DE19727576A1

DE19727576A1 - Process for the production of vinyl trichlorosilane

Info

Publication number: DE19727576A1
Application number: DE19727576A
Authority: DE
Inventors: Emmanuel Dr Fiolitakis
Original assignee: Huels AG; Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1996-11-06
Filing date: 1997-06-28
Publication date: 1998-05-07
Also published as: DE59705534D1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Her stellung von Vinyltrichlorsilan durch Umsetzung von Vinylchlorid und Tri chlorsilan, auch Silicochloroform genannt.The present invention relates to a process for continuous production provision of vinyl trichlorosilane by reacting vinyl chloride and tri chlorosilane, also called silicochloroform.

Vinyltrichlorsilan ist eine wichtige Ausgangsverbindung für die Herstellung einer Reihe wertvoller funktionalisierter Organosilane. Zum Beispiel werden hieraus Vinylalkoxysilane hergestellt, die ihrerseits u. a. für die Silanbeschich tung von Polyethylen verwendet werden.Vinyltrichlorosilane is an important starting compound for the production a range of valuable functionalized organosilanes. For example made from vinyl alkoxysilanes, which in turn u. a. for the silane coating tion of polyethylene can be used.

In den Patentschriften EP 0 438 666 B1 und EP 0 456 901 B1 werden die Prinzipien für die Konstruktion und den Betrieb von Ringspaltreaktoren mit darin axialsymmetrisch angeordneten rotierenden Verdrängerkörpern be schrieben. In solchen Reaktoren kann Vinyltrichlorsilan großtechnisch durch Umsetzung von Trichlorsilan und Vinylchlorid bei erhöhter Temperatur her gestellt werden, entsprechend dem Formelschema
In the patents EP 0 438 666 B1 and EP 0 456 901 B1 the principles for the construction and operation of annular gap reactors with rotating displacers arranged axially symmetrically therein are described. In such reactors, vinyl trichlorosilane can be prepared on an industrial scale by reacting trichlorosilane and vinyl chloride at an elevated temperature, in accordance with the formula scheme

CH₂=CHCl + HSiCl₃ → CH₂=CH-SiCl₃ + HCl.CH ₂ = CHCl + HSiCl ₃ → CH ₂ = CH-SiCl ₃ + HCl.

Dabei hat sich ein erheblicher Überschuß an Trichlorsilan (Gewichtsverhältnis von Vinylchlorid zu Trichlorsilan 1 : 4 bis 1 : 6, entsprechend etwa der zwei- bis dreifachen stöchiometrischen Menge Vinylchlorid) als günstig erwiesen. Das Verfahren liefert jedoch Vinyltrichlorsilan selbst dann nur mit einer Selektivität von etwa 0,7, bezogen auf umgesetztes Vinylchlorid. Neben dem gewünschten Vinyltrichlorsilan erhält man in wechselnden Mengen Tetra chlorsilan und Ethyitrichlorsilan sowie verschiedene andere Hoch- oder Leichtsieder. In den Ringspaltöfen werden die Edukte innerhalb einer kurzen Vorheizstrecke schnell auf Reaktionstemperatur erhitzt, was eine bessere Nutzung des Reaktionsraumes und eine fast adiabatische Reaktion ermöglicht. Diese Fahrweise begünstigt jedoch spontane Zersetzungsreaktionen unter Abscheidung von Silicium und Kohlenstoff in Form von Ruß. Sie ist daher störanfällig und nicht in einfacher Weise betriebssicher zu regeln.A considerable excess of trichlorosilane (weight ratio from vinyl chloride to trichlorosilane 1: 4 to 1: 6, corresponding approximately to the two up to three times the stoichiometric amount of vinyl chloride) has been found to be favorable. However, the process only provides vinyl trichlorosilane with one Selectivity of about 0.7, based on converted vinyl chloride. Next to the Desired vinyl trichlorosilane is obtained in varying amounts of tetra chlorosilane and ethylitrichlorosilane and various other high or Low boilers. The educts are in a short Preheat section quickly heated to reaction temperature, which is a better one Use of the reaction space and an almost adiabatic reaction enables. However, this driving style favors spontaneous Decomposition reactions with deposition of silicon and carbon in Form of soot. It is therefore prone to failure and not in a simple manner safe to regulate.

Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung von Vinyltrichlorsilan durch Umsetzung von Vinylchlorid mit Trichlorsilan bereitzustellen, das bessere Ausbeuten ergibt. In einfacher Weise zu regeln, betriebssicher und nicht störanfällig ist.The present invention was based on the object of being economical Process for the preparation of vinyl trichlorosilane by reaction of To provide vinyl chloride with trichlorosilane, which gives better yields. In easy to regulate, reliable and not prone to failure.

Als Lösung dieser Aufgabe wurde überraschenderweise gefunden, daß sich Vinyltrichlorsilan durch Umsetzung von Vinylchlorid mit Trichlorsilan bei erhöhter Temperatur vorteilhaft herstellen läßt, wenn man die Umsetzung bei 400 bis 850°C in einer Wirbelschicht durchführt.As a solution to this problem, it has surprisingly been found that Vinyl trichlorosilane by reacting vinyl chloride with trichlorosilane elevated temperature can be advantageously produced when the reaction 400 to 850 ° C in a fluidized bed.

Das Verfahren nach der Erfindung liefert Vinyltrichlorsilan bei Umsatzgraden, bezogen auf Vinylchlorid, von bis zu etwa 0,5 mit Selektivitäten, die überraschenderweise besser sind als bei dem bekannten Verfahren in Ringspaltreaktoren, nämlich bis zu etwa 0,9 betragen. Man hätte erwarten sollen, daß die Arbeitsweise in einer Wirbelschicht wegen der im Vergleich zu Ringspaltöfen stärkeren Rückvermischung zu vermehrter Bildung von höhersiedenden Oligomeren des Vinyltrichlorsilans und damit zu einer geringeren Selektivität führen würde. Diese verbesserte Selektivität bei guten Raum-Zeit-Ausbeuten wird zudem mit einem geringeren Überschuß an Trichlorsilan erzielt, als ihn das Verfahren in Ringspaltöfen benötigt. Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich im stationären Zustand auch über längere Zeiträume praktisch ohne regelnde Eingriffe störungsfrei betreiben. Die lästige Abscheidung von Kohlenstoff in Form von Ruß sowie von Silicium wird praktisch vollständig unterdrückt.The process according to the invention provides vinyl trichlorosilane at degrees of conversion, based on vinyl chloride, of up to about 0.5 with selectivities that are surprisingly better than in the known method in Annular gap reactors, namely up to about 0.9. You would have expected are supposed to work in a fluidized bed because of the compared to Annular gap furnaces stronger back mixing for increased formation of higher boiling oligomers of vinyl trichlorosilane and thus to one would lead to lower selectivity. This improved selectivity with good ones Space-time yields are also available with a smaller excess Trichlorosilane achieved when the process requires it in annular gap furnaces. The The method according to the invention can also be used in the stationary state operate for longer periods of time practically without any regulatory intervention. The annoying separation of carbon in the form of soot and silicon is almost completely suppressed.

Für das Verfahren eignen sich technisch reines Vinylchlorid mit einer Reinheit vom 99,95 bis 99,99%, wie es durch Dehydrohalogenierung von 1,2- Dichlorethan großtechnisch gewonnen wird, sowie Trichlorsilan mit einer Reinheit von 96,0 bis 99,0, das aus Silicium und Chlor oder Chlorwasserstoff hergestellt wird und u. a. geringe Mengen an Dichlor- und Tetrachlorsilan enthält. Man kann die beiden Ausgangsstoffe in stöchiometrischen Mengen oder mit einem Überschuß an Trichlorsilan, z. B. bis zur dreifachen molaren Menge (entsprechend etwa der 6fachen Gewichtsmenge) einsetzen.Technically pure vinyl chloride with a purity is suitable for the process from 99.95 to 99.99% as it is by dehydrohalogenation of 1,2- Dichloroethane is obtained on an industrial scale, and trichlorosilane with a Purity from 96.0 to 99.0, that of silicon and chlorine or hydrogen chloride is manufactured and u. a. small amounts of dichlorosilver and tetrachlorosilane contains. The two starting materials can be used in stoichiometric amounts or with an excess of trichlorosilane, e.g. B. up to three times the molar Use the amount (corresponding to approximately 6 times the amount by weight).

