DE1558356A1 - Powder produced by means of the action of ultrasound on a molten metal by atomizing the metal and process for its production - Google Patents
Powder produced by means of the action of ultrasound on a molten metal by atomizing the metal and process for its productionInfo
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Description
Reg.rNr. HP 313 a ·- ;__^^B^k:ftirt/toa^nVuaen 24.1.1966Reg.no. HP 313 a · -; __ ^^ B ^ k: ftirt / toa ^ nV u aen January 24, 1966
VAHTA AKTIENGESELLSCHAFT Prankfurt/Main, Neue Mainzerstr. 54.VAHTA AKTIENGESELLSCHAFT Prankfurt / Main, Neue Mainzerstr. 54.
Mittels Ultraschalleinwirkung auf eine Metallschmelze durch Zerstäubung des Metalls hergestellt^ Pulver und Verfahren zu seiner Herstellung.By means of the action of ultrasound on a molten metal made by atomizing the metal ^ powder and Process for its manufacture.
Gegenstand der Erfindung ist ein mittels Ultraschalleinwirkung auf eine Metallschmelze durch Zerstäubung des Metalls hergestelltes Pulver, das einen vorbestimmten mittleren Korndurchmesser zwischen 1 und 5Oyu hat, wobei der Hauptteil der Koragrosse innerhalb eines Bereiches von höchstens - 20 % um einen Mittelwert liegto The invention provides a means of ultrasound acting on a molten metal by atomization of the metal powder produced, which has a predetermined average grain diameter between 1 and 5Oyu, wherein the main part of the Koragrosse within a range of not more than - 20% about a mean value is o
Aus einer Metallschaelse mittels Ultraschalleinwirkung herge-• stellte Pulver sind an sich bekannt. Sie können bei passender Wahl der Ultraschallvorrichtung sehr fein hergestellt werden und zeichnen sich durch eine geringe Streuung des Korngrössenbereiches aus« Darüber hinaus sind sie sehr fliesswillig, da die Pulverkörner eine annähernd runde Gestalt besitzen. Bei den Pulvern nach dem Stande der Technik handelt es sich um reine Metallpulver«, Die Zerstäubung des Metalls muss, um ;jede Oxidation auszuschliessen, in einer Schutzgasatmosphäre durchgeführt werden.Made from a metal shell by means of the action of ultrasound posed powders are known per se. With a suitable choice of the ultrasonic device, they can be produced very finely and are characterized by a small scatter in the grain size range from “In addition, they are very fluid because the powder grains have an approximately round shape. at the powders according to the state of the art are pure metal powders Exclude oxidation, can be carried out in a protective gas atmosphere.
Für viele technische Zwecke werden Pulver benötigt, die nichtFor many technical purposes, powders are needed that are not
aus reinem Metall» sondern ganz oder teilweise aus Metalloxid bestehen,, Solche Pulver konnten bisher nicht mit den gewünschten Eigenschaften hergestellt werden. Man hat wohl Metallschmelzen ohne Schutzgasatmosphäre versprüht, um das Verhalten des versprühten Metalls zu beobachten«. Dabei stellte man fest, dass die Metallschmelzen, die ohne Schutzgasatmosphäre vernebelt werden, im Grobkorn spratzige und im Feinkorn geschwänzte Partikeln ergebeno Das kommt daher, dass sich auf der neu gebildeten Oberfläche ein Oxidationsfile bildet, der das Ziehen von Fäden verursacht. Auf diese Weise ist es nicht möglich Pulver zu bekommen, dessen Körner eine Korngrösse aufweisen, die .innerhalb eines engen Bereiches liegt. Die unsymmetrischen Gebilde bewirken, dass das Pulver äusserst schlechte Fliesseigenschaften hat·made of pure metal »but consist entirely or partially of metal oxide, such powders could not previously be produced with the desired properties. Melted metal was probably sprayed without a protective gas atmosphere in order to observe the behavior of the sprayed metal «. It was found that the metal melts, which are atomized without a protective gas atmosphere, result in coarse-grained particles and chipped in the fine-grained particles o This is due to the fact that an oxidation file forms on the newly formed surface, which causes threads to be pulled. In this way it is not possible to obtain powder whose grains have a grain size that lies within a narrow range. The asymmetrical structure means that the powder has extremely poor flow properties
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde diese Nachteile zu beseitigen.The invention is based on the object of eliminating these disadvantages.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäss durch ein Pulver gelöst, dasThe object is achieved according to the invention by a powder which
bei Kugelkonfiguration aus Metalloxid mit oder ohne metallischen Anteil besteht.In the case of a spherical configuration, it consists of metal oxide with or without a metallic component.
