DE19612037A1 - Universal-Wirbelschicht-Feststoffextraktor - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine universelle Vorrichtung zum effektiven Extrahieren von extrahierbarem Material aus Feststoffen, die wir als Universal-Wirbelschicht-Feststoffextraktor bezeichnen.

Die Extraktion von in Lösungsmitteln löslichen Inhaltsstoffen aus Feststoffen, die von Lösungsmitteln penetriert werden können, ist eine häufig angewendete Laboroperation.

Diese Operation erfordert einen großen Aufwand an manueller Arbeit.

Der manuelle Arbeitsaufwand wurde drastisch reduziert durch die Entwicklung des sogenannten Soxhlet-Extraktors, welcher die Extraktüberführung in ein Verdampfergefäß automatisch durchführt. Einer der Nachteile dieses Gerätes besteht darin, daß im wesent­ lichen nur Feststoffe lockerer Packung zur Extraktion eingesetzt werden können, da der Filtrationsdruck nur durch das hydrostati­ sche Gefälle des Kondensates in einer Extraktionshülse aufgebracht wird.

Wird der Flüssigkeitsströmungswiderstand durch Feinteiligkeit oder Klebrigkeit des Feststoffes erhöht, dann wird die Wirksamkeit dieses Gerätes stark herabgesetzt oder sogar verhindert.

Im übrigen ist die Effektivität dieses Gerätes recht gering, so daß im allgemeinen ein Zeitaufwand von vielen Stunden notwendig ist, um eine vollständige Extraktion durchzuführen. Trotzdem wird die­ ses Gerät noch immer selbst für Problemsubstrate, wie Erdboden­ proben, empfohlen (vgl. Merck Spectrum 2/94 S. 22), weil bisher kein besseres Gerät auf dem Markt ist.

Wesentlich bessere Extraktionen könnten mit dem in der Gebrauchs­ musterschutzanmeldung G 8411 607.2 beschriebenen Feststoffextraktor nach Redeker durchgeführt werden. Dieser Feststoffextraktor be­ steht im wesentlichen aus einem Siedegefäß (a) und einem über eine Kupplung (b) daran befestigten Extraktionsrohr (c), wobei der Siederaum und der Extraktionsraum (d) durch ein Filterelement (e) voneinander getrennt sind, und einem Kondensator (f) oberhalb des Extraktionsraumes (d). In einer Heizperiode gelangt Lösungsmittel­ dampf aus dem Siedegefäß über das Filterelement in das Extrak­ tionsrohr (c), kondensiert am zu extrahierenden Feststoff sowie am im oberen Teil des Extraktionsrohres installierten Kondensator (f) zur Flüssigkeit welche das im unteren Teil des Extraktionsrohres (Extraktionsraum d) befindliche zu extrahierende Material extra­ hiert. In einer jeweils nachfolgenden Abkühlungsphase des Siedege­ fäßes kondensiert der im Dampfraum des Siedegefäßes befindliche Dampf. Dadurch bildet sich ein Druckunterschied zwischen dem Siedegefäß und dem im Extraktionsrohr befindlichen Atmosphären­ druck, wodurch der Extrakt durch das Filterelement in den Siede­ raum des Siedegefäßes gedrückt wird.

Die in der Anmeldung G 8411672 beschriebenen Geräte können für Extraktionen mit Lösungsmitteln im unteren bis mittleren Siede­ bereich eingesetzt werden.

Will man jedoch hochsiedende Lösungsmittel zur Extraktion einset­ zen weil sie günstigere Extraktionseigenschaften für das zu extra­ hierende Material oder eine besonders hohe Selektivität für das zu isolierende Material haben, dann kann die Extraktion scheitern weil das Rückflußverhältnis ungünstig hoch ist, weil die Tempe­ raturstabilität des Lösungsmittels bei seiner Siedetemperatur nicht ausreicht, weil die zu extrahierenden (zu isolierenden) Sub­ stanzen ungenügende Temperaturstabilität haben oder weil das Extraktionsgut bei Normaldrucksiedetemperatur seine extrahierbaren Eigenschaften einbüßt.

