DE1771054C3 - Process for the regeneration of hydrochloric iron, zinc or copper-containing pickling bath liquids - Google Patents
Process for the regeneration of hydrochloric iron, zinc or copper-containing pickling bath liquidsInfo
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Description
4040
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Regenerieren salzsäure- und eisenhaltiger Beizbadflüssigkeit durch Eindampfung der Beizbadflüssigkeit in direktem Wärmeaustausch mit heißen Gasen bis knapp unterhalb der Sättigungsgrenze der darin gelösten Salze und nachgeschaltete Zersetzung des FeCb bei erhöhten Temperaturen in einem Wirbelschichtofen, wobei die FeCb enthaltende Lösung in die Wirbelschicht aus inertem Material und die erforderliche Zersetzungswärme durch Verbrennen von Heizöl und/oder Heizgas in der Wirbelschicht unter Verwendung eines sauerstoffhaltigen Fluidisierungsgases eingebracht werden sowie Gewinnung des bei der Zersetzung gebildeten Eisenoxids und Absorption des in den Röstgasen enthaltenden Chlorwasserstoffs gemäß Patent 15 46 164.The invention relates to a method for regenerating pickling bath liquid containing hydrochloric acid and iron by evaporation of the pickling bath liquid in direct heat exchange with hot gases to just below the saturation limit of the dissolved salts and subsequent decomposition of the FeCb at increased Temperatures in a fluidized bed furnace, with the FeCb-containing solution in the fluidized bed inert material and the required heat of decomposition by burning fuel oil and / or fuel gas in be introduced into the fluidized bed using an oxygen-containing fluidizing gas and Recovery of the iron oxide formed during the decomposition and absorption of that contained in the roasting gases Hydrogen chloride according to patent 15 46 164.
Das Material der Wirbelschicht besteht dabei zweckmäßigerweise aus erzeugtem Eisenoxid. Es fällt besonders chlorarm und mit hohem Schüttgewicht an. Im Wirbelschichtofen herrschen Temperaturen von ca. bis 9000C. Vorzugsweise wird die Eindampfung der zu regenerierenden Beizbadflüssigkeit mit den entstaubten Zersetzungsgasen des Wirbelschichtofens vorgenommen. The material of the fluidized bed expediently consists of generated iron oxide. It is particularly low in chlorine and has a high bulk density. In the fluidized bed furnace prevailing temperatures of about 0 to 900 C. Preferably, the evaporation is carried out to be regenerated with the Beizbadflüssigkeit dedusted decomposition gases of the fluidized bed furnace.
Obgleich das skizzierte Verfahren bei der Regenerierung salzsäure- und eisenhaltiger Beizbadflüssigkeit i"> einwandfrei arbeitet, treten gewisse Schwierigkeiten dann auf, wenn die salzsaure Beizbadflüssigkeit nicht nur Eisen-, sondern zusätzlich Zink- oder Kupferionen enthält. Bei den im Wirbelschichtofen herrschenden Temperaturen von ca. 800 bis 900" C werden nämlich Zink- oder Kupferchlorid nicht gespalten, sondern verdampft Diese Tatsache ist zwar im Wirbelschichtofen insofern erwünscht, als dadurch ein zink- und kupferarmes Eisenoxid erzeugt werden kann, andererseits wird jedoch das verdampfte Zink- oder Kupferchlorid von der Beizbadflüssigkeit, die in direkten Kontakt mit den heißen Zersetzungsgasen tritt, ausgewaschen und gelangt so wieder in den Wirbelschichtofen zurück. Bei dem im allgemeinen üblichen, zwischen der Kontaktvorrichtung, in der die zu zersetzende Beizbadflüssigkeit in direkten Kontakt mit den heißen entstaubten Röstgasen «ritt, und einem Speicherbehälter geführten Kreislauf von zu zersetzender Beizbadflüssigkeit, von dem ein Teilstrom entnommen und in den Wirbelschichtofen eingeführt wird, reichert sich das Zink- oder Kupferchlorid in der Lösung ständig an. Dadurch besteht die Gefahr, daß Zink- oder Kupferchlorid auskristallisiert und so zu Störungen Veranlassung gibt Die an Zinkchlorid oder Kupferchlorid angereicherte Kreislaufstörung kann nicht ohne weiteres abgelassen und verwertet werden, weil die Lösung neben Zinkchlorid oder Kupferchlorid auch noch Salzsäure und Eisenchlorid enthältAlthough the process outlined in the regeneration of hydrochloric acid and iron-containing pickling bath liquid i "> works properly, certain difficulties arise when the hydrochloric acid pickling bath liquid does not work contains only iron, but also zinc or copper ions. With the prevailing in the fluidized bed furnace Temperatures of approx. 800 to 900 "C namely zinc or copper chloride are not split, but evaporated This fact is desirable in the fluidized bed furnace insofar as it creates a zinc and low-copper iron oxide can be produced, but on the other hand the vaporized zinc or copper chloride the pickling bath liquid, which comes into direct contact with the hot decomposition gases, washed out and thus returned to the fluidized bed furnace. In the case of the generally accepted between the contact device in which the pickling bath liquid to be decomposed is in direct contact with the hot, dust-free roasting gases «, and a storage tank of circulations to be decomposed Pickling bath liquid, from which a partial flow is withdrawn and introduced into the fluidized bed furnace, The zinc or copper chloride accumulates continuously in the solution. There is a risk that zinc or Copper chloride crystallizes out and thus gives rise to disturbances The zinc chloride or copper chloride accumulated circulatory disorder cannot simply be drained and utilized because the In addition to zinc chloride or copper chloride, the solution also contains hydrochloric acid and iron chloride
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, das die genannten Nachteile vermeidetThe object of the present invention is to provide a method that has the disadvantages mentioned avoids
Die Aufgabe wird gelöst indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß bei der Zersetzung zusätzlich zink- oder kupferhaltiger Beizbadflüssigkeit die im Kreislauf durch die Kontaktvorrichtung, in der zu zersetzende Beizbadflüssigkeit in direkten Kontakt mit den heißen entstaubten Zersetzungsgasen gebracht wird, und einen Speicherbehälter geführt wird, umgewälzte Flüssigkeit nach ihrer Anreicherung an Zinkchlorid oder Kupferchlorid aus dem Speicherbehälter unter Umgehung der Kontaktvorrichtung in den Wirbelschichtofen eingeführt wird, während gleichzeitig die Kontaktvorrichtung mit Wasser beaufschlagt wird. Zweckmäßigerweise wird dabei als Kontaktvorrichtung ein Venturiwäscher benutzt Außerdem ist es zweckmäßig, das durch die Kontaktvorrichtung bzw. den Venturiwäscher geführte Wasser im Kreislauf in die Kontaktvorrichtung bzw. den Venturiwäscher zurückzuführen. The object is achieved by the method of the type mentioned in accordance with the invention It is designed in such a way that, during the decomposition, additional pickling bath liquid containing zinc or copper which in the circuit through the contact device, in which the pickling bath liquid to be decomposed is in direct contact with the hot dedusted decomposition gases is brought, and a storage container is circulated Liquid after it has been enriched in zinc chloride or copper chloride from the storage tank Bypassing the contact device is introduced into the fluidized bed furnace while at the same time the Contact device is acted upon with water. Appropriately, it is used as a contact device a Venturi scrubber used In addition, it is expedient to use the contact device or Venturi scrubber returned water in the circuit to the contact device or the venturi scrubber.
Anhand der Figur wird das erfindungsgemäße Verfahren näher erläuiert.The method according to the invention is explained in more detail with the aid of the figure.
Die Figur zeigt das Fließschema einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in beispielsweiser Darstellung.The figure shows the flow diagram of a plant for carrying out the method according to the invention in example representation.
Die Anlage besteht hauptsächlich aus dem Wirbelschichtofen 1, dem Zyklon 2 dem Venturiwäscher 3 und den beiden Speicherbehältern 5 und 20. Die zu zersetzende Beizbadflüssigkeit wird durch die Leitung 4 zunächst in den Speicherbehälter 5 geleitet, aus dem sie von der Pumpe 6 bei geschlossenen Ventilen 22,25,28 in den Leitungen 23, 26, 29 durch die Leitung 7 in den Venturiwäscher 3 eingeführt wird, wo sie mit den aus dem Zyklon 2 durch die Leitung 8 abziehenden Zersetzungsgasen und Dämpfen in intensive Berührung gebracht wird.The plant mainly consists of the fluidized bed furnace 1, the cyclone 2, the venturi washer 3 and the two storage tanks 5 and 20. The pickling bath liquid to be decomposed is supplied through line 4 first passed into the storage container 5, from which it is fed by the pump 6 with the valves 22,25,28 in the lines 23, 26, 29 is introduced through the line 7 into the Venturi scrubber 3, where they with the out the cyclone 2 through the line 8 withdrawing decomposition gases and vapors in intensive contact is brought.
Eventuell noch in den Zersetzungsgasen und Dämpfen enthaltene feinste Staubteilchen werden im Venturiwäscher 3 ausgewaschen. Die Gase bzw. Dämpfe ziehen aus dem Venturiwäscher 3 durch die Leitung 9 ab und werden in einen Absorber geleitet. Die aus demAny finest dust particles still contained in the decomposition gases and vapors are deposited in the venturi scrubber 3 washed out. The gases or vapors are withdrawn from the venturi scrubber 3 through the line 9 and are fed into an absorber. The ones from the
Venturiwäscher 3 abfließende Lösung gelangt durch die Leitung 21 bei geöffnetem Ventil 24 in den Pufferbehälter 10, aus dem ein Teil der Flüssigkeit über die Leitung 11 in die Wirbelschicht des Wirbelschichtofens 1 fließt. Der andere Teil der Flüssigkeit wird aus dem Pufferbehälter 10 durch Leitung 12 in den Speicherbehälter 5 zurückgeführtVenturi scrubber 3 draining solution passes through the Line 21 with the valve 24 open into the buffer container 10, from which some of the liquid is passed through the line 11 flows into the fluidized bed of the fluidized bed furnace 1. The other part of the liquid is from the buffer container 10 through line 12 into the storage container 5 returned
Durch die Leitungen 14 und 15 wird dem Wirbelschichtofen 1 das sauerstoffhaltige Fluidisierungsgas und das Heizmittel für die Erzeugung der benötigten to Zersetzungswärme zugeführt und durch das Fluidisierungsgas über dem Rost 13 eine Wirbelschicht aufrechterhalten. Das Material der Wirbelschicht besteht vorzugsweise aus erzeugtem Eisenoxid. Die zu zersetzende Lösung wird durch die Leitung 11 in die Wirbelschicht im Wirbelschichtofen 1 eingeführt Die gas- und dampfförmigen Zersetzungsprodukte werden aus dem Wirbelschichtofen 1 zusammen mit dem aus der Wirbelschicht ausgetragenen Feinanteil an Oxid in den Zyklon 2 geleitet Die im Zyklon 2 abgeschiedenen Oxidteilchen können durch Leitung 61 abgezogen werden. (In der Figur gestrichelt dargestellt). Es ist jedoch zur Erzeugung eines grobkörnigen Oxids zweckmäßig, die den Zyklon 2 verlassenden Oxidteilchen durch die Leitung 16 in die Wirbelschicht zurückzuführen und grobkörniges Oxid durch die Leitung 17 mit der Austragschleuse 18 direkt aus der Wirbelschicht zu entnehmen.Through the lines 14 and 15 is the fluidized bed furnace 1 the oxygen-containing fluidizing gas and the heating medium for generating the required to Heat of decomposition is supplied and a fluidized bed is maintained above the grate 13 by the fluidizing gas. The material of the fluidized bed preferably consists of generated iron oxide. The one to be decomposed Solution is introduced through line 11 into the fluidized bed in the fluidized bed furnace 1 Gaseous and vaporous decomposition products are from the fluidized bed furnace 1 together with that from the The fine fraction of oxide discharged from the fluidized bed is passed into cyclone 2 Oxide particles can be withdrawn through line 61. (Shown in dashed lines in the figure). It is however, the oxide particles leaving the cyclone 2 are useful for producing a coarse-grained oxide returned through line 16 into the fluidized bed and coarse-grained oxide through the Line 17 with discharge lock 18 can be taken directly from the fluidized bed.
