[go: up one dir, main page]

DE1801867B2 - Process for processing alkaline aluminosilicate rocks and their concentrates into clay, soda, potash and belite sludge - Google Patents

Process for processing alkaline aluminosilicate rocks and their concentrates into clay, soda, potash and belite sludge

Info

Publication number
DE1801867B2
DE1801867B2 DE1801867A DE1801867A DE1801867B2 DE 1801867 B2 DE1801867 B2 DE 1801867B2 DE 1801867 A DE1801867 A DE 1801867A DE 1801867 A DE1801867 A DE 1801867A DE 1801867 B2 DE1801867 B2 DE 1801867B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
solution
sludge
leaching
sintered product
soda
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE1801867A
Other languages
German (de)
Other versions
DE1801867C3 (en
DE1801867A1 (en
Inventor
Michail Nikolejevitsch Leningrad Smirnov (Sowjetunion)
Original Assignee
Vsesojuznyj Nautschno-Issledovatelskij I Proektnyj Institut Aljuminievoj, Magnievoj I Elektrodnoj Promyschlennosti, Leningrad (Sowjetunion)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vsesojuznyj Nautschno-Issledovatelskij I Proektnyj Institut Aljuminievoj, Magnievoj I Elektrodnoj Promyschlennosti, Leningrad (Sowjetunion) filed Critical Vsesojuznyj Nautschno-Issledovatelskij I Proektnyj Institut Aljuminievoj, Magnievoj I Elektrodnoj Promyschlennosti, Leningrad (Sowjetunion)
Priority to DE1801867A priority Critical patent/DE1801867C3/en
Publication of DE1801867A1 publication Critical patent/DE1801867A1/en
Publication of DE1801867B2 publication Critical patent/DE1801867B2/en
Application granted granted Critical
Publication of DE1801867C3 publication Critical patent/DE1801867C3/en
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/04Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/06Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom by treating aluminous minerals or waste-like raw materials with alkali hydroxide, e.g. leaching of bauxite according to the Bayer process
    • C01F7/0613Pretreatment of the minerals, e.g. grinding

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Treatment Of Sludge (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur VerarbeitungThe invention relates to a method of processing

is von alkalischen Alumosilikatgesteinen und deren Konzentraten zu Tonerde, Soda, Pottasche und Belitschlamm, bei dem man den Ausgangsstoff mit einem entsprechenden Zusatz von Kalkstein zerkleinert, bis zum Sintern erhitzt und das erhaltene Agglomerat mit einer umlaufenden Alkalilösung behandelt, die erhaltene Aluminatlösung vom Belitschlamm abtrennt, entkieselt und daraus anschließend durch Karbonatisieren Aluminiumhydroxid ausfällt.
In dem Buch von Ginsberg und Wrigge »Tonerde und Aluminium«, Teil 1: Die Tonerde, aus dem Jahre 1964, Seiten 169-173 ist ein solches Verfahren bereits beschrieben, bei dem das Sinterprodukt jedoch mit Sodalösung extrahiert wird. Die vorliegende Erfindung unterscheidet sich von diesem Verfahren durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruches angegebenen Verfahrensschritte.
is from alkaline aluminosilicate rocks and their concentrates to clay, soda, potash and belite sludge, in which the starting material is crushed with an appropriate addition of limestone, heated until sintering and the agglomerate obtained is treated with a circulating alkali solution, the resulting aluminate solution is separated from the belite sludge, decilica and then aluminum hydroxide is precipitated from it by carbonation.
In the book by Ginsberg and Wrigge "Clay and Aluminum," Part 1: Die Clay, from 1964, pages 169-173, such a process is already described, but in which the sintered product is extracted with soda solution. The present invention differs from this method by the method steps specified in the characterizing part of the claim.

In der GB-PS 1 95 084 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem Leucit mit Kalk zum Zwecke der Gewinnung von Kalium-, Natrium- und Aluminiumverbindungen, die im Leucit enthalten sind, behandelt wird und bei dem eine Mischung aus Leucit und Kalk bis zur Schmelztemperatur erhitzt, abgekühlt und die Masse danach feinzermahlen und mit heißem Wasser behandelt wird, um eine Kalium- (oder Natrium-)Aluminatlösung zuIn GB-PS 1 95 084 a method is described in the case of leucite with lime for the purpose of extracting potassium, sodium and aluminum compounds, which are contained in the leucite, is treated and in which a mixture of leucite and lime up to the melting temperature heated, cooled and the mass is then finely ground and treated with hot water, to add a potassium (or sodium) aluminate solution

■»ο erhalten, wonach die Lösung mit Kohlendioxid behandelt wird, so daß eine Kalium- (oder Natrium-) Karbonatlösung und ein Niederschlag aus reinem Aluminiumhydroxid entsteht. Die Behandlung des Sinterproduktes mit karbonatfreier alkalischer Lösung ist nicht beschrieben und es ist auch nicht von einer zweifachen Entkieselung im Sinne der vorliegenden Erfindung die Rede.■ »ο obtained, after which the solution is treated with carbon dioxide is so that a potassium (or sodium) carbonate solution and a precipitate of pure Aluminum hydroxide is formed. The treatment of the sintered product with a carbonate-free alkaline solution is not described and it is also not of a double decilification in the sense of the present Invention the talk.

In der FR-PS 15 19 413 ist die Behandlung von gebranntem Kaolin mit Alkalilösungen beschrieben.In FR-PS 15 19 413 the treatment of calcined kaolin with alkali solutions is described.

Alkalialuminate sind in diesem Falle nicht vorhanden, und es geht bei dem bekannten Verfahren auch nicht um die Auslaugung von Sinterprodukten.Alkali aluminates are not present in this case, and the known process does not deal either the leaching of sintered products.

