DE1495730A1 - Verfahren zur Herstellung thermoplastischer Polykondensationsprodukte - Google Patents
Verfahren zur Herstellung thermoplastischer PolykondensationsprodukteInfo
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Description
FARBENFABRIKEN BAYER AG U9573°
LEVERKUSEN- Bayerwcrk
tiLl.-;t. 20. Sept. 1968
Mr/kscb. F U 93 7,30.3
Neue Unterlagen für Offor-lenunf"
Verfahren zur Herstellung thermoplastischer Polykondensationsprodukte
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren aur Herstellung
thermoplastischer Polykondensationsprodukte, bei dem das Reaktionsgeniisch'mittels einer Schnecke durch ein beheiztes
Reaktionsrohr gefördert Lind aus dem Gemisch die flüchtigen
Reaktionsprodukte verdampft werden.
Bei den Verfahren dieser Art kommt es, besonders wenn es sich um zähflüssige Reaktionsgemische handelt, darauf an,
bei ständiger guter Durchmischung eine Förderung des Gemisches ohne Festsetzen und Anbacken sowie eine möglichst
unbehinderte und rasche Ableitung der in Dampfform anfallenden
flüchtigen Reaktionsprodukte vorzunehmen, so daß thermoplastische Polykondensationsprodukte sehr gleichmäßiger
Qualität gewonnen werden. Die bisher bei diesen Verfahren zur Anwendung kommenden üblichen Schneckenvorrichtungen
füllen mit ihrer Schneckenwelle oder daran etwa zusätzlich angebrachten Rührstegen und Blechen den Innen-Raum
des Reaktionsrohres ganz oder teilweise aus. Der
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freie Abzug der flüchxigen Reaktionsprodukte v.ird dadurch
stark behindert. Außerdem bestei.it aie 'defa^r des Anbacken»
des meist zäüflüssigen Gemisches.
Es wurde nun gefunden, daß diese iiacnteile behoben sind,
wenn das Genisch erfindungsgemäß unter Verwendung einer an
sich bekannten einseitig angetriebenen, kernlosen und biegsamen
Bands'chnecke (V/o/idel) über äi ν Rohrinnenwand in Fora
einer ringförmigen Schicht verteilt und entlang der T,and
bewegt wird und die in Dampfforia abgespaltenen iieaktions-
produkte aus dein*hohlen Innenraiun der ringförmigen Schicht
abgeleitet v/erden. Bei Bedarf kann der Stutzen zur Abführung der Gase und/oder Dampfe an eine Destillationskolonne
angeschlossen v/erden. Je nach Zweckmäßigkeit kann das Re aktionsrohr an verschiedenen Stellen auf verschiedene Tem
peraturen gebracht werden. Vielfacn ist es vorteilhaft, die Temperatur von der Eingangsseite zur Ausgangsseite hin aus
steigen zu lassen. Das Rohr kann vertikal, horizontal oder. geneigt aufgestellt sein. Die für den Ablauf der Polykondensation
sowie die zum Verdampfen der abgespaltenen flüchtigen
Reaktionsprodukte und gegebenenfalls des Lösungsmittels er
forderliche Wärme wird gleichmäßig auf das in ringförmiger ScMcht an der beheizten '«ana entlang geförderte Reaktions
gemische übertragen, ohne daß Überhitzungen auftreten. Die -o
kernlose Bandschnecke (Wendel) sorgt für einen gleichmäßigen
Transport des Reaktionsgemisch.es entlang der Innenwand des
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Rohres, wobei eine gute Durchinischung des Reaktionsgemisches
stattfindet. Da die einseitig angetriebene Bandschnecke biegsam ist, werden etwa eingetretene Verkrustxingen
abgeschlagen oder die Bildung von Verkrustungen in statu nascendi Terhindert.
Durch das Freihalten des Innenraumes des Rohres, der gegebenenfalls
unter Unterdruck steht, und durch die ständige gute Durchmischung .des Reaktionsgutes, das in mehr
oder weniger dünner Schicht entlang der Innenwand des Rohres von der I£ingangsseite zur Ausgangsseite hin wandert,
wird außerdem eine verhältnismäßig große und sich stets erneuernde Phasengrenze zwischen dem flüssigen Reaktionsgemisch und dem Gas- bzw. Dampfraum im inneren Teil des
Rohres erzeugt, wodurch die abgespaltenen flüchtigen Reaktionsprodukte dem flüssigen ReaKtionsgenisch äußerst rasch
entzogen werden.
Das Zusammenwirken aller dieser Vorteile ermöglicht es,
Polykondensationsprodukte bester und gleichmäßiger Qualität in überraschend kurzer Zeit herzustellen. So kann man selbst
hochmolekulare Polykondensationsprodukte, z. B. Polyamide, Polyester und unter diesen z. B. Polycarbonate, Polyesteramide
u.dgl., mit verhältnismäßig hohen Molekulargewichten, deren Schmelzen in der Endstufe der Polykondensation gegebenenfalls
verhältnismäßig hochviskos sein können, mit einer Verv/eilzeit von nur wenigen Minuten, z.B. von etwa
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. -Ar-
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2-20 Minuten, mit Hilfe des neuen Verfahrens herstellen.