Für verschiedene Anwendungsgebiete sind Pulver von Vorteil, die einen bestimmten Anteil an Metalloxid aufweisen. Das er- ι findungsgemässe Pulver hat daher in einer bevorzugten Zusammensetzung einen Oxidanteil zwischen 1 und 10 Gewichtsprozent, in einer anderen bevorzugten Zusammensetzung einen Oxidgehalt von über 60 Gewichtsprozent. Pulver, deren Oxidgehalt überPowders that contain a certain amount of metal oxide are advantageous for various areas of application. The ER- ι powder according the invention therefore, in a preferred composition comprises an oxide content 1 to 10 percent by weight, in another preferred composition of an oxide content of about 60 weight percent. Powders whose oxide content is above
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€0 Gewichtsprozent beträgt, eignen sich besonders für die Herstellung aktiver Massen von galvanischen Elementen,, Pulver, die nur einige Gewichtsprozent Oxidgehalt aufweisen, eignen sich z.B. sur Herstellung von dispersionsgehärteten Metallen, z.B. dispersionsgehärtetes Blei, Aluminium und Silber. Diese Metalle zeichnen steh durch hohe Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit aus.· Dispersionsgehärtetes Blei hat in dieser Hinsicht günstigere Eigenschaften als legierte Bleisorten. Es kann u.a. für Kabelmäntel, Folien und Gitter für Akkumulatoren verwendet werden.€ 0 weight percent, are particularly suitable for the production of active masses of galvanic elements, powder, which only have a few percent by weight oxide content are suitable e.g. for the production of dispersion-hardened metals, e.g. dispersion hardened lead, aluminum and silver. These metals are characterized by high strength and corrosion resistance · In this respect, dispersion-hardened lead has more favorable properties than alloyed types of lead. It can be used for cable sheaths, foils and grids for accumulators.
Das erfindungsgemässe Pulver wird dadurch hergestellt, dass man eine Metallschmelze durch eine oder mehrere Düsen auf die Abstrahlfläche eines Ultraschallschwingers in inerter oder reduzierender Atmosphäre auftreffen lässt und den abgesprühten Metallnebel durch eine oxidierende Atmosphäre leitet. The powder according to the invention is produced in that a metal melt through one or more nozzles onto the radiation surface of an ultrasonic oscillator in inert or reducing atmosphere and directs the sprayed metal mist through an oxidizing atmosphere.
