DE1519266A1 - Powdery free-flowing coating compound - Google Patents
Powdery free-flowing coating compoundInfo
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Description
OAPSACK AKTIENGSSELLSCHAPT
Knapsack bei KölnOAPSACK AKTIENGSSELLSCHAPT
Knapsack near Cologne
* Pulverförmige freifließende Überzugsmasse.* Powdered free-flowing coating mass.
Die Erfindung betrifft ein freifließendes Pulver aus Verbundpartikeln aus schmelzbarem Harz und Partikeln eines anorganischen, nicht faserförmigen, festen Pulvers, das zur Herstellung von Überzügen nach bekannten Aufschmelzverfahren geeignet ist. The invention relates to a free-flowing powder composed of composite particles of fusible resin and particles of an inorganic, non-fibrous, solid powder that is suitable for the production of coatings by known melting processes.
Es ist bekannt, Gegenstände durch Aufschmelzen eines Überzugspulvers mit einem Schutzüberzug zu versehen. Der zu überziehende Gegenstand kann beispielsweise nach Vorerwärmung in die Masse des pulverförmigen Überzugsmaterials eingetaucht oder es kann das Überzugspulver auf den Gegenstand aufgesiebt werden, wobei das Pulver durch Schmelzen einen kontinuierlichen Überzug auf der Oberfläche des Gegenstandes bildet. Ein weiteres bekanntes Aufschmelzverfahren stellt das Wirbelsinterverfahren dar, bei welchem der zu überziehende Gegenstand zunächst auf eine Temperatur oberhalb der Sintertemperatur des Überzugspulver erwärmt und anschließend in eine Wirbelschicht des Überzugspul vers eingetaucht wird.It is known to produce articles by melting a coating powder to be provided with a protective coating. The object to be coated can, for example, after preheating into the mass of the powdery coating material immersed or the coating powder can be sieved onto the object, the powder being melted forms a continuous coating on the surface of the article. Another well-known melting process represents the fluidized bed sintering process in which the object to be coated is first heated to a certain temperature heated above the sintering temperature of the coating powder and then in a fluidized bed of the coating coil verse is immersed.
Zur Durchführung der bekannten Aufschmelzverfahren wurden bisher Kunststoffpulver oder Gemische solcher Pulver mit Pigmenten oder Füllstoffen verwendet. In der belgischen Patentschrift 562 830 wird beispielsweise die Herstellung eines Überzugspulver für Aufschmelzverfahren beschrieben, wobei das Pulver ein Gemisch eines Kunststoffpulvers mit einem pulverisierten Farbstoff darstellt. Beide Komponenten werden· nach dem bekannten Verfahren in einer Kugelmühle innig gemischt, so daß sich die Teilchen durch Sedimentieren nicht mehr trennen lassen. Weitere Herstellungsverfahren für Pigment/Harz-Kompositionen, die allerdings fürTo carry out the known melting processes, plastic powders or mixtures of such powders have been used with Pigments or fillers are used. In the Belgian patent 562 830, for example, the production of a coating powder for melting processes described, wherein the powder is a mixture of a plastic powder with a powdered dye. Both components are intimately mixed in a ball mill according to the known method, so that the particles settle out by sedimentation can no longer be separated. Further manufacturing processes for pigment / resin compositions, which, however, are used for
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Anstrichmittel bestimmt sind, sind den amerikanischen Patenten 2,613»158 bis 2,613,160 zu entnehmen. Gemäß diesen Verfahren wird die Pigmentkomponente in dem plastifizieren Harz die— pergiert, anschließend das Gemisch abgekühlt und pulverisiert.Paints are intended, can be found in American patents 2,613 »158 to 2,613,160. According to these procedures the pigment component in the plasticizing resin will Pergiert, then the mixture cooled and pulverized.