Der Innendurchmesser und.die Länge des Rohres, die Steigung
der Bandschnecke, deren Drehzahl, die Belastung der
Apparatur, der Verlauf der Polykondensationsreaktion und
die Eigenschaften des Polykondensate müssen im Einklang miteinander
stehen. Die günstigsten Verhältnisse lassen sich durch einfache Versuche leicht ermitteln. Im allgemeinen erhält man
gute Ergebnisse bei einer Steigung der Bandschneeke von etv/a
10 - 200 mm und mit Drehzahlen von etv/a 10 - I50 U/Min, bei
einem Rohr von z.3. 100 - 200 mm innerem Durchmesser und
^00 - 2000 rnrn Länge und einer Belastung von 1,0 - J50 kg/h.
Selbstverständlich ist die Vorrichtung in beliebiger Weise vergrößerungsfällig und an die gewünschte Durehsatzleistung
anzupassen.
In manchen Fällen kann es vorteilhaft sein, anstatt der monomeren
Ausgangsstoffe, also ζ.B.CU -Amino- oder^-Hydroxycarbonsäuren
oder Gemischen vor? Diaminen bzw. Dihydroxy verb indungen
und Dicarbonsäuren bzw. Dicarbonsäurehalogeniden oder Dicarbonsäurediestern
bzw. Diestern der Kohlensäure, niedermolekulare
Vorkondensate in das Reaktionsrohr einzuführen, wobei die Vorkondensate,
deren Herstellung im allgemeinen sehr viel einfacher durchzuführen ist als die Endstufe der Polykondensation, auf
beliebige V/eise, z.B. in einem Rührkessel oder in einem kontinuierlich arbeitenden Reaktionsrohr, erzeugt sein können.
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Die Zeichnung zeigt das V/esentliche der für das Verfahren zu
verwendenden Vorrichtung. Das Reaktionsrohr (1) wird von außen beheizt. Die darin befindliche Bandschnecke (2) wird durch den
Antrieb (j5) in Rotation versetzt und übernimmt den Transport
dec beim Zulauf (H) aufgegebenen Gutes zum Austrag (5), der durch
eine Zahnradpumpe (6) oder eine Schnecke (7) erfolgt, aber auch durch andere bekannte Vorrichtungen vorgenommen werden kann. Die
Gase oder/und Däaipfe werden über den Stutzen 8 abgeführt.
In ein von außen auf 270 - 5000C geheiztes Rohr von 100 mm
Durchmesser und 600 nun Länge werden über eine Zahnradpumpe
5,0kg/h eines 2500C heißen Vorkondensats, das aus Diphenylcarbonat
und Bisphenol Λ im Molverhältnis 1,05 : 1,0 hergestellt
ist und eine relative Viskosität, gemessen an einer 0,5 ^igen
Lösung in Methylenchlorid bei 20°C, von 1,100 besitzt, kontinuierlich eingefahren und bei einer Drehzahl der Bandschnecke
von 20 U/Mir, und unter einem Druck von 1 Torr mit einer mittleren
Verweilzeit von 8-10 Minuten zum Austrag gefördert, wobei die relative Viskosität des fertigen Polykondensats auf 1,550
ansteigt. In der Vorlage sammeln sich 1,5# abgespaltenes Kondensat, bezogen auf die eingefahrene Menge Vorkondensat.
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,. H95730
Beispiel _2j[_
In die gleiche Vorrichtung vjie Ln Beispiel 1, jedoch bei
Temperaturen von 270 - 280°C und einer Drehzahl der Bandschnecke
von hO υ/ί'Ίίη., werden 1,8 kg/h eines Vorkcndonsats
aus Terephthalsäure-bishydro.cyäthylester eingefahren und bei
einer mittleren Verweilzeit von 8 Minuten we.i.tcrkondensiert,
wobei die relative Viskosität, .gemessen an einer 0,5 #igeri
Lösung in einem Gemisch aus ^iO % Tetrachloräthan und 6C %
Phenol bei 200C* von i,080 für das Vorkondensat auf 1,280
für das Fertigprodukt ansteigt.
Le Λ 2130 .-7
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Claims (1)
- ▼ U9573GPatentanspruch:.Verfahren zur Herstellung thermoplastischer Polykondensationsprodukte, bei dem das Reaktionsgemisch mittels einer Schnecke durch ein beheiztes Reaktionsrohr gefördert und aus dem Gemisch die flüchtigen Reaktionsprodukte verdampft werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch unter Verwendung einer an sich bekannten einseitig angetriebenen, kernlosen und biegsamen Bandschnecke über die Rohrinnenwand in Form einer ringförmigen Schicht verteilt und entlejng der Wand bewegt wird und die in Dampfform abgespaltenen Reaktioneprodukte aus, d©m hohlen Innenraum der ringförmigen Schicht abgeleitet°werden.Le A 21J0909815/1 160 Neue Unterlagen (Art 7 § 1 Abs. 2 Nr. 1 satz 3 des Ändwunoegee.v. 4
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| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |