DE1667363B1 - Verfahren zur Herstellung von Jod pentafluond - Google Patents

Description

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In dem Hauptpatent ist ein Verfahren zur Her- tion für die in der ersten Vorratszone herrschende stellung von Jodpentafluorid beschrieben, bei dem Temperatur gehalten. Das mit Jod gesättigte Jodelementares Fluor mit einer Lösung von Jod in einem pentafluorid der ersten Vorratszone wird daraufhin inerten Lösungsmittel, vorzugsweise in Jodpenta- so schnell wie möglich in die erste Umsetzungszone fluorid selbst, in Kontakt gebracht wird. Die vor- 5 geleitet. Auch das gasförmige Fluor wird so schnell liegende Erfindung betrifft eine Verbesserung des wie zweckmäßig in die erste Umsetzungszone geVerfahrens des Hauptpatents, durch die es unter leitet, damit es mit dem im Jodpentafluorid gelösten anderem möglich wird, den anwendbaren Bereich Jod in Kontakt treten kann. Nicht umgesetztes Fluor von Temperatur und Konzentration von Jod in dem oder dampfförmiges Jodpentafluorid gelangen aus inerten Lösungsmittel zu erweitern. io der ersten in die zweite Umsetzungszone, wo sie von

Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren der Flüssigkeit aus der zweiten Vorratszone absorzur Herstellung von Jodpentafluorid gemäß Haupt- biert bzw. mit ihr umgesetzt werden. Der auf Grund patent, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in der Umsetzung erfolgende Zuwachs an Jodpentader Umsetzungszone einer ersten Verfahrensstufe fluorid sammelt sich in der ersten Vorratszone, bis er Fluor mit einer Lösung von Jod in Jodpentafluorid 15 aus dieser in die zweite Vorratszone überfließt, wobei in Kontakt bringt, wenigstens einen Teil des in der er zugleich gelöstes Jod mit sich führt, das auf diese genannten Umsetzungszone gebildeten Jodpenta- Weise automatisch für die Umsetzung in der zweiten fluoride einer Vorratszone der ersten Verfahrensstufe, Umsetzungszone herbeitransportiert wird. Somit ist in der Jod in diesem Jodpentafluorid aufgelöst wird, keine Regelung der Jodkonzentration erforderlich, zuführt, die so gebildete Lösung in die Umsetzungs- 20 da der stetig aufrechterhaltene Jodüberschuß in dem zone zurückführt und nicht umgesetztes Jod enthal- durch die erste Umsetzungszone geführten Jodpentatendes Jodpentafluorid von der ersten Verfahrens- fluorid immer so groß ist, daß genügend Jod für die stufe in eine zweite Verfahrensstufe leitet; das Jod- Umsetzung mit dem eingesetzten Fluor zur Verfüpentafluorid dort zur Entfernung von Jod daraus in gung steht. Ein weiterer Vorteil dieser Arbeitsweise einer Umsetzungszone mit Fluor in Kontakt bringt 25 ist der, daß das Verfahren bei Temperaturen von und mindestens einen Teil des Jodpentafluorids aus 10° C bis zum Siedepunkt des Jodpentafluorids (beder zweiten Stufe als Produkt abzieht. rechnet als eine Temperatur von etwa 98° C bei

Das Verfahren wird vorzugsweise wie folgt durch- Atmosphärendruck) durchgeführt werden kann, geführt: In der Umsetzungszone der ersten Verfah- wenngleich der bevorzugte Temperaturbereich zwirensstufe wird elementares Fluor kontinuierlich mit 30 sehen 20 und 60° C liegt. Die Löslichkeit des Jods gelöstes Jod enthaltendem Jodpentafluorid in Kon- im Jodpentafluorid steigt mit der Temperatur, so takt gebracht, wobei die beiden Halogene mitein- daß die Jodkonzentration im Jodpentafluorid in Abander zu Jodpentafluorid reagieren. Das Jodpenta- hängigkeit von der Umsetzungstemperatur 0,1 bis fluorid wird kontinuierlich von der ersten Um- 5 Gewichtsprozent beträgt.

setzungszone abgezogen und der Vorratszone der 35 Zur weiteren Erläuterung des erfindungsgemäßen

ersten Verfahrensstufe zugeführt, in der sich ein Verfahrens wird auf die Zeichnung verwiesen. Die