Die nach vorbeschriebenen bekannten Verfahren hergestellten Pulvergemische sind hinsichtlich ihrer Verwendung für Aufschmelzverfahren insofern nachteilig, als sie beim Aufschmelzen an senkrechten Flächen von Gegenständen abfließen oder abtropfen, so daß das Aufbringen dickerer Überzuga-Bchichten nicht möglich ist. Insbesondere bereitete das Aufbringen wärmehärtender Überzüge bisher Schwierigkeiten. Zur Herstellung eines solchen Überzuges mittels des Aufachmelzverfahrens muß die filmbildende Komponente in Form eines unpolymerieierten Monomeren oder eines nur teilweise polymerisieren, noch schmelzbaren Polymeren aufgebracht und der Überzug dann auf dem Gegenstand erhitzt werden, um die Polymerisation bzw. das Härten des filmbildenden Materials zu Ende zu führen. Zur Durchführung der Warmehartung muß der Überzug während einer verhältnismäßig langen Zeitspanne auf einer erhöhten Temperatur gehalten werden. Die Monomeren und ihre Teilpolymerisationsprodukte haben nun eine verhältnismäßig niedere Viscosität und können dann auf zu überziehenden senkrechten^Flächen, 3cken und Kanten des Gegenstandes nicht oder nicht gleichmäßig festgehalten werden.The powder mixtures produced by the known processes described above are useful for melting processes disadvantageous insofar as they flow off objects on vertical surfaces when they are melted or drain, so that the application of thicker coating layers not possible. In particular, the application of thermosetting coatings has heretofore been difficult. To the Production of such a coating by means of the melting process the film-forming component must be in the form of an unpolymerized Monomers or an only partially polymerize, still meltable polymer applied and the Coating can then be heated on the item to initiate polymerization or to complete the hardening of the film-forming material. To carry out the heat hardening, the Coating are kept at an elevated temperature for a relatively long period of time. The monomers and Their partial polymerization products now have a relatively low viscosity and can then be coated vertical surfaces, corners and edges of the object not or not evenly held.
Die geschilderten Nachteile treten bei Verwendung der erfindungsgemäßen Pulverkomposition nicht auf·The disadvantages outlined occur when using the inventive Powder composition does not
Vorliegende Erfindung besteht nunmehr darin, zur Herstellung von "überzügen nach dem AufschmeIzverfahren ein freifließendes Pulver aus Verbundpartikeln aus schmelzbarem Harz und Partikeln eines anorganischen, nicht faserförmigen, festen Pulvers, das bei der maximalen Arbeltstemperatür imschmelsbar 1st, zu verwenden", wobei das freifließende Pulver- durch Veroahlen eines durch^Verschmelzen bzw. Fällung des Harzes mit dem anorganischen Material erhaltenen Gemisch*»« hergestellt wordenThe present invention is now to the production of "coatings after Aufschme Iz process a free flowing powder of composite particles of fusible resin and particles of an inorganic, non-fibrous solid powder imschmelsbar 1st at the maximum Arbeltstemperatür to use", the free-flowing Powder - by grinding a mixture * "" obtained by melting or precipitating the resin with the inorganic material
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ist und einen Schmelzindex von etwa 120 bis 315° C aufweist·and has a melt index of about 120 to 315 ° C
Im einzelnes ist zu der erfindungsgemäßen überzugsmasse noch folgendes zu bemerken:More details are given about the coating composition according to the invention note the following:
Die physikalische Form der Überzugsmasse ist die eines freifließenden Pulvers mit einem Gehalt an einem Harz und einem Füllstoff oder Pigment, in der die einzelnen Partikel des Füllstoffe oder Pigments als individuelle zusammengesetzte Partikel bzw. Verbundpartikel vorliegen, die mindestens ein Partikel des Füllstoffs oder Pigments, überzogen bzw. umgeben von bzw» mit einer Hülle des Harzes, enthalten.The physical form of the coating composition is that of a free flowing one Powder containing a resin and a filler or pigment in which the individual particles of the Fillers or pigments are present as individual composite particles or composite particles that contain at least one Particles of the filler or pigment, coated or surrounded of or »with a shell of the resin.
Die thermischen Eigenschaften der Überzugsmassen der Erfindung stellen ein komplexes Problem dar. Der Schmelzpunkt einer Überzugsmasse sagt nichts Eindeutiges über die Eignung der Masse für die Verwendung in einem Aufschmelzverfahren zur Herstellung eines Schutzüberzuges aus. Versuche haben ergeben, daß sich mit Harzen von im wesentlichen dem gleichen Schmelzpunkt zwei durchaus verschiedene Massen herstellen lassen, von denen die eine sich für die Erzeugung eines kontinuierlichen Films auf senkrechte Flächen ohne Abtropferscheinungen mit Hilfe eines Aufschmelzverfahrens vorzüglich eignetϊ-^ifährend die andere bezüglich der Herstellung eines zufriedenstellenden Schutzüberzugsfilms nicht geeignet ist. Es wurde gefunden, daß neben dem Schmelzpunkt noch andere physikalische Eigenschaften für die Eignung eines PuI-vergemisehes als überzugspulver von Bedeutung sind. Hierzu gehören, tlie Schärfe des Schmelzpunktes des überzugspulvers, die Viskosität der filmbildenden Komponente der Masse, die Grenzflächenspannung zwischen zu überziehender Fläche und der schmelzenden Masse und die Geschwindigkeit der Änderung dieser Eigenschaften mit der Änderung der Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes der Überzugsmasse.The thermal properties of the coating compositions of the invention pose a complex problem. The melting point a coating compound says nothing unequivocally about the suitability of the compound for use in a melting process for the production of a protective coating. Tests have shown that with resins essentially the the same melting point can produce two completely different masses one of which is suitable for the production of a continuous film on vertical surfaces without dripping phenomena with the help of a melting process, the other is excellently suited for manufacture a satisfactory protective coating film is not suitable. It has been found that other than the melting point physical properties for the suitability of a PuI-vergemisehes as coating powder are important. These include, tlie sharpness of the melting point of the coating powder, the viscosity of the film-forming component of the mass, the interfacial tension between the surface to be coated and the melting mass and the rate of change of these properties with the change in temperature above the Melting point of the coating mass.
