DE19722585A1 - Recycling plant recovering paraffin(s) and microcrystalline wax from contaminated mixed waste polyolefin plastics - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Paraffinen und/oder Mikrowachsen aus Altkunststoffen, die auf Grund ihrer Erscheinungsform oder ihres Schädigungsgrades nicht mehr werkstofflich verwertet werden können. Kunststoffe fallen nach ihrem Gebrauch nur zu einem geringen Teil sortenrein an, sie sind oft mit Füllgütern oder anderen Verschmutzungen versehen, oft migrieren auch Füllgüter in den Kunststoff, so daß nur ein geringer Teil der erfaßten und zurückgeführten Kunststoffe wieder werkstofflich verarbeitet werden kann. Für die werkstoffliche Wiederverwertung müssen die Kunststoffe, ob als Einzelpolymeres oder als Mischung, Aufbereitungsprozessen, wie Sortierung, Reinigung, Konditionierung (Agglomerisation, Granulierung etc.), unterworfen werden. Als Einzelpolymeres konkurrieren sie in der Anwendung mit der Neuware und als Mischung mit anderen Werkstoffen, wie Holz oder Beton. Aus diesen Gründen sind die verwertbaren Mengen des werkstofflichen Recyclings begrenzt.The invention relates to a method for obtaining paraffins and / or micro waxes from old plastics, which are not due to their appearance or their degree of damage more can be recycled. Plastics only fall after use to a small extent, they are often filled with goods or other contaminants provided, often also fill goods migrate into the plastic, so that only a small part of the captured and returned plastics can be processed again. For The plastics recycling, whether as a single polymer or as Mixing, processing processes such as sorting, cleaning, conditioning (Agglomeration, granulation, etc.). Compete as a single polymer they are used with new goods and as a mixture with other materials, such as wood or concrete. For these reasons, the usable amounts of material recycling limited.
Abhilfe sollen hier die sogenannten rohstofflichen Recyclingverfähren (Pyrolyse, Coking, Visbreaking, Hydrierung, Vergasung) schaffen, bei denen als Zielstellung neue Chemierohstoffe entstehen, analog der Aufarbeitung von Erdöl zu flüssigen Kohlenwasserstoffen des Benzin- oder Mittelölbereiches oder zu gasförmigen Kohlenwasserstoffen oder zu Synthesegas.The so-called raw material recycling processes (pyrolysis, coking, Visbreaking, hydrogenation, gasification) create, with the aim of creating new ones Chemical raw materials are created, analogous to the processing of petroleum into liquid ones Hydrocarbons in the petrol or medium oil range or to gaseous ones Hydrocarbons or syngas.
Bei diesen Verfähren müssen die Altkunststoffe nach der üblichen Entfernung von störenden anorganischen/organischen und metallischen Verunreinigungen in eine dosierbare Form gebracht werden. Zur Reduzierung der Molmasse haben sich im wesentlichen 3 Verfahrensvarianten herauskristallisiert, die Wirbelschichtpyrolyse, der thermische Abbau in Rührwerken und die degradative Extrusion.With these processes, the old plastics must be removed after the usual removal of disruptive inorganic / organic and metallic impurities in a dosage form to be brought. To reduce the molar mass, there are essentially 3 Process variants crystallized out, the fluidized bed pyrolysis, the thermal degradation in Agitators and degradative extrusion.
