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DE19755589A1 - Measurement apparatus for 3-dimensional cross correlation techniques for exact determination of hydrodynamic diameter of particles suspended in fluid and of scattering cross-section - Google Patents

Measurement apparatus for 3-dimensional cross correlation techniques for exact determination of hydrodynamic diameter of particles suspended in fluid and of scattering cross-section

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DE19755589A1
DE19755589A1 DE1997155589 DE19755589A DE19755589A1 DE 19755589 A1 DE19755589 A1 DE 19755589A1 DE 1997155589 DE1997155589 DE 1997155589 DE 19755589 A DE19755589 A DE 19755589A DE 19755589 A1 DE19755589 A1 DE 19755589A1
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DE
Germany
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scattering
cross
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correlation
goniometer
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DE1997155589
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German (de)
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Lisa Birgit Aberle
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Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
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Abstract

Apparatus of compact construction is used permitting relative movement of the sample and a detection table in three dimensions. The apparatus comprises a horizontally displaceable base plate, which supports a goniometer and a tilting and displaceable table (4) in contact with a temperature bath. The table is independent of the goniometer but fixed to the base plate. A detection table is also provided, which comprises a plate fixed to the goniometer and a second plate on which are two glass fiber holders and one or two mirror supports, which are displaceable relative to the lower plate. The apparatus also includes a sample support made of two opposing tilting plates in which the probe support is fixed by means of round openings and which is displaceable horizontally.

Description

NanoSet ist das Kernstück eines dreidimensionalen Aufbaues zur Durchführung von 3-dimensionalen Kreuzkorrelationsexperimenten. Die Kreuzkorrelationstechnik ist eine experimentelle Methode, mit der sich die störenden Einflüsse von mehrfach gestreutem Licht auf die Meßdaten von Lichtstreuexperimenten effektiv unterdrücken lassen. Die Auswertung der gemessenen Kreuzkorrelationsfunktionen ermöglicht damit selbst für optisch trübe und stark streuende Proben die korrekte Bestimmung des hydrodynamischen Durchmessers von in Flüssigkeiten suspendierten Teilchen und die Ermittelung des Differentiellen Streuquerschnittes solcher Suspensionen.NanoSet is the core of a three-dimensional structure for the implementation of 3-dimensional cross correlation experiments. The cross correlation technique is an experimental method with which the disruptive influences of multiple scattered light effectively on the measurement data of light scattering experiments suppressed. The evaluation of the measured cross-correlation functions enables the correct one even for optically cloudy and strongly scattering samples Determination of the hydrodynamic diameter of those suspended in liquids Particles and the determination of the differential scattering cross section of such Suspensions.

  • 1. Die Erfindung gehört in das technische Gebiet der statischen und dynamischen Lichtstreuung, speziell in das der Kreuzkorrelationstechnik. In den letzten 25 Jahren sind die Methoden der Lichtstreuung für viele Bereiche der angewandten Forschung und der Grundlagenforschung bedeutsam geworden, in denen das Interesse besteht, Informationen über flüssigkeitsdispergierte Teilchen zu gewinnen [1]. Eines der Hauptanwendungsgebiete der Lichtstreuung ist die Bestimmung von mittleren hydrodynamischen Teilchenradien über einen beachtlichen Bereich von einigen nm bis weit über µ-Meter-Größe. Weitere Einsatzgebiete sind u. a. die Qualitätskontrolle bei der Herstellung monodisperser Suspensionen, die Bestimmung des Wachstums von Mizellen unter veränderlichen chemischen und/oder thermischen Bedingungen, die Untersuchung der Wechselwirkung der suspendierten Teilchen untereinander und/oder mit dem Lösungsmittel, usw.1. The invention belongs in the technical field of static and dynamic light scattering, especially in the cross-correlation technique. In The last 25 years have been the methods of light scattering for many areas applied research and basic research are significant who are interested in getting information about to obtain liquid-dispersed particles [1]. One of the The main areas of application for light scattering are the determination of medium ones hydrodynamic particle radii over a considerable range of a few nm to well over µ-meter size. Other areas of application include a. the quality control in the production of monodisperse suspensions, the Determination of the growth of micelles under changing chemical and / or thermal conditions, the study of the interaction the suspended particles with one another and / or with the solvent, etc.
2. Das der Erfindung zugrundeliegende Problem2. The problem underlying the invention

Eine genaue und verläßliche Interpretation von Lichtstreumessungen ist nur dann möglich, wenn das Licht in der Probe hauptsächlich nur einfach gestreut wird und der Anteil des mehrfach gestreuten Lichtes vernachlässigt werden kann. Dies ist jedoch schon bei mäßig konzentrierten Proben nicht mehr der Fall. Damit können viele Systeme, die von praktischem Interesse sind, mit den herkömmlichen Methoden der Lichtstreuung nicht mehr untersucht werden.An accurate and reliable interpretation of light scatter measurements is only possible if the light in the sample is mainly just scattered will be neglected and the proportion of light scattered multiple times can. However, this is no longer the case with moderately concentrated samples Case. This means that many systems that are of practical interest can be used with the conventional methods of light scattering can no longer be investigated.

Mit der Kreuzkorrelationstechnik lassen sich auf experimentellem Wege die störenden Einflüsse des mehrfach gestreuten Lichtes auf die Meßdaten unterdrücken und der Anteil des einfach gestreuten Lichtes selektieren. Diese Technik nutzt die Tatsache aus, daß die Eigenschaften von einfach gestreutem Licht vom Streuvektor q = ki - ko abhängen, wobei ki der Wellenvektor der beleuchtenden Welle und ko der der detektierten Welle ist. Führt man daher zwei Streuexperimente unterschiedlicher Streugeometrie am selben Streuvolumen mit demselben Streuvektor q durch und korreliert die beiden Detektorsignale, so erhält man - abgesehen von einem zeitunabhängigen Untergrund - die Korrelationsfunktion des einfach gestreuten Lichtes.The cross-correlation technique can be used to experimentally suppress the interfering influences of the multiple scattered light on the measurement data and to select the proportion of the single scattered light. This technique takes advantage of the fact that the properties of single scattered light depend on the scattering vector q = k i - k o , where k i is the wave vector of the illuminating wave and k o that of the detected wave. If two scattering experiments with different scattering geometries are therefore carried out on the same scattering volume with the same scattering vector q and the two detector signals are correlated, the correlation function of the simply scattered light is obtained - apart from a time-independent background.

3. Stand der Technik3. State of the art

Für die Kreuzkorrelationstechnik wurden bereits verschiedene Meßprinzipien vorgeschlagen. Die Vorschläge von Phillies [2] und Drewel [3] basieren auf einer ebenen Streugeometrie, wobei der Aufbau von Phillies den Nachteil besitzt, daß der Streuwinkel θ auf 90° festgelegt ist. Der Aufbau von Drewel (TC-DLS = Two Colour Dynamic Light Scattering) erlaubt eine Variation des Streuwinkels θ, dazu benötigt man allerdings zwei Laserfarben unterschiedlicher Wellenlänge (z. B. Argon-Ionen-Laser), wodurch die Justage erheblich erschwert wird.Various measuring principles have already been used for the cross-correlation technique suggested. The suggestions of Phillies [2] and Drewel [3] are based on a flat spreading geometry, whereby the construction of Phillies has the disadvantage has that the scattering angle θ is set to 90 °. Building Drewel (TC-DLS = Two Color Dynamic Light Scattering) allows a variation of the scattering angle θ, but two laser colors are required for this different wavelength (e.g. argon ion laser), which makes the Adjustment is made considerably more difficult.

  • 3.1 1991 schlug Schätzel [9] von der Universität Mainz eine Streugeometrie für einen 3-dimensionalen Aufbau vor, bei dem ebenfalls der Streuwinkel variiert werden kann und welcher wieder mit nur einer Laserwellenlänge auskommt [9, 7]. Der von mir entwickelte Apparat Nanoset ist das Kernstück eines solchen 3-dimensionalen Kreuzkorrelationsexperimentes [5, 6] und stellt die Erfindung dar, für die in den Patentansprüchen Schutz begehrt wird.3.1 1991 Schatzel [9] from the University of Mainz proposed a scattering geometry for a 3-dimensional structure in which the scattering angle also varies and which can manage with only one laser wavelength [9, 7]. The Nanoset device that I developed is the centerpiece of one such 3-dimensional cross-correlation experiment [5, 6] and represents the Invention represents, for which protection is sought in the claims.
4. Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung unter Bezugnahme auf den bisherigen Stand der Technik4. Advantageous effects of the invention with reference to the previous one State of the art

Die von mir entwickelte Meßapparatur für die 3-dimensionale Kreuzkorrelationstechnik erlaubt die effektive Unterdrückung der Mehrfachstreuung sowohl in der Dynamischen als auch in der Statischen Lichtstreuung. Da die Apparatur die winkelabhängige Bestimmung der einfach gestreuten Lichtintensität und damit des differentiellen Wirkungsquerschnittes für optisch trübe Suspensionen ermöglicht, können nun auch erstmals optisch trübe Suspensionen mit der Methode der Statischen Lichtstreuung untersucht werden. Die Justageeinheit NanoSet zeichnet sich durch eine einfach zu handhabende Justageprozedur aus. Im Meßbetrieb läßt sich die Apparatur ebenfalls einfach bedienen, was vor allem im Hinblick auf winkelabhängige Messungen wichtig ist. Die Justageeinheit NanoSet ermöglichte eine zügige Durchführung winkelabhängiger Meßreihen, ohne notwendige Nachjustage (wie z. B. bei der TC-DLS-Methode). Nach ca. 1 Jahr Meßerfahrung zeigt sich, daß die entwickelte Apparatur mit dem Namen NanoSet stabil läuft.The measuring device I developed for the 3-dimensional  Cross correlation technique allows the effective suppression of the Multiple scattering in both dynamic and static Light scattering. Since the apparatus determines the angle-dependent determination of the simply scattered light intensity and thus the differential Cross section for optically cloudy suspensions allows now for the first time optically cloudy suspensions using the static method Light scatter can be examined. The adjustment unit NanoSet stands out through an easy-to-use adjustment procedure. In the measuring mode the equipment is also easy to use, especially with regard to angle-dependent measurements is important. The adjustment unit NanoSet enabled a quick implementation of angle-dependent series of measurements without necessary readjustment (such as with the TC-DLS method). After about 1 year of experience shows that the developed equipment with the name NanoSet runs stably.