Da der Schmelzpunkt allein keinen Hinweis für die Eignung vonSince the melting point alone does not indicate the suitability of
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Überzugspulver für Aufachmelzverfahren gibt, wurde der Schmelz-Index als Maßstab entwickelt. Der Schmelzindex ist die Temperatur, auf die ein Aluminiumstab von einem Durchmesser von 1,25 cm und einer Länge von 6,25 cm bei Beginn der Berührung mit dem gepulverten Überzugsmaterial erhitzt sein muß, um ein vollständiges Schmelzen der Masse zu einem kontinuierlichen, die Oberfläche dea Stabes überziehenden Film herbeizuführen, wobei folgende Bedingungen einzuhalten sind: Eintauchen dee Stabes während einer Zeit von 5 Sekunden in ein gleichmäßig fluidisiertes Bad der gepulverten Überzugsmasse, wobei die Masse und das Fluidisierungsgas Raumtemperatur besitzen und die Fluidisierung derart durchgeführt wird, daß die Höhe des zunächst unfluidisierten Bades um nicht mehr als 30 # ansteigt„und kein Hacherhitzen nach dem Eintauchen.There is coating powder for Aufachmelzverfahren, the melt index developed as a benchmark. The melt index is the temperature to which an aluminum rod with a diameter of 1.25 cm and a length of 6.25 cm must be heated at the beginning of contact with the powdered coating material in order to achieve a to bring about complete melting of the mass to form a continuous film covering the surface of the rod, The following conditions must be observed: Immerse the rod for a period of 5 seconds in a uniform fluidized bath of the powdered coating composition, the composition and the fluidizing gas being at room temperature and the fluidization is carried out in such a way that the height of the initially unfluidized bath by no more than 30 # increases “and no overheating after immersion.
Versuche haben ergeben, daß ein pulverförmiges Harz— Überzugsmaterial mit einem Gehalt von etwa 10 bia etwa 85 Gewichts^ eines pulverförmigen, nicht-faserigen, anorganischen festen Stoffs, der bei der Sintertemperatur der Masse nicht schmilzt, einen Schmelzindex im Bereich von 121 bis 315»5° C besitzen muß, um bei der Verwendung gemäß dem Aufschmelzverfahren einen Schutzüberzug mit zufriedenstellenden Eigenschaften zu ergeben. Dieser Schmelzindex-Bereich bezieht sich auf die gesamte Masse, nicht etwa nur auf die Harz-Komponente ohne anorganisches Pigment oder Füllstoff« Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung rührt daher, daß nun Harz-Massen für die Überzugsmassen gemäß der Erfindung verwendet werden können, die bis jetzt entweder völlig unbrauchbar oder nur schwer brauchbar für Aufschmelzverfahren waren infolge ihrer Eigenschaft, von senkrechten Flächen abzulaufen oder abzutropfen oder weil sie keine gute Kantenüberdeckung aufwiesen, die jedoch im übrigen wertvolle Überzugsstoffe darstellen. Die Erhöhung der Viskosität solcher Überzugsmassen im geschmolzenen Zustand dürfte der Grund für die Eignung bei dem Aufschmelzverfahren sein.Experiments have shown that a powdery resin coating material with a content of about 10 to about 85 weight ^ a powdery, non-fibrous, inorganic solid substance that does not melt at the sintering temperature of the mass, a melt index in the range from 121 to 315 »5 ° C must have in order to be used according to the reflow process to give a protective coating with satisfactory properties. This melt index range refers to on the entire mass, not just on the resin component without inorganic pigment or filler «an essential The advantage of the invention arises from the fact that resin compositions are now used for the coating compositions according to the invention that up to now either completely useless or difficult to use for melting processes as a result of their Property of running off or dripping off vertical surfaces or because they did not have good edge coverage, which, however, represent valuable coating materials for the rest. The increase in the viscosity of such coating compositions in the molten state Condition is likely to be the reason for the suitability for the melting process.
