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DE19703091A1 - Coating agents for food containers - Google Patents

Coating agents for food containers

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Publication number
DE19703091A1
DE19703091A1 DE19703091A DE19703091A DE19703091A1 DE 19703091 A1 DE19703091 A1 DE 19703091A1 DE 19703091 A DE19703091 A DE 19703091A DE 19703091 A DE19703091 A DE 19703091A DE 19703091 A1 DE19703091 A1 DE 19703091A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
weight
water
coating
coating agent
koh
Prior art date
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Ceased
Application number
DE19703091A
Other languages
German (de)
Inventor
Gerrit Jungheim
Juergen Erwin Lemke
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
PPG Industries Ohio Inc
Original Assignee
PPG Industries Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by PPG Industries Inc filed Critical PPG Industries Inc
Priority to DE19703091A priority Critical patent/DE19703091A1/en
Priority to AU57560/98A priority patent/AU5756098A/en
Priority to KR1019997006854A priority patent/KR20000070606A/en
Priority to EP97953778A priority patent/EP0956321A1/en
Priority to PCT/EP1997/006906 priority patent/WO1998032807A1/en
Priority to BR9714327-8A priority patent/BR9714327A/en
Priority to CA002278351A priority patent/CA2278351A1/en
Publication of DE19703091A1 publication Critical patent/DE19703091A1/en
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Abstract

The invention relates to a coating composition for food containers, which comprises: a) 20-40 % by weight of a binder polymer from the group "water-soluble or water-dispersible polyester resin; water-soluble or water-dispersible acrylic polymer"; b) 5-20 % by weight of a cross-linking urethane resin which is virtually free from free NCO groups; c) 20-70 % by weight of water; d) 0-18 % by weight of an organic solvent; and e) 0-5 % by weight of customary auxiliaries. Here, the binder polymer has an OH number of at least 10 mg of KOH/g and the urethane resin has a content of NCO groups (blocked) of at least 5 %.

Description

Die Erfindung betrifft ein Überzugsmittel für Nahrungsmittelbehälter, enthaltend ein Bindemittel-Polymer aus der Gruppe "wasserlösliches oder wasserdispergierbares Polyesterharz; wasserlösliches oder wasserdispergierbares Acrylpolymer" oder Mischungen daraus, ein vernetzendes Harz, ein Lösungsmittel und ggf. übliche Hilfsstoffe. - Mit dem Wasser und/oder mit dem organischen Lösungsmittel kann eine Einstellung einer für die Verarbeitung des Überzugsmittels optimalen Viskosität durchgeführt werden. Es versteht sich, daß dabei die sich ergebende Viskosität auch eine Funktion der Temperatur des Überzugsmittels ist. Das Bindemittel-Polymer hat in der Regel eine beachtliche Anzahl von bindungsfähigen OH-Gruppen, mittels welcher in Verbindung mit dem vernetzenden Harz eine Vernetzung und somit eine Härtung erreicht werden kann.The invention relates to a coating agent for food containers containing a binder polymer from the group "water soluble or water-dispersible polyester resin; water soluble or water dispersible Acrylic polymer "or mixtures thereof, a crosslinking resin, a solvent and any usual auxiliary substances. - With the water and / or with the organic Solvent can be an adjustment for processing the Coating agent optimal viscosity can be performed. It is understood that the resulting viscosity also a function of the temperature of the Coating agent is. The binder polymer usually has a considerable one Number of bondable OH groups, by means of which in connection with the crosslinking resin a crosslinking and thus curing can be achieved.

Aus einem Überzugsmittel geschaffene Überzüge müssen je nach Verwendung besondere Eigenschaften aufweisen. Bei Einsatz als (beispielsweise außenseitiger) Überzug auf Nahrungsmittelbehältern, wie beispielsweise Dosenbehältnissen, muß neben der Nahrungsmitteleignung an sich eine Eignung für lebensmitteltechnische Entkeimungsverfahrenstufen vor allem sowohl für Doseninnen- als auch Dosenaußenlacke. In einer solchen Entkeimungsverfahrensstufe wird meist mit der sogenannten Pasteurisierung gearbeitet. Im Rahmen einer Pasteurisierung wird das Füllgut (zusammen mit dem Behälter) auf Temperaturen im Bereich 60°C bis 80°C, jedenfalls unterhalb 100°C, gebracht und eine gewisse Zeit bei diesen Temperaturen gehalten. Dadurch werden Keime in den Lebensmitteln geschädigt bzw. abgetötet. Die Pasteurisierung führt jedoch nicht zu einem keimfreien Produkt, sondern lediglich zu einem keimarmen Produkt. Aufgrund gestiegener Lagerfähigkeit, insbesondere der Langzeit-Lagerfähigkeit, wird es jedoch zunehmend erforderlich, mit der Sterilisation anstelle der Pasteurisierung zu arbeiten. In einer Sterilisationsverfahrensstufe wird ein Dosenbehältnis zum Zwecke der praktisch vollständigen Abtötung von Keimen auf Temperaturen über 120°C, oft sogar über 130°C, für zumindest einige Minuten, beispielsweise 30 Minuten, erhitzt. Soll ein Überzug anstelle einer Pasteurisierung einer Sterilisationsverfahrensstufe ausgesetzt werden, so muß der Überzug so ausgebildet sein, daß er auch bei bzw. nach den insofern verschärften Wärmebehandlungsbedingungen dennoch allen Anforderungen hinsichtlich Härte, Lösungsmittelbeständigkeit und Haftung genügt. Geprüft werden kann die Lösungsmittelbeständigkeit beispielsweise mit Methylethylketon, kurz MEK. Schließlich darf im Zuge einer Dampfsterilisation keine Absorption von Wasser durch den Überzug in störendem Ausmaße stattfinden.Coatings created from a coating agent must be used according to their use have special properties. When used as (e.g. outside) Coating on food containers, such as can containers, must in addition to the suitability for food itself, a suitability for food technology Disinfection process stages, especially for both the inside and the can Can exterior paints. In such a disinfection process stage, the so-called pasteurization worked. In the context of pasteurization Filling material (together with the container) at temperatures in the range of 60 ° C to 80 ° C, at least below 100 ° C, and a certain time with these Temperatures kept. This damages germs in the food or killed. However, pasteurization does not lead to aseptic Product, but only to a low-germ product. Because of increased  However, shelf life, especially long-term shelf life, will increasingly necessary with sterilization instead of pasteurization too work. In a sterilization process stage, a can container becomes Purposes of practically completely killing germs at temperatures above 120 ° C, often even over 130 ° C, for at least a few minutes, for example 30 Minutes, heated. Should a coating be used instead of pasteurization Sterilization process stage are exposed, so the coating must be trained that he tightened in or after that Heat treatment conditions nevertheless all requirements regarding hardness, Resistance to solvents and adhesion is sufficient. That can be checked Resistance to solvents, for example with methyl ethyl ketone, MEK for short. Finally, in the course of steam sterilization, no absorption of water is permitted take place to a disruptive extent due to the coating.

Ist das Überzugsmittel zur Herstellung von außenseitigen Überzügen auf Blechemballagen vorgesehen, so müssen die Überzüge den besonderen Anforderungen der Herstellungsver- fahren der Blechemballagen, beispielesweise auf Rutherford-Maschinen, genügen. So müssen die Überzüge Formgebungsverfahren wie Falzen, Bördeln, Ziehen etc. standhalten. Ferner sollten sie hochglänzend, abriebbeständig und gut bedruckbar sein, sowie eine gute Haftung zeigen, eine glatte Oberflächenstruktur (d. h. ohne Krater) aufweisen und einen guten Einschwitzeffekt zeigen. Das gesagte gilt insbesondere bei Einsatz als Non-Varnish-Außenlack, d. h. ohne einer abschließenden farblosen Schutzlackierung.Is the coating agent for the production of external coatings on Sheet metal packaging provided, the coatings must be special For example, requirements of the manufacturing processes of the sheet metal packaging on Rutherford machines. So the coatings have to Withstand shaping processes such as folding, flanging, drawing, etc. Further should they be high-gloss, abrasion-resistant and easy to print, as well as a good one Show adhesion, have a smooth surface structure (i.e. without craters) and show a good sweat effect. The said applies particularly when used as Non-Varnish exterior paint, i.e. H. without a final colorless Protective coating.

