DE1583676B1 - Method and device for the production of aluminum powder - Google Patents
Method and device for the production of aluminum powderInfo
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- ratslagerung des nassen Materials an. Die kontinuierlung von Aluminiumpulver durch Zerstäuben eines liehe Methode ist wiederum belastet mit dem ungeflüssigen Metallstrahles mittels überhitzten Wasser- lösten Problem des Ein- und Austrags des nassen dampfes und Transport des Pulvers mittels des zu und trockenen Aluminiumpulvers in und aus der seiner Herstellung verwendeten Wasserdampfes zu 5 Vakuumtrockenapparatur. Außerdem werden die Einrichtungen zum Trennen des Pulvers vom Dampf Betriebskosten durch diesen Trockenprozeß erheb- und eine Vorrichtung hierzu. lieh belastet.The invention relates to a method for storage of the wet material from the manufacture. The continuation of aluminum powder by atomizing a borrowed method is in turn contaminated with the non-liquid Metal jet by means of overheated water solved the problem of the entry and discharge of the wet steam and transport of the powder by means of the dry aluminum powder in and out of the its production used steam to 5 vacuum drying apparatus. In addition, the Equipment for separating the powder from the steam and a device for this. borrowed charged.
Für die Herstellung von Aluminiumpulver haben Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, beiFor the production of aluminum powder, the invention is based on the problem
im wesentlichen zwei Verdüsungsmethoden Eingang der Herstellung von Aluminiumpulver durch Dampfin die Praxis gefunden. Nach dem älteren Verfahren io verdüsung des flüssigen Metallstrahls in den auf die verdüst man das geschmolzene Aluminium mit Luft Zerstäubung folgenden Stufen bis zum Vorliegen des und scheidet das gebildete Aluminiumpulver in gro- trockenen Pulvers die Gefahr von Explosionen zu ßen Staubkammern ab. Dieser Methode haftet der vermeiden und gleichzeitig diese nachfolgenden BeNachteil an, daß das Aluminiumpulver-Luft-Gemisch handlungsstufen zu vereinfachen, während der Abscheidung des Pulvers immer eine 15 Die Lösung dieses Problems durch die Erfindung explosive Mischung darstellt; es vergeht kaum ein beruht auf der Erkenntnis, daß das Aluminiumpulver Jahr, daß solche Verdüsungsanlagen nicht von Ex- durch den zum Verdüsen benutzten Wasserdampf plosionen betroffen werden. Den hiermit verbünde- praktisch nicht oxydiert bzw. der Wasserdampf nicht nen Gefahren versucht man durch die Verlegung zersetzt wird, wenn der Wasserdampf während der derartiger Anlagen ins freie Gelände zu entgehen, so Berührungszeit mit dem Pulver trocken gehalten Unvermeidlich bleibt jedoch die Tatsache, daß die wird, d. h. überhitzt bleibt. Es wurde sogar festzur Bedienung und Kontrolle solcher Verdüsungs- gestellt, daß die Zersetzungsgeschwindigkeit von anlagen benötigten Arbeitskräfte den möglichen Ge- Wasserdampf durch Aluminiumpulver sehr langsam fahren ausgesetzt bleiben. Außerdem besitzt das ge- ist und mit zunehmender Temperatur, wie es das wonnene Pulver nicht die üblicherweise gewünschte 25 Diagramm nach F i g. 1 veranschaulicht, abnimmt: Qualität. Das Kornspektrum des Pulvers ist nämlich τλίωχίΗπω- Λΐη λλ j- ^ w (n\ Essentially two atomization methods have found their way into practice in the manufacture of aluminum powder by steam. According to the older method, the liquid metal jet is atomized in the stages following the atomization of the molten aluminum with air atomization until the presence of the and the formed aluminum powder separates in extremely dry powder, the risk of explosions in dust chambers. This method adheres to the avoidance and at the same time this subsequent disadvantage that the aluminum powder-air mixture simplifies the steps of the action, while the separation of the powder always represents an explosive mixture; It hardly goes by is based on the knowledge that the aluminum powder year, that such atomization systems are not affected by explosions caused by the water vapor used for atomization. The associated with this practically