Die Reaktionstemperatur in der Wirbelschicht beträgt zweckmäßig 550 bis 800°C, und man arbeitet in der Regel unter Atmosphärendruck. Die mittlere Verweilzeit, d. h. die Zeit, innerhalb derer der Stoffstrom durchschnittlich in der Wirbelschicht verbleibt, hängt im wesentlichen von der Temperatur in der Wirbelschicht, aber auch von einer Reihe anderer Verfahrensparameter ab und beträgt im allgemeinen 0,1 bis 0,2 Sekunden. Das Verfahren nach der Erfindung zeichnet sich dementsprechend durch hohe Raum-Zeit-Ausbeuten aus. Die optimale Verweilzeit für anderweitig gegebenen Verfahrensbedingungen läßt sich durch orientierende Versuche unschwer ermitteln.The reaction temperature in the fluidized bed is advantageously 550 to 800 ° C, and you usually work under atmospheric pressure. The middle Dwell time, d. H. the time within which the material flow averages in The fluidized bed remains essentially dependent on the temperature in the Fluidized bed, but also on a number of other process parameters and is generally 0.1 to 0.2 seconds. The procedure after Accordingly, the invention is characterized by high space-time yields out. The optimal dwell time for otherwise given Process conditions can be easily determined by means of orientation tests determine.

Als Wirbelgut für die Wirbelschicht eignen sich beliebige anorganische, teilchenförmige Stoffe von geeigneter Korngröße, die unter den Verfahrensbedingungen fest und gegenüber Ausgangsstoffen und Vinyltrichlorsilan inert sind. Von den geeigneten Stoffen seien beispielsweise Siliciumnitrid und insbesondere Siliciumcarbid genannt. Das Wirbelgut hat zweckmäßig eine Korngrößenverteilung von 80 bis 800 µm, vorteilhaft von 200 bis 800 µm, und einen mittleren Teilchendurchmesser von 400 bis 600 µm, vorteilhaft von 450 bis 550 µm. Das Wirbelgut liegt im Ruhezustand im allgemeinen in einer Schichtdicke vor, die ja nach der Kapazität der Anlage wenige cm bis zu 30 cm beträgt.Any inorganic, Particulate substances of suitable grain size, which are among the Process conditions fixed and compared to starting materials and Vinyltrichlorosilane are inert. Examples of suitable substances are: Silicon nitride and especially silicon carbide called. The vertebrate has expediently a grain size distribution of 80 to 800 microns, advantageously of 200 to 800 microns, and an average particle diameter of 400 to 600 µm, advantageously from 450 to 550 µm. The vertebral material is at rest generally in a layer thickness before, depending on the capacity of the plant a few cm up to 30 cm.

