DE1667363C

DE1667363C - Process for the production of iodine pentafluond

Info

Publication number: DE1667363C
Authority: DE
Inventors: Hans George Morris Plains NJ Tepp (V St A )
Original assignee: Allied Chemical Corp
Current assignee: Honeywell International Inc
Publication date: 1971-09-09

Description

In dem Hauptpatent ist βία Verfahren zur Her- tion für die in der ersten Vorratszone herrschende stellung von Jodpentafluorid beschrieben, bei dem Temperatur gehalten, Das mit Jod gesättigte Jodelementares Fluor mit einer Lösung von Jod in einem pentafluorld der ersten Vorratszone wird daraufhin inerten Lösungsmittel, vorzugsweise in Jodpenta- so schnell wie möglich in die erste Umsetzungszone fluorld selbst, in Kontakt gebracht wird. Die vor- β geleitet. Auch das gasförmige Fluor wird so schnell liegende Erfindung betrifft eine Verbesserung dos wie zweckmäßig in die erste Umsetzungszone geVerfahrens des Hauptpatents, durch die es unter leitet, damit es mit dem im Jodpentafluond gelösten anderem möglich wird, den anwendbaren Bereich Jod in Kontakt treten kann. Nicht umgesetztes Fluor von Temperatur und Konzentration von Jod In dem oder dampfförmiges Jodpentafluorid gelangen aus inerten Lösungsmittel zu erweitern. ι ο der ersten in die zweite Umsetzungszone, wo sie vonThe main patent is the βία method of herding for the prevailing in the first storage zone Position of iodine pentafluoride described, kept at the temperature, The iodine elemental fluorine saturated with iodine with a solution of iodine in a pentafluorld of the first storage zone is then inert solvent, preferably in iodine penta- as quickly as possible in the first reaction zone fluorld itself, is brought into contact. The pre-β passed. The gaseous fluorine also becomes so fast The present invention relates to an improvement dos as appropriate in the first conversion zone geVerfahren of the main patent, through which it passes under, so that it with the dissolved in iodine pentafluond other possible, the applicable range iodine can come into contact. Unreacted fluorine of temperature and concentration of iodine in the or vaporous iodine pentafluoride get out inert solvent to expand. ι ο the first to the second implementation zone, where they are from

Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren der Flüssigkeit aus der zweiten Vorratszone absorzur Herstellung von Jodpentafluorid gemäß Haupt- blert bzw. mit ihr umgesetzt, werden. Der auf Grund patent, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man In der Umsetzung erfolgende Zuwachs an Jodpentader Umsetzungszone einer ersten Verfahrensetufe fluorld sammelt sich in der ersten Vorratszone, bis er Fluor mit einer Lösung von Jod in Jodpentafluorid 15 aus dieser in die zweite Vorratszone überfließt, wobei in Kontakt bringt, wenigstens einen Teil des in der er zugleich gelöstes Jod mit sich führt, das auf diese genannten Umsetzungszone gebildeten Jodpenta- Weise automatisch für die Umsetzung in der zweiten fluoride einer Vorratszone der ersten Verfahrensstufe, Umsetzungszone herbeitransportiert wird. Somit ist in der Jod in diesem Jodpentafluorid aufgelöst wird, keine Regelung der Jodkonzentration erforderlich, zuführt, die so gebildete Lösung in die Umsetzungs- ao da der stetig aufrechterhaltene JodUberschuß in dem zone zurückführt und nicht umgesetztes Jod enthal- durch die erste Umsetzungszone geführten Jodpentatendes Jodpentafluorid von der ersten Verfahrens- fluorid immer so groß ist, daß genügend Jod für die stufe in eine zweite Verfahrensstufe leitet; das Jod- Umsetzung mit dem eingesetzten Fluor zur Verfüpentafluorid dort zur Entfernung von Jod daraus in gung steht. Ein weiterer Vorteil dieser Arbeitsweise einer Umsetzungszone mit Fluor in Kontakt bringt as ist der, daß das Verfahren bei Temperaturen von und mindestens einen Teil des Jodpentafluorids aus 10° C bis zum Siedepunkt des Jodpentafluorids (beder zweiten Stufe als Produkt abzieht. rechnet als eine Temperatur von etwa 98° C bei The subject matter of the invention is therefore a process for the liquid from the second storage zone to be absorbed for the production of iodine pentafluoride according to Hauptblert or to be reacted with it. The patent on the basis, which is characterized in that the increase in iodine penta conversion zone of a first process stage fluorld accumulates in the first storage zone until fluorine with a solution of iodine in iodine pentafluoride 15 overflows from this into the second storage zone, bringing in contact at least part of the iodine which is dissolved in it at the same time, the iodine penta-way formed in said reaction zone is automatically transported for the reaction in the second fluoride of a storage zone of the first process stage, reaction zone. Thus, in the iodine is dissolved in this iodine pentafluoride, no regulation of the iodine concentration is required, the solution thus formed is fed into the conversion ao because the constantly maintained excess iodine returns to the zone and unconverted iodine contains iodine pentate from the iodine pentafluoride passed through the first conversion zone of the first process fluoride is always so large that enough iodine for the stage passes into a second process stage; the iodine reaction with the fluorine used is available there to remove iodine therefrom. Another advantage of this method of working a reaction zone with fluorine in contact is that the process takes off at temperatures of and at least part of the iodine pentafluoride from 10 ° C to the boiling point of the iodine pentafluoride (in the second stage as a product. Calculates as a temperature of about 98 ° C