not oxidized or the water vapor not nen dangers one tries to decompose by laying, if the water vapor to escape during such systems in the open area, so contact time with the powder is kept dry inevitable, however, remains the fact that the becomes, ie remains overheated. It has even been established for the operation and control of such atomization that the decomposition rate of the workers required by the plant remains exposed to the possible effects of moving water vapor through aluminum powder very slowly. In addition, it has, and with increasing temperature, as the powder obtained does not have the usually desired diagram according to FIG. 1 illustrates decreasing: quality. The grain spectrum of the powder is namely τλίωχίΗπω- Λΐη λλ j- ^ w ( n \
so breit, daß nur durch größere Absiebverluste ein A {S) + n^Kg) ~ 2 3 K) "*" 2 Kg) so wide that only through larger screening losses an A {S) + n ^ Kg) ~ 2 3 K) "*" 2 Kg)
Pulver nach den Wünschen der meisten Abnehmer Die Bildungsgeschwindigkeit (Ordinate) ist inPowder according to the wishes of most customers. The rate of formation (ordinate) is in
gewonnen werden kann. ml H2 (Normalbedingungen) pro Minute und 100 m2 can be won. ml H 2 (normal conditions) per minute and 100 m 2
Diesbezüglich erfüllt das nach dem deutschen 30 Aluminiumoberfläche angegeben worden, um die Patent 949 441 über die Dampfverdüsung gewon- Meßergebnisse von Korngröße und Form unabhängig nene Aluminiumpulver die Qualitätsanforderung gut. zu machen. Der steile Abfall der Wasserstoff-Man gewinnt dabei ein Aluminiumpulver von bevor- bildungsgeschwindigkeit mit zunehmender Temperazugtem Kornspektrum. In der Patentschrift wird tür ist für das Verdüsungsverfahren besonders wertjedoch festgestellt, daß über die Dampfverdüsung 35 voll, weil die Dampftemperaturen hierbei vorzugsdas Aluminiumpulver nur gewonnen werden kann, weise zwischen 200 und 230° C liegen, wenn das Dampf-Aluminiumpulver-Gemisch unmittel- Unter Ausnutzung dieser Feststellungen wird durchIn this regard, the German 30 aluminum surface has been specified to meet the requirements Patent 949 441 on steam atomization gained measurement results regardless of grain size and shape nene aluminum powder meets the quality requirement well. close. The steep decline of the hydrogen man An aluminum powder gains the speed of education with increasing tempera- ture Grain spectrum. In the patent, however, door is particularly valuable for the atomization process found that the steam atomizer 35 is full because the steam temperatures are preferred Aluminum powder can only be obtained wisely between 200 and 230 ° C, when the steam-aluminum powder mixture is immediately taking advantage of these findings by
bar hinter dem Verdüsungsraum in kaltem Wasser die Erfindung das genannte Problem dadurch gelöst, niedergeschlagen wird, da der Wasserdampf durch daß das Metallpulver-Wasserdampf-Gemisch und alle das Aluminiumpulver sehr schnell zersetzt werde und 40 mit dem Gemisch von Pulver und Dampf in Berühdadurch eine starke Oxydation des Pulvers ver- rung kommenden Einrichtungen auf Temperaturen Ursache, die natürlich mit der Bildung einer äqui- gehalten werden, die eine Kondensation des Wasservalenten Menge Wasserstoffs verbunden ist. dampfes ausschließen, und daß das Metallpulver-bar behind the atomization chamber in cold water the invention solves the problem mentioned by is precipitated because the water vapor through that the metal powder-water vapor mixture and all the aluminum powder will decompose very quickly and thereby come into contact with the mixture of powder and steam a strong oxidation of the powder degrades devices to temperatures Cause, which of course can be kept equivalent to the formation of a condensation of the water valent Amount of hydrogen is connected. exclude steam, and that the metal powder
Selbstverständlich stellt das mit Wasser nieder- Wasserdampf-Gemisch auf trockenem Wege getrennt geschlagene und darin suspendierte Aluminium- 45 wird.Of course, the water-vapor mixture with water is separated in a dry way beaten and suspended in aluminum 45 is.
