DE19755589C2

DE19755589C2 - Vorrichtung für dreidimensionale Kreuzkorrelationstechnik und Verfahren zur Durchführung der Justage von Detektionsoptiken zur Messung von Kreuzkorrelationsfunktionen in flüssigen Medien

Info

Publication number: DE19755589C2
Application number: DE1997155589
Authority: DE
Inventors: Lisa Birgit Aberle
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 1997-12-15
Filing date: 1997-12-15
Publication date: 2002-11-07
Anticipated expiration: 2017-12-16
Also published as: DE19755589A1

Description

Die Anmeldung betrifft eine Vorrichtung für dreidimensionale Kreuzkorrelationstechnik zur Unterdrückung von Mehrfachstreu ung in der dynamischen und statischen Lichtstreuung gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs. Ferner betrifft die Anmeldung ein Verfahren zur Durchführung der Justage von Kreuzkorrelati onsfunktionen, und ein Verfahren zur Bestimmung der einfach gestreuten Lichtintensität, die mit der genannten Vorrichtung durchführbar sind, gemäß der Oberbegriffe der Ansprüche 4 und 9.

Die erfindungsgmäße Vorrichtung ist das Kernstück eines drei dimensionalen Aufbaues zur Durchführung von dreidimensionalen Kreuzkorrelationsexperimenten. Die Kreuzkorrelationstechnik ist eine experimentelle Methode, mit der sich die störenden Einflüsse von mehrfach gestreutem Licht auf die Meßdaten von Lichtstreuexperimenten effektiv unterdrücken lassen. Die Aus wertung der gemessenen Kreuzkorrelationsfunktionen ermöglicht damit selbst für optisch trübe und stark streuende Proben die korrekte Bestimmung des hydrodynamischen Durchmessers von in Flüssigkeiten suspendierten Teilchen und die Ermittlung des Differentiellen Streuquerschnittes solcher Suspensionen.

Die Erfindung gehört in das technische Gebiet der Statischen und Dynamischen Lichtstreuung, speziell in das der Kreuzkorre lationstechnik. In H. Wiese, Lichtstreuung und Teilchengrößen messung, GIT Fachz. Lab. 4/92 werden Methoden der Lichtstreuung beschrieben, die für viele Bereiche der angewandten Forschung und der Grundlagenforschung bedeutsam geworden sind. Eines der Hauptanwendungsgebiete der Lichtstreuung ist die Bestimmung von mittleren hydrodynamischen Teilchenradien über einen be achtlichen Bereich von einigen nm bis weit über µ-Meter-Größe.

Weitere Einsatzgebiete sind u. a. die Qualitätskontrolle bei der Herstellung monodisperser Suspensionen, die Bestimmung des Wachstums von Mizellen unter veränderlichen chemischen und/oder thermischen Bedingungen, die Untersuchung der Wech selwirkung der suspendierten Teilchen untereinander und/oder mit dem Lösungsmittel, usw.

Eine genaue und verläßliche Interpretation von Lichtstreumes sungen ist nur dann möglich, wenn das Licht in der Probe hauptsächlich nur einfach gestreut wird und der Anteil des mehrfach gestreuten Lichtes vernachlässigt werden kann. Dies ist jedoch schon bei mäßig konzentrierten Proben nicht mehr der Fall. Damit können viele Systeme, die von praktischem In teresse sind, mit den herkömmlichen Methoden der Lichtstreuung nicht mehr untersucht werden.

Mit der Kreuzkorrelationstechnik lassen sich auf experimentel lem Wege die störenden Einflüsse des mehrfach gestreuten Lich tes auf die Meßdaten unterdrücken und der Anteil des einfach gestreuten Lichtes selektieren. Diese Technik nutzt die Tatsa che aus, daß die Eigenschaften von einfach gestreutem Licht vom Streuvektor q = k_i - k_o abhängen, wobei k_i der Wellenvek tor der beleuchtenden Welle und k_o der der detektierten Welle ist. Führt man daher zwei Streuexperimente unterschiedlicher Streugeometrie am selben Streuvolumen mit demselben Streuvek tor q durch und korreliert die beiden Detektorsignale, so er hält man - abgesehen von einem zeitunabhängigen Untergrund - die Korrelationsfunktion des einfach gestreuten Lichtes.

Für die Kreuzkorrelationtechnik wurden bereits verschiedene Meßprinzipien vorgeschlagen. Die in G. Phillies, Supression of Multiple Scattering Effects in Quasielastic Light Scatteering by Homodyne Cross-Correlation techniques. J. Chem. Phys., 74 (1981) 260-262 und M. Drewel et. al., Decorrelation of multiple scattering for an arbifrary scattering angle, J. Opt. Soc. 7 (1990) 206-210, beschriebenen Vorschläge basieren auf einer ebenen Streugeometrie, wobei der Aufbau von Phillies den Nachteil besitzt, daß der Streuwinkel θ auf 90° festgelegt ist. Der Aufbau von Drewel (TC-DLS = Two Color Dynamic Light Scattering) erlaubt eine Variation des Streuwinkels θ, dazu be nötigt man allerdings zwei Laserfarben unterschiedlicher Wel lenlänge (z. B. Argon-Ionen-Laser), wodurch die Justage erheb lich erschwert wird.

K. Schätzel, Supression of multiple scattering by photon cross correlation techniques, J. mod. Opt. 38 (1991) 1849-1865 und in E. Overbeck, et. al., Probing Dynamics of Dence Suspensions: 3D Cross-Correlation technique, Colloids and Surfaces A, 122 (1997) 83-87 wurde eine Streugeometrie für einen dreidimensio nalen Aufbau vorgeschlagen, bei dem ebenfalls der Streuwinkel variiert werden kann und welcher wieder mit nur einer Laser wellenlänge auskommt. In Aberle, L. B., et. al., Supression of multiply scattered light by photon cross-correlation a 3D ex periment, Progr. Colloid Polym. Sci. 104 (1997) wird eine wesent lich einfacher aufgebaute Apparatur samt Justageprozedur für 3D Kreuzkorrelationsexperimente beschrieben. Diese Apparatur ist nur für einen festen Streuwinkel von 90° ausgelegt. Der die Probe beleuchtende Laserstrahl wird mittels eines Prismas und eines Umlenkspiegels in zwei zueinander parallele Strahlen aufgespalten, die dann mit einer Linse in die Probe fokussiert werden. Im Fokus befindet sich ein erster Spiegel, der diese beiden Laserstrahlen um 90° umlenkt. Auf der Detektionsseite befinden sich zwei weitere Spiegel, die das Streulicht ablen ken und so Platz für die Glasfaserhalterungen schaffen. Diese beiden Spiegel werden so ausgerichtet, damit die mittels des ersten Spiegels umgelenkten Laserstrahlen wieder parallel zu den zueinander parallelen Laserstrahlen der Beleuchtungsseite verlaufen und dann von den Mono Mode Fasern aufgenommen wer den. Auf diese Weise wird erreicht, daß die Mono Mode Fasern den für 3D Kreuzkorrelationsexperimente entscheidenden Anteil des Streulichtes aufnehmen.