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Die Masse gemäß der Erfindung ist also ein freifließendea Pulver, das sich mittels des Aufschmelzverfahrens aufbringen läßt, und einen Schmelzindex im Bereich von etwa 121 bis etwa 315,5° C besitzt, und das aus einem schmelzbaren Harz und einem nicht-faserigen, anorganischen, pulverförmigen Feststoff besteht, der bei der maximalen Aufschmelztemperatur; nicht schmilzt. Jedes Partikelchen des unschmelzbaren, pulverförmigen Feststoffs in der erfindungsgemäßen Überzugsmasse ist ein Bestandteil eines Verbundpartikels und ist völlig überzogen mit einem Film aus der harzartigen Komponente der Masse. Diese Verbundpartikel können ein oder mehrere Partikelchen des unschmelzbaren, pulverförmigen Feststoffs in einer Hülle aus dem Harzmaterial aufweisen. Außer den zusammengesetzten Partikeln aus dem unschmelzbaren, pulverförmigen Feststoff und dem Harz kann die Masse auch Harzpartikel enthalten, die keine unschmelzbaren Partikel umschließen. Die Überzugsmasse gemäß der Erfindung ist also unabhängig davon, ob sie durchweg aus Verbundpartikeln oder aus einem Gemiteh von Verbundpartikeln und Partikelchen aus dem Harzmaterial besteht. Das freifließende Pulver besitzt eine durchschnittliche Partikelgröße von etwa 25 bis 600 Mikron, vorzugsweise etwa 50 bis 250 Mikron.The mass according to the invention is thus a free-flowing a Powder that is applied by means of the melting process leaves, and has a melt index in the range of about 121 to about 315.5 ° C, and that of a meltable resin and a non-fibrous, inorganic, powdery solid which is at the maximum melting temperature; does not melt. Every particle of the infusible, powdery solid in the coating composition according to the invention is part of a composite particle and is completely covered with a film made of the resinous component the crowd. These composite particles can be one or more particles of the infusible, powdery Have solid in a shell made of the resin material. Besides the composite particles from the infusible, powdery solid and the resin, the mass may also contain resin particles that are not infusible particles enclose. The coating composition according to the invention is therefore independent of whether it consists entirely of composite particles or from a mixture of composite particles and small particles consists of the resin material. The free flowing powder has an average particle size of about 25 to 600 microns, preferably about 50 to 250 microns.
Die Herstellung-^der erfindungsgemäßen Überzugsmasse kann beispielsweise derart erfolgen, daß man das Gemisch von Harz und anorganischem Füllstoff auf einem Dreiwalzenwerk bei der Schmelztemperatur des Harzes mahlt, anschließend das Gemisch zur Erhärtung abkühlt und schließlich zu einem Pulver von gewünschter"Teilchengröße pulverisiert. Das Mischen der Ausgangskomponenten kann auch in einem heißen Banbury-Mischer vorgenommen werden, in dem das Harz auf seine Schmelztemperatur erhitzt wird, wonach das Gemisch gekühlt und dann zerkleinert wird. Man kann auch so vorgehen, daß das Harz auf den anorganischen gepulverten Feststoff ih einem flüssigen Medium niedergeschlagen bzw. ausgefällt wird, das anfallende Gemisoh einer Sprühtrocknung unterworfen und gegebenenfallsThe production of the coating composition according to the invention can for example take place in such a way that the mixture of resin and inorganic filler on a three-roll mill at the Melting temperature of the resin, then the mixture is cooled to harden and finally to a powder of the desired "particle size pulverized. Mixing the starting components can also be done in a hot Banbury mixer be made by heating the resin to its melting temperature, after which the mixture is cooled and then crushed will. One can also proceed so that the resin on the inorganic powdered solid ih a liquid Medium is precipitated or precipitated, the resulting Gemisoh is subjected to spray drying and optionally
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nachfolgend gemahlen wird.is subsequently ground.