Um das gewünschte oxidhaltige Pulver zu erhalten, wird bei der Zerstäubung mittels Ultraschall mit einer Frequenz von 15 kHz bis 5 MHz gearbeitet. Vorzugsweise wird die Versprühung mit einer Frequenz zwischen 40 - 800 kHz durchgeführt. Am bestfen kann die gewünschte z.B. reduzierende Atmosphäre, die die Abstrahlfläche des Ultraschallschwingers umgeben soll, dadurch hergestellt werden, dass sich die Abstrahlfläche des Schwingers innerhalb einer Wasserstofflamme befindete Wasserstoff kann durch Luft-Leuchtgas- oder Luft-Kohlenwasserstoff-Gemische ersetzt werden. Die OxidationsatmosphäreIn order to obtain the desired oxide-containing powder, at the atomization by means of ultrasound with a frequency of 15 kHz to 5 MHz. Preferably, the spraying performed with a frequency between 40 - 800 kHz. The desired e.g. reducing atmosphere, which should surround the radiating surface of the ultrasonic oscillator, are produced in that the radiating surface of the transducer was inside a hydrogen flame Hydrogen can be replaced by air-luminous gas or air-hydrocarbon mixtures. The oxidizing atmosphere
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kann z.B. aus Luft, Luft-Sauerstoffgemisch oder reinem Sauerstoff bestehen. Gut bewährt hat sich eine Atmosphäre, die Luft gemischt mit übersättigtem Wasserdampf enthielt. Versuche wurden auch mit einer Oxidationszone durchgeführt, die andere Oxidationsmittel, z.B. Chlor, enthielt. Bei Verwendung von . Chlor kann man auf billige Art und Weise feinverteilte Metallchloride herstellen.can e.g. from air, air-oxygen mixture or pure oxygen exist. An atmosphere that contained air mixed with supersaturated water vapor has proven to be effective. Attempts were made also carried out with an oxidation zone containing other oxidizing agents, e.g. chlorine. When using. Chlorine can be produced cheaply in finely divided metal chlorides.
Die Temperatur in der Oxidationszone soll über 1oo°C betragen und darf die Verdampfungstemperatur des zerstäubten Metalles nicht erreichen. In manchen Fällen muss das zerstäubte Metall anschliessend an die Oxidationszone eine Kühlzone durchlaufen. Ob man eine Kühlzone verwendet oder nicht, hängt weitgehend von der Auslegung der ganzen Apparatur und von der in der Oxidationszone angewandten Temperatur ab. Bei Erhöhung der Temperatur in der Oxidationszone kann die Oxidationszone entsprechend kleiner gehalten werden. Die anschliesäende Kühlzone soll den verbliebenen Metallanteil der Pulverteilchen •schnell ganz erstarren lassen, um unnötig lange Wege der Pulverteilchen zu vermeiden.The temperature in the oxidation zone should be above 100 ° C and must not reach the evaporation temperature of the atomized metal. In some cases, the metal needs to be atomized then pass through a cooling zone after the oxidation zone. Whether you use a cooling zone or not largely depends on the design of the entire apparatus and on the temperature used in the oxidation zone. When the The temperature in the oxidation zone can be kept correspondingly lower. The subsequent cooling zone should allow the remaining metal content of the powder particles • to solidify quickly and avoid unnecessarily long distances Avoid powder particles.
Von Vorteil ist es auch, wenn die Strömungsrichtung der Gase in der Oxidations- und/oder Kühlzone der Bewegungsrichtung des Pulvers entgegengerichtet ist. Bei entsprechender Wahl der Strömungsrichtung und der Strömungsgeschwindigkeit kann auch eine bewusste Turbulenz erzeugt werden. Dadurch kann die Fallgeschwindigkeit der versprühten Teilchen bzw. ihre Verweilzeit in der gewünschten Zone reguliert werden.It is also advantageous if the direction of flow of the gases in the oxidation and / or cooling zone corresponds to the direction of movement of the Powder is opposite. With an appropriate choice of the direction of flow and the flow velocity can also a conscious turbulence can be created. This can reduce the falling speed of the sprayed particles or their dwell time can be regulated in the desired zone.
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Anhand der anliegenden Figuren 1 und 2 sollen zwei mögliche Ausführungsformen der Vorrichtung zur Ausführung des erfindungs-,. gemessen Verfahrens näher erläutert werden.Based on the attached Figures 1 and 2, two possible Embodiments of the device for carrying out the invention. measured method are explained in more detail.