Im Gegensatz dazu erfordert die auf dem Gebiet der Kreuzkorrelationstechnik bisher käuflich erwerbbare (Firma ALV, Langen, Deutschland) TC-DLS Apparatur eine Justageprozedur, die sowohl einen hohen zeitlichen als auch hohen technischen Aufwand erfordert. Winkelabhängige Messungen mit der TC-DLS Apparatur erfordern für jeden Winkel eine erneute Einstellung und Nachjustage der Apparatur, wodurch winkelabhängige Meßreihen erneut einen relativ hohen zeitlichen und technischen Aufwand benötigen.In contrast, that requires in the field of cross correlation technique previously available for sale (company ALV, Langen, Germany) TC-DLS Apparatus an adjustment procedure that is both a high temporal as well high technical effort required. Angle dependent measurements with the TC-DLS apparatus require readjustment for every angle and Readjustment of the equipment, which means angle-dependent series of measurements again require a relatively large amount of time and technical effort.

6. Aufbau eines 3D Kreuzkorrelationsexperimentes6. Setup of a 3D cross-correlation experiment

Abb. 1 zeigt schematisch das 3D-Kreuzkorrelationsexperiment [5, 6], das im wesentlichen in drei Teile unterteilt werden kann. Hierbei sind Teil 1 und Teil 3 typische Bestandteile eines Aufbaues für Lichtstreuexperimente. Teil 1 (Laser, GL, RF, ST) dient im wesentlichen dazu, zwei zueinander parallele Laserstrahlen nahezu gleicher Leistung zu erhalten. Teil 3 beinhaltet die elektronischen Geräte für die Signalverarbeitung (PM, COR). Fig. 1 shows schematically the 3D cross-correlation experiment [5, 6], which can essentially be divided into three parts. Part 1 and Part 3 are typical components of a setup for light scattering experiments. Part 1 (Laser, GL, RF, ST) essentially serves to obtain two mutually parallel laser beams of almost the same power. Part 3 contains the electronic devices for signal processing (PM, COR).

Der 2. Teil (grau unterlegter Bereich) ist das Kernstück des Aufbaues. In diesem Bereich muß die für Kreuzkorrelationsexperimente notwendige hochpräzise Justage geleistet werden. Mit der speziell für diese Herausforderung entwickelten kompakten Apparatur (Länge ca. 50 cm, Breite ca. 50 cm, Höhe ca. 50 cm) mit dem Namen NanoSet läßt sich diese Justageprozedur einfach und systematisch durchführen. Für diese Apparatur wird in den Patentansprüchen Schutz begehrt.The second part (gray area) is the core of the structure. In this area must be the one necessary for cross-correlation experiments high-precision adjustment. With the specially for this Challenge developed compact equipment (length approx. 50 cm, Width about 50 cm, height about 50 cm) with the name NanoSet this can be Perform the adjustment procedure simply and systematically. For this equipment protection is sought in the patent claims.

Im folgenden sollen die einzelnen Bestandteile des in Abb. 1 skizzierten Aufbaues naher erläutert werden. Ein Laserstrahl durchläuft zunächst ein Glan-Thomson-Prisma (GL) und ein Raumfilter (RF), um die Polarisationsebene des Strahles festzulegen und ein gaußförmiges Intensitätsprofil zu gewährleisten. Anschließend wird dieser Strahl durch ein System (ST) aus einem Strahlteiler und einem Spiegel in zwei parallel zueinander verlaufende Strahlen aufgespalten, die durch eine Linse (L) in die Probe fokussiert werden. Die Probe befindet sich in der Mitte eines temperierbaren Behälters mit kreisrunder Grundfläche. Dieser Behälter besitzt in passender Höhe Glasfenster und ist mit einer geeigneten Flüssigkeit gefüllt, um winkelabhängige Messungen zu erleichtern. Auf der Beobachtungsseite gelangt das Streulicht durch zwei Glasfasern (F) zu einem Doppelphotomultiplier (PM), dessen elektrische Signale verstärkt und an einen Korrelator (COR) weiterleitet werden. Der Spiegel S wird so justiert, daß die Glasfasern Streulicht zu exakt dem selben Streuvektor q aufnehmen können und die "Sichtfenster" der Glasfasern am Ort des Streuvolumens optimal überlappen. Die Verwendung eines Spiegels ermöglicht an dieser Stelle, daß die Justage des Streuvektors q und die Optimierung des Overlaps der "Sichtfenster" unabhängig voneinander durchgeführt werden können. Dadurch kann die Apparatur systematisch justiert werden. In the following, the individual components of the structure outlined in Fig. 1 will be explained in more detail. A laser beam first passes through a Glan-Thomson prism (GL) and a spatial filter (RF) in order to determine the polarization plane of the beam and to ensure a Gaussian intensity profile. This beam is then split by a system (ST) consisting of a beam splitter and a mirror into two parallel beams that are focused into the sample by a lens (L). The sample is in the middle of a temperature-controlled container with a circular base. This container has glass windows at a suitable height and is filled with a suitable liquid to facilitate angle-dependent measurements. On the observation side, the scattered light passes through two glass fibers (F) to a double photomultiplier (PM), the electrical signals of which are amplified and passed on to a correlator (COR). The mirror S is adjusted so that the glass fibers can take up scattered light to exactly the same scatter vector q and optimally overlap the "viewing window" of the glass fibers at the location of the scattering volume. The use of a mirror enables the adjustment of the scattering vector q and the optimization of the overlap of the "viewing window" to be carried out independently of one another. This allows the equipment to be systematically adjusted.

7. Die Erfindung, für die in den Patentansprüchen Schutz begehrt wird7. The invention for which protection is sought in the claims

Die Hauptaufgabe und -herausforderung für die Realisierung eines Kreuzkorrelations­ experimentes liegt i. a. in der dafür notwendigen hochpräzisen Justage. Anhand der schematischen Zeichnung in Abb. 2 sollen die ersten Schritte der Justageprozedur eines 3D-Kreuzkorrelationsexperimentes unter Einsatz von NanoSet näher erläutert werden.The main task and challenge for the implementation of a cross-correlation experiment lies in the high-precision adjustment required for this. The first steps in the adjustment procedure of a 3D cross-correlation experiment using NanoSet will be explained in more detail using the schematic drawing in Fig. 2.

7.1 Justageprozedur die mit der Justageeinheit NanoSet ausgeführt wird7.1 Adjustment procedure that is carried out with the adjustment unit NanoSet

Abb. 2 zeigt in Draufsicht die Richtungen der beiden einfallenden Laserstrahlen sowie die der beiden Detektionsrichtungen. Die ersten beiden Schritte der Justageprozedur sind:
 Fig. 2 shows a top view of the directions of the two incident laser beams and that of the two detection directions. The first two steps of the adjustment procedure are:

  • I. Die Mittelpunkte des Temperierbades und der Küvette müssen mit dem Drehpunkt des Drehtisches übereinstimmen.I. The center of the temperature bath and the cuvette must be with the pivot of the turntable match.
  • II. Drehtisch, Temperierbad und Küvette müssen mittig vom Laserstrahl getroffen werden. Außerdem müssen die Längsachsen von Temperierbad und Küvette senkrecht zur optischen Ebene (x-y-Ebene) stehen.II. Turntable, temperature bath and cuvette must be hit in the middle by the laser beam become. In addition, the longitudinal axes of the temperature bath and cuvette are perpendicular to the optical plane (x-y plane).

Als nächster Schritt folgtThe next step follows

III. Justage der GlasfasernIII. Adjustment of the glass fibers

Um auf diese Justageproblematik näher einzugehen, zeigt Abb. 3 zunächst die Streugeometrie eines 3-dimensionalen Kreuzkorrelationsexperimentes [5]. Die beiden in die Probe fokussierten Laserstrahlen werden durch die Wellenvektoren ki1 und ki2 repräsentiert, die Vektoren ko1 und ko2 zeigen in die Richtungen, in denen das Streulicht beobachtet wird. Der schräg von oben in die Probe einfallende Laserstrahl (ki1) gehört also zu einer Detektionsrichtung (ko1), die das Streuvolumen von schräg unten beobachtet. Gegenüber dieser Ebene ist die durch das Vektorpaar (ki2, ko2) definierte Streuebene um einen Winkel 2α gedreht. Beide Streuebenen schließen mit der optischen Achse einen Winkel α ein. Die mit q gekennzeichneten Streuvektoren sind für diese beiden Streuebenen sowohl nach Betrag als auch Richtung gleich. Für den Betrag dieses für beide Streuebenen gemeinsamen Streuvektors gilt |q| = (4πn sin(θ/2))/λ, wobei n der Brechungsindex des Lösungsmittels, θ der Streuwinkel und λ die Wellenlänge des einfallenden Laserlichtes im Vakuum ist.In order to go into this adjustment problem in more detail, Fig. 3 shows the scattering geometry of a 3-dimensional cross-correlation experiment [5]. The two laser beams focused in the sample are represented by the wave vectors k i1 and k i2 , the vectors k o1 and k o2 point in the directions in which the scattered light is observed. The laser beam (k i1 ) incident obliquely from above into the sample thus belongs to a detection direction (k o1 ), which observes the scattering volume from obliquely below. Compared to this plane, the scatter plane defined by the vector pair (k i2 , k o2 ) is rotated by an angle 2α. Both scattering planes form an angle α with the optical axis. The scatter vectors marked with q are the same for these two scattering levels, both in terms of amount and direction. For the amount of this scatter vector common to both scattering levels, | q | applies = (4πn sin (θ / 2)) / λ, where n is the refractive index of the solvent, θ is the scattering angle and λ is the wavelength of the incident laser light in a vacuum.