Bei Zink- oder kupferhaltigen Beizbadflüssigkeiten verdampft das in der Beizbadflüssigkeit enthaltene Zink- oder Kupferchlorid bei der Behandlung im Wirbelschichtofen 1 und gelangt mit den Zersetzungsgasen zunächst in den Zyklon 2 und von hier über die Leitung 8 in den Venturiwäscher 3. Im Venturiwäscher 3 wird das Zink- oder Kupferchlorid von der in den Venturiwäscher eingeführten Flüssigkeit ausgewaschen und reichert sich in der Kreislaufflüssigkeit an, die durch den Venturiwäscher 3 die Leitungen 21, 12, 7, den Pufferbehälter 10 und den Speicherbehälter 5 im Kreislauf geführt wird. Wenn sich das Zink- oder Kupferchlorid in der Kreislaufflüssigkeit so weit angereichert hat, daß die Kreislaufflüssigkeit an Zinkchlorid oder Kupferchlorid nahezu gesättigt fat, dann werden die Ventile 24 und 27 in den Leitungen 2i und 7 geschlossen und die Ventile 22, 25 und 28 in den Leitungen 23,26 und 29 geöffnet Durch Leitung 33 wird in den Speicherbehälter 20 Wasser eingeführt, das bei geschlossenem Ventil 31 in Leitung 32 von der Pumpe 34 durch die Leitung 29 in den Venturiwäscher 3 eingeleitet wird. Gleichzeitig fördert die Pumpe 6 durch die Leitung 7 und die Leitung 26 bei geöffnetem Ventil 25 an Zink- oder Kupferchlorid angereicherte Flüssigkeit in den Pufferbehälter 10, aus dem ein Teilstrom durch die Leitung 11 in das Wirbelbett des Wirbelschichtofens 1 eingeführt wird. Der andere Teilstrom fließt durch die Leitung 12 in den Speicherbehälter 5 zurück. Während dieses Arbeitszyklusses wird durch Leitung 4 keine Beizbadflüssigkeit in den Speicherbehälter 5 gepumpt Das in den Venturiwäscher 3 eingeführte Wasser wäscht aus den heißen entstaubten Zersetzungsgasen das Zink- oder Kupferchlorid aus. Die aus dem Venturiwäscher abfliegende Flüssigkeit kehrt durch Leitung 23 wieder in den Speicherbehälter 20 zurück: Ein Teil des Wasser, mit dem der Venturiwäscher 3 beaufschlagt wird, verdampf* und zieht mit den Zersetzungsgasen durch die Leitung 9 ab. Zur Ergänzung des verdampften Wassers wird durch Leitung 33 Wasser in den Speicherbehälter 20 eingeführt Nachdem die gesamte Flüssigkeit des Speicherbehälters 5 in das Wirbelbett eingeführt und zersetzt worden ist, findet sich der gesamte verdampfte Gehalt an Zink- oder Kupferchlorid in dem Waschwasser, das durch den Venturiwäscher, die Leitungen 29, 7 und 23 und den Speicherbehälter 20 im Kreislauf geführt wird. Die Ventile 22,25 und 28 werden dann geschlossen und die Ventile 24 und 27 wieder geöffnet und neue Beizbadflüssigkeit der Anlage über die Leitung 4 zugeleitet Die im Speicherbehälter 20 vorhandene konzentrierte Zink- oder Kupferchloridlösung wird durch Öffnen des Ventils 31 durch die Leitung 32 abgezogen.In the case of zinc or copper-containing pickling bath liquids, that contained in the pickling bath liquid evaporates Zinc or copper chloride in the treatment in the fluidized bed furnace 1 and first enters the cyclone 2 with the decomposition gases and from here via the Line 8 in the Venturi scrubber 3. In the Venturi scrubber 3, the zinc or copper chloride of the in the Venturi scrubber washed out liquid introduced and accumulated in the circulating liquid that flows through the Venturi scrubber 3, the lines 21, 12, 7, the buffer tank 10 and the storage tank 5 in the Cycle is performed. If the zinc or copper chloride in the circulating fluid is so far has enriched that the circulating fluid is almost saturated with zinc chloride or copper chloride, then the valves 24 and 27 in the lines 2i and 7 are closed and the valves 22, 25 and 28 in the Lines 23, 26 and 29 open. Through line 33, water is introduced into the storage tank 20, which is at closed valve 31 in line 32 from pump 34 through line 29 into Venturi scrubber 3 is initiated. At the same time, the pump 6 delivers through the line 7 and the line 26 when the valve is open 25 liquid enriched in zinc or copper chloride in the buffer container 10, from which a partial flow is introduced through line 11 into the fluidized bed of the fluidized bed furnace 1. The other substream flows back through the line 12 into the storage container 5. During this work cycle, Line 4 no pickling bath liquid is pumped into the storage tank 5 The into the Venturi scrubber 3 Introduced water washes the zinc or copper chloride out of the hot, dust-free decomposition gases. The liquid flowing out of the venturi scrubber returns through line 23 to the storage tank 20 back: Part of the water with which the venturi scrubber 3 is applied, evaporates * and withdraws with the decomposition gases through line 9. To supplement the evaporated water is made by Line 33 water introduced into the storage tank 20 After all the liquid of the Storage container 5 has been introduced into the fluidized bed and decomposed, all of the evaporated is found Content of zinc or copper chloride in the wash water that is passed through the venturi scrubber, the lines 29, 7 and 23 and the storage container 20 is circulated. The valves 22, 25 and 28 are then closed and the valves 24 and 27 are reopened and new pickling bath liquid from the system via line 4 The concentrated zinc or copper chloride solution present in the storage container 20 is supplied withdrawn through the line 32 by opening the valve 31.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |