DE1957864A1 - Concentrating phosphatic minerals containing ca co3 - Google Patents
Concentrating phosphatic minerals containing ca co3Info
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Abstract
Description
Verfahren zur Anreicheru-ng von gebrannten Phosphatmineralien" Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Anreicherung von Calcium-carbonat enthaltende Phosphatmineralien unter gleichzeitijer Wiedergewinnung von reinem Calcium-carbonat, wobei das Mineral gemalilen und bei einer Temperatur von etwa 9500 C solange gebrannt wird,bis der grösste Teildes vorhandenen Calcium-carbonats in Calcium-oxyd umgewandelt ist. Process for the enrichment of calcined phosphate minerals "Die The present invention relates to a method for the enrichment of calcium carbonate containing phosphate minerals with simultaneous recovery of pure calcium carbonate, The mineral is painted and burned at a temperature of about 9500 C is converted until most of the calcium carbonate present is converted into calcium oxide is.
Es ist bekannt,dass zahlreiche Mineralien von Phosphaten zügleich eine grosse Anzahl verschiedener Verunreinigungen enthalten, Am meisten und in bedeutenden mengen ist im allgemeinen Calcium-carbonat - vorhanden Diese Mineralien werden ganz allgemein vor jeder weiteren Verarbeitung einer Behandlung unterworfen,durch die die Phosphate angereichert werden sollen.Iin besonderen ist es dazu notwendig,die Phosphate vom Calcium-carbonat abzutrennen.It is known that numerous minerals are inhibited by phosphates contain a great number of different impurities, most and in major amounts is generally calcium carbonate - these minerals become whole generally subjected to a treatment prior to any further processing by which the phosphates are supposed to be fortified. In particular it is to necessary to separate the phosphates from the calcium carbonate.
Die Abtrennung besteht im allgemeinen in einer Behandlung in zwei Stufen,deren erste darin besteht,das@ Mineral bei einel Temperatur von ca 900°C zu brenaen,worauf in einer zweiten Stuße der Kalk physikalisch,z.B.durch eine Auswaschung entfernt wird, welcher sich beim Brennen des Minerals gebildet hat.The separation generally consists of one treatment in two Stages, the first of which is the @ mineral at a temperature of about 900 ° C to burn, whereupon the lime physically in a second shock, e.g. by washing out is removed, which has formed when the mineral burned.
Wenn auch im allgemeinen das bekannte V erfahren zur Verarbeitung dieser Phosphatmineralien gute Ergebnisse zeitigt,so sind doch zahlreiche Mineralien bekannt,bei denen der Aufwand einer solchen Ve@ Verarbeitung nicht gerechtfertigt ist,oder welche aufgrund einer solchen Verarbeitung nicht ein so reines Phosphat ergeben,dass es weiter benutzt oder Verarbeitet werden kann.Derartige Mineralien waren bisher wirtschaftlich von geringem Interesse und konnten auch nicht weiter verwertet werden.Diese Mineralien können im wesentlichen in zwei Typen unterteilt werden - Mineralien,welche zu grosse Mengen Kalcium-carbonet enthalten.Although generally the known method for processing While these phosphate minerals produce good results, so are numerous minerals known, for which the effort of such Ve @ processing is not justified is, or which, due to such processing, is not such a pure phosphate result in that it can be further used or processed. Such minerals have so far been of little economic interest and could not go any further These minerals can essentially be divided into two types - minerals that contain too large amounts of calcium carbonate.
Es ist leicht einzusehen,dass mit zunehmenden Anteil des Calciumcarbonats im Mineral die Verarbeitung des Minerals schwieriger und teurer wird,um noch ein gerügend angereichertes Phosphat zu erhalten.It is easy to see that as the proportion of calcium carbonate increases In the mineral the processing of the mineral becomes more difficult and expensive to get one more To obtain sufficiently enriched phosphate.