Vorrat von Jodpentafluorid und Jod befinden. Nicht erste Stufe des Verfahrens besteht aus einem Reak-

umgesetztes Fluor wird vorzugsweise in die Um- tionsgefäß 25 und einem Vorratsbehälter 26. Gelöstes

setzungszone der zweiten Verfahrensstufe geleitet, Jod enthaltendes Jodpentafluorid wird durch Leitung

wie weiter unten beschrieben. 40 24 in den oberen Teil des Reaktionsgefäßes 25 ein-

Ein Teil des Jodpentafluorids aus der Vorratszone geleitet, wo es mit aus Leitung 27 durch den unteren der ersten Stufe wird zu der Umsetzungszone der Teil des Reaktionsgefäßes entgegenströmendem gasersten Stufe zurückgeleitet, damit es mit weiterem förmigem Fluor in Kontakt tritt. Das verwendete gasförmigem Fluor in Kontakt treten kann; ein wei- Reaktionsgefäß enthält zweckmäßig ein inertes Füllterer Teil wird abgezogen und vorzugsweise in eine 45 material, wie Nickelspiralen oder Raschig-Ringe, Vorratszone der zweiten Verfahrensstufe geleitet, die damit durch die auf diese Weise ermöglichte größereinen Vorrat an Jodpentafluorid enthält, in dem ge- flächige Verteilung des flüssigen Jodpentafluorids ein ringe Mengen Jod gelöst sind. Das Jodpentafluorid besserer Kontakt zwischen dem gasförmigen Fluor der zweiten Vorratszone wird kontinuierlich in eine und dem Jod erzielt wird. Die Reaktionskolonne bezweite Umsetzungszone geleitet, wo es im Gegen- 50 steht aus einem Material, das den Reaktionsteilnehstrom mit Fluor, vorzugsweise, wie obenerwähnt, mern und dem Reaktionsprodukt gegenüber inert mit nicht umgesetztem Fluor der ersten Umsetzungs- oder praktisch inert ist. Geeignete Materialien hierfür zone, in Kontakt gebracht wird, wobei sich die sind beispielsweise Monel, rostfreier Stahl, Flußstahl, beiden Halogene miteinander unter Bildung von Inconel und Hastelloy C. Um die Temperaturen Jodpentafluorid umsetzen. Das Jodpentafluorid wird 55 innerhalb des für die Umsetzung erforderlichen Beaus der zweiten Umsetzungszone abgezogen, wobei reiches zu halten, ist das Reaktionsgefäß mit einer ein Teil in die zweite Vorratszone zurückgeleitet und Kühleinrichtung, wie beispielsweise einem die Reakder Rest als Produkt abgezogen wird, das an- tionskammer umgebenden Kühlmantel, versehen, schließend beispielsweise zur Reinigung einer Destil- durch den ein Kühlmittel, wie beispielsweise Wasser, lationsanlage zugeführt werden kann. Nicht umge- 60 fließt. Das Reaktionsgefäß ist außerdem in seinem setztes Fluor aus der zweiten Umsetzungszone kann Inneren mit Ablenkplatten ausgestattet, um auch in die erste Umsetzungszone zurückgeführt werden. dadurch einen besseren Kontakt zwischen dem gas-

Bei der Durchführung dieses Verfahrens erübrigt förmigen Fluor und dem Jodpentafluorid zu erzielen,

es sich, die Beschickung von Jod und Fluor genau Unter Verfahrensbedingungen strömt das Jodzu steuern. Der Jodgehalt des Jodpentafluorids wird 65 pentafluorid, wie bereits erwähnt, in Kontakt mit dadurch, daß sich in der ersten Vorratszone ein dem entgegenströmenden gasförmigen Fluor durch Überschuß an Jod, beispielsweise in kristalliner das Reaktionsgefäß 25 nach unten, wobei das Fluor

