DE1592062A1 - Process for the production of alumina balls - Google Patents
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Description
Verfahren zur Herstellung von Tonerdekugeln - Zusatzanmeldung zur Patentanmeldung A 43 135 IVa/12 m -Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Tonerdekugeln und insbesondere zur Herstellung von Tonerdekugeln mit hoher mechanischer Festigkeit durch TJmwälzen von Tonerdeteilchen und einem Bindemittel in einer rotierenden Trommel oder einem rotierenden Zylinder. Die vorliegende Erfindung stellt eine Abänderung bzw4 Verbesserung des im Patent 4 0 e o e 4 0 Anmeldung A 43 135) beschriebenen Verfahrens dar. Process for the production of alumina balls - additional application to Patent application A 43 135 IVa / 12 m -The invention relates to a method for production of alumina balls and especially for the production of alumina balls with high mechanical Strength by rolling alumina particles and a binding agent in a rotating one Drum or a rotating cylinder. The present invention is a modification or improvement of the patent 4 0 e o e 4 0 application A 43 135) described Procedure.
Es ist bekannt, daß wasserhaltige Tonerde (d.h. kristallines Tonerdehydrat, gelatinöse Tonerde und Erze, die hydratisierte Tonerde enthalten, wie Bauxit) freies oder -lose gebundenes Wasser enthält, zusät-zlich zu Wasser, das ausreichend fest gehalten wird, so daß, um es abzutreiben, relativ hohe Temperaturen erforderlich sind. Wenn solche Materialien unter solchen Bedingungen erwärmt werden, daß der größe Teil des Wassergeha7tes-aber nicht der gesamte Wassergehalt-abgetrieben wird, werden sie in ein hartes, stark poröses und adsorbierendes Material umgewandelt. Solche Materialien, die hierin mit dem Ausdruck "aktivierte Tonerde" bezeichnet werden, sind sehr wirkungsvoll bei der Adsorption von Feuchtigkeit oder Wasserdampf aus Flüssigkeiten oder Gasen, und sind brauchbar als Katalysatoren und als Katalysatorträger, auf denen die verschiedenartigsten Substanzen abgelagert werden, die eine katalytische Wirksamkeit besitzen Es ist auch bekannt, daß aktivierte Tonerde manchmal vorteilhaft in agglomerierten Massen, z.B0 in Kugelform, verwendet werden kann. Die Fähigkeit von zu Kugeln geformter aktivierter, z,B, als Katalysator oder als Trockenmittel im Gebrauch befindlicher Tonerde, dem Zerbrechen in kleinere Teile und dem Pulverisieren während es Gebrauchs zu widerstehen, ist ein äußerst wichtiger Faktor beim wirtschaftlichen und wirkungsvollen Betrieb technischer Anlagen0 Wenn sie als Trocknungsmittel verwendet wird, verringert zu Kugeln geformte aktivierte Tonerde den Druckabfall durch das Bett wegen der verhältnismäßig glatten nurchflußmöglichkeit auf ein Minimum. Die gleichartige Form und Verteilung der Hohlräume erlaubt ein gleichmäßiges Fließen von Gas oder Feuchtigkeit durch alle Abschnitte des Bettes. Ein anderer Vorteil von zu Kugeln geformter aktivierter Tonerde liegt darin, daß sie eine praktisch gleichmäßige Verteilung von Reaktionsteilnehmern und Kontrolle von Reaktionsbedingungen erlaubt Aktivierte Tonerdeteilchen können zu kugelförmigen Agglomeraten geformt werden, indem Tonerdeteilchen in einem rotierenden Zylinder oder in einer rotierenden Trommel gerollt oder umgewälzt werden0 Die aktivierten Tonerdeteilchen werden zusammen mit einem Bindemittel umgewälzt, das auf jede geeignete Weise zu der Masse der Teilchen hinzugefügt werden kann, so z0B. durch Aufsprühen, während die Teilchen gerollt oder umgewälzt werden. Wenn die angefeuchtete Masse aktivierter Tonerdeteilchen umgewälzt wird, werden die Teilchen allmählich zu harten, dichten Aggregaten zusammengebacken.It is known that hydrated alumina (i.e. crystalline alumina hydrate, gelatinous clay and ores containing hydrated clay, such as bauxite) free or -los contains bound water, in addition to water that is sufficiently solid is maintained so that relatively high temperatures are required to drive it off are. If such Materials heated under such conditions that most of the water content - but not all of the water content - is driven off they are converted into a hard, highly porous and adsorbent material. Such materials as referred to herein by the term "activated alumina" are very effective in adsorbing moisture or water vapor from liquids or gases, and can be used as catalysts and as catalyst carriers, on which the most diverse substances are deposited, the one catalytic Possessing effectiveness It is also known that activated clay is sometimes beneficial can be used in agglomerated masses, e.g. in spherical form. The ability of activated spheres, e.g. as a catalyst or as a desiccant alumina in use, breaking it into smaller pieces and pulverizing it While resisting use is an extremely important factor in economic use and effective operation of technical systems when used as a desiccant activated alumina formed into spheres reduces the pressure drop caused by the Bed because of the relatively smooth flow possibility to a minimum. the The same shape and distribution of the cavities allows an even flow of gas or moisture through all sections of the bed. Another advantage of activated alumina formed into spheres in that they a practically even distribution of reactants and control of Reaction conditions allowed Activated alumina particles can become spherical Agglomerates are formed by placing alumina particles in a rotating cylinder or rolled or tumbled in a rotating drum0 The activated Alumina particles are circulated along with a binder that is suitable for any suitable Way can be added to the mass of the particles, so z0B. by spraying, while the particles are rolled or tumbled. When the moistened mass activated alumina particles are circulated, the particles gradually become hard, dense aggregates baked together.