Will man andererseits Lösungsmittel mit Siedetemperaturen im unte­ ren bis mittleren Siedebereich bei sehr niedrigen Temperaturen, d. h. Temperaturen die unterhalb ihres Normaldrucksiedepunktes liegen, einsetzen, weil das Extraktionsgut besonders temperatur­ labil ist (z. B. biochemisch aktives Material), dann versagen die genannten Geräte ebenfalls.

Will man das Funktionsprinzip der Erfindung G 8411672 nutzen, um relativ großformatige Feststoffextraktoren damit zu betreiben, dann kommt es zu sehr langen Abkühlungszeiten des verdampfbaren Extraktionsmittels im Siedegefäß, weil die relativ kleine volumen­ spezifische wärmetransportierende Oberfläche des Siedegefäßes den Abkühlungsprozeß durch die Gefäßwand nur in ungenügendem Umfange zuläßt.

Es war daher Aufgabe der Erfindung, den Feststoffextraktor gemäß G 9411672 so zu verbessern, daß auch die oben genannten, bisher noch nicht lösbaren Extraktionsprobleme gelöst werden können, d. h. eine Vorrichtung zum effektiven Extrahieren von extrahierbarem Material aus Feststoffen zu entwickeln, die universell und effektiv einsetzbar ist.

Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend eine universelle Vor­ richtung zum Extrahieren von extrahierbarem Material aus Fest­ stoffen, enthaltend im wesentlichen ein Siedegefäß (a) und ein daran über eine Kupplung (b) befestigtes Extraktionsrohr (c), wobei der Siederaum in (a) und der Extraktionsraum (d) in (c) durch ein Filterelement (e) voneinander getrennt sind, eine Vor­ richtung zum periodischen Kühlen (k1, k2) und/oder Heizen (j) des Siedegefäßes (a), sowie einen Kondensator (f) zum Kondensieren von Lösungsmitteldampf zur Flüssigkeit, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sich im oberen Bereich des den Kondensator (f) umgebenden Raumes ein Vakuumanschluß (g) mit Evakuierungsventil (h) und ein Begasungsventil (i1) und/oder ein Druckausgleichsventil (i2) befinden.

Unter einem Siedegefäß (a) verstehen wir im Rahmen dieser Erfin­ dung im allgemeinen ein metallenes oder gläsernes Gefäß zum Erhit­ zen und Verdampfen des zur Extraktion verwendeten Lösungsmittels. Es kann mit einem oder zwei Seitenhälsen versehen sein, durch wel­ chen z. B. im Bedarfsfall ein Stabwärmetauscher (f, k2) zum Konden­ sieren des Lösungsmitteldampfes - druckdicht befestigt - in das Siedegefäß hineinragen kann.

Außer oder anstelle einer solchen inneren Kühlvorrichtung kann das Siedegefäß auch über eine äußere Kühlvorrichtung in Form einer von Kühlmittel durchflossenen Durchflußkühlkammer (k1) im metallenen Temperierblock verfügen.

Unter einer Kupplung (b) wird im Rahmen dieser Erfindung ein Ver­ bindungselement zum zusammenhalten z. B. des Siedegefäßes (a) mit dem Extraktionsrohr (c) verstanden. Die Kupplung kann z. B. bei größeren Gefäßen ein Flansch (b) sein, oder bei kleineren Gefäßen in Form einer Schliffkupplung (b) oder einer Gewindeschraubkupp­ lung (b) ausgebildet sein.

Unter einem Extraktionsrohr (c) ist eine üblicherweise zylinder­ förmige Gerätekomponente zu verstehen, die über eine Kupplung (b) mit dem Siedegefäß (a) verbunden ist und deren unterer Teil (d) zur Aufnahme des zu extrahierenden Materials dient.

Im unteren Teil des Extraktionsrohres kann ein Filterelement (e) in Form einer Glasfilterfritte eingeschmolzen sein.

