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DE19718199A1 - Mehrschichtige, gereckte, heißsiegelbare Polypropylenfolie - Google Patents

Mehrschichtige, gereckte, heißsiegelbare Polypropylenfolie

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Publication number
DE19718199A1
DE19718199A1 DE19718199A DE19718199A DE19718199A1 DE 19718199 A1 DE19718199 A1 DE 19718199A1 DE 19718199 A DE19718199 A DE 19718199A DE 19718199 A DE19718199 A DE 19718199A DE 19718199 A1 DE19718199 A1 DE 19718199A1
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DE
Germany
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layer
ethylene
composite film
film according
acid
Prior art date
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DE19718199A
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English (en)
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Bernd Dipl Chem Dr Sperlich
Rainer Dipl Chem Dr Brandt
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dow Produktions und Vertriebs GmbH and Co OHG
Original Assignee
Wolff Walsrode AG
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Publication date
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Priority to CA002288158A priority patent/CA2288158A1/en
Priority to AU75279/98A priority patent/AU7527998A/en
Priority to PCT/EP1998/002348 priority patent/WO1998049006A1/de
Priority to EP98922756A priority patent/EP0977665A1/de
Priority to BR9809372-0A priority patent/BR9809372A/pt
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine siegelbare gereckte Mehrschichtfolie, die sich wegen ihrer Gassperreigenschaften besonders als Verpackungsfolie für solche Güter eignet, die geringe Gasdurchlässigkeit und Aromaschutz erfordern.
Die Verwendung von Verbundfolien aus Polyolefinen mit einer siegelbaren Schicht aus Ethylenhomo- oder Copolymerisaten als Verpackungsfolie ist seit langem bekannt. Es wurde auch bereits versucht, die Gasdurchlässigkeit solcher Verbundfolien durch den Einbau verschiedener polarer Sperrschichtmaterialien zu verbessern. In DE-A-2 644 209 und EP 0 062 815 B1 wird durch Einbau einer Schicht aus verseiftem Ethylenvinylacetat die Gasdurchlässigkeit erheblich verringert. Verseiftes Ethylenvi­ nylacetat weist aber bezüglich seiner Verarbeitbarkeit erhebliche Nachteile auf. In­ folge der hohen Metallhaftung und der geringen Temperaturstabilität führt es bei der Extrusion häufig zu polymeren Ablagerungen im Extruder und der Extrusionsdüse. Um eine niedrige Gasdurchlässigkeit zu erzielen ist der Einsatz von Ethylenvinyl­ alkohol Copolymeren mit relativ hohem Gehalt an Vinylalkohol notwendig. Dies hat zum Nachteil, daß Verbundfolien aus PP und EVOH nur geringe Reckbarkeit aufweisen und relativ hohe Recktemperaturen erfordern. Ein wesentlicher Nachteil von Barrierefolien mit Ethylenvinylalkohol Copolymeren als Sperrschicht ist deren geringe Knickbruchfestigkeit, die insbesondere bei der Herstellung von Schlauchbeu­ teln Schwierigkeiten bereitet.
Polyamide als Sperrschichtmaterialien weisen deutlich schlechtere Barriereeigenschaf­ ten auf, die für viele Anwendungen nicht ausreichend sind.
Daher erwies es sich als notwendig, eine mehrschichtige, heißsiegelbare BOPP-Folie zu fertigen, die ein Sperrschichtmaterial enthält, welches eine hohe Sauerstoffbarriere aufweist, leicht zu verarbeiten ist und zu einer hohen Knickbruchfestigkeit des Folienverbundes führt.
Gelöst wird diese Aufgabe durch eine heißsiegelbare Verbundfolie aus einer biaxial gereckten Polypropylenfolie als Basisfolie, einer Haftvermittlerschicht aus modifizier­ tem Polyolefin, einer Gassperrschicht aus einem Copolymer aus einem oder mehreren Olefinen und Kohlenmonoxid und einer Heißsiegelschicht aus Olefinpolymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß die Basisfolie mindestens auf einer Oberfläche eine gegebenenfalls wenigstens monoaxial orientierte Schichtkombination trägt, die sich zusammensetzt aus
  • A) einer heißsiegelbaren Außenschicht aus einem olefinischen Homo-, Co- oder Terpolymerisat;
  • B) einer Haftvermittlerschicht aus modifiziertem Polyolefin;
  • C) einer Gassperrschicht aus einem Copolymer aus einem oder mehreren Olefinen und Kohlenmonoxid (Polyketon), bei dem das/die Olefin(e) und Kohlenmon­ oxid in alternierender Abfolge eingebaut sind;
  • D) einer Haftvermittlerschicht aus modifiziertem Polyolefin und
  • E) einer Schicht aus Polyethylen einem Ethylenpolymerisat mit wenigstens 3 Gew.-% Ethylen,
die Basisfolie auf mindestens einer ihrer Oberflächen gegebenenfalls eine Schicht A, eine Schichtkombination A bis E, A bis D oder B und C trägt.
