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DE1572719B2 - X-RAY GONIOMETER FOR QUICK DETERMINATION OF THE TEXTURE OF CRYSTALLINE SAMPLES IN THE REAR AND RADIATION AREA - Google Patents

X-RAY GONIOMETER FOR QUICK DETERMINATION OF THE TEXTURE OF CRYSTALLINE SAMPLES IN THE REAR AND RADIATION AREA

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Publication number
DE1572719B2
DE1572719B2 DE19671572719 DE1572719A DE1572719B2 DE 1572719 B2 DE1572719 B2 DE 1572719B2 DE 19671572719 DE19671572719 DE 19671572719 DE 1572719 A DE1572719 A DE 1572719A DE 1572719 B2 DE1572719 B2 DE 1572719B2
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DE
Germany
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sample
ray
axis
plane
goniometer
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE19671572719
Other languages
German (de)
Other versions
DE1572719A1 (en
Inventor
Auf Nichtnennung Antrag
Original Assignee
Lücke, Kurt, Prof Dr , 5100 Aachen
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lücke, Kurt, Prof Dr , 5100 Aachen filed Critical Lücke, Kurt, Prof Dr , 5100 Aachen
Priority to FR1575196D priority Critical patent/FR1575196A/fr
Priority to US749425A priority patent/US3566112A/en
Publication of DE1572719A1 publication Critical patent/DE1572719A1/en
Publication of DE1572719B2 publication Critical patent/DE1572719B2/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
    • G01N23/20025—Sample holders or supports therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

3 43 4

Proben mit nicht homogener Textur günstiger als Vorrichtung bewegen kann und die somit dieseSamples with non-homogeneous texture can move more cheaply as a device and thus this

die bisher bekannte sternförmige Abtastung. Drehbewegungen um die Achse 3 mitausführen.the previously known star-shaped scanning. Execute rotary movements around axis 3.

Zur Ausnutzung der im Vergleich zu bekannten Zur Ausnutzung der im Vergleich zu bekanntenTo utilize the compared to known To utilize the compared to known

Röntgenstrahlengoniometern um ein Mehrfaches Röntgenstrahlengoniometern um ein MehrfachesX-ray goniometers by a multiple. X-ray goniometers by a multiple

höheren Geschwindigkeit wird die Probe außerhalb 5 höheren Geschwindigkeit kann die Probe 7 außer-higher speed the sample is outside 5 higher speed the sample 7 is outside

des Gerätes zum Erreichen einer höheren Steifigkeit halb des Gerätes zum Erreichen einer höherenof the device to achieve a higher rigidity half of the device to achieve a higher rigidity

der Probe mit einer besonderen Presse an den Steifigkeit in einer Presse verformt werden.the specimen can be deformed to the rigidity in a press using a special press.

Rändern abgekantet, in einen Rahmen gepreßt und Die Ränder der Probe 7 werden von dieser PresseEdges folded, pressed into a frame and the edges of the sample 7 are from this press

justiert. Das Röntgenstrahlengoniometer hat nach abgekantet und in einem Rahmen8 nach Fig. 2adjusted. The X-ray goniometer has been bent and in a frame 8 according to FIG. 2

einer Weiterbildung der Erfindung eine Vorrichtung io gepreßt und justiert. Der Rahmen 8, dessen Schmal-a further development of the invention, a device io pressed and adjusted. The frame 8, the narrow

zur Aufnahme dieses Rahmens, die so ausgebildet Seiten zur Führungskanten ausgebildet sind, kann infor receiving this frame, which are formed in this way sides to guide edges, can in

ist, daß die Probe durch Einstecken in eine von zwei die Halterung 9 eingesetzt werden, wobei dieis that the sample can be inserted by inserting into one of two the holder 9, the

zueinander senkrechten Nuten für den Rückstrahl- U-förmige Halterung 9 selbst auf dem Schlitten 5Grooves perpendicular to one another for the reflective U-shaped holder 9 itself on the carriage 5

bereich bzw. Durchstrahlbereich justiert ist. Diese befestigt ist. In die Innenflächen der beiden hoch-area or radiation area is adjusted. This is attached. In the inner surfaces of the two high

