DE1792629C3

DE1792629C3 -

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Publication number: DE1792629C3
Application number: DE19681792629
Authority: DE
Priority date: 1967-09-28
Filing date: 1968-09-27
Publication date: 1977-08-25

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Vakuumfraktionierung von Tallöl und anderen organischen Mehrstoffgemischen, die bei Erwärmung zu Veresterungen neigende Bestandteile: enthalten, bei dem in einer ersten Verdampfungsstufe der Vorlauf und in einer zweiten Verdampfungsstufe die schwer verdampfbaren Pechrückstände durch Verdampfung der Fett- und Harzsäuren abgetrennt und die in der zweiten Stufe verdampften Teile sodann durch mindestens eine Rektifikation in wenigstens zwei Hauptfraktionen weiter getrennt werden.The invention relates to a process for the continuous vacuum fractionation of tall oil and others Organic multicomponent mixtures that contain components that tend to esterify when heated: at the flow in a first evaporation stage and the heavy in a second evaporation stage Vaporizable pitch residues separated by evaporation of the fatty and resin acids and those in the In the second stage, parts then evaporated into at least two main fractions by at least one rectification further separated.

Aus der DT-AS 1047 358 ist ein Verfahren zur Destillation und Rektifikation von Harzsäure-Fettsäure-Gemischen, insbesondere von Rohtallöl bekannt, bei dem man das Gemisch im Vakuum unter 25 Torr in Schichtdicken unter 2 mm mit hochei hi ,a:ten Verdampferflächen in Berührung bringt. Als Verdampfer kann dabei jede Einrichtung dienen, bei der die Flüssigkeit einen hinreichend dünnen Film bildet, z. B. Luwa- oder Sambayverdampfer; nach Beispiel 1 und 6 wird das Verfahren mit vorentwässertem, auf 17O⁰C vorerhitztem Rohtallöl bei 290⁰C durchgeführt. Die dabei verdampfbaren Anteile werden einer Rektifizierkolonne zugeführt, während die Pechrückstände als Bodenprodukt abgezogen werden.From DT-AS 1047 358 a process for the distillation and rectification of resin acid-fatty acid mixtures, in particular crude tall oil, is known, in which the mixture is applied in a vacuum under 25 Torr in layer thicknesses of less than 2 mm with hochei hi, a: th evaporator surfaces in Brings touch. Any device in which the liquid forms a sufficiently thin film, e.g. B. Luwa or Sambay evaporator; of Example 1 and 6, the method with vorentwässertem, preheated to 17O ⁰ C crude tall oil is conducted at 290 ⁰ C. The vaporizable fractions are fed to a rectification column, while the pitch residues are drawn off as bottom product.

Die US-PS 26 74 570 beschreibt ein Verfahren zum Destillieren von Tallöl, bei dem in einer Kolonne die unverseifbaren niedrig siedenden Anteile abgetrennt werden und das im Sumpf verbleibende Gemisch in flüssiger Form zum Entfernen der Fettsäuren einer Trennsäule zugeführt wird; schließlich werden in der letzten Stufe die Harzsäuren vom Pech getrennt. Nach dem Beispiel beträgt die Temperatur, bei der der Vorlauf abgezogen wird, ca. 190 bis 250⁰C und der Druck 35 bis 65 mm Hg; die Verweilzeit beträgt jedoch etwa 3 bis 5 min. Eine Dünnschichtverdampfung wird bei diesem Verfahren nicht durchgeführt und außerdem erfolgt keine Auftrennung der Fett- und Harzsäuren und des Pechs.The US-PS 26 74 570 describes a process for distilling tall oil in which the unsaponifiable low-boiling fractions are separated in a column and the mixture remaining in the bottom is fed to a separation column in liquid form to remove the fatty acids; Finally, in the last stage, the resin acids are separated from the pitch. According to the example, the temperature at which the flow is withdrawn is approx. 190 to 250 ^° C. and the pressure is 35 to 65 mm Hg; however, the residence time is about 3 to 5 minutes. Thin-film evaporation is not carried out in this process and, moreover, there is no separation of the fatty and resin acids and the pitch.

Des weiteren beschreibt die US-PS 26 88 590 ein Verfahren zum Trennen von Tallöl, bei welchem, wie aus der F i g. 1 zu entnehmen ist, das Tallöl in zwei Vorerwärmern, einem Wärmeaustauscher und einem Kondensator vorerwärmt wird, bevor das erhitzte öl einen Fallfilmverdampfer passiert und in einem Gefäß abgeschieden wird. Auch das aus der US-PS 28 94 880 bekannte Verfahren betrifft die Tallöldestillation. Der Vorlauf wird dabei nicht schonend abdestilliert, sondern das vorerhitzte Rohtallöl wird zusammen mit den angereicherten unverseifbaren Bestandteilen einer Kolonne und einem Fallfilmverdampfer zugeführt.Furthermore, US-PS 26 88 590 describes a process for separating tall oil, in which how from FIG. 1 it can be seen, the tall oil in two preheaters, one heat exchanger and one Condenser is preheated before the heated oil passes through a falling film evaporator and placed in a vessel is deposited. The process known from US Pat. No. 2,894,880 also relates to tall oil distillation. the The flow is not gently distilled off, but the preheated crude tall oil is used together with the enriched unsaponifiable constituents fed to a column and a falling film evaporator.

Bei allen diesen bekannten Verfahren ist die Bedeutung einer schonenden Wärmebehandlung des Vorlaufes nicht erkannt worden, d. h. es ist nicht erkannt worden, daß im Vorlauf Bestandteile enthalten sind, welche schon unter dem Einfluß niederer Temperaturen mit der Harz- und Fettsäure reagieren und damit zur Pechbildung und einer Verminderung der Ausbeute führen.In all of these known processes, the importance of a gentle heat treatment of the Vorlaufes not recognized, d. H. it has not been recognized that the forerun contains components, which react under the influence of low temperatures with the resin and fatty acids and thus to Lead to pitch formation and a reduction in the yield.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, ein Verfahren zur kontinuierlichen Vakuumfraktionierung von Tallöl und anderen organischen Mehrstoffgemischen zu schaffen, bei dem die Verluste an Fett- und Harzsäuren, die während der Tallöldestillation eintreten und bisher als unvermeidbar galten, in wesentlicher Weise verringert werden, wobei gleichzeitig nicht nur die Ausbeute bedeutend erhöht, sondern auch die Qualität der Harzsäure in erheblichem Maße verbessert wird.The object of the present invention is now to provide a process for continuous vacuum fractionation of tall oil and other organic multicomponent mixtures in which the losses increase Fatty and resin acids that occur during tall oil distillation and were previously considered unavoidable, in be reduced significantly, while at the same time not only significantly increases the yield, but the quality of the resin acid is also improved to a considerable extent.

Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß das Mehrstoffgemisch sowohl in einer ersten als auch in einer zweiten Verdampfungsstufe einer Dünnschichtverdampfung unterworfen wird und die Verweilzeit des Durchsatzgutes in der ersten Verdampfungsstufe 3 see bis 10 see bei einer Temperatur von 150⁰C bis 250° C beträgt. Die in die Rektifizierkolonne mitgerissenen oder dort neu entstandenen schwer verdampfbaren Bestandteile, die mit einem erheblichen Anteil an Harzsäuren im Sumpf angereichert werden, werden erneut der zweiten Verdampfungsstufe zugeführt.This object is achieved in that the multicomponent mixture is subjected to both a first and in a second vaporization stage of a thin-film evaporation and the residence time of throughput material in the first evaporation stage 3 see to 10 see at a temperature of 150 ⁰ C to 250 ° C is achieved. The constituents that are swallowed up in the rectification column or newly created there and which are difficult to evaporate and which are enriched with a considerable proportion of resin acids in the bottom are fed back to the second evaporation stage.