So werden beispielhaft in den DE-OS 41 14 434, 42 36 913, 43 00 860 und DE-OS 44 35 238 Verfahren zur thermischen Behandlung synthetischer organischer Abfälle mit dem Ziel der Herstellung einer pumpbaren Schmelze im Zusammenhang mit der nachfolgenden hydrierenden Spaltung dieser Abfälle zu Kohlenwasserstoffen beschrieben, insbesondere solchen im Benzin- und Mittelölbereich. Ziel dieser Verfahren ist eine möglichst vollständige Vermeidung der Koksbildung infolge der in den Kunststoffabfällen enthaltenen koksbildenden Anteile, insbesondere Polyvinylchlorid. For example, DE-OS 41 14 434, 42 36 913, 43 00 860 and DE-OS 44 35 238 Process for the thermal treatment of synthetic organic waste with the aim of Production of a pumpable melt in connection with the subsequent hydrogenating Destruction of this waste into hydrocarbons, especially those in gasoline and Middle oil area. The aim of these procedures is to avoid the Coke formation due to the coke-forming components contained in the plastic waste, especially polyvinyl chloride.
Mit diesen Verfahren ist zwar eine umweltschonende Entsorgung von Kunststoffabfällen möglich, die Herstellung von Paraffinen und/oder Mikrowachsen gelingt jedoch nicht. Nachteilig sind außerdem die hohen Verfahrensdrücke bei der Hydrierung, der Einsatz teurer Hilfsstoffe, wie Wasserstoff oder protischer Lösungsmittel, der hohe Energieaufwand und die vorgeschaltete Vorbehandlung (Agglomerisation) der Kunststoffe.With these processes is an environmentally friendly disposal of plastic waste possible, but the production of paraffins and / or micro waxes does not succeed. The high process pressures in the hydrogenation are also disadvantageous, and the use is more expensive Auxiliaries such as hydrogen or protic solvents, the high energy consumption and upstream pretreatment (agglomeration) of the plastics.
In den DE 43 44 846, DE 43 44 848, DE 44 23 394, DE 44 30 664, DE 44 30 665, DE 44 44 209 sind eine Reihe von Verfahren bekannt geworden, bei denen aus sortenreinen Polyolefinen oder aus Polyolefinmischungen unterschiedliche Paraffine oder Mikrowachse gewonnen werden können. Diese Verfähren arbeiten nach einem Mehrstufenprozeß, bei denen in der ersten Stufe das Aufschmelzen und der Abbau (Vorcracken) bis zu pumpbaren Lösungen bei gleichzeitiger Dehalogenierung evtl. mitgeführter PVC-Anteile erfolgt und im zweiten Schritt die Crackdestillation unter Normaldruck bzw. Vakuum vorgenommen wird. Normale, bekannte Aufbereitungsverfahren, wie beispielsweise die Selektiventölung, können angeschlossen sein.In DE 43 44 846, DE 43 44 848, DE 44 23 394, DE 44 30 664, DE 44 30 665, DE 44 44 209 A number of processes have become known in which single-grade polyolefins or different paraffins or microwaxes can be obtained from polyolefin mixtures can. These processes work according to a multi-stage process, in which the first stage melting and dismantling (pre-cracking) to pumpable solutions with simultaneous Any dehalogenation of possibly carried PVC parts takes place and in the second step the Crack distillation is carried out under normal pressure or vacuum. Normal, well-known Treatment processes, such as selective deoiling, can be connected.
Nachteilig bei den bekannten Verfähren ist, daß die Zugabe des Einsatzproduktes portionsweise als Feststoff erfolgt, wodurch ein an der Stromaufnahme des Rührers erkennbarer Viskositätsanstieg zu verzeichnen ist. Dieses führt zu ständig schwankenden Belastungen des Rührers und dessen Antrieb. Weiterhin zeigt sich, daß es bei einer derartigen Verfahrensweise zu Anbackungen mit Vernetzungserscheinungen an der Rührerwelle, den Reaktorwänden und vor allem an den Heizflächen kommt. Die Folgen sind für einen kontinuierlichen Betrieb sowohl qualitativ (Verschlechterung der Eigenschaften der Endprodukte), als auch ökonomisch (schlechterer Wärmeübergang durch Wandablagerungen, Erhöhung der Nebenprodukte, wie z. B. Koks) von negativem Einfluß.A disadvantage of the known processes is that the addition of the starting product is carried out in portions as a solid, thereby reducing the current consumption of the stirrer visible increase in viscosity is recorded. This leads to constantly fluctuating Loads on the stirrer and its drive. Furthermore, it turns out that such a Procedure for caking with signs of crosslinking on the stirrer shaft Reactor walls and especially on the heating surfaces. The consequences are for you continuous operation both qualitatively (deterioration in the properties of the End products), as well as economically (poorer heat transfer due to wall deposits, Increase the by-products such. B. coke) of negative influence.
Obwohl die bekannten Verfähren sich teilweise als zweckmäßig erwiesen haben, sind sie in ihrer allgemeinen Anwendung begrenzt. Weitgehend unbefriedigend ist noch der zu hohe Aufwand vor dem Eintrag der Kunststoffe in die Stufe der Vorcrackung.Although the known methods have proven to be useful in some cases, they are in limited their general application. Too high is still largely unsatisfactory Effort before entering the plastics in the pre-cracking stage.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, die Nachteile des Standes der Technik zu beseitigen und ein Verfahren zu entwickeln, mit dem verunreinigte Polyolefinabfälle oder deren Gemische mit einem Minimum an Vorbereitung in den Vorcracker eingebracht und mit hoher Qualität und Effizienz zu Paraffin und bzw. oder Mikrowachsen umgewandelt werden.The invention is based on the problem of the disadvantages of the prior art eliminate and develop a process by which contaminated polyolefin waste or their Mixtures introduced into the pre-cracker with a minimum of preparation and with a high level Quality and efficiency can be converted to paraffin and / or micro waxes.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Gewinnung von Paraffinen und bzw. oder Mikrowachsen aus Altkunststoffen oder deren Gemische mit überwiegendem Polyolefinanteil durch Aufschmelzen und Vorcracken bei Temperaturen von 350 bis 390°C und teilweiser Rückführung der Schmelze im Kreislauf, durch Cracken bei 390 bis 430°C mit teilweiser Rückführung der Schmelze und degradativer Destillation gelöst, indem die Kunststofffraktion mittels einer oder mehrerer Pressen direkt in die Schmelze des mit einem Rührer ausgerüsteten Vorcrackers gepreßt wird. Dabei können sowohl mechanische als auch hydraulische Pressen eingesetzt werden.According to the invention, the object is achieved by a method for obtaining paraffins and or or micro waxes from old plastics or their mixtures with predominant Polyolefin content by melting and pre-cracking at temperatures from 350 to 390 ° C and partial recycling of the melt in the circuit, by cracking at 390 to 430 ° C with partial recycling of the melt and degradative distillation solved by the Plastic fraction by means of one or more presses directly into the melt with one Stirrer equipped pre-cracker is pressed. Both mechanical and hydraulic presses are used.
Nach einer besonderen Ausführungsform der Erfindung werden die Kunststoffmaterialien senkrecht in einen Aufgabebehälter gegeben, von einem ersten Stempel in den Preßraum der Zuführungsleitung gedrückt und von dort mit einem zweiten Stempel waagerecht durch die Zuführungsleitung in den Reaktor gepreßt.According to a special embodiment of the invention, the plastic materials placed vertically in a feed container, from a first stamp in the press room Feed line pressed and from there with a second stamp horizontally through the Feed line pressed into the reactor.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung verbleibt der erste Stempel nach Erreichen seiner Endstellung so lange stehen, bis der zweite Stempel seine Endstellung erreicht hat. Danach werden beide Stempel in die Ausgangsstellung zurückgefahren. Beide Stempel können erfindungsgemäß mit feinen Bohrungen versehen sein, so daß Feuchtigkeit und Luft rückwärts entgasen können.According to a further feature of the invention, the first stamp remains after it has been reached its end position until the second stamp has reached its end position. Then both stamps are moved back to the starting position. Both stamps can According to the invention be provided with fine holes so that moisture and air backwards can degas.
Nach weiteren Merkmalen der Erfindung ist die Zuführungsleitung im letzten Drittel beheizt, so daß sowohl über die Reibungswärme und die Wärmezuführung von außen die Folienpartikel in den Schmelzezustand überführt werden. Die Beheizung kann über ein Thermoöl oder eine Salzschmelze erfolgen, die vorzugsweise mit der Beheizung des Vorcrackers gekoppelt sein kann. Die Beheizung kann aber auch durch elektrische Heizschalen erfolgen. Vorteilhafterweise wird die Beheizung oder die Länge der beheizten Zuführungsleitung so gewählt, daß beim Zurückfahren des zweiten Stempels das Ende des Produktes nur langsam rückwärts fließt und einen Schmelzepfropfen bildet. Alternativ kann auch ein Ventil eingebaut sein, das mit dem Takt des zweiten Stempels gekoppelt wird. Dabei stellt man in beiden Fällen ein steigendes Temperaturprofil in Produktflußrichtung durch unterschiedliche Heizbänder der unterschiedlichen Mengendurchfluß des Heizmediums in den einzelnen Segmenten ein.According to further features of the invention, the feed line is heated in the last third, so that both the frictional heat and the supply of heat from the outside the film particles be converted into the melt state. The heating can be a thermal oil or a Salt melt take place, which are preferably coupled to the heating of the pre-cracker can. The heating can also be done by electric heating trays. The heating or the length of the heated feed line is advantageously so chosen that when the second stamp is retracted, the end of the product is slow flows backwards and forms a plug of melt. Alternatively, a valve can also be installed be coupled with the clock of the second stamp. You do this in both cases an increasing temperature profile in the product flow direction due to different heating tapes different flow rate of the heating medium in the individual segments.
Nach weiteren Merkmalen der Erfindung wird die Zuführungsleitung im letzten Zentel der Länge in Produktflußrichtung auf 1/10 bis 5/10 des Durchmessers verjüngt. Die Endstellung des zweiten Stempels ist dann an dem Beginn der Verjüngung. Die Beheizung der Zuführungsleitung kann auch auf den im Durchmesser verjüngten Teil begrenzt sein. Darüber hinaus kann die Zuführung des Einsatzmaterials tangential über einen Wurstschnitt in Drehrichtung des Rührers des Vorcrackers erfolgen. Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn die Abzugsvorrichtung für die teilweise Rückführung der vorgecrackten Schmelze aus dem Vorcracker bzw. Cracker ebenfalls tangential über einen Wurstschnitt, aber entgegengesetzt der Drehrichtung des Rührers des Vorcrackers erfolgt. Vorzugsweise liegt die Abzugseinrichtung für die teilweise Rückführung der Schmelze im Niveau über der Zuführungsleitung des aufgeschmolzenen Einsatzmaterials. Weiterhin von Vorteil ist, wenn die Abzugsvorrichtung für die Rückführung der Schmelze gegenüber der Zuführungsleitung für das aufgeschmolzene Einsatzmaterial um 270 bis 360 Grad in Drehrichtung des Rührers versetzt angeordnet ist. Es konnte festgestellt werden, daß eingetragene Feststoffe so zum überwiegenden Teil am Boden des Vorcrackers konzentriert werden und kontinuierlich in kleinen Mengen oder diskontinuierlich abgezogen werden können. Dadurch kann die Abrasion wesentlich verringert werden.According to further features of the invention, the feed line in the last centel of the Length in the product flow direction tapers to 1/10 to 5/10 of the diameter. The end position The second stamp is then at the beginning of the taper. Heating the Supply line can also be limited to the part tapered in diameter. In addition, the feed can be fed in tangentially via a sausage cut in Direction of rotation of the stirrer of the pre-cracker. It has proven to be particularly advantageous proven when the trigger device for the partial return of the pre-cracked Melt from the pre-cracker or cracker also tangentially over a sausage cut, however opposite to the direction of rotation of the stirrer of the precracker. Preferably, the Discharge device for the partial return of the melt at a level above the Feed line of the melted feed. It is also advantageous if the Extraction device for returning the melt to the feed line for the melted feed material by 270 to 360 degrees in the direction of rotation of the stirrer is staggered. It could be determined that registered solids at predominantly concentrated at the bottom of the pre-cracker and continuously in can be withdrawn in small quantities or discontinuously. This can cause abrasion be significantly reduced.