Vorrichtung kann durch eine andere Vorrichtung er- 15 stehenden Seiten der Halterung 9 sind jeweils zwefThe device can be created by another device

setzt werden, die eine Aufnahme des Rahmens derart senkrecht zueinander verlaufende Nutenpaare 10 undare set that a recording of the frame such mutually perpendicular pairs of grooves 10 and

gestattet, daß durch Umklappen in zwei zueinander 11 eingelassen, in die die Führungskanten desallows that by folding in two to each other 11 let into which the leading edges of the

senkrechten Stellungen die Probe für den Rückstrahl- Rahmens 8 passen. Für Messungen an der Probe 7vertical positions fit the sample for the retroreflective frame 8. For measurements on the sample 7

bereich bzw. für den Durchstrahlbereich justiert ist. im Durchstrahlbereich muß der Rahmen 8 in dasarea or is adjusted for the radiation area. In the radiation area, the frame 8 must be in the

Die Erfindung wird an Hand von Ausführungs- 20 Nutenpaar 11 und im Rückstrahlbereich in dasThe invention is based on the embodiment 20 pair of grooves 11 and in the reflective area in the

beispielen in vier Figuren näher erläutert. Nutenpaar 10 einjustiert werden.examples explained in more detail in four figures. Groove pair 10 are adjusted.

Bei der in Fig. 1 gezeichneten Ausführung ist eine Eine weitere Ausführungsform für die Halterung Hubbewegung4 zwischen Null und einer durch die des Proberahmens 8 ist in den Fig. 3 a und 3 b dar-Abmessung der Einrichtung bedingten Länge wähl- gestellt. Die Vorrichtung 12 besteht aus einer Bodenbar. Diese Hubbewegung wird von einem Schlitten 5 25 platte, von deren Oberfläche zwei, parallel zu den mit darauf befestigter Probe 7 parallel zu ihrer Ober- beiden Schmalseiten der Bodenplatten verlaufende, fläche ausgeführt. senkrecht zur Bodenplatte und gegeneinander umIn the embodiment shown in FIG. 1, there is another embodiment for the holder Stroke 4 between zero and one through that of the sample frame 8 is shown in FIGS. 3 a and 3 b of the dimension length depending on the facility. The device 12 consists of a bottom bar. This lifting movement is made by a slide 5 25 plate, two of which are parallel to the surface with attached sample 7 running parallel to its upper two narrow sides of the base plates, surface executed. perpendicular to the base plate and against each other

Die Probe 7 wird immer an der gleichen streifen- 180° versetzte Winkel hochstehen. An den von der förmigen Stelle abgetastet. Der Einfallswinkel des die Bodenplatte hochstehenden Teilen dieser Winkel ist Probe abtastenden und von einer Röntgenröhre 30 die Probenhalterung über zwei Achsen drehbar und (nicht dargestellt) ausgehenden Röntgenstrahles über einen Stift arretierbar angebracht. In die Ausbleibt in bezug auf die Achse 2 des Vertikalkreises nehmung der Probenhalterung wird der Probenkonstant, während ein zweiter Motor über eine rahmen 8 eingesetzt. Die in Fig. 3 a gezeichnete Achse, ein Schneckenradgetriebe und einen am Stellung der Probenhalterung ist die Stellung 13 für Vertikalkreis angebrachten Zahnradkranz den 35 Messungen im Rückstrahlbereich, während die Vertikalkreis selbst um die Achse 2 drehen kann. Stellung 14 nach F i g. 3 b die Stellung für den Durch-Gleichzeitig macht der Schlitten 5 alle Drehbewegun- strahlbereich ergibt. Um die Stellung 14 aus der gen um die Achse 1 zwangläufig mit. ~ Stellung 13 zu erhalten, muß der Stift aus dem Loch,The sample 7 will always stand up at the same strip angle offset by 180 °. To the one from the shaped point scanned. The angle of incidence of the parts protruding from the base plate is this angle Sample scanning and from an X-ray tube 30, the sample holder can be rotated about two axes and (not shown) outgoing X-ray beam attached via a pin lockable. In the absence With respect to the axis 2 of the vertical circle taking the sample holder, the sample is constant, while a second motor is used via a frame 8. The drawn in Fig. 3a Axis, a worm gear and one at the position of the specimen holder is position 13 for Vertical circle attached gear ring the 35 measurements in the reflective area, while the The vertical circle itself can rotate around the axis 2. Position 14 according to FIG. 3 b the position for the through-at the same time If the carriage 5 makes all rotary motion beam area results. To position 14 from the gen around axis 1. ~ To get to position 13, the pin must come out of the hole

Die Drehbewegungen um die Achse 3 werden von das in einer an der Probenhalterung angebrachtenThe rotary movements around the axis 3 are carried out by the attached to the specimen holder

einem anderen Motor ausgeführt, der ein Zahnrad 4° kreisförmigen Scheibe eingelassen ist, herausgezogen,another motor running, which has a gear wheel 4 ° circular disc embedded, pulled out,

über eine Achse und Schneckenrad dreht. Auf diesem die Probenhalterung um 90° gedreht und der Stiftrotates via an axis and worm wheel. On this the sample holder rotated by 90 ° and the pin

Zahnrad ist ein Gestell befestigt, in dem sich der in ein zweites Loch in der Scheibe 34 gesteckt werden.Gear is attached to a frame in which the can be inserted into a second hole in disc 34.

Vertikalkreis mit der gesamten, die Probe haltenden Beide Stellungen 13 und 14 sind somit justiert.The vertical circle with the entire two positions 13 and 14 holding the sample are thus adjusted.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (3)

1 2 einen kleinen Winkel um eine Achse (1) senkrecht Patentansprüche: zur Probenebene gedreht. Bei dieser Azimutdrehung , .. r. . . . wird entweder gleichzeitig die Probe langsam um1 2 a small angle about an axis (1) perpendicular claims: rotated to the sample plane. With this azimuth rotation, .. r. . . . will either at the same time slowly turn the sample around 1. Röntgenstrahlengoniometer zur schnellen eine Achse (2) gedreht, die senkrecht auf der Achse Ermittlung der Textur kristalliner Proben im 5 (1) steht und in der Ebene liegt, die von einfallendem Rück- und Durchstrahlbereich durch Messung und reflektiertem Röntgenstrahl aufgespannt wird, des von bestimmten Netzebenen dieses proben- was einespiralenförmige Abtastung der Probe bekörpers bei einer Drehbewegung um eine erste wirkt, oder es wird die Probe nach jeder vollen Achse senkrecht zur Probenebene, einer zweiten Azimutdrehung von Hand oder durch mechanische Achse senkrecht zur ersten Achse und in der io oder elektrische Auslöser um einen vorgegebenen Ebene, die vom feinfallenden und gebeugten Winkel um, Achse (2) gedreht, was zu einer Abtastung Röntgenstrahl gebildet wird, und einer dritten der Probe auf konzentrischen Azimutkreisen führt. Achse senkrecht auf die vom einfallenden und Bei Aufnahmen im Durchstrahlbereich entfällt die gebeugten Röntgenstrahl aufgespannten Ebene Drehung um Achse (1), statt dessen dreht sich die gebeugten Röntgenstrahls sowohl im Rückstrahl- 15 Probe nach jedem Hub um einen kleinen Winkel um wie im Durchstrahlbereich, wobei die drei Achsen Achse (2). Nach einem vollen Umlauf der Probe um einzeln und unabhängig voneinander angetrieben Achse (2) muß die Probe im Durchstrahlbereich bei sind, dadurch gekennzeichnet, daß ein den bekannten Röntgenstrahlengoniometern von Schlitten (5) für eine an sich bei Röntgenstrahlen- Hand um einen kleinen Winkel — entsprechend dem goniometern bekannte Hubbewegung (4) in der 20 Winkel im Rückstrahlbereich um Achse (2) — um Probenebene so angeordnet ist, daß er die Dreh- eine Achse (3) gedreht werden, die senkrecht auf bewegung um die Achse (1) senkrecht zur der von einfallendem- und gebeugtem Röntgenstrahl Probenebene zwangläufig mitmacht, und daß die aufgespannten Ebene steht und die Probe durchsetzt. Größe des Hubs zwischen Null und der durch Es ist auch schon bekannt, die verschiedenen die Abmessung des Goniometers bedingten Länge 25 Drehbewegungen eines Röntgenstrahlengoniometers wählbar ist. mittels unabhängiger Motorantriebe zu bewirken.1. X-ray goniometer for rapid rotation of an axis (2) that is perpendicular to the axis Determination of the texture of crystalline samples in 5 (1) stands and lies in the plane that of the incident The back and transmission area is spanned by measurement and reflected X-ray beam, of certain network planes of this sample what a spiral-shaped scanning of the sample body with a rotary movement around a first acts, or it becomes the sample after each full Axis perpendicular to the sample plane, a second azimuth rotation by hand or by mechanical means Axis perpendicular to the first axis and in the io or electrical trigger around a predetermined Plane consisting of the fine falling and inflected angle rotated around, axis (2), resulting in a scan X-ray beam is