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DE1769062A1 - Weichgemachte Polyamide - Google Patents

Weichgemachte Polyamide

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Publication number
DE1769062A1
DE1769062A1 DE19681769062 DE1769062A DE1769062A1 DE 1769062 A1 DE1769062 A1 DE 1769062A1 DE 19681769062 DE19681769062 DE 19681769062 DE 1769062 A DE1769062 A DE 1769062A DE 1769062 A1 DE1769062 A1 DE 1769062A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
dioxane
polyamides
methyl
cycloketal
ethyl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19681769062
Other languages
English (en)
Inventor
Ekkehard Dr Henckel
Dr Portatius Hans V
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huels AG
Original Assignee
Chemische Werke Huels AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chemische Werke Huels AG filed Critical Chemische Werke Huels AG
Priority to DE19681769062 priority Critical patent/DE1769062A1/de
Priority to FR1597086D priority patent/FR1597086A/fr
Priority to CH433469A priority patent/CH513942A/de
Priority to GB1252638D priority patent/GB1252638A/en
Publication of DE1769062A1 publication Critical patent/DE1769062A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
    • C08K5/15Heterocyclic compounds having oxygen in the ring
    • C08K5/156Heterocyclic compounds having oxygen in the ring having two oxygen atoms in the ring

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

Weichgemachte Polyamide
Zum Weichmachen von Polyamiden werden im wesentlichen Verbindungen, die Hydroxyl-, Ester- oder Amidgruppen enthalten (Hopff - Müller - Wenger, Die Polyamide Seiten I88 ff), oder auch Sulfonamide verwendet (Kunststoff -Handbuch, Polyamide /!9667, Seite 238 f).
Die bekannten Weichmacher können jedoch nicht in hohen Konzentrationen, beispielsweise in Mengen bis zu 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polyamid, eingesetzt werden, da die so erhaltenen Formmassen sich schlecht verarbeiten lassen.
Die meisten bekannten Weichmacher schwitzen aus den erhaltenen Spritzgußteilen oder extrudierten Formkörpern aus.
Es wurde gefunden, daß man diese Nachteile verhindern kann, wenn man Cycloacetal- oder Cycloketalalkohole der allgemeinen Formel
122/67
(CR.)
109833/19U
BAD OBiQiNAL
- 2 - Q.Z. 2270
27.3.1968
in der η = 1 oder 2, ρ=0 oder 1, m = 0 bis 1Λ und p+m = >^ 1
sind, sowie R, R1 und R" einen gegebenenfalls substituierten einwertigen organischen Rest bedeuten, wobei R" mindestens drei Kohlenstoffatome enthält, R und R1 auch Wasserstoff atome darstellen und R' und R" auch zusammen einen Ring bilden können, mit einem Siedepunkt von mindestens 2500C als Weichmachungsmittei für Polyamide verwendet·
Insbesondere haben die Gubstituenten R, R1 und R" folgenue Bedeutung:
R vorwiegend Wasserstoffatome oder Alkylreste mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen,
R1 Wasserstoffatome, einen aromatischen Rest oder einen Alkyl-
rest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen,
R" einen aromatischen Rest oder einen Alkylrest mit 3 bis 10
Kohlenstoffatomen.
R1 und R" können zusammen einen zweiwertigen organischer. Re.jt mit 4 bis 11 Kohlenstoffatomen darstellen, so daß die daraus
resultierende Verbindung eine Spiroverbindung darstellt.
Unter Polyamiden werden dabei verstanden die Homopolykondensate aus aliphatischen, cycloaliphatisch«* oder aromatischen Dicarbonsäuren und Diaminen, wie z.B. die Polyfeondensat'lonrprodukte aus Adipin-, Gebacin- oder Terephthalsäure und Hexamethylendiamin, Phenylendiamin, sowie Polykondensationsprodukte aus Aminocarbonsäuren, wie z.B. to -Aainoundecansäure, oder Polymerisationsprodukte aus Lactamen, wie z.B. Caprolactam oder Laurinlactam, als auch Mischpolymerisate bzw. Mischpolykondensate unter Verwendung von Diaminen und Dicarbonsäuren und bzw. oder Aminocarbonsäuren und bzw. oder Lactamen.
109833/1914 BADORlQiNAL
_ j5 - O.Z. 2270
27.3.I968
Die Cycloketal- wrA Jj'cloacetalalkohole, für deren Herstellung im Rahmen cl<::or Anmeldung kein Schutz begehrt wird, können in bekannter V/eise erhalten v/erden durch Umsetzen einen Triol:, aiii einem Aldehyd oder einem Γ.ουοη.
Geeignete Triole, div de.i Cycloacetal- odei' Cycloketalalkoholen zugrunde liegen, .sind beispielsweise Glycerin, Hexantriol-(l,2,6), rk:-rantriol-( 1,3,6) und 1,1,1-Trimethylolpropan.
Als Aldehydkomponente in den Cycloacetalalkoholen kominen z.B. ™ infrage:
n-Butyraldehyd, IsobiU.yraldehyd, 2-Ä*thylcapronaldehyd, 'Benzaldehyd, m-Toluylaldchyd, p-Toluylaldehyd, o-Chlorbenzaldehyd, p-Chlorbonzaidehyd, Salicylaldehyu, m-Hydroxybenzaldehyd, p-Hydroxybenzaldehyd, o-Methoxybenzaldehyd und Anicaldehyd.
Geeignete Ketonkoraponontcn in den Cycloketalalkoholen
sind beispielsweise Pentaaon-(2), Kexanon-(2), Hexanon-(3),
Methyl-t-butylketon, üiisopropylketon, Diisobutylketon,
Undecanon-(6), Acetophenon, Benzophenon-, Mesityloxid,
Cyclopentanon, Cyclohexanon, Cyclododecanon. . ä
Als Weichir.achunsri;iitt.'i besonders geeignete Verbindungen werden im folgenden genannt:
2.2-Penta»ethylen-4-hydroxymethyldioxolan-(1.3) 2-Isopropyl-4-hydroxymethyldioxolan-(1.3) 2-n-Heptyl-(3')-4-hydroxymethyldioxolan-(1.3) 2-Methyl-2-phcnyl-4-hydroxymethyldioxolan-(1.3)
2-Phcnyl-d-hydroxympthyldioxolan-(1.3) 2.2-Diphenyl-4~hydroxymethyldioxolan-(1.3) 2. 2-Undecamethylen-4-hydroxymethyldioxolan-( 1.3) 2.2-Diisopropyl-4-hydroxymethyldioxolan-(1.3)
2.2-Pentamethylen-4-{4'-hydroxy-n-butyl)-dioxolan(1.3) 2-Isopropyl-4-(4'-hydroxy-n-butyl)-dioxolan(1.3) 2-n-Heptyl-(3')-4-(4«·-hydroxy-n-butyl)-dioxolan(1.3) 2-Methyl-2-pfaenyl-4-(4'-hydroxy-n-butyl)-dioxolan(1.3)
2-Phenyl-4-(4'-hydroxy-n-butyl)-dioxolan(1.3) 2. 2-Diphenyl -4-(4f -hj'droxy-n-butyl) -dioxolan( 1.3) 2. 2-Undeca»ethylen-'i-(4 · -hydroxy-n-butyl )-dioxolan( 1.3) 2.2-Diisopropyl-4-(4 · -hydi-oxy-n-butvl )-dioxolan(l,3) ,t
1 0 9 8 3 3 / 1 9 U ^^^
j O.Z. 2270
- 4 - 27.2.I960
2.2-Pentaraethylen-4-(3'-hydroxypropyl)-dioxan(1.3) 2-Isopropyl-4-(3'-hydroxypropyl)-dioxan(l.3) 2-n-Heptyl-(3«)-4-(3« *-hydroxypropyl)-dioxan(1.3) 2-Methyl-2-phenyl-4-(3»-hydroxypropyl)-dioxan(1.3) 2-Phenyl-4-(3'-hydroxypropyl)-dioxan(1.3)
2.2-Diphenyl-4-(3·-hydroxypropyl)-dioxan(I.3)
2.2-Undecamethylen-4-(3·-hydroxypropyl)-dioxan(I.3)
2.2-Diisopropyl-4-(3·-hydroxypropyl)-dioxan(1.3)
2.2-Pentamethylen-5-äthyl-5-hydroxymethyl-dioxan(l.3) 2-Isopropyl-5-äthyl-5-hydroxymethyl-dioxan(1.3) 2-n Heptyl-(3')-5-äthyl-5-hydroxymethyl-dioxan(1.3) 2-Methyl-2-phenyl-5-äthyl-5-hydroxymethyl-dioxan(1.3) 2-Phenyl-5-äthyl-5-hydroxymethyl-dioxan(I.3) 2.2-Diphenyl-5-äthyl-5-hydroxymethyl-dioxan(1.3) 2.2-Undecamethylen-5-äthyl-5-hydroxymethyl-dioxan(1.3) 2.2-Diisopropyl-5-äthyl-5-hydroxymethyl-dioxan(1.3)
Sie werden als Primarweichmacher eingesetzt.
Die Weichmachungsmittel werden dem Homo- oder Mischpolyamid in der bisher üblichen Weise zugesetzt. Dazu wird das Polyamidgranulat oder -pulver mit der gewünschten Menge des Cycloacetal- oder Cycloketalalkohols unterhalb"des Polyamiderweichungspunktes in einem geeigneten Mischer gemischt und anschließend auf einer dafür geeigneten Verarbeitungsmaschine oberhalb der Polyamiderweichungstemperatur sofort zu Fertigteilen oder zu Halbzeug verarbeitet oder auch nach dem Mischen anschließend auf einem geeigneten Extruder oberhalb der Erweichungstemperatur des
Polyamids extrudiert und erneut granuliert. Die Cycloace- ,
extruder
tal- oder Cycloketalalkohole können auch zu der Schmelze im / zudosiert werden.
Die Cycloacetal- oder Cycloketalalkohole können wegen ihrer guten Verträglichkeit mit fast allen organischen Lösungsmitteln auch einer Polyamidlösung zugesetzt werden. Diese Lösung wird dann mit geeigneten Verarbeitungsmaschinen verarbeitet und das Lösungsmittel aus dem Fertigartikel in der üblichen Weise entfernt.
Bei Homopolyamiden wird man die Cycloacetal- bzw. Cycloketalalkohole im allgemeinen in Mengen von 5 bis 40 Gewichtsprozent, bei den Mischpolyamiden in Mengen von 5 bis 30 Gewichtsprozent verwenden.
109833/1914 BADORlGtNAL
- 5 - ■ O.Z, 2270
27.5.1968
Gegebenenfalls können die Cycloace'tal- bzw. Cycloketalalkohole auch Im Gemisch mit bekannten Weichmachern in allen Mischungsverhältnissen verwendet werden.
Weichgemachte Polyamide, die Cycloacetal- oder Cycloketalalkohole als Weichmachungcmittel enthalten, besitzen eine besonders gute Wärrneötandfestigkeit und Kältezähigkeit. Insbesondere liegt der Vorteil dieser Produkte jedoch darin, daß sie auch in hohen Konzentrationen eingesetzt werden und' die damit weichgemachten Polymeren thermoplastisch verarbeitet werden können.
Polyamide, welche unter Verwendung der bisher bekannten Weichmachungsmittel hergestellt werden, lassen sich bei hohem Weichmacheranteil nicht durch Extrudieren und Verspritzen verarbeiten.
Die Ergebnisse, wie sie erhalten werden unter Verwenden der erfindungsgemäßen Cycloacetal- bzw. Cycloketalalkohole im Vergleich zu bekannten Weichmachungsmitteln, sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt.
Beispiele
Es werden jeweils 10 kg Polylaurinlactam in Granulatform und 2,5 kg des angeführten Weichmachungsmittels im langsam laufenden Mischer homogenisiert und kontinuierlich einem Doppelschneckenextruder zugeführt. Die Mischung wird bei 200 bis 2500G plastifiziert und granuliert.
109833/1914 bad original
2,2-Pen-
tamethy-
len-4-
hydroxy-
methyl-
1,3-di-
oxolan
2-Iso-
irooyl-
4-hy-
droxy-
methyl-
1,3-di-
oxolan
- 2-Methyl-
2-phenyl-
4-hydro
xy -me -
thyl-1,3-
dioxolan
2,2-Pcn-
tamethy-
len-5-
äthyl-5-
hydroxy-
methyl-
1,3-
dioxan
2-MethyI-
5-äthyl-
2-phenyl-
5-hydro-
xy-methyl-
1,3-
dioxan
Veröle ichsbeir; • le ie
DIN-Korm 230 220 nicht 230 230 240 Benzol-
sjlfon-
säure-
N-
methyl-
amid
Toluol-
sulfon-
säure-
amid
PoIy-
lau-
rinlac
tam
ohne
*/ei ch-
macher
Grenzbiegespannung 53 452
^cp/crn^J/
220 230 210 210 220 230 250 800
Streckspannung
/kp/cm2_7 53 455
30 30 30 30 30 220 230 530
Dehnung b. Strecksoannung
CZJ 53 455
350 3oO 350 360 370 25 30 15
"^Kugeldruckhärte n. 10 see 350 350 1000
t^Kerbschlagzähigkeit
w/cmkp/cm^/ 53 ^53
K.B. K.B. K.B. K.B. K.B.
bei 200C 20 P C*· "* V Γ5
O U/O i\ * JD·
17 10 K.B. K.B. 11
S + O0C 5,9 4,3 6,3 12 12 9
** -200C 3,2 3,1 2,5 2,5 2,6 4,5 3,0 8
oo -400C 109 115 103 105 2,0 2,3 7
o 1 nun Durchbiegung an Norm-«
3D kleinstab unter 18,5 Jcp/cnr -
O
nicht nicht nicht nicht 108 109 sr
Ausschwitzen von Weichmacher
an gespritzten Formteilen
stark gering CD
O

Claims (1)

  1. Patentanspruch
    Verwendung von Cycloacetal- oder Cycloketalalkoholen der allgemeinen* Formel
    (CR2)m-0H
    in der n = 1 oder 2, und P - O oder I1 r m β O bis 3 [4 p+m > 1
    sind, sowie R, R1 und R" einen gegebenenfalls substituierten einwertigen organischen Rest bedeuten, wobei R"
    mindestens drei Kohlenstoffatome enthält, R und R1 auch Wasserstoffatome darstellen und R1 und R" auch zusammen einen Ring bilden können, mit einem Siedepunkt von mlnde· stens 2500C als Weichmachungsmittel für Polyamide.
    109833/1914
DE19681769062 1968-03-28 1968-03-28 Weichgemachte Polyamide Pending DE1769062A1 (de)

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FR1597086D FR1597086A (de) 1968-03-28 1968-12-24
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GB1252638D GB1252638A (de) 1968-03-28 1969-03-27

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