- Mineralien,in denen das Phosphat und das Calcium-carbonat sehr gut miteinander gemischt sind.Diese Mineralien können kleinere oder auch grösser Mengen von Calcium-carbonat enthalten, wobei es aber aufgrund der sehr guten Vermischung der Phosphat-und der Calcium-carbonat-Anteile praktisch unmöglich ist,dass Calcium-carbonat durch Anwendung bekannter Verfahren auszuscheiden bzw.abzutrennen.- Minerals in which the phosphate and the calcium carbonate work very well These minerals can be in smaller or larger amounts Contained from calcium carbonate, but it is due to the very good mixing the phosphate and the calcium carbonate components is practically impossible that calcium carbonate to be eliminated or separated using known processes.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bekannten Verfahren zu vermeiden und die Verarbeitung weiterer Phosphatmineralien zu ermöglichen,welche bisher nicht oder sehr schwierig verarbeitet werden könnten.The present invention is therefore based on the problem of the disadvantages avoid the known processes and the processing of other phosphate minerals to enable which up to now could not or very difficult to be processed.
Die Lösung der Aufgabe besteht darin,dass die beim Brennen erhaltende feste Mischung in Wasser aufgeschlämmt und bei einer Temperatur,welche zwischen 60°C und dem Kochpunkt des Wassers liegt,mit einem Ammoniumsalz,z.B.Ammonium-chlorid oder vorzu@ßweise Ammonium-nitrat,behandelt wird und dass aus der erhaltenen Suspension durch Filtration einerseits eingereichertes Phosphatmineral und andererseits eine Lösung eines Calciumsalzes gewonnen wird,in welche ein beim Brennen erhaltenes Kohlendioxyd enthaltendes Gas und das bei einer anderen erfindungsgemässen Reaktion erhaltene Ammonlakgas eingeleitet wird,wodurch das Calciumsalz in reines Calcium-carbonat umgewandelt wird.The solution to the problem is that the obtained when burning solid mixture slurried in water and at a temperature which between 60 ° C and the boiling point of the water, with an ammonium salt, e.g. ammonium chloride or vorzu @ ßweise ammonium nitrate, is treated and that from the suspension obtained by filtration on the one hand enriched phosphate mineral and on the other hand a Solution of a calcium salt is obtained, in which a carbon dioxide obtained during burning containing gas and that obtained in another reaction according to the invention Ammonia gas is introduced, which converts the calcium salt into pure calcium carbonate is converted.
Aufgrund des erfindungsgemässen Verfahrens erhält man ein angereichertes Phosphatmineral,welches keinerlei wennenswerte Menge@ von Calcium-oxyd oder Calcium-carbonat mehr enthalt und ungefähr 30 bis 37 % Phosphor (berechnet als P2O5) enthält.Due to the method according to the invention, an enriched one is obtained Phosphate mineral which does not contain any significant amount of calcium oxide or calcium carbonate contains more and contains approximately 30 to 37% phosphorus (calculated as P2O5).
Ausserdem gewinnt man ein sehr reines Calcium-carbonat von guter Qualität,welches ohne weiteres und ohne weitere Behandlung verkauft und gehandelt werdenkann, I, der Abbildung ist eine Anordnung zur Durchführung des Verfanrens schematisch dargestellt.Dansch wird das Mineral in dem Bre@@@@en 1 gebrannt and in das Lösungsgefäss 2 übergeführt.In addition, a very pure calcium carbonate of good quality is obtained, which can be sold and traded easily and without further treatment, I, the figure shows an arrangement for carrying out the process the mineral is burned in the Bre @@@@ en 1 and transferred to the solution vessel 2.
Die Filtration der so erhaltenen Suspension eines angereicherten Phosphates erfolgt bei 3.Dara@ schliesst sic: das Carbonisierunis@efüss 4 und die Filtriervorrichtung 5 zur Gewinnung des Calcium-carbe.ats an.Filtration of the enriched phosphate suspension thus obtained takes place at 3.Dara @ closes: the Carbonisierunis @ efüss 4 and the filtering device 5 for the extraction of calcium carbe.ate.
Das Phosphatmineral muss zuertt gebrannt werden,wobei die Bedingungen dieses Brennvorganges an sich bekannt sind.The phosphate mineral has to be burned toertt, taking into account the conditions this burning process are known per se.