Aus der Praxis sind Überzugsmittel für Nahrungsmittelbehälter des eingangs genannten grundsätzlichen Aufbaus, allerdings auf Basis organischer Lösungsmittel, bekannt. Dabei werden zur Härtung des hydroxylgruppenhaltigen Bindemittel-Po­ lymers als Harz ein Melaminharz oder ein Benzoguanaminharz verwendet. Die insofern bekannten Überzugsmittel haben sich in der Lebensmitteltechnologie gut bewährt, und zwar auch für Behältnisse, die einer Sterilisationsverfahrensstufe unterworfen werden. Aus Umweltschutzgründen und Gründen der Arbeitssicherheit ist es jedoch wünschenswert, Überzugsmittel mit organischen Lösungsmitteln durch solche mit Wasser als Lösungsmittel zu ersetzen. Aus dem Dokument EP 0006336 B1 ist ein Überzugsmittel für Nahrungsmittelbehälter auf Basis eines hydroxylgruppenhaltigen Bindemittel-Polymers bekannt, welches ebenfalls mit einem Aminoplast- oder Phenoplastharz gehärtet wird, welches jedoch wäßrig ist. Das insofern bekannte Überzugsmittel ist allenfalls für Pasteurisierungsverfahrensstufen geeignet, genügt jedoch insbesondere hinsichtlich der Härte vor und nach Sterilisationsverfahrensstufen nicht allen Anforderungen.In practice, coating agents for food containers are the entrance mentioned basic structure, but based on organic solvents, known. Thereby for the hardening of the hydroxyl-containing binder Po a resin, a melamine resin or a benzoguanamine resin. The  in so far known coating agents have been good in food technology proven, even for containers that have a sterilization process level be subjected. For environmental reasons and reasons of Occupational safety, however, it is desirable to use coating agents with organic To replace solvents with those with water as solvent. From the Document EP 0006336 B1 is a coating agent for food containers Base of a hydroxyl-containing binder polymer known, which is also cured with an aminoplast or phenoplast resin, which however is watery. The known coating agent is at best for Pasteurization process stages suitable, but is particularly sufficient in terms of the hardness before and after sterilization process stages does not meet all requirements.

Aus dem Dokument PCT/EP90/00283 ist ein Überzugsmittel für Nahrungsmittelbehälter bekannt, bei welchem die Härtung des hydroxylgruppenhaltigen Bindemittel-Polymers mit Hilfe von blockierten Di- oder Polyisocyanaten erfolgt. Polyisocyanatharze werden jedoch dazu nicht eingesetzt. Zudem ist das Lösungsmittel rein organisch. Damit ergeben sich für dieses bekannte Überzugsmittel die bereits oben angesprochenen umwelttechnischen Bedenken. Aus dem Dokument DE-OS 25 07 884 sind wäßrige Überzugsmittel u. a. auf Basis hydroxylgruppenhaltiger Polymere bekannt, die mittels blockierter Polyisocyanate gehärtet werden können. Polyisocyanatharze werden nicht eingesetzt. Die insofern bekannten Überzugsmittel genügen in technischer Hinsicht nicht den Anforderungen in der Nahrungsmittelindustrie, insbesondere nach Exposition der daraus geschaffenen Überzüge gegen Sterilisationsbedingungen.From the document PCT / EP90 / 00283 is a coating agent for Food container known in which the hardening of the binder polymer containing hydroxyl groups with the aid of blocked di- or Polyisocyanates are carried out. However, polyisocyanate resins are not used for this. In addition, the solvent is purely organic. This results in this known coating agents the environmental technology already mentioned above Concerns. From document DE-OS 25 07 884 are aqueous coating agents u. a. based on hydroxyl-containing polymers known by means of blocked Polyisocyanates can be cured. Polyisocyanate resins will not used. The coating agents known in this respect suffice from a technical point of view does not meet the requirements in the food industry, in particular Exposure of the resulting coatings to sterilization conditions.

Aus den Dokumenten DE 44 21 823 A1 und EP 0358979 B1 sind wäßrige Überzugsmittel für die Kfz-Industrie bekannt, welche auf hydroxylgruppenhaltigen Polymeren, die mit freie NCO-Gruppen enthaltenden Polyisocyanaten härtbar sind, basieren. Bei den Polyisocyanaten handelt es sich nicht um Harze. Die insofern aus einem anderen Technologiebereich bekannten Überzugsmittel sind hinsichtlich der Verarbeitungseigenschaften, der Eigenschaften der daraus hergestellten Überzüge und insbesondere der lebensmitteltechnischen Eignung ohnehin für Nahrungsmittelbehälter nicht brauchbar. Es handelt sich um eine andere Lacktechnologie.From documents DE 44 21 823 A1 and EP 0358979 B1 are aqueous Coating agents known for the automotive industry, which are based on hydroxyl groups Polymers curable with polyisocyanates containing free NCO groups are based. The polyisocyanates are not resins. The  insofar as coating agents are known from another technology area in terms of processing properties, the properties of them coatings produced and in particular the suitability for use in food technology not usable for food containers anyway. It is about a other paint technology.

Der Erfindung liegt das technische Problem zugrunde, ein Überzugsmittel zu schaffen, mit welchem Überzüge herstellbar sind, die auch in Verfolg von Sterilisationsverfahrensstufen hinsichtlich Härte, Elastizität und Wasserabsorptionsverhalten allen Ansprüchen genügen, welches jedoch dennoch erhöhten umwelttechnischen Ansprüchen durch Einsatz von Wasser als Lösungsmittel genügt.The invention is based on the technical problem of a coating agent create with which coatings can be produced, which are also in the pursuit of Sterilization process stages in terms of hardness, elasticity and Water absorption behavior meets all requirements, which nevertheless increased environmental demands by using water as Solvent is sufficient.

Zur Lösung dieses Problems lehrt die Erfindung ein Überzugsmittel für Nahrungsmittelbehälter, enthaltend a) 20-70 Gew.-% eines Bindemittel-Polymers aus der Gruppe "wasserlösliches oder wasserdispergierbares Polyesterharz; wasserlösliches oder wasserdispergierbares Acrylpolymer" oder Mischungen daraus, b) 5-20 Gew.-% eines von freien NCO-Gruppen praktisch freien, vernetzenden Urethanharzes, c) 20-70 Gew.-% Wasser, d) 0-18 Gew.-% eines organischen Lösungsmittels und e) 0-5 Gew.-% üblicher Hilfsstoffe, wobei die Summe der Gewichtsanteile der Komponenten a) bis e) 100 Gew.-% beträgt und wobei das Bindemittel-Polymer eine OH-Zahl von zumindest 10 mg KOH/g und das Urethanharz einen NCO-Gruppen-Gehalt (blockiert) von zumindest 5% aufweisen. - Das Überzugsmittel kann durch weitere Zugaben, beispielsweise Füllstoffe, komplettiert sein. Die Erfindung beruht auf der überraschenden Erkenntnis, daß sich mit dem Einsatz von an und für sich für die genannten Wasserbasis-Bindemittel-Polymere ungebräuchlichen, von freien NCO-Gruppen praktisch freien vernetzenden Urethanharzen dann ein allen Anforderungen genügendes Wasserbasis-Überzugsmittel schaffen läßt, wenn das Urethanharz in der angegebenen Weise mit dem Bindemittel-Polymer kombiniert wird. Durch diese spezielle Kombination ist insbesondere auch eine ausreichende Vernetzung und damit eine ausreichende Härte des fertigen Überzuges gewährleistet, wenn die OH-Zahl und der NCO-Gruppen-Gehalt in den angegebenen Bereichen liegen. Von freien NCO-Gruppen praktisch freie vernetzende Urethanharze werden auch als blockierte Polyisocyanatharze bezeichnet.To solve this problem, the invention teaches a coating agent for Food container containing a) 20-70% by weight of a binder polymer from the group "water-soluble or water-dispersible polyester resin; water-soluble or water-dispersible acrylic polymer "or mixtures therefrom, b) 5-20% by weight of a practically free of free NCO groups, crosslinking urethane resin, c) 20-70% by weight of water, d) 0-18% by weight of one organic solvent and e) 0-5% by weight of conventional auxiliaries, the Sum of the proportions by weight of components a) to e) is 100% by weight and wherein the binder polymer has an OH number of at least 10 mg KOH / g and the urethane resin has an NCO group content (blocked) of at least 5% exhibit. - The coating agent can by further additions, for example Fillers, be completed. The invention is based on the surprising Realization that with the use of in and for itself for the mentioned Water-based binder polymers unusual, from free NCO groups practically free crosslinking urethane resins then meet all requirements can create sufficient water-based coating agent when the urethane resin in  the specified manner is combined with the binder polymer. By this special combination is in particular sufficient networking and thus ensures sufficient hardness of the finished coating if the OH number and the NCO group content are in the specified ranges. Crosslinking urethane resins that are practically free of free NCO groups are also referred to as blocked polyisocyanate resins.