Eine Möglichkeit für die Justage der Detektionsoptik bei den Kreuzkorrelationsunstersuchungen wird in der US 51 55 543 und der US 51 35 302 beschrieben. Dabei wird so vorgegangen, dass auf einer Grundplatte zwei Detektionsvorrichtungen sowie eine Linse montiert sind, wobei die Linse den einfallenden Licht strahl in die Probenküvette focussiert. Eine der Detektions vorrichtungen nimmt die Intensität des Streulichtes senkrecht zur Einfallsrichtung des beleuchtenden Lichtstrahles auf, die zweite Detektionsvorrichtung detektiert die Intensität des des in Vorwärtsrichtung gestreuten Lichtes.

In der EP 02 10 343 A1 wird die Position des focussierten Lichtstrahles durch Verkippen eines dünnen Glasplättchens, das vor der Probe positioniert ist, justiert. Dadurch ist eine feine Positionierung senkrecht zur optischen Achse der focus siernden Linse möglich.

Die entwickelte Meßapparatur für die dreidimensionale Kreuzkorrelationstechnik erlaubt die effektive Unterdrückung der Mehrfachstreuung sowohl in der Dynamischen als auch in der Statischen Lichtstreuung. Da die Apparatur die winkelabhängige Bestimmung der einfach gestreuten Lichtintensität und damit des differentiellen Wirkungsquerschnittes für optisch trübe Suspensionen ermöglicht, können nun auch erstmals optisch trü be Suspensionen mit der Methode der Statischen Lichtstreuung untersucht werden. Die Justageeinheit zeichnet sich durch eine einfach zu handhabende Justageprozedur aus. Im Meßbetrieb läßt sich die Apparatur ebenfalls einfach bedienen, was vor allem im Hinblick auf winkelabhängige Messungen wichtig ist. Die Ju stageeinheit ermöglicht eine zügige Durchführung winkelabhän giger Meßreihen, ohne notwendige Nachjustage (wie z. B. bei der TC-DLS-Methode). Nach ca. 1 Jahr Meßerfahrung zeigt sich, daß die entwickelte Apparatur stabil läuft.

Im Gegensatz dazu erfordert die auf dem Gebiet der Kreuzkorre lationstechnik bisher käuflich erwerbbare TC-DLS Apparatur ei ne Justageprozedur, die sowohl einen hohen zeitlichen als auch hohen technischen Aufwand erfordert. Winkelabhängige Messungen mit der TC-DLS Apparatur erforden für jeden Winkel eine erneu te Einstellung und Nachjustage der Apparatur, wodurch winke labhängige Meßreihen erneut einen relativ hohen zeitlichen und technischen Aufwand benötigen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine gebrauchsvor teilhafte Vorrichtung zur Durchführung von Untersuchungen mit den Methoden der dynamischen und statischen Lichtstreuung in trüben Medien und ein Verfahren zur Justage dieser Vorrichtung anzugeben. Ferner soll ein Verfahren zur Bestimmung der ein fach gestreuten Lichtintensität angegeben werden, das mit der Vorrichtung des Anspruchs 1 durchgeführt wird.

Diese Aufgabe ist durch die in den Ansprüchen 1, 4 und 9 ange gebene Erfindung gelöst. Die Unteransprüche stellen vorteil hafte Weiterbildungen dar.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Zeichnungen und der Beschreibung der Justageprozedur näher erläutert.

Fig. 1 zeigt schematisch das 3D-Kreuzkorrelationsexperiment, das im wesentlichen in drei Teile unterteilt werden kann. Hierbei sind Teil 1 und Teil 3 typische Bestandteile eines Aufbaues für Lichtstreuexperimente. Teil 1. (Laser, GL, RF, ST) dient im wesentlichen dazu, zwei zueinander parallele La serstrahlen nahezu gleicher Leistung zu erhalten. Teil 3 bein haltet die elektronischen Geräte für die Signalverarbeitung (PM, COR).

Der 2. Teil (grau unterlegter Bereich) ist das Kernstück des Aufbaues. In diesem Bereich muß die für Kreuzkorrelationsexpe rimente notwendige hochpräzise Justage geleistet werden. Mit der speziell für diese Herausforderung entwickelten kompakten Apparatur (Länge ca. 50 cm, Breite ca. 50 cm, Höhe ca. 50 cm) läßt sich diese Justageprozedur einfach und systematisch durchführen.

Im folgenden sollen die einzelnen Bestandteile des in Fig. 1 skizzierten Aufbaues näher erläutert werden. Ein Laserstrahl durchläuft zunächst ein Glan-Thomson-Prisma (GL) und ein Raum filter (RF), um die Polarisationsebene des Strahles festzule gen und ein gaußförmiges Intensitätsprofil zu gewährleisten. Anschließend wird dieser Strahl durch ein System (ST) aus ei nem Strahlteiler und einem Spiegel in zwei parallel zueinander verlaufende Strahlen aufgespalten, die durch eine Linse (L) in die Probe fokussiert werden. Die Probe befindet sich in der Mitte eines temperierbaren Behälters mit kreisrunder Grundflä che. Dieser Behälter besitzt in passender Höhe Glasfenster und ist mit einer geeigneten Flüssigkeit gefüllt, um winkelabhän gige Messungen zu erleichtern. Auf der Beobachtungsseite ge langt das Streulicht durch zwei Glasfasern (F) zu einem Dop pelphotomultiplier (PM), dessen elektrische Signale verstärkt und an einen Korrelator (COR) weiterleitet werden. Der Spiegel S wird, wie unten näher erläutert, so justiert, daß die Glas fasern Streulicht zu exakt dem selben Streuvektor q aufnehmen können und die 'Sichtfenster' der Glasfasern, d. h. Bereiche aus denen die Glasfasern Streulicht aufnehmen, am Ort des Streuvolumens optimal überlappen. Die Verwendung eines Spie gels ermöglicht an dieser Stelle, daß die Justage des Streu vektors q und die Optimierung des Overlaps der 'Sichtfenster' unabhängig voneinander durchgeführt werden können. Dadurch kann die Apparatur systematisch justiert werden.