Die Justage der Detektionsoptik kann wiederum in 3 Schritte unterteilt werden:
The adjustment of the detection optics can again be divided into 3 steps:

  • 1. Die Geometrie der gesamten Detektionsseite muß mit der Geometrie der einfallenden Lichtstrahlen übereinstimmen. D.h., der Winkel zwischen den beiden Detektionsrichtungen ko1 und ko2 muß mit dem Winkel 2α übereinstimmen, der durch die beiden Einfallsrichtungen ki1 und ki2 eingeschlossen wird. Außerdem ist darauf zu achten, daß auch die optische Achse mit jeder der Richtungen ki1, ki2, ko1 und ko2 den Winkel α einschließt.1. The geometry of the entire detection side must match the geometry of the incident light rays. That is, the angle between the two detection directions k o1 and k o2 must match the angle 2α, which is enclosed by the two directions of incidence k i1 and k i2 . It is also important to ensure that the optical axis also encloses the angle α with each of the directions k i1 , k i2 , k o1 and k o2 .
  • 2. Die beiden Glasfasern müssen Licht aus genau dem selben Bereich detektieren, in dem die beiden einfallenden Laserstrahlen überlappen. Dieser Überlappungsbereich muß sich in der Mitte des Temperierbades befinden. Dadurch ist die Justage der Glasfasern eng mit der Justage der fokussierenden Linse verknüpft.2. The two glass fibers must have light from exactly the same area detect by overlapping the two incident laser beams. This The overlap area must be in the middle of the temperature bath. As a result, the adjustment of the glass fibers is closely related to the adjustment of the focusing lens linked.
  • 3. Da sich oben genannter Überlappungsbereich der einfallenden Laserstrahlen über die gesamte Länge der Küvette erstrecken kann, ist eine weitere Feinjustage der Glasfasern erforderlich, um zu gewährleisten, daß diese Licht aus einem Bereich detektieren, der sich genau in der Mitte des Wasserbades und der Probenküvette befindet.3. Because the above-mentioned overlap area of the incident laser beams can extend over the entire length of the cuvette is another Fine adjustment of the glass fibers is required to ensure that this light Detect from an area that is exactly in the middle of the water bath and the sample cuvette is located.

Anhand Abb. 4 sollen die Justageschritte III.1 bis III.3 näher erläutert werden. Der Anschaulichkeit halber zeigt Abb. 4 schematisch das Kreuzkorrelationsexperiment für einen Streuwinkel θ = 0°. Die beiden einfallenden Laserstrahlen (durchgezogene Linien) schließen - wie bereits erwähnt - mit der optischen Achse einen Winkel α ein. Das Streulicht (gestrichelte Linien) mit den Wellenvektoren ko1 und ko2 gelangt durch die Glasfasern zu den Detektoren. Der Einfachheit halber wurden in Abb. 4 die Glasfasern nur schematisch angedeutet.The adjustment steps III.1 to III.3 are to be explained in more detail using Fig. 4. For the sake of clarity, Fig. 4 shows schematically the cross-correlation experiment for a scattering angle θ = 0 °. As already mentioned, the two incident laser beams (solid lines) form an angle α with the optical axis. The scattered light (dashed lines) with the wave vectors k o1 and k o2 reaches the detectors through the glass fibers. For the sake of simplicity, the glass fibers were only indicated schematically in Fig. 4.

Wie in Abb. 4 gezeigt, wird die Intensität des Streulichtes mit dem Wellenvektor ko1 durch einen Spiegel um 90° umgelenkt und anschließend detektiert. Die Intensität des Streulichtes zum Wellenvektor ko2 kann direkt und ohne weitere zwischengeschaltete optische Bauelemente detektiert werden. Alternativ dazu ist auch hier der Einsatz eines Spiegels möglich. Wie bereits erwähnt wird/werden der/die Spiegel so justiert, daß die Glasfasern 1 und 2 Streulicht zum selben Streuvektor q und zum selben Streuvolumen aufnehmen. Durch den Einsatz des/der Spiegel(s) lassen sich diese beiden Justageprozeduren unabhängig voneinander durchführen.As shown in Fig. 4, the intensity of the scattered light with the wave vector k o1 is deflected by a mirror through 90 ° and then detected. The intensity of the scattered light to the wave vector k o2 can be detected directly and without any additional optical components. Alternatively, the use of a mirror is also possible here. As already mentioned, the mirror (s) are / are adjusted in such a way that the glass fibers 1 and 2 receive scattered light for the same scatter vector q and for the same scatter volume. By using the mirror (s), these two adjustment procedures can be carried out independently of each other.

Zu Justageschritt III.1On adjustment step III.1

Um die Geometrie der einfallenden Laserstrahlen gewissermaßen auf die Detektionsseite zu "kopieren" wird zu Beginn des Justageprozesses analog zu Abb. 4 die Anordnung so plaziert, daß θ = 0° ist. Es befindet sich jedoch noch keine Probe zwischen den einfallenden Laserstrahlen und der Detektionsoptik. Spiegel und Aufnahmehalterungen der Mono-Mode-Fasern werden nun so justiert, daß das Licht mit den Wellenvektoren ki1 und ki2 in die Glasfasern einkoppelt.In order to "copy" the geometry of the incident laser beams to the detection side, the arrangement is placed analogously to Fig. 4 at the beginning of the adjustment process in such a way that θ = 0 °. However, there is still no sample between the incident laser beams and the detection optics. The mirrors and mounting brackets of the mono-mode fibers are now adjusted so that the light is coupled into the glass fibers with the wave vectors k i1 and k i2 .

Anschießend wird die Detektionsoptik auf θ = 90° gedreht. Die Richtung des Wellenvektors ko2 dient als Referenzrichtung. Der Spiegel wird jetzt so verkippt, daß ki1-ko1 so gut wie möglich mit ki2-ko2 in Übereinstimmung kommt. Ein wichtiges Hilfsmittel dafür sind Probemessungen an wäßrigen Latexproben. Bei solchen Probemessungen wird darauf geachtet, daß sowohl die Streulichtintensität als auch die Amplitude der gemessenen Kreuzkorrelationsfunktionen mit jedem Justageschritt ansteigen. Bei jedem Justageschritt wird zunächst versucht, eine Amplitudensteigerung durch eine Veränderung der Spiegelposition zu erreichen. Anschließend wird die Position der Glasfaser 1 in z-Richtung und und einer Richtung senkrecht z-Richtung und zur optischen Achse des Beobachtungsarmes nachjustiert, bis die Streulichtintensität wieder optimiert ist.The detection optics are then rotated to θ = 90 °. The direction of the wave vector k o2 serves as the reference direction. The mirror is now tilted in such a way that k i1 -k o1 matches k i2 -k o2 as closely as possible. An important tool for this are sample measurements on aqueous latex samples. In such test measurements, care is taken that both the scattered light intensity and the amplitude of the measured cross-correlation functions increase with each adjustment step. With each adjustment step, an attempt is first made to increase the amplitude by changing the mirror position. The position of the glass fiber 1 in the z direction and in a direction perpendicular to the z direction and to the optical axis of the observation arm is then readjusted until the scattered light intensity is optimized again.

Zu Justageschritt III.2On adjustment step III.2

In der Regel ist auch eine Nachjustage erforderlich, damit die Glasfasern möglichst viel Streulicht aus dem Überlappungsbereich der einfallenden Strahlen aufnehmen können. Zu diesem Zweck kann die Position der Glasfaser 1 und 2 in z-Richtung und Glasfaser 1 zusätzlich in einer zur z-Richtung und zur optischen Achse des Beobachtungsarmes senkrechten Richtung (θ ist immer noch 90°) nachjustiert werden. Diese Justage ist eng verbunden mit einer Nachjustage der fokussierenden Linse, deren Brennpunkt ebenfalls genau in der Mitte des Temperierbades und der Probenküvette liegen muß.As a rule, readjustment is also necessary so that the glass fibers can absorb as much scattered light as possible from the overlapping area of the incident rays. For this purpose, the position of the glass fibers 1 and 2 in the z direction and glass fiber 1 can additionally be readjusted in a direction perpendicular to the z direction and to the optical axis of the observation arm (θ is still 90 °). This adjustment is closely linked to a readjustment of the focusing lens, the focal point of which must also be exactly in the middle of the temperature bath and the sample cell.

Zu Justageschritt III.3On adjustment step III.3

Punkt III.3 der Justageprozedur ist eine weitere Feinjustage. Dazu werden Probemessungen an suspendierten Teilchen durchgeführt, für deren Durchmesser a gilt: a <<λ, wobei λ die Wellenlänge des verwendeten Lasers ist. Der differentielle Wirkungsquerschnitt σ(θ) ist für solche Partikel vom Streuwinkel θ unabhängig. Die tatsächlich gemessenen Amplituden und Streulichtintensitäten hängen jedoch stark von der Geometrie der beleuchteten Gebiete ab, die von der Detektionsoptik eingesehen werden. Dies führt zu einer um θ = 90° symmetrischen Winkelabhängigkeit der gemessenen Amplituden und Streulichtintensitäten. Damit muß die Feinjustage so durchgeführt werden, daß sowohl die Intensität des Streulichtes <ID(θ)< als auch die Amplitude der Kreuzkorrelationsfunktion A(θ) für |θ-90°| gleich ist, siehe hierzu auch Anhang: Theorie, Gleichungen 7-9. Dazu wird die Position der fokussierenden Linse und der Glasfaser 2 erneut nachjustiert.Point III.3 of the adjustment procedure is a further fine adjustment. For this purpose, test measurements are carried out on suspended particles whose diameter a applies: a << λ, where λ is the wavelength of the laser used. The differential cross section σ (θ) is independent of the scattering angle θ for such particles. However, the actually measured amplitudes and scattered light intensities strongly depend on the geometry of the illuminated areas, which can be seen by the detection optics. This leads to an angular dependence of the measured amplitudes and scattered light intensities which is symmetrical by θ = 90 °. The fine adjustment must therefore be carried out in such a way that both the intensity of the scattered light <I D (θ) <and the amplitude of the cross-correlation function A (θ) for | θ-90 ° | is the same, see also Appendix: Theory, Equations 7-9. For this purpose, the position of the focusing lens and the glass fiber 2 is readjusted.

7.2 Detaillierte Beschreibung der Justageeinheit NanoSet7.2 Detailed description of the adjustment unit NanoSet

Sämtliche oben besprochene Justageprozeduren lassen sich mit der von mir entwickelten Apparatur NanoSet systematisch durchführen. Im folgenden sollen die einzelnen Bestandteile von NanoSet und deren Funktionsweise erläutert werden. Abb. 5 zeigt schematisch die Bestandteile von Nanoset. Abgesehen von der fokussierenden Linse (10) besteht NanoSet aus drei Grundeinheiten:
All of the adjustment procedures discussed above can be carried out systematically using the NanoSet device that I developed. The individual components of NanoSet and how they work are explained below. Fig. 5 shows schematically the components of Nanoset. Apart from the focusing lens ( 10 ), NanoSet consists of three basic units:

  • 1. Goniometer und Temperierbadtisch1. Goniometer and temperature bath table
  • 2. Detektionstisch und2. detection table and
  • 3. Probenhalter.3. Sample holder.
Goniometer und TemperierbadtischGoniometer and temperature bath table

Auf der in x-Richtung verschiebbaren Grundplatte (1) ist das Goniometer (2) montiert. Mit dem Goniometer (2) fest verbunden ist die Grundplatte des Detektionstisches (3). Ein Justagetisch (4) ist von dem Goniometer (2) und der Grundplatte (3) völlig unabhängig, aber fest mit der Grundplatte (1) verbunden. Dieser Justagetisch (4) ermöglicht eine Verkippung um die x- und die y-Achse sowie eine Verschiebung entlang der x- und y-Achse. Auf dem Justagetisch (4) befindet sich ein temperierbarer Behälter (5) mit einem Glasfenster in geeigneter Höhe.The goniometer ( 2 ) is mounted on the base plate ( 1 ) which can be moved in the x direction. The base plate of the detection table ( 3 ) is firmly connected to the goniometer ( 2 ). An adjustment table ( 4 ) is completely independent of the goniometer ( 2 ) and the base plate ( 3 ), but is firmly connected to the base plate ( 1 ). This adjustment table ( 4 ) enables tilting about the x and y axes and a displacement along the x and y axes. A temperature-controlled container ( 5 ) with a glass window at a suitable height is located on the adjustment table ( 4 ).

Durch diese Bestandteile lassen sich der Mittelpunkt des Temperierbades mit dem Drehpunkt des Drehtisches in Übereinstimmung bringen (Justage 1). Außerdem können Drehtisch und Temperierbad so justiert werden, daß diese mittig vom Laserstrahl getroffen werden (Justage II). Das Temperierbad läßt sich so verkippen, daß seine Längsachse senkrecht zur optischen Ebene (x-y-Ebene) justiert ist.These components make it possible to bring the center of the temperature bath into line with the pivot point of the turntable (adjustment 1 ). In addition, the turntable and temperature bath can be adjusted so that they are hit in the middle by the laser beam (Adjustment II). The tempering bath can be tilted so that its longitudinal axis is adjusted perpendicular to the optical plane (xy plane).

DetektionstischDetection table

Die Bestandteile des Detektionstisches ermöglichen die Justage der Glasfasern nach III.1 bis III.3.The components of the detection table allow the adjustment of the glass fibers according to III.1 to III.3.

Dazu befindet sich auf der Grundplatte des Detektionstisches (3) eine weitere Platte (7) die gegenüber der Grundplatte (3) durch einen Verstelltisch in x-Richtung verschiebbar ist. Auf der Platte (7) befinden sich einige optische Bauteile. Das sind zum einen 2-3 Stück Aufnahmehalterungen (8) für Glasfasern. Diese Aufnahmehalterungen ermöglichen eine Verschiebung sowie eine Verkippung der Glasfaserköpfe bzgl. der drei Raumrichtungen. Die Aufnahmehalterungen (8) sind ebenso wie die/der Spiegel (9) auf Säulen montiert, die wiederum in Säulenaufnahmehalterungen stecken. Dadurch lassen sich Spiegel (9) und Aufnahmehalterungen (8) in der Höhe (z-Richtung) verstellen. Säulen und -aufnahmenhalterungen sind so konstruiert, daß eine Verdrehung um die Eigenachsen der Säulen verhindert wird. Der/die Spiegel (9) läßt/lassen sich um die z-Achse verkippen und ebenfalls um eine Achse, die senkrecht zur z-Richtung und parallel zur Spiegelebene steht.For this purpose is located on the base plate of the detection table (3) a further plate (7) which is displaceable by an adjustment table in the x direction relative to the base plate (3). There are some optical components on the plate ( 7 ). On the one hand, there are 2-3 pieces of holder ( 8 ) for glass fibers. These mounting brackets enable the glass fiber heads to be shifted and tilted with respect to the three spatial directions. The mounting brackets ( 8 ) as well as the / the mirror ( 9 ) are mounted on columns, which in turn are in column mounting brackets. This allows the height (z-direction) of the mirror ( 9 ) and mounting brackets ( 8 ) to be adjusted. Columns and mounting brackets are designed to prevent rotation around the column's own axes. The mirror (s) ( 9 ) can be tilted about the z axis and also about an axis that is perpendicular to the z direction and parallel to the mirror plane.

ProbenhalterSample holder

Der Probenhalter dient zur Justage der Probenküvette, die ebenfalls mittig von den einfallenden Laserstrahlen getroffen werden und deren Achse senkrecht zur optischen Ebene angeordnet sein muß.The sample holder is used to adjust the sample cell, which is also centered on the incident laser beams and their axis perpendicular to the optical Level must be arranged.

Der Probenhalter ist in y-Richtung verstellbar. Durch eine weitere Schiene (11) ist der Probenhalter in der Höhe (z-Richtung) verstellbar. In der horizontalen Ebene besteht der Probenhalter aus 3 Platten (12, 14, 15), die gegeneinander verschieb- bzw. verkippbar sind. Platte (14) läßt sich durch einen Verschiebetisch (13) gegenüber Platte (12) in x- und y-Richtung verschieben. Platte (15) läßt sich gegenüber Platte (14) um die y- und x-Achse verkippen. In Platte (14) und (15) ist jeweils eine Bohrung vorhanden. Durch diese Bohrung läßt sich die Probe von oben durchschieben. Die Probe selbst befindet sich an einer Halterung (16), die an die Platte (15) eingehängt und befestigt werden kann. The sample holder is adjustable in the y direction. The height (z-direction) of the sample holder can be adjusted by means of a further rail ( 11 ). In the horizontal plane, the sample holder consists of 3 plates ( 12 , 14 , 15 ) that can be shifted or tilted against each other. Plate ( 14 ) can be moved in the x and y directions by means of a sliding table ( 13 ) relative to plate ( 12 ). Plate ( 15 ) can be tilted relative to plate ( 14 ) about the y and x axes. There is a hole in each of the plates ( 14 ) and ( 15 ). The sample can be pushed through this hole from above. The sample itself is located on a holder ( 16 ) which can be attached to the plate ( 15 ) and fastened.

8. Anwendungsbeispiel8. Application example Experimente an wäßrigen Standard-Latex-Suspensionen (Firma Dow)Experiments on standard aqueous latex suspensions (Dow company)

Sämtliche hier vorgestellten Messungen wurden mit He-Ne-Laser (5 mW, 10 mW) an wäßrigen Standard-Latexsuspensionen (DOW) verschiedener Partikelkonzentrationen durchgeführt. Dazu wurden Küvetten mit einer quadratischen Grundfläche von 1 cm × 1 cm verwendet.All of the measurements presented here were performed using He-Ne lasers (5 mW, 10 mW) aqueous standard latex suspensions (DOW) of different particle concentrations carried out. For this purpose, cells with a square base of 1 cm × 1 cm used.

Messungen mit der Justageeinheit NanoSet zeigen, daß die gemessenen Kreuzkorrelationsfunktionen das einfach gestreute Licht selektieren, wodurch die Meßdaten korrekt interpretiert werden können. Um dies zu veranschaulichen zeigen die Abb. 6 und 7 zum Vergleich Korrelationsfunktionen, die zum einen mit der herkömmlichen Autokorrelationstechnik (Abb. 6) und andererseits mit der 3D Kreuz- Korrelationstechnik (Abb. 7) aufgenommen wurden. Der vom Hersteller angegebene Partikeldurchmesser betrug 109 +/- 2.7 nm. Der Streuwinkel war für diese Messungen konstant bei θ = 90°. Die Transmission des Laserlichtes lag für die verschiedenen Teilchenkonzentrationen in einem Bereich zwischen 86.2% und 1.4%. Die Temperatur betrug 21°.Measurements with the NanoSet adjustment unit show that the measured cross-correlation functions select the simply scattered light, so that the measurement data can be interpreted correctly. To illustrate this, Fig. 6 and 7 show for comparison correlation functions, which were recorded on the one hand with the conventional autocorrelation technique ( Fig. 6) and on the other hand with the 3D cross-correlation technique ( Fig. 7). The particle diameter specified by the manufacturer was 109 +/- 2.7 nm. The scatter angle was constant for these measurements at θ = 90 °. The transmission of the laser light was between 86.2% and 1.4% for the different particle concentrations. The temperature was 21 °.