Bei Durchführung dea Verfahrens unter Verwendung eines thermoplastischen Harzes sind bezüglich der Temperatur, auf die das Harz erhitzt wird, oder bezüglich der Zeitdauer, während der es bei einer erhöhten Temperatur gehalten wird, keina Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, wobei natürlich eine Zersetzung des Harzes durch Wärmeeinwirkung vermieden werden soll· Bei Verwendung eines wärmehärtbaren oder eines teilweise gehärteten Harzes muß notwendigerweise eine solche Härtungsstufe, eine solche Temperatur und Wärmeeinwirkungszeit bzw. Mischzeit des Harzanteils mit dem pulverförmigen Feststoff angewendet werden, daß das wärmehärtbare Harz sich bei Beendigung des Mischens noch schmelzen läßt.When performing the method using a thermoplastic Resin are related to the temperature to which the resin is heated or to the length of time during which it is kept at an elevated temperature, noa precautionary measures to meet, of course, a decomposition of the resin by the action of heat should be avoided · At Use of a thermosetting or a partially cured resin must necessarily include such a curing step, a such temperature and heat exposure time or mixing time of the Resin content are applied with the powdery solid that the thermosetting resin at the end of the Mixing still lets melt.
Der unschmelzbare pulverförmige Peststoff, der einen wesentlichen Bestandteil der Überzugsmasse darstellt, kann zum Beispiel ein wärmebeständiges anorganisches Pigment, ein anorganischer, nicht-faseriger Füllstoff oder Sohleifstoff sein, der bei der Aufschmelztemperatur der überzugsmasse unschmelzbar und thermostabil ist. Der pulverförmige Peststoff kann ein oxydisches oder sulfidisches Pigment sein, wie Zinkoxyd, Zinksulfid, Titandioxyd, Lithopone, Chromoxyd und Elaenoxyd oder ein metallisches Pigment, wie z. B, gepulvertes Aluminium, Zink oder Kupfer. Ss können als Füllstoff auch gepulvertes Caiciumcarbonat, Magnesiumoxyd, Aluminiumsilikat, Calciummetasilikat, Rutil, Bariumsulfat, Aluminiumoxyd oder Sillziumcarbid verwendet werden.The infusible, powdery pesticide that is an essential For example, a heat-resistant inorganic pigment, an inorganic, be non-fibrous filler or sole material that is infusible at the melting temperature of the coating material and is thermally stable. The powdery pesticide can be an oxidic or sulphidic pigment, such as zinc oxide, zinc sulphide, Titanium dioxide, lithopone, chromium oxide and elena oxide or a metallic pigment such as B, powdered aluminum, zinc or copper. Powdered calcium carbonate, Magnesium oxide, aluminum silicate, calcium metasilicate, rutile, barium sulfate, aluminum oxide or silicon carbide be used.
Die Harzkomponente der Überzugsmasse kann aus einem schmelzbaren Epoxyharz, wie dem Copolymeren aus Epichlorhydrin und Bisphenol A (2,2-p-Hydroxyphenylpropas) bestehen, das einen Schmelzpunkt zwischen etwa -6,67 und 190,5° C und ein Molekulargewicht von etwa 350 bis 15 000 besitzt. Andererseits können auch von anderen Phenolen als Bisphenol A herrührendο Epoxyharze mit Vorteil für die Herateilung d*r Mausen geeefiß der Erfindung verwendet werden. Zn solciien Harzen gehörenThe resin component of the coating composition can consist of a meltable epoxy resin, such as the copolymer of epichlorohydrin and bisphenol A (2,2-p-hydroxyphenylpropas), which has a melting point between about -6.67 and 190.5 ° C. and a molecular weight of about 350 up to 15,000. On the other hand, epoxy resins derived from phenols other than bisphenol A can also be used with advantage for the preparation of mice according to the invention. Zn solciien resins belong
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ζ. B, die Reaktionsprodukte von Epichlorhydrin mit Resorzin, Hydrochinon, 1,5-Mhydroxynaphtalin oder 2,2,5,5-Tetrabis-(4-hydroxyphenyl)-hexan. Phenolische Zwischenprodukte von Resoltyp, Hydrazine und Sulfonamide, wie z. B. 2,4-Toluoldisulfonaaid können für die Umsetzung mit einem organischen Epoxyd zur Herstellung von für die Benutzung bei den Massen gemäß der Erfindung geeigneten Epoxyharzen ebenfalls verwendetwerden. Aliphätische Epoxyharze sind für die Verwendung bei dem Verfahren der Erfindung ebenfalls geeignet. Solche Harze sind s. B, die Reaktionsprodukte aus Epichlorhydrin mit Glycerin, Xthylenglycol oder Pentaerythritol.ζ. B, the reaction products of epichlorohydrin with resorcinol, Hydroquinone, 1,5-mhydroxynaphthalene or 2,2,5,5-tetrabis- (4-hydroxyphenyl) -hexane. Resole-type phenolic intermediates, hydrazines and sulfonamides, such as. B. 2,4-toluene disulfonaaid can for the reaction with an organic epoxy for the production of for the use with the masses epoxy resins suitable according to the invention can also be used. Aliphatic epoxy resins are also suitable for use in the method of the invention. Such Resins are s. B, the reaction products of epichlorohydrin with Glycerine, ethylene glycol or pentaerythritol.
