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DE1461425C - Apparatus for recovering particulate polymer solids from a slurry - Google Patents

Apparatus for recovering particulate polymer solids from a slurry

Info

Publication number
DE1461425C
DE1461425C DE19641461425 DE1461425A DE1461425C DE 1461425 C DE1461425 C DE 1461425C DE 19641461425 DE19641461425 DE 19641461425 DE 1461425 A DE1461425 A DE 1461425A DE 1461425 C DE1461425 C DE 1461425C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
polymer
chamber
slurry
liquid
opening
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE19641461425
Other languages
German (de)
Other versions
DE1461425B2 (en
DE1461425A1 (en
Inventor
Henry Francis Wrobleski Jerome Casimir Texas City Tex Boggess (V St A)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Monsanto Co
Original Assignee
Monsanto Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US249778A external-priority patent/US3293227A/en
Application filed by Monsanto Co filed Critical Monsanto Co
Publication of DE1461425A1 publication Critical patent/DE1461425A1/en
Publication of DE1461425B2 publication Critical patent/DE1461425B2/en
Application granted granted Critical
Publication of DE1461425C publication Critical patent/DE1461425C/en
Expired legal-status Critical Current

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Description

3 43 4

den Stoffe in einer einzigen Vorrichtung vorgenom- wird durch die Filtermembran 3 filtriert, und zwarthe substances vorgenom in a single device is filtered through the filter membrane 3, namely

men werden. je nach Art des Polymeren und der Tragflüssigkeitmen will be. depending on the type of polymer and the carrying fluid

Die Aufschlämmung aus der Tragflüssigkeit und unter der Wirkung des Drucks des über den Eintritts-The slurry from the carrying fluid and under the action of the pressure of the inlet

dem Polymeren besteht gewöhnlich vorwiegend aus stutzen 5 in das Gefäß eingeleiteten Dampfes oderThe polymer usually consists mainly of nozzle 5 or steam introduced into the vessel

der Tragflüssigkeit, d. h. aus einem Flüssigkeitsanteil 5 unter Schwerkraftwirkung. Die Tragflüssigkeit fließtthe carrying fluid, d. H. from a liquid portion 5 under the action of gravity. The carrying liquid flows

in einer Größenordnung von 60 bis 90 Gewichts- über den Austrittsstutzen 4 ab und wird zurück-in an order of magnitude of 60 to 90 weight via the outlet nozzle 4 and is back-

prozent, und einem Polymeranteil in einer Größen- gewonnen. Das Polymermaterial bleibt auf derpercent, and a polymer content in one size. The polymer material remains on the

Ordnung von 40 bis 10 Gewichtsprozent. Gewöhnlich Filtermembran liegen. Die Druckbehandlung mitOrder of 40 to 10 percent by weight. Usually filter membrane lie. The pressure treatment with

wird ein Gewichtsverhältnis von 80 % Flüssigkeit Dampf wird fortgesetzt, bis der Dampf die gesamtea weight ratio of 80% liquid vapor continues until the vapor is total

und 20 °/o Polymer angewendet. Die erfmdungsge- io Tragflüssigkeit von den Polymeren abgestreift hat. Jeand 20% polymer used. The invention has stripped the carrying fluid from the polymers. Ever

mäße Vorrichtung kann jedoch mit Erfolg bei jeder nachdem, welche Öffnung verwendet wird, kann derHowever, proper device may work with success depending on which aperture is used

Aufschlämmung eingesetzt werden, die 10 bis 95 % Dampf entweder abwärts oder aufwärts strömen.Slurry can be used which flows 10 to 95% steam either downwards or upwards.

Tragflüssigkeit enthält. Während des ganzen Verfahrens dreht sich derContains carrying fluid. During the whole process it rotates