Im Referat 1922 im Chem. Zentralblatt 1964, Heft 20 ist die Verwendung einer Lösung für das Auslaugen beschrieben, die als Mutterlauge bezeichnet wird und von der ein Teil zur Auslaugung des Nephelins, ein anderer Teil zur Vorbereitung der Beschickung und ein dritter Teil zur Karbonatisierung bis zur vollständigen Ausscheidung der Tonerde in den Niederschlag verwendet wird. Diese Mutterlauge, die durch ständigen Umlauf erhalten wird, enthält beträchtliche Mengen an Alkalikarbonaten, so daß das hier vorgeschlagene Verfahren nicht betroffen ist.In the 1922 report in Chem. Zentralblatt 1964, issue 20, the use of a solution for leaching is mentioned described, which is referred to as mother liquor and part of which is used to leach the nepheline another part to prepare the loading and a third part to carbonate until it is complete Excretion of the alumina is used in the precipitate. This mother liquor, which by standing Circulation obtained contains significant amounts of alkali carbonates, so that is what is proposed here Procedure is not affected.

Es ist auch ein Verfahren zur Verarbeitung vonIt is also a method of processing

μ Nephelinkonzentrat bekannt (vgl.: A. I. Lei η er, »Tonerde — Produktion« [russ.J, Moskau 1961, S. 371 -377, Verla: Isdateljstwo po Tschemoj Metallurgii, Moskau), bei dem Nephelinkonzentrat mit Kalksteinμ nepheline concentrate known (see: A. I. Lei η er, "Clay - Production" [Russian J, Moscow 1961, pp. 371-377, Verla: Isdateljstwo po Chemoj Metallurgii, Moscow), with the nepheline concentrate with limestone

naß zerkleinert wird, so daß ein nasses Beschickungsgut entsteht, in welchem ein derartiges Verhältnis der Ausgangsstoffe gewählt wird, daß ein Molverhältnis von CaO zu SiO2 gleich zwei und der Summe von Na2O und K2O zu AI2O3 gleich eins gewährleistet ist. Die Ausgangsstoffe werden derart zerkleinert, daß 90% durch ein Sieb der Maschengröße 83 μΐη hindurchgehen.is crushed wet, so that a wet charge is produced in which such a ratio of the starting materials is selected that a molar ratio of CaO to SiO 2 is two and the sum of Na 2 O and K 2 O to Al2O3 is equal to one. The starting materials are comminuted in such a way that 90% pass through a sieve with a mesh size of 83 μm.

Das diesen Anforderungen entsprechende Beschikkungsgu; wird in Drehöfen eingebracht, wo es einer thermischen Behandlung unterzogen wird, um ein Aluminatagglomerat (Sinterprodukt) zu erhalten. Dieses Sinterprodukt, das in Stücken verschiedener Größe vorliegt, wird dann zur Auslaugung geleitet, bei der gleichzeitig eine Naßfeinzerkleinerung bis zu Korngrößen von 5 mm in Kugelmühlen durchgeführt wird, wobei auch eine bestimmte Menge karbonatalkalischer Aluminatumlauflösung vorgegebener Zusammensetzung zugeführt wird. Die Trübe wird dann in Aluminatlösung und Schlamm getrennt. Der gewaschene Schlamm bildet das Halbfabrikat für die Herstellung von Portlandzement.The loading equipment that meets these requirements; is placed in rotary kilns, where it is subjected to a thermal treatment to produce a Obtain aluminate agglomerate (sintered product). This sintered product that comes in pieces of various sizes is then passed to the leaching, which at the same time wet fine comminution down to grain sizes of 5 mm is carried out in ball mills, with a certain amount of carbonate-alkaline aluminum circulating solution given composition is supplied. The pulp is then in aluminate solution and sludge separately. The washed sludge forms the semi-finished product for the production of Portland cement.

Die Aluminatlösung wird einer einstufigen Entkieselung im Autoklav unterzogen. Die entkieselte Lösung wird in zwei Ströme geteilt, von denen einer der vollständigen Karbonatisierung zur Gewinnung von Aluminiumhydroxid und Karbonatmutterlauge unterworfen wird, die zu Soda und Pottasche verarbeitet wird, und von denen der andere zunächst auch einer Karbonatisierung und dann einem Ausrühren zur Gewinnung von Hydroxid und karbonatalkalischer Aluminatlösung unterzogen wird, die für das Auslaugen des Sinterproduktes verwendet wird.The aluminate solution undergoes a one-step desilication subjected to in the autoclave. The desiccated solution is divided into two streams, one of which is the subjected to complete carbonation to obtain aluminum hydroxide and carbonate mother liquor which is processed into soda and potash, and one of which the other initially does Carbonation and then stirring to obtain hydroxide and more alkaline carbonate Is subjected to aluminate solution, which is used for leaching the sintered product.

