DE19722382A1 - Apparatus for carrying out oxidising reactions - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Durchführung von oxidierenden Reaktionen in fluidisierten Partikelschichten, wobei ein sauerstoffhaltiges Gas den fluidisierten Partikelschichten zugeführt wird.The invention relates to an apparatus and a method for carrying out oxidizing reactions in fluidized particle layers, whereby a oxygen-containing gas is supplied to the fluidized particle layers.
Bekannt ist der Einsatz von Sauerstoff in stationären oder zirkulierenden Wirbelschicht- bzw. Fließbettreaktoren bei oxidierenden Reaktionen, wie zum Beispiel dem Rösten sulfidischer Erze, der thermischen Spaltung von Abfallschwefelsäuren, der Kalzinierung von Tonerde oder der Verbrennung von Klärschlämmen.The use of oxygen in stationary or circulating is known Fluidized bed or fluidized bed reactors in oxidizing reactions such as Example of roasting sulfidic ores, thermal cracking of Waste sulfuric acids, the calcination of alumina or the combustion of Sewage sludge.
Durch die Verwendung von Luft als Fluidisierungsgas werden die Feststoffpartikel fluidisiert, daß bedeutet in Schwebe gehalten und gleichzeitig wird Sauerstoff für die oxidierenden Reaktionen mit den Reaktanten zugeführt. Fluidisierte Partikel können sowohl oxidierbare Reaktanten, Inertstoffe oder Katalysatoren sein.By using air as the fluidizing gas, the Solid particles fluidized, that means kept in suspension and at the same time oxygen is supplied for the oxidizing reactions with the reactants. Fluidized particles can be oxidizable reactants, inert substances or Be catalysts.
Ferner ist bekannt, die Kapazität von Vorrichtungen dadurch zu erhöhen und bei exothermen Reaktionen, wie der Spaltung von Abfallschwefelsäure, den Brennstoffbedarf dadurch zu reduzieren, daß anstelle von Verbrennungsluft Sauerstoff oder mit Sauerstoff angereicherte Luft verwendet wird. Erfolgt die Verbrennung der Brennstoffe mit Brennern (DE 25 06 438), ist diese Vorgehensweise unproblematisch.It is also known to thereby increase the capacity of devices and in exothermic reactions, such as the splitting of waste sulfuric acid, the To reduce fuel consumption by using combustion air instead Oxygen or air enriched with oxygen is used. Does that happen Combustion of fuels with burners (DE 25 06 438) is this Procedure unproblematic.
Vorteile bringt die Verwendung sauerstoffangereicherter Luft auch bei der Durchführung derartiger Reaktionen in Fließbettreaktoren (DE 33 28 708). Jedoch sind hier dem Sauerstoffgehalt einerseits durch die Beständigkeit der Werkstoffe im Bereich des Zuleitungssystems für die Fluidisierungsluft und andererseits durch eine Temperaturerhöhung in unmittelbarer Nähe des Anströmbodens aufgrund der Sauerstoffanreicherung relativ enge Grenzen gesetzt. Diese führt zu Problemen hinsichtlich der mechanischen Festigkeit und Verzunderung der Böden.The use of oxygen-enriched air also has advantages Carrying out such reactions in fluidized bed reactors (DE 33 28 708). However, here the oxygen content is due to the resistance of the Materials in the area of the supply system for the fluidizing air and on the other hand by an increase in temperature in the immediate vicinity of the Inlet floor due to the oxygen enrichment relatively narrow limits set. This leads to problems with mechanical strength and scaling of the floors.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens bereitzustellen, die es erlauben, ohne die bekannten Nachteile und Risiken durch Sauerstoffeinspeisung in fluidisierte Partikelschichten die Kapazität zu erhöhen und bei exothermen Reaktionen den spezifischen Brennstoffbedarf zu senken.The invention has for its object to provide a method and To provide apparatus for performing this method, it allow without the known disadvantages and risks Feeding oxygen into fluidized particle layers increases the capacity and to reduce the specific fuel requirement in exothermic reactions.
Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung zur Durchführung von oxidierenden Reaktionen mit einem Anströmboden gelöst, durch den ein Fluidisierungsgas in eine über diesen Anströmboden befindliche Partikelschicht zwecks Erzeugung einer fluidisierten Partikelschicht eingeleitet werden kann, wobei ein vorzugsweise sauerstoffhaltiges Gas der fluidisierten Partikelschicht zugeführt wird und die dadurch gekennzeichnet ist, daß in der Wand der Vorrichtung oberhalb des Anströmbodens eine oder mehrere Überschalldüsen angeordnet sind, durch die Sauerstoff oder ein sauerstoffhaltiges Gas zugeführt wird.This task is accomplished by a device for performing oxidizing Solved reactions with an inflow floor through which a fluidizing gas in a particle layer located above this inflow floor for the purpose of generation a fluidized particle layer can be introduced, wherein a preferably oxygen-containing gas supplied to the fluidized particle layer is and which is characterized in that in the wall of the device One or more supersonic nozzles are arranged above the inflow floor through which oxygen or an oxygen-containing gas is supplied.
Erfindungsgemäß wird hier durch transversale Überschalldüsen radial oder in einem Winkel zum Radius Sauerstoff mit Überschallgeschwindigkeit in die fluidisierte Partikelschicht injiziert.According to the invention, transverse or supersonic nozzles here radially or in an angle to the radius of oxygen at supersonic speed in the fluidized particle layer injected.
Die Überschalldüsen, insbesondere Laval-Düsen, werden bei Bedarf mit einem Kühlmantel versehen.The supersonic nozzles, in particular Laval nozzles, are equipped with a if necessary Provide cooling jacket.
Laval-Düsen haben in der Technik eine weite Anwendung und werden dazu benutzt, um Gasströmungen von Unterschallgeschwindigkeit auf Überschallgeschwindigkeit zu beschleunigen. Laval nozzles are widely used in technology and become one used to gas flows from subsonic speed up Accelerate supersonic speed.
Es können eine oder eine Vielzahl von Überschalldüsen am Umfang des Reaktors angebracht sein.There can be one or a variety of supersonic nozzles on the circumference of the Reactor be attached.
Die Düsen können in einer oder mehreren Ebenen angebracht sein.The nozzles can be arranged in one or more levels.
Der Abstand über dem Anströmboden soll vorzugsweise mindestens 100 mm und besonders bevorzugt 250 bis 600 mm sein.The distance above the inflow floor should preferably be at least 100 mm and particularly preferably 250 to 600 mm.
Der Einbau der Laval-Düsen erfolgt vorzugsweise so, daß sie mit der Reaktorinnenwand abschließen oder gegenüber dieser zurückgezogen sind.The Laval nozzles are preferably installed in such a way that they fit with the Complete the inner wall of the reactor or withdrawn from it.
Die Neigung gegen die Horizontale soll weniger als 20°, bevorzugt 0° betragen.The inclination against the horizontal should be less than 20 °, preferably 0 ° be.
Die Abmessungen des engsten Querschnittes und des Austrittsquerschnittes der Laval-Düsen richten sich nach der zu injizierenden Menge, der Temperatur und der Mach-Zahl der aus der Düse austretenden gasförmigen Komponenten. Die Auslegung der Düsen erfolgt nach den dem Fachmann bekannten Formeln für Laval-Düsen.The dimensions of the narrowest cross section and the outlet cross section Laval nozzles depend on the amount to be injected, the temperature and the Mach number of the gaseous components emerging from the nozzle. The nozzles are designed according to the formulas known to the person skilled in the art for Laval nozzles.
Die Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Durchführung von oxidierenden Reaktionen in einer fluidisierten Partikelschicht unter transversaler Einleitung von Sauerstoff oder eines sauerstoffhaltigen Gases in die fluidisierte Partikelschicht, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Einleitung des Sauerstoffs oder sauerstoffhaltigen Gases in die fluidisierte Partikelschicht durch transversale Injektion mit Überschallgeschwindigkeit durch Überschalldüsen erfolgt.The invention also relates to a method for carrying out oxidizing reactions in a fluidized particle layer underneath transverse introduction of oxygen or an oxygen-containing gas into the fluidized particle layer, which is characterized in that the Introducing the oxygen or oxygen-containing gas into the fluidized Particle layer by transversal injection at supersonic speed done by supersonic nozzles.