Das Verfahren wird vorzugsweise wie folgt durch- Atmosphärendruck) durchgeführt werden kann, geführt: In det Umsetzungszone der ersten Verfah- wenngleich der bevorzugte Temperaturbereich zwirensstufe wird elementares Fluor kontinuierlich mit 30 sehen 20 und 60° C liegt. Die Löslichkeit des Jods gelöstes Jod enthaltendem Jodpentafluorid in Kon- im Jodpentafluorid steigt mit der Temperatur, so takt gebracht, wobei die beiden Halogene mitein- daß die Jodkonzentration im Jodpentafluorid in Abander zu Jodpentafluorid reagieren. Das Jodpenta- hängigkeit von der Umsetzungstemperatur 0,1 bis fluorid wird kontinuierlich von der ersten Um- 5 Gewichtsprozent beträgt.The method is preferably carried out as follows by - atmospheric pressure), guided: In the reaction zone of the first process, although the preferred temperature range in the intermediate stage elemental fluorine will see continuously at 30, 20 and 60 ° C. The solubility of iodine iodine pentafluoride containing dissolved iodine in con in iodine pentafluoride increases with temperature, so clock, the two halogens with one another that the iodine concentration in iodine pentafluoride in each other react to iodine pentafluoride. The iodine penta- dependence from the reaction temperature 0.1 to fluoride is continuously used from the first to 5 percent by weight.

setzungszone abgezogen und der Vorratszone der 35 Zur weiteren Erläuterung des erfindungsgemäßenSettlement zone withdrawn and the storage zone of 35 For further explanation of the invention

ersten Verfahrensstufe zugeführt, in der sich ein Verfahrens wird auf die Zeichnung verwiesen. DieThe first process stage is supplied, in which a process is referred to the drawing. the

Vorrat von Jodpentafluorid und Jod befinden. Nicht erste Stufe des Verfahrens besteht aus einem Reak-Supply of iodine pentafluoride and iodine. Not the first stage of the process consists of a reaction

umgesetztes Fluor wird vorzugsweise in die Um- tionsgefäß 25 und einem Vorratsbehälter 26. GelöstesReacted fluorine is preferably dissolved in the conversion vessel 25 and a storage container 26

setzungszone der zweiten Verfahrensstufe geleitet, Jod enthaltendes Jodpentafluorid wird durch LeitungSettlement zone of the second process stage passed, iodine-containing iodine pentafluoride is passed through line

wie weiter unten beschrieben. 40 TA in den oberen Teil des Reaktionsgefäßes 25 ein-as described below. 40 TA in the upper part of the reaction vessel 25