Über die beheizte Leitung 1 wird die Metallschmelze dem beheizten Vorratsbehälter 2 zugeführt, der über der Sprühdüse 5 liegt. Das geschmolzene Metall wird über die Leitung einem kontinuierlich beschickten Schmelzkessel, der in der Figur nicht eingezeichnet ist, entnommen. Das aus dem Behälter 2 auslaufende Blei wird der Düse 3 unter konstantem Druck, z.B. nach dem Prinzip der Mariott'sehen Flasche, zuge-führt, um die der Düse zugeleitete Menge der Metallschmelze pro Zeiteinheit gleich zu halten. Das kann auch durch einen Überlaufmechanismus erreicht werden. Mit 4- ist der schwenkbare Ultraschallschwinger bezeichnet· Durch Schwenken des Schwingers kann der Winkel der Abstrahlfläche 5 gegenüber dem Metallstrahl eingestellt werden. Zur Erzeugung der reduzierenden Atmosphäre in der Reduktionszone 7 werden über die Leitung brennbare Gase, z. B. Wasserstoff oder Kohlenwasserstoffe, zugeführt» Ihre Flamme erhitzt gleichzeitig die Abstrahlfläche des Schwingers und die Reduktionszone, so dass das versprühte Metall im gewünschten heissen Zustand der Oxidationszone 8 zugeführt wird. Ober die Leitung 9 wird der Oxidationszone das Oxidationsmittel zugeführt, wie heisse Luft mit oder ohne zusätzlichen Sauerstoff. Das anoxidierte Metallpulver fällt durch .den Sammeltrichter 1o auf ein Rüttelsieb 11, wo es, wenn notwendig, ausgesiebt wird.About the heated line 1, the molten metal is the heated reservoir 2 supplied, which is above the spray nozzle 5 lies. The molten metal is over the pipe a continuously charged melting kettle, which is not shown in the figure, taken. That from the container 2 leaking lead is the nozzle 3 under constant Pressure, e.g. applied according to the principle of the Mariott's bottle, the amount of molten metal fed to the nozzle keep the same per unit of time. This can also be done through an overflow mechanism can be achieved. The swiveling ultrasonic transducer is denoted by 4- · By swiveling the transducer can be the angle of the radiating surface 5 with respect to the metal beam can be set. To generate the reducing atmosphere in the reduction zone 7, the line flammable gases, e.g. B. hydrogen or hydrocarbons, supplied » Its flame simultaneously heats the radiating surface of the transducer and the reduction zone, so that it is sprayed Metal in the desired hot state of the oxidation zone 8 is fed. The oxidizing agent, such as hot air with or without, is fed to the oxidation zone via line 9 additional oxygen. The partially oxidized metal powder falls through the collecting funnel 1o onto a vibrating sieve 11, where it if necessary, is screened out.
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In der Ausführungsform nach der Figur 2 wird das oxidierende Gasgemisch, z.B. mit Sauerstoff oder gesättigtem Wasserdampf angereicherte Luft, mittels eines Gebläses 12 über die Rohrleitung 13* die gleichzeitig als Fallstrecke für das Metallpulver dient, zugeführt und über die Leitung 14- unter Zwischenschaltung eines Luftfilters 15 abgesaugt. Die Zufuhr und Abfuhr der oxidierenden Gase kann zweckmässig in einem Kreislauf erfolgen· Dabei muss dafür gesorgt werden, dass das verbrauchte Oxidationsmittel kontinuierlich ersetzt wird. Die unter Umständen notwendigenEühlzonen sind in den Figuren nicht gezeichnet· In der Ausführungsform nach Figur 2 liegt die Kühlzone unter dem Kreislauf der oxidierenden Gase. Sie ist mit der Bezugsziffer 16 angedeutet·In the embodiment according to FIG. 2, the oxidizing gas mixture, for example with oxygen or saturated water vapor enriched air, supplied by means of a blower 12 via the pipe 13 *, which also serves as a fall section for the metal powder, and sucked off via the line 14 - with an air filter 15 interposed. The supply and discharge of the oxidizing gases can expediently take place in a circuit · It must be ensured that the consumed Oxidizing agent is continuously replaced. The cooling zones that may be necessary are not shown in the figures. In the embodiment according to FIG. 2, the cooling zone is located below the circuit of the oxidizing gases. She is with indicated by reference number 16