Die optimalen Korngrößen des Wirbelguts hängen von der Reaktorgeometrie und von der Reaktorbeschickung, also dem Durchsatz ab. In der folgenden graphischen Darstellung sind die errechneten Grenzen für die Korngrößenverteilung einer Wirbelschicht in Abhängigkeit von der Gas- Leerrohrgeschwindigkeit angegeben. Die linke Kurve entspricht der Grenze zwischen den Feingutteilchen, die unter Reaktionsbedingungen bei der betreffenden Gas-Leerrohrgeschwindigkeit aus der Wirbelschicht ausgetragen werden bzw. in ihr verbleiben. Die rechte Kurve entspricht der Grenze zwischen den Grobgutteilchen, die bei der betreffenden Gas- Leerrohrgeschwindigkeit noch wirbeln bzw. nicht mehr aufgelockert werden. The optimal grain sizes of the fluidized material depend on the reactor geometry and on the reactor feed, i.e. the throughput. In the following graphical representation are the calculated limits for the Grain size distribution of a fluidized bed depending on the gas Empty pipe speed specified. The left curve corresponds to the limit between the fines, which under reaction conditions at the relevant empty gas velocity from the fluidized bed be carried out or remain in it. The right curve corresponds to the Boundary between the coarse particles that are The speed of the empty pipe is still swirling or can no longer be loosened.

Vorteilhaft werden die Ausgangsstoffe, die bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck gasförmig sind (Vinylchlorid) bzw. bei 31,8°C sieden (Trichlorsilan), dampfförmig von unten in die erhitzte Wirbelschicht eingeleitet. Die Höhe einer gut gewirbelten Schicht beträgt im allgemeinen etwa das 3- bis 8fache der Höhe der Schicht im Ruhezustand. Die Menge des zugeführten dampfförmigen Ausgangsgemisches reicht unter Umständen nicht aus, um das Bett gut durchzuwirbeln. Man leitet daher zweckmäßig ein Inertgas, wie Stickstoff, zusammen mit den dampfförmigen Ausgangsstoffen oder getrennt davon und gegebenenfalls vorgeheizt, von unten in die Wirbelschicht ein. Die optimalen Inertgasmengen lassen sich wiederum durch Vorversuche unschwer ermitteln und betragen im allgemeinen 0,4 bis 1,2 mol/mol Vinylchlorid.The starting materials at room temperature and Atmospheric pressure are gaseous (vinyl chloride) or boil at 31.8 ° C (Trichlorosilane), in vapor form from below into the heated fluidized bed initiated. The height of a well-swirled layer is generally about 3 to 8 times the height of the layer at rest. The amount of supplied vaporous starting mixture may be sufficient not enough to swirl the bed well. One therefore initiates appropriately Inert gas, such as nitrogen, together with the vaporous starting materials or separately and, if necessary, preheated, from below into the Fluidized bed. The optimal amounts of inert gas can in turn be determined Preliminary tests are easy to determine and generally range from 0.4 to 1.2 mol / mol vinyl chloride.

Eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung ist in der beigefügten Figur schematisch dargestellt. Der Reaktor 1 ist ein senkrecht stehendes Gefäß von zylindrischem Querschnitt, das im oberen Teil eine Erweiterung aufweist, um den Grobgutanteil 2 des Wirbelguts von dessen Feingutanteilen 3 abzutrennen. Durch die Erweiterung werden die Strömungsgeschwindigkeit des gasförmigen Reaktionsgemisches und dementsprechend die Menge der mitgeführten Wirbelgutteilchen herabgesetzt. Die ruhende Schicht der Wirbelgutteilchen wird von einer Siebplatte oder einem Drahtnetz 4 am unteren Ende des Reaktors 1 getragen, deren Porenweite bzw. dessen Maschenweite kleiner als der mittlere Durchmesser der Wirbelgutteilchen und vorteilhaft kleiner als die kleinsten Wirbelgutteilchen ist. Der Reaktor wird zweckmäßig durch elektrische Heizspiralen beheizt und enthält die üblichen Vorrichtungen zur Regelung der Temperatur. Die Ausgangsstoffe, Vinylchlorid 5 und Trichlorsilan 6, werden dem Reaktor 1 dampfförmig, gegebenenfalls im Gemisch mit Stickstoff 7, unterhalb der Siebplatte oder des Drahtnetzes 4 zugeführt. Zum Ausgleich des ausgetragenen Wirbelguts werden frische Anteile 8 über eine mechanische Förderung 9 oder pneumatisch mittels eines mit Wirbelgut beladenen Inertgasstromes (nicht dargestellt) in die Wirbelschicht eingeführt. A plant for carrying out the method according to the invention is shown schematically in the attached figure. The reactor 1 is a vertical vessel with a cylindrical cross section, which has an extension in the upper part in order to separate the coarse material portion 2 of the fluidized material from its fine material portions 3 . The expansion reduces the flow rate of the gaseous reaction mixture and, accordingly, the amount of entrained particles carried along. The dormant layer of the fluidized particles is carried by a sieve plate or a wire mesh 4 at the lower end of the reactor 1 , the pore size or mesh size of which is smaller than the mean diameter of the fluidized particles and advantageously smaller than the smallest particles. The reactor is expediently heated by electric heating spirals and contains the usual devices for regulating the temperature. The starting materials, vinyl chloride 5 and trichlorosilane 6 , are fed to the reactor 1 in vapor form, optionally in a mixture with nitrogen 7 , below the sieve plate or the wire mesh 4 . To compensate for the discharged fluidized material, fresh portions 8 are introduced into the fluidized bed via a mechanical conveyor 9 or pneumatically by means of an inert gas stream (not shown) loaded with fluidized material.

