DE1598288B2

DE1598288B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von dispersen Systemen

Info

Publication number: DE1598288B2
Application number: DE1598288A
Authority: DE
Inventors: Bedrich Dipl.-Ing. Prag Binek; Sieglinde Dipl.-Phys. Przyborowski Geb. Vonend; Werner Dipl.-Ing. X 1160 Berlin Ullmann
Original assignee: Czech Academy of Sciences CAS
Current assignee: Czech Academy of Sciences CAS
Priority date: 1965-11-06
Filing date: 1966-11-02
Publication date: 1974-03-14
Also published as: SE335631B; NL6615540A; US3644743A; DE1598288A1; DE1598288C3; GB1135416A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Analyse von dispersen Systemen, die aus in einem Gas schwebenden Teilchen bestehen, bei dem die Teilchen auf eine Temperatur erwärmt werden, bei der sie Lichtblitze in einem bestimmten für ihre Beschaffenheit charakteristischen Spektralbereich emittieren und bei dem die Lichtblitze einzeln und nacheinander registriert werden.

Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einer unter Unterdruck stehenden Erwärmungskammer, mit einer Düse zur Zuführung von Brenngas in die Erwärmungskammer und einer Einrichtung zur Registrierung und Analyse der Lichtimpulse der erhitzten Teilchen.

Es ist bereits bekannt, einzelne Teilchen zu verdampfen und die Emittion der charakteristischen Strahlung in Form eines Aufblitzens zu messen. (Staub, 20, 1960, Nr. 6, S. 184 und 185.) Bei diesem bekannten Stand der Technik dient die in Bild 1 dargestellte Zufuhr des Aerosols und eines· Gases zu einer Düse jedoch nicht zur Verdünnung des dispersen Systems zum Zwecke der Vereinzelung der Teilchen, sondern die Zufuhr ist zur Vermischung der Teilchen mit Brenngas erforderlich.

Es ist ebenfalls bekannt, ein Verfahren zur Zählung von Teilchen anzuwenden, bei dem die von den Teilchen emittierten Lichtblitze nacheinander nachgewiesen werden. Bei einer solchen Vorrichtung wird jedoch lediglich mit einer Mischkammer gearbeitet, die lediglich der Vermischung der Teilchen zwischen Brennstoff und Luft dient (USA.-Patentschrift 2 730 005).

Diese bekannten Verfahren und Vorrichtungen ermöglichen zwar eine Momentanzeige der Konzen-S tration und der Größenverteilung und sind als Streulicht- bzw. Flammenszintillationsverfahren bekannt. Bei diesen macht sich zusätzlich zu den spezifischen Nachteilen besonders die begrenzte Empfindlichkeit im submikronischen Gebiet der Aerosolteilchen,

ίο welches ständig größere Bedeutung erlangt, nachteilig bemerkbar. Die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung erfordert aus diesem Grunde zusätzliche chemische Analysen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Analyse disperser Systeme in einer Gasphase zu ermöglichen, in der dispergierte Teilchen besser meßbar sind und bei der die Nachteile der oben geschilderten Verfahren ausgeschaltet werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren zur Analyse von dispersen Systemen, die aus in einem Gas schwebenden Teilchen bestehen, dadurch gelöst, daß die Konzentration dieser Teil- £ chen in dem Gas vor ihrer Erwärmung durch Ver- dünnen des dispersen Systems mit teilchenfreiem Gas so weit herabgesetzt wird, daß die Teilchen einzeln und nacheinander erwärmt werden.

Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmungskammer unter einem Druck von 50 bis 100 mm W.S.

steht, daß der Erwärmungskammer eine Verdünnungseinrichtung vorgeschaltet ist, in der die Konzentration der in dem Gas schwebenden Teilchen durch Verdünnen des dispersen Systems mit teilchenfreiem Gas so weit herabgesetzt wird, daß die Teilchen einzeln und nacheinander in die Erwärmungskammer eintreten.

Die Erfindung hat die Vorteile, daß die durch die einzeln und nacheinander erhitzten, ihre Atom- oder Molekülspektren ausstrahlenden Teilchen entstehenden Lichtimpulse, die der Teilchenmasse proportional sind, einzeln und nacheinander nachgewiesen, ermittelt und gemessen werden.

Die Lichtimpulse werden dann optischen Filtern ,, zugeführt, durch die Licht mit unerwünschter Wellen- ^Vfi länge abgeschieden wird. Die von den optischen Filtern durchgelassenen Lichtimpulse werden durch elektronische Vorrichtungen verstärkt und in bestimmte Gruppen entsprechend ihrer Größe oder anderen Parametern aufgeteilt. Die sortierten Impulse werden durch elektronische Zähler registriert oder können beispielsweise auch graphisch dargestellt werden.