Um den Einfluß der Mehrfachstreuung auf die Meßdaten deutlich zu machen, wurde eine logarithmisch lineare Auftragung gewählt. Wie im Anhang: Theoretische Grundlagen, Gl. 5, erläutert, besitzt das zeitabhängige Signal einer Korrelationsfunktion einer monodispersen Suspension, die kugelförmige, nicht wechselwirkende Teilchen enthält, einen monoexponentiellen Abfall, falls das Streulicht nur von einfach gestreutem Licht herrührt. In einer logarithmisch linearen Abbildung liegen solche Meßdaten dann auf einer Geraden. Eine Abweichung von einer Geraden zeigt an, daß die Meßdaten durch mehrfach gestreutes Licht beeinflußt werden. In Abb. 6 sieht man deutlich, daß lediglich die Daten für die sehr verdünnte Latexsuspension noch einen annähernd monoexponentiellen Verlauf besitzen. Mit zunehmender Konzentration weichen die Meßdaten immer mehr von einer Geraden ab, die Kurven biegen sich immer stärker durch und lassen sich damit nicht mehr durch monoexponentielle Funktionen beschreiben. Im Gegensatz dazu ist in Abb. 7 deutlich zu erkennen, daß die an denselben Proben gemessenen Kreuzkorrelationsfunktionen selbst für die stark streuenden Proben einen monoexponentiellen Verlauf zeigen. Bei diesen Meßdaten kann also davon ausgegangen werden, daß das zeitliche Signal nur das einfach gestreute Licht repräsentiert.To make the influence of multiple scattering on the measurement data clear, a logarithmic linear plot was chosen. As in the appendix: Theoretical foundations, Eq. 5, explained, the time-dependent signal of a correlation function of a monodisperse suspension, which contains spherical, non-interacting particles, has a monoexponential decay if the scattered light originates from simply scattered light. Such measurement data then lie on a straight line in a logarithmically linear mapping. A deviation from a straight line indicates that the measurement data are influenced by light scattered several times. Fig. 6 clearly shows that only the data for the very dilute latex suspension still have an approximately monoexponential course. With increasing concentration, the measurement data deviate more and more from a straight line, the curves bend more and more and can therefore no longer be described by monoexponential functions. In contrast, it can be clearly seen in Fig. 7 that the cross-correlation functions measured on the same samples show a monoexponential course even for the strongly scattering samples. With these measurement data it can therefore be assumed that the temporal signal only represents the single scattered light.

Eine Auswertung der 3D Kreuzkorrelationsfunktionen liefert daher eine verläßliche Interpretation der Meßdaten. Mit Hilfe der Stokes-Einstein-Beziehung (siehe Anhang: Theoretische Grundlagen, Gl. 6) läßt sich somit der korrekte Durchmesser der suspendierten Teilchen bestimmen. Abb. 8 zeigt die Ergebnisse, die für den Partikeldurchmesser von suspendierten Latexteilchen mit der 3-dimensionalen Kreuzkorrelationstechnik bestimmt wurden. Es wurden wäßrige Latexlösungen verschiedener Konzentration untersucht, bei denen die Transmission des Laserlichtes zwischen 97.1% und 0.67% lag. Für diese Messungen wurde ein He-Ne-Laser mit einer Leistung von 10 mW eingesetzt. Die Temperatur betrug 20.6° +/- 0.2°. Der vom Hersteller angegebene Partikeldurchmesser betrug 107 +/- 10.5 nm. Die Messungen wurden für verschiedene Streuwinkel θ in einem Bereich von 30° bis 135° aufgenommen. Die Messungen zeigen, daß mit der 3D-Kreuzkorrelationstechnik für sämtliche Konzentrationen und Streuwinkel der richtige Partikeldurchmesser bestimmt werden konnte. Die 3D-Kreuzkorrelationstechnik ist also eine geeignete Methode, mit der die Mehrfachstreuung effektiv unterdrückt werden kann.An evaluation of the 3D cross-correlation functions therefore provides a reliable interpretation of the measurement data. With the help of the Stokes-Einstein relationship (see Appendix: Theoretical principles, Eq. 6), the correct diameter of the suspended particles can be determined. Fig. 8 shows the results that were determined for the particle diameter of suspended latex particles using the 3-dimensional cross-correlation technique. Aqueous latex solutions of various concentrations were examined, in which the transmission of the laser light was between 97.1% and 0.67%. A He-Ne laser with a power of 10 mW was used for these measurements. The temperature was 20.6 ° +/- 0.2 °. The particle diameter specified by the manufacturer was 107 +/- 10.5 nm. The measurements were taken for various scattering angles θ in a range from 30 ° to 135 °. The measurements show that with the 3D cross-correlation technique the correct particle diameter could be determined for all concentrations and scattering angles. The 3D cross-correlation technique is therefore a suitable method with which multiple scattering can be effectively suppressed.

Ganz anders sieht das bei der herkömmlichen Autokorrelationstechnik aus, wie in Abb. 9 dargestellt. Hier scheint sich der berechnete Partikeldurchmesser mit steigender Konzentration der Probe (abnehmender Transmission) und mit kleiner werdendem Beobachtungswinkel θ zu verringern. Dieses Resultat entbehrt jedoch jeglicher physikalischer Grundlage. Lediglich für sehr verdünnte Proben läßt sich auch hier der richtige Partikeldurchmesser erzielen.The situation is completely different with conventional autocorrelation technology, as shown in Fig. 9. Here the calculated particle diameter seems to decrease with increasing sample concentration (decreasing transmission) and with decreasing observation angle θ. However, this result has no physical basis. The correct particle diameter can only be achieved here for very dilute samples.

Bei der herkömmliche Autokorrelationstechnik ist man also auf die Verwendung sehr verdünnter Systeme angewiesen, was die Untersuchung vieler wichtiger Systeme z. B. aus dem Bereich der kolloiden Flüssigkeiten, kritischen Flüssigkeiten etc. ausschließt. Dies betrifft auch viele reale Systeme, wie z. B. Babymilch, Pharmazeutika, Farbe, etc. die nunmal in der Regel nicht verdünnt sondern im optisch trüben Zustand vorliegen. Die 3D-Kreuzkorrelationstechnik ermöglicht nun auch die Untersuchung solcher Systeme bis hin zu optisch sehr trüben Suspensionen.With the conventional autocorrelation technique one is very careful with the use diluted systems, which the study of many important systems such. B. excludes from the field of colloidal liquids, critical liquids etc. This also affects many real systems, such as B. baby milk, pharmaceuticals, paint, etc. which are usually not diluted but present in an optically cloudy state. The 3D cross-correlation technique now also enables the investigation of such Systems up to optically very cloudy suspensions.

Ein weiteres wichtiges Anwendungsgebiet der 3D Kreuzkorrelationstechnik liegt im Bereich der Statischen Lichtstreuung. Bei dieser Methode wird die mittlere Streulichtintensität <ID(θ)< für verschiedene Beobachtungswinkel gemessen. Die gemessenen Daten sind charakteristisch für die verwendeten Teilchen. Damit ist es möglich, von den Meßdaten auf die Größe, Form oder Struktur der in der Suspension enthaltenen Teilchen zurückzuschließen. Leider ist man auch hier bisher auf sehr verdünnte Systeme angewiesen, da Mehrfachstreuprozesse die Meßdaten für optisch trübe Suspensionen verfälscht. Abb. 10 zeigt winkelabhängige Streulichtmessungen <IDo(θ)< = <ID(θ)<.exp(-τurb.1(θ))/Veff(θ) wäßriger Latexlösungen für verschiedene Teilchenkonzentrationen, die nach Herstellerangabe 453 +/- 9 nm große Latexteilchen enthalten. Die Meßdaten wurden der Anschaulichkeit halber so normiert, daß die Minima bei θ = 83° übereinanderliegen.Another important area of application for 3D cross-correlation technology is in the area of static light scattering. With this method the mean scattered light intensity <I D (θ) <is measured for different observation angles. The measured data are characteristic of the particles used. It is thus possible to draw conclusions from the measurement data on the size, shape or structure of the particles contained in the suspension. Unfortunately, here too, one has to rely on very dilute systems since multiple scattering processes falsify the measurement data for optically cloudy suspensions. Fig. 10 shows angle-dependent scattered light measurements <I Do (θ) <= <I D (θ) <. Exp (-τ urb .1 (θ)) / V eff (θ) aqueous latex solutions for different particle concentrations, which according to the manufacturer's specification 453 + / - Contain 9 nm latex particles. For the sake of clarity, the measurement data were standardized so that the minima lie one above the other at θ = 83 °.

