DE1523013A1

DE1523013A1 - Sample vaporizer for gas chromatography of liquids

Info

Publication number: DE1523013A1
Application number: DE19641523013
Authority: DE
Inventors: Schilling Dipl-Phys Berthold; Norbert Friebel; Oster Dipl-Phys Helmut; Erich Joss; Gundersen Dipl-Ing Trygve
Original assignee: Siemens Corp
Current assignee: Siemens Corp
Priority date: 1964-08-27
Filing date: 1964-08-27
Publication date: 1970-07-30
Also published as: GB1108666A; NL6510761A

Description

Siemens & Halske München - 2 2 7. AUG. 1964 Siemens & Halske Munich - 2 2 AUG. 1964

Aktiengesellschaft Wittelsbacherplatz 2Aktiengesellschaft Wittelsbacherplatz 2

pa 64/2715pa 64/2715

Probenverdampfer für die Gaschromatographie von FlüssigkeitenSample vaporizer for gas chromatography of liquids

Die Erfindung betrifft einen mit einem Dosierventil verbundenen Probenverdampfer für Gaschromatographen. Bei der Gaschromatographie von flüssigen Proben ist es notwendig, die in einen Dosiervolumen eines Dosierventils aus dem Strom der Probenflüssigkeit entnommene Probe nach oder bei dem Einbringen in den TrägergasstromThe invention relates to a sample evaporator for gas chromatographs connected to a metering valve. For gas chromatography of liquid samples, it is necessary to use a dosing volume of a dosing valve sample taken from the stream of sample liquid after or during introduction into the carrier gas stream

Schp/GB 26.8.64
ν PA 9/510/1932 ./.Schp / GB 8/26/64
ν PA 9/510/1932 ./.

009831/0111009831/0111

PA 9/5IO/1932 - 2 -PA 9 / 5IO / 1932 - 2 -

möglichst schnell und vollständig von dem flüssigen in den gasförmigen Aggregatzustand überzuführen. Zu diesen Zweck ist eo üblich, nach den Dosierventil oder mit diesen kombiniert eine Einrichtung zur Verdampfung der von den Trägergasstrom mitgeführten Proben anzuordnen. Es sind Probenverdanpfer bekannt, bei denen in einem Block aus gut wärmeleitfähigein Material eine Heizvorrichtung, beispielsweise eine Heizpatrone, angebracht ist. Ei"; solcher Block enthält auch die Verdampferstrecke in Form einer Bohrung o.dgl. Diese bekannten Anordnungen weisen verschiedene Nachteile auf: Sie haben einen relativ großen Raumbedarf; bei längeren Zuleitungen zwischen Probenverdanpfer und Trennsäule besteht die Gefahr einer Kondensation der verdanpften Probe. Der Forderung einer schlagartigen Verdanpfung der Probe steht bei bekannten Anordnungen häufig entgegen, daß die Verdampferstrecke sich aus räumlichen und konstruktiven Gründen nicht immer direkt an die Austrittsöffnung des Dosierventils anschließen lässt.as quickly and completely as possible from the liquid to the gaseous state of aggregation. For this purpose, it is usual to arrange a device for the evaporation of the samples carried along by the carrier gas stream after the metering valve or in combination with it. Sample vaporizers are known in which a heating device, for example a heating cartridge, is mounted in a block made of a material with good thermal conductivity. Such a block also contains the evaporator section in the form of a bore or the like. These known arrangements have various disadvantages: They require a relatively large amount of space; with longer feed lines between the sample evaporator and the separation column there is a risk of condensation of the evaporated sample In known arrangements, sudden evaporation of the sample is often prevented by the fact that, for spatial and structural reasons, the evaporator section cannot always be connected directly to the outlet opening of the metering valve.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen mit einem > Dosierventil kombinierten Probenverdampfer zu. schaffen, der ohne besonderen räumlichen und technischen Aufwand die Verdampfung der Probe unmittelbar nach ihrem Austritt aus den Dosiervolumen gestattet und der so ausgelegt ist,The invention is based on the object of a with a> Dosing valve combined sample vaporizer too. create that without any special spatial or technical effort the evaporation of the sample is permitted immediately after it has emerged from the dosing volume and is designed in such a way that

009831/0111009831/0111

PA 9/5IO/1932 - 3 -PA 9 / 5IO / 1932 - 3 -

daß auch bei längeren Zuleitungen zwischen Dosierventil und Trennsäule eine Kondensation der Probe vermieden wird.that even with longer lines between the metering valve and separation column, condensation of the sample is avoided.