Das bekannte Verfahren führt nur zu einem niederigen Extraktionsgrad von Aluminiumoxid und Alkalien aus dem Ausgangsstoff, liefert Tonerde geringerer Qualität und Schlamm, der in erhöhtem Maße durch Alkali verschmutzt ist, wodurch die Qualität des aus diesem Schlamm hergestellten Portlandzementes gesenkt wird; ferner ist es bei dem bekannten Verfahren nicht möglich, dasselbe vollständig mechanisch und automatisch durchzuführen.The known method only leads to a low degree of extraction of aluminum oxide and Alkalis from the raw material, provides alumina of lower quality and sludge, which in increased It is partially polluted by alkali, thereby reducing the quality of portland cement made from this sludge is lowered; furthermore, it is not possible with the known method to do the same thing completely to be carried out mechanically and automatically.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die aufgezeigten Nachteile zu vermeiden und ein Verfahren zur Verarbeitung von alkalischen Alumosilikatgesteinen und deren Konzentraten anzugeben, das zu einem erhöhten Extraktionsgrad von Aluminiumoxid und Alkalien aus dem Ausgangsmaterial führt, Tonerde höherer Qualität liefert, eine geringere Verschmutzung des Schlamms mit Alkalien ermöglicht und damit die Qualität des aus diesem hergestellten Portlandzementes verbessert, und eine vollständige mechanische und automatsiche Durchführung des Verfahrens ermöglicht.The present invention is based on the object of avoiding the disadvantages and specify a method for processing alkaline aluminosilicate rocks and their concentrates, this leads to an increased degree of extraction of aluminum oxide and alkalis from the starting material leads, provides higher quality alumina, enables less alkaline pollution of the sludge and thus the quality of the Portland cement made from it improved, and a complete mechanical and automatic implementation of the method enables.

Zur Lösung dieser Aufgabe dient das im Patentanspruch 1 angegebene Verfahren.The method specified in claim 1 is used to solve this problem.

Vorteilhafte Weiterbildungen des Verfahrens sind in den Unteransprüchen enthalten.Advantageous further developments of the method are contained in the subclaims.

Die Ausgangsstoffe, alkalisches Alumosilikatgestein oder dessen Konzentrat und Kalkstein, werden — vorzugsweise getrennt — im Naßverfahren zu höchstens 83 μπι großen Teilchen zerkleinert, wodurch ein selektiver Austragverlust an Komponenten der Beschikkung beim Sintern praktisch ausgeschlossen und dadurch begünstigt ein Sinterprodukt mit einem hohen Gehalt an Verbindungen gewonnen wird, in denen Aluminiumoxid und Alkali in löslicher Form vorliegen. Danach erfolgt die Dosierung der Ausgangsstoffe in der Weise, daß in dem erhaltenen Sinterprodukt ein Molverhältnis der Alkalimetalloxide zu der Summe der Aluminium- und Eisenoxide in einem Bereich von 0,95-1,05 gewährleistet wird.The starting materials, alkaline aluminosilicate rock or its concentrate and limestone, are - preferably separately - crushed in the wet process to a maximum of 83 μm particles, whereby a Selective discharge loss on components of the feed during sintering is practically excluded and this favors a sintered product with a high content of compounds in which Alumina and alkali are in soluble form. The starting materials are then metered into the Way that in the obtained sintered product a molar ratio of the alkali metal oxides to the sum of Aluminum and iron oxides in a range of 0.95-1.05 is guaranteed.

Die empfohlene Dosierung der Ausgangsstoffe macht es möglich, die Extraktion von Aluminiumoxid und Alkali aus dem Sinterprodukt um einige Prozent ;iu steigern, weil die Bildung von Kalziumaluminaten und alkalischen Kalziumsilikaten im Sinterprodukt ausgeschlossen wird, die somit zu Verlusten an Aluminiumoxid und Alkali führen.The recommended dosage of raw materials makes it possible for the extraction of alumina and alkali from the sintered product by a few percent; increase iu, because education is excluded from calcium aluminates and alkaline calcium silicates in the sintered product, which could result in losses of alumina and alkali.

Die Herstellung von Sinterprodukten mit dem genannten Molverhältnis der Komponenten macht es möglich, die Zusammensetzung des zu Portlandzement zu verarbeitenden Schlammes in bezug auf den Alkaligehalt zu verbessern, schließt die Notwendigkeit aus, bei der Auslaugung der Sinterprodukte das Karbonatalkali einzuführen, und verringert die Einführung von Natronlauge merklich.The production of sintered products with the mentioned molar ratio of the components makes it possible to determine the composition of the sludge to be processed into Portland cement in relation to the Improving the alkali content eliminates the need for leaching the sintered products Introduce carbonate alkali, and noticeably reduce the introduction of caustic soda.

Beim Vorliegen von eisenhaltigen Verbindungen imIf there are iron-containing compounds in the

:?o Ausgangsrohstoff und Kalkstein sowie beim Mangel an Alkali im Gestein oder Konzentrat wird in die Beschickung eine Soda-Pottasche-Umlauflösung in einer Menge eingeführt, die beim Sintern die Bildung von Aluminai und Ferrit des Natriums (Kaliums) gewährleistet, wodurch beim Sintern die Bildung von Kalziumaluminaten sowie Kalziumsilikaten verhindert wird, die AI2O3 in kaustischen Alkalien unlöslichen Form enthalten. Insbesondere hierdurch wird der Gehalt des Agglomerats an löslichem Aluminiumoxid erhöht.:? o Starting raw material and limestone as well as in the case of a lack of alkali in the rock or concentrate is added to the Charge a circulating soda-potash solution introduced in an amount sufficient to prevent formation during sintering ensured by aluminai and ferrite of sodium (potassium), whereby during sintering the formation of Calcium aluminates as well as calcium silicates prevent the AI2O3 from being insoluble in caustic alkalis contain. In particular, this increases the content of soluble aluminum oxide in the agglomerate.

In die zum Sintern gelangende nasse Beschickung führt man eine geringe Menge (2 — 3% zum Gewicht der Beschickung) Kohle ein, wodurch die Niedertemperaturwechselwirkungen in der Beschickung (Entkarbonisierung, Zersetzung der Ausgangsstoffe usw.) vollständiger Zustandekommen, so daß günstige Bedingungen für die Bildung eines Sinterproduktes in der Sinterzone entstehen, das hohe Porosität und genügend hohe Festigkeit aufweist.A small amount (2 - 3% of the weight of the Charging) coal, whereby the low-temperature interactions in the charging (decarbonization, Decomposition of the starting materials, etc.) come about completely, so that favorable conditions for the formation of a sintered product in the sintering zone, the high porosity and sufficiently high Has strength.

Die einem Drehofen durch Eingießen zugeführte nasse Beschickung wird der thermischen Behandlung unter entsprechenden Bedingungen unterzogen, bis ein genügend poröses Sinterprodukt (Agglomerat) entsteht. Das Sinterprodukt wird dann zu Stücken von höchstens 20 mm Größe zerkleinert und vorzugsweise einer zweistufigen Auslaugung unterzogen. Die erste Stufe der Auslaugung wird nach dem Gegenstromverfahren in Apparaten, z. B. in Rohrapparaten, durchgeführt, die nicht nur die Bewegung der Lösung gegenüber dem Sinterprodukt, sondern auch die Bewegung der Teilchen desselben gegeneinander gewährleisten.The wet charge fed to a rotary kiln by pouring is used for thermal treatment subjected under appropriate conditions until a sufficiently porous sintered product (agglomerate) is formed. The sintered product is then crushed into pieces of at most 20 mm in size, and preferably one subjected to two-stage leaching. The first stage of leaching is countercurrent in apparatus, e.g. B. in pipe apparatus carried out, which not only the movement of the solution compared to the Sintered product, but also ensure the movement of the particles of the same against each other.

In der ersten Stufe der Auslaugung laugt man in relativ kurzer Zeit (20 — 50 Minuten) aus dem stückigem Sinterprodukt den größten Teil an Aluminiumoxid und Alkali aus, wodurch man eine Aluminatlösung erhält, die mindestens 100 g/dm3 AI2O3 enthält. Zur Auslaugung verwendet man die aluminatalkalische Umlauflösung und die in der zweiten Stufe der Auslaugung ausgenutzte Lösung. Die beiden Lösungen enthalten praktisch keine Karbonatverbindungen.In the first stage of leaching, most of the aluminum oxide and alkali are leached from the lumpy sintered product in a relatively short time (20-50 minutes), giving an aluminate solution containing at least 100 g / dm 3 Al 2 O 3 . The aluminate-alkaline circulating solution and the solution used in the second stage of the leaching are used for leaching. The two solutions contain practically no carbonate compounds.

Das zum Teil ausgelaugte Sinterprodukt wird zur zweiten Auslaugungsstufe in Stabmühlen geleitet, wo dessen Zerkleinerung zu Teilchen von höchstens 1 mm Korngröße erfolgt.The partially leached sintered product is passed to the second leaching stage in rod mills, where which is comminuted into particles of a maximum grain size of 1 mm.

In der zweiten Stufe der Auslaugung verwendet manIn the second stage of leaching, one uses

hi das vom Waschen des Schlamms zurückgebliebene Waschwasser und erhält eine aluminatalkalische Lösung, die ungefähr 20 —25 g/dm3 AI2Oj enthält. Die: Schlammtrübe aus der Stabmühle wird zur Extraktionhi is the washing water left behind from washing the sludge and contains an alkaline aluminate solution which contains about 20-25 g / dm 3 Al 2 Oj. The: sludge pulp from the rod mill is used for extraction

der schwachen Aluminatlösung vom Schlamm geleitet, den man auf Eingießfiltern, z. B. auf Karusselifiltern wäscht.the weak aluminate solution carried by the sludge, which one on pouring filters, z. B. washes on carousel filters.

Das zweistufige Verfahren zur Auslaugung von Aluminatsinterprodukt und die Gewinnung von Lösungen, welche praktisch keine Karb--jnatverbindungen enthalten, gewährleistet einen höheren Extraktionsgrad an Aluminiumoxid und Alkali sowie die Gewinnung von Lösungen mit höherer Konzentration, als dies bei dem bekannten Verfahren zur Auslaugung unter Feinzerkleinerung von Sinterprodukten der Fall ist.The two-step process for leaching aluminate sintered product and obtaining solutions, which practically no carb-jnate compounds contains, ensures a higher degree of extraction of aluminum oxide and alkali as well as the recovery of Solutions with a higher concentration than is the case with the known method for leaching with fine comminution of sintered products is the case.

Der Grund hierfür liegt darin, daß bei der Auslaugung stückigen Sinterproduktes in der ersten Stufe die Berührungsfläche des Bikalziumsilikats mit der Lösung viel geringer ist als bei der Auslaugung von feinzerkleinertem Agglomerat. In der zweiten Stufe der Auslaugung nimmt die Berührung des Bikalziumsilikats zu, jedoch reagiert nun aber eine nicht hoch konzentrierte Lösung. Die Verluste an Aluminiumoxid sinken auch dadurch, daß in dem Prozeß keine Lösungen verwendet werden, die Karbonate enthalten, durch die das Kalziumorthosilikat viel stärker abgebaut wird.The reason for this is that in the leaching lumpy sintered product in the first stage the contact surface of the bicalcium silicate with the solution is much lower than when leaching finely ground agglomerate. In the second stage of leaching the contact with the bicalcium silicate increases, but a less concentrated one now reacts Solution. The alumina losses also decrease because no solutions are used in the process that contain carbonates, which break down calcium orthosilicate much more.

Den Schlamm, der höchstens 1,2% Alkali, umgerechnet auf Na2O, enthält, verwendet man nach dem üblichen Verfahren zur Herstellung von hochqualitativem Portlandzement, während die Aluminatlösung zur Entkieselung in einem Autoklav geleitet wird.The sludge, which contains a maximum of 1.2% alkali, converted to Na2O, is used after common methods of making high quality portland cement, while the aluminate solution is used for Silicification is conducted in an autoclave.

Nach der Entkieselung in dem Autoklav wird die Lösung, die ein Gewichtsverhältnis von Al2O3 zu SiO2 von etwa 300-400 aufweist und vom Schlamm frei ist, in zwei Teile aufgeteilt. Einer der Teile wird zur Stufe der autoklavlosen Entkieselung zunächst unter Hinzufügen von Umlaufschlamm der zweiten Entkieselungsstufe und nach Ablauf von 30 — 60 Minuten von Kalk oder speziell zubereitetem Trikalziumhydroaluminat geleitet, die in einer Menge von 3—5 g/dm3, umgerechnet auf CaO, eingeführt werden. Durch ein solches Verfahren zur Entkieselung wird es möglich, bei minimalem Verbrauch an Kalk eine Lösung zu erhalten, die ein Gewichtsverhältnis AI2O3 zu SiO2 mindestens 1200 aufweist. Bei weiterer Verarbeitung dieser Lösung durch Karbonatisierung bis zur vollständigen Ausscheidung von Aluminiumhydroxid erhält man Tonerde mit einem Gehalt an SiO2 von höchstens 0,03%. Die Karbonat-Mutterlauge verwendet man zur Gewinnung von Soda und Pottasche.After the silicification in the autoclave, the solution, which has a weight ratio of Al 2 O 3 to SiO 2 of about 300-400 and is free from sludge, is divided into two parts. One of the parts is fed to the autoclave-free decilification stage, initially with the addition of circulating sludge from the second decilification stage and, after 30 - 60 minutes, with lime or specially prepared tripicalcium hydroaluminate, which in an amount of 3 - 5 g / dm 3, converted to CaO, to be introduced. Such a decilification process makes it possible to obtain a solution which has a weight ratio of Al 2 O 3 to SiO 2 of at least 1200 with a minimal consumption of lime. If this solution is further processed by carbonation until the aluminum hydroxide is completely precipitated, alumina with a SiO 2 content of at most 0.03% is obtained. The carbonate mother liquor is used to extract soda and potash.

Der andere Teil der Aluminatlösung nach der Autoklaventkieselung wird dem Ausrühren für die Gewinnung von Aluminiumhydroxid unterzogen. Die Mutterlauge nach dem Ausrühren wird zur Auslaugung von Agglomerat verwendet.The other part of the aluminate solution after the autoclave decilification is used for stirring Subjected to extraction of aluminum hydroxide. The mother liquor after stirring becomes leaching used by agglomerate.

Nachstehend wird ein konkretes Beispiel für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens angeführt. A specific example for carrying out the method according to the invention is given below.

Es wurden eingesetzt 1 kg Nephelinkonzentrat, das die Zusammensetzung (in %) - 29,6 AI2O3,44,3 SiO2,2,8 Fe2O3,14,4 Na20,5,5 K20,0,7 CaO, 0,2 P2O5,0,2 TiO2 besitzt, 1,65 kg Kalkstein, der die Zusammensetzung (in %) - 53,8 CaO11,65 SiO2,0,3 Al2O3,0,4 Fe2O3 - besitzt, alkalische Alumosilikatschlamm der ersten Entkieselungsstufe der Aluminatlösung, eier (in Gramm) 12,0 Al2O3, 6,4 Na2O, 2,5 K2O, 9,0 SiO2 enthält, und Kalksteinschlamm der zweiten Entkieselungsstufe der Aluminatlösung, der (in Gramm) 5,1 AI2O3, 6,0 CaO, 1,5 Na2O; 0,5 K2O; 0,4 SiO2 enthält. Die gleichmäßig vermischte Beschickung wurde bei 1280° C gesintert.1 kg of nepheline concentrate was used, which had the composition (in%) - 29.6 Al 2 O 3 , 44.3 SiO 2 , 2.8 Fe 2 O 3 , 14.4 Na 2 0.5.5 K 2 O , 0.7 CaO, 0.2 P 2 O 5 , 0.2 TiO 2 , 1.65 kg limestone, which has the composition (in%) - 53.8 CaO 1 1.65 SiO 2 , 0.3 Al 2 O 3 , 0.4 Fe 2 O 3 - possesses, alkaline aluminosilicate sludge of the first decilification stage of the aluminate solution, eggs (in grams) 12.0 Al 2 O 3 , 6.4 Na 2 O, 2.5 K 2 O, 9 , 0 SiO 2 contains, and limestone sludge of the second decilification stage of the aluminate solution, which (in grams) 5.1 Al 2 O 3 , 6.0 CaO, 1.5 Na 2 O; 0.5 K 2 O; Contains 0.4 SiO 2. The evenly mixed batch was sintered at 1280 ° C.

Aus der zubereiteten Beschickung wurden 1,98 kg Alumiinat Sinterprodukt erhalten, das zu 16,1% aus Al2O3, zu 7,7% aus Na2O, zu 2,9% aus K2O, zu 24,4% aus1.98 kg of aluminum sintered product were obtained from the prepared charge, which consists of 16.1% Al 2 O 3 , 7.7% Na 2 O, 2.9% K 2 O, 24.4% the end

ίο SiO2, zu 45,2% aus CaO und zu 1,8% aus Fe2O3 besteht.ίο SiO 2 , 45.2% CaO and 1.8% Fe 2 O 3 .