Gegen die Verwendung von Dünnschichtverdampfern für die vorgenannten Zwecke bestand in der Fachwelt ein erhebliches Vorurteil, weil man allgemein der Meinung war, für die Vorbehandlung bzw. die Entwässerung des Tallöls auch einfache Verdampfungssysteme einsetzen zu können. Against the use of thin film evaporators for the aforementioned purposes existed in the Experts a considerable prejudice, because one was generally of the opinion for the pretreatment or the To be able to use simple evaporation systems for dewatering the tall oil.

Der mit der erfindungsgemäßen Verfahren verbundene technische Fortschritt liegt darin, daß die Verluste an nutzbaren Bestandteilen, nämlich Harz- und Fettsäuren, annähernd vollständig vermieden werden. Die Ausbeuteverbesserung, die mit dem beanspruchten Verfahren erzielbar ist, liegt bei mehr als 2% der verarbeitenden Rohtallölmenge, wie sich aus der nachstehenden Tabelle ergibt, in der die Ausbeuten der Verfahren nach US-PS 26 74 570 und DT-AS 10 47 358 der Ausbeute des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenübergestellt sind.The technical progress associated with the process according to the invention is that the losses usable components, namely resin and fatty acids, are almost completely avoided. The yield improvement, that can be achieved with the claimed process is more than 2% of the processing Amount of crude tall oil, as can be seen from the table below, in which the yields of the processes according to US Pat 26 74 570 and DT-AS 10 47 358 are compared with the yield of the process according to the invention.

vv 17 9217 92 b>)b>) 629629 44th gemäßaccording to 3 J 3 y 1010 17 + 2817 + 28 bi)bi) Vergleichs-TabelleComparison table Ausbeuteyield in % der Speisungin% of the supply 3535 Verfahrenproceedings 1010 FraktionenFactions Verfahren gemäßProcedure according to Verfahren gemäßProcedure according to Erfindunginvention 16 + 28 + 3816 + 28 + 38 US-PS 26 74 570U.S. Patent 2,674,570 3434 DT-AS 10 47 358DT-AS 10 47 358 o/oo / o 2424 %% 3737 o/o b*)o / o b *) 100100 100100 100100 88th 3030th SpeisungFeed 44th 2')2 ') 1414th 4040 Vorlaufleader 4040 Zeichnung.Drawing. 2323 4242 Pechbad luck 4343 HauptprodukteMain products 2121 36 -36 - 2828 HarzsäureResin acid 3535 355)355) 55 Fettsäure \ fatty acid \ ₄4) ₄ 4) 76%76% Fettsäure 30 JFatty acid 30 J 5656 67<y_O6)67 <y _O 6) Ausbeuteyield Bezugszeichen der Entnahmestellen in derReference symbols of the extraction points in the II. Patentschrift besitzt keine Zeichnung.Patent specification has no drawing. 22 Enthält nur Wasser.Contains only water. 33 Mit 60% Harnsäure.With 60% uric acid. ΛΛ Mit Vorlauf.With advance. EE. Ohne Vorlauf.Without advance notice. 66th

Bei dem aus der DT-AS 10 47 358 bekannten Verfahren fällt nach der ersten Destillation und anschließender Rektifikation eine Harzsäure mit nur 88% Reinheit (Beispiel 4) an, die erst durch zusätzliche Destillation auf eine Reinheit von 90% bis 91% gebracht werden muß, dagegen wird beim erfindungsgemäßen Verfahren in einem Durchgang eine Harzsäure von einer 93%igen Reinheit mit einem wesentlich kleineren Aufwand an Vorrichtungen gewonnen. Zudem können beim beanspruchten Verfahren auch qualitativ schlechte Tallöle verwendet werden, die in den bisher bekannten Anlagen nicht verarbeitet werden konnten.In the process known from DT-AS 10 47 358, after the first distillation and subsequent rectification a resin acid with only 88% purity (Example 4), which only through additional Distillation must be brought to a purity of 90% to 91%, on the other hand, in the case of the invention One pass process a resin acid of a 93% purity with an essential smaller expenditure on devices gained. In addition, in the case of the claimed method poor quality tall oils are used, which are not processed in the previously known plants could.