pulver bei einer Temperatur von 40° C keine Gefahr Da im allgemeinen von der apparativen Seite beipowder at a temperature of 40 ° C, no danger As generally from the apparatus side
dar, da eine Temperatursteigerung, die eine beschleu- Verfahren dieser Art keine Gewähr für die absolute nigte Zersetzung des Wassers durch Aluminium aus- Dichtigkeit gegeben ist, ist es zweckmäßig, das üben könnte, bei dem großen Wasserüberschuß nicht Dampf-Aluminiumpulver-Gemisch von vornherein auf möglich ist. Anders liegen jedoch die Verhältnisse 50 einen bestimmten Falschluftgehalt einzustellen, nach der Abtrennung des größten Teils des Wassers Zweckentsprechend koppelt man hierzu die gevom Aluminiumpulver. Beim Abfiltrieren fällt das messene eingeblasene Dampfmenge mit der gemesse-Pulver mit einem Gehalt von 15% Wasser an und nen austretenden Falschluftmenge und reguliert daführt dann oft zu örtlichen und später zu ausgedehn- nach automatisch die Zugabe der vorgeheizten teren Temperatursteigerungen in den der Trocknung 55 Falschluft, die man zweckmäßig dem Zerstäubungsvorgelagerten Vorratsgefäßen für das nasse Alu- dampf zumischt. Um die Gefahr einer Aluminiumminiumpulver, die so lebhaft werden können, daß Sauerstoffreaktion möglichst klein zu halten, soll dadas Aluminiumpulver-Wasser-Gemisch zum Sieden bei die Luftmenge im erhitzten Wasserdampf 10% kommt, was eine sehr schnelle Wasserzersetzung mit nicht übersteigen. Das würde einem Sauerstoffgehalt Alummiumoxydbildung und WasserstofEbildung zur 60 von 2 Volumprozent entsprechen und jede Alumi-Folge hat; eine Knallgasbildung an dieser Stelle ist nium-Luftexplosion ausschließen, daher kaum zu vermeiden. Zur Durchführung des Verfahrens nach der Er-because an increase in temperature, which accelerates a process of this kind, does not guarantee absolute If the water is not properly decomposed by aluminum, it is advisable to use this could practice, with the large excess of water, not a steam-aluminum powder mixture from the outset is possible. However, the ratios 50 to set a certain false air content are different, after the majority of the water has been separated off, the gevom is coupled for this purpose Aluminum powder. When filtering off, the measured amount of steam blown in falls with the measured powder with a content of 15% water in and nen leaking false air and there is regulated then often to local and later to extensive - after automatically adding the preheated Direct temperature increases in the drying 55 false air, which are expediently upstream of the atomization Storage vessels for the wet aluminum steam are mixed in. To avoid the danger of an aluminum minium powder, that can become so lively that the oxygen reaction is to be kept as small as possible, should be Aluminum powder-water mixture for boiling with the amount of air in the heated steam 10% comes what a very rapid water decomposition with not exceed. That would be an oxygen level Aluminum oxide formation and hydrogen formation correspond to 60 of 2 percent by volume and every aluminum sequence Has; a formation of oxyhydrogen at this point is to rule out a nium air explosion, therefore hard to avoid. To carry out the procedure after the
