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DE19746723A1 - Determination of the oxidation stability of fuels - Google Patents

Determination of the oxidation stability of fuels

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Publication number
DE19746723A1
DE19746723A1 DE1997146723 DE19746723A DE19746723A1 DE 19746723 A1 DE19746723 A1 DE 19746723A1 DE 1997146723 DE1997146723 DE 1997146723 DE 19746723 A DE19746723 A DE 19746723A DE 19746723 A1 DE19746723 A1 DE 19746723A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
pressure
oxidation
constriction
passage
flashback
Prior art date
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Ceased
Application number
DE1997146723
Other languages
German (de)
Inventor
Bernhard Handschuck
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Petrotest Instruments GmbH and Co KG
Original Assignee
Petrotest Instruments GmbH and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Petrotest Instruments GmbH and Co KG filed Critical Petrotest Instruments GmbH and Co KG
Priority to DE1997146723 priority Critical patent/DE19746723A1/en
Publication of DE19746723A1 publication Critical patent/DE19746723A1/en
Ceased legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/26Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
    • G01N33/28Oils, i.e. hydrocarbon liquids
    • G01N33/2805Oils, i.e. hydrocarbon liquids investigating the resistance to heat or oxidation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Pathology (AREA)
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Abstract

The equipment is designed to tolerate short, explosive, pressure peaks up to 1000 bar. Gases from the bomb (1) pass into a four-way connector (4) whose outlet passages lead to a bursting disc (6) and a flashback prevention device (7) followed by a pressure damper (8). The latter two devices are in the line to, and precede, the digital manometer (5). The damper (8) has an opening gap of 0.2 mm and its purpose is to prevent pressure peaks reaching the manometer. The flashback device (7) is a porous sintered metal plug which does not allow a flame to pass through it.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung der Oxidationsbeständigkeit von Kraftstoffen, insbe­ sondere von Ottokraftstoffen einschließlich Flug­ ottokraftstoffen, unter beschleunigten Oxidationsbe­ dingungen.The invention relates to a device for determination the oxidation resistance of fuels, esp in particular of petrol including flight petrol, under accelerated oxidation conditions conditions.

Bei der Bestimmung der Oxidationsbeständigkeit von Kraftstoffen nach festgelegten internationalen Normen wird eine zu untersuchende Kraftstoffmenge von beispielsweise 50 ml in einem druckfesten Oxi­ dationsbehälter eingesetzt, mit Sauerstoff gefüllt und bei 100°C Temperatur hinsichtlich ihres signifikanten Druckabfalles über ein Manometer beobachtet. Dieser Abfall ist mit 0,14 bar/15 min als Brechpunkt definiert. Sein zeitlicher Eintritt gibt Aufschluß über die Lagerfähigkeit des Kraftstoffes.When determining the oxidation resistance of Fuels according to established international standards is a quantity of fuel to be examined of for example 50 ml in a pressure-resistant oxi dation container used, filled with oxygen and at 100 ° C temperature for their significant Pressure drop observed via a manometer. This Waste is at 0.14 bar / 15 min as the breaking point Are defined. Its entry into time provides information about the shelf life of the fuel.

Der bei diesem Versuch angewandte Druck kommt normalerweise nicht über 10 bar, so daß aufgrund des starkwandig dimensionierten Oxidationsbehälters von den meisten Anwendern bisher keine Berstgefahr gesehen wurde. Um dennoch ein Sicherheitselement gegen Überdruck zu installieren, wurde in neueren Normen eine zusätzliche Berstscheibe mit einer Druckauslösung von 15 bar vorgeschrieben. The pressure applied in this experiment comes normally not more than 10 bar, so that due to the thick-walled oxidation container from the most users have seen no risk of bursting has been. To counter a security element nonetheless Installing overpressure became one in more recent standards additional rupture disc with a pressure release of 15 bar required.  