Z.B.wird ein Mineral*dessen Korngrösse etwa o,25 mm beträgt, bei einer Temperatur von 950° C einer Stunde lang gebrannt.E.g. a mineral * with a grain size of around 0.25 mm will be a Fired at a temperature of 950 ° C for one hour.
Wie bekannt,können aber die Bedingungen für das Brennen je nach der Korngrösse des zu brennenden Produktes und je nach dessen physikalischer Gestalt schwanken.As is known, however, the burning conditions may vary depending on the person Grain size of the product to be fired and depending on its physical shape vary.
Es ist a-ber vorzuziehen,das Mineral vor dem Brennen zu mahlen.However, it is preferable to grind the mineral before firing.
Dabei soll der Mahlvorgang so lang weitergeführt werden,bis die Korngrösse des Minerals kleiner als ca 2mm ist.DarUberhinaus geht die Zersetzung des im Mineral enthaltenen Calciumcarbonats unter Abgabe von Kohlendioxyd vor sich.Bei zahlreichen Mineralien ist damit ein weiterer Zerfall des Minerals verbunden,sodass die Korngrösse des I{inerals nach dem Brennen kleiner als vorher.Dieser Zerfall des Minerals durch das Brennen ist günstig und kann in bestimmeten Fällen dazu PUhren,dass das Mineral vor dem Brennen nicht so weit zermahlen zu werden braucht,wie dies günstig für die Brennbedingungen wäre.The grinding process should be continued until the grain size of the mineral is smaller than about 2mm. In addition, the decomposition of the in the mineral contained calcium carbonate with the release of carbon dioxide Minerals is associated with a further decay of the mineral, so that the grain size of the I {ineral after burning is smaller than before. This disintegration of the mineral through the burning is favorable and in certain cases can lead to the appearance of the mineral does not need to be ground so far before firing as is convenient for the Firing conditions would be.
Das beim Brennen erhaltene feste Produkt wird dann in Wasser eingetragen und dort mit einem Ammoniumsalz,z.B.Ammonium-chlorid oder vorzugsweise Ammonium-nitrat,zur Reaktion gebracht.Dabei setzt sich das Calcium-oxyd mit dem Ammoniumsalz um und bildet, je nach dem welches Ammoniumsalz verwendet worden ist*Calciumchlorid oder Calciun-nitrat.Gleichzeitig bildet sich Ammonikgas.Diese Reaktion zwischen einem Gemisch eines festen Materials und einer Flüssigkeit'erfordert*dass die festen Bestandteile sich in einem vorzugsweise sehr fein verteilten Zustand befinden.The solid product obtained on firing is then added to water and there with an ammonium salt, e.g. ammonium chloride or preferably ammonium nitrate The calcium oxide reacts with the ammonium salt and forms, depending on which ammonium salt has been used, * calcium chloride or Calciun-Nitrat. At the same time ammonic gas is formed. This reaction between a Mixture of a solid material and a liquid 'requires that the solid components are in a preferably very finely divided state.
Am besten ist es,wenn das beim Brennen erhaltene Pulver eine Korngrösse etwa von 0,25 mm besitzt.In bestimmten Fällen ist es daher notwendig,das# Produkt aus dem Brennvorgang noch einmal zu zerlcleinern.Diese Zerkleinerung lässt sich leicht dadurch erhalten,dass das heisse Brenngut in kaltes Wasser eingetragen vird,was einen genügend starken thermischen Sc,Lock ergibt, um die beim Brennen erhaltenen Teilchen weiter zu zerkleinern.It is best if the powder obtained during firing has a grain size of about 0.25 mm. In certain cases it is therefore necessary to use the # product from the firing process to disintegrate again. This disintegration can be easily obtained by adding the hot material to be fired into cold water, what results in a sufficiently strong thermal Sc, Lock, to those when burning further crushing the particles obtained.
Die Auflösung des Calcium-oxyds geht bei einer Temperatur zwischen 60 und 100°C vor sich,wobei vorzugsweise eine Temperatur von ungefähr 85°C eingehalten werden soll.The dissolution of the calcium oxide takes place at a temperature between 60 and 100 ° C in front of you, preferably a temperature of about 85 ° C is maintained shall be.