Als Vorteile ergeben sich aus der erfindungsgemäßen Kombination eine besondere Umweltfreundlichkeit und Arbeitssicherheit des erfindungsgemäßen Überzugsmittels bei dennoch hoher Härte, ausreichender Elastizität und geringer Wasserabsorption. Ein erfindungsgemäßes Überzugsmittel läßt sich weiterhin besonders gut mit den in der Emballagenindustrie oft eingesetzten Rutherford-Ma­ schinen applizieren. In diesem Zusammenhang ist es vorteilhaft, daß ein erfindungsgemäßes Überzugsmittel trotz der dabei sehr kurzen Einbrennzeiten, beispielsweise 30 s (bei einer maximalen Objekttemperatur von ca. 190°C), einen allen Ansprüchen genügenden Überzug ergibt.A particular advantage results from the combination according to the invention Environmental friendliness and occupational safety of the invention Coating agent with high hardness, sufficient elasticity and less Water absorption. A coating agent according to the invention can also be used especially well with the Rutherford-Ma used in the packaging industry apply machines. In this context, it is advantageous that a coating agent according to the invention despite the very short stoving times, for example 30 s (at a maximum object temperature of approx. 190 ° C), one results in a coating that meets all requirements.

Ein Vorteil von besonderer Bedeutung ist jedoch, daß in Verbindung mit den vorstehenden positiven Eigenschaften ein aus einem erfindungsgemäßen Überzugsmittel hergestellter Überzug selbst nach Exposition gegenüber den harten Bedingungen von Sterilisierungsverfahrensstufen hinsichtlich Härte, Lösungsmittelbeständigkeit und Haftung (sowohl zum Substrat als auch zu einer ggf. applizierten Deckschicht) allen Anforderungen genügt. Somit ist mit der Erfindung ein Überzugsmittel geschaffen, dessen daraus hergestellte Überzüge selbst bei verschärften hygienischen Vorschriften die geforderten technischen Eigenschaften aufweisen.An advantage of particular importance, however, is that in connection with the above positive properties a from an inventive Coating agent produced coating even after exposure to the hard Conditions of sterilization process stages in terms of hardness, Resistance to solvents and adhesion (both to the substrate and to a applied top layer if necessary) meets all requirements. Thus with the Invention created a coating agent, the coatings produced therefrom the required technical requirements, even with stricter hygienic regulations Have properties.

Aus der Literaturstelle DE-A-4209248 ist es zwar bekannt, ein Bindemittel-Po­ lymer mit einem von freien NCO-Gruppen praktisch freien, vernetzenden Urathanharz zu versetzen, wobei das Überzugsmittel in wäßriger Lösung bzw. Dispersion erhalten wird. Bei diesem Stand der Technik handelt es sich beim Bindemittel-Polymer jedoch um ein ganz spezielles Propfcopolymerisat auf Epoxid- bzw. Phenoxyharzen, wobei zudem die Menge des eingesetzten Urethanharzes, verglichen mit der Menge des Bindemittel-Polymers, sehr klein ist aufgrund der speziellen Struktur des Pfropfcopolymerisates. Nachteilig bei diesem Stand der Technik ist neben seiner gegenüber der Erfindung schlechteren Eignung für Sterilisationsverfahrensstufen die aufwendige und teure Herstellung des Bindemittel-Polymers.From the document DE-A-4209248 it is known a binder Po lymer with a crosslinking agent which is practically free of free NCO groups  To displace urathane resin, the coating agent in aqueous solution or Dispersion is obtained. In this state of the art Binder polymer, however, around a very special graft copolymer Epoxy or phenoxy resins, with the amount of used Urethane resin is very small compared to the amount of the binder polymer due to the special structure of the graft copolymer. A disadvantage of this The state of the art is in addition to its poorer suitability than the invention for sterilization process stages, the complex and expensive manufacture of the Binder polymer.

Vorzugsweise enthält ein erindungsgemäßes Überzugsmittel 25-35 Gew.-% des Bindemittel-Polymers bezogen auf den Festkörpergehalt des Bindemittels, 8-15 Gew.-% des Urethanharzes, 61-34 Gew.-% Wasser, 1-15 Gew.-%, vorzugsweise 5-15 Gew.-%, eines organischen Lösemittels und 0,3-1 Gew.-% sonstige Hilfsstoffe.A coating agent according to the invention preferably contains 25-35% by weight of the Binder polymer based on the solids content of the binder, 8-15% by weight of the urethane resin, 61-34% by weight of water, 1-15% by weight, preferably 5-15% by weight of an organic solvent and 0.3-1% by weight of other auxiliaries.