Auch die Trocknung des ausgeschiedenen nassen findung verwendet man vorteilhaft eine Apparatur, Aluminiumpulvers ist ein großes Problem. Um eine die aus einer in einem geschlossenen Turm angeordgeringe Oberflächen-Oxydbildung zu gewährleisten, 65 neten Zerstäubereinrichtung für geschmolzenes Alumuß sie im Vakuum durchgeführt werden. Der dis- minium, einer durch eine Rohrleitung mit dem Turm kontinuierlichen Methode, die leicht durchführbar verbundenen Trenneinrichtung, einem durch eine ist, haftet der eben beschriebene Nachteil der Vor- Rohrleitung der Trenneinrichtung verbundenen Kon-The drying of the excreted wet foundations is also advantageously carried out using an apparatus Aluminum powder is a big problem. To one which is arranged from one in a closed tower To ensure surface oxide formation, 65 Neten atomizer for molten aluminum must they are carried out in a vacuum. The disminium, one through a pipeline to the tower continuous method, the easily feasible connected separator, one by one is, the disadvantage just described of the pipe connected upstream of the separating device is liable
densator und einer an den Kondensator angeschlossenen Saugpumpe besteht, bei welcher erfindungsgemäß der Turm, die zur Trenneinrichtung führende Rohrleitung und die Trenneinrichtung mit einem gegebenenfalls ganz oder teilweise beheizten Isoliermantel versehen sind und die Trenneinrichtung aus einem geschlossenen Vakuumfilter besteht.capacitor and a suction pump connected to the capacitor, in which according to the invention the tower, the pipeline leading to the separating device and the separating device with an optional completely or partially heated insulating jacket are provided and the separating device from a closed vacuum filter.
Die Isolierung bzw. eventuelle Beheizung der Apparatur bezweckt in erster Linie die Verhinderung der Bildung von Feuchtigkeit darin und unterbindet damit die Entstehung größerer Mengen von Wasserstoff bzw. des explosiven Gasgemisches.The primary aim of the equipment is to isolate it or, if necessary, to heat it the formation of moisture in it and thus prevents the formation of larger amounts of Hydrogen or the explosive gas mixture.
Da das Aluminiumpulver bei diesem Verfahren trocken anfällt und der langwierige diskontinuierliche Vakuum-Trocknungsprozeß wegfällt, werden sowohl die Verweilzeit als auch die in der Apparatur gespeicherte Aluminiumpulvermenge um je etwa 2 Zehnerpotenzen herabgesetzt.Since the aluminum powder is dry in this process and the lengthy one is discontinuous If the vacuum drying process is omitted, both the dwell time and that stored in the apparatus are saved Amount of aluminum powder reduced by about 2 powers of ten.
Bei Inbetriebnahme muß das Pulverabscheidungssystem erst durch die Wandheizung auf eine Temperatur von über 100° C gebracht werden. Erst wenn die im Sinne der Erfindung erforderlichen Temperaturen in dem System erreicht sind, darf mit der Zerstäubung begonnen werden.When starting up, the powder separation system must first be brought to a temperature through the wall heating can be brought above 100 ° C. Only when the temperatures required for the purposes of the invention are reached in the system, the atomization can be started.
Zur Vermeidung von Explosionsgefahr ist es außerdem erforderlich, die Vorrichtung bei Inbetriebnahme und Betriebsunterbrechung mit trockenem Dampf durchzuspülen.To avoid the risk of explosion, it is also necessary to use the device when it is started up and purging the interruption of operation with dry steam.
Bei jeder Außerbetriebnahme der Anlage soll das System solange mit dem Dampf durchgespült bleiben, bis das verdüste Pulver ausgetragen ist.Each time the system is shut down, the system should remain flushed with the steam as long as until the atomized powder is discharged.
Damit auch eine Knallgasexplosion verhindert wird, darf eine Konzentration von 4 Volumprozent Wasserstoff hinter dem Kondensator der Anlage nicht überschritten werden. Dies kann z. B. durch entsprechende Falschluftzugabe erreicht werden.In order to prevent an oxyhydrogen explosion, a concentration of 4 percent by volume is allowed Hydrogen downstream of the condenser of the system must not be exceeded. This can e.g. B. by corresponding false air addition can be achieved.