Im oberen Teil des Extraktionsrohres befindet sich eine Öffnung (n) zur Aufnahme eines Kondensators (f) zum Kondensieren des Lösungsmitteldampfes sowie der Vakuumanschluß (g) mit dem Evakuie­ rungsventil (h), dem Begasungsventil (i1) und/oder dem Druck­ ausgleichsventil (i2). In einer bevorzugten Ausführungsform befin­ det sich am oberen Teil des Extraktionsrohres ein gerades oder ein abgewinkeltes Seitenrohr (l), in das ein Stabwärmetauscher als Kondensator (f) hineinragt und ggf. der Vakuumanschluß (g) mit dem Evakuierungsventil (h), dem Begasungsventil (i1) und/oder dem Druckausgleichsventil (i2) einmünden. Bei dieser bevorzugten Ausführungsform enthält das Extraktionsrohr am oberen Ende eine Öffnung (n), durch die beispielsweise ein mechanischer Homogeni­ sator (z. B. ein Ultraturax), eine Ultraschallsonotrode (u) oder ein zusätzlicher Stabwärmetauscher (f) zur Dampfkondensation dichtend eingeführt werden können.

In vielen Fällen ist es vorteilhaft, wenn das Extraktionsrohr mit thermoisolierendem Material (m) umhüllt ist.

Unter dem Begriff Siederaum wird der unterhalb des Filterelemen­ tes, vornehmlich im Siedegefäß (a) befindliche Raum verstanden, in dem sich die verdampfende Flüssigkeit (Lösungsmittel) und der bereits gebildete Dampf befinden.

Unter Extraktionsraum (d) wird der durch das zu extrahierende Ma­ terial im Extraktionsrohr (c) beanspruchte Raum verstanden. Unter einem Filterelement (e) werden beispielsweise eine im unte­ ren Teil des Extraktionsrohres eingeschmolzene Glasfritte (e), eine quetschverschraubte Filterplatte (e) aus porösem inertem Kunststoff, vorzugsweise aus Polyfluoralkylen, oder eine Membran­ filterscheibe (e) aus Polyfluoralkylen in Kombination mit einer Lochfilterstützplatte (q) verstanden. Die Filterelemente sollen für Feststoffe undurchlässig und für Flüssigkeiten und Gase durch­ lässig sein.

Unter einem Kondensator (f) wird hier vorzugsweise eine als Stab­ wärmetauscher geformte Kühlvorrichtung zur Kondensation des Lösungsmitteldampfes verstanden. In einer bevorzugten Ausführungs­ form enthält der erfindungsgemäße Feststoffextraktor einen breiten modularen Stabwärmetauscher, welcher durch die Öffnung (n) geführt, in den oberen Teil des Extraktionsrohres (c) hineinragt und mit oder ohne einen für den jeweiligen Extraktionsvorgang geeigneten Zentralrohr betrieben werden kann und daher wahlweise mit Kühlwasser, Kühlsole, Kohlensäuretrockeneis oder flüssigem Stickstoff als Kühlmittel gespeist werden kann.

Unter einem Vakuumanschluß (g) wird hier ein Seitenhals verstan­ den, der mit einer Vakuumpumpe verbunden werden kann.

Unter einem Evakuierungsventil (h) wird eine elektrisch oder elek­ tronisch gesteuerte Öffnungs- und Schließungsvorrichtung verstan­ den, welche sich zwischen Vakuumanschlußseitenhals (g) und Vakuum­ pumpe befindet.

Unter einem Begasungsventil (i1) wird hier eine elektrisch oder elektronisch gesteuerte Öffnungs- und Schließungsvorrichtung verstanden, durch welche die Extraktionsapparatur oberhalb des Extraktionsraumes (d) unter Normaldruck oder auch unter Überdruck begast werden kann.