Form, stets auf der Höhe der Sättigungskonzentra- und das im Jodpentafluorid enthaltene Jod mitein-

ander reagieren. In dem Reaktionsgefäß 25 können Temperaturen bis hinauf zum Siedepunkt des jodhaltigen Jodpentafluorids, d. h. bis etwa 98° C bei Atmosphärendruck, ohne nachteilige Folgen für das Verfahren aufrechterhalten werden. Mit steigender Temperatur wächst auf Grund der größeren Löslichkeit die Konzentration an Jod im Jodpentafluorid an; sie kann einen Wert von etwa 5 Gewichtsprozent erreichen. Der im Reaktionsgefäß 25 herrschende Druck ist im wesentlichen Atmosphärendruck, wenngleich auch bei über- oder unteratmosphärischen Drücken gearbeitet werden kann. Das gebildete Jodpentafluorid wird durch Leitung 28 aus dem Reaktionsgefäß 25 abgezogen und in den Vorratsbehälter 26 geleitet, der mit einer Einrichtung ausgestattet ist, die ein Einbringen von Jod in das Jodpentafluorid ermöglicht. Zu diesem Zweck ist eine Kammer oder ein abgeteilter Raum 29 vorgesehen, in dem sich kristallines Jod befindet. Dieser abgeteilte Raum kann ein aus einem inerten Material gefertigtes, mit kristallinem Jod angefülltes Sieb sein. Dadurch, daß das vom Reaktionsgefäß 25 abgezogene Jodpentafluorid beim Durchströmen dieser abgeteilten Kammer in Kontakt mit den Jodkristallen gebracht wird, wird der Jodgehalt der Jodpentafluoridlösung immer wieder auf den der Betriebstemperatur entsprechenden Sättigungswert gebracht. Um die gewünschte Temperatur aufrechtzuerhalten, ist der Vorratsbehälter 26 mit einer weiteren Kühleinrichtung versehen.

Das im Vorratsbehälter 26 enthaltene Jodpentafluorid wird mittels einer Überlaufeinrichtung auf einem bestimmten Pegel gehalten. Durch den Überlauf fließt überschüssiges Jodpentafluorid während des Betriebs kontinuierlich ab. Ein Teil des im Vorratsbehälter 26 enthaltenen Jodpentafluorids wird mittels einer im Vorratsbehälter 26 angeordneten Pumpe 30 durch Leitung 24 zum Reaktionsgefäß 25 zurückgeführt, während ein weiterer Teil des Jodpentafluorids durch Leitung 31 zur zweiten Stufe des Verfahrens strömt. Diese zweite Stufe besteht aus einem zweiten Reaktionsgefäß 33 und einem zweiten Vorratsbehälter 32, die ähnlich den entsprechenden Anlegeteilen der ersten Stufe gebaut sind. Das im Vorratsbehälter 32 enthaltene Jodpentafluorid wird mittels Pumpe 36 durch Leitung 34 abgezogen und in den oberen Teil des Reaktionsgefäßes 33 eingeleitet, wo es mit aus Leitung 39 durch den unteren Teil des Reaktionsgefäßes ihm entgegenströmenden gasförmigen Fluor in Kontakt gebracht wird. Das in das zweite Reaktionsgefäß 33 einströmende gasförmige Fluor ist vorzugsweise (und wie in der Abbildung gezeigt) das nicht umgesetzte Fluor, das aus dem Reaktionsgefäß 25 der ersten Verfahrensstufe abgezogen wurde, kann jedoch auch gewünschtenfalls von außen zugeführt werden. Das Reaktionsgefäß 33 ist dem oben beschriebenen Reaktionsgefäß ähnlich und ebenso wie dieses mit einer Kühleinrichtung versehen, um die Umsetzungstemperatur innerhalb des gewünschten Bereiches zu halten. Bei der zweiten Reaktionsstufe nicht umgesetztes Flour strömt zusammen mit geringen Mengen an Verunreinigungen durch Leitung 37 ab, wird wiedergewonnen und gewünschtenfalls in das erste Reaktionsgefäß 25 zurückgeführt. Das im Reaktionsgefäß 33 gebildete Jodpentafluorid wird durch Leitung 35 abgezogen und dem zweiten Vorratsbehälter 32 zugeführt. Das als Verfahrensprodukt entnommene Jodpentafluorid wird aus der zweiten Verfahrensstufe durch Leitung 38 abgezogen und gewünschtenfalls weiter gereinigt, indem man es beispielsweise in einer (nicht gezeigten) Destillationsanlage von möglichen Verunreinigungen von Fluorwasserstoff, Jod, Jodheptafluorid oder Fluor befreit.

Gewünschtenfalls kann die Gesamtmenge oder ein Teil des durch Leitung 28 aus dem Reaktionsgefäß 25 abgezogenen Jodpentafluorids, das geringe Mengen an Jod enthält, durch Leitung 40 in den

ίο zweiten Vorratsbehälter 32 geleitet werden.

Die Steuerung dieses abgezweigten Stromes erfolgt durch Ventile 41 und 42. Diese Maßnahme erweist sich vorteilhaft, wenn im zweiten Vorratsbehälter 32 eine an Jod ärmere Jodpentafluoridlösung enthalten sein soll, als sie die aus dem ersten Vorratsbehälter 26 abgezogene Lösung darstellt.

In gewissen Fällen ist es von Vorteil, das erfindungsgemäße Verfahren unter Rückführung eines Teils des Jodpentafluorids von der zweiten Verfahrensstufe in die Reaktionszone der ersten von der ersten in die zweite Stufe geleitete Jodpentafluorid entweder der Reaktionszone oder der Vorratszone der ersten Stufe entnommen werden. Diese Modifikation des Verfahrens ist jedoch im allgemeinen weniger vorteilhaft als das durch die Zeichnung dargestellte Grundverfahren.

Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung.

Beispiel

In einer Anlage gemäß der Zeichnung wurde Jodpentafluorid mit einem Jodgehalt von etwa 0,5 Gewichtsprozent mit einer Geschwindigkeit von 2,27 m⁸/ Stunde in das erste Reaktionsgefäß 25 eingeleitet und mit in einer Geschwindigkeit von 11,34 kg/ Stunde in das genannte Reaktionsgefäß eingeleitetem gasförmigem Fluor im Gegenstrom in Kontakt gebracht. Das Reaktionsgefäß war so groß, daß die Kontaktzeit der Reaktionsteilnehmer etwa 5 Sekunden betrug; die Temperatur im ersten Reaktionsgefäß wurde durch das Jodpentafluorid und durch Wasserkühlung auf 20 bis 60⁰C gehalten. Durch Leitung 38 wurde Jodpentafluorid in einer Menge abgezogen, die einer praktisch quantitativen Umsetzung zwischen dem Jod und dem verbrauchten Fluor entsprach.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Jodpentafluorid, wobei gemäß Hauptpatent 1261836 durch Umsetzen elementares Fluor mit einer Jodlösung in Kontakt gebracht wird, dadurchgekennzeichnet, daß man in der Umsetzungszone (25) einer ersten Verfahrensstufe Fluor mit

einer Lösung von Jod in Jodpentafluorid in Kontakt bringt, wenigstens einen Teil des in der genannten Umsetzungszone (25) gebildeten Jodpentafluorids einer Vorratszone (26) der ersten Verfahrensstufe, in der Jod in diesem Jodpentafluorid aufgelöst wird, zuführt, die so gebildete Lösung in die Umsetzungszone (25) zurückführt, nicht umgesetztes Jod enthaltendes Jodpentafluorid von der ersten Verfahrensstufe in eine zweite Verfahrensstufe leitet, das Jodpentafluorid dort zur Entfernung von Jod daraus in einer Umsetzungszone (33) mit Fluor in Kontakt bringt und mindestens einen Teil des Jodpentafluorids aus der zweiten Stufe als Produkt abzieht.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in den Reaktionszonen 10 bis 98° C, vorzugsweise 20 bis 60° C, beträgt und daß die in der Umsetzungszone der ersten Verfahrensstufe verwendete Lösung von Jod in Jodpentafluorid 0,1 bis 5 Gewichtsprozent Jod enthält.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Teil des Jodpentafluorids, der von der ersten Verfahrensstufe in die zweite Verfahrensstufe geleitet wird, aus der Vorratszone der ersten Verfahrensstufe abgezogen und in eine Vorratszone der zweiten Verfahrensstufe geleitet wird, daß Jodpentafluorid von der Vorratszone der zweiten Verfahrensstufe in die Reaktionszone der zweiten Verfahrensstufe geleitet und dort mit überschüssigem Fluor, das aus der Reaktionszone der ersten Verfahrensstufe abgezogen wurde, in Kontakt gebracht wird und daß das Jodpentafluorid aus der Reaktionszone der zweiten Verfahrensstufe teilweise in die Vorratszone der zweiten Verfahrensstufe zurückgeführt und teilweise als Produkt abgezogen wird.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Jodpentafluorid, das von der ersten Verfahrensstufe in die zweite Verfahrensstufe geleitet wird, aus der Reaktionszone der ersten Stufe abgezogen wird.

5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Jodpentafluorid, das von der ersten Verfahrensstufe in die zweite Verfahrensstufe geleitet wird, aus der Vorratszone der ersten Verfahrensstufe abgezogen wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen