DE1519268A1 - Verfahren zur Herstellung von harzartigen Materialien - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von harzartigen MaterialienInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von harzartigen Materialien.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf dae Überziehen von
Gegenständen nach Schmelzüberzugsverfahreη und sie betrifft
insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Harzen, die beim Wirbelbett-Überzugsverfahren verwendet werden können.
In der USA-Patentschrift 2 844 489 wird ein Verfahren beschrieben,
bei welchem ein pulverförmiges Überzugsmaterial in eine Wirbelschicht übergeführt wird, indem man aufwärts durch einen
das Material enthaltenden Behälter einen Verteilungs-Luftstrom leitet. Der zu überziehende Gegenstand wird erhitzt und in das
Wirbelbett eingetaucht, worauf das pulverförmige Material an der Oberfläche anhaftet und auf derselben schmilzt, wodurch
der gewünschte Überzug gebildet wird.
Bisher wurde eine Vielzahl von Harzen bei einem derartigen Wirbelbe
tt-Uberzugsverfahren verwendet. Das pulverförmige Harz kann mit Pigmenten, Füllstoffen, Katalysatoren, Beschleunigern,
Stabilisatoren und anderen bekannten Modifizierungsmitteln vermischt werden.
Bisher wurde angenommen, daß verwertbare Mischungen zur Verwendung
in einem Wirbelbett-Überzugsverfahren nur hergestellt werden könnten, wenn als Auagangsmaterial ein pulverisiertes
Harz verwendet wird. Es bestand daher ein großer Teil der für Wirbelbett-Überzugsverfahren verwendeten Pulver nur aus einem
unmodifizierten, pulverisierten einfachen Harz. Außerdem wurde angenommen, daß zur Verbesserung dieser Überzugspulver nur trokkene
Zusatzstoffe, wie Pigmente, Füllstoffe und Stabilisatoren, zu dem pulverisierten Harzträger zugegeben werden können.
—2—
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Die mit Hilfe der erfindungegemäßen, außerordentlich fein zermahlenen
Überzugspulver hergestellten überzüge sind den aus bekannten
Materialien hergestellten Überzügen in jeder Beziehung überlegen. Erfindungsgemäß wird eine Verbesserung der Haltbarkeit
im Freien, der Färbung und Farbtiefe, der Widerstandes Λ;
keit gegenüber V/ärme und Chemikalien, der mechanischen Festigkeit, der Fließeingeschaften und des gesamten Aussehens erzielt-
Es wurde gefunden, daß die Eigenschaften des erhaltenen Überzuges wesentlich verbessert werden können, wenn das Harz und
die Zusatzstoffe nicht einfach in trockenem Zustand miteinander vermischt, sondern einem intensiven Vermählen bzw. Verwal
zen unterworfen werden. Unter der Bezeichnung "intensives Vermählen" ist hierbei zu verstehen, daß die Teilchen einem χ
chen Druck ausgesetzt werden, daß sie aneinander reiben urst eine hohe Scherwirkung entwickeln. Die Zusatzstoffe werden c ;
dem sich in geschmolzenem plastischen Zustand befindlichen Harr. vermischt und einem solchen intensiven Vermählen ausgesetzt,
daß die von der Mischung erzeugte Arbeit in Wärme umgewandelt wird. Die Berührung der Teilchen unter einer hohen Scherwirkung führt dazu, daß jedes Teilchen dem anderen gleich wird,
d. h. daß das fein verriebene Produkt vollständig homogen ist. Die Größe der in dem Wirbelbett-Überzugsverfahren verwendeten
Teilchen sollte zwischen etwa 40 und 325 mesh betragen.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen intensiven Vermählens
kann anstelle der bisher verwendeten Mischvorrichtungen für trockene Mischungen, wie z. B. der Patterson-Kelly- oder der
Kugel-Mühle, ein Banbury-Mischer, eine Zweiwalzenmühle, eine Strangpresse oder ein Sigma-Schaufelmischer, verwendet werden.
Ein Zweiwalzenmischer, bei dem die Walzen so gesetzt sind, daß eine hohe Scherwirkung erzielt wird, kann ebenfalls verwendet
werden, insbesondere, wenn die Walzen so von außen beheizt werden,
daß ein intensiveres Vermählen erreicht wird. 3s ist
zweckmäßig, eine solche Vorrichtung bzw. Art des Vermahlens anzuwenden, bei der die Teilchen unter Druck miteinander in Be-
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" 3" T519268
rUhrung gebracht und somit einer Scherwirkung ausgesetzt werden, wobei gleichzeitig Wärmeenergie erzeugt wird.
Um die Verwirbelung des Überzugspulvere zu erleichtern, wird
vorzugsweise eine kleine Menge eines pastenförmigen Vinylharzes
mit einer Teilchengröße von 5 /U oder weniger zugegeben und diese Materialien trocken miteinander vermischt.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung des erfin- .
dung sgemäßen Verfahrens.
Es wurde auf folgende Weise ein stabilisiertes und plaotifiziertes
Polyvinylharz hergestellt: 60,0 Teile eines Polyvinylchlorids mit mittlerem Molekulargewicht wurden mit 8,25 Teilen epoxidierten
Soyabohnenfettsäuren, 19»50 Teilen Dipropylenglykoldibenzoat
und 24 Teilen einer Dispersion eines Weichmachers und eines Stabilisators vermischt. Die Dispersion von Weichmacher und Stabilisator
wurde durch Vermischen von 4 Teilen einer Mischung aus 1,5 Teilen Barium-Cadmium-Seife , 0,75 Teilen eines Spoxychelierungsmittels
und 1,75 Teilen Paraplex G-62 mit 20 Teilen einer Mischung aus 70 Teilen Titandioxyd und 30 Teilen Paraplex
6-62 hergestellt. Alle Bestandteile dieser Dispersion wurden in einer Dreiwalzenmühle vermischt. Die erhaltene Mischung enthielt
insgesamt 59 Gewichtstelle Weichmacher auf je 100 Gewichtsteile Polyvinylchloridharz.
Die obige Mischung wurde bei einer Temperatur von 105° C in
einem Bandmischer so lange sorgfältig vermischt, bis sie vollständig
trocken war; dieses Verfahren dauerte etwa eine halbe Stunde. Dann wurde das so erhaltene Pulver in einer ZweiwalzenmUhle,
die gegebenenfalls mit einer Strangpresse verbunden sein kann, bei einer Walzentemperatur von 150° G und einem Walzenabstand
von 1,9 nun 15 Minuten intensiv vermählen bzw. gewalzt.
Das so erhaltene Material, das entweder als Folie oder in Form
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von Kügelchen vorlag, wurde dann unter Stickstoff bei einer
Temperatur von -45° C gemahlen und das Pulver durch ein 50-meah-Sieb gesiebt. Das gesiebte Pulver wurde dann in dem bekannten
Wirbelbett-Überzugsverfahren verwendet und lieferte ausgezeichnete Überzüge. Sine Stahlstange mit einer Länge von
etwa 6,25 cm und einem Durchmesser von etwa 1,25 cm wurde auf 2460C vorerhitzt und 5 bis 10 Sekunden in die aufgewirbelte
Pulvermischung eingetaucht. Der so erhaltene Film- besaß eine Dicke von 0,2 bis 0,3 mm. Er wurde zur Egalisierung 1 bis 2
Hinuten auf etwa 246° C nacherhitzt und besaß dann ein sehr
gutes Aussehen.
