DE1807277A1 - Korpuskularstrahlgeraet zur Untersuchung eines Praeparates mit einer phasendrehenden Folie - Google Patents

Description

SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT , München, den - 1. MOV 1968

PA 60/3851

Korpuskularstrahlgerät zur Untersuchung eineo
Präparates mit einer phasendrehenden Folie

In einer nicht veröffentlichten dcutochen Patentanmeldung wird ein KorpusKularstrahlgerät zur Untersuchung eines
Präparates vorgeschlagen mit einer eine Wellenaberration verursachenden Objektivlinse und einer in Strahlrichtung hinter derselben angeordneten, die Phase der im Präparat gebeugten Korpuskularstrahlcn, bezogen auf die Phase dec Priruiretrahleo, unter Berücksichtigung dos Verlaufs der
Wellenaberration und in Abhängigkeit von dem radialen
Abstand vom Primärstrahl derart drehenden Folie, daß die gebeugten Korpuskularstrahlen in einer Bildebene oino

Hu/Sdz -?.-

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Phasenbedingung für eine kontrastreiche Abbildung erfüllen. Diese Polio v/ird vorzugsweise in der hinteren Brennebene der Objoktivlinse angeordnet.

Es ist bekannt, daß zur kontrastreichen Abbildung eines Präparates oder seines BeugungsdiagraranG in einer Bildebene die gebeugten Korpuakularstrahlcn bestimmte •Phasenbedingungen gegenüber dem ungebeugten Prinu⁵rstrahl erfüllen nüssen. Betrachtet man beispielsweise den Pail eines Phasenpräparates, d.h. eines solchen, bei dem die Präparatoinzolheiten überwiegend die Phase der einfallenden Wellen beeinflussen, 30 liegen in Strahlrichtung hinter dem Präparat zwei syiDDctrisch zur Ein3trahlrichtung liegende gebeugte Strahlen vor, die gegenüber dem Priraärstrahl eine Phasenverschiebung von ^/4 besitzen, wobei λ die Korpuskularstrahlwollenlänge ist. Zur kontrastreichen Abbildung muß diese Phasenverschiebung durch das abbildende System rückglngig gemacht v/erden. Betrachtet man demgemäß den Pail der Abbildung mit positivem Phasenkontrast und bezeichnet man ait Vi die gesamte Phasenverschiebung (Gesamtaberration), die der Korpuskularstrahl im Abstand r vom Primärstrahl erfahren nuß, so ergeben sich hierfür die beiden Beziehungen

Vi = O f ür r = O (1)

Vi = (η+τ) ^für τ pQ (2)

mit η = 0,--\ ,-2,...

j In Pallc negativen Phasenkontrasts ergibt sich statt j Gleichung (2) die Beziehung

W = (n+|) v\für r ^O (3)

In Falle positiven Amplitudenkontrasts v/ird (2) ersetzt durch V/ = η · i) für r ?0 (4)

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und im Falle negativen Amplitudenlcontrasts durch

W = (n+^).j\. für r jiO (5)

Man kann nun die Bedingung für eine kontrastreiche Abbildung durch Vorsehen einer phasendrehenden Folie erfüllen, die raan εο auslegt, daß sie allen gebeugten Strahlen die gleiche Phasendrehung, also in Falle positiven Phascnkontrastr; um ^ /4, erteilt. Eine derartige Lösung würde aber der Tatsache nicht Rechnung tragen, daß die Objcktivlinoe selber bereits eine Wollenaberration hervorruft, die gemäß folgender Beziehung von der öffnungofchlcrkonstantc C der Linse, der jeweiligen Defokussierung z, d.h. der jeweiligen Linsenerregung, und dem radialen Abotand r von Prinärotrahl abhöngt:

,i'l _{+ Z}.E? (6)

Aur:- diesem Grunde kann man die Bedingung für eine kontrastreiche Abbildung nur dann erfüllen, wenn can eine phasendrehende ?olic vorsieht, deren phasendrchc-nde Wirkung bei jeden Radius r, d.h. bei jedem Abstand vcn Primi.^!rstral:l, der Besiehung

W,,, = W - W_L (7)

genügt, in der V/_v die Wellenaberratici. dor Polio, W^ die Wellenaberration der Linse gemäß Gleichung (G) und '■; wiederum die erforderliche Gcsarataberration durch das Abbildungssystem bedeute::.