Es ist aber auch möglich, den H2-Gehalt des Gases hinter dem Kondensator zu messen und diese Messung so zur Steuerung der Falschluftmenge zu benutzen, daß die Entstehung von Knallgas vermieden wird.But it is also possible to measure the H 2 content of the gas downstream of the condenser and to use this measurement to control the amount of false air that the formation of oxyhydrogen gas is avoided.
Die Pulverausscheidungs-Apparatur wird so ausgebildet, daß beim Unterbrechen der Verdüsung, d. h. des Aluminiumzulaufes, der Dampfstrom mit dem gleichen Sauerstoffgehalt so lange weiterläuft, bis alles Aluminiumpulver aus der Abscheidungsanlage ausgetragen ist.The powder separation apparatus is designed in such a way that when the atomization is interrupted, d. H. of the aluminum feed, the steam flow continues with the same oxygen content as long as until all of the aluminum powder has been discharged from the deposition system.
An Hand der F i g. 2 wird das Verfahren gemäß der Erfindung näher erläutert. Die F i g. 2 stellt eine schematische Darstellung der Anlage zur Durchführung des Verfahrens dar. In der Figur ist 1 das Schmelzgefäß oder ein kippbarer Warmhalteofen für das flüssige Metall. Von dort fließt der flüssige Metallstrahl in eine auf dem Turm 2 befindliche Düse 3. Durch eine um die Düse 3 angeordnete Ringdüse 4 tritt der die Zerstäubung des Metalls bewirkende Dampf von z. B. 10 atü und 200° C in den Turm 2 ein, zerstäubt das aus der Düse 3 austretende Metall, z. B. Aluminium, und trägt es durch den Turm 2 und die Rohrleitung 5 zu einem Falter 6, wo das Aluminiumpulver vom Dampf getrennt wird. Das Filter stellt ein rotierendes, geschlossenes Vakuumfilter dar, das auf der ganzen zylindrischen Oberfläche 7 mit dem Dampf-Pulver-Gemisch beaufschlagt wird, wobei man das Restgas an dem Steuerkopf 8 absaugt. Durch eine Schälvorrichtung 9 läßt sich das Pulver kontinuierlich von der Filteroberfläche abnehmen und fällt in die Schnecke 10. Diese Schnecke ist so ausgestaltet, daß sie nach beiden Enden in zwei Pulveraufnahmegefäße 11a und Ub ausgetragen werden kann.On the basis of FIG. 2 the method according to the invention is explained in more detail. The F i g. 2 shows a schematic representation of the plant for carrying out the method. In the figure, 1 is the melting vessel or a tiltable holding furnace for the liquid metal. From there, the liquid metal jet flows into a nozzle 3 located on the tower 2. Through an annular nozzle 4 arranged around the nozzle 3, the vapor of z. B. 10 atü and 200 ° C in the tower 2, atomized the emerging from the nozzle 3 metal, z. B. aluminum, and carries it through the tower 2 and the pipe 5 to a folder 6, where the aluminum powder is separated from the steam. The filter is a rotating, closed vacuum filter to which the vapor-powder mixture is applied over the entire cylindrical surface 7, the residual gas being sucked off at the control head 8. The powder can be continuously removed from the filter surface by a peeling device 9 and falls into the screw 10. This screw is designed so that it can be discharged at both ends into two powder receptacles 11a and Ub.