Es wurde ein Harz der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
45,0 Teile eines Mischpolymerisates aus 87 Gewichts^ Vinylchlorid und 13 Gewichts^ Vinylacetat mit mittlerem Molekulargewicht,
15,0 Teile eines Mischpolymerisates aus Vinylchlorid und Vinylidenchlorid mit mittlerem Molekulargewicht, 24,0 Teile
der Dispersion gemäß Beispiel 1, 25 Teile der epoxydierten Soyabohnenfettsäuren, 9,0 Teile n-Octyl-n-decylphthalat und
9,0 Teile chlorierte Wachse. Der Gehalt an Weichmacher betrug 30 Teile auf je 100 Teile des Harzes.
Die obige Mischung wurde in einem Bandmischer bei Zimmertemperatur
so lange vermischt, bis sie trocken war. Sie wurde dann in einer üblichen Strangpreßvorrichtung bei einer Zylindertemperatur
von 150° C intensiv vermählen. Die innig vermischte,
Btranggepreßte Folie wurde dann unter Stickstoff bei -45° C
pulverisiert und das Pulver durch ein 50-mesh-Sieb gesiebt. Das gesiebte Pulver lieferte bei Anwendung im Wirbelsinterrerfahren
ausgezeichnete überzüge. 3ine etwa 6,25 cm lange und etwa 1,25 cm dicke Stahlstange wurde auf 218° C vorerhitzt und
4 bis 8 Sekunden in ein Wirbelbett obiger Pulvermischung eingetaucht. Die Filmdicke des aufgebrachten Überzuges betrug etwa
0,2 bis 0,3 mm. Der Überzugsfilm wurde 1/2 bis 1 Minute auf 2180C
nacherhitzt und besaß dann ein gutes Aussehen.
-5-
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Ea wurde ein stabilisiertes und plastifiziertes Harz der folgenden
Zusammensetzung hergestellt: 60,0 Teile Polyvinylchlorid mit niedrigem Molekulargewicht, 24,0 Teile der Dispersion von Stabilisator
und Weichmacher gemäß Beispiel 1, 13»2 Teile n-Octyl-ndecylphthalat
und 3,0 Teile Paraplex G-62. Der Gehalt an Weichmacher betrug 40 Teile auf je 100 Teile des Harzes.
Die Mischung wurde wie in Beispiel 1 intensiv vermählen, wobei
jedoch die Walzentemperatur auf 127° C herabgesetzt wurde. Die Mischung wurde dann unter den folgenden Bedingungen im Wirbelbett-Überzugsverfahren
eingesetzt: Vorerhitzungstemperatur 232UC;
Eintauchzeit 5 bis 10 Sekunden; Filmdicke 0,2 bis 0,3 mm; Nacherhitzungstemperatur
und -dauer 232° C während 1 bis 2 Minuten· Der Überzugsfilm besaß ein gutes Aussehen.
Es wurde ein Harz der folgenden Zusammensetzung hergestellt:
100,0 Teile eines Mischpolymerisates mit mittlerem Molekulargewicht aus 87 Gewichts^ Vinylchlorid und 13 Gewichts^ Vinylacetat,
17,0 Teile Dioctylsebacat, 3,0 Teile Paraplex G-62, 1,0 Teile Ba±m-Cadmium-Seife,0,5 Teile eines Epoxychelierungsmittels, ·
0,25 Teile Stearinsäure und 10 Teile n-Octyl-n-decylphthatlat.
Der Gehalt an Weichmacher betrug 30 Teile auf je 100 Teile des Harzes.
Die Mischung wurde wie in Beispiel V vermählen, wobei jedoch
die Walzentemperatur auf 93 bis 104° C gehalten wurde. Die Mischung
wurde dann unter folgenden Bedingungen im Wirbelbett-Uberzugaverfahren
angewendet: Vorerhitzungstemperatur 205° C; Eintauchzeit 4 bis 8 Sekunden; Filmdicke des Überzuges 0,2 bis
0,3 mm; Nacherhitzungstemperatur und -dauer 205° C während 0,5
bis 1 Minute. Der erhaltene Überzug besaß ein gutes Aussehen.
": "■■· :- '■'■■' ■"■■· -:" · ■ ' ■ -6-009820/1395
Es wurde ein Harz der folgenden Zusammensetzung hergestellts
100,0 Teile Epoxyharz, 50,0 Teile Glimmer, 1,0 Teile Blei-Eisenoxydpulver,
12,5 Teile Methylendianilin und 2,5 Teile eines m-Phenylendiamin-Epoxy-Adduktes.
Alle Bestandteile mit Ausnahme des Katalysators wurden In
einen Sigma-Mischer gegeben, rasch auf 93° C erhitzt und eit?
halbe Stunde bei 93° 0 vermischt. Die Temperatur wurde auf 66 C gesenkt, der Katalysator zugegeben und 2 Minuten mit
den anderen Materialien vermischt. Die Mischung wurde zu einer Platte mit eine Dicke von etwa 0,62 cm verformt, abgekühlt und
auf eine Größe von weniger als etwa 50 mesh vermählen, worn
sie in trockenem Zustand mit 1/2 Gewichts^ sehr fein zerteil ter Kieselsäure vermischt wurde.
Die obige Mischung wurde unter folgenden Bedingungen in einem Wirbelbett-Überzugsverfahren verwendet* Vorerhitzen 121 bis
149° Cj Eintauchzeit 3 bis 5 Sekunden; Nacherhitzen 30 Sekunden
bei 204 bis 232° C; Filmdicke 0,12 bis 0,3 mm. Der Film besaß
ein gutes Aussehen.
Es wurde die folgende Celluloseacetat-butyrat-Mischung hergestellt:
100,0 Gewichtsteile Celluloseacetat-butyrat, 15,0 Gewichtsteile Saccharoseacetat-isobutyrat, 7,5 Gewichtsteile Dibutylisosebacat,
7,5 Gewichtateile Dioctylisosebacat, 2,0 Teile Epoxystabilisator, 0,5 Teile Bariumseife und 10,0 Gewichteteile
Titandioxyd des Rutiltyps.
Alle diese Bestandteile mit Ausnahme des Saccharoaeacetat-isobutyrats
wurden trocken miteinander vermischt und dann eine halbe Stunde bei einer Temperatur von 160° C auf einer Zweiwalzen-Mühle intensiv vermischt. Die Walzentemperatur wurde
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dann auf 104° C herabgesetzt, das Saccharoseacetat-isobutyrat
zugegeben und das Vermählen eine weitere halbe Stunde fortgesetzt,
worauf die Mischung als Folie abgezogen wurde. Um ein intensives Vermählen zu gewährleisten, wurde der Abstand der
Walzen auf etwa 0,5 mm verringert. Die Folie wurde unter Stickstoff gemahlen und durch ein 50-mesh-Sieb gesiebt* Bas
Endprodukt wurde dann unter folgenden Bedingungen in einem Wirbelbett-Überzugsverfahren verwendetι Vorerhitzen der etwa
1,25 cm dicken und etwa 6,25 cm langen Stahlstangen auf 246° Cj Eintauchzeit der Stange 5 bis 10 Sekunden; Nacherhitzen
des Überzuges auf 177° C während 1 Minute· Ba wurde ein glatter, zäher, kontinuierlicher Überzugsfilm erhalten.
009820/1395
Claims (2)
1. Die Verwendung eines pulTerförmigen Kunstharzmaterials, das
durch intensives Verwaisen von Kunstharzteilchen mit Zueatzstoffteilchen bis zur Herstellung einer verschmolzenen
Hasse und anschließendes Pulverisieren hergestellt worden ist, als Ubersugsraaterial im Wirbelbettverfahren.
2. AusfUhrungsfom nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dafi
die Teilchengröße zwischen 4-0 mesh (0,42 mm Sieböffnung) und 325 mesh (0,044 am Sieböffnung) beträgt.
009820/1395
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|---|---|---|---|
| OHN | Withdrawal |