Unter einem Druckausgleichsventil (i2) wird hier eine elektrisch oder elektronisch gesteuerte Öffnungs-und Schließungsvorrichtung verstanden, durch welche beim Öffnen ein Druckausgleich zwischen dem Innenraum der Apparatur und der Atmosphäre erfolgen kann. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die erfindungsgemäße universelle Vorrichtung zum effektiven Extrahieren von extrahier­ barem Material aus Feststoffen zusätzlich eine Steuervorrichtung mit deren Hilfe man das Evakuierungsventil (h), das Begasungsven­ til (i1) und/oder das Druckausgleichsventil (i2) - erforderli­ chenfalls periodisch - schließen und öffnen kann.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform enthält die erfin­ dungsgemäße Vorrichtung zusätzlich eine Steuervorrichtung, mit deren Hilfe man die Heizung (j) und ggf. die Kühlung (k1, k2) des Siedegefäßes periodisch steuern kann.

In einer weiteren Ausführungsform enthält die erfindungsgemäße Vorrichtung zusätzlich sowohl eine Steuervorrichtung zum Öffnen oder Schließen des Evakuierungsventils (h), des Begasungsventils (i1) und/oder Druckausgleichsventils (i2) als auch eine Vorrich­ tung zur Steuerung der Heizung (j) und ggf. der Kühlung des Siede­ gefäßes (k1, k2), die unabhängig voneinander oder aber gekoppelt gesteuert werden können.

Der Universal-Wirbelschicht-Feststoffextraktor kann auf mehrere unterschiedliche Betriebsweisen verwendet werden. Eine besonders wirksame Betriebsart erfolgt in der Version eines Vakuum-Wirbel­ schicht-Feststoffextraktors.

Diese Betriebsart beruht darauf, daß durch Verbinden des Vakuum­ anschlusses (g) mit einer Vakuumpumpe über ein geöffnetes Evaku­ ierungsventil (h) das in dem Siedegefäß (a) befindliche Lösungs­ mittel durch Wärmezufuhr verdampft, der Dampf durch das Filterele­ ment (e) hindurchtritt, den im Extraktionsraum (d) befindlichen Feststoff aufheizt und dabei teilweise kondensiert. Der Restdampf kondensiert am gekühlten Stabwärmetauscher (f) und tropft auf das zu extrahierende Material in (d). Die zwischen den Feststoffteil­ chen verteilte Flüssigkeit wird von den Dampfblasen durchperlt und erzeugt dabei eine Wirbelschicht, in welcher der Feststoff auf Siedetemperatur gehalten, fein verteilt und dadurch sehr gut extrahiert wird. Durch einen (zeit)-gesteuerten Schließungsvor­ gang des Evakuierungsventils (h) und einen zeitgleichen Öffnungs­ vorgang des Begasungsventils (i1) oder des Druckausgleichsventils (i2) wird der Apparateinnenraum mit Inertgas oder Luft von Atmos­ phärendruck gefüllt. Dadurch wird der gebildete Extrakt durch den feinverteilten Feststoff und das Filterelement (e) in das Siede­ gefäß (a) gedrückt. Der Siedevorgang im Siedegefäß (a) wird durch apparatefüllendes Gas sofort beendet. (Zeit)-gesteuert wird das Begasungsventil (i1) oder das Druckausgleichsventil (i2) wieder geschlossen, und zeitgleich das Evakuierungsventil (h) geöffnet, wodurch im Apparaturinnenraum der Druck erneut vermindert wird. Der Siedevorgang, der Kondensationsvorgang und der Extraktions­ vorgang können erneut beginnen. Die beschriebene Extraktion ist so effektiv, daß selbst üblicherweise schwierige Extraktionen bereits nach wenigen Siede- und Begasungszyklen so gut wie vollständig sind.

Statt des Zustromes von Luft unter Atmosphärendruck kann beim Öffnen des Begasungsventils (i1) auch komprimierte Luft oder komprimiertes Inertgas in den Apparateinnenraum strömen wenn dieses mit entsprechenden Gasquellen verbunden ist.

Die Betriebsweise unter Verwendung von Überdruck erlaubt die Fil­ tration bei besonders hohen Strömungswiderständen die als Folge der Feinteiligkeit des Feststoffes auftreten können. Durch Verwen­ dung eines Inertgases können auch oxydationsempfindliche Stoffe extrahiert werden.