Figur 1 neigt graphisch den Zusammenhang gemä.3 Gleichung (7). Die verschiedenen gekrümmten Kur ve-η gelten für verschiedene Werte der Defokussierung s als Paramotcr. Ni rant man einmal an, daß die- Erregung der Linse einen solchen Wer·; hat, daß sie "η ο in Verlauf der Weilenaberra ti cn V/ der Linse in Abhlin-

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gigkeit vom radialen Abstand r vom Primarstrahl entsprechend der Kurve a Ginstellt, so muß die phasendrehendo "Folie eine, phasendrehende Wirkung entsprechend dem durch den schraffierten Bereich gekennzeichneten Verlauf beoitsen. Die Darstollung zeigt nicht nur ,'daß es nicht genügt, eine phaoondrehcnde Folio mit über alle interessierenden Werte von r konstanter phasendrehender Wirkung zu verwenden, sondern daß die Dicke der Folie, die bekanntlich in der Regel in erster Näherung proportional der phaaendrehenden Wirkung ist, oberhalb bestimmter Werte des radialen Abstandet? r vom |j Primärstrahl sehr groß v/ird. Diese Tatsache verursacht weniger Schwierigkeiten bei der Herstellung der Folie als vielmehr durch die Streuung der Korpuskeln in einer derart dicken Ilaterieschicht. Diese Streuung führt bekenntlich zu einer

, Kontrastverschlochterung beispielsweise in einem eloktroncn-

mikroskopischen Bild. Dabei können sich ferner nachteilig die großen Dickenuntorschiede bemerkbar machen, die zu unterschiedlichen Streuungen in Abhl'ngigkcit von radialen Abstand führen. Hierdurch können gerade die für ein hohes Auflösungßvexnögen verantv/ortlichen Strahlen nicht in die Bildebene gelangen.

Die Erfindung betrifft ein Korpuskularetrahlgorät mit einer phasendrehenden Folie der eingangs beschriebenen Art und vermeidet die genannton 'Schwierigkeiten und Nachteile dadurch, daß erfindungsgemäß die Folio konzentrische Sprungstollen ihrer Dicke aufweist, an denen die phasendrehende Y/irkung der Folio in radialer Richtung sprunghaft um Werte abnimmt, die ganzzahligen Vielfachen der Wellenlänge des Korpuskularstrahles entsprechen, und von denen jeweils zwei einen ringfürnigen Folienbereich mit in radialer Richtung kontinuierlich zunehmender Dicke einschließen.

Durch die erfindungsgemäßc Ausnutzung der Periodlziti.it der gemäß den Gleichungen (2) bis (5) in Verbindung mit (7)

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erforderlichen Phasenverschiebungen der gebeugten Strahlen nit ganszahligen Vielfachen der Korpuokularstrahlwellenll^;ngo wird es möglich, die größte Dicke einer die Wellenaberration der Linse berücksichtigenden phaoendr eh enden Polio erheblieh kleiner zu halten. Als besonders zweckmäßig in diener Hinsicht hat es sich erwiesen, die Sprungstellen in radialen Abständen vom Primärstrahl vorzusehen, bei denen der in radialer Richtung jeweils anschließende ringförmige Polienbereieh eine dem Minimalwert der Dicke des vorhergehenden Polienbereichs entsprechende Dicke besitzt.

Hin Ausführungsboispiel einer Polio gemäß der beschriebenen Weiterbildung der Erfindung zeigt Pigur 3. Dort ist der Verlauf der Poliendicke d über dem radialen Abstand r voia Trinl'rstrahl aufgetragen. Pigur 2 läßt erkennen, wie die eiiiselnen ringförmigen Bereiche der Polio gemäß Pigur 3 gewonnen sind.

Zunächst wird eine bestimmte Linsenerregung, d.h. eine bestimmte Defokussierung ζ, ermittelt, bei der sich für η = (vergl. die Beziehungen (2) bis (5)) ein technisch realisierbarer ringförmiger innerer Dickenbereich der Polie ergibt. Besonders günstig ist der in Pigur 1 mit a bezeichnete Kurvenverlauf ,. da er eine herstellbare Dicke d (vergl. Pigur 2) besitzt. Ohne Anwendung der Erfindung wäre es nun erforderlich, der Polio eine Querschnittsform zu geben, die durch die Kurve a sowie die in Pigur 2 gestrichelt eingetragene Linie fj/4 begrenzt ist. Mit zunehmenden Abstand r würde dann die Poliendicke sehr schnell ansteigen. Aus diesem G-runde erlolgt erfindungsgemäß an denjenigen Kurvenstellen, deren Ordinatenwerte sich"von der gestrichelten Linie jeweils um einen Wert η· fd unterscheiden, ein Sprung in der Poliendicko um einen Wert, der einer Phasendrehung um/»entspricht.