Das erhaltene Sinterprodukt wurde mit 1,42 dm3 aluminatalkalischer Umlauflösung und 2,25 dm3 Wasser ausgelaugt. Die verwendete Umlauflösung hatte die folgende Zusammensetzung (in g/dm3): 42,6 Al2O3; 76,2 Na2O; 28,6 K2O; 0,3 SiO2. Es wurden 3,26 dm3 Aluminatlösung, die die Zusammensetzung besitzt (in g/dm3): 103,4 Al2O3, 75,6 Na2O, 28,5 K2O, 3,9 SiO2 und 1,53 kg Belitschlamm erhalten (bezogen auf die Trockensubstanz), der die Zusammensetzung besitzt (in %): 2,7' AI2O3; 30,6 SiO2; 59,1 CaO; 1,0 Na2O; 0,38 K2O; 2,3 Fe2O3; 2,4 sind Glühverluste. Die Extraktion aus dem Sinterprodukt betrug nach der Schlammanalyse (in %):The sintered product obtained was leached with 1.42 dm 3 of alkaline aluminate circulating solution and 2.25 dm 3 of water. The circulating solution used had the following composition (in g / dm 3 ): 42.6 Al 2 O 3 ; 76.2 Na 2 O; 28.6 K 2 O; 0.3 SiO 2 . 3.26 dm 3 of aluminate solution was obtained, which has the composition (in g / dm 3 ): 103.4 Al 2 O 3 , 75.6 Na 2 O, 28.5 K 2 O, 3.9 SiO 2 and 1 53 kg of belite sludge obtained (based on the dry substance) which has the composition (in%): 2.7 'Al 2 O 3 ; 30.6 SiO 2 ; 59.1 CaO; 1.0 Na 2 O; 0.38 K 2 O; 2.3 Fe 2 O 3 ; 2.4 are glow losses. The extraction from the sintered product was according to the sludge analysis (in%):

87,5 Al2O3; 90,3 Na2O;90,4 K2O.87.5 Al 2 O 3 ; 90.3 Na 2 O; 90.4 K 2 O.

Die Aluminatlösung wurde der Entkieselung bei einer Temperatur von 175° C während 2 Stunden unterzogen.The aluminate solution was subjected to decilification at a temperature of 175 ° C. for 2 hours.

Nach der Autoklaventkieselung wurden 3,22 dm3 Aluminatlösung erhalten, die enthält (in g/dm3): 99,8 AI2O3,73,9 Na20,27,8 K20,0,3 SiO2.After the silicification in the autoclave, 3.22 dm 3 of aluminate solution was obtained which contains (in g / dm 3 ): 99.8 Al 2 O 3 , 73.9 Na 2 0.27.8 K 2 0.0.3 SiO 2 .

Ein Teil der Lösung in einer Menge von 1,46 dm3 wurde der Zerseizung durch Ausrühren während 45 Stunden unterzogen. Die in einer Menge von 1,42 dm3 erhaltene Mutterlauge besaß die Zusammensetzung (in g/dm3): 42,8 Ai2O3; 76,4 Na2O; 28,9 K2O; 0,3 SiO2. Aus der Lösung wurden 130 g Aluminiumhydroxid ausgefällt, das 95,Og Aluminiumoxid, bezogen auf die Trockensubstanz, enthält.A portion of the solution in an amount of 1.46 dm 3 was subjected to disintegration by stirring for 45 hours. The mother liquor obtained in an amount of 1.42 dm 3 had the composition (in g / dm 3 ): 42.8 Al 2 O 3 ; 76.4 Na 2 O; 28.9 K 2 O; 0.3 SiO 2 . 130 g of aluminum hydroxide, which contains 95.0 g of aluminum oxide, based on the dry substance, were precipitated from the solution.

Die übrige Aluminatlösung in einer Menge von 1,76 drn3 wurde einer nochmaligen autoklavlosen Entkieselung während 3 Stunden bei einer Temperatur von 100° C — die erste Stunde in Gegenwart von Umlaufkalksteinschlamm und während der nächsten zwei Stunden mit einem Zusatz von 5 g/dm3 Kalk — unterzogen.The remaining aluminate solution in an amount of 1.76 drn 3 was subjected to another autoclave-free decilication for 3 hours at a temperature of 100 ° C - the first hour in the presence of circulating limestone sludge and during the next two hours with an addition of 5 g / dm 3 Lime - subjected.

Nach der zweiten Stufe der Entkieselung wurden 1,71 dm3 Aluminatlösung erhalten, die die Zusammensetzung hat (in g/dm3): 99,6 Al2O3; 66,2 Na2O; 28,8 K2O; 0,07 SiO2. Aus der Aluminatlösung nach der zweiten Stufe der Entkieselung durch Karbonatisieren wurden 280 g Aluminiumhydroxid extrahiert, das 170 g Aluminiumoxid, bezogen auf die Trockensubstanz, enthält.After the second stage of decilification, 1.71 dm 3 of aluminate solution was obtained which has the composition (in g / dm 3 ): 99.6 Al 2 O 3 ; 66.2 Na 2 O; 28.8 K 2 O; 0.07 SiO 2 . 280 g of aluminum hydroxide, which contains 170 g of aluminum oxide, based on the dry substance, were extracted from the aluminate solution after the second stage of decilification by carbonation.

Es wurden insgesamt 255 g Aluminiumoxid gewonnen, was einer Ausbeute von 84,7%, bezogen auf den Gehalt im Ausgangsstoff, entspricht. Das erhaltene Aluminiumoxid enthielt (in %): 99,3 Al2O3; 0,27 Na2O; 0,08 K2O; 0,03 SiO2; 0,25 H2O.A total of 255 g of aluminum oxide were obtained, which corresponds to a yield of 84.7%, based on the content in the starting material. The aluminum oxide obtained contained (in%): 99.3 Al 2 O 3 ; 0.27 Na 2 O; 0.08 K 2 O; 0.03 SiO 2 ; 0.25 H 2 O.