Ein Vergleich der Werte für die Ausbeute läßt erkennen, daß das beanspruchte Verfahren eine beachtliche Verbesserung der Ausbeute gegenüber den aus der US-PS 26 74 570 und der DT-AS 10 47 358 bekannten Verfahren mit sich bringt. Hinzu kommt, daß die Qualität der beim beanspruchten Verfahren erhaltenen Harzsäure bedeutend verbessert wird, da der Anteil von schädlichen isomerisierten Harzsäuren gegenüber einem bekannten großtechnischen Verfahren beispielsweise von 17,2% auf 8,2% beim erfindungsgemäßen Verfahren zurückgehtA comparison of the values for the yield shows that the claimed process is a Considerable improvement in the yield compared to that from US Pat. No. 2,674,570 and DT-AS No. 10 47 358 known procedure brings with it. In addition, the quality of the claimed method resin acid obtained is significantly improved because the proportion of harmful isomerized resin acids compared to a known large-scale process, for example, from 17.2% to 8.2% in the case of the invention Procedure goes back

Bei den zu Reaktionen neigenden Bestandteilen handelt es sich beispielsweise um Phenole und Terpen-Alkohole im Vorlauf bzw. Wachsalkohole im pechartigen Rückstand. Bei den bekannten Verfahren, bei denen in einer Kolonne die unverseifbaien Bestandteile vom rohen Tallöl abgetrennt werden, treten trotz Anwendung von niederen Temperaturen unerwünschte Reaktionen ein. Diese Reaktionen finden zwischen Teilen der unverseifbaren Bestandteile und der nutzbaren Harzsäure bzw. der ungesättigten Fettsäure statt. Ebenso neigen Teile der schwerverdampfbaren Bestandteile zu Reaktionen mit der Harzbzw. Fettsäure, was die Ausbeute weiterhin verringert. Die Entdeckung, daß diese Reaktionen auch bei niederen Temperaturen stattfinden, durch zusätzliche Anwendung einer Dünnschichtverdampfung jedoch, bei der das Mehrstoffgemisch nur während einer sehr kurzen Zeit der Wärmebehandlung ausgesetzt ist, vermieden werden können, konnte nicht vorausgesehen werden. Bis dahin wurde nämlich die Ansicht vertreten, daß die Dünnschichtverdampfung nur bei solchen Temperaturen mit Erfolg angewendet werden könne, bei denen der Rückstand des behandelten Produkts durch Anwendung der Dünnschichtverdampfung von Schäden bewahrt werden könne.The constituents that tend to react are, for example, phenols and Terpene alcohols in the forerun or wax alcohols in the pitch-like residue. With the known methods, in which the unsaponifiable constituents are separated from the crude tall oil in a column, undesired reactions occur despite the use of low temperatures. Find these reactions between parts of the unsaponifiable constituents and the usable resin acid or the unsaturated Fatty acid instead. Parts of the constituents that are difficult to evaporate also tend to react with the resin or resin. Fatty acid, which further reduces the yield. The discovery that these reactions also occur take place at lower temperatures, however, through the additional use of thin-film evaporation to which the multicomponent mixture is only exposed to heat treatment for a very short time, could be avoided, could not be foreseen. Until then, the view was taken that thin film evaporation can only be used with success at such temperatures, in which the residue of the treated product by application of thin film evaporation of Damage can be saved.

Im vorliegenden Falle war nicht erkannt worden, daß die verdampfbaren Bestandteile auch bei niederen Temperaturen, wie sie zur Abtrennung der unverseifbaren Bestandteile notwendig sind, Reaktionen unterliegen. Umsowenigeir konnte deshalb erwartet werden,In the present case it was not recognized that the vaporizable constituents were also lower Temperatures such as those used to separate the unsaponifiable Components are necessary, subject to reactions. No one could therefore be expected