Der Erfindungsgegenstand ist z. B. vorteilhaft in der Aerosolforschung, bei der Lösung von Strahlen-Schutzproblemen, in der Kerntechnik, in der Meteorologie, im Gesundheitswesen und in der Metallurgie anwendbar. In der Aerosolforschung kann die Erfindung insbesondere bei der Untersuchung von dynamischen Änderungen der Eigen-

schäften von Filtermaterialien und bei der Beobachtung von Änderungen von Aerosolsystemen benutzt werden. Für den Strahlenschutz und das Gesundheitswesen ist der Erfindungsgegenstand für Inhalationsuntersuchungen, im Zusammenhang mit der

Lösung von Problemen der Arbeitshygiene und der Aerosoltherapie, von großer Bedeutung. Die Erfindung kann allgemein insbesondere überall. dort mit Vorteil zur Anwendung kommen, wo es sich um

die Feststellung und/oder Bestimmung von in Spuren vorliegenden Mengen einer, festen oder flüssigen Substanz in einer Gasphase handelt.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird an Hand der Zeichnung im folgenden näher beschrieben. In einer Erwärmungskammer 1, die aus durchsichtigem, hochhitzebeständigem Material für Temperaturen über 105° C, z. B. Polytrifluorchloräthylen, besteht, sind zwei Rohre 2 und 3 angeschlossen. Das Rohr 2 dient zur Zufuhr des zu untersuchenden Gemisches von einer gasförmigen und einer flüssigen Phase oder einer gasförmigen und einer festen Phase, oder einer beliebigen Kombination der einzelnen Phasen aus der Mischkammer 4. Das Rohr 3 dient als Abführungsrohr. In die Mischkammer 4 führen zwei Rohre 5 und 6 für die gesteuerte Zufuhr der Phase. Durch das Rohr 5 strömt das aerodisperse Gemisch und durch das Rohr 6 die reine Gasphase in die Mischkammer 4, wq das zugeführte aerodisperse Gemisch und die reine Gasphase gemischt bzw. die darin enthaltenen Teilchen durch die bei der Vermischung entstehende Verdünnung voneinander entfernt werden. Durch ein innerhalb der Mischkammer 4 befestigtes Blendensystem wird eine vollkommene Vermischung erreicht. Der Erwärmungskammer 1, in welcher die voneinander entfernten Teilchen einzeln und nacheinander auf ihre Emissionstemperatur erhitzt werden, so daß sie entsprechende Lichtimpulse aussenden, sind ein oder mehrere optische Systeme 7, optische Filter 8 und die Fotokathoden von Elektronenvervielfachern 9 zugeordnet, welche die Lichtimpulse in elektrische Impulse verwandeln. Die elektrischen Impulse werden im Verstärker 10 verstärkt, in der elektronischen Vorrichtung 11 sortiert und in der weiteren elektronischen Vorrichtung 12 in wählbaren Größenintervallen gezählt, und gegebenenfalls auch in einer weiteren elektronischen Vorrichtung 13 graphisch dargestellt.

Nachfolgend sind sechs Anwendungsbeispiele beschrieben.

Beispiel 1

Die Bestimmung des Fraktionsabscheidegrades eines Filtermaterials: Als Testaerosol zur Bestimmung des Fraktionsabscheidegrades eines Filtermaterials wurde ein festes Natriumchlorid-Aerosol (pro analysis) mit Teilchendurchmessern zwischen 0,05 bis 2 μΐη verwendet. Dieses Aerosol wurde mit filtrierter Luft gemischt und über das zu untersuchende Filtermaterial der erfindungsgemäßen Vorrichtung zugeführt. Die Eintrittskonzentration wurde mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der Vorrichtung eingestellt. Hierbei wurde eine Luft-Wasserstoff-Flamme sowie ein optisches Filter mit einer maximalen Durchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 589,3 ηιμίη verwendet. Die Eintrittskonzentration wurde in 10 Durchmesserbereichen (von 0,05 bis 1 μπι) als Teilchenzahl pro cm³ bestimmt. In gleicher Weise werden auch Größenverteilung und Konzentration auf der Austrittsseite des Filtermaterials bestimmt. Der Fraktionsabscheidegrad wurde aus den auf diese Weise ermittelten Werten errechnet.

Beispiel 2

Bestimmung der Filtrationskinetik bei der Messung des Fraktionsabscheidegrades: Es ist gelungen, mit dem Verfahren und der Vorrichtung die schnellen Änderungen des Fraktionsabscheidegrades während der Filtration insbesondere im submikronischen Gebiet der Teilchen zu messen. Prinzipiell ist die gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 1 anwendbar. Durch Benutzung der Einrichtung zur graphischen Darstellung von Teilchengrößenspektren für die gemessenen Aerosolteilchen erhält man auf dem Schirm des Kathodenstrahloszillographen eine Abbildung der Aerosolverteilung über dem Teilchendurchmesser in

ίο 10 Durchmesserbereichen. Diese Abbildung erfaßt die Änderungen des Fraktionsabscheidegrades im zeitlichen Abstand von jeweils 1 Sekunde. Auf diese Weise wurde z. B. der Einfluß von veränderlichen elektrostatischen Ladungen auf den Abscheidevorgang bei Membranfiltern eindeutig bewiesen.

Beispiel 3

Die Bestimmung der Retention von Aerosolteilchen im Atemtrakt: Im Prinzip wurde so wie in den Beispielen 1 und 2 verfahren. Das Aerosol wurde jedoch hierbei aus dem Aerosolbehälter entnommen. Die Teilchendurchmesser lagen zwischen 0,04 und 1 μπι, die Konzentration betrug 10² Teilchen pro cm³.

Über geeignete Ventile wurde das Aerosol eingeatmet und in einen anderen Aerosolbehälter ausgeatmet. Das Aerosol des Inhalations- und des Exhalationsbehälters wurde abwechselnd in Abständen von jeweils 1 Minute mit dem Verfahren und der Vorrichtung untersucht. Auf diese Weise wurden die Teilchenzahlen und Teilchengrößen pro Volumeinheit in 10 Durchmesserbereichen bestimmt. Aus dem Verhältnis der einzelnen für das inhalierte und exhalierte Aerosol gewonnenen Meßwerte wurde die Retentionsrate für die einzelnen Teilchengrößenbereiche bestimmt.

Beispiel 4

Bestimmung der Konzentration von Strontiumteilchen in der atmosphärischen Luft bei gleichzeitiger Ermittlung ihrer Größenverteilung: Der Vorrichtung, in der zur Analyse der Strontiumteilchen eine Wasserstoff-Sauerstoff-Flamme und ein optisches Filter mit maximaler Durchlässigkeit bei der Wellenlänge 460,7 πΐμΐη benutzt wurde, wurden 200cm³/min atmosphärische Luft zugeführt. Die Wirkung der Störspektren wurde entsprechend dem Charakter der atmosphärischen Verunreinigung durch die Antikoinzidenzschaltung zweier weiterer optischer Systeme (Fotovervielfacher und entsprechende optische Filter) begrenzt. Teilchenzahl und Teilchengröße wurden in 10 Größenbereichen (0,3 bis 3 μΐη) pro Volumeneinheit der atmosphärischen Luft bestimmt.

Beispiel 5

Bestimmung von Thorium in der atmosphärischen Luft: Das Verfahren und die Vorrichtung wurden zum Nachweis von in Aerosolform vorliegenden atmosphärischen Verunreinigungen benutzt. Bereits beim Nachweis einzelner Aerosolteilchen wurde ein Warnsignal erhalten. Auf diese Weise wurden Thoriumteilchen von 1 μπι Durchmesser (Emissionswellenlänge 438 ΐημίη) unter Verwendung von Hochfrequenzentladung (10 MHz) nachgewiesen. Die

Hochfrequenzentladung fand zwischen zwei gekühlten Kohleelektroden statt. Das analysierte Luftvolumen betrug 100 cm³/min.

Beispiel 6

Bestimmung der Koagulationsgeschwindigkeit des Aerosols: Das Verfahren und die Vorrichtung wurden mit großen Nutzen zur Messung der Koagulationsgeschwindigkeit von Aerosolen eingesetzt. Es wurde die Koagulation in einem aus festen Kalziumchlorid- und flüssigen Lithiumchloridteilchen bestehenden System gemessen. Die Mischung der beiden Aerosolarten erfolgte in einem Aerosolbehälter von 3 m³ Inhalt. Zuerst wurde die Konzentration der Kalzium- und Lithiumchloridteilchen getrennt bei Verwendung der entsprechenden optischen Filter (Wellenlänge maximaler Durchlässigkeit: für Kalzium 554 mum, für Lithium 670 ηΐμΐη) in 10 Größenbereichen bestimmt. Bei Einsatz von in Koinzidenz geschalteten Systemen (Fotovervielfacher, entsprechende optische Filter) wurde dann der Verlauf der ίο Koagulation der beiden Aerosole in Abständen von jeweils 1 Minute bei einem Durchsatz von 50 cm³/min gemessen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Analyse von dispersen Systemen, die aus in einem Gas schwebenden Teilchen bestehen, bei dem die Teilchen auf eine Temperatur erwärmt werden, bei der sie Lichtblitze in einem bestimmten für ihre Beschaffenheit charakteristischen Spektralbereich emittieren und bei dem die Lichtblitze einzeln und nacheinander registriert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Teilchen in dem Gas vor der Erwärmung durch Verdünnen des dispersen Systems mit teilchenfreiem Gas so weit herabgesetzt wird, daß die Teilchen einzeln und nacheinander erwärmt werden.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einer unter Unterdruck stehenden Erwärmungskammer, mit einer Düse zur Zufuhr von Brenngas in die Erwärmungskammer und einer Einrichtung zur Registrierung und Analyse der Lichtimpulse der erhitzten Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmungskammer (1) unter einem Druck von 50 bis 100 mm W.S. steht, daß der Erwärmungskammer (1) eine Verdünnungseinrichtung (4) vorgeschaltet ist, in der die Konzentration der in dem Gas schwebenden Teilchen durch Verdünnen des dispersen Systems mit teilchenfreiem Gas so weit herabgesetzt wird, daß die Teilchen einzeln und nacheinander in die Erwärmungskammer (1) eintreten.