Der Einfluß des mehrfach gestreuten Lichtes macht sich auch hier deutlich bemerkbar. Die Form der Kurven verändert sich mit zunehmender Teilchenkonzentration (abnehmende Transmission). Zur Messung des differentiellen Streuquerschnittes, der nach Gl. 9 (siehe Anhang: Theoretische Grundlagen) proportional zur Intensität des einfach gestreuten Lichtes ist, liefern wieder nur sehr verdünnte Systeme verläßliche Informationen, da hier die Wahrscheinlichkeit, daß das einfallende Laserlicht mehrfach gestreut wird, vernachlässigt werden kann. Die Verwendung stark verdünnter Systeme zieht aber auch mehrere Nachteile nach sich. So ist z. B. die Pulsrate des Streulichtes stark verdünnter Medien in der Regel sehr gering, was die Messung hinsichtlich der notwendigen statistischen Genauigkeit erschwert. Andererseits wird das System durch den Prozeß der Verdünnung selbst - z. B. hinsichtlich der bestehenden Wechselwirkungsprozesse oder der Zusammensetzung - verändert.The influence of the multiple scattered light is clearly noticeable here. The shape of the curves changes with increasing particle concentration (decreasing transmission). For measuring the differential cross section, the according to Eq. 9 (see Appendix: Theoretical foundations) proportional to the intensity of the scattered light, only very dilute systems deliver reliable again Information, since here the probability that the incident laser light is repeated is scattered, can be neglected. The use of highly diluted systems but also has several disadvantages. So z. B. the pulse rate of the scattered light  highly diluted media usually very low, which is the measurement in terms of statistical accuracy necessary. On the other hand, the system is through the process of dilution itself - e.g. B. with regard to the existing Interaction processes or the composition - changed.

Für viele Anwendungsgebiete besteht also auch hier das Interesse, den differentiellen Streuquerschnitt für optisch trübe Suspensionen zu bestimmen, was durch die 3D-Kreuz­ korrelationstechnik ermöglicht wird (siehe Anhang: Theoretische Grundlagen, Gl. 8 und Gl. 9). Abb. 11 zeigt den relativen differentiellen Streuquerschnitt σ(θ) für dieselben Proben, die bereits in Abb. 11 vorgestellt wurden. Die Datenpunkte liegen für sämtliche Probenkonzentrationen sehr gut übereinander [6]. For many areas of application, there is also interest here in determining the differential scattering cross-section for optically cloudy suspensions, which is made possible by the 3D cross-correlation technique (see Appendix: Theoretical foundations, Eq. 8 and Eq. 9). Fig. 11 shows the relative differential scattering cross section σ (θ) for the same samples that were already presented in Fig. 11. The data points lie very well one above the other for all sample concentrations [6].

ANHANG - Theoretische GrundlagenAPPENDIX - Theoretical foundations

Die theoretischen Grundlagen der Dynamischen Lichtstreuung wurden bereits an anderer Stelle ausführlich dargestellt [4, 5, 6, 9]. Daher soll sich der theoretische Teil auf das Wesentliche beschränken.The theoretical basics of dynamic light scattering have already been started elsewhere detailed [4, 5, 6, 9]. Hence the theoretical part limit to the essentials.

Eine fluide Suspension werde mit kohärentem monochromatischem Licht beleuchtet. Dann entsteht im Fernfeld des Streulichtes ein sog. Speckie-Muster aus zeitlich variierenden Intensitätsmaxima und -minima. I(q,t) sei im folgenden die in Abhängig­ keit von der Zeit t und dem Streuvektor q gemessene Streulichtintensität, wobei der Betrag des Streuvektors q gegeben ist durch |q| = (4πn/λ) sin (θ/2). Dann ist
A fluid suspension is illuminated with coherent monochromatic light. Then, in the far field of the scattered light, a so-called speckie pattern of temporally varying intensity maxima and minima is created. I (q, t) in the following is the scattered light intensity measured as a function of time t and the scatter vector q, the magnitude of the scatter vector q being given by | q | = (4πn / λ) sin (θ / 2). Then

I(q,t) = |E(q,t)|2 und Es(q,t)+Em(q,t) (1).I (q, t) = | E (q, t) | 2 and E s (q, t) + E m (q, t) (1).

Das Elektrischen Feld E(q,t) ist die Summe zweier Komponenten, wobei Es(q,t) für das einfach gestreute Licht steht und Em(q,t) doppel- und mehrfach gestreutes Licht repräsentiert.The electric field E (q, t) is the sum of two components, where E s (q, t) stands for the single scattered light and E m (q, t) represents double and multiple scattered light.

Für Streumedien, in denen sich die Partikel statistisch unabhängig bewegen, ist die Komponente Es(q,t) des einfach gestreuten Lichtes proportional zur räumlichen Fourierkomponente F(q,t) der Dichteverteilung der Probe. Damit ist das Speckle- Muster von einfach gestreutem Licht nichts anderes als die Abbildung des streuenden Mediums im reziproken Raum. Handelt es sich bei der Probe um eine optisch sehr transparente Suspension, so daß Mehrfachstreuprozesse und damit Em(q,t) vernachlässigt werden können, lassen sich aus der zeitlichen Dynamik des Speckle- Musters Informationen über die Dynamik des streuenden Mediums gewinnen.For scattering media in which the particles move statistically independently, the component E s (q, t) of the simply scattered light is proportional to the spatial Fourier component F (q, t) of the density distribution of the sample. The speckle pattern of simply scattered light is nothing more than the image of the scattering medium in reciprocal space. If the sample is an optically very transparent suspension, so that multiple scattering processes and thus E m (q, t) can be neglected, information about the dynamics of the scattering medium can be obtained from the temporal dynamics of the speckle pattern.

Sobald in der Probe Mehrfachstreuprozesse auftreten, ist Em(q,t) ≠ 0. Die Beziehun­ gen zwischen mehrfach gestreutem Licht und der Dynamik des streuenden Mediums sind jedoch sehr kompliziert. Damit spiegelt die Dynamik des Speckle-Musters nicht mehr unmittelbar die Dynamik des Streumediums im reziproken Raum wieder.As soon as multiple scattering processes occur in the sample, E m (q, t) ≠ 0. However, the relationships between multiply scattered light and the dynamics of the scattering medium are very complicated. The dynamics of the speckle pattern no longer directly reflect the dynamics of the scattering medium in the reciprocal space.

Bei der herkömmlichen Methode der dynamischen Lichtstreuung - der Autokorrelationstechnik - wird die zeitliche Fluktuation der Streulichtintensität eines Speckles gemessen und das Detektorsignal mit sich selbst korreliert. Die Autokorrelationsfunktion ist dann durch folgenden Ausdruck gegeben [4, 6]:
In the conventional method of dynamic light scattering - the auto-correlation technique - the temporal fluctuation of the scattered light intensity of a speckle is measured and the detector signal is correlated with itself. The autocorrelation function is then given by the following expression [4, 6]:

<I(q,0)I(q,τ)< = <Is(q,0)Is(q,τ)< + <Im(q,0)Im(q,τ)< + <Es(q,0)Es*(q,τ)<.<Em*(q,0)Em(q,τ)< + <Es*(q,0)Es(q,τ)<.<Em(q,0)Em*(q,τ)< +2.<Is(q)< <Im(q)< (2).<I (q, 0) I (q, τ) <= <I s (q, 0) I s (q, τ) <+ <I m (q, 0) I m (q, τ) <+ < E s (q, 0) E s * (q, τ) <. <E m * (q, 0) E m (q, τ) <+ <E s * (q, 0) E s (q, τ ) <. <E m (q, 0) E m * (q, τ) <+2. <I s (q) <<I m (q) <(2).

Der erste Term in Gleichung (2) ist die Korrelationsfunktion des einfach gestreuten Lichtes, deren Zeitsignal die richtigen Informationen über die Dynamik des streuenden Mediums liefert. Sobald Em(q,t) ≠ 0 - wie in optisch trüben Medien der Fall - sind in obigem Ausdruck (2) aber auch Terme enthalten, die von mehrfach gestreutem Licht herrühren. Diese Terme verändern den Abfall des Zeitsignals der Autokorrelationsfunktion <I(q,0)I(q,τ)< und führen dadurch wie bereits erwähnt zu einer komplizierten und/oder falschen Interpretation der Meßdaten.The first term in equation (2) is the correlation function of the simply scattered light, the time signal of which provides the correct information about the dynamics of the scattering medium. As soon as E m (q, t) ≠ 0 - as is the case in optically cloudy media - the above expression (2) also contains terms that originate from multiple scattered light. These terms change the fall in the time signal of the autocorrelation function <I (q, 0) I (q, τ) <and, as already mentioned, lead to a complicated and / or incorrect interpretation of the measurement data.

Mit der Kreuzkorrelationstechnik gelingt es nun, diesen Einfluß der Mehrfachstreuprozesse auf das Zeitsignal der Korrelationsfunktion experimentell zu unterdrücken. Bei der 3D-Kreuzkorrelationstechnik werden - wie bereits eingangs erwähnt - zwei Streuexperimente unterschiedlicher Streugeometrie am selben Streuvolumen durchgeführt, jedoch so, daß die Streuvektoren q für die beiden Streugeometrien gleich sind (siehe auch Abb. 3).With the cross-correlation technique it is now possible to experimentally suppress this influence of the multiple scattering processes on the time signal of the correlation function. With the 3D cross-correlation technique - as already mentioned at the beginning - two scattering experiments with different scattering geometries are carried out on the same scattering volume, but in such a way that the scattering vectors q are the same for the two scattering geometries (see also Fig. 3).

Im Folgenden werden die an den Detektoren 1 und 2 registrierte Streulichtintensitäten mit ID1(q,t) bzw. ID2(q,t) bezeichnet. Imn(q,t), m, n = 1, 2 ist dann die Intensität des Lichtes, das in Richtung des Wellenvektors kim eingestrahlt und vom Detektor in Richtung kon detektiert wird.In the following, the scattered light intensities registered at the detectors 1 and 2 are designated I D1 (q, t) and I D2 (q, t). I mn (q, t), m, n = 1, 2 is then the intensity of the light which is radiated in the direction of the wave vector k im and detected by the detector in the direction k on .

Den Ausdruck für ED2(t) erhält man, indem in (3) +Δq durch -Δq ersetzt und überall die Indizes 1 und 2 vertauscht.The expression for E D2 (t) is obtained by replacing + Δq in (3) with -Δq and swapping indices 1 and 2 everywhere.