Wie bereits erwähnt, eignen sich die erfindungsgemässen Pulver, deren Oxidgehalt über 60 Gewichtsprozent beträgt, besonders für die Herstellung aktiver Hassen von galvanischen Elementen. Hierfür werden folgende Beispiele gegeben·As already mentioned, the powders according to the invention are suitable whose oxide content is over 60 percent by weight, especially for the production of active haters of galvanic elements. The following examples are given for this:
Ein nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestelltes Blei-Pulver mit 65 Gewichtsprozent Bleioxid kann zur Herstellung positiver und negativer aktiver Masse für Bleiakkumulatoren verwendet werden. Infolge der geringen Streuung des Korngrös- > senbereichs des verwendeten Pulvers haben die Elektroden äusserst gleichmässige Leistung· Infolge der guten Fliesseigenschaften eignen sich diese Pulver zur Füllung von Akkumulatorenplatten mit röhrchenförmigen Elektroden. Mit dem erfindungs-A lead powder with 65 percent by weight of lead oxide produced by the process according to the invention can be used for production positive and negative active mass can be used for lead-acid batteries. Due to the low scatter of the grain size-> In the area of the powder used, the electrodes have extremely uniform performance. Due to their good flow properties, these powders are suitable for filling battery plates with tubular electrodes. With the inventive
- 7 -009830/0371- 7 -009830/0371
gemässen Verfahren können ferner Cadmiumoxid mit oder ohne metallischen Cadmiumanteil, Silberoxid mit oder ohne metallischen Silberanteil, Quecksilberoxid und Kupferoxid mit oder ohne metallischen Kupferanteil hergestellt und als aktive Masse in galvanischen Elementen verwendet werden. Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Pulver sind den auf anderen Wegen weit umständlicher und kostspieliger herge- · stellten aktiven "fassen zumindest gleichwertig.According to the method, cadmium oxide can also be used with or without metallic cadmium, silver oxide with or without metallic silver, mercury oxide and copper oxide with or Manufactured without metallic copper and as active Ground can be used in galvanic elements. The powders produced by the process according to the invention are the Active "grips produced in other ways that are far more complicated and expensive are at least equivalent.
Einen Beweis für die Wirtschaftlichkeit des neuen Verfahrens für die Herstellung aktiver Massen für galvanische Elemente erbringt folgender Vergleich:Proof of the economic viability of the new process for the production of active materials for galvanic elements provides the following comparison:
Die leistungsfähigsten Kugelmühlen können bei einem Platzbedarf von etwa 50 m pro Stunde 400 kp oxidhaltiges Bleistaub liefern· Dafür benötigen sie einen Arbeitsaufwand von etwa 1o5 kWh. Pro Tonne Bleistaub ergibt das 265,5 kWh. Von dieser Energiemenge wird nur ein verschwindend kleiner Bruchteil für die Vergrösserung der spezifischen Oberfläche verbraucht. Der Rest wird in Wärme umgesetzt.The most powerful ball mills can produce 400 kp of lead dust containing oxide with a space requirement of around 50 m per hour deliver · To do this, you need a workload of around 1o5 kWh. That equates to 265.5 kWh per ton of lead dust. Of this Only a tiny fraction of the amount of energy is used to increase the specific surface area. Of the The rest is converted into heat.
Mit der erfindungsgemässen Ultraschallzerstäubung ist bei einem Platzbedarf von 15 m2 eine Vernebelungsgeschwindigkeit von 15o kp Blei pro Stunde zu erreichen. Dabei entnimmt die Vernebe lungeanordnung dem Netz eine Leistung von 1,5 kW. Das ergibt pro Tonne Bleistaub einen Energiebedarf von 10 kWh. An Wärmeenergie sind dabei zusätzlich noch 60 kWh aufzubringen. Die Zerkleinerung mit der Kugelmühle erfordert demnach fast die vierfache Energie.With the ultrasonic atomization according to the invention, a nebulization speed of 150 kp lead per hour can be achieved with a space requirement of 15 m 2. The nebulization arrangement draws 1.5 kW of power from the network. This results in an energy requirement of 10 kWh per ton of lead dust. An additional 60 kWh of thermal energy have to be generated. Crushing with the ball mill therefore requires almost four times the energy.
009830/0379009830/0379
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