Das erfindungsgemäße Überzugsmittel kann im einzelnen hinsichtlich des Bindemittel-Polymers auf verschiedene Weisen ausgebildet sein. Zum einen kann als Polyesterharz ein acrylisch modifiziertes, gesättigtes Polyesterharz verwendet sein, wobei dessen Herstellung mit der Maßgabe durchgeführt ist, daß das Polyesterharz eine OH-Zahl von 30-120 mg KOH/g, vorzugsweise von 35-45 mg KOH/g, und eine bzw. Säurezahl von 40-80 mg KOH/g, vorzugsweise von 45-55 mg KOH/g, aufweist. Hilfreich ist es, wenn das Polyesterharz eine Viskosität von 500-900 mPa.s, gemessen bei 23°C und 50 Gew.-% in Butylglykol als Lösungsmittel, aufweist. Als Polyesterharze sind z. B solche aus der Gruppe "hydroxylgruppenhaltige Polyester, hydroxylgruppenhaltige acrylmodifizierte Polyester, hydroxylgruppenhaltige epoxidmodifizierte Polyester" oder Mischungen daraus geeignet. Ggf. können sie auch in Kombination mit Epoxidharzen und/oder hydroxylgruppenhaltigen Acrylatpolymeren bzw. -copolymerisaten eingesetzt werden. Die Polyesterharze werden beispielsweise nach üblichen Verfahren der Polyveresterungsreaktionen hergestellt durch Veresterung von aromatischen und/oder aliphatischen Dicarbonsäuren, Dicarbonsäureanhydriden, Tricarbonsäureanhydriden und/oder Tetracarbonsäureanhydriden und -dianhydriden mit aliphatischen, cycloaliphatischen und/oder aromatischen Mono-, Di- und/oder Polyolen. Beispiele von für den Aufbau der Polyester geeigneten Carbonsäuren sind: Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure, Tetrahydrophthalsäure, Hexahydrophthalsäure, Dimethylterephtalat, Trimellitsäure, Trimellitsäueanhydrid, Adipinsäure, Azelainsäure, Sebazinsäure, Maleinsäure, Glutarsäure sowie Dimer- und/oder Trimerfettsäuren. Als Alkoholkomponente sind beispielsweise einsetzbar: aliphatische Monoole mit 4 bis 20 C-Atomen, 2,2-Dimethyl-1,3-Propandiol, Ethylenglykol, Diethylenglykol, Propylenglykol-1,2 und -1,3, Butandiole, Pentandiole, Neopentylglykol, Hexandiole, 2-Methylpentandiol-1,5,2-Ethylbutandiol-1,4, Dimethylolcyclohexan, Glycerin, Trimethylolethan, Trimethylolpropan, Trimethylolbutan, Pentaerythrit, Dipentaerythrit, Polycaprolactondiole, und -triole sowie Bisphenol-A. Es sind aber auch komplexere Polyester basierend beispielsweise auf der Umsetzung von Epoxidharzen mit Bisphenol-A und weiterer Umsetzung mit Acrylsäure, Styrol und Butylacrylat, ggf. mit einem Initiator wie z. B. Tributylperbenzoat, einsetzbar. Zum anderen kann als Acrylpolymer, ein solches eingesetzt werden, das erhältlich ist, indem als Edukte Methacrylsäure und Ethylacrylat sowie zur Copolymerisation Styrol eingesetzt und in Gegenwart von Butylglykol und Butanol polymerisiert werden. In aller Allgemeinheit ist es vorteilhaft, wenn das Acrylpolymer eine OH-Zahl von 10-100 mg KOH/g, vorzugsweise von 25-35 mg KOH/g, und eine Neutralisationszahl von 40-100 mg KOH/g, vorzugsweise von 65-75 mg KOH/g, aufweist. Acrylpolymere sind im wesentlichen Mischpolymerisate von Acrylestern mit carboxylgruppenhaltigen Monomeren. Brauchbare Acrylester sind beispielsweise Ester der Acrylsäure oder der Methacrylsäure mit Methanol, Ethanol, den Butanolen oder Ethylhexanol oder Mischungen daraus sowie Ester mit höheren Alkoholen (mit beispielsweise bis zu 20 C-Atomen). Brauchbare carboxylgruppenhaltige Monomere sind beispielsweise Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Maleinsäure oder Fumarsäure oder Mischungen daraus. Zusätzlich kann mit weiteren hydroxylgruppenhaltigen Verbindungen wie beispielsweise Estern der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit Ethandiol, Propandiol, Butandiol oder Umsetzungsprodukte dieser Säuren mit Monoepoxidverbindungen oder Mischungen daraus polymerisiert werden. Als weitere Comonomere kommen beispielsweise Styrol, Methylstyrol, Vinyltoluol, Acrylamid, Methacrylamid sowie deren ggf. veretherten N-Methylolverbindungen oder Mischungen daraus in Frage. Bevorzugt ist der Einsatz von Acrylsäure, Styrol, Ethylacrlat, 2-Hydroxyethylmethacrylat und Butyldiglykol. Die Polymerisation kann mit üblichen Peroxyverbindungen als Initiatoren, beispielsweise Tertiär-Butylperoxybenzoat, gefahren werden.The coating agent according to the invention can in detail in terms of Binder polymers can be formed in various ways. For one, can an acrylic modified, saturated polyester resin is used as the polyester resin be, the manufacture of which is carried out with the proviso that the Polyester resin has an OH number of 30-120 mg KOH / g, preferably 35-45 mg KOH / g, and an acid number of 40-80 mg KOH / g, preferably 45-55 mg KOH / g. It is helpful if the polyester resin has a viscosity of 500-900 mPa.s, measured at 23 ° C and 50 wt .-% in butyl glycol as Solvent. As polyester resins such. B those from the group "hydroxyl-containing polyesters, hydroxyl-containing acrylic-modified Polyester, hydroxyl-containing epoxy-modified polyester "or mixtures suitable from it. Possibly. can also be used in combination with epoxy resins and / or hydroxyl-containing acrylate polymers or copolymers used will. The polyester resins are, for example, by the usual methods of  Polyester esterification reactions produced by esterification of aromatic and / or aliphatic dicarboxylic acids, dicarboxylic acid anhydrides, Tricarboxylic acid anhydrides and / or tetracarboxylic acid anhydrides and dianhydrides with aliphatic, cycloaliphatic and / or aromatic mono-, Di- and / or polyols. Examples of suitable for the construction of the polyester Carboxylic acids are: phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, Tetrahydrophthalic acid, hexahydrophthalic acid, dimethyl terephthalate, Trimellitic acid, trimellitic acid anhydride, adipic acid, azelaic acid, sebacic acid, Maleic acid, glutaric acid and dimer and / or trimer fatty acids. As Alcohol components can be used, for example: aliphatic monools with 4 to 20 carbon atoms, 2,2-dimethyl-1,3-propanediol, ethylene glycol, diethylene glycol, Propylene glycol 1,2 and 1,3, butanediols, pentanediols, neopentylglycol, Hexanediols, 2-methylpentanediol-1,5,2-ethylbutanediol-1,4, dimethylolcyclohexane, Glycerin, trimethylolethane, trimethylolpropane, trimethylolbutane, pentaerythritol, Dipentaerythritol, polycaprolactone diols and triols and bisphenol-A. But there are also more complex polyesters based, for example, on the implementation of Epoxy resins with bisphenol-A and further reaction with acrylic acid, styrene and Butyl acrylate, optionally with an initiator such as e.g. B. tributyl perbenzoate can be used. To the other than acrylic polymer, one that is available can be used by as starting materials methacrylic acid and ethyl acrylate and for copolymerization Styrene used and polymerized in the presence of butyl glycol and butanol will. In general, it is advantageous if the acrylic polymer has an OH number from 10-100 mg KOH / g, preferably from 25-35 mg KOH / g, and one Neutralization number of 40-100 mg KOH / g, preferably 65-75 mg KOH / g, having. Acrylic polymers are essentially copolymers of acrylic esters with monomers containing carboxyl groups. Usable acrylic esters are for example esters of acrylic acid or methacrylic acid with methanol, Ethanol, the butanols or ethylhexanol or mixtures thereof as well as esters with higher alcohols (with up to 20 C atoms, for example). Usable  Monomers containing carboxyl groups are, for example, acrylic acid, Methacrylic acid, crotonic acid, maleic acid or fumaric acid or mixtures from it. In addition, with other hydroxyl-containing compounds such as for example esters of acrylic acid or methacrylic acid with ethanediol, Propanediol, butanediol or reaction products of these acids with Monoepoxidverbindungen or mixtures thereof are polymerized. As further comonomers are, for example, styrene, methylstyrene, vinyltoluene, Acrylamide, methacrylamide and their etherified N-methylol compounds or mixtures of them in question. The use of acrylic acid, styrene, Ethyl acrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate and butyl diglycol. The polymerization can with conventional peroxy compounds as initiators, for example Tertiary butyl peroxybenzoate.

Als organische Lösemittel werden z. B. aliphatische, cycloaliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe, Ester, Ether und Ketone, beispielsweise Butanol, Xylol, verschiedene Testbenzine, Tetralin, Dekalin, Solvent Naphtha, verschiedene Solvesso®-Typen, verschiedene Shellsol®-Typen, Butylglykol, Ethylenglykoldibutylether, Ethylenglykoldiethylether, Ethylenglykoldimethylether, Methylethylketon, Methyl-n-amylketon, Diethylketon, Ethylbutylketon, Diisopropylketon, Diisobutylketon, Acetylaceton, Methylacetat, Ethylacetat, Propylacetat, Butylacetat, Amylacetat, Methylglykolacetat, Ethylglykolacetat und Butyldiglykolacetat eingesetzt.As organic solvents such. B. aliphatic, cycloaliphatic and aromatic hydrocarbons, esters, ethers and ketones, for example butanol, Xylene, various white spirits, tetralin, decalin, solvent naphtha, various Solvesso® types, various Shellsol® types, butyl glycol, Ethylene glycol dibutyl ether, ethylene glycol diethyl ether, ethylene glycol dimethyl ether, Methyl ethyl ketone, methyl n-amyl ketone, diethyl ketone, ethyl butyl ketone, Diisopropyl ketone, diisobutyl ketone, acetylacetone, methyl acetate, ethyl acetate, Propyl acetate, butyl acetate, amyl acetate, methyl glycol acetate, ethyl glycol acetate and Butyl diglycol acetate used.

Als vernetzendes Urethanharz können blockierte Polyisocyanate z. B. auf Basis von Polymerisationsprodukten monomerer Diisocyanate mit Uretdion- und/oder Biuret- und/oder Isocyanurat- und/oder Allophanatgruppen eingesetzt werden. Als blockierte Polyisocyanate können beliebige Polyisocyanate benutzt werden, bei denen die Isocyanatgruppen mit einer Verbindung umgesetzt worden sind, so daß das gebildete blockierte Polyisocyanat gegenüber Hydroxyl- und Aminogruppen bei Raumtemperatur beständig ist, bei erhöhten Temperaturen, in der Regel im Bereich von etwa 80°C bis etwa 300°C, aber reagiert. Bei der Herstellung der blockierten Polyisocyanate können beliebige für die Vernetzung geeignete organische Polyisocyanate verwendet werden. Bevorzugt sind die Isocyanate, die etwa 3 bis 38, insbesondere etwa 8 bis 15 Kohlenstoffatome erhalten. Beispiele geeigneter Diisocyanate sind Hexamethylendiisocyanat, 2,4-Toluylendiisocyanat, 2,8-Toluylendiisocyanat und 1-Isocyanatomethyl-5-isocyanato-1,3,3-tri­ methylcylohlaxan. Es können auch Polyisocyanate von höherer Isocyanatfunktionalität verwendet werden. Beispiele dafür sind trimerisiertes Hexamethylendiisocyanat und trimerisiertes Isophorondiisocyanat. Ferner kann man auch Mischungen von Polyisocyanaten benutzen. Die bei der Erfindung als Vernetzungsmittel in Betracht kommenden organischen Polyisocyanate können auch Präpolymere sein, die sich beispielsweise von einem Polyol einschließlich eines Polyetherpolyole oder eines Polyssterpolyols ableiten.Blocked polyisocyanates such as. B. based on Polymerization products of monomeric diisocyanates with uretdione and / or Biuret and / or isocyanurate and / or allophanate groups can be used. As blocked polyisocyanates can be used in any polyisocyanate which the isocyanate groups have been reacted with a compound so that the blocked polyisocyanate formed towards hydroxyl and amino groups  is stable at room temperature, at elevated temperatures, usually in Range from about 80 ° C to about 300 ° C but reacts. When producing the blocked polyisocyanates can be any suitable for crosslinking organic polyisocyanates can be used. The isocyanates are preferred about 3 to 38, especially about 8 to 15 carbon atoms. Examples suitable diisocyanates are hexamethylene diisocyanate, 2,4-tolylene diisocyanate, 2,8-tolylene diisocyanate and 1-isocyanatomethyl-5-isocyanato-1,3,3-tri methylcylohlaxane. Higher polyisocyanates can also be used Isocyanate functionality can be used. Examples of this are trimerized Hexamethylene diisocyanate and trimerized isophorone diisocyanate. Furthermore, mixtures of polyisocyanates are also used. The in the invention as Crosslinking agents suitable organic polyisocyanates can also be prepolymers, which include, for example, a polyol derive from a polyether polyol or a polystyrene polyol.

Für die Blockierung der Polyisocsyanate können beliebige geeignete aliphatische, cycloaliphatische oder aromatische Alkylmonoalkohole verwendet werden. Beispiele dafür sind aliphatische Alkohole, wie Methyl-, Ethyl-, Chlorethyl-,Propyl-, Butyl-, Amyl-, Hexyl-, Octyl-, Nonyl-3,3,5-Trimethylhexyl-, Decyl- und Laurylalkohol; cycloaliphatische Alkohole, wie Cyclopentanol und Cylohexanol; aromatische Alkylalkohole, wie Phenylcarbinol und Methylphenylcarbinol.For the blocking of the polyisocsyanates, any suitable aliphatic, Cycloaliphatic or aromatic alkyl mono alcohols can be used. Examples include aliphatic alcohols, such as methyl, ethyl, chloroethyl, propyl, Butyl, amyl, hexyl, octyl, nonyl-3,3,5-trimethylhexyl, decyl and Lauryl alcohol; cycloaliphatic alcohols such as cyclopentanol and cyclohexanol; aromatic alkyl alcohols such as phenylcarbinol and methylphenylcarbinol.

Andere geeignete Blockierungsmittel sind Hydroxytarmime, wie Ethanolamin, Oxime, wie Methylethylketonoxim, Acetonoxim und Cycloaliphatische und Amine, wie Dibutylamin und Diisopropylamin. Die genannten Polyisocyanate und Blockierungsmittel können bei geeigneten Mengenverhältnissen auch zur Herstellung der oben erwähnten teilblockierten Polyisocyanate verwendet werden.Other suitable blocking agents are hydroxytarmimes, such as ethanolamine, Oximes, such as methyl ethyl ketone oxime, acetone oxime and cycloaliphatic and amines, such as dibutylamine and diisopropylamine. The polyisocyanates mentioned and Blocking agents can also be used in suitable proportions Production of the above-mentioned partially blocked polyisocyanates can be used.

In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist eine Teilmenge des Urethanharzes, vorzugsweise 30-70% der eingesetzten Menge an Urethanharz, durch Aminoplastharze, insbesondere ein hoch methyliertes Melaminharz ersetzt. In a further embodiment of the invention, a subset of the Urethane resin, preferably 30-70% of the amount of urethane resin used, replaced by aminoplast resins, especially a highly methylated melamine resin.  

Typische geeignete Aminoplastharze sind Melamin-, Benzoguanamin- und Harnstoff-Formaldehydharze. Bevorzugt werden diese in mit niedrigen Alkoholen, meistens Methanol und/oder Butanol, veretherter Form verwendet. Geeignete Aminoplastharze sind beispielsweise unter den Warenzeichen Cymel, Luwipal, Maprenal und Beetle auf dem Markt erhältlich. Ein geeignetes Aminoplastharz ist beispielsweise Hexamethoxymethylmelamin.Typical suitable aminoplast resins are melamine, benzoguanamine and Urea-formaldehyde resins. These are preferred in those with low alcohols, mostly methanol and / or butanol, etherified form used. Suitable Aminoplast resins are, for example, under the trademarks Cymel, Luwipal, Maprenal and Beetle available on the market. A suitable aminoplast resin is for example hexamethoxymethylmelamine.

Grundsätzlich kann das erfindungsgemäße Überzugsmittel farblos, d. h. als Klarlack, oder als Farblack formuliert sein. In letzterem Fall ist dem Überzugsmittel ein übliches Pigment, beispielsweise TiO2 für einen Weißlack, zuzusetzen. Als weiterer Zusatz kann sich ein übliches Gleitmittel empfehlen. Pigmente und Zusätze der genannten Art sind als Hilfsstoffe bezeichnet.In principle, the coating agent according to the invention can be formulated colorless, ie as a clear lacquer, or as a colored lacquer. In the latter case, a conventional pigment, for example TiO 2 for a white lacquer, is to be added to the coating agent. A common lubricant can be recommended as a further additive. Pigments and additives of the type mentioned are referred to as auxiliaries.

Daneben können natürlich auch andere Pigmente eingesetzt werden, z. B. Eisenoxide, Farbmittel auf anorganischer oder organischer Basis, Bentonit, Ruß etc.In addition, of course, other pigments can also be used, e.g. B. Iron oxides, colorants based on inorganic or organic substances, bentonite, carbon black Etc.

Schließlich können dem Überzugsmittel sonstige übliche Hilfsstoffe zugesetzt werden, z. B. Entschäumer, Stabilisatoren, Weichmacher, Lichtschutzadditive etc.Finally, other conventional auxiliaries can be added to the coating agent be, e.g. B. defoamers, stabilizers, plasticizers, light protection additives etc.

Die Erfindung betrifft weiterhin auch die Verwendung eines erfindungsgemäßen Überzugsmittels gemäß Anspruch 8, ein Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Überzugsmittels gemäß Anspruch 9 sowie einen sterilisierbaren Dosenbehälter gemäß Anspruch 10. Der Dosenbehälter kann insbesondere als zweiteiliger Behälter ausgebildet sein und/oder aus Aluminiumblech bestehen. Ebenso ist die Verwendung für Stahldosen möglich. The invention further relates to the use of an inventive Coating agent according to claim 8, a method for producing a coating agent according to the invention according to claim 9 and a sterilizable can container according to claim 10. The can container in particular be designed as a two-part container and / or Made of aluminum sheet. It can also be used for steel cans.  

Im folgenden wird die Erfindung anhand von lediglich Ausführungsbeispiele darstellenden Überzugsmitteln näher erläutert.In the following, the invention is based on exemplary embodiments only performing coating agents explained in more detail.