Die Erfindung soll am folgenden Beispiel näher erläutert werden. In der zugehörigen Zeichnung zeigt:The invention is illustrated in the following example. In the associated Drawing shows:
Fig. 1 ein Fließschema des Verfahrens. Fig. 1 is a flow diagram of the method.
Aus einer Sortieranlage kommende Folienballen aus dem DSD-Bereich wurden von den Umreifungsbändern befreit und komplett als lose Schüttung in einen senkrecht angeordneten Aufgabenbehälter 1 überführt. Der Stempel 2 wird von seiner Ausgangsstellung in die Endstellung gebracht, überführt auf diese Weise das Folienmaterial in die horizontale Zuführungsleitung 3 und schließt gleichzeitig die Öffnung nach oben ab, so daß kein Material zurückfließen kann. Mit Hilfe des Stempels 4 wird das Produkt durch die Zuführungsleitung 3 in Produktflußrichtung gedrückt und in den Vorcracker 5 überführt. Wenn der Stempel 4 seine Endstellung erreicht hat, werden beide Stempel 2; 4 gleichzeitig in die Ausgangsstellungen zurückgefahren. Beide Stempel waren mit feinen Bohrungen ausgeführt, so daß eine Rückwärtsentgasung von mitgerissener Luft, Feuchtigkeit etc. erfolgte. Durch den Preßdruck, die Reibungswärme und den Temperaturrückstau aus dem Vorcracker verflüssigte sich das Einsatzmaterial vor der Zuführung in den Vorcracker 5.Foil bales from the DSD area coming from a sorting system were freed from the strapping and completely transferred as a loose fill into a vertically arranged task container 1 . The stamp 2 is brought from its initial position into the end position, in this way transfers the film material into the horizontal feed line 3 and at the same time closes the opening upward, so that no material can flow back. With the aid of the stamp 4 , the product is pressed through the feed line 3 in the product flow direction and transferred into the pre-cracker 5 . When the stamp 4 has reached its end position, both stamps 2 ; 4 returned to the starting positions at the same time. Both punches were made with fine bores so that backward degassing of entrained air, moisture, etc. took place. Due to the pressure, the frictional heat and the temperature backflow from the pre-cracker, the feed material liquefied before being fed into the pre-cracker 5 .
Alternativ kann auch die Zuführungsleitung im letzten Drittel beheizt ausgeführt sein und ein Rückschlagventil zwischen Zuführungsleitung 3 und Vorcracker 5 installiert werden. Die Beheizung wurde in einem Teilversuch durch Anlegen von elektrischen Heizschalen und in einem weiteren Teilversuch durch eine Begleitheizung mit einem Thermoöl vorgenommen.Alternatively, the feed line can also be heated in the last third and a check valve can be installed between feed line 3 and pre-cracker 5 . The heating was carried out in a partial test by applying electrical heating shells and in a further partial test by an auxiliary heating with a thermal oil.
In einem weiteren Teilversuch wurde die Zuführungsleitung 3 im letzten Zehntel der Länge in Produktflußrichtung auf 1/10 bis 5/10 des Durchmessers verjüngt. Die Endstellung des Stempels 4 wurde dabei an den Beginn der Verjungung der Leitung verlegt.In a further partial test, the feed line 3 was tapered in the last tenth of the length in the product flow direction to 1/10 to 5/10 of the diameter. The end position of the stamp 4 was moved to the beginning of the tapering of the line.