Durch einschlägige Untersuchungen wurde jedoch die Vermutung erhärtet, daß bei einer unbeabsichtigten thermischen Reaktion während des Versuchsablaufes sehr hohe Druckspitzen von bis zu etwa 1000 bar auftreten können. Diese Spitzen sind häufig detonativ, d. h. extrem schnell ablaufend, so daß Zerstörungen am Oxi­ dationsbehälter oder dessen Zubehör, insbesondere am Manometer, nicht ausgeschlossen werden können.However, through relevant studies Conjecture corroborates that in the event of an unintended thermal reaction during the course of the experiment very much high pressure peaks of up to about 1000 bar occur can. These peaks are often detonative, i. H. extremely fast running, so that destruction of the Oxi dation container or its accessories, especially on Pressure gauges, can not be excluded.

Die gemäß dem Stand der Technik bekannten Berstscheiben erweisen sich aufgrund ihrer verzögerten Auslösung nur begrenzt wirksam. Hinzu kommt, daß beim Öffnen der Berstscheibe durch die relativ kleine Entlastungs­ öffnung eine zusätzliche Verzögerung entsteht, die zwar einen beschleunigten Abbau der Druckspitze ermöglicht, nicht aber deren Entstehen in voller Druckhöhe verhindert.The rupture discs known according to the prior art only prove due to their delayed release limited effectiveness. In addition, when opening the Rupture disc due to the relatively small relief opening there is an additional delay, although enables an accelerated reduction of the pressure peak, but not their creation at full pressure prevented.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, welche die Sicherstellung der Druckfestigkeit des Oxidationsbehälters auch gegen unbeabsichtigte Explosionen bei Vorhandensein einer Berstscheibe garantiert und der Schutz der angeschlossenen Armaturen, insbesondere des Drucksensors bzw. Manometers, gegen unzulässige Druckspitzen gewährleistet ist.The invention is therefore based on the object To create device which ensures the security of the Compressive strength of the oxidation container also against unintended explosions in the presence of a Bursting disc guaranteed and the protection of the connected fittings, especially the Pressure sensor or manometer against inadmissible Pressure peaks is guaranteed.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Merkmale im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 und im Zusammenwirken mit den Merkmalen im Oberbegriff.This object is achieved by the Features in the characterizing part of claim 1 and in cooperation with the features in the generic term.

Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen enthalten.Advantageous embodiments of the invention are in the Subclaims included.

Ein besonderer Vorteil der Erfindung besteht darin, die erfindungsgemäß gefertigte und geprüfte Vorrichtung kurzzeitige Drücke bis 1000 bar ohne Gefährdung der Umgebung aushält, indem der Verteilerverbinder mit mindestens einer Berstscheibe und mit mindestens einer Flammenrückschlagsperre und mindestens einem Druckdämpfungsglied verbunden ist.A particular advantage of the invention is that Device manufactured and tested according to the invention short pressures up to 1000 bar without endangering the  Environment endures by using the distributor connector with at least one rupture disc and with at least one Flashback arrest and at least one Pressure attenuator is connected.

Die Verfahrensschritte werden dadurch realisiert, daß zusätzlich zu einer eine Entlastungsöffnung schaffenden Sollbruchstelle eine Durchlaßverengung und eine Flammrückschlagverhinderung realisiert wird, wobei durch die Durchlaßverengung im Zusammenwirken mit dem hinter der Durchlaßverengung befindlichen Volumen die Druckspitzen abgebaut werden.The process steps are realized in that in addition to a relief opening Predetermined breaking point a throat and a Prevention of flashback is realized, whereby through the throat in cooperation with the the volume located behind the throat Pressure peaks are reduced.

Die Erfindung soll nachstehend anhand von zumindest teilweise in den Figuren dargestellten Ausführungs­ beispielen näher erläutert werden.The invention is based on at least execution partially shown in the figures examples are explained in more detail.

Es zeigen:Show it:

Fig. 1 eine stilisierte Seitenansicht und Draufsicht einer Anlage mit mehreren Oxidationsbomben, Fig. 1 is a stylized side view and plan view of a system with several oxidation bombs

Fig. 2 eine Explosivdarstellung der Oxidationsbombe. Fig. 2 is an exploded view of the oxidation bomb.

Wie aus Fig. 1 zu ersehen ist, können in einer Oxidationsbeständigkeitsbestimmungsanlage mehrere Oxi­ dationsbomben angeordnet werden.As can be seen from Fig. 1, several oxidation bombs can be arranged in an oxidation resistance determination system.

Jede Oxidationsbombe besteht, wie in Fig. 2 dargestellt, aus einem Oxidationsbehälter 1 mit Behälterverschluß 2, Bombenrohr 3, Verteilerverbinder 4 mit den Ausgängen 4a und 4b, als digitales Manometer ausgebildeter Drucksensor 5, Berstscheibe 6, Flammenrückschlagsperre 7 und Druckdämpfungsglied 8. Ein Schutzschild 10 bietet zusätzlichen Schutz für das Bedienpersonal. Each oxidation bomb, as shown in Fig. 2, consists of an oxidation container 1 with container closure 2 , bomb tube 3 , distributor connector 4 with the outputs 4 a and 4 b, pressure sensor 5 designed as a digital manometer, bursting disc 6 , flame non-return valve 7 and pressure damping element 8 . A protective shield 10 offers additional protection for the operating personnel.

Im vorliegenden Ausführungsbeispiel ist an dem Ausgang 4a die Berstscheibe 6 und an dem Ausgang 4b die Flam­ menrückschlagsperre 7, danach das Druckdämpfungsglied 8 und dahinter das Manometer 5 angeordnet.In the present exemplary embodiment, the rupture disk 6 is located at the outlet 4 a and the flashback check valve 7 at the outlet 4 b, then the pressure damping element 8 and behind it the pressure gauge 5 .

Die bei der Explosion entstehende Druckwelle wird durch Zusammenwirkung der Vorrichtungsbestandteile durch eine Dämpfung soweit reduziert, daß der zulässige Berstdruck des Manometers 5 sowie der übrigen Armaturen nicht überschritten wird. Entscheidend für die Druckdämpfung ist das Verhältnis zwischen einer Durchlaßverengung im Druckdämpfungsglied 8 und dem Volumen hinter dieser Durchlaßverengung. Dieses Volumen wird bei der vor­ liegenden Ausführungsvariante durch den Druckschlauch und das Verteilersystem am Manometer 5 gebildet. Im vorliegenden Ausführungsbeispiel ist die Durchlaß­ verengung ein etwa 0,2 mm schmaler Spalt eines Gewinde­ überganges, welcher in Verbindung mit einem Mindestvo­ lumen auf der druckentspannten Seite die- Druckdämpfung realisiert. In Messungen wurde der resultierende Druck hinter dem Druckdämpfungsglied 8 mit etwa 15 bar bestimmt. Dieses so hergestellte und leicht zu reinigende Druckdämpfungsglied 8 reduziert die Registriergeschwindigkeit des automatisch die Druckkurve analysierenden Manometers 5, was sich jedoch aufgrund der sehr langsamen Druckänderungen beim "normalen" Messen praktisch nicht bemerkbar macht.The pressure wave generated during the explosion is reduced by the interaction of the device components by damping to such an extent that the permissible burst pressure of the pressure gauge 5 and the other fittings is not exceeded. Decisive for the pressure damping is the relationship between a passage restriction in the pressure damping member 8 and the volume behind this passage restriction. This volume is formed by the pressure hose and the distribution system on the manometer 5 in the lying embodiment variant. In the present embodiment, the passage constriction is an approximately 0.2 mm narrow gap of a thread transition, which in connection with a minimum volume on the pressure-relieved side realizes the pressure damping. In measurements, the resulting pressure behind the pressure damping element 8 was determined to be approximately 15 bar. This pressure damping element 8 , which is produced in this way and is easy to clean, reduces the registration speed of the pressure gauge automatically analyzing the pressure curve 5 , but this is practically imperceptible due to the very slow pressure changes during "normal" measurement.

Da - wie Versuche zeigten - selbst dieser kleine Spalt im Druckdämpfungsglied 8 nicht ausreichenden Schutz ge­ gen das Durchschlagen von Flammen und damit der Druck­ wellen garantiert, wurde vor dieses Druckdämpfungsglied 8 eine Flammenrückschlagsperre 7 eingesetzt. Letztere besteht aus einem Sintermetallpaß, dessen Porosität so klein ist, daß zwar der Druck, nicht jedoch die Flamme diese Barriere passieren kann.Since - as tests have shown - even this small gap in the pressure damping element 8 does not guarantee adequate protection against the penetration of flames and thus the pressure waves, a flame non-return device 7 was used before this pressure damping element 8 . The latter consists of a sintered metal passport whose porosity is so small that the pressure, but not the flame, can pass this barrier.