Aus der Soda-Pottasche-Lösung wurden durch Karbonatisierung mehrstufigem Eindampfen 223 g wasserfreie Soda und 86,7 g Pottasche mit 1,5 H2O erhalten, was einer Ausbeute von 85,7% NatriumoxidFrom the soda-potash solution, carbonation in multi-stage evaporation gave 223 g of anhydrous soda and 86.7 g of potash with 1.5 H 2 O, which corresponds to a yield of 85.7% sodium oxide

M) und 84,8% Kaliumoxid aus dem Gestein entspricht.M) and corresponds to 84.8% potassium oxide from the rock.

Claims (8)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Verarbeitung von alkalischen Alumosilikatgesteinen u vd deren Konzentraten zu Tonerde, Soda, Pottasche und Belitschlamm, bei dem man den Ausgangsstoff mit einem entsprechenden Zusatz von Kalkstein zerkleinert, bis zum Sintern erhitzt und das erhaltene Agglomerat mit einer umlaufenden Alkalilösung behandelt, die erhaltene Aluminatlösung vom Belitschlamm abtrennt, entkieselt und daraus anschließend durch Karbonatisieren Aluminiumhydroxid ausfällt, dadurch gekennzeichnet, 1. Process for processing alkaline aluminosilicate stones and their concentrates Clay, soda, potash and Belitschlamm, in which the starting material with a corresponding Addition of limestone crushed, heated to sintering and the agglomerate obtained with a treated with circulating alkali solution, separates the resulting aluminate solution from the belite sludge, decilified and then aluminum hydroxide is precipitated therefrom by carbonation, characterized in that a) daß man alkalischen Alumosilikat-Ausgangsstoff und Kalkstein derart dosiert, daß im erhaltenen Sinterprodukt ein Molverhältnis der Alkalimetdlloxide zu der Summe der Aluminium- und Eisenoxide in einem Bereich von 0,95—1,05 gewährleistet ist, wobei man einen Mangel an Alkali im Ausgangsstoff dadurch behebt, daß man in die Beschickung eine Soda-Pottasche-Lösung gemäß d2) einführt,a) that alkaline aluminosilicate starting material and limestone are dosed in such a way that in obtained sintered product a molar ratio of the alkali metal oxides to the sum of the aluminum and iron oxides in a range of 0.95-1.05 is guaranteed, with one Corrects the lack of alkali in the starting material by adding a Introduces soda-potash solution according to d2), b) das zerkleinerte Sinterprodukt mit einer umlaufenden Alkalilösung behandelt, die kein Karbonatalkali enthält,b) the crushed sintered product is treated with a circulating alkali solution that is not carbonate alkali contains, c) die Lösung durch Erhitzen im Autoklav entkieselt,c) the solution is desiccated by heating it in an autoclave, dl) aus einem Teil der Lösung durch Ausrühren Aluminiumhydroxid ausfällt und die Mutterlauge zum Auslaugen gemäß b) zurückführt,dl) aluminum hydroxide precipitates from part of the solution by stirring and the mother liquor returns to leaching according to b), d2) den anderen Teil der Lösung einer nochmaligen Entkieselung nicht im Autoklav unterwirft, anschließend karbonatisiert, das ausgefällte Aluminiumhydroxid abtrennt und die Mutterlauge auf Soda und Pottasche aufarbeitet.d2) the other part of the solution is not subjected to another decilification in the autoclave, then carbonated, separating the precipitated aluminum hydroxide and the mother liquor worked up on soda and potash. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die zweite Entkieselung der Lösung gemäß d2) zunächst unter Hinzufügen von Umlaufkalkschlamm, der durch diese Entkieselung erhalten wird, durchführt, wobei man nach Ablauf von 30 bis 60 Minuten frischen Kalk oder Trikalziumhydroaluminat zugibt.2. The method according to claim 1, characterized in that the second decilification of the Solution according to d2) initially with the addition of circulating lime sludge, which is caused by this desilification is obtained, carried out, after 30 to 60 minutes fresh lime or Adding tricalcium hydroaluminate. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den alkalischen Alumosilikatschlamm der zweiten Entkieselungsstufe als Ausgangssubstanzen dem der Sinterung zu unterwerfenden Gemisch aus Alumosilikat und Kalkstein zuführt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the alkaline aluminosilicate sludge of the second decilification stage as the starting substances that are to be subjected to sintering Mixture of aluminosilicate and limestone feeds. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Sinterprodukt vor dem Auslaugen zu Stücken von höchstens 20 mm Korngröße zerkleinert.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the sintered product before leaching, crushed to pieces with a maximum grain size of 20 mm. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Sinterprodukt zunächst in Stückform im Gegenstrom unter gleichzeitiger Bewegung der Teilchen gegeneinander auslaugt und dann das von der Lösung getrennte, nicht vollständig ausgelaugte Sinterprodukt zerkleinert und einem zweiten Auslaugen unterzieht, und daß man anschließend den Schlamm durch Filtration abtrennt und wäscht.5. The method according to claim 4, characterized in that the sintered product is first in Lump form in countercurrent with simultaneous movement of the particles against each other and leaches then the separated from the solution, not completely leached sintered product comminuted and one second leaching, and then separating the sludge by filtration and washes. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man für das erste Auslaugen die alkalische Lösung aus der Ausrührstufe dl) sowie das Filtrat des zweiten Auslaugens verwendet, und für das zweite Auslaugen das Waschwasser vom Waschendes Belitschlammes.6. The method according to claim 5, characterized in that for the first leaching the alkaline solution from the stirring stage dl) and the filtrate from the second leaching are used, and for the second leach, the wash water from washing the belite sludge. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgangsstoff und der hinzugegebene Kalkstein getrennt zerkleinert werden.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the starting material and the added limestone can be crushed separately. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Sintern dem Gemisch der Ausgangsstoffe Kohle in einer Menge von 2 bis 3%, bezogen auf das Gewicht des Gemisches, zugegeben wird.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the before sintering Mixture of the starting materials coal in an amount of 2 to 3%, based on the weight of the Mixture, is added.
DE1801867A 1968-10-08 1968-10-08 Process for processing alkaline aluminosilicate rocks and their concentrates into clay, soda, potash and belite sludge Expired DE1801867C3 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1801867A DE1801867C3 (en) 1968-10-08 1968-10-08 Process for processing alkaline aluminosilicate rocks and their concentrates into clay, soda, potash and belite sludge

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1801867A DE1801867C3 (en) 1968-10-08 1968-10-08 Process for processing alkaline aluminosilicate rocks and their concentrates into clay, soda, potash and belite sludge

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE1801867A1 DE1801867A1 (en) 1970-07-30
DE1801867B2 true DE1801867B2 (en) 1978-03-09
DE1801867C3 DE1801867C3 (en) 1978-11-02

Family

ID=5709964

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1801867A Expired DE1801867C3 (en) 1968-10-08 1968-10-08 Process for processing alkaline aluminosilicate rocks and their concentrates into clay, soda, potash and belite sludge

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE1801867C3 (en)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2165888C1 (en) * 1999-08-12 2001-04-27 Научно-исследовательский физико-технический институт Method of obtaining alumina from nepheline stock
RU2213057C2 (en) * 2001-07-30 2003-09-27 Научно-исследовательский физико-технический институт Красноярского государственного университета Method for processing low-quality alkaline alumosilicate raw
RU2221747C2 (en) * 2002-04-15 2004-01-20 Открытое акционерное общество "Ачинский глиноземный комбинат" Nepheline ore processing method
RU2223914C2 (en) * 2002-01-21 2004-02-20 Научно-исследовательский физико-технический институт Красноярского государственного университета Method for processing disthene-andalusite-sillimanite concentrate
RU2232716C1 (en) * 2003-05-05 2004-07-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский государственный технический университет - УПИ" Method of conversion of bauxites into alumina

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3302926C2 (en) * 1983-01-28 1986-02-20 Vsesojuznyj naučno-issledovatel'skij i proektnyj institut aljuminievoj, magnievoj i elektrodnoj promyšlennosti, Leningrad Process for the production of aluminate liquor from agglomerate containing alkali aluminate

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2165888C1 (en) * 1999-08-12 2001-04-27 Научно-исследовательский физико-технический институт Method of obtaining alumina from nepheline stock
RU2213057C2 (en) * 2001-07-30 2003-09-27 Научно-исследовательский физико-технический институт Красноярского государственного университета Method for processing low-quality alkaline alumosilicate raw
RU2223914C2 (en) * 2002-01-21 2004-02-20 Научно-исследовательский физико-технический институт Красноярского государственного университета Method for processing disthene-andalusite-sillimanite concentrate
RU2221747C2 (en) * 2002-04-15 2004-01-20 Открытое акционерное общество "Ачинский глиноземный комбинат" Nepheline ore processing method
RU2232716C1 (en) * 2003-05-05 2004-07-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский государственный технический университет - УПИ" Method of conversion of bauxites into alumina

Also Published As

Publication number Publication date
DE1801867C3 (en) 1978-11-02
DE1801867A1 (en) 1970-07-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2807850B2 (en) Process for the production of pure clay
DE1801867C3 (en) Process for processing alkaline aluminosilicate rocks and their concentrates into clay, soda, potash and belite sludge
DE1911141C3 (en) Process for extracting the beryllium content from ores
DE2653762A1 (en) METHOD FOR PROCESSING RED SLUDGE
DE681370C (en) cleaning supplies
DE744818C (en) Process for the production of aluminum oxide from clay
DE600578C (en) Production of pure alkaline earth phosphates
DE503028C (en) Process for the simultaneous production of alkali aluminate solutions and phosphates which can be used as fertilizers from aluminum phosphate
DE2328674A1 (en) PROCESS FOR PROCESSING THE RED MUD DURING THE PRODUCTION OF CLAY BY THE BAYER PROCESS
AT90604B (en) Process for the production of alumina.
DE2159584C3 (en) Process for processing red mud
DE567115C (en) Manufacture of aluminum and barium compounds
DE930869C (en) Methods of cleaning clay
DE597495C (en) Manufacture of clay and clay compounds
DE661174C (en) Process for the production of pure clay
DE639415C (en) Process for working up starting materials containing lithium phosphate
DE931589C (en) Process for the production of phosphorus and alumina from phosphate ores
AT314473B (en) Process for processing red mud
AT235797B (en) Process for separating lime and / or dolomite from magnesite
DE567520C (en) Manufacture of artificial zeolites
DE745085C (en) Process for processing rocks low in beryllium
DE817144C (en) Process for the production of alkali chromates from chromate sintering or melts
DE567521C (en) Production of alkali carbonates from alkali sulphates
AT160129B (en) Process for the extraction of vanadium from material containing vanadium and alkaline earth compounds.
DE541544C (en) Extraction of beryllium compounds

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8339 Ceased/non-payment of the annual fee