Soll die Extraktion mit Lösungsmitteln im mittleren Siedebereich unter Normaldruck erfolgen, dann muß das Evakuierungsventil (h) geschlossen bleiben. Die Filtration kann unter diesen Bedingungen erfolgen durch äußere Abkühlung des Siedegefäßes mithilfe eines Kühlmittelstromes durch die Kühlkammer (k1), oder durch innere Abkühlung des Siedegefäßes mithilfe eines Kühlmittelstromes durch den Stabwärmetauscher (k2) und dem Wirksamwerden von atmosphä­ rischer Luft. Nach der Extraktion unter Normaldruck kann die Filtration statt mit 1 bar auch mit Überdruck erfolgen durch das unter Überdruck stehende Begasungsventil (i1). Vor jedem neuen Extraktionszyklus wird das Druckausgleichsventil (i2) geöffnet und erlaubt die Fortsetzung des Siedens unter Normaldruck. Diese zuletzt genannten Maßnahmen können den Filtrationsprozeß auch unterstützen wenn das Sieden unter Vakuum erfolgt.

Der Betrieb des erfindungsgemäßen Feststoffextraktors unter ver­ mindertem oder erhöhtem Druck garantiert besonders kurze Extrak­ tionszeiten, da der Filtrationsprozeß nicht durch langwieriges Abkühlen des Siedegefäßes eingeleitet wird und das Lösungsmittel anschließend wieder auf Siedetemperatur erhöht werden muß. Hierbei wird also das Sieden und Kondensieren von Lösungsmittel und das Filtrieren von Extrakt unter kontrolliertem Unterdruck ermöglicht. Das hat zur Folge, daß die Siedetemperatur, die Kondensationstem­ peratur sowie die Extraktionstemperatur deutlich gesenkt werden können. Lösungsmittel und Extraktionsgut können so bei Bedarf unter sehr schonenden Temperaturbedingungen eingesetzt werden. Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Feststoffextraktors ist es mög­ lich, nahezu jede extrahierbare Verbindung aus nahezu jedem Fest­ stoff mit jedem für die Extraktion geeigneten Lösungsmittel auch unter schonenden Bedingungen zu extrahieren.

Nachfolgend soll der Erfindungsgegenstand an Hand von Beispielen näher beschrieben werden.

Beispiel 1 (vgl. Fig. 1)

Ein zylindrisches Metallkochgefäß (a), ausgerüstet mit Stabilisie­ rungsring (o), und Stabwärmetauscher (f, k2) befindet sich in einem metallenen Temperierblock (p) mit Heizpatrone (j).

Verschlossen ist das Kochgefäß (a) mit einer Filterlochstützplatte (q) mit aufliegender Membranfilterfolie (e), welche unter Einbe­ ziehung des Flansches (b1) vom Extraktionsrohr (c) und vom Kochge­ fäß (a) zwischen beiden dichtend fest fixiert sind. Die Schraub­ kappe (r) dient zum Öffnen und Verschließen zum Zwecke der Entnah­ me von Extrakt. Im Zentrum des Kochgefäßes befindet sich eine Stützstange (s) aus Polytetrafluorethylen, welche die Filterloch­ stützplatte (q) gegen den Boden abstützt.

Das auf dem Flansch des Kochgefäßes aufliegende Extraktionsrohr (c) hat am oberen Ende einen mit Flansch festschraubbaren Deckel mit zentraler Öffnung (n), durch welche ein Stabwärmetauscher (f), ein Homogenisator oder eine Ultraschallsonotrode (u) geführt, dichtend befestigt werden können. Der Seitenarm (l) enthält einen druckdicht befestigten Stabwärmetauscher (f), ein Seitenrohr (g) mit Evakuierungsventil (h), Begasungsventil (i1) und Druckaus­ gleichsventil (i2). Am anderen Ende des Seitenarmes (l) befin­ det sich eine mit einer Schraubkupplung (b2) druckdicht befestigte Destillatsammelflasche (t). Die Schräglage des Temperierblockes (p), und der darin befindlichen Apparatur, entscheidet darüber ob Destillat in den Extraktionsraum (d) gelenkt wird oder in die Destillatsammelflasche (t). Im letzten Falle wird das gesamte Lösungsmittel aus dem Kochgefäß und dem Extraktionsraum unter Vakuum separiert und am Ende der Operation im Siederaum (a) der trockene Extrakt und im Extraktionsraum (d) der trockene Extraktionsrückstand isoliert.