Dieses Verfahren zum Agglomerieren feinteiliger Materialien wird in den USA-Patentschriften 2 413 693, 2 293 439 und 2 561 055 beschrieben.This process for agglomerating finely divided materials is described in U.S. Patents 2,413,693, 2,293,439 and 2,561,055.
Bei der Herstellung von Tonerdekugeln auf diesem Wege bestand eines der Hauptprobleme darin, Kugeln zu erzeugen, die ausreichend hart und gegen Abnutzung durch Reibung widerstandsfähig sind, um schweren Betriebsbedingungen zu widerstehen0 Tonerdekugeln werden oft unter Betriebsbedingungen verwendet, bei denen die Kugeln konstanter Bewegung und Vibration unterworfen sind, wodurch ein hartes Stoßen und Reiben dr Kugeln aneinander und an den Wänden des Behälters verursacht wird. Unter diesen Bedingungen gilt, daß, je härter und abriebfester die Tonerdekugeln sind, desto weniger Abrieb- und Zerkleinerungsverlust auftritt. There was one thing in the manufacture of alumina balls in this way the main problems in producing balls that are sufficiently hard and resistant to wear and tear are resistant to friction to withstand severe operating conditions0 Alumina balls are often used under operating conditions in which the balls are subjected to constant movement and vibration, causing a hard bump and Rubbing the balls against each other and against the walls of the container is caused. Under These conditions apply that the harder and more abrasion-resistant the alumina balls are, the less abrasion and comminution loss there is.
Der vorliegenden Erfindung liegt als Aufgabe die Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung von mechanisch festen Tonerdekugeln zugrunde. Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Tonerdekugeln mit hoher Bruch- bzw. Zerkleinerungsfestigkeit und geringem Abriebverlust. It is an object of the present invention to develop a Process for the production of mechanically strong alumina spheres. Another one The aim of the invention is a method for the production of alumina balls with high Resistance to breakage or crushing and low abrasion loss.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Tonerdekugeln hoher mechanischer Festigkeit durch teilweise Entwässerung von wasserhaltiger Tonerde, bei dem die erhaltene aktivierte Tonerde zerkleinert, unter Hinzufügen eines Bindemittels granuliert und erhitzt wird, und das dadurch gekennzeichnet ist, daß die teilweise Entwässerung bis zu einem Glühverlust von 5 - 8 Gew.- 0 vorgenommen wird und die Kugeln aus einer derart zerkleinerten Tonerde geformt werden, daß mindestens 88 % der Teilchen eine Maximalabmessung unter 45/u und 20 - 35 % unter 5/u aufweisen und die mittlere Größe aller Teilchen 8 - 17/u beträgt, worauf die Kugeln zweckmäßig bis zum gewünschten Glühverlust erneut erhitzt werden. The invention relates to a process for the production of alumina spheres high mechanical strength due to partial dewatering of hydrous clay, in which the activated alumina obtained is crushed with the addition of a binder is granulated and heated, and which is characterized in that the partially Dehydration is carried out up to a loss on ignition of 5 - 8 wt .- 0 and the Balls are formed from a comminuted clay that at least 88 % of the particles have a maximum dimension below 45 / u and 20-35% below 5 / u and the mean size of all the particles is 8-17 / u, whereupon the spheres are expedient be reheated until the desired loss on ignition is reached.
Erfindungsgemäß werden wasserhaltige Tonerdeteilohen durch Erwärmen-bis auf einen Glühverlust von 5 - 8 Gew.-% aktiviert. Vorzugsweise wird die alktivierung der Tonerdeteilchen bei einer Temepratur von 260°C oder darber so lange durchgeführt, bis der richtige Glühverlust erreicht ist0 Im allgemeinen gilt, daß je höher die verwendete Temperatur, desto kürzer die erforderliche Zeit ist, um zum richtigen Glühverlust Zu gelangen, Eine solche Aktivierung kann z.b. in einem Turm, einem Tunnel oder einem Drehrohrofen durchgeführt werden. Aus einer Masse solcher aktivierter Tonerdeteilchen, in der mindestens 88 % der Teilchen der Masse weinger als 45 µ in der Maximalabmessung messen, 20 - 35 % der- Teilchen der Masse weniger als 5/u in der Maximalabmessung messen und die mittlere Größe der Teilchen 8-17/lr beträgt, werden die Tonerdekugeln geformt. Um die richtige Teilchengröße zu erzielen, kann die aktivierte Tonerde gegebenenfalls in einer Kugelmahlmaschine gemahlen werden. Die Tonerdekugeln können geformt werden, indem sie in einer rotierenden zylinderartigen Kugelformmaschine umgewälzt werden, während sie mit einer Bindemittelflüssigkeit auf die oben beschriebene Weise besprüht werden. Das Bindemittel kann Wasser, Aluminiumchlorid oder irgendeine geeignete verdünnte Säure sein, Im allgemeinen haben die Kugeln eine Größe von 3,175 mm bis 6,35 mm , doch ist das erfindungsgemäße Verfahren nicht auf die Herstellung von Kugeln innerhalb dieses Bereichs begrenzt. According to the invention, water-containing alumina particles are produced by heating-up activated to a loss on ignition of 5-8% by weight. Activation is preferred the alumina particles at a temperature of 260 ° C or above so Long carried out until the correct loss on ignition is reached0 In general, the higher the temperature used, the shorter the time required to To get to the correct ignition loss, such an activation can e.g. in one Tower, a tunnel or a rotary kiln. From a crowd such activated alumina particles in which at least 88% of the particles of the mass Measure less than 45 µ in the maximum dimension, 20 - 35% of the particles by mass measure less than 5 / u in the maximum dimension and the mean size of the particles 8-17 / lr, the clay balls are formed. To get the right particle size to achieve, the activated alumina can optionally in a ball milling machine be ground. The alumina balls can be shaped by rotating them in a cylinder-like ball forming machine while being circulated with a binder liquid be sprayed in the manner described above. The binder can be water, aluminum chloride or any suitable dilute acid. In general, the spheres have a size from 3.175 mm to 6.35 mm, but the method of the invention is not limited to the manufacture of spheres within this range.
Nachdem die Tonerdekugeln die gewünschte Größe in dem Kugelformapparat erreicht haben, werden sie herausgenommen und bis zu einem gewünschten Glühverlust erwärmt. After the alumina balls are the desired size in the ball forming apparatus have reached, they are removed and up to a desired loss on ignition warmed up.
Dieser Glühverlust der Tonerdekugeln schwankt in Abhängigkeit davon, wie groß der Glühverlust in den Tonerdekugeln sein sollte, um am besten den Zweck zu dienen, für den diese Kugeln letzten Endes verwendet werden. Im allgemeinen sollte der Glühverlsut der Tonerdekugeln im Bereich von 1 bis 12 Gew.-% liegen. Vor dem abschließenden Erhitzen werden die geformten Tonerdekueln vorzugsweise gealtert, um zusätzliche mechanische festigkeit zu erzielen. Dies kann durchgeführt werden, indes die Tonerdekugeln eine Zeit lang in einen geeigneten Behälter eingebracht werden.This loss on ignition of the alumina balls fluctuates depending on how big the loss on ignition in the alumina balls should be to best serve the purpose to serve for which these balls are ultimately used. Generally should The glow loss of the alumina spheres is in the range from 1 to 12% by weight. Before the After the final heating, the formed alumina dumplings are preferably aged, to achieve additional mechanical strength. This can be done meanwhile the clay balls are placed in a suitable container for a while will.
Es wurde gefunden, daß erfindungsgemäß hergestellte Tonerdekugeln überragende mechanische Festigkeit aufweisen, wie zOBO starke Bruch- bzw. Zerkleinerungsfestigkeit und geringen Abriebverlust, wenn sie mit nicht auf diese Weise hergestellten Kugeln verglichen werden Die hohe mechanische Festigkeit der aus dem oben beschriebenen Verfahren hervorgegangenen Tonerdekugeln wird im folgenden Beispiel erläutert. Im Beispiel wurde die mechanische Pestigkeit sowohl durch einen Zerkleinerungsfestigkeitsversuch als auch durch einen Abriebverlustversuch bestimmt, Der Zerkleinerungsfestigkeitsversuch für Kugeln mit 6,35 mm Durchmesser bestand darin, daß Imuan 100 g einer staubfreien Probe abwog, die Probe in einen Zylinder von 12 cm Länge und 4,5 cm Innendurchmesser eizubrachte und die Probe 60 Sekunden lang mit Hilfe einer Carver-Presse einem Druck von 140 kg/cm2 aussetzste. Der Prozentsatz der Probe. der auf einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 4,70 mmnach 2 Minutem langem Schütteln auf einer"R0-Tap"-Schüttelmaschine zurückbehalten wurde, wurde gewogen und als Zerkleinerungsfestigkeit angegeben, Der Abriebverlustversuch bestand darin, daß man 160 g einer staubfreien Probe abwog, die Probe auf ein Sieb mit einer lichten Maschenweitevon 0,589 mm aufbrachte und 30 Minuten lang auf einer"R0-Tap"-Schüttelmaschine schüttelteo Der Prozentsatz an Material, der eine kleinere Teilchengröße als 0,589 mm aufwies, wurde als Abriebverlust angegebene Beispiel-Tonerdegelteilchen wurden durch Erhitzen in einem Tunnelofen bis auf einen Glühverlust von etwa 5,9 Gew,-aktiviert. Das erhaltene Material wurde dann auf die folgende Teilchengrößenverteilung gemahlen: 91 % der Teilchen wiesen eine maximale Abmessung von weniger als 45/u und 29 % weniger als 5/u auf, und die mittlere Teilchengröße betrug 13,3 µ. It has been found that alumina balls produced according to the invention have outstanding mechanical strength, such as zOBO strong breaking or crushing resistance and low abrasion loss when using balls not made in this way can be compared The high mechanical strength of that described above The following example explains the resulting alumina spheres. in the The mechanical strength was exemplified by both a crushing strength test as well as determined by an abrasion loss test, The Comminution Strength Test for balls with a diameter of 6.35 mm, Imuan consisted of 100 g of a dust-free Sample weighed out the sample in a cylinder 12 cm long and 4.5 cm inside diameter and the sample for 60 seconds using a Carver press pressure of 140 kg / cm2. The percentage of the sample. the one on a sieve with a clear mesh size of 4.70 mm after shaking for 2 minutes on an "R0-Tap" shaking machine was retained, was weighed and reported as crushing strength, The abrasion loss test consisted of weighing 160 g of a dust-free sample, placed the sample on a sieve with a mesh size of 0.589 mm and Shake on an "R0-Tap" shaker for 30 minutes to the percentage Material that had a particle size smaller than 0.589 mm was reported as an abrasion loss Example alumina gel particles given were obtained by heating in a tunnel oven Activated except for a loss on ignition of about 5.9% by weight. The material obtained was then ground to the following particle size distribution: 91% of the particles had a maximum dimension of less than 45 / u and 29% less than 5 / u, and the mean particle size was 13.3 μ.
Die feinteilige Tonerde wurde dann durch Drehen und Umwälzen in einer zylinderförmigen Kugelformmaschine zu Kugeln von 6,35 mm Durchmesser geformt, während die Teilchen mit Wasser besprüht wurden, um die Agglomerierung zu bewirken. Die Tonerdekugeln wurden in einen geschlossenen Behälter gebracht und 12 Stunden bei Raumtemperatur gealtert. Danach wurden die Tonerdekugeln bis auf einen Glühverlust von 5,9 Gew.-% erhitztõ Die Zerkleinerungsfestigkeit der erhaltenen Kugeln betrug etwa 73 % und der Abriebverlust 0,12 %.The finely divided clay was then turned and circulated in a cylindrical ball forming machine formed into balls of 6.35mm diameter while the particles were sprayed with water to cause agglomeration. the Alumina balls were placed in a closed container and kept for 12 hours Aged at room temperature. Thereafter, the alumina balls were left with a loss on ignition of 5.9% by weight heatedõ The crushing strength of the balls obtained was about 73% and the abrasion loss 0.12%.
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