Es kann reiner Sauerstoff oder sauerstoffangereicherte Luft, vorzugsweise mit mindestens 30 Vol.-% O2, injiziert werden.Pure oxygen or oxygen-enriched air, preferably with at least 30% by volume O 2 , can be injected.
Die Austrittsgeschwindigkeit der Reaktanten aus der (den) Überschalldüse(n) soll mindestens Mach 1, vorzugsweise mindestens Mach 1,5 betragen. The exit velocity of the reactants from the supersonic nozzle (s) should be at least Mach 1, preferably at least Mach 1.5.
Erfindungsgemäß können neben dem Sauerstoff zusätzlich brennbare Reaktanten durch separate Düsen durch transversale Injektion mit Überschallgeschwindigkeit der Wirbelschicht zugeführt werden.According to the invention, in addition to oxygen, flammable substances can also be used Reactants through separate nozzles by transverse injection with Supersonic velocity of the fluidized bed are fed.
Durch das transversale Einblasen von Sauerstoff und gegebenenfalls von brennbaren Reaktanten mit Überschallgeschwindigkeit wird die Mischungsenergie in der fluidisierten Partikelschicht erhöht und damit der radiale Wärme- und Stofftransport verbessert. Daraus resultiert ein gleichmäßiges kastenförmiges Temperaturprofil und eine homogene Stoffverteilung, was zu einer gleichmäßigen Produktqualität führt. Das zusätzliche Angebot an Sauerstoff ermöglicht eine erhebliche Steigerung der Durchsatzleistung bei gegebener Anströmfläche bzw. eine Verkleinerung der Anströmfläche beim Neubau eines Wirbelschichtreaktors.By the transversal injection of oxygen and possibly of combustible reactants with supersonic velocity will Mixing energy in the fluidized particle layer increases and thus the radial heat and mass transfer improved. This results in a uniform box-shaped temperature profile and a homogeneous Material distribution, which leads to a uniform product quality. The additional supply of oxygen enables a significant increase in Throughput for a given inflow area or a reduction in the Inflow surface when building a fluidized bed reactor.
Das beschriebene Verfahren der transversalen Überschallinjektion von Sauerstoff und gegebenenfalls brennbaren Reaktanten läßt sich bei allen Oxidationsprozessen in Wirbelschichten vorteilhaft einsetzen, beispielsweise bei dem oxidierenden Rösten sulfidischer Erze oder dem Vergasen von Kohle, bei der thermischen Spaltung von Abfallschwefelsäuren, Salzen, Beiz- und Ablaugbädern, bei der Kalzinierung von Tonerde, der Verbrennung von Klärschlämmen oder Abfällen, bei dem Recycling von Gießereialtsänden, beim Regenerieren von Katalysatoren und beim Spalten von Salzsäure. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dabei nicht auf die zuvor aufgeführten und nur beispielhaft genannten Prozesse beschränkt.The described method of transverse supersonic injection from Oxygen and possibly combustible reactants can be used in all Advantageously use oxidation processes in fluidized beds, for example oxidizing roasting of sulfidic ores or gasification of coal, in the thermal splitting of waste sulfuric acids, salts, pickling and Leach baths, in the calcination of alumina, the combustion of Sewage sludge or waste, in the recycling of foundry sand, in Regenerating catalysts and splitting hydrochloric acid. The The method according to the invention is not based on the above and only processes mentioned as examples.
Die Vorteile des Verfahrens und der Vorrichtung werden anhand nachfolgender Beispiele und Vergleichsbeispiele nach dem Stande der Technik erläutert.The advantages of the method and the device are shown in the following Examples and comparative examples according to the prior art explained.
Ein Fließbettreaktor mit 4 m Durchmesser im Bereich des Anströmbodens (Typ Schlitzrost) dient zur thermischen Spaltung von Metallsulfaten, die als Filterkuchen mit 68%iger Schwefelsäure als Feuchte anfallen. Die Spaltung erfolgt bei ca. 1000°C, wobei Pyrit und Koks als Reduktionsmittel und Brennstoff eingesetzt werden.A fluidized bed reactor with a diameter of 4 m in the area of the inflow floor (type Slotted grate) is used for the thermal cleavage of metal sulfates, which Filter cake with 68% sulfuric acid accumulate as moisture. The split takes place at approx. 1000 ° C, with pyrite and coke as reducing agents and Fuel are used.
In den Reaktor wurden 20 t/h Filterkuchen, 3,3 t/h Pyrit und 3 t/h Koks eingespeist. Durch den Rost wurden 18.100 m3/h (im Normzustand) Luft und 1.900 m3/h O2 (entsprechend 28,1 Vol.-% O2 im Fluidisierungsgas) eingeleitet. Die erforderliche Motorleistung des Gebläses, mit dem das Luft/O2-Gemisch gefördert wurde, betrug 142 kW, der Vordruck vor dem Rost lag bei 170 mbar. Es wurde eine Temperatur von 995°C in einem Abstand von 100 mm über dem Rost gemessen. In einem Abstand von 1100 mm über dem Rost betrug die Temperatur 1060°C, im Gasaustrittskanal des Reaktors lag die Temperatur bei 1065°C.20 t / h filter cake, 3.3 t / h pyrite and 3 t / h coke were fed into the reactor. Through the grate 3 h were initiated O / 2 (corresponding to 28.1 vol .-% O 2 in the fluidizing gas) 18,100 m 3 / hr (standard state) of air and 1900 m. The required motor power of the blower with which the air / O 2 mixture was conveyed was 142 kW, the admission pressure before the grate was 170 mbar. A temperature of 995 ° C. was measured at a distance of 100 mm above the grate. At a distance of 1100 mm above the grate, the temperature was 1060 ° C, in the gas outlet channel of the reactor the temperature was 1065 ° C.
Von den festen Reaktionsprodukten (Metalloxidgemisch + Asche) wurden ca. 85% als Staub mit den Reaktionsgasen ausgetragen und ca. 15% als grobes sandförmiges Bettmaterial unten aus dem Reaktor abgezogen. Das aus dem Reaktor austretende Reaktionsgas enthielt 18,3 Vol.-% SO2 (bezogen auf trockenes Gas).About 85% of the solid reaction products (metal oxide mixture + ash) were discharged as dust with the reaction gases and about 15% as coarse sand-like bed material was drawn off from the bottom of the reactor. The reaction gas emerging from the reactor contained 18.3% by volume of SO 2 (based on dry gas).
An den Reaktor gemäß Vergleichsbeispiel 1 wurden gleichmäßig über den Umfang verteilt 6 Gaseintrittsstutzen angebracht, durch die Sauerstoff in einer Höhe von 350 mm über dem Rost eingeleitet wurde. Die Sauerstoffeinleitung erfolgte durch Rohre aus hitzebeständigem Stahl mit 24 mm Innendurchmesser, die so montiert waren, daß sie an der Innenfläche der Reaktorausmauerung endeten.At the reactor according to Comparative Example 1 were evenly over the 6 gas inlet fittings distributed around the circumference, through which oxygen in one Height of 350 mm above the grate was initiated. The introduction of oxygen was made using 24 mm heat-resistant steel tubes Inner diameters, which were mounted so that they on the inner surface of the Reactor lining ended.
Die Einspeisung der Feststoffe Filterkuchen, Pyrit und Koks erfolgte wie in Vergleichsbeispiel 1. Durch den Rost wurden nur 18.100 m3/h Luft eingespeist. Die Einleitung der 1.900 m3/h O2 erfolgte gleichmäßig durch die 6 Einleitrohre. Die Leistungsaufnahme des Gebläsemotors betrug bei einem Vordruck von 155 mbar nur noch 124 kW. Die Temperatur in einer Höhe von 100 mm über dem Rost betrug nur noch 920°C. Die Meßstellen in einer Höhe von 1100 mm über dem Rost zeigten Temperaturen von 940 und 1135°C. Im Gasaustrittskanal lag die Temperatur bei 1070°C.The solids filter cake, pyrite and coke were fed in as in comparative example 1. Only 18,100 m 3 / h of air were fed in through the grate. The 1,900 m 3 / h O 2 was introduced evenly through the 6 inlet pipes. The power consumption of the blower motor was only 124 kW at a pre-pressure of 155 mbar. The temperature at a height of 100 mm above the grate was only 920 ° C. The measuring points at a height of 1100 mm above the grate showed temperatures of 940 and 1135 ° C. The temperature in the gas outlet channel was 1070 ° C.
Nach 2 h Versuchsdauer wurden im Bettmaterial grobe versinterte Stücke bis Faustgröße beobachtet. Da deren Anteil im weiteren Versuchsverlauf zunahm wurde der Versuch nach 6 h abgebrochen. Die ausgebauten Gaseinleitrohre zeigten am inneren Ende starke Verzunderung.After 2 h of experiment, coarse sintered pieces were found in the bed material Fist size observed. Since their share increased in the further course of the experiment the experiment was stopped after 6 hours. The removed gas inlet pipes showed severe scaling at the inner end.
In die 6 Stutzen im Reaktormantel wurden statt der einfachen Gaseinleitrohre erfindungsgemäße Laval-Düsen eingebaut, die von einem Kühlmantel umhüllt waren, der mit Kühlwasser durchströmt wurde.Instead of the simple gas inlet pipes, the 6 nozzles in the reactor jacket were replaced Laval nozzles according to the invention installed, which is enveloped by a cooling jacket were, which was flowed through with cooling water.
Durch die Laval-Düsen (kleinster Durchmesser 10,2 mm) wurden bei einem Vordruck von 4,9 bar (absolut) und einem Reaktordruck von 1 bar absolut insgesamt 1.900 m3/h O2 eingeleitet. Die berechnete Austrittsgeschwindigkeit des Sauerstoffs betrug Mach 1,7. Die Luftmenge und die Betriebsdaten des Luftgebläses entsprachen denen aus Vergleichsbeispiel 2, die Mengen der eingespeisten Feststoffe denen aus Vergleichsbeispielen 1 und 2. In einer Höhe von 100 mm über dem Rost betrug die Temperatur 920°C. An allen Meßstellen 1100 mm über dem Rost wurden 1060 bis 1065°C gemessen, im Gasaustrittskanal lag die Temperatur bei 1065°C.A total of 1,900 m 3 / h O 2 were introduced through the Laval nozzles (smallest diameter 10.2 mm) at a pre-pressure of 4.9 bar (absolute) and a reactor pressure of 1 bar absolute. The calculated exit velocity of oxygen was Mach 1.7. The amount of air and the operating data of the air blower corresponded to those from Comparative Example 2, the amounts of the solids fed in to those from Comparative Examples 1 and 2. At a height of 100 mm above the grate, the temperature was 920 ° C. At all measuring points 1100 mm above the grate, 1060 to 1065 ° C were measured, in the gas outlet channel the temperature was 1065 ° C.
Das abgezogene Bettmaterial war gleichmäßig sandförmig ohne versinterte Brocken. Bei einer Kontrolle des Rostbodens nach 8 Monaten Betriebszeit zeigte dieser wesentlich weniger Zunderbildung als nach vergleichbarer Betriebsdauer unter den herkömmlichen Betriebsbedingungen entsprechend Vergleichsbeispiel 1. Dadurch wurde insbesondere auch eine gleichmäßige Verteilung der Fluidisierungsluft während der gesamten Betriebsdauer gewährleistet. Diese ist für den Prozeß wichtig, weil bei schlechter Verteilung Metallsulfate zusammen mit dem Metalloxidstaub ausgetragen werden können.The stripped bed material was evenly sand-shaped without sintered Chunks. When checking the grate floor after 8 months of operation this showed significantly less scale formation than after comparable Operating time under the conventional operating conditions accordingly Comparative Example 1. This also made it particularly uniform Distribution of the fluidization air during the entire operating time guaranteed. This is important for the process because of poor distribution Metal sulfates can be discharged together with the metal oxide dust.