Anhand der schematischen Zeichnung in Fig. 2 werden die ersten Schritte der Justageprozedur eines 3D-Kreuzkorrelations experimentes unter Einsatz der Justageeinheit näher erläutert werden.

Fig. 2 zeigt in Draufsicht die Richtungen der beiden einfal lenden Laserstrahlen sowie die der beiden Detektionsrichtun gen. Die ersten beiden Schritte der Justageprozedur sind:

A) Die Mittelpunkte des Temperierbades und der Küvette müssen mit dem Drehpunkt des Drehtisches übereinstimmen.
B) Drehtisch, Temperierbad und Küvette müssen mittig vom La serstrahl getroffen werden. Außerdem müssen die Längsachsen von Temperierbad und Küvette senkrecht zur optischen Ebene (x-y-Ebene) stehen.

Als nächster Schritt folgt die Justage der Glasfasern.

Um auf diese Justageproblematik näher einzugehen, zeigt Fig. 3 zunächst die Streugeometrie eines 3-dimensionalen Kreuzkorre lationsexperimentes. Die beiden in die Probe fokussierten La serstrahlen werden durch die Wellenvektoren k_i1 und k_i2 reprä sentiert, die Vektoren k_o1 und k_o2 zeigen in die Richtungen, in denen das Streulicht beobachtet wird. Der schräg von oben in die Probe einfallende Laserstrahl (k_i1) gehört also zu ei ner Detektionsrichtung (k_o1), die das Streuvolumen von schräg unten beobachtet. Gegenüber dieser Ebene ist die durch das Vektorpaar (k_i2, k_o2) definierte Streuebene um einen Winkel 2α gedreht. Beide Streuebenen schließen mit der optischen Ach se einen Winkel α ein. Die mit q gekennzeichneten Streuvekto ren sind für diese beiden Streuebenen sowohl nach Betrag als auch Richtung gleich. Für den Betrag dieses für beide Streue benen gemeinsamen Streuvektors gilt |q| = (4πn sin(θ/2))/λ, wo bei n der Brechnungsindex des Lösungsmittels, θ der Streuwinkel und λ die Wellenlänge des einfallenden Laserlichtes im Vakuum ist.

Die Justage der Detektionsoptik kann wiederum in 3 Schritte unterteilt werden:

1. Die Geometrie der gesamten Detektionsseite muß mit der Geometrie der einfallenden Lichtstrahlen übereinstim men. D. h., der Winkel zwischen den beiden Detektions richtungen k_o1 und k_o2 muß mit dem Winkel 2α überein stimmen, der durch die beiden Einfallsrichtungen k_i1 und k_i2 eingeschlossen wird. Außerdem ist darauf zu achten, daß auch die optische Achse mit jeder der Rich tungen k_i1, k_i2, k_o1 und k_o2 den Winkel α einschließt.
2. Die beiden Glasfasern müssen Licht aus genau dem selben Bereich detektieren, in dem die beiden einfallenden La serstrahlen überlappen. Dieser Überlappungsbereich muß sich in der Mitte des Temperierbades befinden. Dadurch ist die Justage der Glasfasern eng mit der Justage der fokussierenden Linse verknüpft.
3. Da sich oben genannter Überlappungsbereich der einfal lenden Laserstrahlen über die gesamte Länge der Küvette erstrecken kann, ist eine weitere Feinjustage der Glas fasern erforderlich, um zu gewährleisten, daß diese Licht aus einem Bereich detektieren, der sich genau in der Mitte des Wasserbades und der Probenküvette befin det.

Anhand der Fig. 4 sollen die Justageschritte 1 bis 3 näher er läuter werden. Der Anschaulichkeit halber zeigt Fig. 4 schema tisch das Kreuzkorrelationsexperiment für einen Streuwinkel θ = 0°. Die beiden einfallenden Laserstrahlen (durchgezogene Lini en) schließen - wie bereits erwähnt - mit der optischen Achse einen Winkel α ein. Das Streulicht (gestrichelte Linien) mit den Wellenvektoren k_o1 und k_o2 gelangt durch die Glasfasern zu den Detektoren. Der Einfachheit halber wurden in Fig. 4 die Glasfasern nur schematisch angedeutet.

Wie in Fig. 4 gezeigt, wird die Intensität des Streulichtes mit dem Wellenvektor k_o1 durch einen Spiegel um 90° umgelenkt und anschließend detektiert. Die Intensität des Streulichtes zum Wellenvektor k_o2 kann direkt und ohne weitere zwischenge schaltete optische Bauelemente detektiert werden. Alternativ dazu ist auch hier der Einsatz eines Spiegels möglich. Wie be reits erwähnt wird/werden der/die Spiegel so justiert, daß die Glasfasern 1 und 2 Streulicht zum selben Streuvektor q und zum selben Streuvolumen aufnehmen. Durch den Einsatz des/der Spie gel(s) lassen sich diese beiden Justageprozeduren unabhängig voneinander durchführen.

Zu Justageschritt 1

Um die Geometrie der einfallenden Laserstrahlen gewissermaßen auf die Detektionsseite zu 'kopieren' wird zu Beginn des Ju stageprozesses analog zu Fig. 4 die Anordnung so positio niert, daß θ = 0° ist. Es befindet sich jedoch noch keine Probe zwischen den einfallenden Laserstrahlen und der Detektionsop tik. Spiegel und Aufnahmehalterungen der Mono-Mode-Fasern wer den nun so justiert, daß das Licht mit den Wellenvektoren k_i1 und k_i2 in die Glasfasern einkoppelt.

Anschießend wird die Detektionsoptik auf θ = 90° gedreht. Die Richtung des Wellenvektors k_o2 dient als Referenzrichtung. Der Spiegel wird jetzt so verkippt, daß k_i1-k_o1 so gut wie mög lich mit k_i2-k_o2 in Übereinstimmung kommt. Ein wichtiges Hilfsmittel dafür sind Probemessungen an wässrigen Latexpro ben. Bei solchen Probemessungen wird darauf geachtet, daß so wohl die Streulichtintensität als auch die Amplitude der ge messenen Kreuzkorrelationsfunktionen mit jedem Justageschritt ansteigen. Bei jedem Justageschritt wird zunächst versucht, eine Amplitudensteigerung durch eine Veränderung der Spiegel position zu erreichen. Anschließend wird die Position der Glasfaser 1 in z-Richtung und einer Richtung senkrecht z- Richtung und zur optischen Achse des Beobachtungsarmes nachju stiert, bis die Streulichtintensität wieder optimiert ist.