Entsprechend dem Diagramm nach Pigur 2 ergibt sich ein Querschnitt aver lauf der Polie, d.h. ein Verlauf ihrer Dicke d in

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• Abhängigkeit vom Abstand r vom Prinürstrahl, gemäß Figur 3. Der innere ringförmige Dickenheroicli 1 der Folio umschließt das loch 2 zum Durchtritt des Primärstrahles. Dieser Bereich durchläuft, v/ie bereits die Figuren 1 und 2 zeigten, ein llinimura und steigt dann mit zunehmendem Abstand r an. An diesen ersten Bereich schließt sich der s\;eito ringförmige Folienbereich 3 an, in dem die Dicke d der Folie ebenfalls steigt, und zwar entsprechend dem in der-Höhe zweiten Bereich der Kurve a in Figur 2. Dieser Dickenverlauf ist also für η = -1 ermittelt. Dadurch ergibt sich an der" Stelle 4 ein scharfer Sprung der Foliendicko d um einen Wert, der einer Phasenverschiebung um K entspricht. Entsprechend schließen sich weitere, immer schmaler werdende ringförmige Bereiche 5,6 usv/. der Folie an, in denen wiederum unter Vergrößerung der Absolutwerte von η (η = -2, -3, ...) die zur Erzielung des jeweiligen kontinuierlichen Verlaufes der phascndrehenden Wirkung erforderlichen Dickenenderungen der Folio verifiziert sind. -

'/ie iran erkennt, ist die Dicke der. Folio und sind auch die Dickenunterschiede in den verschiedenen Bereichen begrenzt. Hierdurch kann die Streuung der Korpuskeln in der phasendrehenden Folie so niedrig gehalten werden, daß sie den Kontrast im Bild nicht störend beeinflußt.

Die Erfindung ist außer bei Elektronenmikroskopen stets bei solchen Korpuskularstrahlgeräten anwendbar, bßi denen zur kontrastreichen V/iedergabe von Präparatstrukturen bestimmte

Phasenbedingungen erfüllt v/erden müssen. Da die Erfindung eine allgemeine Möglichkeit zur Kompensation des Öffnungsfehlers irgendeiner im Strahlengang liegenden linse gibt, kann die Folio statt einer Objektivlinse auch einer Linse im Bestrahlungstoil, beispielsweise einer Feinstrahllinse in einem Rastermikroskop, zugeordnet sein, in deren Bildebene" das Präparat liegt. Der Gegenstand für diese Linso ist bekanntlich der crossover vor der Kathode.

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r r τ w 9 9 *···

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Die Herstellung derartiger i'olien kann "bcispiolavjOioc dadurch erfolgen, daß eine dünne korpuskularstrahldurchlässige Polio in eine Kohlenv/asserstoffatmosphäro eingebracht und "bereichßv/eißo nittels einco Elektronenetrahlß mit derart gev/ählten Intensitäten und/oder für derart gewählte Zeiten bestrahlt Wird, daß eine in ihrer Verteilung über den Folienqucrnchnitt den gewünschten örtlichen Verlauf der phaoendrehenden Wirkung der phasenörehenden Folie sicherstellende Kohlenchicht aufwächst. Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß auf die Folie eine Kohleschicht mit beliebiger, vorzugsweise konstanter, Verteilung über den Folienquerschnitt aufgebracht wird, und daß die so beschichtete Folie in eine Sauorstoffatnosphüre eingebracht und bereichsweise mittels eines Elektronenstrahls mit derart gewählten Intensitäten und/oder für derart gewühlte Zeiten bestrahlt wird, daß durch Abbau der Kohleschicht diene eine den gewünschten örtlichen Verlauf der phasendrehenden Viikung der phasendrehenden Folie sicherstellende Verteilung über den Folienquerschnitt erhält.

Besonders günstig für den Kontrast ist e3, wenn die Sprünge zwischen benachbarten ringförmigen Folienbereichen möglichst scharf sind.

3 Figuren
3 Ansprüche

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Claims (3)

Pat e η ΐ a η s ρ χ' ü c h e

1. Korpuskularstrahlgorät zur Untersuchung,, eines Präparates rait einer oi^e Wellenaberration verursachenden Objektivlinse und einer in Strahlrichtung hinter derselben angeordneten, die Phase der im Präparat gebeugten Korpuskularstrahlen, bezogen auf die Phase des Primärstrahlee, unter Berücksichtigung des Verlaufs der Wellenabcrration in Abhängigkeit von den radialen Abstand vom Primärstrahl derart drohenden Folie, daß die gebeugten Korpuskularstrahlen in einer Bildebene cine Phasenbedingung für eine kontrastreiche Abbildung erfüllen, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie konzentrische Sprungsteilen ihrer Dicke aufweist, an denen die phasendrehende Wirkung der Folie in radialer Richtung sprunghaft ua Werte ₆ abnimmt, die ganzzahligen Vielfachen der.Wellenlange des Korpuskularstrahles entsprochen, und von denen jeweils zuei einen ringförmigen Folienbereich mit in radialer Richtung kontinuierlich zunehmender Dicke einschließen.

2. Korpuskularstrahlgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sprungstellen in radialen Abständen vom Prinjärstrahl liegen, bei denen der in radialer Richtung Jeweils anschließende ringförmige Folienbereich eine dem Minicalwert der Dicke des vorhergehenden Folienbereichs entsprechende Dicke besitzt.

3. Korpuskularstrahlgcrät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die phasendrehende Folio einer Fcinotralillinso zugeordnet ist, in deren Bildebene das Präparat liegt*

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