Eine Lösung dieser Aufgabe stellt ein Probenverdampfer gemäß-der Erfindung dar, der dadurch gekennzeichnet ist, daß die an die Austrittsöffnung des Dosierventil angeschlossene, zur Trennsäule führende Zuleitung ganz oder teilweise als aktives Element einer elektrischen Widerstandsheizung ausgebildet ist. Die Zuleitung ist vorzugsweise als Kapillare ausgebildet, da dadurch ein bei Zuleitungsrohren größeren Querschnitts evtl. auftretendes Tenperaturgefälle in radialer Richtung vermieden wird. Un aufwendige Isolierungen an einen der beiden Enden der als Heizelement ausgebildeten Zuleitung zu verr.c.: .!er, sind beide Enden auf gleiches Potential, vcrzuesweiec Nullpotential, gelegt und mit einen Pol der "cizntrc* quelle verbunden. Der Heizstrcn wird '.'.ber den .nferen : J an einer beliebig wühlbaren Stelle der Zuleitung eingespeist. Sine besonders vorteilhafte Ausfi'hrunc -ei' Erfindung sieht vor, daß die Einspeisung an einer sclci.cn ';tellcerfolgt, daß das zwischen Einsreisestelle und Dosierventil liegende Teilstück der Zuleitung eine höhere Terv"2ri;tt*r erhält als das andere Teilstück. Dadurch vird eine scfc-ti^ Verdampfung der Probe nach Austritt aus den Dccierv<;lur:c-nOne solution to this problem is a sample vaporizer according to the invention, which is characterized in that the supply line connected to the outlet opening of the metering valve and leading to the separation column is designed wholly or partially as an active element of an electrical resistance heater. The feed line is preferably designed as a capillary, since this avoids a temperature gradient in the radial direction that may occur in feed pipes with a larger cross section. Uncomplicated insulation at one of the two ends of the supply line designed as a heating element to be verr.c .:.! Er, both ends are set to the same potential, mutually zero potential, and connected to one pole of the "cizntrc * source. The heating element is'. '. Feeded in at any point on the feed line via the .nferen: J. His particularly advantageous embodiment provides that the feed takes place at a sclci.cn'; that the section lying between the entry point and the metering valve the supply line receives a higher Terv "2ri; tt * r than the other section. This causes a scfc-ti ^ evaporation of the sample after exiting the Dccierv <; lur: cn

0 0 9 8 3 1/0111 bad ORlQJNAL0 0 9 8 3 1/0111 bad ORlQJNAL

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ρλ 9/510/1932 , 4 -ρλ 9/510/1932, 4 -

infolge der hohen Temperatur des einen Teilstücks erreicht.,_t Ein Kondensieren ist jedoch wegen der über die weitere Strecke der Zuleitung erfolgenden Heizung nicht zu befürchten. Ein solches Temperaturgefälle entlang der Zuleitung zwischen Dosierventil und Trennsäule kann auch so erreicht werden, daß die Teilstücke der Zuleitung aus Rohren verschiedenen Querschnitts oder verschiedener Wandstärke bestehen. Kann dieBinspeisung auc räumlichen oder konstruktiven Gründen nicht an der eigentlich dafür vorgesehenen Stelle der Zuleitungskapillare erfolgen, ist vorgesehen, daß die Teilstücke der Zuleitung aus Ilaterialien mit unterschiedlichen elektrischen Widerstandskoeffizienten bestehen.reached due to the high temperature of a section. , _T Condensing is not to be feared because of taking place on the further path of the lead heating. Such a temperature gradient along the feed line between the metering valve and the separation column can also be achieved in such a way that the sections of the feed line consist of tubes of different cross-sections or different wall thicknesses. If, for spatial or structural reasons, the feed cannot take place at the point of the supply capillary actually intended for this purpose, provision is made for the sections of the supply to be made of materials with different electrical resistance coefficients.