Die Dauer dieser Reaktion beträgt ungefähr eine Stunde.Es ist vorzuziehen,einen Überschuss des Reaktionsmittels (Ammoniumchlorid oder Ammonium-nitrat) von ca 5 % gegenüber der berechneten stöchiometrischen enge anzuwenden.The duration of this reaction is about an hour, it is preferable to have one Excess of the reaction agent (ammonium chloride or ammonium nitrate) of approx. 5 % compared to the calculated stoichiometric tightness to be applied.
Nach Beendigung des Lösungsvorganges wird die wässrige Suspension filtriert,wodurch im Filter die unlöslichen Phosphate zurück blei@-ben.Dadurch erhält man die gesmmten ursprünglich im Ausgangsmaterial vorhandenen Phosphate wieder,wobei aber diese Phosphate praktisch keinen Klak oder Calcium-carbonat mehr enthalten.After the dissolution process has ended, the aqueous suspension becomes filtered, which leaves the insoluble phosphates in the filter the total phosphates originally present in the starting material are restored, whereby but these phosphates practically no longer contain any clay or calcium carbonate.
Im allgemeinen beträgt die Verunreinigung des so gewonnenen Phosphate durch freien Kalk nicht mehr als ein Gew.%.In general, the contamination of the phosphate thus obtained is by free lime not more than 1% by weight.
Das Filtrat'das aus ein wässrigen Lösung betseht,die im wesentlichen Calcium-chlorid oder Calcium-@itrat sowie den Überschuss an Ammonium-chlorid enthält,wird dann in einem Gefäss mit Ammoniak und einem Kohlendioxyd enthaltenden Gas behandelt.Diese Reaktion wird z.B.bei Raumtemperatur durchgeführt.Dabei wird das im Filtrat enthaltene losliche Calciumsalz in das unlösliche Calcium-carbonat umgewandelt,welches ausfällt, Darübechinaus entsteht bei dieser Behandlung @ech Ammo @@u@-chlorid bzw.Ammonium-nitrat.The filtrate consists of an aqueous solution, which is essentially Calcium chloride or calcium @ itrate as well as the excess of ammonium chloride contains will then treated in a vessel with ammonia and a gas containing carbon dioxide The reaction is carried out at room temperature, for example soluble calcium salt converted into the insoluble calcium carbonate, which precipitates, In addition, this treatment produces @ech Ammo @@ u @ chloride or ammonium nitrate.
Dann wird der aus sehr reinem Calcium-carbonat bestehende Niederschlag abfiltriert.Das so erhaltene Calcium-carbonat enthält im allgemeinen weniger als 1 Gew.% Verunreinigungen.Das Filtrat besteht aus einer wässrigen Losung von Ammonium-Chlorid oder Ammonium-nitrat,welche wiedergewonnen und im Kreislauf in das Verfahren zurückgeführt wird.Then the precipitate consists of very pure calcium carbonate The calcium carbonate obtained in this way generally contains less than 1% by weight impurities. The filtrate consists of an aqueous solution of ammonium chloride or ammonium nitrate, which is recovered and recycled into the process will.
Das erfindungsgemässe Verfahren soll an Hand der Abbildung wie folgt beschrieben werden.The method according to the invention should be based on the figure as follows to be discribed.
Dis bis auf eine Korngrösse von etwa 100 Micron zerkleinerte gemahlene Mineral wird durch die Zuleitung o in den Brennofen 1 eingeführt und dort bei ungefähr @00° C gebrannt.Das aus dem Ofen entweicherde Kohlendioxyd haltige Gas und der Wasserdampf wird abgekühlt und in das Lösungsgefäss 4 eingeleitet,wo die Umsetzung zu Calcium-carbonat stattfindet.Das gebran@te Mineral wird dann in ein Lösungsgefäss 2 übergeführt und dort in einer wässrigen Lösung von Ammonium-chlorid oder Ammonium-@itrat eingerührt.Diese wässrige Lösung von Ammonium-chlorid oder A@moniumnitrat kommt aus dem Filter 5 und wird über die Leitung lo in das Lösungsgefäss 2 geleitet.Das Lösegefäss 2 hat zwei Ausgänge.This is ground up to a grain size of about 100 microns Mineral is introduced through the supply line o into the kiln 1 and there at approximately Burned @ 00 ° C. The gas containing carbon dioxide escaping from the furnace and the water vapor is cooled and introduced into the solution vessel 4, where the conversion to calcium carbonate The burned mineral is then transferred to a solution vessel 2 and there, stirred into an aqueous solution of ammonium chloride or ammonium itrate An aqueous solution of ammonium chloride or ammonium nitrate comes out of the filter 5 and is fed via line lo into the solution vessel 2. The dissolving vessel 2 has two exits.
An dem einen Ausgang entweicht feuchtes iri wesentlichen ans Ammoniak bestehendes Gas.Am anderen Ausgang wird eine wässrige Aufschl@mmung von Phosphaten abgezogen,wobei in dieser Lösung nocn Calcium-chlorid bzw.Calcium-nitrat un d ein Überschuss an Ammonium-chlorid oder Ammonium-nitrat enthalten ist.Diese Aufschl@mmung wird im Filter 3 filtriert,wobei das oder die reinen Phosphate sowie eine wässrige Lösung der Chloride oder der Nitrate von Calcium und Ammonium erhalten werden,welche Lösung dem Gefäss 4 zugeleitet wird.At one outlet, the moist, essential ammonia escapes Existing gas. At the other outlet there is an aqueous slurry of phosphates deducted, with calcium chloride or calcium nitrate and a Excess ammonium chloride or ammonium nitrate is contained. This slurry is filtered in the filter 3, the pure phosphate (s) and an aqueous one Solution of chlorides or nitrates of calcium and ammonium can be obtained, which Solution is fed to the vessel 4.
In dieses Carbonisierungsgefäss 4 wird also einmal die aus dem Filter 3 kommende Lösung geleitet, ebenso wie das feuchte Ammoniakgas, welches aus dem Reaktionsgefäss, 2 kommt und ausserdem auck noch das feuchte Kohlendioxyd enthaltene Gas,welches aus dem Brennofen 1 kommt.Ia diesem Reaktionsgefäss 4 gent @un die Umwandlung des Calcium-cklorides oder Cal@i@@-nitrates in Calcium-carbonat von sich,wodurch eine Wässrige Aufschl@mmang oder Suspension von Calcium-carbonat in einer Wässrigen@ Lösung.In this carbonization vessel 4, the one from the filter is thus once 3 incoming solution, as well as the moist ammonia gas, which from the Reaction vessel, 2 comes and also the moist carbon dioxide it contains Gas, which comes from the kiln 1.Ia this reaction vessel 4 gent @un the conversion des Calcium-Cklorides or Cal @ i @@ - nitrates in calcium carbonate by itself, whereby an aqueous slurry or suspension of calcium carbonate in an aqueous Solution.
von Ammonium-chlorid oder Ammonium-nitrat erhalten wird.Diese Suspension wird im Filter 5 filtriert,wodurch reines Calci@@-carbonat sowie eine wässrige Lösung von Ammonium-chlorid oder Ammonium-nitrat erhalten wird.Die Lösung wird im Reaktionsge@äss 2 wieder dem Kreislaug zugeführt,nachdem sie unter Umständen falls dies notwendig sein sollte'konzentriert worden ist.obtained from ammonium chloride or ammonium nitrate.This suspension is filtered in the filter 5, whereby pure Calci @@ - carbonate and an aqueous solution from ammonium chloride or ammonium nitrate. The solution is in the reaction vessel 2 again fed into the circulation system after they may have been if this should be necessary 'has been concentrated.
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1969
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1652818A1 (en) * | 2004-10-26 | 2006-05-03 | Dr. Zinkeisen, Behrmann & Co.m.b.H. | High purity calcium carbonate |
| US8992875B2 (en) | 2010-10-26 | 2015-03-31 | Omya International Ag | Production of high purity precipitated calcium carbonate |
| US9725330B2 (en) | 2010-10-26 | 2017-08-08 | Omya International Ag | Production of high purity precipitated calcium carbonate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES373542A1 (en) | 1972-02-01 |
| BE741116A (en) | 1970-04-01 |
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