Ausdruck (3) enthält Terme für verschiedene Streuvektoren q, q ± Δq. Die Elektrische Feldamplituden für diese verschiedene Streuvektoren beschreiben aber verschiedene Fourierkomponenten F(q,t) und F(q±Δq,t) der Dichtefluktuationen des streuenden Mediums. Da diese Fourierkomponenten F(q,t) und F(q±Δq,t) voneinander unabhängig sind, ergeben sich auch keine Korrelationen für die entsprechenden Terme der Elektrischen Feldamplituden (vorausgesetzt Δq ist groß genug [9]). Damit ergibt sich für die normierte 3D-Kreuzkorrelationsfunktion [6]
Expression (3) contains terms for different scattering vectors q, q ± Δq. The electrical field amplitudes for these different scattering vectors describe different Fourier components F (q, t) and F (q ± Δq, t) of the density fluctuations of the scattering medium. Since these Fourier components F (q, t) and F (q ± Δq, t) are independent of each other, there are no correlations for the corresponding terms of the electric field amplitudes (provided Δq is large enough [9]). This results in the standardized 3D cross-correlation function [6]

Die Faktoren AD und βovl(q) sind Korrekturtaktoren, die in jedem realen Experiment berücksichtigt werden müssen und auf die weiter unten eingegangen werden soll. ρE(q,τ) ist die normierte Autokorrelationsfunktion des Elektrischen Feldes [4, 5, 6, 9], die für die Brownsche Bewegung kugelförmiger, nicht wechselwirkender Streuteilchen einen monoexponentiellen Abfall zeigt.The factors A D and β ovl (q) are correction actuators that have to be considered in every real experiment and which will be discussed further below. ρ E (q, τ) is the normalized auto-correlation function of the electric field [4, 5, 6, 9], which shows a monoexponential decay for the Brownian motion of spherical, non-interacting scattering particles.

D ist die Diffusionskonstante der Brownschen Bewegung aus der sich mit Hilfe der Stokes-Einstein-Beziehung
D is the diffusion constant of the Brownian motion resulting from the Stokes-Einstein relationship

D = kBT/6πηa (6)
D = k B T / 6πηa (6)

der mittlere Partikeldurchmesser a bestimmen läßt. Hierbei ist kB die Boltzmannkonstante, T die Temperatur und η die Viskosität des Lösungsmittels.the average particle diameter a can be determined. Here kB is the Boltzmann constant, T the temperature and η the viscosity of the solvent.

Der Einfachheit halber definieren wir im folgenden
For the sake of simplicity, we define below

wobei angenommen wird, daß die Intensitäten an den beiden Detektoren D1 und D2 bei optimaler Justage gleich sind. Um den theoretisch maximalen Wert von R(q) zu bestimmen, gehen wir davon aus, daß die Apparatur optimal justiert ist und Detektoren mit einer punktförmigen Öffnung exakt dasselbe Streuvolumen sehen. Dann kann A(q) = 1 gesetzt werden. Falls außerdem in der Probe nur Einfachstreuprozesse auftreten, ist <ID(q)< = 2.<Is(q)< und für R(q) ergibt sich ein theoretisch maximaler Wert von 0.5.assuming that the intensities at the two detectors D1 and D2 are the same when optimally adjusted. To determine the theoretical maximum value of R (q), we assume that the apparatus is optimally adjusted and detectors with a punctiform opening see exactly the same scattering volume. Then A (q) = 1 can be set. In addition, if only single scattering processes occur in the sample, <I D (q) <= 2. <I s (q) <and for R (q) there is a theoretical maximum value of 0.5.

Dann ergibt sich für die mittlere Intensität des einfach gestreuten Lichtes
Then there is the average intensity of the simply scattered light

Der letzte Term berücksichtigt, daß die Intensität des detektierten Streulichtes von der Turbidity τurb der Probe abhängt [6]. Diese Abhängigkeit folgt einem exponentiellen Gesetz, wobei in obiger Formel der optische Weg des Streulichtes durch die Probe mit 1(q) gekennzeichnet ist. Für den Differentiellen Streuquerschnitt folgt dann schließlich:
The last term takes into account that the intensity of the detected scattered light depends on the turbidity τ urb of the sample [6]. This dependence follows an exponential law, in which the optical path of the scattered light through the sample is identified with 1 (q) in the above formula. Then finally follows for the differential cross section:

IL ist die Intensität des beleuchtenden Laserlichtes, Veff(q) das effektive Streuvolumen, cn die Teilchendichte und dΩ der Raumwinkelbereich ist, der sich über die Detekoröffnung aufspannt. Die Bestimmung der Winkelabhängigkeit des Differentiellen Wirkungsquerschnittes erfordert daher die Kenntnis der Winkelabhän­ gigkeit des effektiven Streuvolumens Veff(q). Die Bestimmung dieser Winkelabhängig­ keit läßt sich auf experimentellem Wege durch Testmessungen an sehr verdünnten Proben durchgeführen, in denen Teilchen suspendiert sind, für deren Partikeldurch­ messer a gilt: a << λ wobei λ die Wellenlänge des verwendeten Lasers ist [6].I L is the intensity of the illuminating laser light, V eff (q) is the effective scattering volume, c n is the particle density and dΩ is the solid angle range that spans the detector opening. The determination of the angular dependence of the differential cross section therefore requires knowledge of the angular dependency of the effective scattering volume V eff (q). This angle-dependency can be determined experimentally by test measurements on very dilute samples in which particles are suspended, for whose particle diameter a applies: a << λ where λ is the wavelength of the laser used [6].

Korrekturfaktoren AD und βovl(q)Correction factors A D and β ovl (q)

Die Faktoren AD und βovl(q) sind Korrekturfaktoren [6], die in jedem realen Experiment berücksichtig werden müssen. Der Korrekturfaktor AD ist eine vom Streuwinkel und von der Probenkonzentration unabhängige Konstante und beträgt für eine punktförmige Detektorapertur und bei optimaler Justage den Wert 1. In jedem realen Experiment muß jedoch die Streulichtintensität über die räumliche Ausdehnung der Detektorapertur integriert werden, was zu einem Absinken von AD führt. Da in NanoSet Mono-Mode-Fasern eingesetzt werden, führt der letztgenannte Effekt jedoch lediglich zu einem Absinken der experimentell bestimmten Amplitude von ca. 2%.The factors A D and β ovl (q) are correction factors [6] that must be taken into account in every real experiment. The correction factor A D is a constant that is independent of the scattering angle and the sample concentration and is 1 for a punctiform detector aperture and with optimal adjustment. In any real experiment, however, the scattered light intensity must be integrated over the spatial extent of the detector aperture, which leads to a decrease of A D leads. Since mono-mode fibers are used in NanoSet, the latter effect only leads to a decrease in the experimentally determined amplitude of approx. 2%.

Für die Bestimmung des differentiellen Wirkungsquerschnittes ist hauptsächlich die Abhängigkeit des Korrekturfaktors A(q) vom Streuvektor und damit vom Streuwinkel θ maßgeblich. Dazu ist die Kenntnis der Winkelabhängigkeit von βovl(q) erforderlich. Dieser Korrekturterm βovl(q) berücksichtigt einen Effekt, der mit der Geometrie des Streuvolumens zusammenhängt. Abb. 12 zeigt das Streuvolumen des Kreuzkorrelationsexperimentes in einer schematischen Darstellung.For the determination of the differential cross section, the dependence of the correction factor A (q) on the scattering vector and thus on the scattering angle θ is decisive. This requires knowledge of the angle dependence of β ovl (q). This correction term β ovl (q) takes into account an effect that is related to the geometry of the scattering volume. Fig. 12 shows the scatter volume of the cross-correlation experiment in a schematic representation.

In Abb. 12 ist das Streuvolumen dreidimensional skizziert. Das schraffierte Gebiet repräsentiert das Gebiet, das von der Detektionsoptik "eingesehen" werden kann. Das "Sichtfenster" der Detektionsoptik ist in den hier vorgestellten Experimenten wesentlich größer (Faktor 5 bis 10) als der maximale Durchmesser (≈ 2r) des Streuvolumens. Daher gelangt auch Streulicht zum Detektor, das aus Gebieten stammt, die nicht von beiden Laserstrahlen beleuchtet werden. Streulicht, das aus diesen "unkorrelierten" Gebieten stammt, trägt lediglich zu dem zeitunabhängigen Untergrund der gemessenen Kreuzkorrelationsfunktion bei. Wird die Korrelationsfunktion für Streuwinkel aufgenommen, die von θ = 90° weiter entfernt liegen, "sieht" die Detektionsoptik im Verhältnis zu den korrelierten Gebieten immer größere Anteile dieser "unkorrelierten" Gebiete. Dies führt zu einem gegenüber θ = 90° symmetrischen Abfall der Amplitude der Kreuzkorrelationsfunktion.The scattering volume is sketched three-dimensionally in Fig. 12. The hatched area represents the area that can be "viewed" by the detection optics. The "viewing window" of the detection optics in the experiments presented here is considerably larger (factor 5 to 10) than the maximum diameter (≈ 2r) of the scattering volume. Therefore, stray light also reaches the detector, which comes from areas that are not illuminated by both laser beams. Scattered light that originates from these "uncorrelated" areas only contributes to the time-independent background of the measured cross-correlation function. If the correlation function is recorded for scattering angles which are further away from θ = 90 °, the detection optics “sees” ever larger proportions of these “uncorrelated” areas in relation to the correlated areas. This leads to a decrease in the amplitude of the cross-correlation function which is symmetrical compared to θ = 90 °.

Der Korrekturfaktor βovl(q) berücksichtigt außerdem, daß die Amplitude R(q) der gemessenen Kreuzkorrelationsfunktionen empfindlich auf Dejustageeffekte reagiert und absinkt. βovl(q) läßt sich experimentell bestimmen, indem Testmessungen an sehr verdünnten Latex-Suspensionen durchgeführt werden [6]. The correction factor β ovl (q) also takes into account that the amplitude R (q) of the measured cross-correlation functions is sensitive to misalignment effects and decreases. β ovl (q) can be determined experimentally by carrying out test measurements on very dilute latex suspensions [6].

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Claims (3)

1. Vorrichtung für 3-dimensionale Kreuzkorrelationstechnik zur effektiven Unterdrückung von Mehrfachstreuung in der Dynamischen und Statischen Lichtstreuung, zur Bestimmung des hydrodynamischen Durchmessers und des differentiellen Streuquerschnittes von mesoskopischen Teilchen in optisch trüben Suspensionen und zur einfach handhabbaren Durchführung der für die Kreuzkorrelationstechnik erforderlichen hochpräzisen Justageprozedur. Diese Justageeinheit mit den Namen NanoSet ist gekennzeichnet durch eine kompakte Bauweise (ca.: 0.5 m × 0.5 m × 0.5 m) bestehend aus:
  • 1.2 einer Grundplatte, die sich in der horizontalen Ebene verschieben läßt und auf der sich das Goniometer und ein verkipp- und verschiebbarer Tisch mit dem Temperierbad befinden, wobei dieser Tisch unabhängig vom Goniometer aber fest mit der Grundplatte verbunden ist,
  • 1.3 einem Detektionstisch, bestehend aus einer Platte, die fest mit dem Goniometer verbunden ist und einer zweiten Platte, auf der 2 Glasfaserhalterungen und ein bis zwei Spiegelhalterungen montiert sind, und die sich gegenüber der unteren Platte verschieben läßt,
  • 1.4 einem Probenhalter, bestehend aus zwei gegeneinander verkippbare Platten, in die die Probenhalterung durch eine runde Aussparung eingehängt werden kann und die sich in der horizontalen Ebene verschieben lassen.
1.Device for 3-dimensional cross-correlation technology for the effective suppression of multiple scattering in dynamic and static light scattering, for determining the hydrodynamic diameter and the differential scattering cross section of mesoscopic particles in optically cloudy suspensions and for the easy-to-use implementation of the high-precision adjustment procedure required for cross-correlation technology. This adjustment unit with the name NanoSet is characterized by a compact design (approx .: 0.5 m × 0.5 m × 0.5 m) consisting of:
  • 1.2 a base plate that can be moved in the horizontal plane and on which the goniometer and a tiltable and movable table with the temperature bath are located, this table being connected to the base plate independently of the goniometer,
  • 1.3 a detection table consisting of a plate which is firmly connected to the goniometer and a second plate on which 2 glass fiber holders and one or two mirror holders are mounted and which can be moved relative to the lower plate,
  • 1.4 a sample holder, consisting of two plates that can be tilted towards each other, into which the sample holder can be hung using a round recess and which can be moved in the horizontal plane.
2. Vorrichtung für 3-dimensionale Kreuzkorrelationstechnik zur effektiven Unterdrückung von Mehrfachstreuung in der Dynamischen und Statischen Lichtstreuung, zur Bestimmung des hydrodynamischen Durchmessers und des differentiellen Streuquerschnittes von mesoskopischen Teilchen in optisch trüben Suspensionen und zur einfach handhabbaren Durchführung der für die Kreuzkorrelationstechnik erforderlichen hochpräzisen Justageprozedur. Diese Justageeinheit mit den Namen NanoSet ist gekennzeichnet durch die einfach handhabbare und systematische Durchführbarkeit folgender drei Justageschritte:
  • 2.1 Ausrichtung des Drehpunktes des Goniometers an den einfallenden Laserstrahlen,
  • 2.2 Ausrichten der Mittelpunkte von Temperierbad und Probenküvette am Drehpunkt des Goniometers,
  • 2.3 Justage der Detektionsoptik zur Erfüllung der Kreuzkorrelations-Bedingung ki1-ko1 = ki2-ko2, wobei ki1, ki2 die Wellenvektoren der einfallenden Laserlichtstrahlen und ko1, ko2 die Wellenvektoren der detektierten Komponenten der gestreuten Lichtintensität sind,
2.Device for 3-dimensional cross-correlation technology for effective suppression of multiple scattering in dynamic and static light scattering, for determining the hydrodynamic diameter and the differential scattering cross section of mesoscopic particles in optically cloudy suspensions and for the easy-to-use implementation of the high-precision adjustment procedure required for cross-correlation technology. This adjustment unit with the name NanoSet is characterized by the easy to use and systematic feasibility of the following three adjustment steps:
  • 2.1 Alignment of the pivot point of the goniometer with the incident laser beams,
  • 2.2 Aligning the center points of the temperature bath and sample cuvette at the pivot point of the goniometer,
  • 2.3 adjustment of the detection optics to meet the cross-correlation condition k i1 -k o1 = k i2 -k o2 , where k i1 , k i2 are the wave vectors of the incident laser light beams and k o1 , k o2 are the wave vectors of the detected components of the scattered light intensity,
3. Vorrichtung für 3-dimensionale Kreuzkorrelationstechnik zur effektiven Unterdrückung von Mehrfachstreuung in der Dynamischen und Statischen Lichtstreuung, zur Bestimmung des hydrodynamischen Durchmessers und des differentiellen Streuquerschnittes von mesoskopischen Teilchen in optisch trüben Suspensionen und zur einfach handhabbaren Durchführung der für die Kreuzkorrelationstechnik erforderlichen hochpräzisen Justageprozedur. Diese Justageeinheit mit den Namen NanoSet ist gekennzeichnet durch optische Elemente der Detektionsoptik, deren Anordnung dadurch gekennzeichnet ist, daß
  • 3.1 die Glasfaserhalterungen entlang/um die vertikale und horizontale Raumachsen verschoben/verkippt werden können und
  • 3.2 der/die Spiegel so aufgehängt ist/sind, damit sich die Spiegelebene(n) um die vertikale Raumachse und einer horizontalen, zur Spiegelebene parallelen Raumachse verkippen lassen.
  • 3.3 sämtliche optische Bauelemente sich entlang der vertikalen Raumrichtung verstellen lassen,
  • 3.4 und mit dieser Anordnung die Justage der Detektionsoptik systematisch durchgeführt werden kann, gekennzeichnet dadurch, daß
    • 3.4.1 die Geometrie der einfallenden Laserstrahlen sich bequem durch Einkoppeln der einfallenden Lichtintensität in die Mono-Mode-Fasern auf die Detektionsoptik übertragen läßt,
    • 3.4.2 der Teil der Justageprozedur - in dem die beiden Glasfasern so feinjustiert werden, damit Streulicht aus genau dem selben Bereich detektiert wird, der sich in der Mitte des Temperierbades befindet und in dem die beiden einfallenden Laserstrahlen überlappen - sich einfach und systematisch durch die an den Glasfaserhalterungen angebrachten Verstellvorrichtungen durchführen läßt,
    • 3.4.3 der Teil der Justageprozedur - in dem die Detektionsoptik so feinjustiert wird, damit die Kreuzkorrelationsbedingung ki1-ko1 = ki2-ko2 optimal erfüllt wird - sich einfach und systematisch durch die auf dem Detektionstisch angebrachten Spiegelaufhängung(en) und durch die an den Glasfaserhalterungen angebrachten Verstellvorrichtungen durchführen läßt,
    • 3.4.4 die beiden Teile der Justageprozedur, die in den Abschnitten 3.4.2 und
    • 3.4.3 beschrieben sind, sich unabhängig voneinander durchführen lassen,
    • 3.4.5 die Justageprozedur durchgeführt werden kann, ohne die Strahl- und Empfangscharakteristik der Mono-Mode-Fasern zwischen dem Temperierbad und den Mono-Mode-Fasern durch zusätzliche optische Elemente wie z. B. Linsen zu verändern.
3.Device for 3-dimensional cross-correlation technology for effective suppression of multiple scattering in dynamic and static light scattering, for determining the hydrodynamic diameter and the differential scattering cross section of mesoscopic particles in optically cloudy suspensions and for the easy-to-use implementation of the highly precise adjustment procedure required for cross-correlation technology. This adjustment unit with the name NanoSet is characterized by optical elements of the detection optics, the arrangement of which is characterized in that
  • 3.1 the glass fiber brackets can be moved / tilted along / around the vertical and horizontal spatial axes and
  • 3.2 The mirror (s) are suspended so that the mirror plane (s) can be tilted around the vertical spatial axis and a horizontal spatial axis parallel to the mirror plane.
  • 3.3 all optical components can be adjusted along the vertical spatial direction,
  • 3.4 and with this arrangement the adjustment of the detection optics can be carried out systematically, characterized in that
    • 3.4.1 the geometry of the incident laser beams can be conveniently transferred to the detection optics by coupling the incident light intensity into the mono-mode fibers,
    • 3.4.2 the part of the adjustment procedure - in which the two glass fibers are fine-tuned so that scattered light is detected from exactly the same area, which is located in the middle of the temperature bath and in which the two incident laser beams overlap - through the have adjustment devices attached to the glass fiber holders carried out,
    • 3.4.3 the part of the adjustment procedure - in which the detection optics are fine-tuned so that the cross-correlation condition k i1 -k o1 = k i2 -k o2 is optimally fulfilled - is simple and systematic due to the mirror mounting (s) on the detection table and through have the adjustment devices attached to the glass fiber holders carried out,
    • 3.4.4 the two parts of the adjustment procedure, which are described in sections 3.4.2 and
    • 3.4.3 are described, can be carried out independently of one another,
    • 3.4.5 the adjustment procedure can be carried out without the beam and reception characteristics of the mono-mode fibers between the bath and the mono-mode fibers by additional optical elements such. B. to change lenses.
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