formed, and a third guides the sample on concentric azimuth circles. Axis perpendicular to that of the incident and when taking pictures in the transmission area, the diffracted X-ray spanned plane rotation about axis (1), instead the rotates diffracted X-ray both in the back-beam sample after each stroke by a small angle as in the transmission area, with the three axes axis (2). After one full cycle of the sample around individually and independently driven axis (2), the sample must be in the irradiation area are, characterized in that one of the known X-ray goniometers of Carriage (5) for a hand with X-rays at a small angle - corresponding to the goniometers known stroke movement (4) in the 20 angle in the reflection area around axis (2) - around Sample plane is arranged so that it can be rotated an axis (3) which is perpendicular to the rotation Movement about the axis (1) perpendicular to that of the incident and diffracted X-ray beam The sample level inevitably takes part, and that the spanned level stands and the sample penetrates. Size of the stroke between zero and that by It is also already known the different the length of the goniometer required 25 rotary movements of an X-ray goniometer is selectable. by means of independent motor drives. 2. Röntgenstrahlengoniometer nach An- Auch die Zusammenarbeit eines Röntgenstrahlenspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine goniometers mit einem Rechner ist bekannt.
Probenaufnahmevorrichtung (9) vorgesehen ist, Die bei bekannten Goniometern in der Ebene der in die zwei Nuten (10, 11) senkrecht zueinander 30 Probenoberfläche vorgenommene Hubbewegung der so angebracht sind, daß bei Einstecken eines die Probe erfolgt dort so, daß die Probenoberfläche vom Probe enthaltenden Rahmens (8) in die Nut (10) Röntgenstrahl sternförmig abgegriffen wird. Der die Probe für den Rückstrahlbereich und bei Hubmechanismus dreht sich bei diesen bekannten Einstecken in die Nut (11) der Probe für den Goniometern nicht mit der Achse für die Azimut-Durchstrahlbereich justiert ist. 35 bewegung mit. Dies hat zur Folge, daß bei ver-2. X-ray goniometer according to An Also the cooperation of an X-ray claim 1, characterized in that a goniometer with a computer is known.
The sample receiving device (9) is provided, which in known goniometers in the plane of the sample surface carried out in the two grooves (10, 11) perpendicular to each other 30 stroke movement are attached so that when one is inserted the sample is there so that the sample surface from the sample containing frame (8) in the groove (10) X-ray beam is tapped in a star shape. The specimen for the reflective area and the lifting mechanism rotates with these known insertion into the groove (11) of the specimen for the goniometer and is not aligned with the axis for the azimuth transillumination area. 35 movement with. This has the consequence that when 3. Röntgenstrahlengoniometer nach An- schiedenen Azimutstellungen verschiedene Bereiche spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf den der Probe erfaßt werden. Weist die Probe eine nicht Schlitten (5) eine Probenaufnahmevorrichtung (12) homogene Textur auf oder hat sie gegenüber der so befestigt ist, daß der Rahmen (8) durch Um- Hubbewegung kleinere Abmessungen, was in der klappen in eine Stellung (13) die Probe für den 40 Praxis häufig vorkommt, so führt dies zu Fehl-Rückstrahlbereich und durch Umklappen in messungen.3. X-ray goniometer according to different azimuth positions, different areas Claim 1, characterized in that the sample is detected. The sample doesn't know Slide (5) has a sample receiving device (12) or has a homogeneous texture compared to the is attached so that the frame (8) by Um-Hubbewegung smaller dimensions, which is in the If the sample for the practice occurs frequently in a position (13), this leads to an erroneous reflection area and by flipping it in measurements. eine Stellung (14) für den Durchstrahlbereich Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eina position (14) for the transmission area The invention is based on the object of a justiert ist. Röntgenstrahlgoniometer zu schaffen, bei dem beiis adjusted. To create an X-ray goniometer in which at Änderung der Azimutstellung keine zwangläufigeChange of the azimuth position