DE1467371A1 - Process for the preparation of vanadium oxytrichloride - Google Patents
Process for the preparation of vanadium oxytrichlorideInfo
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Description
VEB Chemische fterkö Buna Schkopau, den 1.7.1964VEB Chemische fterkö Buna Schkopau, July 1st, 1964
14S737114S7371
zur, lter» fiel lung vor» yanadiumoxytrichXorld zur , lte r »fie l lung v or» yan adiumoxytrichXorld
Die iirf ladung betrifft ein für die Technik geeignetes Verfahien zur Herstellung von Vanadiumoxytrichlorid.The charge relates to a process suitable for the production of vanadium oxytrichloride.
V-anadiuiihalogenide» insbesondere Vanadiumoxytrichlorid, werden si-it einigen Jahren im steigenden Maße als Polymerisationskatalysatoren zur JN ie de rdru copolymerisation der ülefiae verwendet. Da bereits geringe Mengen von Verunreinigungen die Aktivität der daraus hergestellten Katalysatoren stark beeinflussen, werden hohe Anforderungen an die Reinheit der Vanadiumhalogenide gestell·!;. Die vorliegende Erfindung beinhaltet ein Verfahren zxtr Herstellung von reinem, für Polymerisationszweckö geeig netem Vanadiumöxyferichlorid.V-anadium halides, in particular vanadium oxytrichloride, have been used to an increasing extent for some years as polymerization catalysts for the dru copolymerization of oils. Since even small amounts of impurities have a strong influence on the activity of the catalysts produced from them, high demands are placed on the purity of the vanadium halides. The present invention comprises a process for the production of pure vanadium oxyferichloride suitable for polymerization purposes.
ist bekannt, daß man VanadiumoxytraChlorid durch Um~ setzung von Thicnylchlorid mit Vanadiumpentoxid nach der Reaktionsgleichungit is known that vanadium oxytrachloride can be obtained by Um ~ Settlement of thicnyl chloride with vanadium pentoxide after the Reaction equation
25 5 2 » 2 VCXJl5 + 3 2 25 5 2 »2 VCXJl 5 + 3 2
erhalten kann, indem man Vanadiumpentoxid mit Thionylchlorid mehrere stunden auf Siedetemperatur erhitzt. Nach dieser Reaktion erreicht man nur dann vollständigen Umsatz des Yhionylchlorids, venn Vanadiumpezitoxid im Überschuß verwendet wird. Im umgekehrten fail tret-.=" erhebliche Verunreinigungen von Thionylchlorid im Vana*- fUumoxytrichlorid auf, deren destillabive Abtrennung mit hohem Aufwand verbunden ist. ßieeer üachteil ex»« ßchwert die Anwendung der Methode in -Ior Technik.can be obtained by mixing vanadium pentoxide with thionyl chloride heated to boiling temperature for several hours. After this reaction one can only achieve complete Conversion of yhionyl chloride, venn vanadium specific oxide is used in excess. In the reverse fail tret -. = " considerable contamination of thionyl chloride in the Vana * - fUumoxytrichlorid, their distillative separation is associated with a lot of effort. ßieeer disadvantage ex »« ßwert the application of the method in -Ior technique.
£s ist ferner bekannt, daß man Var.adiumpentoxid oder Vunadiumpontoxid-Kohleiistoffgeniißche wit Chlor unter Bildung von Vanadiumoxytrichlorid bsw, Vanadiumtetrachlorid umsetaOD kann.It is also known that one can use var.adium pentoxide or Vunadium pontoxide carbon compounds with chlorine below Formation of vanadium oxytrichloride, vanadium tetrachloride umsetaOD can.
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Die direkte Chlorierung von Vanadlumpentoxid verlsmf t mit geringer Reaktionsgeschwindigkeit, und es sind Umsetzungstemperaturen oberhalb 600° 0 nötig. Werden dagegen Vanadiumpentoxid-Kohlenstoffgemische verwendet» kann die ifeißetzungsteraperatur niedriger liegen. Dabei entstehen jedoch Gemische aus Vanadiumoxytrichlorio und Vanadiumtetrachlorid, deren Trennung in reine Substanzen auf Grund der wenig verschiedenen Siedepunkte ebenso schwierig ist.The direct chlorination of vanad lump pentoxide slows down with a slow reaction rate, and reaction temperatures above 600 ° 0 are necessary. Will against it Vanadium pentoxide carbon mixtures used » the dissolution temperature can be lower. Included However, mixtures of Vanadiumoxytrichlorio and Vanadium tetrachloride, their separation into pure substances is just as difficult due to the few different boiling points.