Der aus dem oberen Teil des Reaktors 1 austretende Stoffstrom 10 aus gasförmigem Rohprodukt und mitgeführtem Wirbelgut wird in den Zyklon 11 geleitet, in dem der größte Teil des mitgeführten Wirbelguts von dem gasförmigen Rohprodukt abgetrennt wird. Das abgeschiedene Wirbelgut wird über die Rückführungsleitung 12 in den Reaktor 1 kurz oberhalb der Siebplatte oder des Drahtnetzes 4 zurückgeführt. Das gasförmige Rohprodukt in der Leitung 13 enthält gegebenenfalls noch staubförmige Feststoffanteiie und wird in dem wassergekühlten Kühler 14 in eine Hochsiederfraktion 15 die den Hauptanteil des Vinyltrichlorsilans und der anderen Hochsieder sowie die staubförmigen Feststoffanteile enthält, sowie einen abgemagerten Produktstrom 16 zerlegt, der in den Sole-gekühlten Kühler 17 geführt wird. Dort wird eine Leichtsiederfraktion 18 flüssig abgeschieden, die überwiegend aus nicht umgesetzten Ausgangsstoffen sowie einem kleineren Teil an Vinyltrichlorsilan besteht. Das Restgas 19 kann nach Abtrennung des Chlorwasserstoffs, z. B. durch eine übliche Wasserwäsche, als Abgas ausgeschleust werden.The stream of material 10 emerging from the upper part of the reactor 1, consisting of gaseous crude product and entrained fluid, is passed into the cyclone 11 , in which the majority of the entrained material carried is separated from the gaseous crude product. The separated fluidized material is returned via the return line 12 to the reactor 1 just above the sieve plate or the wire mesh 4 . The gaseous crude product in line 13 optionally also contains dust-like solids and is broken down in the water-cooled cooler 14 into a high-boiling fraction 15 which contains the main part of the vinyltrichlorosilane and the other high-boilers as well as the dust-like solids and a lean product stream 16 which is broken down into the brine cooled cooler 17 is performed. There, a low boiler fraction 18 is separated off in liquid form, which mainly consists of unreacted starting materials and a smaller part of vinyltrichlorosilane. The residual gas 19 can, after separation of the hydrogen chloride, for. B. by a conventional water wash, are discharged as exhaust gas.

Zur Verbesserung des Umsatzgrades bei gleichbleibend hoher Selektivität kann das Verfahren nach der Erfindung auch in einer Kaskade aus zwei oder mehr hintereinander geschalteten Wirbelschichten durchgeführt werden.To improve the degree of sales while maintaining a high selectivity can the method according to the invention in a cascade of two or more fluidized beds connected in series.