Die Pulveraufnahmegefäße sind über zwei Ventile 12 a und 12 b von der Schnecke abtrennbar. Diese Gefäße werden jeweils vor der Befüllung mit Pulver mit einem trockenen Inertgas gefüllt. Da dieses Gas während der Befüllung des Gefäßes mit Pulver ins System wandert, verdrängt es den am Pulver anhaftenden Dampf, so daß das Pulver absolut trocken in den Vorratsbehälter gelangt. Damit ist auch die Gewähr gegeben, daß in den Pulvervorratsgefäßen kein explosives Gemisch entstehen kann. Der vom Pulver befreite Dampf wird über die Rohrleitung 13 in den Kondensator 14 geführt, wo er mittels Kühlwasser, das aus der Brause 15 rieselt, kondensiert wird. Das nicht kondensierte Gas, das praktisch nur aus Luft besteht, wird durch die Pumpe 16 abgesaugt. Die Leistung dieser Pumpe ist auf den möglichen Falschluftanfall abzustimmen. Eine an sich bekannte und daher nicht dargestellte Gasmeßeinrichtung für die abgeführte Luft, die mit dem gemessenen Dampfzufluß durch die Düse gekoppelt ist, gestattet eine genaue Einstellung des gewünschten Dampf-Luft-Gemisches im System. Alle Teile der Anlage, an denen eine Kondensation von Wasserdampf und dadurch bewirkte Knallgasbildung eintreten könnte, sind mit einem Mantel 17 zur Isolierung und/oder Beheizung versehen. Die Beheizung kann dabei z. B. mittels trockenem Dampf, heißer Luft oder durch elektrische Heizung erfolgen.The powder receptacles can be separated from the screw via two valves 12 a and 12 b. These vessels are each filled with a dry inert gas before being filled with powder. Since this gas migrates into the system while the container is being filled with powder, it displaces the steam adhering to the powder so that the powder reaches the storage container absolutely dry. This also guarantees that no explosive mixture can arise in the powder storage vessels. The steam freed from the powder is fed via the pipe 13 into the condenser 14, where it is condensed by means of cooling water that trickles out of the shower head 15. The uncondensed gas, which consists practically only of air, is sucked off by the pump 16. The performance of this pump must be matched to the possible accumulation of false air. A gas measuring device, known per se and therefore not shown, for the discharged air, which is coupled to the measured steam flow through the nozzle, allows an exact setting of the desired steam-air mixture in the system. All parts of the system on which condensation of water vapor and the resulting formation of oxyhydrogen gas could occur are provided with a jacket 17 for insulation and / or heating. The heating can, for. B. by means of dry steam, hot air or electrical heating.
AusführungsbeispielEmbodiment
Geschmolzenes Aluminium wird in einen geschlossenen Raum eingeblasen, wobei es aus einem Schmelzofen über einen mit einer kalibrierten Düse versehenen Tiegel im freifallenden Strahl ausläuft und durch eine ringförmig ausgebildete Düse mittels überhitzten Wasserdampfes zerstäubt wird. Wird hierbei Wasserdampf von 10 atü bei einer Temperatur von 200° C angewandt und die Abtrennung des Pulvers trocken durchgeführt, so können dabei bei einem Dampfverbrauch von 600 kg/Std. 100 kg Aluminiumpulver erzeugt werden. Das gewonnene Pulver weist ein Kornspektrum auf, bei dem 85% unterhalb 40 μ liegen; es besitzt eine spezifische Oberfläche von 0,86 m2/g. Der Sauerstoffgehalt des abgesiebten Pulvers beträgt 0,05 °/o O2 entsprechend etwa 0,1% Al2O3.Molten aluminum is blown into a closed space, flowing out of a melting furnace through a crucible equipped with a calibrated nozzle in a free-falling jet and atomized through an annular nozzle by means of superheated steam. If water vapor of 10 atmospheres at a temperature of 200 ° C. is used and the powder is separated off dry, then with a steam consumption of 600 kg / hour. 100 kg of aluminum powder can be produced. The powder obtained has a particle size spectrum in which 85% are below 40 μ; it has a specific surface area of 0.86 m 2 / g. The oxygen content of the sieved powder is 0.05 % O 2, corresponding to about 0.1% Al 2 O 3 .
Claims (4)
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