Zu Justageschritt 2

In der Regel ist auch eine Nachjustage erforderlich, damit die Glasfasern möglichst viel Streulicht aus dem Überlappungsbe reich der einfallenden Strahlen aufnehmen können. Zu diesem Zweck kann die Position der Glasfaser 1 und 2 in z-Richtung und Glasfaser 1 zusätzlich in einer zur z-Richtung und zur op tischen Achse des Beobachtungsarmes senktrechten Richtung (θ ist immer noch 90°) nachjustiert werden. Diese Justage ist eng verbunden mit einer Nachjustage der fokussierenden Linse, de ren Brennpunkt ebenfalls genau in der Mitte des Temperierbades und der Probenküvette liegen muß.

Zu Justageschritt 3

Schritt 3 der Justageprozedur ist eine weitere Feinjustage. Dazu werden Probemessungen an suspendierten Teilchen durchge führt, für deren Durchmesser a gilt: a << λ, wobei λ die Wel lenlänge des verwendeten Lasers ist. Der differentielle Wir kungsquerschnitt σ(θ) ist für solche Partikel vom Streuwinkel θ unabhängig. Die tatsächlich gemessenen Amplituden und Streu lichtintensitäten hängen jedoch stark von der Geometrie der beleuchteten Gebiete ab, die von der Detektionsoptik "eingese hen" werden. Dies führt zu einer um θ = 90° symmetrischen Win kelabhängigkeit der gemessenen Amplituden und Streulichtinten sitäten. Damit muß die Feinjustage so durchgeführt werden, daß sowohl die Intensität des Streulichtes <I_D(θ)< als auch die Am plitude der Kreuzkorrelationsfunktion A(θ) für |θ = 90°| gleich ist, siehe hierzu auch Anhang: Theorie, Gleichungen 7-9. Da zu wird die Position der fokussierenden Linse und der Glasfa ser 2 erneut nachjustiert.

Sämtliche oben beschriebene Justageprozeduren lassen sich mit der entwickelten Apparatur systematisch durchführen. Ein Aus führungsbeispiel der Vorrichtung ist in Fig. 5 dargestellt. Fig. 5 zeigt schematisch die Bestandteile der Vorrichtung. Abgesehen von der fokussierenden Linse 10 besteht die Vorrich tung aus drei Grundeinheiten:

1. Goniometer und Temperierbadtisch
2. Detektionstisch und
3. Probenhalter.

Goniometer und Temperierbadtisch

Auf der in x-Richtung verschiebbaren Grundplatte 1 ist das Go niometer 2 montiert. Mit dem Goniometer 2 fest verbunden ist die Grundplatte des Detektionstisches 3. Ein Justagetisch 4 ist von dem Goniometer 2 und der Grundplatte 3 völlig unabhän gig, aber fest mit der Grundplatte 1 verbunden. Dieser Justa getisch 4 läßt sich entlang der x- und y-Achse verschieben und ermöglicht eine Verkippung um die x- und y-Achse. Auf dem Ju stagetisch 4 befindet sich ein temperierbarer Behälter 5 mit einem Glasfenster in geeigneter Höhe.

Durch diese Bestandteile läßt sich der Mittelpunkt des Tempe rierbades mit dem Drehpunkt des Drehtisches in Übereintimmung bringen (Justage I). Außerdem können Drehtisch und Temperier bad so justiert werden, daß diese mittig vom Laserstrahl ge troffen werden (Justage II). Das Temperierbad läßt sich so verkippen, daß seine Längsachse senkrecht zur optischen Ebene (x-y-Ebene) justiert ist.

Detektionstisch

Die Bestandteile des Detektionstisches ermöglichen die Justage der Glasfasern nach 1 bis 3.

Dazu befindet sich auf der Grundplatte des Detektionstisches 3 eine weitere Platte 7 die gegenüber der Grundplatte 3 durch einen Verstelltisch 6 in x-Richtung verschiebbar ist. Auf der Platte 7 befinden sich einige optische Bauteile. Das sind zum einen 2-3 Stück Aufnahmehalterungen 8 für Glasfasern. Diese Aufnahmehalterungen ermöglichen eine Verschiebung sowie eine Verkippung der Glasfaserköpfe bzgl. der drei Raumrichtungen.

Die Aufnahmehalterungen 8 sind ebenso wie die/der Spiegel 9 auf Säulen montiert, die sich wiederum in Säulenaufnahmehalte rungen befinden. Dadurch lassen sich Spiegel 9 und die Aufnah mehalterungen 8 in der Höhe (z-Richtung) verstellen. Säulen und -aufnahmenhalterungen sind so konstruiert, daß eine Ver drehung um die Eigenachsen der Säulen verhindert wird. Der/die Spiegel 9 läßt/lassen sich um die z-Achse verkippen und eben falls um eine Achse, die senkrecht zur z-Richtung und parallel zur Spiegelebene steht.

Probenhalter

Der Probenhalter dient zur Justage der Probenküvette, die ebenfalls mittig von den einfallenden Laserstrahlen getroffen wird und deren Achse senkrecht zur optischen Ebene angeordnet sein muß.

Der Probenhalter ist in y-Richtung verstellbar. Durch eine weitere Schiene 11 ist der Probenhalter in der Höhe (z- Richtung) verstellbar. In der horizontalen Ebene besteht der Probenhalter aus 3 Platten 12, 14, 15, die gegeneinander ver schieb- bzw. verkippbar sind. Platte 14 läßt sich durch einen Verschiebtisch 13 gegenüber Platte 12 in x- und y-Richtung verschieben. Platte 15 läßt sich gegenüber Platte 14 um die y- und x-Achse verkippen. In Platte 14 und 15 ist jeweils eine Bohrung vorhanden. Durch diese Bohrung läßt sich die Probe von oben durchschieben. Die Probe selbst befindet sich an einer Halterung 16, die an die Platte 15 eingehängt und befestigt werden kann.

Das Meßverfahren wird anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert:
Sämtliche hier vorgestellten Messungen wurden mit He-Ne-Laser (5 mW, 10 mW) an wässrigen Standard-Latexsuspensionen ver schiedener Partikelkonzentrationen durchgeführt. Dazu wurden Küvetten mit einer quadratischen Grundfläche von 1 cm × 1 cm verwendet.