Das folgende Beispiel soll das Verfahren nach der Erfindung weiter erläutern, deren Anwendungsbereich jedoch in keiner Weise einschränken.The following example is intended to explain the method according to the invention further, however, in no way limit their scope.

example 1

In einer Laboranlage, die im wesentlichen der Figur entspricht, werden Vinylchlorid und Trichlorsilan in den in Tabelle 1 angegebenen Durchsatzmengen zu Vinyltrichlorsilan umgesetzt. Der Reaktor 1 besteht aus einem Rohr aus Edelstahl 1.4571 von 30 cm Länge mit 16 mm Innendurchmesser und 2,6 mm Wandstärke. Der Reaktor 1 wird von außen elektrisch beheizt. Ein diffusorähnlicher Gaseinleitungsstutzen im unteren Teil des Reaktors 1 (nicht dargestellt) sorgt bei hinreichendem Stoffdurchsatz für eine gute Durchmischung der Ausgangsstoffe Vinylchlorid 5 und Trichlorsilan 6 vor deren Eintritt durch das Edelstahlnetz 4 in die Wirbelschicht 2. Die in der Tabelle 1 angegebenen Mengen Stickstoff 7 werden gemeinsam mit dem Trichlorsilan 6 in den Reaktor 1 eingeführt. Der Gaseinleitungsstutzen wird mit Luft gekühlt, um sicherzustellen, daß die Ausgangsstoffe erst nach dem Eintritt in die Wirbelschicht auf Reaktionstemperaturen erhitzt werden, und um einer Verstopfung des Edelstahlnetzes 4 vorzubeugen.In a laboratory plant which essentially corresponds to the figure, vinyl chloride and trichlorosilane are converted to vinyltrichlorosilane in the throughput amounts given in Table 1. The reactor 1 consists of a tube made of stainless steel 1.4571 of 30 cm length with 16 mm inner diameter and 2.6 mm wall thickness. The reactor 1 is electrically heated from the outside. A diffuser-like gas inlet connection in the lower part of the reactor 1 (not shown) ensures, with sufficient material throughput, that the starting materials vinyl chloride 5 and trichlorosilane 6 are thoroughly mixed before they enter the fluidized bed 2 through the stainless steel network 4 . The amounts of nitrogen 7 given in Table 1 are introduced into the reactor 1 together with the trichlorosilane 6 . The gas introducing nozzle is cooled with air to ensure that the starting materials are heated to reaction temperatures only after the entry into the fluidized bed and to clogging of the stainless steel net 4 submissions.

Als Wirbelgut wird Siliciumcarbid mit Korngrößen von 400 bis 500 µm bzw. 500 bis 630 µm verwendet. Die mittleren Korndurchmesser betragen dementsprechend 450 bzw. 565 µm. Das Edelstahlnetz 4 hat eine Maschenweite von 300 µm. Die Höhe der ruhenden Wirbelgutschicht beträgt 4 bzw. 8 cm, wie in Tabelle 1 angegeben. Das gasförmige Rohprodukt in der Leitung 13 wird mit Luft gekühlt, damit es schnell abgekühlt wird und Folgereaktionen unterdrückt werden.Silicon carbide with grain sizes of 400 to 500 µm or 500 to 630 µm is used as the fluidized material. The mean grain diameters are 450 and 565 µm, respectively. The stainless steel net 4 has a mesh size of 300 microns. The height of the resting fluidized bed layer is 4 or 8 cm, as indicated in Table 1. The gaseous crude product in line 13 is cooled with air so that it is cooled quickly and subsequent reactions are suppressed.

In den Versuchen wurden der Durchsatz der Ausgangsstoffe, das Verhältnis von Stickstoff zu Ausgangsstoffen, die Temperatur, die Schichthöhe des ruhenden Wirbelguts und die Kornfraktion variiert, wie aus Tabelle 1 ersichtlich. Die Zusammensetzung der Produktionsströme wurde durch gaschromatographische Analyse bestimmt. Die erzielten Umsatzgrade und Selektivitäten sind in Tabelle 2 zusammengestellt.In the experiments, the throughput of the starting materials, the ratio from nitrogen to raw materials, the temperature, the layer height of the dormant vertebral material and the grain fraction varies, as from Table 1 evident. The composition of the production flows was determined by determined by gas chromatography analysis. The achieved degrees of sales and Selectivities are summarized in Table 2.