Dae als filebildende Komponente bei der Masse gemäß der Erfindung verwendete Epoxyharz kann sich im B-Zustand befinden und zum Beispiel aus etwa 50 i> flüssigem Epoxyharz und 50 i» festem Epoxyharz zusammen mit einem Katalysator, wie z, B. einem modifizierten lietaphenylendiamin bestehen. Es wurde festgestellt, daß ein solches Harz im B-Zustand mit einem Schmelzpunkt von etwa 71° C für die Masse gemäß der Erfindung besonders geeinget ist.Dae as file-forming component in the composition according to the invention, epoxy resin used can be in B-stage and, for example, liquid epoxy resin and 50 i "solid epoxy resin, for example, consist of approximately 50 i> together with a catalyst, such a modified lietaphenylendiamin. It has been found that such a B-stage resin with a melting point of about 71 ° C. is particularly suitable for the composition according to the invention.
Die Silikonharze, die durch Polymerisation von Methylpolyslloxan, Methylphenylpolysiloxan, Phenylpolysiloxan oder Diphenylsiloxan oder Gemischen dieser Stoffe hergestellt worden sind, sind als filmbildende Komponenten ebenfalls geeignet. |The silicone resins made by polymerizing methylpolyslloxane, methylphenylpolysiloxane, phenylpolysiloxane or diphenylsiloxane or mixtures of these substances are also suitable as film-forming components. |
Weitere fllabjIdende Komponenten für die erfindungsgemäße überzugsmasse aind Polyamidkunststoffe und Polyäthylenharze. So kann zi B. ein Hochdruck-Polyäthylenharz mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht unter 25 000 oder ein Niederdrucjc-Polyäthj len mit einem Molekulargewicht von unter 40 für die Massen der Erfindung verwendet werden.Further fllabjIdende components for the invention Coating compounds are polyamide plastics and polyethylene resins. For example, a high-pressure polyethylene resin with an average Molecular weight below 25,000 or a low-pressure polyether len with a molecular weight below 40 can be used for the compositions of the invention.
Die erflndungrgemäßen Überzugspulver können nach den bekannten Aufschmelr,verfahren, wie Tauch-, Streu-, Wälz-, Flammspritz- oder ν irbelsinterverfahren, auf Gegenstände mit senkrechten Flädh« n, gegebenenfalls in dicken Schichten aufgeThe coating powders according to the invention can be prepared according to the known Melting, processes such as immersion, scattering, rolling, flame spraying or ν irbelsinterverfahren, on objects with vertical Flädh «n, if necessary in thick layers
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schmolzen werden, wobei es zweckmäßig ist, die Oberfläche der Gegenstände vor der Beschichtung in bekannter Weise zu reinigen und aufzurauhen. Die Gegenstände können aus Metall, Holz, Glas oder keramischen Stoffen bestehen.be melted, it is expedient to remove the surface of the To clean and roughen objects in a known manner before coating. The objects can be made of metal, wood, Glass or ceramic materials.
Ein Hauptvorteil der Erfindung besteht darin, daß nunmehr eine wesentlich dickere Sinzelüberzugsschicht unter Verwendung eines schmelzbaren, filmbildenden, wärmehärtbaren oder thermoplastischen Harzes, welches eine verhältnismäßig niedrige Viskosität besitzt, auf Gegenstände aufgebracht werden kann als bisher, wobei ein Abtropfen der Überzugsschicht von senkrechten Flächen oder Kanten vermieden wird. Diese dickere, in einem Verfahren aufgebrachte Schicht hat eins Reihe von Vorteilen; die Struktur ist homogen, es fehlen Poren bzw. Kanäle, wie sie bei der Verwendung von Lösungsmitteln bei Benutung von Überzugslacken durch Verdampfung entstehen.A major advantage of the invention is that it now uses a much thicker single coat layer a meltable, film-forming, thermosetting or thermoplastic resin, which has a relatively low Viscosity, can be applied to objects than before, with the coating layer dripping off vertical surfaces or edges are avoided. This thicker layer, applied in one process, has one series of benefits; the structure is homogeneous, there are no pores or channels, as they are when using solvents of coating varnishes arise through evaporation.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen spezielle Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Überzugsmassen und ihrer Anwendung zur Herstellung von Schutzüberzügen.The following examples illustrate specific embodiments of the coating compositions according to the invention and their use for the production of protective coatings.