daß durch die Anwendung einer Dünnschichtverdampfung in der Vorstufe eine Verminderung der Verluste an nutzbaren Bestandteilen und gleichzeitig eine Qualitätsverbesserung derselben erreicht wird. Vorteilhafterweise wird im vorliegenden Verfahren eine doppelte Dünnschichtverdampfung angewendet. Während der ersten Dünnschichtverdampfung wird der Vorlauf vom Tallöl und während der unmittelbar darauffolgenden zweiten Dünnschichtverdampfung die Harzsäure und Fettsäure von den schwerverdampfbaren, pechartigen Rückständen abgetrennt. Durch diese doppelte Dünnschichtverdampfung, die in der kürzestmöglichen Zeit durchgeführt wird, werden die nutzbaren Bestandteile des Tallöls vor Reaktionen mit Teilen sowohl des Vorlaufes als auch des pechartigen Rückstandes bewahrt.that the use of thin-film evaporation in the preliminary stage leads to a reduction in losses usable components and at the same time an improvement in quality same is achieved. Advantageously in the present process a double thin film evaporation is used. During the first thin film evaporation, the Lead from tall oil and during the immediately following second thin-film evaporation Resin acid and fatty acid separated from the hard-to-evaporate, pitch-like residues. Through this double thin film evaporation carried out in the shortest possible time become the most usable Components of tall oil before reactions with parts of both the forerun and the pitch-like Preserved residue.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Destillation von Tallöl wird mit Vorteil dann verwendet, wenn ein Tallöl behandelt wird, welches bei der Zelluloseherstellung aus Birken- und Kiefernholz anfällt. Durch dieThe inventive method for the distillation of tall oil is used with advantage when a Tall oil is treated, which is obtained from the production of cellulose from birch and pine wood. Through the

Verwendung von Birken- und Kiefernholz zur Herstellung von Zellulose wird nämlich ein Tallöl mit besonders hohem Gehalt an Phenolen und anderen reaktionsfähigen Bestandteilen produziert, die, falls sie nicht nach dem der vorliegenden Erfindung zugrundeliegenden Gedanken frühzeitig und rasch aus dem Tallöl entfernt werden, mit einem großen Anteil von nutzbaren Bestandteilen, d. h. Harz- und Fettsäure, reagieren und so deren Ausbeute besonders empfindlich herabsetzen.Using birch and pine wood for the production of cellulose is namely a tall oil with special high content of phenols and other reactive components, which if not produced after the idea underlying the present invention is removed early and quickly from the tall oil with a large proportion of usable components, d. H. Resin and fatty acids, react and so reduce their yield particularly sensitively.

Eine weitere Erhöhung der Ausbeute und eine Verbesserung der Qualität läßt sich dadurch erzielen, daß die in die Rektifizierkolonne mitgerissenen oder dort neu entstandenen, schwerverdampfbaren Bestandteile, die mit einem erheblichen Anteil an Harzsäuren imA further increase in the yield and an improvement in quality can be achieved by that the constituents that are entrained in the rectification column or that are newly created there and that are difficult to evaporate, those with a significant proportion of resin acids in the

Sumpf angereichert werden, in an sich bekannter Weise erneut der Dünnschichtverdampfung, vorzugsweise der zweiten Verdampfungsstufe, zugeführt und die dabei verdampften Bestandteile wiederum der Rektifikation unterworfen werden. sSump are enriched in a known manner again the thin film evaporation, preferably the second evaporation stage, and the components evaporated in turn to rectification be subjected. s

Nachstehend erfolgt eine Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand eines Fließschemas.The method according to the invention is explained below with the aid of a flow chart.