In den mit den erfindungsgemäßen Laval-Düsen ausgerüsteten Reaktor (gemäß Beispiel 1) wurden nur 16.000 m3/h Fluidisierungsluft eingeleitet. Der O2-Druck vor den Laval-Düsen (kleinster Durchmesser 13,2 mm) wurde auf 7,8 bar absolut erhöht, so daß insgesamt 4.000 m3/h O2 eingeleitet wurden. Die berechnete Austrittsgeschwindigkeit aus den Düsen betrug Mach 2. Der Leistungsbedarf des Gebläsemotors fiel auf 112 kW bei 135 mbar Vordruck. In den Reaktor konnten jetzt 28 t/h Filterkuchen, 4,5 t/h Pyrit und 4 t/h Koks eingespeist werden. Die Temperatur 100 mm über dem Rost stieg auf 940°C, die anderen Temperaturen waren gleich Beispiel 1.Only 16,000 m 3 / h of fluidizing air were introduced into the reactor equipped with the Laval nozzles according to the invention (according to Example 1). The O 2 pressure upstream of the Laval nozzles (smallest diameter 13.2 mm) was increased to 7.8 bar absolute, so that a total of 4,000 m 3 / h O 2 were introduced. The calculated exit speed from the nozzles was Mach 2. The power requirement of the blower motor fell to 112 kW at a pre-pressure of 135 mbar. 28 t / h filter cake, 4.5 t / h pyrite and 4 t / h coke could now be fed into the reactor. The temperature 100 mm above the grate rose to 940 ° C, the other temperatures were the same as example 1.
Im Bettmaterial wurden keine Versinterungen beobachtet. Der SO2-Gehalt der Reaktionsgase lag mit 25,0 Vol.-% (bezogen auf trockenes Gas) um 6,7 Vol.-% höher als im Beispiel 1. Gegenüber Beispiel 1 konnte die Spaltleistung um 40 % von 20 t/h auf 28 t/h Filterkuchen erhöht werden.No sintering was observed in the bed material. The SO 2 content of the reaction gases was 25.0 vol.% (Based on dry gas), 6.7 vol.% Higher than in example 1. Compared to example 1, the splitting performance was 40% of 20 t / h can be increased to 28 t / h filter cake.
Wie in Beispiel 1 wurden 18.100 m3/h Fluidisierungsluft in den Reaktor eingespeist. Analog zu Beispiel 2 wurden 4000 m3/h O2 durch die Laval-Düsen mit Mach 2 Austrittsgeschwindigkeit eingeblasen. Die Filterkurcheneinspeisung konnte auf 28,8 t/h erhöht werden. Es wurden außerdem 6,2 t/h Pyrit und 4,1 t/h Koks eingespeist. Der SO2-Gehalt in den Reaktionsgasen lag bei 23,6 Vol.-% (bezogen auf trockenes Gas).As in Example 1, 18,100 m 3 / h of fluidizing air were fed into the reactor. Analogously to Example 2, 4000 m 3 / h of O 2 were blown in through the Laval nozzles at Mach 2 outlet speed. The filter groove feed could be increased to 28.8 t / h. 6.2 t / h pyrite and 4.1 t / h coke were also fed. The SO 2 content in the reaction gases was 23.6% by volume (based on dry gas).
Durch die erfindungsgemäße O2-Einspeisung über Laval-Düsen war somit gegenüber Vergleichsbeispiel 1 eine Steigerung der Filterkuchen- Spaltkapazität auf 144% möglich.The inventive O 2 feed via Laval nozzles made it possible to increase the filter cake splitting capacity to 144% compared to Comparative Example 1.
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