Ein Teil des Jodpentafluorids aus der Vorratszone geleitet, wo es mit aus Leitung 2"» durch den unteren der ersten Stufe wird zu der Uuisetzungwone der Teil des Reaktionsgefäßes entgegenströmendem gaseibicn Stufe zurückgeieiiet, damit es mit weiterem förmigem Fluor in Kontakt tritt. Das verwendete gasförmigem Fluor in Kontakt treten kann; ein wei- Reaktionsgefäß enthält zweckmäßig ein inertes Füllterer Teil wird abgezogen und vorzugsweise in eine 45 material, wie Nickelspiralen oder Raschig-Ringe, Vorratszone der zweiten Verfahrensstufe geleitet, die damit durch die auf diese Weise ermöglichte größereinen Vorrat an Jodpentafluorid enthält, in dem ge- flächige Verteilung des flüssigen Jodpentafluorids ein ringe Mengen Jod gelöst sind. Das Jodpentafluorid besserer Kontakt zwischen dem gasförmigen Fluor der zweiten Vorratszone wird kontinuierlich in eine und dem Jod erzielt wird. Die Reaktionskolonne bezweite Umsetzungszone geleitet, wo es im Gegen- 50 steht aus einem Material, das den Reaktionsteilnehstrom mit Fluor, vorzugsweise, wie obenerwähnt, mera und dem Reaktionsprodukt gegenüber inert mit nicht umgesetztem Fluor der ersten Umsetzungs- oder praktisch inert ist. Geeignete Materialien hierfür zone, in Kontakt gebracht wird, wobei sich die sind beispielsweise Monel, rostfreier Stahl, Flußstahl, beiden Halogene miteinander unter Bildung von Inconel und Hastelloy C. Um die Temperaturen Jodpentafluorid umsetzen. Das Jodpentafluorid wird 55 innerhalb des für die Umsetzung erforderlichen Beaus der zweiten Umsetzungszone abgezogen, wobei reiches zu halten, ist das Reaktionsgefäß mit einer ein Teil in die zweite Vorratszone zurückgeleitet und Kühleinrichtung, wie beispielsweise einem die Reakder Rest als Produkt abgezogen wird, das an- tionskammer umgebenden Kühlmantel," versehen, schließend beispielsweise zur Reinigung einer Destil- durch den ein Kühlmittel, wie beispielsweise Wasser, lationsanlage zugeführt werden kann. Nicht umge- 60 fließt. Das Reaktionsgefäß ist außerdem in seinem setztes Fluor aus der zweiten Umsetzungszone kann Inneren mit Ablenkplatten ausgestattet, um auch in die erste Umsetzungszone zurückgeführt werden. dadurch einen besseren Kontakt zwischen dem gas-Part of the iodine pentafluoride is passed from the storage zone, where it is extracted from line 2 "» through the lower In the first stage, the part of the reaction vessel is exposed to gas flowing in the opposite direction Step back so that it comes into contact with more shaped fluorine. That used gaseous fluorine can come into contact; a white reaction vessel expediently contains an inert filler Part is peeled off and preferably in a 45 material, such as nickel spirals or Raschig rings, The storage zone of the second process stage is passed, which is made possible by the larger one made in this way Contains supply of iodine pentafluoride, in the areal distribution of the liquid iodine pentafluoride Small amounts of iodine are dissolved. The iodine pentafluoride better contact between the gaseous fluorine the second storage zone is continuously in one and the iodine is obtained. The reaction column topped Conversion zone passed, where there is a counter-50 of a material that the reactant stream with fluorine, preferably, as mentioned above, mera and inert to the reaction product with unreacted fluorine the first reaction or is practically inert. Suitable materials for this zone, which are for example Monel, stainless steel, mild steel, two halogens with each other to form Inconel and Hastelloy C. To the temperatures Implement iodine pentafluoride. The iodine pentafluoride is 55 within the range required for implementation the second reaction zone withdrawn, keeping rich, the reaction vessel is with a a part is fed back into the second storage zone and cooling device, such as one of the reactors The remainder is withdrawn as product, the cooling jacket surrounding the anion chamber, "provided, closing, for example, for cleaning a distillate through which a coolant, such as water, lation system can be fed. Not flowing around. The reaction vessel is also in his Set fluorine from the second reaction zone can also be equipped with baffles inside be returned to the first conversion zone. thereby a better contact between the gas

Bei der Durchführung dieses Verfahrens erübrigt förmigen Fluor und dem Jodpentafluorid zu erzielen,When carrying out this process, it is not necessary to achieve shaped fluorine and iodine pentafluoride,

es sich, die Beschickung von Jod und Fluor genau Unter Verfahrensbedingungen strömt das Jod-the charging of iodine and fluorine exactly. Under process conditions, the iodine flows

zu steuern. Der Jodgehalt des Jodpentafluorids wird 63 pentafluorid, wie bereits erwähnt, in Kontakt mitto control. The iodine content of iodine pentafluoride is 63 pentafluoride, as already mentioned, in contact with

dadurch, daß sich in der ersten Vorratszone ein dem entgegenströmenden gasförmigen Fluor durchin that a gaseous fluorine flowing in the opposite direction passes through in the first storage zone

Überschuß an Jod, beispielsweise in kristalliner das Reaktionsgefäß 25 nach unten, wobei das FluorExcess of iodine, for example in crystalline the reaction vessel 25 down, with the fluorine

Form, stets auf der Höhe der Sättigungskonzentra- und das im Jodpentafluorid enthaltene Jod mitein-Form, always at the level of the saturation concentration and the iodine contained in iodine pentafluoride

Claims

ΓΙ 667 363ΓΙ 667 363

3 * ⁴ 3 * ⁴

ander reagieren, In dem Reaktionen 28 können durch Leitung 38 «ηother react, In the reaction 28 can through line 38 «η

Temperaturen bis hinauf zum Siedepunkt des Jod- weiter gereinigt, indem mau _^_av^_nS_ögi|_CKTemperatures further purified up to the boiling point of iodine by mau _ ^ _av ^ _n S _ö gi | _C K

containing Jodpentafluorlde, that Hiss about 98 ⁰ C at (not shown) ^ «« fijjJftfiP 53 JFS

AtmosphUrendruck, ohne nachteilige Folgen für das Verunreinigungen von Fluorwasserstorr, joh,Atmospheric pressure, without detrimental consequences for the contamination of hydrofluoric water, joh,

Verfahren aufrechterhalten werden. Mit steigender 5 heptafluoridI oder Fluor■ befreit. _d Procedures are maintained. With increasing 5 heptafluoridI or fluorine ■ freed. _d

Temperatur wöchst auf Grund der größeren Löslich- OewUnsohtenfalli kannι die Qei^a _d ^m"Weekly temperature due to the greater solubility, OewUnsohtenfalli, the Qei ^a _d ^m "

kelt Sie Konzentration an Jod im loStoutafluorld an; ein Teil des durch Leitung JJ aus demcelts you concentration of iodine in loStoutafluorld; part of the lead by JJ from the

sie kann dnen Wert von etwa 5 Gewichtsprozent er- gefäß 25 abgezogenen }^odP^«^flu _LT_u ⁸· ₄J f„it can ER- dunes value of about 5 weight percent tube 25 withdrawn} ^od P ^ ^"flu _L T _u f ⁸ · ₄ J"

reichen. Der im Reaktlonsgefäß 25 herrschende Mengen an Jod en halt, duch Leitung «pass. The amount of iodine contained in the reaction vessel 25, through conduction "

Druck ist im wesentlichen Atmosphiirendruck, wenn- » «^[«^«^ΪΪΑίίίΓΑ^ erfolgtPressure is essentially atmospheric pressure when - "" ^ [«^" ^ ΪΪΑίίίΓΑ ^ occurs

same also with superatmospheric or subatmospheric ° ί ^ ΓΪ, ^ A ¹ SS ¹ SMK enwffi

Drücken gearbeitet werden kann. Das gebildete Jod- durch Ventile 41 und 42. Diese' Maönanme erwPressing can be worked. The iodine formed by valves 41 and 42. This' Maönanme Erw

pentafluorid wird durch Leitung 28 aus dem Reak- sich vorteilhaft, wenn im zweiteη Vorrat«»neuer JjPentafluoride is advantageous from the reactor through line 28 if in the second supply "" new Jj

tionsgefäß 25 abgezogen und in den Vorratsbehälter eine an Jod ärmere ^ί^ι«ΗΛ^ egWMwntion vessel 25 withdrawn and in the storage container a poor in iodine ^ ί ^ ι «ΗΛ ^ egWMwn

26 geleitet, der mit einer Einrichtung ausgestattet ist, «fl sein soll, als sie die aus dem ersten vorrauoenaiie26, which is equipped with a device that is supposed to be like that from the first vorrauoenaiie

die ein Einbringen von Jod in das Jodpentafluorld 26 abgezogene Lösung darstslit,which represents an introduction of iodine into the iodine pentafluoride 26 solution withdrawn,

ermöglicht. Zu diesem Zweck 1st eine Kammer oder In gewissen FM en ist «» von Vortw , aas enenables. For this purpose there is a chamber or in certain FM en is "" of Vortw, aas en

i bil R 29 h i d ih dungsgemäße Verfahren unter RücUJgu\™£ i bil R 29 hid ih proper procedures under RücUJgu \ ™ £

ermöglicht. Zu diesem Zweck 1st eine Kammer oder In gewissenenables. For this purpose there is a chamber or in certain

ein abgeteilter Raum 29 vorgesehen, in dem sich dungsgemäße Verfahren unter Jga partitioned room 29 is provided, in which the method according to the invention can be found under Jg

kristallines Jod befindet. Dieser abgeteilte Raum kann Teils des .^JodP^ent _R ^afl\⁰"^_s:_o ⁰ _n ⁿ/_d ^e _e ^r _r ^Z _e ^W _r ^e _{s en} von dercrystalline iodine is located. This partitioned room can be part of the. ^Jod P ^ent _R ^afl \ ⁰ "^ _s : _o ⁰ _n ⁿ / _d ^e _e ^r _r ^Z _e ^W _r ^e _{s en} of the

ein aus einem inerten Material gefertigtes mit kristal- ⁹⁰ rensstu e in die ^k"⁰»«⁰™ *! Sntanuoridone made of an inert material with crystalline rensstu ⁹⁰ e into ^ k ^"0" ^"0 ™ *! Sntanuorid

crystalline iodine is located. This partitioned room can

one made of an inert material, with crystal rn ^

linem iodine-filled sieve. By the fact that the first in the ft ^^

iodine pentafluoride withdrawn from the reaction vessel 25 either in the reaclone zone or

when flowing through this partitioned chamber in the first ^ _t ^^ ⁿ _i ^^^ _{f (} p

Contact with the iodine crystals becomes cation of the y ^^^^ L ^ SS

the iodine content of the iodine pentafluoride solution is always less advantageous than that shown in the drawing

the basic process set according to the operating temperature. Frftnduna

Brought saturation value. To achieve the desired tem- The following example illustrates the invention,

To maintain temperature, the reservoir 26 is an example

provided with another cooling device. _. ₇ -: _ _hniin " _wur H _e j _o d-

The iodine penta- 3 ° contained in the reservoir 26 in one; Plant according to the drawing was : ioa

id id il i Üblfiriht f P ^^ XSSKSÄSIS

The Jp contained in the reservoir 26

fluoride is transferred to P ^^ X by means of an overflow device i bi Pl hl Dh d weight percentage with

fluoride is dispensed using an overflow device P ^^ XSSKSÄSoImtS /

held at a certain level. By the overweight percentage with emn ^^ mdi | Ce «of ^

running flows excess iodine pentafluoride during hours in Has first ReakJlonsge .im «« ng

des Betriebs kontinuierlich ab. Ein Teil des im Vor- und mit in einer 252JgJS₁J¹^lIiSof operation continuously. Part of the in front and with in a 252JgJS ₁ J ¹ ^ lIiS

Storage tank 26 contained iodine pentafluoride is 35 hours in the said g ^^ "^ ^e ^ Skf ¹ L

by means of a gaseous fluorine rim arranged in the storage container 26

Pump30 brings through line24 to reaction vessel25 ^ The ^ ¹ ™ * ™ * - ^ about 5 seconds

returned, while a further part of the iodine contact period of the Rfaküonsteunternehmer ^ ⁵ £ ^ ⁿ _$ ,

pentafluorids through line 31 to the second stage of the den ^ etrug ^ the ^^ f ^ jSA and through

Procedure siiömt. This second stage consists of ⁴ ° vessel wuruw by aas ^J '' ^a ^ | J _öeha ^l i _t s P-irch

a .wide reaction vessel 33 and a second Wjjerk, Mm j held at 20 teJO C. I ^

Reservoir: ^, which Uudich the corresponding JgJJ » ^w £ a praküsch quantitative conversion

First stage mooring parts built »od. That in the JäSf ^ wiStaTdEmtol and the consumed

The iodine pentafluoride contained in the storage container 32 is withdrawn from settling between utui by means of a pump 36 through line 34 and ⁴⁵ fluorine is discharged.

in the upper part of the reaction vessel 33 incorporated claims: directs where it is with from line 39 through the lower

Part of the reaction vessel is brought into contact with the process for the production of fluorine in the form of iodine pentagas flowing in the opposite direction. The _{gaseous fluoride with an iodine-like fluorine flowing into the second reaction vessel 33 in fluoride} according to main patent 1261 836 is preferably (and, as shown in the figure, is shown) the unreacted fluorine, which is shown in I _6n that ne in the Umsetzungsdem reaction vessel 25 of the first process »» »^ _n _'(2 J) e ^? first process stage fluorine was withdrawn with, but also gewünschten- ^ r Löiiiw of iodine in iodine pentafluoride may be in Konfalls supplied from the outside. The response 55 of a to ung νοηκ * ^ ^ ^ ^ _def

Vessel 33 is similar to the above-described reaction vessel called conversion zone (25) and, like this, is provided with a Kuhlemrich- ^ Sridsdner storage zone (26) of the first device in order to keep the reaction temperature within the iodine in this iodine pentahalf of the desired range keep. When ^ STfgdöst? Wi d, supplying the second reaction stage thus formed unreacted Four 6o '^ ^{ld a} ^ ^OS _relaying' _{ue (25)} returns, flows through to impurities Losu ⁿ SJ ^αι _d ^B _containing Jodpentareinigungen along with small amounts tes J _{Verfahrensstu} f _e vessel in a nen and, if desired, in the first Reakt.ons- ^^ S ^ ^^ oS uL ^^^^^ 25 returned; from line 37, is not umgisseu wiedergeben-. The r in the reaction vessel 33 »e ttTVerfah enssun ^ e ^ ^ ^^ formed iodine pentafluoride is off through line 35, 65 drawn there ^for f ™"^"1 ^ _{u fluorine in} contact and the second reservoir 32 züge- ^ f ^ f best SNEN Part of the iodine penta-

SSÄ^ir^^ SS^^^{zweitenSlufe alsProduktabzieht}·SSÄ ^ ir ^^ SS ^^ ^{second run as product deducts}

2. The method according to claim 1, characterized in that the temperature in the reaction zones 10 to 98 ° C, preferably 20 to 60 ° C, and that that used in the reaction zone of the first process stage Solution of iodine in iodine pentafluoride contains 0.1 to 5 percent by weight iodine.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the part of the iodine pentafluoride, which is passed from the first process stage into the second process stage withdrawn from the storage zone of the first process stage and into a storage zone of the second process stage that iodine pentafluoride is passed from the storage zone of the second process stage passed into the reaction zone of the second process stage and there with excess

Fluorine from the reaction zone of the first process stage was withdrawn, is brought into contact and that the iodine pentafluoride from the Reaction zone of the second process stage partly returned to the storage zone of the second process stage and partly as a product is deducted.

4. The method according to claim 1, characterized in that the iodine pentafluoride that of the first process stage is passed into the second process stage, from the reaction zone the first stage is withdrawn.

5. The method according to claim 1, characterized in that that the iodine pentafluoride from the first process stage in the second process stage is passed, is withdrawn from the storage zone of the first process stage.

1 sheet of drawings