DE1223804B - Vorrichtung zur Gewinnung reinen Halbleitermaterials, wie Silicium - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

BOId

Deutsche Kl.: 12 c-2

Nummer: 1 223 804

Aktenzeichen: S 72220IV c/12 c

Anmeldetag: 26. Januar 1961

Auslegetag: 1. September 1966

Eine Vorrichtung zur Gewinnung reinen Halbleitermaterials, wie Silicium, durch thermische Dissoziation aus einer gas- bzw. dampfförmigen chemischen Verbindung, die den auszuscheidenden reinen Stoff als Komponente enthält, auf mittels Stromdurchgang als elektrische Widerstandsleiter auf die Zersetzungstemperatur der Verbindung beheizten Niederschlagskörpern, bestehend aus einer vorzugsweise metallenen Grundplatte, welche Zu- und Ableitungen für die Gase und für den elektrischen Strom zu den Trägern der Niederschlagskörper enthält, und aus einem darüber gestülpten, am Rand mit der Grundplatte gasdicht verbundenen Gefäß sowie einer oberhalb der Grundplatte angeordneten Schutzplatte aus dem gleichen Material wie das Gefäß, ist bekannt.

Für den bei einer solchen Anlage erreichten Wirkungsgrad der Erzeugung reinen niedergeschlagenen Halbleiterwerkstoffes spielt nun auch eine beachtliche Rolle, daß sich der wesentlichste Anteil dieses aus der Gasphase niedergeschlagenen Materials tatsächlich an dem Niederschlagskörper bzw. Niederschlagskörpern ansetzt und nicht an den Wänden bzw. der inneren Mantelfläche des Behälters, in welchem die thermische Dissoziation durchgeführt wird. Es ist daher wichtig, daß die Innenwände dieses Raumes sich in thermischer Hinsicht möglichst alle gleichartig verhalten, indem an allen Oberflächenteilen möglichst die gleiche Temperatur herrscht und diese Temperatur in einem gewissen Verhältnis zu derjenigen der Niederschlagskörper steht. Eine weitere Rolle, damit das Material in möglichst reinem Zustand gewonnen wird, spielt auch, daß in dem Behälter möglichst wenig Fremdstoffe vorhanden sind, die gegebenenfalls bei dem Niederschlagen des zu gewinnenden Materials sich mit in dieses einlagern könnten. Zur Erreichung dieses Zieles ist aber eine notwendige Voraussetzung, daß die Innenflächen des Behälters sich in möglichst einfacher Weise reinigen lassen. Damit die gegebenenfalls nicht nutzbare, weil an artfremden Stoffen niedergeschlagene Menge des Halbleiterstoffes, also die an den inneren Mantelflächen des Behälters niedergeschlagene, anteilig möglichst gering ausfällt, scheint ferner die Entfernung dieser inneren Mantelflächen des Behälters von den beheizten Niederschlagskörpern eine beachtliche Rolle zu spielen. Hieraus kann sich somit die Aufgabestellung ergeben, diese Entfernung der Oberflächen der inneren Mantelfläche des Niederschlagsraumes von den Niederschlagskörpern je nach Bedarf bzw. Betriebsart der Niederschlagseinrichtung entsprechend wählen oder anpassen zu können.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß Vorrichtung zur Gewinnung reinen
Halbleitermaterials, wie Silicium

Anmelder:

Siemens-Schuckertwerke Aktiengesellschaft,

Berlin und Erlangen,

Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50

Als Erfinder benannt:

Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. Herbert Sandmann,

Ulrich Rucha, München

die dem Niederschlagsraum zugewandte Fläche der Grundplatte plan geschliffen, und auf ihr liegt die Schutzplatte auf.

Der plangeschliffene, vorzugsweise geläppte Zustand der genannten Fläche der Grundplatte gewährleistet eine relativ einfache Reinigung der Fläche der Grundplatte, welche dem Innenraum der Niederschlagseinrichtung zugewandt ist. Es können also von dieser bei jedem Niederschlagsprozeß leicht alle diejenigen Stoffe auf einfache Weise entfernt werden, welche zu Nachteilen in der Gewinnung reinen Halbleiterstoffes bei dessen Niederschlag auf den Niederschlagskörper führen könnten. Diese ebene geschliffene Fläche der Grundplatte gewährleistet gleichzeitig, daß an ihr je nach Bedarf Rezipienten verschiedener lichter Weite bzw. Grundfläche aufgesetzt und dann unmittelbar an dieser Fläche unter gegenseitiger Abdichtung der Berührungsflächen mittels einer Folie, z. B. aus Polytetrafluoräthylen, dicht festgespannt werden können. Die Schutzplatte ist dabei in bezug auf die Abmessungen der von der Grundplatte herausragenden Teile, als auch gegenüber den Abmessungen der inneren Mantelfläche des jeweiligen benutzten glockenförmigen Rezipienten derart bemessen, daß nur sehr kleine Spalte zwischen der Schutzplatte und den Teilen entstehen, durch welche hindurch eine unmittelbare thermische Beeinflussung der Oberfläche der Grundplatte eintreten könnte.