Beispiel 1example 1

Ein erfindungsgemäßes Überzugsmittel wurde aus folgenden Komponenten hergestellt: 27,96 Gew.-% eines acrylisch modifizierten, gesättigten Polyesterharzes, 9,32 Gew.-% Butyldiglykol, 12,79 Gew.-% eines von freien NCO-Gruppen praktisch freien vernetzenden Urethanharzes, 1,60 Gew.-% DMEA (Dimethylethanolamin), 48,03 Gew.-% demineralisiertes Wasser, sowie 0,30 Gew.-% eines Hilfsstoffes mit der Bezeichnung Additol XW 329 (silikonhaltiges Lackhilfsmittel, 50%ig in Butylglycol). Das eingesetzte Polyesterharz weist eine OH-Zahl von ca. 40 mg KOH/g und eine Neutralisationszahl von ca. 50 mg KOH/g sowie eine Viskosität ca. 700 mPa.s (die Viskosität gemessen bei 23°C und 50 Gew.-% in Butylglykol als Lösungsmittel) auf und ist unter der Handelsbezeichnung Uradil® SZ250 G7G3-80 erhältlich. Die o.g. Mengenangabe des Polyesterharzes bezieht sich dabei auf eine 80%ige Lösung des Harzes in Ethoxypropanol/Butylglykol. Dieses Polyesterharz ist gut löslich in Wasser. Das eingesetzte Urethanharz ist ein Einbrennurethanharz auf der Basis von Hexamethylendiisocyanat und ist unter der Handelsbezeichnung Desmodur® BL 3175 erhältlich. Dieses Urethanharz ist an sich nur in organischen Lösungsmitteln gut löslich. Es weist ein Äquivalentgewicht von ca. 378 auf und besitzt einen NCO-Ge­ halt von ca. 11.1% (blockiert). Die Viskosität bei 23°C nach DIN 53 019/1 (75%ig in Solventnaphtha 100) beträgt ca. 3250 mPa.s. Es versteht sich, daß die vorstehend und in den folgenden Beispielen angegebenen Daten der eingesetzten Stoffe variiert werden können, wobei die Variationen der zahlenmäßigen Parameter um bis zu 50% und mehr betragen können, sofern die angegebenen grundsätzlichen strukturellen Eigenschaften unverändert sind.A coating agent according to the invention was made up of the following components prepared: 27.96 wt .-% of an acrylic modified, saturated Polyester resin, 9.32% by weight of butyl diglycol, 12.79% by weight of one of free NCO groups of practically free crosslinking urethane resin, 1.60% by weight DMEA (Dimethylethanolamine), 48.03% by weight of demineralized water, and 0.30% by weight an auxiliary called Additol XW 329 (silicone-containing Paint auxiliaries, 50% in butyl glycol). The polyester resin used has a OH number of about 40 mg KOH / g and a neutralization number of about 50 mg KOH / g and a viscosity of approx. 700 mPa.s (the viscosity measured at 23 ° C and 50 wt .-% in butyl glycol as solvent) and is below the Commercial name Uradil® SZ250 G7G3-80 available. The above Quantity specification of the polyester resin refers to an 80% solution of the resin in Ethoxypropanol / butyl glycol. This polyester resin is readily soluble in water. The The urethane resin used is a stoving urethane resin based on Hexamethylene diisocyanate and is under the trade name Desmodur® BL 3175 available. This urethane resin is in itself only in organic solvents readily soluble. It has an equivalent weight of approx. 378 and has an NCO-Ge hold of approx. 11.1% (blocked). The viscosity at 23 ° C according to DIN 53 019/1 (75% in solvent naphtha 100) is approx. 3250 mPa.s. It is understood that the above and in the following examples given data of the used Fabrics can be varied, with variations in number Parameters can be up to 50% and more, provided that the specified basic structural properties are unchanged.

Vergleichsversuche ergaben, daß ein aus dem vorstehendem Überzugsmittel auf einem Aluminiumblech (einer in der Lebensmitteltechnologie üblichen Aluminiumlegierung) aufgebrachter Überzug nach dem Aushärten gegenüber einem üblichen Polyester/Amino-Basis-Überzug (acrylatmodifiziertes, wasserverdünnbares gesättigtes Polyesterharz/Benzoguanaminharz) folgende verbesserten Eigenschaften aufweist: Die Härte des Überzugs bei 25°C nach einer Sterilisationsverfahrensstufe bei 129°C für 30 Minuten lag bei mehr als 4H (Filmhärte in Einheiten der Härte handelsüblicher Bleistifte) und war gegenüber der anfänglichen Härte praktisch nicht reduziert (üblicher Überzug: leichte Reduktion um ca. 1 Härteeinheit). Die Härte des Überzugs in 80°C heißem Wasser nach einer Sterilisationsverfahrensstufe bei 129°C für 30 Minuten lag bei mehr als 2H und war gegenüber der anfänglichen Härte um lediglich ca. 2 Härteeinheiten reduziert (üblicher Überzug: Reduktion um mehr als 6 Härteeinheiten). Die Lösungsmittelresistenz (angegeben als Doppelhübe eines mit MEK getränkten Wattebausches) betrug nach einer Sterilisationsverfahrensstufe bei 129°C für 30 Minuten bis zu 60 DH (üblicher Überzug: ca. 6 DH).Comparative tests showed that one of the above coating agent an aluminum sheet (one common in food technology  Aluminum alloy) applied coating after hardening a conventional polyester / amino base coating (acrylate-modified, water-dilutable saturated polyester resin / benzoguanamine resin) following has improved properties: The hardness of the coating at 25 ° C after a Sterilization process step at 129 ° C for 30 minutes was more than 4H (Film hardness in units of hardness of commercially available pencils) and was opposite the initial hardness practically not reduced (usual coating: light Reduction by approx. 1 unit of hardness). The hardness of the coating in 80 ° C hot Water after a sterilization process step at 129 ° C for 30 minutes was included more than 2H and was only about 2 compared to the initial hardness Hardness units reduced (usual coating: reduction by more than 6 Hardness units). The solvent resistance (specified as double strokes with a MEK soaked cotton balls) after a sterilization process step at 129 ° C for 30 minutes up to 60 DH (usual coating: approx. 6 DH).

Beispiel 2Example 2

Eingesetzt wurden das Polyesterharz sowie das Urethanharz aus Beispiel 1. Der Anteil des Polyesterharzes betrug 32,40 Gew.-% und jener des Urethanharzes 14,83 Gew.-%. Zusätzlich wurden eingesetzt: 0,40 Gew.-% Additol XW 329 (50%ig in Butylglycol), 7,62 Gew.-% Butylglycol, 8,51 Gew.-% Butanol, 1,87 Gew.-% DMEA und 0,49 Gew.-% BYK®-020 10% (Entschäumer für wasserlösliche Systeme auf Basis eines modifizierten Polysiloxan-Copolymeren). Diese Komponenten wurden (ebenso wie in den anderen Beispielen) in einen Mischreaktor eingebracht und bis zur ausreichenden Homogenität gerührt. Anschließend wurden 33,88 Gew.-% demineralisiertes Wasser unter Rühren zugefügt. Nach 30-minütigem Rühren wurde das erhaltene Produkt durch einen Filter mit einer Maschenweite von 10 Micron filtriert. Das Produkt hatte einen Bindemittelgehalt von 37,04 Gew.-% und einen Feststoffgehalt von 37,29 Gew.-% (0,25 Gew.-% Feststoffanteil aus dem Additiv). Der Anteil Wasser betrug 33,88 Gew.-%, während der Anteil sonstiger Lösungsmittel bei ebenfalls 33,88 Gew.-% lag. Die Viskosität nach DIN 425, GR.C., betrug 97 s. Dieses Produkt wies gegenüber dem Beispiel 1 weiter verbesserte Eigenschaften auf.The polyester resin and the urethane resin from Example 1 were used The proportion of the polyester resin was 32.40% by weight and that of the urethane resin 14.83 wt%. The following were also used: 0.40% by weight Additol XW 329 (50% in butyl glycol), 7.62% by weight butyl glycol, 8.51% by weight butanol, 1.87% by weight DMEA and 0.49% by weight BYK®-020 10% (defoamer for water-soluble Systems based on a modified polysiloxane copolymer). This Components were (as in the other examples) in one Mixing reactor introduced and stirred until sufficient homogeneity. Then 33.88 wt .-% demineralized water with stirring added. After stirring for 30 minutes, the product obtained was purified by a Filters with a mesh size of 10 microns filtered. The product had one  Binder content of 37.04% by weight and a solids content of 37.29% by weight (0.25% by weight solids content from the additive). The proportion of water was 33.88 % By weight, while the proportion of other solvents is also 33.88% by weight lay. The viscosity according to DIN 425, GR.C., was 97 s. This product pointed compared to Example 1 further improved properties.

Beispiel 3Example 3

Eingesetzt wurden 30,856 Gew.-% des Polyesterharzes sowie 14,121 Gew.-% des Urethanharzes aus Beispiel 1. Weiterhin wurden 0,377 des Hilfsstoffes aus Beispiel 1, 4,762 Gew.-% Estol® 1447 (Polyethylenglykol-400-dioleat), 0,472 Gew.-% Byk® 020, 7,258 Gew.-% Butylglykol, 8,108 Gew.-% Butanol, 1,784 Gew.-% DMEA und 32,262 Gew.-% demineralisiertes Wasser eingesetzt. Das erhaltene Überzugsmittel wies einen Festkörper von ca. 40% auf. Aus diesem Überzugsmittel hergestellte Überzüge (6,5 g/m2, ansonsten wie in Beispiel 3) waren hinsichtlich der Härte gegenüber Beispiel 3 geringfügig verbessert bei gleichzeitig stark verbesserter Lösungsmittelbeständigkeit (MEK mehr als 80 nach Sterilisationsverfahrensstufe entsprechend Beispiel 1).30.856% by weight of the polyester resin and 14.121% by weight of the urethane resin from Example 1 were used. Furthermore, 0.377 of the auxiliary from Example 1, 4.762% by weight of Estol® 1447 (polyethylene glycol 400 dioleate), 0.472% by weight % Byk® 020, 7.258% by weight of butyl glycol, 8.108% by weight of butanol, 1.784% by weight of DMEA and 32.262% by weight of demineralized water. The coating agent obtained had a solids content of approximately 40%. Coatings produced from this coating agent (6.5 g / m 2 , otherwise as in Example 3) were slightly improved in hardness compared to Example 3 with a simultaneously greatly improved solvent resistance (MEK more than 80 after the sterilization process step corresponding to Example 1).

Beispiel 4Example 4

Eingesetzt wurden 53,887 Gew.-% eines Acrylpolymers, welches auf folgende Weise erhältlich ist. 189,25 g Acrylsäure, 578,3 g Styrol, 1060,1 g Ethylacrylat, 136,8 g 2-Hydroxyethylmethacrylat und 40 g Butylglycol werden in einem Reaktor zu einer ersten Mischung verrührt. Separat werden eine zweite Mischung aus 600,1 g Butylglykol und 229,75 g Butyldiglykol sowie eine dritte Mischung aus 58,95 g Trigonox C (Tertiär-Butylperoxybenzoat) und 20,0 g Butylglykol angesetzt. Die dritte Mischung wird dann der erste Mischung zugesetzt. 10% der so erhaltenen ersten Mischung werden dann der zweiten Mischung in einem Reaktor zugefügt. Durch exotherme Reaktion steigt die Temperatur und sollte im Bereich 120°C bis 129°C gehalten werden. Der Rest der ersten Mischung wird dann über 3 h bei 129°C bis 131°C dem Reaktorinhalt zudosiert. Als Spülmedium werden 80 g Butylglykol zugesetzt. Dann wird die Temperatur für 0,5 h bei 129°C bis 131°C gehalten und anschließend werden 3,95 g Trigonox® C und 10 g Butylglykol zugegeben. Dann wird der Reaktorinhalt weitere 2 h bei 129°C bis 131°C gehalten. Schließlich wird der Reaktorinhalt auf 70°C abgekühlt und 247,75 g DMEA gemischt mit 203,7 g demineralisierten Wasser innerhalb 0,5 h zugegeben. Schließlich werden 1541,35 g demineralisiertes Wasser zugefügt und die erhaltene Acrylpolymerlösung wird homogen gerührt.53.887% by weight of an acrylic polymer, which is based on the following, was used Way is available. 189.25 g acrylic acid, 578.3 g styrene, 1060.1 g ethyl acrylate, 136.8 g 2-Hydroxyethyl methacrylate and 40 g of butyl glycol are added in a reactor a first mixture. Separately, a second mixture of 600.1 g Butyl glycol and 229.75 g butyl diglycol and a third mixture of 58.95 g Trigonox C (tertiary butyl peroxybenzoate) and 20.0 g of butyl glycol. The  third mixture is then added to the first mixture. 10% of the so obtained the first mixture is then added to the second mixture in a reactor. The temperature rises due to exothermic reaction and should be in the range of 120 ° C to Can be kept at 129 ° C. The rest of the first mixture is then at 129 ° C for 3 h up to 131 ° C metered into the reactor contents. 80 g Butylglycol added. Then the temperature for 0.5 h at 129 ° C to 131 ° C held and then 3.95 g Trigonox® C and 10 g butylglycol admitted. Then the reactor contents are at 129 ° C to 131 ° C for a further 2 h held. Finally, the reactor contents are cooled to 70 ° C and 247.75 g DMEA mixed with 203.7 g demineralized water added within 0.5 h. Finally, 1541.35 g of demineralized water are added and the resultant Acrylic polymer solution is stirred homogeneously.

Neben dem vorstehenden Acrylpolymer werden folgende Substanzen eingesetzt: 13,624 Gew.-% des Urethanharzes aus Beispiel 1, 0,366 Gew.-% des Hilfsstoffes aus Beispiel 1, 6,446 Gew.-% Butylcarbitol, 3,617 Gew.-% einer Substanz A, 4,692 Gew.-% einer Substanz B sowie 16,899 Gew.-% demineralisiertes Wasser.In addition to the above acrylic polymer, the following substances are used: 13.624% by weight of the urethane resin from Example 1, 0.366% by weight of the auxiliary from Example 1, 6.446% by weight of butyl carbitol, 3.617% by weight of a substance A, 4.692 % By weight of a substance B and 16.899% by weight of demineralized water.

Die Substanz A ist ein Gleitmittel auf der Basis Polyethylenglykoldioleat und unter der Handelsbezeichnung Priolube® 1447 erhältlich. Die Substanz B ist wie folgt erhältlich. 56,016 kg eines Epoxidharzes mit der Handelsbezeichnung Araldit® GY 2600 werden mit 7,944 kg Butylglykol 2-Butoxyethanol und 8,613 kg Butanol angesetzt. Zugefügt werden 3,655 kg Phosphorsäure 85% CZ FG (geeignet für Nahrungsmittel) in 1,345 kg Butanol. Sukzessive werden dann zugegeben: 1,0 kg Butanol, 1,36 kg demineralisiertes Wasser, 0,68 kg dem. Wasser, 0,68 kg dem. Wasser, 16,707 kg Butylglykol 2-Butoxyethanol und 2,0 kg Butylglykol 2-Butoxyethanol. 74,07 Gew.-% des so erhaltenen Produktes werden schließlich 3,7 Gew.-% DMEA und 22,23 Gew.-% dem. Wasser zugegeben und bis zur Homogenität gerührt. Substance A is a lubricant based on and under polyethylene glycol dioleate available under the trade name Priolube® 1447. Substance B is as follows available. 56.016 kg of an epoxy resin with the trade name Araldit® GY 2600 are with 7.944 kg butyl glycol 2-butoxyethanol and 8.613 kg butanol scheduled. 3.655 kg of phosphoric acid 85% CZ FG (suitable for Food) in 1.345 kg butanol. Then gradually add: 1.0 kg Butanol, 1.36 kg demineralized water, 0.68 kg dem. Water, 0.68 kg dem. Water, 16.707 kg butyl glycol 2-butoxyethanol and 2.0 kg butyl glycol 2-butoxyethanol. 74.07 wt .-% of the product so obtained finally 3.7 wt% DMEA and 22.23 wt% dem. Water added and until Homogeneity stirred.  

Variationen des Acrylpolymers hinsichtlich der OH-Zahl von 30 mg KOH/g gemäß dem vorstehenden Acrylpolymer über 50 und 75 bis 100 mg KOH/g zeigten, daß eine steigende OH-Zahl zu einer Erhöhung der Viskosität des Überzugsmittels, zu einer Verringerung der Härte des Überzuges und zu einer Verringerung der Lösungsmittelbeständigkeit des Überzuges führt. Hieraus ist zu erkennen, daß die OH-Zahl auch nicht zu hoch eingestellt sein sollte.Variations of the acrylic polymer with regard to the OH number of 30 mg KOH / g according to the above acrylic polymer above 50 and 75 to 100 mg KOH / g showed that an increasing OH number increases the viscosity of the coating agent a reduction in the hardness of the coating and a reduction in the Solvent resistance of the coating leads. From this it can be seen that the OH number should also not be set too high.