Gegebenenfalls können die Schichten A und B und/oder D und E oder die Schichten B und C bzw. C und D zu einer Schicht durch Vermischen der entsprechenden Poly­ meren vereinigt werden.
Das bevorzugte Merkmal besteht darin, daß die mittels eines sequentiellen Verfahren hergestellte biaxial gereckte und heißsiegelbare Polypropylen-Folie eine Gassperr­ schicht aus einem Copolymer aus Kohlenmonoxid und einem oder mehreren olefinisch ungesättigten Verbindungen enthält. Als olefinisch ungesättigte Verbindungen kommen grundsätzlich alle Monomere dieser Verbindungsklasse in Betracht. Bevor­ zugt sind Ethylen und C3- bis C10-Alkene wie beispielsweise Propylen, 1-Buten, 2-Buten, 1-Penten, 1-Hexen, 1-Octen, 1-Nonen, 1-Decen. Besonders bevorzugt sind Ethylen und Propylen. Das Sperrschichtmaterial besteht bevorzugt aus einem Copoly­ merisat aus 25 bis 50 mol-% Ethylen, 0-25 mol-% Propylen und 50 mol-% Kohlenmonoxid, wobei die olefinisch ungesättigten Verbindungen und Kohlenmonoxid alternierend in das Copolymerisat eingebaut sind. Durch den partiellen Austausch von Ethylen durch höhere Olefine sinkt der Schmelzpunkt und es verbessert sich die Reck­ barkeit des Copolymeren.
Das Polypropylen der Kernfolie ist vorzugsweise ein isotaktisches Polypropylen mit einer Dichte von 0,90 bis 0,91 g/cm3 und einem Schmelzflußindex von 1 bis 4 g/10 min bei 230 °C/2,16 kp/cm2 Druck (DIN 53 735).
Unter den zahlreichen, für siegelfähige Schichten eingesetzten Materialien werden folgende bevorzugt eingesetzt:
  • - statistische Propylen/Ethylen-Copolymere
  • - statistische Propylen/Olefin (1)-Copolymere
  • - statistische Propylen/Ethylen/Olefin-Terpolymere
  • - Mischungen aus zwei oder drei der vorstehenden Polymere.
Besonders bevorzugt wird ein Propylen/Ethylen-Copolymerisat dadurch gekennzeich­ net, daß es 1,0 bis 10 Gew.-% Polyethylen enthält. Die Dichte des Siegelschicht­ polymeren sollte vorzugsweise im Bereich von 0,895 bis 0,960 g/cm3 und der Kristallitschmelzpunkt je nach Typ im Bereich von 125 bis 148°C liegen.
Um eine gute Maschinengängigkeit von biaxial orientierten Polypropylenfolien zu gewährleisten, ist es notwendig mindestens die Siegel- bzw. Deckschichten mit Additiven, wie Gleitmittel, Antiblockmittel und Antistatika auszustatten.
Bevorzugte Antistatika sind Alkali-alkansulfonate, polyethermodifizierte, d. h. ethoxy­ lierte und/oder propoxylierte Polydiorganosiloxane (Polydialkylsiloxane, Polyalkyl­ phenylsiloxane und dergleichen) und/oder die im wesentlichen geradkettigen und gesättigten aliphatischen, tertiären Amine mit einem aliphatischen Rest mit 10 bis 20 Kohlenstoffatomen, die mit ω-Hydroxy-(C1-C4)-alkyl-Gruppen substituiert sind, wo­ bei N,N-bis-(2-hydroxyethyl)-alkylamine mit 10 bis 20 Kohlenstoffatomen, vorzugs­ weise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, im Alkylrest besonders geeignet sind. Die wirksame Menge an Antistatikum liegt im Bereich von 0,05 bis 0,5 Gew.-%. Des weiteren ist Glycerinmonostearat geeignet und wird in einer Menge von 0,03% bis 0,5 Gew.-% als Antistatikum eingesetzt.
Geeignete Antiblockmittel sind anorganische Zusatzstoffe wie Siliciumdioxid, Cal­ ciumcarbonat, Magnesiumsilicat, Aluminiumsilikat, Calciumphosphat und dergleichen und/oder unverträgliche organische Polymerisate wie Polyamide, Polyacrylate, Poly­ methacrylate, Polyester, Polycarbonate und dergleichen, bevorzugt werden Poly­ methacrylate und Siliciumdioxid eingesetzt. Die wirksame Menge an Antiblockmittel liegt im Bereich von 0,1 bis 2 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 0,8 Gew.-%. Die mittlere Teilchengröße liegt zwischen 1 und 6 µm, insbesondere 2 und 5 µm, wobei Teilchen mit einer kugelförmigen Gestalt besonders geeignet sind.
Gleitmittel sind höhere aliphatische Säureamide, höhere aliphatische Säureester, Wachse und Metallseifen sowie Polydimethylsiloxane. Die wirksame Menge an Gleit­ mittel liegt im Bereich von 0,01 bis 3 Gew.-%, vorzugsweise 0,02 bis 1 Gew.-%.
Besonders geeignet ist der Zusatz von höheren aliphatischen Säureamiden im Bereich von 0,01 bis 0,25 Gew.-%. Ein insbesondere geeignetes aliphatisches Säureamid ist Erucasäureamid. Der Zusatz von. Polydimethylsiloxanen ist im Bereich von 0,02 bis 2 Gew.-% bevorzugt, insbesondere Polydimethylsiloxane mit einer Viskosität von 5000 bis 1 000 000 mm2/s.
Zur Herstellung der Haftvermittlerschicht werden modifizierte Polyolefine eingesetzt. Vorzugsweise sind dies Polyolefine mit Carboxylgruppen, wie z. B. Polypropylen oder Polyethylen, die mit mindestens einem Monomer aus der Gruppe der α,β-einfach ungesättigten Dicarbonsäuren, wie z. B. Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure oder deren Säureanhydride, Säureester, Säureamide und Säureimide aufgepfropft enthalten, Copolymerisate von Ethylen mit α,β-einfach ungesättigten Carbonsäuren, wie Acryl­ säure, Methacrylsäure und/oder deren Metallsalzen (Zn, Na) und/oder deren Alkyl- (C1-C4)-estern oder entsprechende Pfropfpolymere auf Polyolefine wie Polyethylen oder Polypropylen oder bereits beschriebene verseifte Mischpolymerisate, die mit einem Monomer der o.g. ungesättigten Säuren pfropfpolymerisiert sind.
Besonders bevorzugt sind Polyolefine wie Polypropylen oder Copolymerisate von Propylen und Ethylen mit maximal 1,0 Gew.-% aufgepfropften α,β-einfach unge­ sättigtem Dicarbonsäureanhydrid wie Maleinsäureanhydrid oder deren verseifte Mischpolymerisate.
Wird das Haftvermittlerpolymere entweder in die siegelbare Schicht A oder in die Gassperrschicht C eingearbeitet, so werden von dem modifiziertem Polyolefin bis 40 Gew.-%, vorzugsweise 25-30 Gew.-%, bezogen auf schichtbildende Polymere, zur Herstellung der entsprechenden Polymerisate verwendet.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind Verpackungen vorzugsweise für sauerstoffempfindliche Lebensmittel aus der erfindungsgemäßen Mehrschichtfolie.
Die erfindungsgemäßen Folien können nach den üblichen Verfahren wie Laminierung, Beschichtung oder Schmelzcoextrusion hergestellt werden. Nach der Extrusion und der Verfestigung des Dickfilms auf der Gießwalze wird der Film in Laufrichtung (längs) mit einem Verstreckungsquotienten von 4/1 bis 7/1 bei einer Temperatur von 120°C-150°C gereckt. Das Reckverhältnis in Querrichtung liegt vorzugsweise zwi­ schen 8/1 und 12/1 und das Querrecken des Filmes wird bei einer Temperatur zwi­ schen 130°C und 170°C vorgenommen. Die nachfolgende Thermofixierung wird vor­ zugsweise bei 1°C-40°C unter der Querrecktemperatur durchgeführt. Um die Affini­ tät der weitgehend unpolaren Folienoberfläche zu den Druckfarben zu gewährleisten, ist es nötig, die Folie einer Corona-(Sprüh) Vorbehandlung zu unterziehen. Dabei wird der Luftsauerstoff in Form von Carbonyl-, Epoxid-, Ether- oder Alkoholgruppen auf der Folienoberfläche eingelagert. Weitere Methoden der Vorbehandlung von Poly­ propylenfolien sind die Flamm-, Plasma- und Fluorvorbehandlung.