Die Schutzplatte hat die Wirkung, daß sie eine Einrichtung eines vorbestimmten Wärmewiderstandes für den Wärmefluß bildet, der auf Grund der in dem Innenraum der Vorrichtung herrschenden Temperatur und durch diese Platte hindurch bis an deren Außenfläche seinen Weg nimmt. Dieser Wärmewiderstandskörper sorgt dann dafür, daß in ihm ein solches

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Wärmegefälle stattfindet, daß an der gegenseitigen Berührungsfläche zwischen der Schutzplatte und der Grundplatte des Rezipienten nur noch ein relativ niedriger Temperaturwert herrscht. Dieser soll derart niedrig sein, daß an den Durchführungen, welche in der Grundplatte für die elektrischen Zuleitungen zu den Trägerkörpern der Niederschlagsstäbe benutzt sind, ein hochwertiges Isoliermaterial zur Anwendung gelangen kann, bei dem die Grenze seiner Temperaturfestigkeit relativ niedrig liegen kann.

Die Schutzplatte liegt auf der Grundplatte lose auf und kann so leicht ausgetauscht werden. Das kann von Bedeutung sein, um im Innenraum mit verschiedenen Betriebstemperaturen arbeiten zu können und auf diese Weise z. B. gegebenenfalls den Niederschlagsprozeß durch Wahl einer höheren Niederschlagstemperatur zu beschleunigen oder die im Niederschlag entstehende kristalline Struktur insbesondere im Sinne ihrer Verbesserung bis zum Grundwert der einkristallinen Struktur zu beeinflussen, wenn Niederschlagskörper aus einkristallinem Material benutzt werden. Soll in diesem Sinne mit. einer höheren Temperatur gearbeitet werden, so ergibt sich sinngemäß, um eine gleiche günstige Wirkung in thermischer Hinsicht für die Teile der Grundplatte zu erreichen, daß die Schutzplatte, die z. B. aus Quarz besteht, einen Wärmewiderstandweg größeren Widerstandswertes bildet, also dicker bemessen werden muß, damit zwischen den Endflächen dieses Weges ein größeres Wärmegefälle übernommen werden kann.

Die leichte Auswechselbarkeit der Schutzplatte erlaubt auch, daß jeweils Rezipienten mit solcher Grundfläche aufgesetzt und gasdicht befestigt werden können, wie sie sich bei einer Anpassung des Volumeris des Rezipienten mit Rücksicht auf die jeweils zu benutzende in der Zeiteinheit eingespeiste Gas- bzw, Dampfmenge ergibt.

Es hat sich ferner.eine solche Wahl der Schutzplatte als zweckmäßig erwiesen, daß sich an der Oberfläche der Grundplatte eine Mindesttemperatur ergibt, die nicht zum Niederschlag von Polysilanen ölartigen Charakters aus dem Reaktionsprodukt führen kanm So hat es sich als zweckmäßig ergeben, die Temperar tür an der Innenmantelfläche der Grundplatte etwa auf einem Mindesttemperatarwert von etwa 70 bis 100° C als unterem Grenzwert zu halten.

Zur näheren Erläuterung der Erfindung an Hand einer beispielsweisen Ausführung wird nunmehr auf die Zeichnung Bezug genommen. In dieser bezeich?· net 1 die Grundplatte des Rezipienten aus Silber. In dieser Platte X sind Kanäle 2 vorgesehen zur Bildung einer Kühlschlange, durch welche ein strömendes Kühlmittel, wie enthärtetes Wasser, hindurchgeschickt werden kann. Diese Grundplatte 1 ist mit einem Durchgangskanal 3 versehen, in welchem über die elektrische Zwischenisolation 4 der elektrische Durch·* führungsleiter 5 getragen ist. Dieser elektrische Durchführungsleiter 5 ist in den mit einem Absatz versehenen Kanal 3 von oben eingesetzt, und er ist an seinem unteren Ende mit einem Gewinde 5 α versehen. Auf dieses Gewinde Za ist zunächst eine Befestigungsmut·* ter 6 aufgeschraubt, welche über die isolierende Zwischenlagescheibe 7 den Durchführungsleiter 5 in seinem Sitz in dem Kanal 3 mechanisch festspannt. Auf den Gewindeteil 5 a von 5 ist ferner mit einer Boh* rung eine winkelförmige Leitungsschiene 8 mit dem einen Schenkel aufgeschoben und dann mittels einer zweiten Mutter 9 festgespannt. Der Durchführungsleiter 5 ist von seinem unteren Ende aus mit einem Hohlraum 5 δ versehen, um auf diese Weise in dem Durchführungsleiter 5 eine Kühlanordnung zu schaffen. Zu diesem Zweck erstreckt sich in dem Hohlraum 5 b eine Rohrleitung XO, Wird durch diese Leitung ejn Kühlmittel hindurchgeschickt, so bespült dieses nach Verlassen des oberen Endes von XO die innere Mantelfläche des Hohlraumes Sb und bewirkt auf diese Weise eine Kühlung des Durchführungsleiters 5.

Der Durchführungsleiter 5 ist ferner an seiner oberen Fläche mit einer konischen Aussparung XX versehen. Diese bildet einen Paßsitz, in welchen ein Körper X2 aus Kohle bzw. Graphit, der an seinem unteren Ende für eine gegenseitige Passung mit der inneren Mantelfläche von XX gestaltet ist, eingesetzt werden kann. Dieser Kohle- bzw. Graphitkörper X2 ist an seinem oberen Ende ebenfalls mit einer konischen Aussparung X3 versehen.

Die Grundplatte X ist mit einer konischen Aus^ sparung X4 versehen, in welche ein zweiter Kohlebzw. Graphitkörper X5 gleichartig dem Körper X2 eingesetzt ist. Auf der oberen Fläche der Silberplatte X liegt als Wärmeschutzschirm eine Platte X6, die mit Aussparungen X6 α bzw. 16 b versehen ist, damit sie über die beiden Körper XS bzw. X2 hinweggeführt werden kann, bis sie auf der oberen Fläche von X aufliegt. Diese .Platte 16 besteht z.B. aus Quarz. Zur Bildung eines geschlossenen Behälters ist weiterhin der glockenförmige Teil X7 vorgesehen, der ebenfalls aus Quarz besteht. Dieser ist an seinem unteren Rand mit einem flanschartigen Teil X7 α versehen, so daß er mit einem Flansch über'eine dazwischengelegte Dich-* tungsscheibe X8 auf der oberen Fläche von X festgespannt werden kann. Diese Dichtungsscheibe XS kann beispielsweise aus Polytetrafluoräthylen bestehen. Auch für den Isolierkörper 4 und die isolierscheibe 7 kann beispielsweise als Werkstoff Polytetrafluoräthylen benutzt werden. Die Einrichtung zum Festspannen von X7ß über XS an X ist nicht besonders anget deutet. In den oberen Enden der Körper X5 bzw. X2 ist jeweils einer der beiden Niederschlagskörper X9 bzw. 20 mit seinem konisch gestalteten Ende eingesetzt. Diese beiden Niederschlagskörper bilden die Kernkörper bzw. Seelen, auf welchen durch thermische Dissoziation aus der Gas- bzw. Dampfströmung, welche durch das Zuleitungsrohr 2X und Bohrung 16 c in X6 in den Niederschlagsraum 22 eintritt und diesen, nachdem es der thermischen Dissoziation ausgesetzt gewesen ist, durch Bohrungen 16 d und 16 e von X6 sowie die Ableitungsrohre 23 verläßt, der erwünschte Stoff niedergeschlagen wird. So können die beiden Niederschlagskörper z. B. aus Silicium bestehen und die durch das Zuleitungsrohr in 22 eingespeiste Dampfströmung aus durch Wasserstoff als Trägergas verdünntem Silicochloroform. Für diese thermische Dissoziation sind die beiden Niederschlagskörper X9 und 20 als elektrische Widerstandsleiter, die über das leitende, z. B. ebenfalls aus Graphit bestehende und mit konischen Aussparungen für das Einführen der oberen Enden von X9 und 20 versehene Brückenstück 24 an ihren oberen Enden elektrisch miteinander verbunden sind, einerseits über den Träger 15, die Platte 1 und die an dieser mittels der Schraube 25 befestigte Stromanschlußschiene 26 bzw', über den Träger X2, den Durchführungsleiter 5 sowie die Stromanschlußschiene 8 mit einer nicht angedeuteten Spannungsquelle verbunden.