In einem weiteren Teilversuch wurde nur der verjüngte Teil der Zuführungsleitung 3 beheizt.In a further partial test, only the tapered part of the feed line 3 was heated.
Aus durchgeführten Teilversuchen hat es sich als besonders zweckmäßig erwiesen, daß aufgeschmolzene Einsatzmaterial tangential über einen 'Wurstschnitt" in Drehrichtung des Rührers dem Vorcracker 5 einzuspeisen.From partial tests carried out, it has proven to be particularly expedient to feed the melted feed material tangentially to the precracker 5 via a 'sausage cut' in the direction of rotation of the stirrer.
Weitere Teilversuche ergaben, daß es am zweckmäßigsten ist, die Abzugsvorrichtung für die teilweise Rückführung der Schmelze des Vorcrackers 5 nicht wie üblich am Boden, sondern im oberen Bereich der Schmelze vorzunehmen, wobei die Abzugsvorrichtung tangential über einen Wurstschnitt entgegen der Drehrichtung des Rührers und im Niveau oberhalb der Zuführungsleitung 3 des Einsatzmaterials liegt und um 270 bis 360° in Drehrichtung des Rührers gegenüber der Zufuhr des Einsatzmaterials liegt. Fremdstoffe wurden teilweise kontinuierlich über ein Bodenablaßventil 14 entfernt.Further partial tests have shown that it is most expedient not to carry out the extraction device for the partial return of the melt of the precracker 5 at the bottom as usual, but in the upper region of the melt, the extraction device being tangential over a sausage cut against the direction of rotation of the stirrer and in the level lies above the feed line 3 of the feed material and is 270 to 360 ° in the direction of rotation of the stirrer relative to the feed of the feed material. Foreign matter was partially removed continuously through a bottom drain valve 14 .
Die Schmelze des Vorcrackers 5 wurde über ein System aus Filter 6, Pumpe 7 und Röhrenofen 8 gefahren. Ein Teil der Schmelze wurde in den Vorcracker 5 zurückgefahren, so daß sich in diesem eine Temperatur zwischen 350 und 390°C einstellte.The melt of the pre-cracker 5 was driven over a system of filter 6 , pump 7 and tube furnace 8 . Part of the melt was returned to the pre-cracker 5 , so that a temperature of between 350 and 390 ° C. was established in the latter.
Ein Teil der Schmelze wurde gemäß Fig. 1b über einen zweiten Röhrenofen 9 auf 390 bis 430°C aufgeheizt und in den Cracker 10 überführt. Das Hauptprodukt des Crackers 10 wurde einer Fraktionierkolonne 11 zugeführt, über die bei Normaldruck oder unter Vakuum die entsprechend ihrem Dampfdruck gewünschten Paraffine und/oder Wachse abgezogen wurden.Part of the melt was heated to 390 to 430 ° C. via a second tube furnace 9 according to FIG. 1b and transferred to the cracker 10 . The main product of the cracker 10 was fed to a fractionation column 11 , via which the paraffins and / or waxes desired in accordance with their vapor pressure were drawn off under normal pressure or under vacuum.
Ein Teil der Schmelze des Crackers 10 wurde mittels Filter 12 und Pumpe 13 im Kreislauf über den Röhrenofen 9 gefahren. Part of the melt of the cracker 10 was circulated through the tube furnace 9 by means of filter 12 and pump 13 .
11
Aufgabenbehälter
Task container
22nd
Stempel
stamp
33rd
Zuführungsleitung
Supply line
44th
Stempel
stamp
55
Vorcracker
Pre-crackers
66
Filter
filter
77
Pumpe
pump
88th
Röhrenofen
Tube furnace
99
Röhrenofen
Tube furnace
1010th
Cracker
cracker
1111
Fraktionierkolonne
Fractionation column
1212th
Filter
filter
1313
Pumpe
pump
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