Durch die Leitung 10 wird das Rohprodukt der Verdampfungsstufe I zugeführt, d. h. einem Apparat 12 eingespeist, der aus einem Dünnschichtverdampfer, ι ο einer Trennsäule und einem Kondensator besteht. Im Verdampfer wird das Rohprodukt während 3 bis 10 see, vorzugsweise während 4 see, einer Temperatur zwischen 150⁰C und 25O⁰C, vorzugsweise 18O⁰C, unterworfen. In diesem Apparat 12 wird gleichzeitig desodoriert und entgast, !eichtest verdampfbare Bestandteile und Wasser werden abgedampft und die leicht verdampfbaren Anteile durch Rektifikation abgetrennt. Die Geruchstoffe, das Gas, die leichtest verdampfbaren Bestandteile des Vorlaufs sowie das Wasser werden bei 14 aus dem Apparat 12 entnommen. Die in der Rektifizierkolonne angereicherten, leicht verdampfbaren Anteile, d. h. der Hauptteil des Vorlaufes, wird bei 16 abgezogen.The crude product is fed to evaporation stage I through line 10, ie fed into an apparatus 12 which consists of a thin-film evaporator, a separating column and a condenser. In the evaporator, the crude product is see for 3 to 10, preferably see for 4, a temperature between 150 ⁰ C and 25O ⁰ C, preferably 18O ⁰ C, subjected. In this apparatus 12, deodorization and degassing are carried out at the same time, components and water that can easily be evaporated are evaporated and the easily evaporated portions are separated off by rectification. The odorous substances, the gas, the most easily evaporable constituents of the flow and the water are removed from the apparatus 12 at 14. The easily vaporizable fractions enriched in the rectification column, ie the main part of the forerun, is drawn off at 16.

Das so vorbehandelte, verbliebene Stoffgemisch wird sodann durch die Leitung 18 in die Behandlungsstufe II eingebracht. Diese besteht aus einem Apparat 20, der einen Dünnschichtverdampfer mit Abscheidern aufweist, und einem Apparat 26, welcher aus einer Rektifizierkolonne mit mehreren Kondensatoren, Abscheidern und Dünnschichtverdampfern zusammengesetzt ist. In dem Apparat 20 werden die normal verdampfbaren Bestandteile der Mischung von den schwerverdampfbaren Stoffen getrennt, die bei 24 abgezogen werden. Der entstandene Dampf gelangt durch die Abscheider in die Rektifizierkolonne desThe remaining substance mixture pretreated in this way is then passed through line 18 to treatment stage II brought in. This consists of an apparatus 20, which has a thin-film evaporator with separators, and an apparatus 26, which consists of a Rectifying column is composed of several condensers, separators and thin-film evaporators. In the apparatus 20 they become normal The vaporizable constituents of the mixture are separated from the non-vaporizable substances, which at 24 subtracted from. The resulting vapor passes through the separator into the rectification column of the

Tabelletable

Apparates 26. Im Abtriebsteil dieser Kolonne wird eine Fraktion angereichert und bei 30 entnommen. Schwer verdampfbare Bestandteile, die entweder bei der Verdampfung mitgerissen oder aber durch Reaktion in der Kolonne neu gebildet wurden, reichern sich im untersten Teil der Kolonne an. Die angereicherten schwer verdampfbaren Anteile werden aus dem unteren Kolonnenteil durch die Leitung 32 entnommen und können in den Dünnschichtverdampfer des Apparates 20 zurückgeführt werden.Apparatus 26. A fraction is enriched in the stripping section of this column and taken off at 30. Heavy Vaporizable constituents that are either entrained during evaporation or through reaction in were newly formed in the column, accumulate in the lowest part of the column. The enriched Difficult to evaporate fractions are removed from the lower part of the column through line 32 and can be returned to the thin-film evaporator of the apparatus 20.

Im Verstärkerteil der Rektifizierkolonne wird eine weitere Fraktion angereichert, von einem Kondensator zum Teil kondensiert und durch eine Leitung 34 entnommen. Die den Kondensator verlassenden nichtkondensierten leicht verdampfbaren Komponenten werden im nachfolgenden Teil der Kolonne angereichert, kondensiert und bei 28 entnommen.Another fraction is enriched in the rectifying section of the rectification column by a condenser partially condensed and withdrawn through a line 34. The non-condensed, easily evaporable components leaving the condenser are enriched in the following part of the column, condensed and withdrawn at 28.