Beispiel
Zur Herstellung einer Schichtkombination wurden für die Schicht A in 98,7 Gew.-% eines Propylen-Ethylen-Copolymerisates mit 4,5 Gew.-% Ethylen, der Dichte 0,90 g/cm3 mit dem Schmelzindex 5 g/10 min bei 230°C/2, 16 kp/cm2 und dem Kristal­ litschmelzpunkt 140°C 0,5 Gew.-% N,N-Bis-(2-hydroxyethyl)-(C12-C16)-alkylamin, 0,3 Gew.-% eines Polydimethylsiloxans der Dichte von 0,985 g/cm3 bei 20°C und einer Viskosität von 106 mPa.s und 0,3 Gew.-% Siliciumdioxid mit einer mittleren Teilchengröße von 2,5 µm eingearbeitet und mit einem modifizierten Polypropylen wie einem verseiften Mischpolymerisat mit 0,7 Gew.-% aufgepfropften Maleinsäure­ anhydrid und einem Schmelzindex von 5 g/10 min bei 250°C/216 kp/cm2 für die Haftvermittlerschichten und einem alternierenden Kohlenmonoxid-Ethylen Copolyme­ risat (F. 220°C, MFI 6 ml/10 min bei 230°C/2, 16 kg) für die Gassperrschicht coextrudiert, nach üblichen Verfahren mit der Basisfolie aus Polypropylen der Dichte 0,905 g/cm3, mit dem Schmelzindex von 2 g/10 min bei 230°C/2,16 kp/cm2 und dem Erweichungsbereich von 160 bis 166°C verbunden und verstreckt, so daß eine Verbundfolie mit einer Längsreckung im Verhältnis 5 : 1 und einer Querreckung im Verhältnis 10 : 1 erhalten wurde. Der Schichtaufbau und die Schichtdicken sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. Die Sauerstoffbarriere der Verbundfolie beträgt 15 cm3/m2 d bar.
Tabelle 1 Schichtaufbau und Schichtdicke
P/E-Copo 1 µm
HV 0,5 µm
Polyketon 1 µm
HV 0,5 µm
PP 24 µm
HV 0,5 µm
Polyketon 1 µm
HV 0,5 µm
P/E-Copo 1 µm

Claims (11)

1. Heißsiegelbare Verbundfolie aus einer biaxial gereckten Polypropylenfolie als Basisfolie, einer Haftvermittlerschicht aus modifiziertem Polyolefin, einer Gas­ sperrschicht aus einem Copolymer aus Ethylen und Kohlenmonoxid und einer Heißsiegelschicht aus Olefinpolymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß die Basisfolie mindestens auf einer Oberfläche eine gegebenenfalls wenigstens monoaxial orientierte Schichtkombination trägt, die sich zusammensetzt aus
  • A) einer heißsiegelbaren Außenschicht aus einem olefinischen Homo-, Co- oder Terpolymerisat;
  • B) einer Haftvermittlerschicht aus modifiziertem Polyolefin;
  • C) einer Gassperrschicht aus einem Copolymer aus einem oder mehreren Olefinen und Kohlenmonoxid (Polyketon);
  • D) einer Haftvermittlerschicht aus modifiziertem Polyolefin und
  • E) einer Schicht aus Polyethylen einem Ethylenpolymerisat mit wenigstens 3 Gew.-% Ethylen,
die Basisfolie auf mindestens einer ihrer Oberflächen gegebenenfalls eine Schicht A, eine Schichtkombination A bis E, A bis D oder B und C trägt.
2. Verbundfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gassperr­ schicht aus einem Terpolymer aus Kohlenmonoxid, Ethylen und Propylen besteht.
3. Verbundfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Kohlenmonoxid und das/die Olefine in alternierender Abfolge in das Terpolymer der Gassperr­ schicht eingebaut sind.
4. Verbundfolie nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Terpolymer aus 50 Mol-% Kohlenmonoxid, 25-24 Mol-% Ethylen und 5-25 Mol-% Propylen besteht.
5. Verbundfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten A und B und/oder D und E oder die Schichten B und C bzw. C und D zu einer Schicht durch Vermischen der entsprechenden Polymeren vereinigt sind.
6. Verbundfolie nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens die Siegel- bzw. Deckschichten mit Additiven, wie Gleitmittel, Antiblockmittel und Antistatika ausgestattet sind.
7. Verbundfolie nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht B aus Polypropylen oder Polyethylen mit aufgepfropften Einheiten von Malein­ säure, Fumarsäure, Itaconsäure oder deren Säureanhydride, Säureester, Säure­ amide und Säureimide oder Copolymerisaten von Ethylen mit Acrylsäure, Methacrylsäure, und/oder deren Metallsalzen und/oder deren Alkyl(C1-C4)- estern oder entsprechenden Pfropfpolymeren besteht.
8. Verbundfolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtpoly­ meren A und E und/oder B und D identisch sind.
9. Verbundfolie nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtkombination durch Laminieren oder Schmelzextrudieren hergestellt wird.
10. Verbundfolie nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf den äußeren Deckschichten flamm-, plasma- oder coronavorbehandelt ist.
11. Verpackungen, vorzugsweise für Lebensmittel, hergestellt aus Verbundfolien nach einem der vorstehenden Ansprüche.
DE19718199A 1997-04-30 1997-04-30 Mehrschichtige, gereckte, heißsiegelbare Polypropylenfolie Withdrawn DE19718199A1 (de)

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