Messungen mit der Justageeinheit zeigen, daß die gemessenen 3D-Kreuzkorrelationsfunktionen das einfach gestreute Licht se lektieren, wodurch die Meßdaten korrekt interpretiert werden können. Um dies zu veranschaulichen zeigen die Fig. 6 und 7 zum Vergleich Korrelationsfunktionen, die zum einen mit der herkömmlichen Autokorrelationstechnik (Fig. 6) und anderer seits mit der 3D-Kreuz-Korrelationstechnik (Fig. 7) aufgenommen wurden. Der vom Hersteller angegebene Partikeldurchmesser betrug 109 +/- 2.7 nm. Der Streuwinkel war für diese Messungen konstant bei θ = 90°. Die Transmission des Laserlichtes lag für die verschiedenen Teilchenkonzentrationen in einem Bereich zwischen 86.2% und 1.4%. Die Temperatur betrug 21° Celsius.

Um den Einfluß der Mehrfachstreuung auf die Meßdaten deutlich zu machen, wurde eine logarithmisch lineare Auftragung ge wählt. Wie im Anhang: Theoretische Grundlagen, Gl. 5, erläu tert, besitzt das zeitabhängige Signal einer Korrelationsfunk tion einer monodispersen Suspension, die kugelförmige, nicht wechselwirkende Teilchen enthält, einen monoexponentiellen Ab fall, falls das Streulicht nur von einfach gestreutem Licht herrührt. In einer logharitmisch linearen Abbildung liegen solche Meßdaten dann auf einer Geraden. Eine Abweichung von einer Geraden zeigt an, daß die Meßdaten durch mehrfach ge streutes Licht beeinflußt werden. In Fig. 6 sieht man deut lich, daß lediglich die Daten für die sehr verdünnte Latexsus pension noch einen annähernd monoexponentiellen Verlauf besit zen. Mit zunehmender Konzentration weichen die Meßdaten immer mehr von einer Geraden ab, die Kurven biegen sich immer stär ker durch und lassen sich damit nicht mehr durch monoexponen tielle Funktionen beschreiben. Im Gegensatz dazu ist in Fig. 7 deutlich zu erkennen, daß die an denselben Proben gemessenen 3D-Kreuzkorrelationsfunktionen selbst für die stark streuenden Proben einen monoexponentiellen Verlauf zeigen. Bei diesen Meßdaten kann also davon ausgegangen werden, daß das zeitliche Signal nur das einfach gestreute Licht repräsentiert.

Eine Auswertung der 3D-Kreuzkorrelationfunktionen liefert da her eine verläßliche Interpretation der Meßdaten. Mit Hilfe der Stokes-Einstein-Beziehung (siehe Anhang: Theoretische Grundlagen, Gl. 6) läßt sich somit der korrekte Durchmesser der suspendierten Teilchen bestimmen. Fig. 8 zeigt die Ergeb nisse, die für den Partikeldurchmesser von suspendierten La texteilchen mit der dreidimensionalen Kreuzkorrelationstechnik bestimmt wurden. Es wurden wässrige Latexlösungen verschiede ner Konzentration untersucht, bei denen die Transmission des Laserlichtes zwischen 97.1% und 0.67% lag. Für diese Messun gen wurde ein He-Ne-Laser mit einer Leistung von 10 mW einge setzt. Die Temperatur betrug 20.6° +/- 0.2°. Der vom Herstel ler angegebene Partikeldurchmesser betrug 107 +/- 10.5 nm. Die Messungen wurden für verschiedene Streuwinkel θ in einem Breich von 30° bis 135° aufgenommen. Die Messungen zeigen, daß mit der 3D-Kreuzkorrelationstechnik für sämtliche Konzentra tionen und Streuwinkel der richtige Partikeldurchmesser bestimmt werden konnte. Die 3D-Kreuzkorrelationstechnik ist also eine geeignete Methode, mit der die Mehrfachstreuung effektiv unterdrückt werden kann.

Ganz anders sieht das bei der herkömmlichen Autokorrelation stechnik aus, wie in Fig. 9 dargestellt. Hier scheint sich der berechnete Partikeldurchmesser mit steigender Konzentrati on der Probe (abnehmender Transmission) und mit kleiner wer dendem Beobachtungswinkel θ zu verringern. Dieses Resultat ent behrt jedoch jeglicher physikalischer Grundlage. Lediglich für sehr verdünnte Proben läßt sich auch hier der richtige Parti keldurchmesser erzielen.

Bei der herkömmlichen Autokorrelationstechnik ist man also auf die Verwendung sehr verdünnter Systeme angewiesen, was die Un tersuchung vieler wichtiger Systeme z. B. aus dem Bereich der kolloiden Flüssigkeiten, kritischen Flüssigkeiten etc. aus schließt. Dies betrifft auch viele reale Systeme, wie z. B. Ba bymilch, Pharmazeutika, Farbe, etc. die nunmal in der Regel nicht verdünnt sondern im optisch trüben Zustand vorliegen. Die 3D-Kreuzkorrelationstechnik ermöglicht nur auch die Unter suchung solcher Systeme bis hin zu optisch sehr trüben Suspen sionen.

Ein weiteres wichtiges Anwendungsgebiet der 3D-Kreuz korrelationstechnik liegt im Bereich der Statischen Licht streuung. Bei dieser Methode wird die mittlere Streulichtin tensität <I_D(θ)< für verschiedene Beobachtungswinkel gemessen. Die gemessenen Daten sind charakteristisch für die verwendeten Teilchen und ermöglichen damit, Informationen über die Größe, Form oder Struktur der in der Suspension enthaltenen Teilchen zu gewinnen. Bislang war man auch hier auf sehr verdünnte Sy steme angewiesen, da die Mehrfachstreuprozesse die Meßdaten für optisch trube Suspensionen verfälschten. Fig. 10 zeigt winkelabhängige Streulichtmessungen <I_Do(θ)< = <I_D(θ)<.exp(τ_urb. l(θ))/V_eff(θ) wässriger Latexlösungen für verschiedene Teil chenkonzentrationen die nach Herstellerangabe 453 +/- 9 nm große Latexteilchen erhalten. Die Meßdaten wurden der Anschau lichkeit halber so normiert, daß die Minima bei θ = 83° über einanderliegen.

Der Einfluß des mehrfach gestreuten Lichtes macht sich auch hier deutlich bemerkbar. Die Form der Kurven verändert sich mit zunehmender Teilchenkonzentration (abnehmende Transmissi on). Zur Messung des differentiellen Streuquerschnittes, der nach Gl. 9 (siehe Anhang: Theoretische Grundlagen) proportio nal zur Intensität des einfach gestreuten Lichtes ist, liefern wieder nur sehr verdünnte Systeme verläßliche Informationen, da hier die Wahrscheinlichkeit, daß das einfallende Laserlicht mehrfach gestreut wird, vernachlässigt werden kann. Die Ver wendung stark verdünnter Systeme zieht aber auch mehrere Nach teile nach sich. So ist z. B. die Pulsrate des Streulichtes stark verdünnter Medien in der Regel sehr gering, was die Mes sung hinsichtlich der notwendigen statistischen Genauigkeit erschwert. Andererseits kann das System durch den Prozeß der Verdünnung selbst - z. B. hinsichtlich der bestehenden Wech selwirkungsprozesse oder der Zusammensetzung - verändert wer den.