Bei den genannten Verfahren wird Vanadiumoxytrichlorid verunreinigt mit Atisgangsstoff en bzw. Rebenprodukten erhalten» Zweck der Erfindung ist deshalb die Entwicklung eines Verfahrens, nach dem Vanadiumoxytrichlorid in reinem Zustand ohne aufwendige Beinxgungsoperationen, gewonnen werden kann und das außerdem für einen technischen Herstellungsprozeß geeignet ist. Das Vanadiumoxytrichloriö soll in einer Reinheit erhalten werden, die seine Verwendung als Polymerisationskatalysator gestattet* Die Umsetzung von Vanadiumpentoxid mit einem gasförmigen Chlorieruttgsmittel ist für die Technik wesentlich aussichtsreicher als die Umsetzung mit unter Kormaldruck flüssigem Thionylchlorid. Außerdem kann für die kontinuierliche Umsetzung von feststoffen mit Gasen nach einer JKeihe bekannter Technologien verfahren werden. Es ist ferner zu erwarten, daß ein gasförmiges Qhlorierungsmittel im weitaus geringeren Maße im Reaktionsprodukt als Verunreinigung vorliegen kann. Der Brfxr.öiing lag deshalb die Aufgabe zugrunde, eio gasförmiges Chlorierungsmittel zur Chlorierung von Vanadiumoxypentoxiä einzusetzen, das tinter technischen Bedingungen die Herstellung von reinem VanadiumoxytriChlorid ermöglicht.In the processes mentioned, vanadium oxytrichloride is contaminated with raw materials or grape products. The purpose of the invention is therefore to develop a process according to which vanadium oxytrichloride can be obtained in a pure state without costly mining operations and which is also suitable for a technical manufacturing process. The vanadium oxytrichloride should be obtained in a purity that allows it to be used as a polymerization catalyst. In addition, a series of known technologies can be used for the continuous conversion of solids with gases. It is also to be expected that a gaseous chlorinating agent may be present as an impurity in the reaction product to a far lesser extent. The Brfxr.öiing was therefore based on the task of using a gaseous chlorinating agent for the chlorination of vanadium oxypentoxia, which under technical conditions enables the production of pure vanadium oxytrichloride.
ΐβ wurde nun gefunden, daß zur Chlorierung von Vaaadiumientoxid als gasförmiges Chlorierungsaittei Chlorkohleo- * tfcd (Phosgen) geeignet ist.ΐβ has now been found that the chlorination of Vaaadium diaxide as a gaseous chlorinating agent, chlorocarbon * tfcd (phosgene) is suitable.