Ein mit dem vorstehenden Überzugsmittel hergestellter Überzug wurde folgendem Test unterworfen. Ein Autoklave wurde auf 95°C vorgewärmt. Dann wurde ein mit dem Überzug versehene Blech in den Autoklaven eingebracht und mit 1 l Wasser (23°C) beschwert. Dann wurde der Autoklav auf 125°C gefahren und dort 30 min. gehalten. Danach wurde das Blech entnommen und der Überzug begutachtet. Hierbei zeigten sich in begrenzten Bereichen nur sehr leichte Veränderungen, die zudem nach 1 h wieder vollständig verschwunden waren. Auch hinsichtlich Härte und Lösungsmittelbeständigkeit erfüllen der Überzug alle Anforderungen.A coating made with the above coating agent was as follows Subjected to test. An autoclave was preheated to 95 ° C. Then one with the sheet provided with the coating was introduced into the autoclave and mixed with 1 l of water (23 ° C) complained. Then the autoclave was run to 125 ° C and there 30 min. held. The sheet was then removed and the coating examined. Only very slight changes were shown in limited areas had also completely disappeared after 1 h. Also in terms of hardness and solvent resistance, the coating meets all requirements.

Beispiel 5Example 5

Eingesetzt wurden 57,4 Gew.-% des Acrylatharzes aus Beispiel 5 (OH-Zahl: 30 mg KOH/g; 41%), 13,6 Gew.-% des Urethanharzes aus Beispiel 1, 7,8 Gew.-% Butyldiglykol, 18,0 Gew.-% destilliertes Wasser, 2,3 Gew.-% Priolube® 1447, 0,4 Gew.-% Additol® XW 329 und 0,5 Gew.-% Byk® 020.57.4% by weight of the acrylate resin from Example 5 (OH number: 30 mg KOH / g; 41%), 13.6% by weight of the urethane resin from Example 1, 7.8% by weight Butyl diglycol, 18.0% by weight of distilled water, 2.3% by weight of Priolube® 1447, 0.4% by weight Additol® XW 329 and 0.5% by weight Byk® 020.

Claims (10)

1. Überzugsmittel für Nahrungsmittelbehälter, enthaltend
  • a) 20-70 Gew.-% eines Bindemittel-Polymers aus der Gruppe "wasserlösliches oder wasserdispergierbares Polyesterharz; wasserlösliches oder wasserdispergierbares Acrylpolymer" oder Mischungen daraus,
  • b) 5-20 Gew.-% eines von freien NCO-Gruppen praktisch freien, vernetzenden Urethanharzes,
  • c) 20-70 Gew.-% Wasser,
  • d) 0-18 Gew.-% eines organischen Lösungsmittels und
  • e) 0-5 Gew.-% üblicher Hilfsstoffe,
    wobei die Summe der Gewichtsanteile der Komponenten a) bis e) 100 Gew.-% beträgt und wobei das Bindemittel-Polymer eine OH-Zahl von zumindest 10 mg KOH/g und das Urethanharz einen NCO-Gruppen-Gehalt (blockiert) von zumindest 5% aufweisen.
1. Coating agent for food containers, containing
  • a) 20-70% by weight of a binder polymer from the group "water-soluble or water-dispersible polyester resin; water-soluble or water-dispersible acrylic polymer" or mixtures thereof,
  • b) 5-20% by weight of a crosslinking urethane resin which is virtually free of free NCO groups,
  • c) 20-70% by weight of water,
  • d) 0-18% by weight of an organic solvent and
  • e) 0-5% by weight of customary auxiliaries,
    wherein the sum of the parts by weight of components a) to e) is 100% by weight and wherein the binder polymer has an OH number of at least 10 mg KOH / g and the urethane resin has an NCO group content (blocked) of at least 5 % exhibit.
2. Überzugsmittel nach Anspruch 1, wobei als Polyesterharz ein acrylisch modifiziertes, gesättigtes Polyesterharz verwendet ist und wobei dessen Polymerisation mit der Maßgabe durchgeführt ist, daß das Polyesterharz eine OH-Zahl von 30-120 mg KOH/g und eine Neutralisationszahl von 40-80 mg KOH/g aufweist.2. Coating agent according to claim 1, wherein the polyester resin is an acrylic modified, saturated polyester resin is used and its Polymerization is carried out with the proviso that the polyester resin  OH number of 30-120 mg KOH / g and a neutralization number of 40-80 mg KOH / g. 3. Überzugsmittel nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Polyesterharz eine Viskosität von 500-900 mPa.s, gemessen bei 23°C und 50 Gew.-% in Butylglykol als Lösungsmittel, aufweist.3. A coating composition according to claim 1 or 2, wherein the polyester resin has a viscosity of 500-900 mPa.s, measured at 23 ° C and 50 wt .-% in butyl glycol as Solvent. 4. Überzugsmittel nach Anspruch 1, wobei das Acrylpolymer erhältlich ist, indem als Edukte Methacrylsäure und Ethylacrylat sowie zur Copolymerisation Styrol eingesetzt und in Gegenwart von Butylglycol und Butanol polymerisiert werden und wobei das Acylpolymer eine OH-Zahl von 10 -100 mg KOH/g und eine Neutralisationszahl von 40-100 mg KOH/g aufweist.4. A coating composition according to claim 1, wherein the acrylic polymer is obtainable by as starting materials methacrylic acid and ethyl acrylate and for copolymerization styrene used and polymerized in the presence of butyl glycol and butanol and where the acyl polymer has an OH number of 10-100 mg KOH / g and has a neutralization number of 40-100 mg KOH / g. 5. Überzugsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei eine Teilmenge des Urethanharzes, vorzugsweise 30-70% der eingesetzten Menge an Urethanharz, durch ein hoch methyliertes Melaminharz ersetzt ist.5. coating agent according to one of claims 1 to 4, wherein a subset of Urethane resin, preferably 30-70% of the amount of urethane resin used, is replaced by a highly methylated melamine resin. 6. Überzugsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei ein Pigment zugesetzt ist.6. Coating agent according to one of claims 1 to 5, wherein a pigment is added is. 7. Überzugsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei ein Gleitmittel zugesetzt ist. 7. Coating agent according to one of claims 1 to 6, wherein a lubricant is clogged.   8. Verwendung eines Überzugsmittels nach einem der Ansprüche 1 bis 7 als Überzugsmittel zur Herstellung eines Überzuges, vorzugsweise eines Außenüberzuges, auf sterilisierbaren Dosenbehältern, insbesondere Blechdosenbehältern.8. Use of a coating agent according to one of claims 1 to 7 as Coating agent for the production of a coating, preferably one External coating, on sterilizable can containers, in particular Tin can containers. 9. Verfahren zur Herstellung eines Überzugsmittels nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei
  • a) 20-40 Gew.-% eines Bindemittel-Polymers aus der Gruppe "wasserlösliches oder wasserdispergierbares Polyesterharz; wasserlösliches oder wasserdispergierbares Acrylpolymer",
  • b) 5-20 Gew.-% eines von freien NCO-Gruppen praktisch freien, vernetzenden Urethanharzes,
  • c) 20-70 Gew.-% Wasser,
  • d) 0-18 Gew.-% eines organischen Lösungsmittels und
  • e) 0-5 Gew.-% üblicher Hilfsstoffe,
    gemischt und homogenisiert werden.
9. A method for producing a coating composition according to any one of claims 1 to 7, wherein
  • a) 20-40% by weight of a binder polymer from the group "water-soluble or water-dispersible polyester resin; water-soluble or water-dispersible acrylic polymer",
  • b) 5-20% by weight of a crosslinking urethane resin which is virtually free of free NCO groups,
  • c) 20-70% by weight of water,
  • d) 0-18% by weight of an organic solvent and
  • e) 0-5% by weight of customary auxiliaries,
    mixed and homogenized.
10. Sterilisierbarer Dosenbehälter, wobei zumindest die außenseitigen Oberflächen des Dosenbehälters mit einem ausgehärteten Überzug aus einem Überzugsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 7 ausgestattet sind.10. Sterilizable can container, at least the outside Surfaces of the can container with a cured coating a coating agent according to one of claims 1 to 7 are equipped.
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