Für viele Anwendungsgebiete besteht also auch hier das Inter esse, den differentiellen Streuquerschnitt für optisch trübe Suspensionen zu bestimmen, was durch die Erfindung ermöglicht wird (siehe Anhang: Theoretische Grundlagen, Gl. 8 und Gl. 9). Fig. 11 zeigt den relativen differentiellen Streuquerschnitt σ (θ) für dieselben Proben, die bereits in Fig. 10 vorgestellt wurden. Die Datenpunkte liegen für sämtliche Probenkonzentra tionen sehr gut übereinander.

Theoretische Grundlagen

Die theoretischen Grundlagen der Dynamischen Lichtstreuung wurden bereits an anderen Stellen ausführlich dargestellt. Da her soll sich der theoretische Teil hier auf das Relevante be schränken.

Eine fluide Suspension wird mit kohärentem monochromatischem Licht beleuchtet. Dann entsteht im Fernfeld des Streulichtes ein Lichtflecken-Muster, bestehend aus zeitlich variierenden Intensitätsmaxima und -minima. I(q, t) sei im folgenden die in Abhängigkeit von der Zeit t und dem Streuvektor q gemessene Streulichtintensität, wobei der Betrag des Streuvektors q ge geben ist durch |q| = (4πn/λ)sin(θ/2).

Dann ist

I(q, t) = |E(q, t)|² und E^s(q, t) + E^m(q, t) (1)

Das Elektrische Feld E(q, t) ist die Summe zweier Komponenten, wobei E^s(q, t) für das einfach gestreute Licht steht und E^m(q, t) doppel- und mehrfach gestreutes Licht repräsentiert.

Für Streumedien, in denen sich die Partikel statistisch unab hängig bewegen, ist die Komponente E^s(q, t) des einfach gestreu ten Lichtes proportional zur räumlichen Fourierkomponente F(q, t) der Dichteverteilung der Probe. Damit ist das Licht flecken-Muster vor einfach gestreuten Lichts nichts anderes als die Abbildung des streuenden Mediums im reziproken Raum. Handelt es sich bei der Probe um eine optisch sehr transparen te Suspension, so daß Mehrfachstreuprozesse und damit E^m(q, t) vernachlässigt werden können, lassen sich aus der zeitlichen Dynamik des Lichtflecken-Musters Informationen über die Dyna mik des streuenden Mediums gewinnen.

Sobald in der Probe Mehrfachstreuprozesse auftreten, ist E^m(q, t) ≠ 0. Die Beziehungen zwischen mehrfach gestreutem Licht und der Dynamik des streuenden Mediums sind jedoch sehr kom pliziert. Damit spiegelt die Dynamik des Lichtflecken-Musters nicht mehr unmittelbar die Dynamik des Streumediums im rezi proken Raum wieder.

Bei der herkömmlichen Methode der dynamischen Lichtstreuung - der Autokorrelationstechnik - wird die zeitliche Fluktuation der Streulichtintensität innerhalb eines Lichtfleckes gemessen und das Detektorsignal mit sich selbst korreliert. Die Auto korrelationsfunktion ist dann durch folgenden Ausdruck gege ben:

I(q, 0)I(q, τ) = I^s(q, 0)I^s(q, τ) + I^m(q, 0)I^m(q, τ) + E^s(q, 0)E^s*(q, τ).E^m*((q, 0)E^m(q, τ) + E^s*(q, 0)E^s(q, τ).E^m(q, 0)E^m*(q, τ) + 2.I^s(q) I^m(q) (2)

Der erste Term in Gleichung (2) ist die Korrelationsfunktion des einfach gestreuten Lichtes, deren Zeitsignal die richtigen Informationen über die Dynamik des streuenden Mediums liefert. Sobald E^m(q, t) ≠ 0 - wie in optisch trüben Medien der Fall - sind in obigem Ausdruck (2) aber auch Terme enthalten, die von mehrfach gestreutem Licht herrühren. Diese Terme verändern den Abfall des Zeitsignals der Autokorrelationsfunktion <I(q, 0)I(q, τ)< und führen dadurch wie bereits erwähnt zu einer komplizierten und/oder falschen Interpretation der Meßdaten.

Mit der Kreuzkorrelationstechnik gelingt es nun, diesen Ein fluß der Mehrfachstreuprozesse auf das Zeitsignal der Korrelationsfunktion experimentell zu unterdrücken. Bei der 3D- Kreuzkorrelationstechnik werden - wie bereits eingangs er wähnt - zwei Streuexperimente unterschiedlicher Streugeometrie am selben Streuvolumen durchgeführt, jedoch so, daß die Streu vektoren q für die beiden Streugeometrien gleich sind (siehe auch Fig. 3).

Im Folgenden werden die an den Detektoren 1 und 2 registrier ten Streulichtintensitäten mit I_D1(q, t) bzw. I_D2(q, t) bezeich net. I_mn(q, t), m, n = 1, 2 ist dann die Intensität des Lichtes, das in Richtung des Wellenvektors k_im eingestrahlt und vom De tektor in Richtung k_on detektiert wird.

Den Ausdruck für E_D2(t) erhält man, indem in (3) +Δg durch -Δ q ersetzt und überall die Indizes 1 und 2 vertauscht werden.

Ausdruck (3) enthält Terme für verschiedene Streuvektoren q, q ± Δg. Die Elektrischen Feldamplituden für diese verschiedene Streuvektoren beschreiben aber verschiedene Fourierkomponenten F(q, t) und F(q ± Δq, t) der Dichtefluktuationen des streuenden Me diums. Da diese Fourierkomponenten F(q, t) und F(q ± Δq ,t) vonein ander unabhängig sind, ergeben sich auch keine Korrelationen für die entsprechenden Terme der Elektrischen Feldamplituden (vorausgesetzt Δq ist groß genug. Damit ergibt sich für die normierte 3D-Kreuzkorrelationsfunktion

mit A(q) = A_D.β_ovl(q)

Die Faktoren A_D und β_ovl(q) sind Korrekturfaktoren, die in jedem realen Experiment berücksichtigt werden müssen und auf die weiter unten eingegangen werden soll. ρ_E(q, τ) ist die normierte Autokorrelationsfunktion des Elektrischen Feldes [4, 5, 9], die für die Brownsche Bewegung kugelförmiger, nicht wechselwirken der Streuteilchen einen monoexponentiellen Abfall zeigt.

