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DE1298829B - Process for the production of a superconducting niobium-tin laminated body by cold rolling - Google Patents

Process for the production of a superconducting niobium-tin laminated body by cold rolling

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Publication number
DE1298829B
DE1298829B DEN22986A DEN0022986A DE1298829B DE 1298829 B DE1298829 B DE 1298829B DE N22986 A DEN22986 A DE N22986A DE N0022986 A DEN0022986 A DE N0022986A DE 1298829 B DE1298829 B DE 1298829B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
tin
niobium
layer
heat treatment
thickness
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEN22986A
Other languages
German (de)
Inventor
Stauffer Robert Allen
Rupp John Gerard
Das Dilip Kumar
Allen Lloyd Relyea
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Saint Gobain Abrasives Inc
Original Assignee
Norton Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US188177A external-priority patent/US3293076A/en
Priority claimed from US193281A external-priority patent/US3293009A/en
Priority claimed from US207320A external-priority patent/US3218693A/en
Priority claimed from US225784A external-priority patent/US3296684A/en
Application filed by Norton Co filed Critical Norton Co
Publication of DE1298829B publication Critical patent/DE1298829B/en
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C10/00Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces
    • C23C10/28Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces using solids, e.g. powders, pastes
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F6/00Superconducting magnets; Superconducting coils
    • H01F6/06Coils, e.g. winding, insulating, terminating or casing arrangements therefor
    • HELECTRICITY
    • H10SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10NELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • H10N60/01Manufacture or treatment
    • H10N60/0184Manufacture or treatment of devices comprising intermetallic compounds of type A-15, e.g. Nb3Sn
    • HELECTRICITY
    • H10SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10NELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Claims (5)

1 21 2 Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur eine Stunde lang geglüht, so daß die Härte auf Herstellung eines biegungsfähigen supraleitenden 25 Rockwell A verringert wurde. Etwa 18 cm lange Schichtkörpers durch Aufbringen einer Zinnschicht Streifen wurden zwischen Zinnfolien von 0,076 mm auf eine Niobunterlage und anschließende Wärme- Dicke gelegt. Die Folien wurden dann unter Anwenbehandlung bei einer zwischer 900 und 1100° C 5 dung eines längeren Walzvorganges auf eine Gesamtliegenden Temperatur zur Ausbildung einer supra- dicke von 0,056 mm gewalzt. Es fand dann eine Erleitenden Zwischenschicht aus einer Nb3Sn-Legie- hitzung in Argon bei 950° C dreißig Minuten lang rung. statt. Ein 0,15 mm breites Band wurde dann in flüs-The invention relates to a method of annealing for one hour so that the hardness has been reduced to produce a bendable Rockwell A superconducting 25. About 18 cm long laminated body by applying a layer of tin strips were placed between tin foils of 0.076 mm on a niobium base and subsequent heat thickness. The foils were then rolled with application treatment at between 900 and 1100 ° C. in a longer rolling process to an overall temperature to form a super thickness of 0.056 mm. It then found an intermediate layer of Nb 3 Sn alloy heating in argon at 950 ° C for thirty minutes. instead of. A 0.15 mm wide tape was then poured into fluid Es sind bereits verschiedene Verfahren zum Her- sigem Helium bei einem äußeren Magnetfeld von stellen einer supraleitenden Schicht aus einer Nb3Sn- io 13 Kilogauß untersucht, wobei das Magnetfeld quer Legierung, die sich auf einem Niobkörper befindet, gerichtet war, so daß der Magnetfluß senkrecht zur bekannt. Dabei erfolgt das Aufbringen einer Zinn- Bandebene verlief, was die ungünstigste Orientierung schicht entweder durch Eintauchen in ein Zinn- ist. Das Band hatte einen kritischen Strom von 44 A. schmelzbad, durch Vakuumaufdampfen oder mittels Es konnte festgestellt werden, daß die Benetzung des elektrolytischer Abscheidung und anschließender 15 Niob durch das Zinn praktisch vollständig war.
Wärmebehandlung zur Ausbildung der supraleitenden NbjSn-Schicht. Solcherart hergestellte Legierun- Beispiel 2
gen sind indessen brüchig, und man war bisher nicht
Various methods for producing helium in an external magnetic field have already been investigated in a superconducting layer made of an Nb 3 Sn 10 13 kilogauss, the magnetic field being directed across the alloy on a niobium body, so that the magnetic flux perpendicular to the known. In this case, a tin strip plane is applied, which is the most unfavorable orientation layer either by dipping into a tin layer. The tape had a critical current of 44 A. molten bath, by vacuum vapor deposition or by means of It could be determined that the wetting of the electrolytic deposit and subsequent niobium by the tin was practically complete.
Heat treatment to form the superconducting NbjSn layer. Alloys produced in this way - Example 2
genes are brittle, however, and so far one has not been
imstande, die räumlichen Formen solcher Supraleiter Es wurde eine Niobfolie auf der einen Seite mitAble to create the spatial shapes of such superconductors it was having a niobium foil on one side zu verändern, ohne die Eigenschaften der Supraleit- ao Zinn bekleidet und darauf fand ein Kaltwalzen statt, f ähigkeit zu beeinflussen. Deshalb konnte man bisher bis die Gesamtdicke 0,09 mm war, wovon die Zinnauch noch nicht Spulen oder Körper anderer ge- stärke 0,013 mm betrug. Eine weitere Niobschicht wünschter Formen aus dem supraleitfähigen Aus- von 0,05 mm wurde auf das Zinn aufgelegt, so daß gangsmaterial herstellen. das Zinn zwischen zwei Niobschichten eingeschlos-to change without clad the properties of the superconducting ao tin and then a cold rolling took place, ability to influence. Therefore, up to now, the total thickness was 0.09 mm, of which the tin was also possible coils or bodies of other thicknesses were not yet 0.013 mm. Another layer of niobium Desired shapes from the superconductive design of 0.05 mm was placed on the tin so that produce raw material. the tin enclosed between two layers of niobium- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese 25 sen war. Die Schichten wurden dann in Keramik-Schwierigkeiten zu vermeiden und die Schaffung blocken eingespannt und erhitzt. Ein Probestück von eines Supraleiters zu ermöglichen, der in seiner Form 1,5 mm Breite wurde ausgeschnitten und dann in veränderbar und insbesondere biegungsfähig ist, bezug auf die kritischen Ströme wie in dem Beiohne daß die supraleitfähigen Eigenschaften dadurch spiel 1 geprüft. Die kritischen Ströme waren 68 A beeinträchtigt werden. 30 bei 13 Kilogauß und 76A bei 12 Kilogauß.The invention is based on the object, this was 25 sen. The layers were then in ceramic trouble to avoid and block creating clamped and heated. A sample of to enable a superconductor that was 1.5mm wide in shape and then cut into is changeable and in particular bendable, with respect to the critical currents as in the accompanying that the superconductive properties are checked by game 1. The critical currents were 68 A. be affected. 30 at 13 kilograms and 76A at 12 kilograms. Zum Lösen dieser Aufgabe sieht das erfindungs- Man kann eine Mehrzahl paralleler Streifen ausTo solve this problem, the invention provides a plurality of parallel strips gemäße Verfahren vor, daß die Zinnschicht durch Nb3Sn gemäß der Erfindung gleichzeitig herstellen. Kaltwalzen mit der Niobunterlage verbunden und der Schichten aus Zinnfolien und Niobfolien können aberhaltene Schichtkörper auf weniger als 5% der ur- wechselnd und zwischen unter Druck gesetzten Walsprünglichen Gesamtdicke der beiden Schichten ab- 35 zen kaltgewalzt werden, wie eingangs beschrieben gewalzt und schließlich in an sich bekannter Weise wurde. Dabei wirkt das Zinn als Schmiermaterial. Es einer Wärmebehandlung unterworfen wird. Dabei kann die aus mehreren Schichten bestehende Folie wird eine weitgehend verunreinigungsfreie und bei erhitzt werden, wodurch man ein Produkt erhält, der anschließenden Wärmebehandlung durch ge- welches eine außerordentlich hohe Stromkapazität schmolzenes Zinn vollständig benetzbare Niob-Zinn- 40 hat. Da die Supraleitfähigkeit von Niob bei niedrigen Berührungsfläche geschaffen. magnetischen Feldstärken gedrosselt wird, wirkt dasaccording to the method that the tin layer by Nb 3 Sn according to the invention produce at the same time. Cold rolling connected to the niobium base and the layers of tin foils and niobium foils can be cold-rolled to less than 5% of the original thickness of the two layers, as described at the beginning, and finally rolled in itself as is known. The tin acts as a lubricating material. It is subjected to a heat treatment. The foil consisting of several layers can be heated to a large extent free of contamination, whereby a product is obtained, the subsequent heat treatment through which has an extraordinarily high current capacity molten tin completely wettable niobium-tin-40. Because the superconductivity created by niobium at low contact area. magnetic field strengths are throttled, it works Im folgenden werden zwei bevorzugte Ausfüh- Niob als Isolator zwischen den NbgSn-Schichten bei rungsbeispiele der Erfindung näher beschrieben. hohen Magnetfeldern und hohen Strömen.In the following, two preferred embodiments are given as niobium as an insulator between the NbgSn layers approximately examples of the invention described in more detail. high magnetic fields and high currents. Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungs- Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Ergemäßen Verfahrens sieht vor, daß ein blechstreifen- 45 findung erhält man biegungsfähiges Blech oder Band oder bandförmiger Schichtkörper, der eine größere oder Streifen, bei denen die Nb3Sn-Schicht parallel Breite als Dicke hat und dessen Dicke so gering ist, zur Achsrichtung sich erstreckt und in der Dickendaß er biegungsfähig ist, verwendet wird und daß die richtung senkrecht zur Achse außerordentlich dünnist. Wärmebehandlung etwa eine halbe bis drei Stunden Selbst wenn die Ziehfähigkeit nicht im Vorderlang bei einer Temperatur zwischen 900 bis 1000° C 50 grund des Interesses steht, liefert die Erfindung einen vorgenommen wird. Fortschritt hinsichtlich einer kontinuierlichen Nb3Sn-In a preferred embodiment of the method according to the invention, a preferred embodiment of the method according to the invention provides that a bendable sheet metal or strip or strip-shaped laminated body is obtained which has a greater width or strips in which the Nb 3 Sn layer is parallel in width than thickness and the thickness of which is so small, extends to the axial direction and in the thickness that it is bendable, is used and that the direction perpendicular to the axis is extremely thin. Heat treatment for about half an hour to three hours Even if the drawability is not in the foreground at a temperature between 900 to 1000 ° C 50 because of the interest, the invention provides one is made. Progress towards a continuous Nb 3 Sn- Zweckmäßigerweise wird der Schichtkörper zu- stromleitenden Schicht. Es können in der vorstehend mindest teilweise vor der Wärmebehandlung mit erörterten Weise auch starre Platten oder starkeinem hitzebeständigen Material, z. B. Magnesium- wandige Zylinder hergestellt werden. Abgesehen oxid, überzogen. 55 davon, daß ein solcher Stromleiter zu Spulen ver-The layered body is expediently turned into an electrically conductive layer. It can be found in the above at least partially before the heat treatment with the manner discussed also rigid plates or strong one heat-resistant material, e.g. B. Magnesium-walled cylinders are produced. Apart from that oxide, coated. 55 of the fact that such a conductor is converted into coils Der erfindungsgemäß hergestellte, einen Supra- arbeitet werden kann, sind solche Nb3Sn-Erzeugnisse leiter darstellende Schichtkörper kann zur Bildung auch zweckmäßig für die Zwecke der Abschirmung der NbjSn-Schicht für die Wärmebehandlung zu einer magnetischer Felder.
Spule gewickelt werden. Es kann auch eine Zinnschicht zwischen zwei Niobplatten eingebracht wer- 60
The super-works produced in accordance with the invention are such Nb 3 Sn products which are layered bodies representing conductors and can also be useful for the purpose of shielding the NbjSn layer for the heat treatment to form magnetic fields.
Coil to be wound. A tin layer can also be introduced between two niobium plates
den, und im Wege des Kaltwalzens können die drei Patentansprüche:the, and by way of cold rolling, the three claims: Schichten miteinander verbunden und anschließendLayers connected together and then der Wärmebehandlung ausgesetzt werden. 1. Verfahren zur Herstellung eines biegungsexposed to heat treatment. 1. Method of making a bend fähigen supraleitenden Schichtkörpers durch Auf-capable superconducting laminated body by Beispiell 65 bringen einer Zinnschicht auf eine NiobunterlageExample 65 apply a layer of tin to a niobium base und anschließende Wärmebehandlung bei einerand subsequent heat treatment at a Es wurden mehrere Niob-Folien von etwa 25 mm zwischen 900 und 1100° C liegenden TemperaturSeveral niobium foils with a temperature of about 25 mm between 900 and 1100 ° C were produced Breite und 1,4 mm Dicke im Vakuum bei 1200° C zur Ausbildung einer supraleitenden Zwischen-Width and 1.4 mm thickness in a vacuum at 1200 ° C to form a superconducting intermediate schicht aus einer Nb3Sn-Legierung, dadurch gekennzeichnet, daß die Zinnschicht durch Kaltwalzen mit der Niobunterlage verbunden und der erhaltene Schichtkörper auf weniger als 5% der ursprünglichen Gesamtdicke der beiden Schichten abgewalzt und schließlich in an sich bekannter Weise einer Wärmebehandlung unterworfen wird.Layer made of an Nb 3 Sn alloy, characterized in that the tin layer is connected to the niobium substrate by cold rolling and the layer body obtained is rolled to less than 5% of the original total thickness of the two layers and finally subjected to a heat treatment in a manner known per se.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein blechstreifen- oder bandfönniger Schichtkörper, der eine größere Breite als Dicke hat und dessen Dicke so gering ist, daß er biegungsfähig ist, verwendet wird, und daß die Wärmebehandlung etwa eine halbe bis drei Stunden lang bei einer Temperatur zwischen 900 und 1000° C vorgenommen wird.2. The method according to claim 1, characterized in that a sheet metal strip or bandfönniger Laminated body that has a greater width than thickness and whose thickness is so small, that it is bendable, is used, and that the heat treatment is about half to is carried out for three hours at a temperature between 900 and 1000 ° C. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schichtkörper zumindest teilweise vor der Wärmebehandlung mit hitzebeständigem Material überzogen wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the laminate body at least is partially coated with heat-resistant material before the heat treatment. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der den Supraleiter darstellende Schichtkörper zur Bildung der Nb3Sn-Schicht für die Wärmebehandlung zu einer Spule gewickelt wird.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the layer body representing the superconductor is wound into a coil for the formation of the Nb 3 Sn layer for the heat treatment. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zinnschicht zwischen zwei Niobplatten eingebracht wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that a tin layer is inserted between two niobium plates.
DEN22986A 1962-04-17 1963-04-04 Process for the production of a superconducting niobium-tin laminated body by cold rolling Pending DE1298829B (en)

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US188177A US3293076A (en) 1962-04-17 1962-04-17 Process of forming a superconductor
US193281A US3293009A (en) 1962-05-08 1962-05-08 Niobium stannide superconductor product
US207320A US3218693A (en) 1962-07-03 1962-07-03 Process of making niobium stannide superconductors
US225784A US3296684A (en) 1962-09-24 1962-09-24 Method of forming intermetallic superconductors

Publications (1)

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GB (1) GB1029424A (en)
NL (1) NL291618A (en)
SE (1) SE327006B (en)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE689880C (en) * 1938-06-10 1940-04-05 Kloeckner Humboldt Deutz Akt G Process for tinning slide bearings
DE1065688B (en) * 1959-09-17 Tiltmann Langley Limited Redhill Surrey (Großbritannien) Brush for use in tinning metal surfaces

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1065688B (en) * 1959-09-17 Tiltmann Langley Limited Redhill Surrey (Großbritannien) Brush for use in tinning metal surfaces
DE689880C (en) * 1938-06-10 1940-04-05 Kloeckner Humboldt Deutz Akt G Process for tinning slide bearings

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NL291618A (en)
GB1029424A (en) 1966-05-11
SE327006B (en) 1970-08-10
CH460968A (en) 1968-08-15
FR83596E (en) 1964-09-04

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