Das Gerät kann in verschiedenen Betriebsarten verwendet werden.

• 1. Extraktor unter Normaldrucksieden mit geschlossenen Ventilen (i1) (h) und geöffnetem Ventil (i2). Der periodisch gesteuerte Kühler (k2) sorgt für periodische Filtrationsvorgänge. Arbeitsgas ist atmosphärische Luft.
• 2. Extraktor unter Normaldrucksieden mit periodisch gesteuerten Ventilen (i1), (i2), (h) und falls erforderlich mit periodisch gesteuertem Kühlmittelstrom durch den Stabwärmetauscher (k2). Arbeitsgas ist Preßluft oder komprimiertes Inertgas.
• 3. Vakuum-Extraktor mit periodisch gesteuerten Ventilen (h) und (i1) oder/und (i2) und falls erforderlich mit gesteuertem Kühlmit­ telstrom durch den Stabwärmetauscher (k2). Hier kann als Arbeits­ gas atmosphärische Luft, komprimierte Luft oder auch Inertgas unter Normaldruck oder Überdruck verwendet werden.

Beispiel 2 (Fig. 2A, 2B)

In einem metallenen Temperierblock (p), ausgerüstet mit Heizpat­ rone (j) und Durchflußkühlkammer (k1) befindet sich ein gläsernes Kochgefäß (a) welches über eine Schraubkupplung (b) mit seinen Aufbauten verbunden ist.

In Fig. 2A enthält das aufgeschraubte Extraktionsrohr (c) nur noch einen Stabwärmetauscher (f), einen Vakuumanschluß (g) und eine Glasfilterfritte (e). Das Gerät enthält keine Gasventile. Die zeitlich gesteuerte Heizung und Kühlung wird erreicht durch Ein- und Ausschalten der elektrischen Heizpatrone (j) und Aus- und Einschalten eines mit Flüssigkeitsventil gesteuerten Kühlwas­ serstromes in (k1). Arbeitsgas ist atmosphärische Luft.

In Fig. 2B ist das aufgeschraubte Extraktionsrohr (c) mit einem wärmedämmenden Isoliermantel (m) umgeben. Als Dampfkondensator dient ein vom Zentralrohr befreiter Stabwärmetauscher (f), der jetzt die Funktion eines mit Trockeneis oder flüssiger Luft gespeisten Kühlfingers hat. Am Vakuumanschluß (g) befindet sich das Evakuierungsventil (h), welch letzteres dafür sorgt, daß die Verbindung zur Vakuumpumpe geschaffen wird und (i1) oder (i2) für das Wirksamwerden von Atmosphärendruck.

Beispiel 3 (Fig. 3)

Kochgefäß, Heizblock und Kupplung sind identisch mit denen in Fig. 2. Das Filterelement (e) befindet sich auf einer Filterloch­ stützplatte (q). Beide sind durch den Verschraubungsvorgang beim Verbinden mit dem Extraktionsrohr dichtend fixiert.

Durch die Öffnung (n) ist eine Ultraschallsonotrode geführt und mit einer Lochschraubkappe mit einliegendem Dichtring druckfest fixiert. Durch den Seitenhals (l) ist ein Stabwärmetauscher geführt und mittels Lochschraubkappe mit Dichtring druckfest fixiert. Das Gerät kann unter Normaldruck betrieben werden. Die Periodizität der beschriebenen Prozesse wird durch Kühlung und Heizung des Blockes erreicht.

Am Seitenrohr (g) können auch Gasventile und Vakuumpumpe ange­ schlossen werden und das Gerät unter Vakuum und/oder Druck betrieben werden.

Beispiel 4 (Fig. 4)

In Beispiel 4 sind die Verbindungselemente der Glasgerätekomponen­ ten in Form von Normschliffverbindungen gestaltet. Arbeitsgas ist atmosphärische Luft. An den Seitenhals (g) können auch hier gesteuerte Gasventile installiert werden und die Apparatur unter Vakuum betrieben werden. Ein überdruckbetrieb scheitert an den Schliffkupplungen, welche nicht für Überdruck konzipiert sind.

Claims (10)

1. Universelle Vorrichtung zum effektiven Extrahieren von extra­ hierbarem Material aus Feststoffen enthaltend im wesentlichen ein Siedegefäß (a) und ein daran über eine Kupplung (b) befestigtes Extraktionsrohr (c), wobei der Siederaum in (a) und der Extrak­ tionsraum (d) in (c) durch ein Filterelement (e) voneinander getrennt sind, eine Vorrichtung zum periodischen Kühlen und/oder Heizen des Siedegefäßes, sowie einen Kondensator (f) zum Konden­ sieren von Lösungsmitteldampf zur Flüssigkeit, dadurch gekenn­ zeichnet, daß sich im oberen Bereich des den Kondensator (f) umgebenden Raumes ein Vakuumanschluß (g) befindet.

2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Vakuumanschluß (g) mit einem Evakuierungsventil (h) versehen ist und die Vorrichtung zusätzlich oberhalb des Extraktionsraumes (d) ein Begasungsventil (i1) und/oder ein Druckausgleichsventil (i2) enthält, wodurch die Vorrichtung evakuiert, begast und/oder entspannt werden kann.

3. Vorrichtung gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich eine Steuervorrichtung enthält, mit deren Hilfe man das Evakuierungsventil (h), das Begasungsventil (i1) und/oder das Druckausgleichsventil (i2) - erforderlichenfalls periodisch - schließen und öffnen kann.

4. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich eine Steuervorrichtung enthält, mit deren Hilfe man die Heizung (j) und ggf. die Kühlung (k) des Siedegefäßes periodisch steuern kann.

5. Vorrichtung gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich sowohl eine Steuervorrichtung zum Öffnen und Schließen des Evakuierungsventils (h), des Begasungsventils (i1) und/oder des Druckausgleichsventils (i2) als auch eine Steuervorrichtung zur Steuerung der Heizung (j) und ggf. der Kühlung (k) des Siedegefäßes enthält, die unabhängig voneinander oder aber gekoppelt gesteuert werden können.

6. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Kondensator (f) einen breiten modularen Stabwärmetauscher (f) enthält, welcher in den oberen Teil des Extraktionsrohres (c) hineinragt und mit Zentralrohr (f1) oder ohne Zentralrohr (f2) betrieben werden kann und daher wahlweise mit Kühlwasser, Kühlso­ le, Kohlensäuretrockeneis oder flüssigem Stickstoff als Kühlmittel gespeist werden kann.

7. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich am oberen Teil des Extraktionsrohres ein gerades oder ein abgewin­ keltes Seitenrohr (l) befindet, in das ein Stabwärmetauscher als Kondensator (f) hineinragt und ggf. der Vakuumanschluß (g) mit Evakuierungsventil (h), das Begasungsventil (i1) und/oder das Druckausgleichsventil (i2) einmünden.

8. Vorrichtung gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Extraktionsrohr am oberen Ende eine Öffnung (n) enthält, durch die ein mechanischer Homogenisator (z. B. ein Ultraturax), eine Ultra­ schallsonotrode (u), oder ein zusätzlicher Stabwärmetauscher (f) dichtend eingeführt werden können.

9. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Siedegefäß (a) über eine äußere (k1) oder innere (k2) Kühlvorrich­ tung verfügt.

10. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Extraktionsrohr mit thermoisolierendem Material (m) umhüllt ist.