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BAD ΟΡΗΘΒ»BATHROOM ΟΡΗΘΒ »
Beim Überleiten von Phosgen über Vanadiumpentoxid bei 100 - 600° G, vorzugsweise zwischen 300 - 400° G, erhält man mit befriedigender Reaktionsgeschwindigkeit ausschließlich Vanadiumoxytrichlorid. Dieser Heaktionaverlauf iet überraschend, da ein äquiniolares Gemisch aus Kohlenmonoxid und Chlor unter den gleichen BeaktionsbedinguHgen nicht ebenso glatt unter Bildung von Vanadiumoxytrichlorid reagiert, sondern erst bei Temperaturen oberhalb 500° C Gemische aus Vanadiumtetrachlorid uad Vanadiumoxytrichlorid bildet. Der vorherig© Umsatz von Kohlenmonoxid und Chlor zu Phosgen ermöglicht die glatte Bildung von Vanadiumoxytrichlorid«When passing phosgene over vanadium pentoxide 100-600 ° G, preferably between 300-400 ° G, is obtained only vanadium oxytrichloride is used with a satisfactory reaction rate. This Heaktion run It is surprising because it is an equiniolar mixture Carbon monoxide and chlorine under the same reaction conditions does not react as smoothly with the formation of vanadium oxytrichloride, but only at temperatures forms mixtures of vanadium tetrachloride and vanadium oxytrichloride above 500 ° C. The previous © turnover of Carbon monoxide and chlorine to phosgene allows the smooth Formation of vanadium oxytrichloride "
Es ist deshalb anzunehmen, daß Chlorkohlenoxid wi« Thionylchlorid in ähnlicher Reaktion VanadiuBoxytrtehlorid bildet, so daß nan folgende Reaktionsgleichung angeben It is therefore to be assumed that chlorocarbon oxide and thionyl chloride form vanadium oxychloride in a similar reaction, so that we give the following reaction equation
V2U5 + 3 COCl2 » 2 VOOl5 + 3 CO2 V 2 U + 3 5 COCl 2 »2 Vool 5 + 3 CO 2
Diese Reaktion hat den Vorteil, daß sie kontinuierlich durchzuführen ist» wenn man dafür sorgt, daß einer ßeaktionszone ständig Vanadlumpentoxid und Phosgen zugeführt wird. Die Temperatur der Keaktionszone wird vorzugsweise auf 300 - 400° C gehalten. Sowohl höhere als auch niedrigere Temperaturen führen zum Absinken der Reaktionsgeschwindigkeit. Bei höheren Temperaturen kommt es au einem rückläufigen Zerfall des Phosgens in Kohlenmonoxid und Chlor, wodurch bedingt ist, daß sich oberhalb 600° C geringe Jüeng^n Vanadiumtetrachlorid bilden.This reaction has the advantage that it can be carried out continuously if it is ensured that vanad lump pentoxide and phosgene are continuously fed into a reaction zone. The temperature of the reaction zone is preferably kept at 300-400 ° C. Both higher and lower temperatures lead to a decrease in the reaction rate. At higher temperatures, the phosgene decays into carbon monoxide and chlorine, which means that above 600 ° C. small amounts of vanadium tetrachloride are formed.
Gegenüber Thionylchlorid besitzt Phosgen den Vorteil, daß es auf Grund der erheblichen üiedepunktsunterschiede sehr leicht vom Vanadiumoxytrichlorid zu trennen ist. Wählt man die Kühlertemperatur bei der Kondensation so, daß ausschließlich Vanadiumoxytrichlorid kondensiert, so sind im erhaltenen Vanadiumoxytrichlorid nur ca. 0,8 mg Phosgen / ml Vanadiumoxytrichlorid enthalten. Compared to thionyl chloride, phosgene has the advantage that it can be separated very easily from the vanadium oxytrichloride due to the considerable differences in the boiling point. If the cooler temperature during the condensation is chosen so that only vanadium oxytrichloride condenses, only about 0.8 mg of phosgene / ml of vanadium oxytrichloride are contained in the vanadium oxytrichloride obtained .
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ι τ υ / νί / ιι τ υ / νί / ι
_ 4 „._ 4 ".
Diese Menge kann man auf 0,05 mg/ml herabsetzen, wenn das Vanadiumtrichiorid anschließend über Aktivkohle destilliert v;ird. Der erhaltene Heinheitsgrad ist für die Verwendung des Vanadiumoxytrichlorids als Polymerisationskatalysator völlig ausreichend.This amount can be reduced to 0.05 mg / ml if the vanadium trichloride then over activated carbon distilled v; ird. The degree of unity obtained is for the use of vanadium oxytrichloride as a polymerization catalyst completely adequate.
Für die Durchführung der Reaktion in der Technik eignen sich besonders Wirbelechichtverfahren mit Phosgen als Kreislaufgas.Fluidized bed processes with phosgene as the cycle gas are particularly suitable for carrying out the reaction in technology.
Wird die Herstellung des Vanadiumoxytrichlorids außerdem mit der Erzeugung des Phosgens aus Kohlenmonoxid und Chlor gekoppelt, ergeben sich erhebliche wirtschaftliche Vorteile gegenüber der Verwendung von Thionylchlorid als •Ohlorierungsmittel.The production of vanadium oxytrichloride is also linked to the production of phosgene from carbon monoxide and Coupled with chlorine, there are significant economic advantages over the use of thionyl chloride as • Chlorinating agents.
.Die ftrfin&ußg soll nachstehend an einigen Beispielen näher erläutert werden.The ftrfin & ußg shall be explained in more detail below with a few examples explained.
■Beispiel 1■ Example 1
Die für die Umsetzung von Vanadiumpentoxid mit Phosgen verwendete Apparatur ist in der Abbildung schematisch dargestellt.The one for the conversion of vanadium pentoxide with phosgene The apparatus used is shown schematically in the figure shown.
Mit Hilfe einer Dosiervorrichtung 1 wird ein äquimolares Gasgemisch aus Kohlenmonoxyd 8 und Chlor 9 hergestellt. Dieses Gasgemisch wird zur Phosgenbildung über ein von außen gekühltes, mit Aktivkohle gefülltes Reaktionsrohr 2 geleitet. Das gebildete Phosgen wird von unten in ein zweites beheizbares» senkrechtes Reaktionsrohr 3 von 3° Durchmesser und 1000 mm Länge eingeleitet. Das an seinem unteren Ende mit einer gasdurchlässigen, porösen Platte 4 versehene Reaktionsrohr ist mit 200 g Vanadiumpentoxid gefüllt. Der Gasstrom v.ird so einreguliert, daß 20 l/h Phosgen durchgesetzt werden. Die Reaktionstemp eratür wird im Rohrinneren auf 380° G gehalten. Das gebildete Vanadiumoxytrichlorid entweicht am oberen .Ende des fieaktionsrohres und wird vom Gasstrom mitgeführt. Nach Konden sation im Kühler 5 wird es in der Vorlage 6 aufgefangen.With the help of a metering device 1, an equimolar Gas mixture made from carbon monoxide 8 and chlorine 9. This gas mixture is used to form phosgene via a externally cooled, filled with activated carbon reaction tube 2 passed. The phosgene formed is from below into a second heatable »vertical reaction tube 3 of 3 ° Diameter and 1000 mm length. The one at its lower end with a gas-permeable, porous plate 4 The reaction tube provided is filled with 200 g of vanadium pentoxide. The gas flow is regulated so that 20 l / h Phosgene are enforced. The reaction temp eratur is kept at 380 ° G inside the tube. The vanadium oxytrichloride formed escapes at the upper end of the reaction tube and is carried along by the gas flow. After condensation in the cooler 5, it is collected in the template 6.
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Das Abgas wird zur Sntfernung von mitgerissenem diumoxytrichloriddämpfen mit einem Ghlorkohlenwässer-· stoff in einem Füllkörperwascfaturäa 7 gewaschen. Die Gae e in leitung wird na-oh 6 Stunden a%ebroehen. Die Destillation des fiohprodukteß üfcer Aktivkölile ergibt 320 gThe exhaust gas is used to remove entrained dium oxytrichloride vapors with a chlorinated carbon water fabric washed in a packing washer 7. The Gae A lead will take 6 hours. The distillation des fiohprodukteß üfcer Aktivkölile gives 320 g
In die Xm Beispiel 1 beschriebene Appajpatur werden 200 g VanadixppeDtO3cid eingefüllt, öle JSohrinnentem^er^tur wix?d auf 100° ρ eingestellt. Bei einem Gasdtjrqhsata iron.20 l/h werden in 6 Stunden 104 g reines Vanadiuapxy.trJLcJalorid erhalten.In the Xm Example 1 described Appajpatur 200 g VanadixppeDtO3cid be filled, oils JSohrinnentem ^ he ^ tur wix? D set ρ at 100 °. With a Gasdtjrqhsata iron.20 l / h 104 g of pure Vanadiuapxy.trJLcJalorid are obtained in 6 hours.
In die Apparatur nach Beispiel 1 werden 200 g Vanadium-' pentoxid eingefüllt. Sei e4ner ßeakt^one tempera tür 600° G und gleicher Gasiaenge #ow4e fieaktiongdauer wieIn the apparatus according to Example 1, 200 g of vanadium ' filled with pentoxide. Be one act ^ one tempera door 600 ° G and the same gas quantity # ow4e action duration as
^ i^ i
in dek l^ispielen i' und Z w§r<$en^ 14Ö' β i*eiii^r fenadiümbxy-in dek l ^ ispiele i 'and Z w§r <$ en ^ 14Ö ' β i * eiii ^ r fenadiümbxy-
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Beispiel JK, .. ,, ; ^/;v.U;^.r ν ;- ;.;,ΐ '«vvr:-- ■ I ,:., - ■■ Example JK , .. ,,; ^ /; v. U ; ^. r ν ; -;. ; , ΐ '«vvr: - ■ I,:., - ■■
Die iin JBe.isp|el 1 geschriebene Afpäiätui» wir* am oberen Teil des Meakti^njitoMres mit ein©^ J)<?s;ieriro2»iticfcfcui!g für \räöadim8pen^03eii# vei?stit#n> Harn JlöJai mifc 200 g ^inaeiufflf^ntcörldf gtJ^uAli?; Jtachdwtt ein vein 50 1/h Phosgen eiöf©#%ej; ^t n»4< ein%The Afpäiätui »wir * written in JBe.isp | el 1 at the upper part of the Meakti ^ njitoMres with a © ^ J) <? S; ieriro2» iticfcfcui! G for \ räöadim8pen ^ 03eii # vei? Stit # n> Harn JlöJai mifc 200 g ^ inaeiufflf ^ ntcörldf gtJ ^ uAli ?; Jtachdwtt a vein 50 1 / h phosgene eiöf © #% ej; ^ tn »4 <a%
chlorig wird fro^l^ufenä #er; ^oielag^ entnommen In dieser l^oMtn^lÄrlloh a^btite^#e» A^garafeui in 50 stunde» t^t % V®ßä#^uj|03^ti*ieh^oi?iä(i erzeugt deja, "-: ■'*' '■■"■ "■ ■'■■■ v ■■- '■■-■·■■ ■'■-'·■·■■.■.■·· chlorine becomes fro ^ l ^ ufenä #er ; ^ oielag ^ taken in this l ^ oMtn ^ lÄrlloh a ^ btite ^ # e »A ^ garafeui in 50 hours» t ^ t% V®ßä # ^ uj | 03 ^ ti * ieh ^ oi? iä (i generated deja, "- : ■ '*''■■" ■ "■ ■' ■■■ v ■■ - '■■ - ■ · ■■ ■' ■ - '· ■ · ■■. ■. ■ ···
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X»jt;er!J.t'J3?zosamiaeDsfeelluPKS a X »jt; er! J.t'J3? zosamiaeDsfeelluPKS a
1. ö. Ruft, ίΐ. Lickfett -1. ö. Gets ίΐ. Lickfett -
Beitrag zur üeuntais der Vanadinchloride - ; ^ ^ Ber. dtsch. Chem. Ges, 44 (1911) 506Contribution to the üeuntais of the vanadium chlorides - ; ^^ Ber. German Chem. Ges, 44 (1911) 506
2. H. Hecht, 6. Jacder, H. Schlappmann2. H. Hecht, 6. Jacder, H. Schlappmann
Ober die JSinwirkung von TMonylohlorid auf Oxyde Z. anorg. allg. Chem. 2%* (1W) 255About the effect of TMonylohlorid on oxides Z. anorg. geng. Chem. 2% * (1W) 255
5. H. Punk, W, Weiss5. H. Punk, W, Weiss
BemerJteungeo zur Darstellung einiger ChlorideBemerJteungeo for the representation of some chlorides
der Metalle der V". JBebengruppeof the metals of the V ". Quake group
Z. anorg. allg. Chem. 225 (1958) 227Z. anorg. allg. Chem. 225 (1958) 227
4. H. Opperiaana . ,4. H. Opperiaana. ,
Darstellung und fiigenschaften von VCl^, VüOl, u.Representation and properties of VCl ^, VüOl, u.
f. Chemie 2 (1%2) 376f. Chemistry 2 (1% 2) 376
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| DE (1) | DE1467371A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0003436A1 (en) * | 1978-01-30 | 1979-08-08 | Stauffer Chemical Company | Improved process for producing vanadium chlorides |
-
1964
- 1964-08-27 DE DE19641467371 patent/DE1467371A1/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0003436A1 (en) * | 1978-01-30 | 1979-08-08 | Stauffer Chemical Company | Improved process for producing vanadium chlorides |
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