Die Temperatur der Platte 1 wird mittels eines nur schematisch angedeuteten Thermofühlers 27 überwacht, und zwar derart, daß sie einerseits nach oben einen solchen Temperaturwert nicht überschreiten kann, welcher für die elektrischen Isolationen 4 und 7 s und den Dichtungsring 18 zu Nachteilen führen kann. Dieser Thermofühler könnte an sich auch gleichzeitig, wenn das Wärmegefälle zwischen der dem Innenraum 22 zugewandten Fläche von 1 und der Anschlußstelle des Thermofühlers 27 als gering angenommen werden kann, unmittelbar dazu benutzt werden, die genannte Fläche an dem Grundplattenkörper 1 in dem Innenraum 22 zu überwachen, so daß deren Temperaturwert nicht unter einen solchen Wert absinken kann, bei welchem sich aus den im Raum 22 zur Entstehung gelangenden Reaktionsprodukten unerwünscht ölartige Polysilane niederschlagen könnten. Diese Polysilane sind nämlich einerseits für den Bedienenden gefährlich, weshalb ihre Beseitigung eine besondere Aufmerksamkeit erfordert, damit keine explosionsartigen ao Erscheinungen zur Entstehung gelangen können, und andererseits kann die Benutzung von Reinigungswerkzeugen eine unerwünschte Verunreinigung der Oberfläche der Grundplatte durch während des Niederschlagsprozesses die Abscheidungsstoffe in ihrer Zusammensetzung nachteilig beeinflussende Fremdstoffe stattfinden. Wenn jedoch das genannte Temperaturgefälle in der Platte 1 zwischen der oberen Fläche von 1 und dem Sitz des Thermofühlers 27 zu groß sein sollte, so kann es sich als zweckmäßig erweisen, vorsorglich an der oberen Fläche von 1 einen besonderen Thermofühler vorzusehen, der dann im Zusammenwirken mit dem Thermofühler 27 für eine entsprechende Beeinflussung des Durchlaufs der Kühlflüssigkeit durch die Kühlkanäle 2 sorgt, damit die Temperatur an der oberen Fläche von 1 auch nicht aus den angegebenen Gründen unter einen unteren Grenzwert absinkt.

Aus der Darstellung ist zu entnehmen, daß die obere Fläche der Grundplatte 1 vollständig eben gestaltet ist, wenn von dem Vorhandensein der Körper 12 und 15 abgesehen wird. Diese beiden Körper sind aber in ihrem Sitz 1 bzw. 18 lediglich durch eine Einsteckverbindung gehalten, so daß sie also leicht entfernt werden können, wenn es erwünscht ist, die obere Fläche von 1 zu säubern.

Die Grundplatte 1 ist an ihrer oberen Fläche geschliffen.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Gewinnung reinen Halbleitermaterials, wie Silicium, durch thermische Dissoziation aus einer gas- bzw. dampfförmigen chemischen Verbindung, die den auszuscheidenden reinen Stoff als Komponente enthält, auf mittels Stromdurchgang als elektrische Widerstandsleiter auf die Zersetzungstemperatur der Verbindung beheizten Niederschlagskörpern, bestehend aus einer vorzugsweise metallenen Grundplatte, welche Zu- und Ableitungen für die Gase und für den elektrischen Strom zu den Trägern der Niederschlagskörper enthält, und aus einem darüber gestülpten, am Rand mit der Grundplatte gasdicht verbundenen Gefäß sowie einer oberhalb der Grundplatte angeordneten Schutzplatte aus dem gleichen Material wie das Gefäß, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Niederschlagsraum zugewandte Fläche der Grundplatte (1) plan geschliffen ist und daß auf ihr die Schutzplatte (16) aufliegt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schutzplatte (16) leicht auswechselbar eingerichtet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die plangeschliffene Fläche der Grundplatte (1) derart bemessen ist, daß auf sie nach Wahl Gefäße verschiedener Grundfläche aufgesetzt werden können und daß in dem jeweiligen Gefäß dann gleichzeitig eine solche Schutzplatte (16) angeordnet ist, die der Innenmantelfläche des Gefäßes angepaßt ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Thermofühler angeordnet sind, welche die forcierte Kühlung der vorzugsweise metallenen Grundplatte derart überwachen, daß die Grundplatte auf einer Temperatur innerhalb

eines bestimmten Intervalls gehalten wird, dessen untere Temperaturgrenze unter Berücksichtigung des in der auf der mit forcierter Kühlung ausgestatteten Grundplatte (1) aufliegenden Schutzplatte (16) entstehenden Temperaturgefälles bestimmt ist durch einen solchen Wert, daß an der dem Niederschlagsraum zugewandten Fläche der Schutzplatte (16) ein solcher Mindest-

temperaturwert bestehenbleibt, daß an dieser Fläche sich aus den in dem Niederschlagsraum gebildeten Reaktionsprodukten wegen ihrer Erhaltung im Dampfzustand noch kein wesentlicher Niederschlag aus ölartigen Polysilanen bildet, und dessen oberer Temperaturwert durch die Temperaturbeständigkeit der von der Grundplatte getragenen Teile bestimmt ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Schutzplatte (16) um so größer bemessen ist, je höher die gewählte Zersetzungstemperatur ist, so daß bei jeder jeweils benutzten Zersetzungstemperatur trotzdem an der dem Niederschlagsraum zugewandten Fläche der Grundplatte praktisch etwa der gleiche Temperaturwert erhalten bleibt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Belgische Patentschrift Nr. 585 492.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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