Für die Förderung des körnigen Polymeren wird Rührer 6 mit einer sehr geringen Drehzahl von vorzugsweise Inertgas, beispielsweise Stickstoff, ver- 15 beispielsweise 1 bis 20 U/min., wodurch die Polymerwendet. Man kann jedoch allgemein jedes Gas masse im körnigen Zustand gehalten wird, da verwenden, welches die Qualität des Polymeren Polymerklumpen auf den Prallstäben 7 aufprallen, nicht beeinträchtigt und nicht mit dem Polymeren Wenn die Tragflüssigkeit vollständig von dem PoIyselbst reagiert. Beispielsweise kann man Luft ver- meren abgestreift worden und dieses relativ trocken wenden. Je nach dem Feuchtigkeitsgehalt des 20 ist, wird über den Vakuumstutzen 8 ein Vakuum zur Polymerkuchens und der erforderlichen Hubhöhe Einwirkung gebracht und es erfolgt eine Schnell- und Förderstrecke kann dieser Schritt unter einem verdampfung von Wasser, um den Feuchtigkeits-Druck von etwa 0,07 bis etwa 3,5 atü durchgeführt gehalt herabzusetzen. Man kann oberhalb oder unterwerden. v halb des Polymeren ein Vakuum zur EinwirkungFor conveying the granular polymer, stirrer 6 is used at a very low speed of preferably inert gas, for example nitrogen, for example 1 to 20 rpm, which turns the polymer. However, one can generally use any gas mass in the granular state, since it does not affect the quality of the polymer polymer lump on the impact bars 7 and does not affect the polymer when the carrying fluid reacts completely from the poly itself. For example, air can be scraped off and turn it relatively dry. Depending on the moisture content of the 20, a vacuum is applied to the polymer cake and the required lifting height via the vacuum nozzle 8 and a rapid and conveying section takes place, this step under an evaporation of water to the moisture pressure of about 0.07 carried out to about 3.5 atmospheres. You can go above or below. v half of the polymer a vacuum to act

Die Erfindung wird durch ein Ausführungsbeispiel 25 bringen oder das Polymere mit heißen InertgasenThe invention will bring about an embodiment 25 or the polymer with hot inert gases

an Hand der Zeichnung naher erläutert. trocknen. Dann wird über den Eintrittsstutzen 9 einexplained in more detail on the basis of the drawing. dry. Then via the inlet connection 9 a

Die Vorrichtung besteht aus einem" Behälter 2, Druckgas in das Gefäß eingeleitet und das MaterialThe device consists of a "container 2", pressurized gas is introduced into the vessel and the material

der durch eine Filtermembran 3 in eine obere erste über "das "Rohr 10 dem nächsten Verfahrensschrittthe through a filter membrane 3 in an upper first via "the" tube 10 to the next process step

und eine untere zweite Kammer geteilt ist. Im oberen zugeführt, in dem das Polymere weiter verdichtetand a lower second chamber is divided. In the upper part fed in, in which the polymer is further compressed

Teil der ersten Kammer befindet sich eine Eintritts- 30 und dann pelletisiert wird.Part of the first chamber is an entry 30 and then pelletized.

öffnung 1 für die aufzugebende Suspension und ein Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist bei Polymer-Stutzen 5, durch den Dampf eingeleitet wird. Im aufschlämmungen verwendbar, die z. B. durch oberen Teil der zweiten Kammer sind ein Vakuum- Suspensionspolymerisation unter Anwendung hoher stutzen 8, ein Eintrittsstutzen 9 für ein Fördergas Drücke erhalten werden. Sie ist insbesondere zur und in ihrem Boden ein Austrittsstutzen 4 für das 35 Trennung von Suspensionen geeignet, die bei niedri-Filtrat angebracht. In der ersten Kammer befindet gen Drücken nach Ziegler oder Phillips, mit Hilfe sich ein Rührer 6, der sich mit seinen Rührstäben an von Katalysatoren gewonnen werden. Sie kann jedoch den im Filterboden sitzenden Prallstäben 7 vorbei- mit ungewöhnlich gutem Erfolg auch zur Abtrenbewegt. Vom Kopf der ersten Kammer ragt ein nung anderer Polymerer aus Aufschlämmungen Rohr 10 mit ausreichendem Abstand zum Filterboden 40 eingesetzt werden. Beispielsweise läßt sie sich vorteilherab, durch welche die Polymerteile aus der Vor- haft zur Gewinnung von Polystyrol, Polybutylen, richtung herausgefördert werden. Polyisopren, Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, PoIy-opening 1 for the suspension to be dispensed and a The device according to the invention is with polymer nozzle 5, through which steam is introduced. Can be used in slurries, e.g. B. by upper part of the second chamber are a vacuum suspension polymerization using high nozzle 8, an inlet nozzle 9 for a conveying gas pressures can be obtained. She is particularly used to and in its bottom an outlet 4 for the separation of suspensions suitable for the low-filtrate appropriate. In the first chamber there is pressure according to Ziegler or Phillips, with help a stirrer 6, which can be obtained with its stirring rods from catalysts. However, it can the baffle rods 7 sitting in the filter base were moved past - with unusually good success also to the tren. From the top of the first chamber protrudes from another polymer from slurries pipe 10 at a sufficient distance from the filter base 40 can be used. For example, it can be reduced through which the polymer parts from the supply for the production of polystyrene, polybutylene, direction to be promoted. Polyisoprene, polyvinyl chloride, polyvinyl acetate, poly-

Die aus der Trägerflüssigkeit und den Polymeren acetat und anderen Polymeren verwenden, die inUse those from the carrier liquid and the polymers acetate and other polymers that are in

bestehende Aufschlämmung wird über die Eintritts- einem Aufschlämmungs- oder Suspensionsverfahrenexisting slurry is converted into a slurry or suspension process via the entry process

öffnung 1 in den Behälter 2 eingeleitet, bis ein be- 45 erzeugt wurden, einschließlich von Copolymeren,opening 1 introduced into container 2 until a generated 45 including copolymers,

stimmtes Niveau erreicht ist. Die Trägerflüssigkeit wie Polyäthylenpropylen.the correct level has been reached. The carrier fluid such as polyethylene propylene.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

1 ■■'■■· ■·.;,; 2 . " '■ -1 ■■ '■■ · ■ ·.;,; 2. "'■ - gewöhnlich durch Strangpressen. Darauf wird das Patentanspruch: Polymere an eine : Verpackungseinrichtung abge-usually by extrusion. Then the patent claim: Polymers is transferred to a: Packaging device ■ . . geben. :■. . give. : Vorrichtung zum Gewinnen von körnigen In dem Ziegler-Verfahren und in anderen Ver-Device for obtaining granular In the Ziegler process and in other Polymerisatfeststoffen aus einer Aufschlämmung 5 fahren zur Herstellung von Olefinpolymeren ist die der Feststoffe in einer Trägerflüssigkeit, beste- Abtrennung und-Gewinnung-der festen Polymere aus hend aus einem durch einen Filterboden in zwei diese enthaltenden,;flüssigen ."Gemischen schwierig Kammern geteilten, geschlossenen Behälter, und teuer. Die Polymerteilcheh trachten, aneinander dessen erste, über dem Filterboden gelegene zu haften und Agglomerate "öder Polymerklumpen zu Kammer eine Einlaßöffnung für die Aufschläm- io bilden, insbesondere während die Flüssigkeit entmung sowie eine Rührvorrichtung aufweist, fernt wird. Dadurch wird die weitere Verarbeitung während die zweite Kammer eine Auslaßöffnung des Polymeren stark behindert. Die Agglomerate für die ,flüssige Phase bzw. eine Eintrittsöffnung oder. Klumpen enthalten ferner Lösungsmittelfür ein gasförmiges Medium besitzt, g e k e η η - einschlüsse, die durch Wärmeeinwirkung oder durch zeichnet durch einen in die zweite Kammer 15 Abstreifen mit einem Inertgas nicht ohne weiteres (15) einmündenden Eintrittsstutzen (9) für ein entfernt werden können. Außerdem kann das Fördergas und ein in die erste Kammer (14) klebrige Polymere, von dem die Flüssigkeit entfernt hineinragendes Rohr (10) zum Austragen der worden ist, nicht ohne Schwierigkeiten zu den VorFeststoffe durch das Fördergas sowie durch an richtungen gefördert werden, die zur Verdichtung sich bekannte, in die erste bzw. zweite Kammer ao und Pelletisierung des Polymeren dienen. Für die einmündende Ein- bzw. Austrittsstutzen (5 Vermeidung von Klumpenbildung, die Entfernung bzw. 8) für ein Trockenmedium. . von Einschlüssen des Trägermediums und einen.Polymer solids from a slurry 5 drive to the production of olefin polymers is the the solids in a carrier liquid, the best separation and recovery of the solid polymers Starting from one through a filter base into two "liquid" mixtures containing these are difficult Compartments divided, closed containers, and expensive. The polymer particles strive to each other its first, located above the filter base, to adhere and to agglomerates or polymer lumps Chamber form an inlet opening for the slurry, especially while the liquid is demineralized as well as a stirring device, is removed. This will further processing while the second chamber severely obstructs an outlet opening of the polymer. The agglomerates for the, liquid phase or an inlet opening or. Lumps also contain solvents for a gaseous medium possesses g e k e η η - inclusions caused by the action of heat or by is not readily characterized by wiping into the second chamber 15 with an inert gas (15) opening inlet nozzle (9) can be removed for one. Besides that, it can Conveying gas and a polymer sticky in the first chamber (14) from which the liquid is removed protruding pipe (10) for discharging which has been, not without difficulty to the pre-solids be conveyed by the conveying gas as well as by devices that are used for compression known to serve in the first and second chamber ao and pelletization of the polymer. For the confluent inlet and outlet nozzles (5 avoidance of lump formation, the removal or 8) for a drying medium. . of inclusions of the carrier medium and one. leichten Abtransport der Feststoffe aus der Trennvorrichtung zur weiteren Verarbeitung sind die her-easy removal of the solids from the separation device for further processing are the '— »5 kömmlichen Trennvorrichtungen nicht geeignet. '- »5 conventional separating devices not suitable. ' -■ . . In der USA.