*I0 Gewichtsteil·e-.ßines Epoxyharzes im-B-Zustand, bestehend aus 50 Gewichts^ flüssigen Epoxyharzee und 50 Gewichtes* festen Spoxyharzes mit einem modifizierten meta-Phenylen-diamin als Katalysator und einem Schmelzpunkt von 71° C und 30 Gewichtsteile gepulvertes Galciumcarbonat wurden vermengt und auf einem'Dreiwalzenstuhl mit auf 93,3° C erhitzten Walzen zu einem homogenen Gemisch vermählen. Das erhaltene Gemisch wurde gekühlt und zu einem Pulver mit einer Partikelgröße von etwa 125 Mikron gepulvert. Diese Masse ergab sehr gute, nicht-abtropfende überzüge beim 3intauchen eines auf 149° C erhitzten Metallgegenstandas in ein fluidisiertes Bad des Überzugspulvera, Hach Bntfernen des Gegenstandes aus dem Pulverbad wurde dieser 15 Minuten bei 149° C nacherwärmt. * 10 parts by weight of a-.bian epoxy resin in the B-state, consisting of 50 parts by weight of liquid epoxy resins and 50 parts by weight of solid spoxy resin with a modified meta-phenylenediamine as a catalyst and a melting point of 71 ° C and 30 parts by weight of powdered calcium carbonate were mixed and ground to a homogeneous mixture on a three-roller mill with rollers heated to 93.3 ° C. The resulting mixture was cooled and powdered into a powder with a particle size of about 125 microns. This mass produced very good, non-dripping coatings when a metal object heated to 149 ° C. was immersed in a fluidized bath of the coating powder. After the object was removed from the powder bath, it was heated at 149 ° C. for 15 minutes.
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100 Teile eines Epoxyharzes, hergestellt durch Umsetzung von Bis-Phenol A mit Bpichlorhydrin, mit einem Schmelzpunkt im Bereich von etwa 64 bis 76° C, einem Epoxyäquivalent von bis 525 und einem Äquivalentgewicht von 130 wurden innig mit 40 Gewichtsteilen gepulverten Rutils von einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 30 bis.40 Mikron vermengt und auf einem Dreiwalzenstuhl mit einer Walzentemperatur von etwa 90° G vermählen. Das entstandene Gemisch wurde gekühlt und zu einem Pulver mit einer maximalen Partikelgröße von 210 Mikron gepulvert· 140 Gewichtsteile dieses Pulvers wur- ä den dann trocken mit 20 Gewichtsteilen gepulverten Dicyandiamide als Härtungsmittel mit einer maximalen Partikelgröße von 149 Mikron vermengt* Diese Masse ergab einen nichtabtropfenden Überzug auf einem kaltgewalzten Stahlblech bei Eintauchen des auf etwa 176° C erhitzten Blechs in ein fluidisiertes Bad dieser Masse während 4 Sekunden. Anschließend wurde der auf das Blech aufgebrachte Überzug in einem Ofen bei 176° C während 15 Minuten gehärtet.100 parts of an epoxy resin, prepared by reacting bis-phenol A with Bpichlorohydrin, with a melting point in the range of about 64 to 76 ° C, an epoxy equivalent of up to 525 and an equivalent weight of 130 were intimately with 40 parts by weight of powdered rutile of an average particle size from about 30 to 40 microns and ground on a three-roller mill with a roller temperature of about 90 ° G. The resulting mixture was cooled and pulverized to a powder having a maximum particle size of 210 microns x 140 parts by weight of this powder wur- ä the then dry blended with 20 parts by weight of powdered dicyandiamide as the curing agent having a maximum particle size of 149 microns mixed * This composition gave a nichtabtropfenden coating on a cold-rolled steel sheet with the sheet heated to about 176 ° C. being immersed in a fluidized bath of this mass for 4 seconds. The coating applied to the metal sheet was then cured in an oven at 176 ° C. for 15 minutes.