is not inevitable 45 Änderung des Abtastbereichs erfolgt. Dazu ist ein45 The scanning range has been changed. To do this is a Röntgenstrahlengoniometer zur schnellen ErmittlungX-ray goniometer for quick determination einer vollständigen Polfigur der Textur eines kristallinen Probenkörpers durch Messung des von be- · · ■. · · ■ stimmten Netzebenen dieses Probenkörpers bei einer 50 Drehbewegung um eine erste Achse senkrecht zura complete pole figure of the texture of a crystalline specimen by measuring the · · ■. · · ■ were the lattice planes of this specimen correct with a 50 rotational movement about a first axis perpendicular to the Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Probenebene, einer zweiten Achse senkrecht zur schnellen Ermittlung der vollständigen Polfigur der ersten Achse und in der Ebene, die vom einfallenden Textur eines kristallinen Probenkörpers durch und gebeugten Röntgenstrahl gebildet wird, und einer Messung der von ^bestimmten Netzebenen dieses dritten Achse senkrecht auf die vom einfallenden Probenkörpers gebeugten Röntgenstrahlen sowohl im 55 und gebeugten Röntgenstrahl aufgespannten Ebene Rückstrahl- wie im Durchstrahlbereich. gebeugten Röntgenstrahls sowohl im Rückstrahl- wie Einrichtungen zur Ermittlung der Richtungen der im Durchstrahlbereich, wobei die drei Achsen einzeln von einer Probe gestreuten Röntgenstrahlung zur und unabhängig voneinander angetrieben sind, Texturbestimmung sind bekannt. Bei einfachen Aus- gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß führungen ist die vom Röntgenstrahl erfaßte Proben- 60 ein Schlitten für eine an sich bei Röntgenstrahlenfläche gleich groß wie das Bild des Röntgenstrahles goniometern bekannte Hubbewegung in der Probenauf der Probe, bei aufwendigeren Geräten wird die ebene so angeordnet ist, daß er die Drehbewegung Probe einer Hin- und Herbewegung in der Proben- um die Achse senkrecht zur Probenebene zwangläufig ebene unterworfen, um eine Probenfläche abzutasten, mitmacht und daß die Größe des Hubs zwischen die größer ist als das Bild des Röntgenstrahlenbündels 65 Null und der durch die Abmessung des Goniometers auf der Probe. Im allgemeinen wird durch diese bedingten Länge wählbar ist.The invention relates to a device for the sample plane, a second axis perpendicular to the quick determination of the complete pole figure of the first axis and in the plane from the incident one Texture of a crystalline specimen is formed by and diffracted X-ray, and a Measurement of the planes of this third axis, determined by ^, perpendicular to that of the incident Specimen diffracted X-rays in both the 55 and diffracted X-ray spanned plane Reflected as well as in the transmission area. diffracted X-ray in both the retro-beam and Means for determining the directions of the radiation area, the three axes individually X-rays scattered by a sample are driven to and independently of one another, Texture determinations are known. With simple construction according to the invention characterized in that The specimen captured by the X-ray beam is a slide for an X-ray surface per se the same size as the image of the X-ray beam goniometer known stroke movement in the sample of the sample, in the case of more complex devices, the plane is arranged in such a way that it can rotate Sample of a back and forth movement in the sample around the axis perpendicular to the sample plane inevitably plane subjected to scan a sample surface, participates and that the size of the stroke between which is larger than the image of the X-ray beam 65 and which is zero due to the dimension of the goniometer on the test. In general, this conditional length is selectable. Hubbewegung durch geeignete mechanische Vorrich- Mit Hilfe der Erfindung wird die ProbenoberflächeLifting movement by means of a suitable mechanical device. With the help of the invention, the sample surface tungen die Probe bei oder nach jedem Hub um gleichmäßig streifenförmig abgetastet. Dies ist fürThe sample is scanned uniformly in strips during or after each stroke. This is for
DE19671572719 1967-08-05 1967-08-05 X-RAY GONIOMETER FOR QUICK DETERMINATION OF THE TEXTURE OF CRYSTALLINE SAMPLES IN THE REAR AND RADIATION AREA Withdrawn DE1572719B2 (en)

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