Im Fließschema ist eine weitere Behandlungsstufe III eingezeichnet. Diese kann in ihrem Aufbau ganz der beschriebenen Behandlungsstufe II entsprechen. Zwecks weiterer Auftrennung der der Behandlungsstufe II bei 28,30 und 34 entnommenen Fraktionen können diese wahlweise dem mit 36 bezeichneten Apparat der Behandlungsstufe III zugeführt werden.A further treatment stage III is shown in the flow diagram. In its structure, this can be entirely of the correspond to treatment stage II described. For the purpose of further separation of the fractions removed from treatment stage II at 28, 30 and 34 these can optionally be fed to the apparatus of treatment stage III labeled 36.

Beispielexample

Ein Harzsäure-Fettsäure-Gemisch in Form von Tallöl wurde nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wie im Fließschema gezeigt, aufgearbeitet und die erhaltenen Produkte analysiert Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt und nach den Zufuhr- und Entnahmestellen entsprechend der im Fließschema angegebenen Bezugszeichen-geordnet.A resin acid-fatty acid mixture in the form of tall oil was prepared by the method according to the invention as in Flow sheet shown, worked up and the products obtained analyzed. The results obtained are in in the table below and sorted according to the feed and withdrawal points according to the im Ordered by reference symbols indicated in the flow chart.

Es bezeichnen UV - unverseifbare Anteile, FS - Fettsäure, HS - Harzsäure, SZ - Säurezahl.It denotes UV - unsaponifiable fractions, FS - fatty acid, HS - resin acid, SZ - acid number.

. Speise-. Food- u. Entnahmestellen gemäß Fließschemaand tapping points according to the flow chart 1616 18 24 2818 24 28 3030th 3434 3838 4040 4242 1010 1414th 1,1
41.1
4th 4,0 0,8
14 34.0 0.8
14 3 12,3
4312.3
43 0,3
10.3
1 8,0
288.0
28 1,4
51.4
5 Menge (kg/h)Amount (kg / h)
Ausbeute (%)Yield (%) 28,528.5 0,6
20.6
2 4
3
934th
3
93 2
97
12
97
1 1
49
501
49
50 Analysenwerte (°/o)Analysis values (° / o)
Wasserwater
UVUV
FSFS
HSHS 2
16,8
38,2
43,02
16.8
38.2
43.0 9090 28 10028 100 172172 125125 195195 182182 SZSZ 142142

Es ist natürlich auch möglich, das erfindungsgemäße Verfahren in der Weise durchzuführen, daß die bei 28 und 34 entnommenen Fraktionen getrennt in Behältern gesammelt werden. Zur weiteren Auftrennung können diese einzelnen Fraktionen wieder den gleichen Apparaten 12, 20 und 26 zugeführt werden. ZusätzlichIt is of course also possible to carry out the method according to the invention in such a way that the at 28 and 34 withdrawn fractions are collected separately in containers. For further separation you can these individual fractions are fed back to the same apparatuses 12, 20 and 26. Additionally kann zur weiteren Verminderung der Gefahr eines SS schädlichen Temperatureinflusses auch an die Verwendung von Streichdampf gedacht werden, der durch eine Partialdruckverminderung die Verdampfungstemperatur herabsetzt.To further reduce the risk of a harmful temperature influence, the use of steam can also be considered, which is generated by a Partial pressure reduction lowers the evaporation temperature.

Claims

Patent claims:

1. A process for the continuous vacuum fractionation of tall oil and other organic multicomponent mixtures which, when heated, contain constituents that tend to esterify, in which in a first evaporation stage the flow and in a second evaporation stage the hard-to-evaporate pitch residues are separated off by evaporation of the fatty and resin acids the parts evaporated in the second stage are then further separated into at least two main fractions by at least one rectification, characterized in that the multicomponent mixture is subjected to thin-film evaporation in both the first and the second evaporation stage and the residence time of the throughput material in the first evaporation stage 3 seconds to 10 seconds at a temperature of 150 ⁰ C to 25O ⁰ C.

2. The method according to claim 1, characterized in that the entrained in the rectifying column or newly formed constituents that are difficult to evaporate and which have a considerable share are enriched in resin acids in the sump, fed back to the second evaporation stage will.