100 Gewichtsteile eines Spoxyharzes mit einem Schmelzpunkt von etwa 127 bis 133° 0, einem Epoxydäquivalent von 1550 bis I 2000 und einem Äquivalentgewicht von 190 wurden mit 100 Gewichtsteilen gepulverten Calciumcarbonate mit einer durchschnittliehen Partikelgröße von 0,03 bis 10 Mikron vermengt und das Gemisch auf einem Dreiwalzenstuhl bei einer Walzentemp_eratur von 140° C behandelt. Das hierbei erhaltene Gemisch wurde gekühlt und zu einem Pulver mit einer maximalen Partikelgröße von 210 Mikron zerkleinert. 100 Gewichtsteile dieser gepulverten Masse wurden dann trocken mit 10 Gewichtsteilen gepulverten Dicyanamids mit einer maximalen Partikelgröße von 149 Mikron vermengt. Diese Überzugmasse ergab auf einem auf 204?.C vorerhitzten Aluminiumstab, welcher in100 parts by weight of a spoxy resin having a melting point from about 127 to 133 ° 0, an epoxy equivalent of 1550 to I 2000 and an equivalent weight of 190 were with 100 parts by weight powdered calcium carbonates with an average particle size of 0.03 to 10 microns and the mixture on a three-roll mill at a roll temperature treated at 140 ° C. The resulting mixture was cooled and turned into a powder with a maximum Crushed particle size of 210 microns. 100 parts by weight this powdered mass was then dry with 10 parts by weight of powdered dicyanamide with a maximum particle size of 149 microns blended. This coating mass produced on an aluminum rod preheated to 204 ° C, which was shown in
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ein fluidisiertes Bad dieser Masse eingetaucht wurde, bei einer Eintauchzeit von 4 bis 6 Sekunden und Nacherhitzen während 20 Minuten in einem Härtungsofen bei 176° C einen glatten, harten überzug, der keine Abtropferscheinungen zeigte.a fluidized bath of this mass was immersed in an immersion time of 4 to 6 seconds and post-heating for 20 minutes in a curing oven at 176 ° C smooth, hard coating that does not drip showed.
100 Gewichtsteils eines Epoxyharzes mit einem Schmelzpunkt von etwa 145 bis 155° C1 einem Epoxyäquivalent von 2400 bis 4000 und einem Äquivalentgewicht von 200 wurden auf einem Dreiwalzenstuhl bei einer Walzentemperatur von 170° C mit Gewichtsteilen gepulverten Calciummetasilikats mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 0,6 bis 23 Mikron innig vermengt. Hach dem gleichmäßigen Diapergieren des Calciummetasilikats in dem Harz wurde das Gemisch gekühlt und zu einem Pulver mit 210 Mikron maximaler Partikelgröße zerkleinert. 143 Gewichtsteile dieser gepulverten Masse wurden trocken mit 16 Gewicht3teilen gepulverten Dicyandiamide vermengt· Diese Masse ergab beim Eintauchen eines auf 176° C erhitzten Aluminiumstabes in ein fluidisiertes Bad bei einer Eintauchzeit von 4 Sekunden und anschließendem Härten während 20 Minuten in einem Härtungsofen bei 176° C einen nicht-abtropfenden Überzug von gutem Aussehen und guter Schlagfestigkeit.100 parts by weight of an epoxy resin with a melting point of about 145 to 155 ° C 1 an epoxy equivalent of 2400 to 4000 and an equivalent weight of 200 were on a three-roll mill at a roller temperature of 170 ° C with parts by weight of powdered calcium metasilicate with an average particle size of 0.6 to 23 microns intimately mixed. After the calcium metasilicate diapered evenly in the resin, the mixture was cooled and ground to a powder of 210 microns maximum particle size. 143 parts by weight of this powdered mass were mixed dry with 16 parts by weight of powdered dicyandiamide.This mass resulted in immersion of an aluminum rod heated to 176 ° C in a fluidized bath for an immersion time of 4 seconds and subsequent curing for 20 minutes in a curing oven at 176 ° C non-drip coating of good appearance and good impact resistance.
100 Gewichtsteile eines Silikonharzes mit einem spezifischen Gewicht von 1,17 und einem Schmelzpunkt von 110° C wurden auf einem Dreiwalzenstuhl "bei einer Walzeirfcemperatur von 149° C mit 70 Gewichtsteilen gepulverten Rutils mit einer durch-Bchnittlichen Partikelgrößa von etwa 30 bis etwa 40 Mikron innig vermischt. Das erhaltene Gemisch wurde gekühlt und zu einem Pulver mit einer maximalen Partikelgröße von etwa Mikron vermählen. Beim Eintauchen eines auf 176° G erhitzten metallischen Gegenstandes in ein fluidisiertes Bad dieses Pulvers und anschließendem Härte?! dee Überzuges während 30100 parts by weight of a silicone resin with a specific Weight of 1.17 and a melting point of 110 ° C were on a three-roll mill at a roll temperature of 149 ° C with 70 parts by weight of powdered rutile with an average Particle sizes from about 30 to about 40 microns are intimately mixed. The resulting mixture was cooled and closed grind a powder with a maximum particle size of about microns. When immersing one heated to 176 ° G metallic object in a fluidized bath of this powder and subsequent hardness ?! dee coating during 30
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Minuten konnte kein Abtropfen des Überzuges beobachtet werden.No dripping of the coating could be observed for minutes.
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