Die wesentliche Wirkung der Vorrichtung resultiert aus der Anordnung der Flammenrückschlagsperre 7 in Verbindung mit dem Druckdämpfungsglied 8, durch deren Kombination sowohl weiterlaufende Detonationen bis zum Drucksensor bzw. Manometer 5 als auch unzulässige Druckanstiege in diesem Bereich verhindert werden. Aufgrund des geforderten genauen Meßbereiches werden hierfür relativ empfindliche Druckmeßgeräte eingesetzt, die mit diesem Verfahren selbst hohe Druckstöße durch diesen Ausgleich überstehen.The essential effect of the device results from the arrangement of the flame non-return valve 7 in connection with the pressure damping element 8 , the combination of which prevents further detonations as far as the pressure sensor or manometer 5 and impermissible pressure increases in this area. Due to the exact measuring range required, relatively sensitive pressure gauges are used for this purpose, which even withstand high pressure surges due to this compensation.

Das Manometer 5 ist im vorliegenden Ausführungsbeispiel ein digital anzeigender Druckmesser, der in dieser Ausführungsvariante permanent den augenblicklichen Druck, den Druckabfall während der letzten 15 Minuten und die abgelaufene Versuchszeit angibt.In the present exemplary embodiment, the manometer 5 is a digitally displaying pressure meter, which in this embodiment variant permanently indicates the instantaneous pressure, the pressure drop during the last 15 minutes and the expired test time.

Ein eingebauter Mikroprozessor speichert die Meßdaten und wertet die Druckänderungen aus, wodurch Prüfungen der Oxidationsstabilität gesteuert und aufgezeichnet werden können.A built-in microprocessor stores the measurement data and evaluates the pressure changes, making tests the oxidation stability is controlled and recorded can be.

Das digitale Manometer 5 führt zunächst einen 30- minütigen Lecktest durch und geht dann in die eigentliche Testphase über, in der der Brechpunkt gesucht wird, d. h. derjenige Zeitpunkt, dem ein Druckabfall von 0,14 bar in 15 Minuten vorausging und dem ein ebensolcher (oder höherer) Druckabfall folgt.The digital manometer 5 first carries out a 30-minute leak test and then goes into the actual test phase, in which the breaking point is sought, ie the point in time before a pressure drop of 0.14 bar in 15 minutes and the same one (or higher) pressure drop follows.

Wurde ein solcher Brechpunkt gefunden, so führt das Manometer 5 die Nachlaufzeit zu Ende und zeigt dann im Anzeigefeld END und die Induktionszeit hh:mm. Anderenfalls kehrt das Meßprogramm automatisch in die Testphase zurück. If such a breaking point was found, the manometer 5 leads the overrun time to the end and then shows END and the induction time hh: mm in the display field. Otherwise the measuring program automatically returns to the test phase.

Die Meßwerte, d. h. Druck, Tageszeit und Datum, werden in Intervallen von 1 Minute gespeichert. Es können bis zu 8000 Datensätze gespeichert werden, die sich gegebe­ nenfalls auf mehrere Versuchsdateien verteilen.The measured values, d. H. Pressure, time of day and date saved at 1 minute intervals. It can up to can be saved to 8000 records that exist if necessary, spread it over several test files.

Das Manometer 5 ist mit einem speziellen Datenkabel 9 zur Datenübertragung mit einem Personalcomputer verbun­ den. Mit einem handelsüblichen Auswerteprogramm können die Versuche als Diagrammkurve oder in Form einer Ta­ belle dokumentiert werden. Es wird immer der jüngste Versuch zuerst ausgelesen und dann der nächst ältere. Die Bedienung des Manometers 5 erfolgt mit einer einzi­ gen Multifunktionstaste, mit der auch Änderungen der werkseitigen Einstellungen vorgenommen werden können. Der Benutzer kann "kPa", "psi" oder "mWS" anstelle der voreingestellten Einheit "bar" wählen, oder es können andere Schaltschwellen oder Vergleichszeiten gesetzt werden.The pressure gauge 5 is connected with a special data cable 9 for data transmission with a personal computer. The tests can be documented as a graph curve or in the form of a table using a commercially available evaluation program. The most recent attempt is always read out first and then the next older one. The manometer 5 is operated with a single multi-function key with which changes to the factory settings can also be made. The user can select "kPa", "psi" or "mWS" instead of the preset unit "bar", or other switching thresholds or comparison times can be set.