Die in den Tabellen und in der Figur verwendeten Bezeichnungen haben die folgenden Bedeutungen:
d_p mittlerer Durchmesser des Kornguts
H° Schichthöhe des ruhenden Wirbelguts
VC Vinylchlorid
TCS Trichlorsilan
N₂ Stickstoff
VTC Vinyltrichlorsilan
TET Tetrachlorsilan
UK1 unbekannte Komponente 1
UK2 unbekannte Komponente 2
ETCS Ethyltrichlorsilan
HS Hochsieder
LS Leichtsieder
The terms used in the tables and in the figure have the following meanings:
d _p mean grain diameter
H ° layer height of the resting fluidized material
VC vinyl chloride
TCS trichlorosilane
N ₂ nitrogen
VTC vinyl trichlorosilane
TET tetrachlorosilane
UK1 unknown component 1
UK2 unknown component 2
ETCS ethyl trichlorosilane
HS high boiler
LS low boiler

Tabelle 2Table 2

Example 2

Vinyltrichlorsilan wird im technischen Maßstab in einem Wirbelschichtreaktor mit einem Durchmesser von 0,60 m durchgeführt. Die Höhe des ruhenden Wirbelguts beträgt 0,30 m.Vinyl trichlorosilane is produced on an industrial scale in a fluidized bed reactor performed with a diameter of 0.60 m. The amount of dormant Eddy material is 0.30 m.

Der Reaktor wird mit VC und TCS im Gewichtsverhältnis von 1 : 3,5 beschickt. Die Temperatur beträgt 700°C, der Druck 1 bar, die Gas- Leerrohrgeschwindigkeit 0,74 m/s und die Höhe der expandierten Wirbelschicht ca. 2 m. Unter diesen Bedingungen liegt die Korngrößengrenze des Wirbelguts für die Austragung bei 120 µm, diejenige für die Lockerung zur Wirbelschicht bei 400 µm. The reactor is charged with VC and TCS in a weight ratio of 1: 3.5. The temperature is 700 ° C, the pressure 1 bar, the gas Empty pipe speed 0.74 m / s and the height of the expanded Fluidized bed approx. 2 m. The grain size limit lies under these conditions the fluidized material for discharge at 120 µm, that for loosening to the fluidized bed at 400 µm.

Bei einem Umsatz von 50% und einer Selektivität für VTC von 80%, bezogen auf VC, beträgt die Kapazität des Reaktors 155 t VTC/Monat.With a conversion of 50% and a selectivity for VTC of 80%, based on VC, the capacity of the reactor is 155 t VTC / month.

Claims

1. A process for the preparation of vinyl trichlorosilane by reacting vinyl chloride and trichlorosilane at elevated temperature, characterized in that the reaction is carried out at 400 to 850 ° C in a fluidized bed.

2. The method according to claim 1, characterized, that the reaction is carried out at 550 to 800 ° C.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized, that the fluidized bed of the fluidized bed has a grain size distribution in Has a range of 80 to 800 microns.

4. The method according to claim 3, characterized, that the eddy consists of silicon carbide.

5. The method according to any one of claims 1 to 4 characterized, that the weight ratio of vinyl chloride to trichlorosilane from 1: 2 to Is 1: 4.

6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized, that to promote fluidization of the vertebral material in addition to the gaseous starting materials an inert gas in the fluidized bed is initiated.

7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized, that the mean residence time in the fluidized bed 0.1 to 0.2 seconds is.

8. The method according to any one of claims 1 to 7 characterized, that the implementation in a cascade Fluidized beds is carried out.