Zur Erläuterung der Erfindung ist ein Ausführungsbeispiel in den Pig. 1 und 2 dargestellt und im folgenden beschrieben. To explain the invention, an embodiment is shown in the Pig. 1 and 2 and described below.

Fig. 1 zeigt schematisch einen Teil eines Gaschromatographen mit der erfindungsgemäßen Einrichtung. Von dem Dosierventil 1 geht eine Zuleitung 2 zu der Trennsäule Diese Zuleitung 2, ein Kapillarrohr, ist aus dem gegen chemische Aggression weitgehend unempfindlichen V4A-Stahl hergestellt. Dieser hochlegierte Stahl besitzt einenFig. 1 shows schematically part of a gas chromatograph with the device according to the invention. A feed line 2 goes from the metering valve 1 to the separation column This feed line 2, a capillary tube, is made of V4A steel, which is largely insensitive to chemical aggression manufactured. This high-alloy steel has a

009831/0111 ■/·009831/0111 ■ / ·

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relativ hohen elektrischen Widerstand und ist deshalb dazu geeignet, den aktiven Teil einer elektrischen Widerstandsheizung zu bilden, die aus der Zuleitung 2 als Heizelement und den Stronzuführungen 5, 5^f und 6 besteht. Un auf v/endige Isolierungen einzusparen, sind die beiden Enden der Zuleitung 2, die mit anderen auf Nullpotential liegenden Teilen des Gaschromatographen verbunden sind, ebenfalls auf Nullpotential gelegt. Ein Pol der Speisestromquelle 4 ist über die leitungen 5 und 5' mit den Enden des Kapillarrohres 2 verbunden. Der andere Pol der Speisestromquelle ist über die Zuleitung 6 an einer Stelle des Kapillarrohres 2 angeschlossen, die näher gegen das Dosierventil zu liegt. Dadurch wird das als WiderStandselement wirkende Kapillarrohr 2 stromlaufmäßig in zwei !Teilstrecken a und b aufgeteilt. Über die Teilstrecke b fließt infolge des geringeren Widerstandes ein höherer Strom, und es entsteht somit eine höhere Temperatur. In Teilstrecke a fließt ein niedrigerer Strom, es entsteht ein Temperaturgefälle von dem Dosierventil 1 nach der Trennsäule 3, was aus bereits dargelegten Gründen in vielen Fällen erwünscht ist.relatively high electrical resistance and is therefore suitable for forming the active part of an electrical resistance heater, which consists of the supply line 2 as a heating element and the power supply lines 5, 5 ^f and 6. In order to save on v / end insulation, the two ends of the supply line 2, which are connected to other parts of the gas chromatograph which are at zero potential, are also set at zero potential. One pole of the supply current source 4 is connected to the ends of the capillary tube 2 via the lines 5 and 5 '. The other pole of the supply current source is connected via the supply line 6 to a point on the capillary tube 2 which is closer to the metering valve. As a result, the capillary tube 2, which acts as a resistance element, is divided into two sections a and b in terms of current flow. Due to the lower resistance, a higher current flows over the section b, and a higher temperature is thus created. A lower current flows in section a, and there is a temperature gradient from the metering valve 1 to the separation column 3, which is desirable in many cases for reasons already explained.

Pig. 2 zeigt den Anschluß des Kapillarrohres 2 in demPig. 2 shows the connection of the capillary tube 2 in the

Dosierventil 1. Das Dosierventil 1 besteht aus dreiDosing valve 1. The dosing valve 1 consists of three

009831/011.1 ' ./.009831 / 011.1 './.

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konzentrisch aufeinander liegenden, mit fluchtenden Bohrungen versehenen Scheiben 7, 8, 9· Die Scheiben 7 und aus V4A-Stahl sind feststehend, die zwischen ihnen gehaltene Scheibe 8 aus einen nicht benetzbaren Material, z.B. Teflon, ist uri eine Achse 10 so drehbar, daß die als Dosiervolumen ausgebildete Bohrung 11 in einer Stellung in den Strömungsweg 12 der Probenflüssigkeit, in der anderen hier gezeigten Stellung der Scheibe 8 mit der eingeschlossenen flüssigen Probe in den Strömungsv/eg 13 des Trligergases geschaltet wird. Die Austrittsöffnung des Dosiervolumens 11 kommt somit mit dem in die Scheibe 9 des Dosierventils 1 eingefügten Kapillarrohr 2, das die Zuleitung zu der Trennsäule bildet, in Verbindung. Die aus gut wärmeleitendem Material bestehende Scheibe 9 weist eine Einsenkung 14 auf, so daß in der Umgebung der Austrittsöffnung die noch verbleibende Wandstärke relativ gering ist und somit ein Temperaturabfall in dem aufgeheizten Kapillarrohr 2, der gerade an dieser Stelle besonders unerwünscht wlire, wirksam verhindert wird. Die aus den Dosiervolunen 11 in das Kapillarrohr 2 eintretende Probe verdampft so fast schlagartig. Die Scheibe 9, in die das Kapillarrohr 2 eingelötet ist, dient gleichzeitig. als Stromleiter, der über die Zuführung 5' und mit der Speisestromquelle für die Widerstandsheizung verbunden ist.Concentric discs 7, 8, 9 provided with aligned bores. The discs 7 and made of V4A steel are stationary, the disc 8 held between them is made of a non-wettable material, e.g. Teflon, an axis 10 is rotatable so that the bore 11, which is designed as a metering volume, is in one position into the flow path 12 of the sample liquid, in the other position shown here of the disk 8 with the enclosed one liquid sample is switched into the flow path 13 of the Trligergas. The outlet of the Dosing volume 11 thus comes with the capillary tube 2 inserted into the disk 9 of the dosing valve 1, which the Forms feed line to the separation column, in connection. The disk 9, which is made of a material that conducts heat well has a depression 14, so that the remaining wall thickness in the vicinity of the outlet opening is relative is small and thus a temperature drop in the heated Capillary tube 2, which would be particularly undesirable at this point, is effectively prevented. From the sample entering the capillary tube 2 evaporates almost suddenly. The disk 9, in which the capillary tube 2 is soldered in, serves at the same time. as a current conductor, the via the feed 5 'and with the Supply current source for the resistance heating is connected.

8 Patentansprüche8 claims

1 Blatt Zeichnungen 9 8 31/0111 ·/'·1 sheet of drawings 9 8 31/0111 · / '·

Claims

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Claims

1. Sample vaporizer connected to a dosing valve for Gas chromatograph, characterized in that the connected to the outlet opening of the metering valve, Feed line leading to the separating column wholly or partly as an active element of an electrical resistance heater is trained.

2. 'sample evaporator according to claim 1, characterized in that the ends of the active element of a Y / resistance heater trained supply line on the same

_u potential, preferably zero potential, and the heating current is fed in at any tunnel in the supply line.

3. sample evaporator according to claim 1 and 2, characterized in that that the feed takes place at such a point that that between the feed point and aiosing valve lying section of the supply line receives a higher temperature than the other piece of rope.

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4. Probenverdampfer nach Anspruch 1 und 31 dadurch gekenn- * zeichnet, daß die Teilstticko der Zuleitung aus Rohren4. sample vaporizer according to claim 1 and 31 characterized * indicates that the partial ticko of the supply line consists of pipes verschiedenen Querschnitts bestehen.different cross-sections exist.

5. Probenverdanpfer nach Anspruch 1 und 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Teilstücke der Zuleitung aus Rohren5. Probenverdanpfer according to claim 1 and 3 »characterized in that the sections of the supply line from pipes

φ verschiedener Wandstärke bestehen«φ consist of different wall thicknesses «

6« Probenverdampfer nach Anspruch 1 und 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Teilstücke der Zuleitung aus Materialien mit unterschiedlichen elektrischen Wider-6 «sample vaporizer according to claim 1 and 3», characterized in that the sections of the supply line from Materials with different electrical resistance

Standskoeffizienten bestehen.Stand coefficients exist.

7. Probenverdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuleitung eine Kapillare ist.7. sample vaporizer according to claim 1, characterized in that the feed line is a capillary.

8. Probenverdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung des Dosierventils in der Umgebung der Austrittsöffnung eine geringe Wandstärke aufweist.8. sample vaporizer according to claim 1, characterized in that the wall of the metering valve in the vicinity the outlet opening has a small wall thickness.

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