Die Erfindung ist nicht beschränkt auf die hier darge­ stellten Ausführungsbeispiele. Vielmehr ist es möglich, durch Kombination und Modifikation der genannten Mittel und Merkmale weitere Ausführungsvarianten zu realisie­ ren, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.The invention is not limited to the Darge here presented embodiments. Rather, it is possible by combining and modifying the means mentioned and features to realize other design variants ren without departing from the scope of the invention.

Claims (7)

1. Vorrichtung zur Bestimmung der Oxidationsbestän­ digkeit von Kraftstoffen mit mindestens einer Oxidationsbombe, bestehend aus einem Oxidations­ behälter (1) mit Behälterverschluß (2) und Bombenrohr (3) und daran angeordnetem Vertei­ lerverbinder (4) sowie mindestens einem Drucksensor (5), wobei der Verteilerverbinder (4) mit min­ destens einer Berstscheibe (6) und mit mindestens einer Flammenrückschlagsperre (7) und mindestens einem Druckdämpfungsglied (8) verbunden ist.1. Apparatus for determining the oxidation resistance of fuels with at least one oxidation bomb, consisting of an oxidation container ( 1 ) with container closure ( 2 ) and bomb tube ( 3 ) and arranged distributor connector ( 4 ) and at least one pressure sensor ( 5 ), wherein the distributor connector ( 4 ) is connected to at least one rupture disc ( 6 ) and to at least one flame non-return valve ( 7 ) and at least one pressure damping member ( 8 ). 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an dem Ausgang (4a) des Verteilerverbinders (4) die Berstscheibe (6) und an dem Ausgang (4b) die Flammenrückschlagsperre (7) sowie das Druckdämpfungsglied (8) angeordnet ist.2. Device according to claim 1, characterized in that at the output ( 4 a) of the distributor connector ( 4 ), the rupture disc ( 6 ) and at the output ( 4 b), the flame flashback ( 7 ) and the pressure damping member ( 8 ) is arranged. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckdämpfungsglied (8) eine Durchlaßverengung aufweist, welche mit dem hinter dieser Durchlaßverengung vorhandenen Volumen zur deutlichen Verringerung von Druckspitzen zum Drucksensor (5) hin zusammenwirkt. 3. Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that the pressure damping member ( 8 ) has a passage constriction, which cooperates with the volume behind this passage constriction to significantly reduce pressure peaks to the pressure sensor ( 5 ). 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchlaßverengung ein ca. 0,2 mm schmaler Spalt ist.4. The device according to claim 3, characterized in that the passage constriction an approximately 0.2 mm narrow gap is. 5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flammenrückschlagsperre (7) aus einem Sinter­ metallpaß mit kleiner Porosität besteht.5. Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that the flame flashback ( 7 ) consists of a sintered metal passport with small porosity. 6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Drucksensor (5) ein digitales Manometer zur automatischen Erfassung des Testendes durch Indikation des Brechpunktes ist und mit einem Computer verbunden ist.6. The device according to claim 1, characterized in that the pressure sensor ( 5 ) is a digital manometer for automatic detection of the test end by indication of the breaking point and is connected to a computer. 7. Verfahren zur Druckdämpfung bei der Bestimmung der Oxidationsbeständigkeit von Kraftstoffen in einer Oxidationsbombe, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu einer eine Entlastungsöffnung schaffenden Sollbruchstelle eine Durchlaßverengung und eine Flammrückschlagverhinderung realisiert wird, wobei durch die Durchlaßverengung im Zusammenwirken mit dem hinter der Durchlaßverengung befindlichen Volumen die Druckspitzen abgebaut werden.7. Procedure for pressure damping in determining the Oxidation resistance of fuels in one Oxidation bomb, characterized, that in addition to a relief opening creating a predetermined breaking point a passage restriction and implemented a flashback prevention is, with the passage constriction in Interact with that behind the throat constriction volume is reduced the pressure peaks become.
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