-Patentschrift 2 404 215 ist eine Vor'- ■. . U.S. Patent 2,404,215 is a Vor richtung zum Filtrieren von Schlämmen beschrieben,described direction for filtering sludge, Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum deren Feststoffteile verschiedene Größe aufweisen. Gewinnen von körnigen Polymerisatfeststoffen aus Diese besteht aus einem geschlossenen Behälter, der einer Aufschlämmung der Feststoffe in einer Träger- 30 durch einen Filterboden in zwei Kammern geteilt flüssigkeit, bestehend aus einem durch einen Filter- ist. Zur Einführung der Aufschlämmung ist in der boden in zwei Kammern geteilten, geschlossenen über dem Filterboden gelegenen Kammer eine EinBehälter, dessen erste Kammer eine Einlaßöffnung laßöffnung vorgesehen. In dieser Kammer befindet für die Aufschlämmung sowie eine Rührvorrichtung sich eine Rührvorrichtung. Der Boden der unteren aufweist, während die zweite Kammer eine Auslaß- 35 Kammer weist eine öffnung auf, die wahlweise zum öffnung für die flüssige Phase bzw. eine Eintritts- Abziehen der flüssigen Phase bzw. zum Einlassen öffnung für ein gasförmiges Medium besitzt. . eines zur Auflockerung der Aufschlämmung dienen-The invention relates to a device whose solid parts have different sizes. Obtaining granular polymer solids from This consists of a closed container that a slurry of the solids in a carrier 30 divided into two chambers by a filter bottom liquid consisting of a through a filter is. For the introduction of the slurry is in the bottom divided into two chambers, closed chamber located above the filter bottom a single container, the first chamber of which an inlet opening is provided. Located in this chamber for the slurry and a stirring device, there is a stirring device. The bottom of the lower has, while the second chamber has an outlet 35 chamber has an opening which can optionally be used for Opening for the liquid phase or an entry withdrawal of the liquid phase or for admission Has opening for a gaseous medium. . one to loosen up the slurry - Viele Polymere werden in Form eines Granulats den Luftstromes dient. Der von der Flüssigkeit erhalten, das in einem flüssigen Medium suspendiert weitgehend abgetrennte Filterkuchen wird durch ist, von dem das körnige Polymere abgetrennt und 40 einen nahe der Filtermembran vorgesehenen, Ausdann getrocknet werden muß, bis alle Flüssigkeit gang als Aufschlämmung abgezogen,
entfernt ist, damit das Polymere in einer für die Diese bekannte Vorrichtung ist insofern nachweitere Verwendung geeigneten Form vorliegt. teilig, als zur Trocknung des gefilterten Gutes eine
Many polymers are used in the form of granules for the air flow. The filter cake obtained from the liquid, which is suspended in a liquid medium, is largely separated off, from which the granular polymer is separated and an area provided near the filter membrane must then be dried until all the liquid is drawn off as a slurry,
is removed so that the polymer is present in a form suitable for this known device insofar as it can be used further. part than one for drying the filtered material
Eine Gruppe von sehr wertvollen Polymeren, die gesonderte Trockeneinrichtung erforderlich ist, was in Form einer Aufschlämmung erhalten werden, 45 mit einem erhöhten baulichen Aufwand verbunden d.h. in Form eines körnigen Feststoffes, der in ist. .A group of very valuable polymers that require separate drying equipment what can be obtained in the form of a slurry, 45 associated with an increased structural effort i.e. in the form of a granular solid which is in. . einer Flüssigkeit suspendiert ist, sind die festen Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde,a liquid is suspended, the solid The invention is therefore based on the object Olefinpolymere, insbesondere Äthylen- und Pro- eine .Vorrichtung zum Abtrennen von klumpenden pylenpolymere, die bei vielen Polymerisationsverfah-. '■■' oder klebenden Polymerisatfeststoffen aus einer Aufren an irgendeiner Stelle des Verfahrens anfallen. 50 schlämmung in einer Trägerflüssigkeit zu schaffen, Polyolefine, insbesondere Polyäthylen und Co- mit der es möglich ist, die Polymere in einer einzigen polymere des Äthylens und anderer copolymerisier- Vorrichtung und in einem Arbeitsgang durch Filtern, barer Monomeren, werden bei gewissen Verfahren Abstreifen und Trocknen zu gewinnen und aus der unter hohen Drücken und bei hohen Temperaturen v .Vorrichtung auszutragen. ', .;
in Form einer Aufschlämmung erzeugt. Die Auf- 55 Die Aufgäbe .wird bei ,einer Vorrichtung der schlämmung des Polymeren wird von einem Schei- eingangs genannten Art nach der Erfindung durch der in eine Strangpresse abgegeben, in welcher das eine in die zweite Kammer'einmündende Eintritts-Polymere verdichtet und das Trägermedium ausge- öffnung für ein Fördergas und ein in die erste preßt und entfernt wird. Dabei treten Schwierigkeiten Kammer hineinragendes Rohr zum Austragen der hinsichtlich des Entfernens des Trägermediums von 60 Feststoffe durch das Fördergas sowie durch an sich dem Polymeren auf. · bekannte, in die erste bzw. zweite Kammer ein-
Olefin polymers, especially ethylene and pro a .Vorrichtung for separating lumpy pylenpolpolymers, which in many Polymerisationsverfah-. '■■ ' or sticky polymer solids from a rupture at any point in the process. To create 50 slurry in a carrier liquid, polyolefins, in particular polyethylene and co- with which it is possible to strip the polymers in a single polymer of ethylene and other copolymerizing device and in one operation by filtering, bare monomers, are stripping and in certain processes To gain drying and to discharge from the device under high pressures and at high temperatures. ',.;
generated in the form of a slurry. The task in an apparatus for slurrying the polymer is of a type mentioned at the beginning according to the invention through the into an extruder, in which one of the inlet polymers opening into the second chamber is compressed and the Carrier medium opening for a conveying gas and a pressurized into the first and removed. Difficulties arise in this case, the tube protruding into the chamber for discharging the solids with regard to the removal of the carrier medium through the conveying gas and through the polymer itself. Known, in the first or second chamber
In dem Polymerisationsverfahren nach Ziegler, mündende Ein- bzw. Austrittsöffnungen für ein auf das die Erfindung mit besonderem Vorteil an- Trockenmedium gelöst.In the polymerization process according to Ziegler, opening and outlet openings for a on which the invention is solved with particular advantage on drying medium. wendbar ist, wird das unlösliche Polymere von der Durch diese Ausbildung der erfindungsgemäßenis reversible, the insoluble polymer is by this embodiment of the invention Tragflüssigkeit durch Filtrieren, Zentrifugieren oder 65 Vorrichtung können sämtliche zur Gewinnung der andere geeignete physikalische Trennverfahren ab- Polymerisatfeststoffe aus einer Aufschlämmung notgetrennt.' Nach dem Trocknen muß das Polymere wendigen Verfahrensmaßnahmen einschließlich dem verdichtet und pelletisiert werden. Dies erfolgt Austrag der in fast trägerfreiem Zustand vorliegen-Carrying liquid by filtration, centrifugation or 65 device can all be used to obtain the other suitable physical separation processes - polymer solids not separated from a slurry. ' After drying, the polymer must be manoeuvrable process measures including the compacted and pelletized. This takes place in an almost carrier-free state.
DE19641461425 1963-01-07 1964-01-02 Apparatus for recovering particulate polymer solids from a slurry Expired DE1461425C (en)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US249778A US3293227A (en) 1963-01-07 1963-01-07 Recovery of polymers from slurries
US24977863 1963-01-07
DEM0059454 1964-01-02

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE1461425A1 DE1461425A1 (en) 1971-09-16
DE1461425B2 DE1461425B2 (en) 1972-11-02
DE1461425C true DE1461425C (en) 1973-05-30

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