D ist die Diffusionskonstante der Brownschen Bewegung aus der sich mit Hilfe der Stokes-Einstein-Beziehung

D = k_BT/3πηa (6)

der mittlere Partikeldurchmesser a bestimmen läßt. Hierbei ist k_B die Boltzmannkonstante, T die Temperatur und η die Viskosi tät des Lösungsmittels.

Um die Statische Lichtstreuung auch für Messungen an optisch trüben Proben zugänglich zu machen, wurde eine neue Auswerte methode entwickelt. Diese Methode basiert auf der Auswertung der Amplitude der 3D-Kreuzkorrelationsfunktion, die wie folgt definiert wird

wobei angenommen wird, daß die Intensitäten an den beiden De tektoren D1 und D2 bei optimaler Justage gleich sind. Um den theoretisch maximalen Wert von R(q) zu bestimmen, gehen wir davon aus, daß die Apparatur optimal justiert ist und Detekto ren mit einer punktförmigen Öffnung exakt dasselbe Streuvolu men "sehen". Dann kann A(q) = 1 gesetzt werden. Falls außerdem in der Probe nur Einfachstreuprozesse auftreten, ist <I_D(q)< = 2.<I^s(q)< und für R(q) ergibt sich ein theoretisch maximaler Wert von 0.5. Dann ergibt sich die zeitlich gemittelte Inten sität des einfach gestreuten Lichtes zu:

Der letzte Term berücksichtigt, daß die Intensität des detek tierten Streulichtes von der Turbidity τ_urb der Probe abhängt. Diese Abhängigkeit folgt einem exponentiellen Gesetz, wobei in obiger Formel der optische Weg des Streulichtes durch die Pro be mit l(q) gekennzeichnet ist. Für den differentiellen Streu querschnitt folgt dann schließlich:

I_L ist die Intensität des beleuchtenden Laserlichtes, V_eff(q) das effektive Streuvolumen, c_n die Teilchendichte und dΩ der Raumwinkelbereich, der sich über die Detektoröffnung auf spannt. Die Bestimmung der Winkelabhängigkeit des differentiellen Wirkungsquerschnittes erfordert daher die Kenntnis der Winkelabhängigkeit des effektiven Streuvolumens V_eff(q). Die Bestimmung dieser Winkelabhängigkeiten läßt sich auf experi mentellem Wege durch Testmessungen an sehr verdünnten Proben durchführen, in denen Teilchen suspendiert sind, für deren Partikeldurchmesser a gilt: a << λ wobei λ die Wellenlänge des verwendeten Lasers ist.

Korrekturfaktoren A_D und β_ovl(q)

Die Faktoren A_D und β_ovl(q) sind Korrekturfaktoren, die in jedem realen Experiment berücksichtig werden müssen. Der Korrektur faktor A_D ist eine vom Streuwinkel und von der Probenkonzentra tion unabhängige Konstante und beträgt für eine punktförmige Detektorapertur und bei optimaler Justage den Wert 1. In jedem realen Experiment muß jedoch die Streulichtintensität über die räumliche Ausdehnung der Detektorapertur integriert werden, was zu einem Absinken von A_D führt. Bei der Verwendung von Mo no-Mode-Fasern, führt der letztgenannte Effekt jedoch ledig lich zu einem Absinken der experimentell bestimmten Amplitude von ≦ 2%.

Für die Bestimmung des differentiellen Streuquerschnittes ist hauptsächlich die Abhängigkeit des Korrekturfaktors A(q) vom Streuvektor und damit vom Streuwinkel θ maßgeblich. Dazu ist die Kenntnis der Winkelabhängigkeit von β_ovl(q) erforderlich. Dieser Korrekturterm β_ovl(q) berücksichtigt einen Effekt, der mit der Geometrie des Streuvolumens zusammenhängt. Fig. 12 zeigt das Streuvolumen des 3D-Kreuzkorrelationsexperimentes in einer schematischen Darstellung.

In Fig. 12 ist das Streuvolumen dreidimensional skizziert. Das schraffierte Gebiet repräsentiert das Gebiet, das von der De tektionsoptik "eingesehen" werden kann. Das "Sichtfenster" der Detektionsoptik ist in den hier vorgestellten Experimenten we sentlich größer (≈ Faktor 5 bis 10) als der maximale Durchmes ser (≈ 2r) des Streuvolumens. Daher gelangt auch Streulicht zum Detektor, das aus Gebieten stammt, die nicht von beiden Laser strahlen beleuchtet werden. Streulicht, das aus diesen "unkor relierten" Gebieten stammt, trägt lediglich zu dem zeitunab hängigen Untergrund der gemessenen Kreuzkorrelationsfunktion bei. Wird die Kreuzkorrelationsfunktion für Streuwinkel aufge nommen, die von θ = 90° weiter entfernt liegen, "sieht" die De tektionsoptik im Verhältnis zu den "korrelierten" Gebieten immer größere Anteile dieser "unkorrelierten" Gebiete. Dies führt zu einem gegenüber θ = 90° symmetrischen Abfall der Am plitude der Kreuzkorrelationsfunktion.

Der Korrekturfaktor β_ovl(q) berücksichtigt außerdem, daß die Am plitude R(q) der gemessenen Kreuzkorrelationsfunktionen emp findlich Dejustage reagiert und absinkt. β_ovl(q) wird nach Been digung der Justageeffekte einmalig experimentell bestimmt, in dem Testmessungen an sehr verdünnten Latex-Suspensionen durch geführt werden.

Claims

1. Vorrichtung für dreidimensionale Kreuzkorrelationstechnik zur Unterdrückung von Mehrfachstreuung in der dynamischen und statischen Lichtstreuung zur Bestimmung des hydrodyna mischen Durchmessers und des differentiellen Streuquer schnitts von mesoskopischen Teilchen in optisch trüben Me dien, mit der zwei Streuexperimente mittels unterschiedli cher Streugeometrie am selben Streuvolumen mit dem gleichen Streuvektor zur Messung von Kreuzkorrelationsfunktionen ausgeführt werden, dabei ist ein lichtdurchlässiger tempe rierbarer Behälter für die Probe vorgesehen und es werden zwei aus einer Laserquelle erzeugte parallele Laserstrahlen gleicher Wellenlänge zur Beleuchtung der Probe durch eine Linse in der Probe focussiert, wobei das Streulicht aus der Probe zur Signalverarbeitung mittels Monomode-Glasfasern über einen Photomulitplier einem Korrelator zuführbar ist und wobei auf der Detektionsseite das Streulicht für die Ausrichtung zu den Monomode-Glasfasen spiegelbar ist, da durch gekennzeichnet, dass auf einer Grundplatte(1) ein als Drehtisch ausgeführtes Goniometer (2) befestigt ist, dass das als Drehtisch ausgebildete Goniometer (2) über eine Platte (3) einen Detektionstisch (7) trägt, dass die Dreh achse des als Drehtisch ausgeführten Goniometers, die Mit telpunkte des temperierbaren Behälters (5) und einer Küvet te für die Probe in einer gemeinsamen Drehachse zusammen fallen, und dass die Drehachse des als Drehtisch ausgeführ ten Goniometers, die Mittelpunkte des temperierbaren Behäl ters und der Küvette für die Probe jeweils in der x-, y- Ebene justierbar ausgeführt sind, dass die Drehachse des als Drehtisch ausgeführten Goniometers, die Längsachsen des temperierbaren Behälters und der Küvette für die Probe in z-Richtung senkrecht zur optischen x-, y-Ebene ausgerichtet sind, dass die Laserbeleuchtungsstrahlen mit ihrem durch eine Linse eingestellten Brennpunkt mittig auf der gemein samen Drehachse des als Drehtisch ausgebildeten Goniome ters, des temperierbaren Behälters und der Küvette für die Probe liegen, und dass die Justage der Monomode-Glasfasern auf diesen Brennpunkt derart durchführbar ist, indem die Monomode-Glasfasern in einem ersten Schritt bei einem Streuwinkel von 0 Grad und anschließend in einem zweiten Schritt durch Drehung des Detektionstisches (7) mit seinen Justiereinrichtungen mit Hilfe der an dem Goniometer befe stigten Platte (3) um einen Streuwinkel θ mit Hilfe wenig stens eines mittels Verstelleinrichtungen verkippbaren Spiegels und von Verstelleinrichtungen für die Monomode- Glasfasern ausrichtbar sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Korrelationsfunktion für einfach gestreute Lichtinten sität und der Anteil der gestreuten Lichtintensität der nur von Einfachstreuprozessen stammt, durch Verkippen des ver kippbaren Spiegels und durch Ausrichten der Monomodefasern bestimmbar sind.

3. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, da durch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Untersuchung von Dispersionen verwendbar ist.

4. Verfahren zur Durchführung der Justage von Detek tionsoptiken zur Messung von Kreuzkorrelationsfunktionen in flüssigen Medien, wobei zwei Lichtstreumessungen mittels unterschiedlicher Streugeometrie am selben Streuvolumen mit dem gleichen Streuvektor ausgeführt werden, wobei zwei La serstrahlen gleicher Wellenlänge in der zu untersuchenden Probe gekreuzt werden und wobei das Streulicht aus der Pro be zur Signalverarbeitung mittels Detektionsoptiken aufge sammelt, verstärkt und durch einen Korrelator kreuzkorre liert wird und wobei das Streulicht durch wenigstens einen Spiegel zu den Detektionsoptiken ausgerichtet wird, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst die Richtungsselektion der Detektionsoptiken bei zwei unterschiedlichen Streuwinkeln und durch Verkippung wenigstens eines Spiegels so einge stellt wird, dass beide Detektionsoptiken Streulicht zum selben Streuvektor aufnehmen und dass danach die Detekti onsaperturen so ausgerichtet werden, dass sie am Ort des Streuvolumens überlappen und die beiden Schritte so oft wiederholt werden bis die Amplitude der Kreuzkorrelations funktionen in diesem Verfahrensschritt ihren optimalen Wert erreicht hat.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass zwei Detektionsoptiken vorhanden sind und die Richtung des von der einen Detektionsoptik aufgesammelten Streulichtes als Referenzrichtung dient und die Richtung des Streulich tes, das von der anderen Detektionsoptik aufgesammelt wird, durch Verkippung wenigstens eines vor dieser Detektionsop tik befindlichen, verkipparen Spiegels so ausgerichtet wird, dass die Detektionsoptiken das Streulicht zum selben Streuvektor aufnehmen.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Richtungsselektion der Detektionsoptiken bei einem Streu winkel θ = 0 Grad und anschließend bei einem Streuwinkel θ = 90 Grad durchgeführt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Detektionsoptiken Monomodefasern eingesetzt werden.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekenn zeichnet, dass in einem weiteren Schritt der Schnittpunkt der sich kreuzenden Laserstrahlen so ausgerichtet wird, dass die Amplitude der Kreuzkorrelationsfunktionen weiter an steigt und dass dann die Schritte nach Anspruch 4 so oft wiederholt werden, bis die Amplitude der Kreuzkorrelations funktionen ihr Optimum erreicht hat und dass anschließend sämtliche Schritte in einem iterativen Prozess so oft wie derholt werden, bis die Amplitude der Kreuzkorrelationsfunk tionen ihren optimalen Wert erreicht hat.

9. Verfahren zur Bestimmung der einfach gestreuten Lichtinten sität bei Lichtstreumessungen in flüssigen Medien mittels Kreuzkorrelationstechnik, dadurch gekennzeichnet, dass die an trüben Proben gemessenen Amplituden R(q) der Kreuzkorre lationsfunktionen in der Weise korrigiert werden, dass ein Korrekturfaktor βovl = A(q)/A_D bestimmt wird, wobei A(q) die Amplitude ist, die an transparenten Proben gemessen worden ist und A_D ein Term ist, der die räumliche Ausdehnung der Detektionsoptiken berücksichtigt und dass eine normierte Am plitude
aus dem Verhältnis der beiden Amplitudenwerte zueinander bestimmt wird, und dass anschließend die zeitlich gemittelte Intensität I^S(q) des einfach gestreuten Lichtes gemäß den Formeln
bestimmt wird, wobei I_D(q) die zeitlich gemittelte Streu lichtintensität, q den Streuvektor, τ_urb die Trübung und l(q) den Optischen Weg des Lichtes durch die Probe bedeuten.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 8 und nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Richtung des von der ei nen Detektionsoptik aufgesammelten Streulichtes als Refe renzrichtung dient und der Schnittpunkt der sich kreuzenden Strahlen und die Position der anderen Detektionsoptik so ausgerichtet werden, dass die Amplitude der Kreuzkorrelati onsfunktionen an transparenten Proben symmetrisch verläuft, je größer der Abstand des eingestellten Streuwinkels von dem Streuwinkel von 90 Grad ist.