DE1289597B - Hochalkalische, lagerstabile und schaumarme Flaschenreinigungsmittel - Google Patents
Hochalkalische, lagerstabile und schaumarme FlaschenreinigungsmittelInfo
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Description
Es ist bekannt, für die Flaschenreinigung alkalische
Mittel zu verwenden, die neben größeren Mengen Ätzalkali Bestandteile, wie Ortho- und Polymerphosphate,
Gluconate, Silikate sowie gegebenenfalls auch Netzmittel, enthalten. Insbesondere bei der
automatischen Flaschenreinigung werden weiterhin auch schaumdrückende Mittel hinzugefügt. Diese
Mittel sollen nicht nur das überschäumen verhindern, sondern auch das Austragen der abgelösten
Etiketten erleichtern, um Betriebsstörungen zu vermeiden.
Es ist weiterhin bekannt, daß schaumdrückende Mittel je nach der Herkunft des Schaumes unterschiedlich
wirksam sind. Bei der Flaschenreinigung können die Schäume auf recht verschiedene Weise
entstehen. Zunächst einmal führen Leim- und Klebemittel für die Etiketten, wobei vorzugsweise Dextrin-
und Caseinleime verwendet werden, zu einer Schaumbildung. Durch die Kettengleitmittel und Druckfarben
werden Netzmittel verschiedener Art, insbesondere Alkylbenzolsulfonate oder Seifen, in das
Reinigungsbad eingeschleppt. Die Reste in den Flaschen, wie Limonade, Milch oder Bier, geben
ebenfalls Anlaß zu einer Schaumbildung.
Es ist daher schwierig, schaumdrückende Mittel zu finden, die bei allen vorgenannten Schaumarten
wirksam sind. Häufig werden in der Praxis nichtionogene Verbindungen, wie Äthylenoxydanlagerungsprodukte
an Fettalkohole oder Fettamine, verwendet, wobei diese jedoch auch gewisse Beschränkungen
hinsichtlich der Wirksamkeit besitzen. Vor allem aber lassen sich diese Verbindungen
nicht in pul verförmige Ätzalkali enthaltende Flaschenreinigungsmittel
einarbeiten. Die vorgenannten Verbindungen verlieren in Gegenwart feinkörniger Ätzalkalien bei der Lagerung völlig ihre Wirksamkeit.
Aus den schaumarmen Flaschenreinigungsmitteln entstehen in kurzer Zeit stark schäumende
Reinigungsmittel.
Es ist schon vorgeschlagen worden, Polyglykoläther der Saccharide in flüssigen alkalischen Flaschenreinigungsmitteln
einzusetzen. Hieraus konnte jedoch keinerlei Hinweis entnommen werden, ob diese Mittel in hochalkalischen festen Produkten lagerstabil
sind, zumal sich gezeigt hat, daß Äthylenoxydanlagerungsprodukte an Fettalkohole oder Fettamine
keine hinreichende Stabilität gegenüber festem, feinkörnigem Ätzalkali besitzen. Das gleiche gilt
für die Verwendung von Netzmitteln, die Propylenoxyd- und Alkylenoxydgruppen enthalten und als
Zusatz zu flüssigen alkalischen Reinigern bekannt sind.
Der Versuch, an Stelle des feinkörnigen Ätzalkalis solches in groben Schuppen zu verwenden, um den
Wirkungsabfall der schaumdrückenden Mittel zu verlangsamen, führte bei höheren Alkaligehalten
schon wegen der zu starken Entmischung nicht zum Erfolg.
Auch sind bereits feste Reinigungsmittel bekannt, die festes Ätzalkali und als Netzmittelkomponente
chlorierte polyalkoxylierte Alkohole enthalten. Durch die Verwendung der endständig mit Chlor verschlossenen
polyalkoxylierten Alkohole führt dies zu lagerbeständigen Produkten. Die Herstellung dieser Netzmittel
ist jedoch relativ umständlich. Diese Netzmittel haben jedoch insbesondere den Nachteil, daß
sie bei längerem Erhitzen in stark alkalischen Lösungen, wie es bei der Anwendung in der Praxis unumgänglich
ist, Chlorionen abspalten. Dies kann leicht Anlaß zur Korrosion an den Apparaturen
geben und ist daher unerwünscht.
Es wurde nun gefunden, daß diese Mängel vermieden werden, wenn man sich der nachstehend beschriebenen
hochalkalischen, lagerstabilen und schaumarmen Flaschenreinigungsmittel, die Ätzalkalien
und Umsetzungsprodukte des Propylenoxyds enthalten, bedient.
Diese sind dadurch gekennzeichnet, daß sie in fester, feinkörniger Form vorliegen, wobei die Korngröße
der Ätzalkalien kleiner als 3 mm ist, und Umsetzungsprodukte des Propylenoxyds mit aliphatischen
Aminen mit mindestens drei reaktionsfähigen Wasserstoffatomen im Molekül, deren Trübungspunkt zwischen 10 und 6O0C, vorzugsweise 15 bis
40 C, liegt, enthalten.
Durch den Gehalt an feinkörnigem Ätzalkali, welches vorzugsweise in Mengen von 50 bis 95 Gewichtsprozent
verwendet wird, lassen sich leicht pulverförmige Flaschenreinigungsmittel herstellen,
die keine Entmischungserscheinungen, auch bei Lagerung, Umfüllung und Transport, zeigen. Das verwendete
Ätzalkali kann hierbei pulverförmig oder feinkörnig sein, wobei die Korngröße nicht mehr als
3 mm betragen soll und wobei vorzugsweise über 60% eine Korngröße von weniger als 1,5 mm besitzen
sollen. Bei einem gröberen Korn können Entmischungen auftreten. Vorzugsweise werden als Ätzalkalien
Natrium- und Kaliumhydroxyd verwendet.
Bei den Umsetzungsprodukten des Propylenoxyds mit aliphatischen Aminen müssen letztere mindestens
3 Wasserstoffatome im Molekül besitzen, die mit Propylenoxyd reagieren können. Hierzu sind Wasserstoffatome
befähigt, die entweder an ein Stickstoffatom oder an ein eventuell vorhandenes Sauerstoffatom
gebunden sind.
Als aliphatisches Amin mit mindestens drei reaktionsfähigen
Wasserstoffatomen können Polyamine, vorzugsweise solche, bei denen die Anzahl der Kohlenstoffatome
zwischen den Stickstoffatomen 1 bis 5 und die Anzahl der Stickstoffatome 2 bis 8 beträgt,
verwendet werden, wie Äthylendiamin, Propylendiamin, Tetra- und Pentamethylendiamin. Besonders
bewährt haben sich solche Polyamine, die durch Anlagerung von Äthyleniminen an Ammoniak bzw.
Amine hergestellt werden können, wie Äthylendiamin, Diäthylentriamin, Triäthylentetramin und
Tetraäthylenpentamin.
Mit gutem Erfolg können auch Umsetzungsprodukte von Propylenoxyd mit hydroxylgruppenhaltigen
aliphatischen Aminen, wie Triäthanol- und Triisopropanolamin, verwendet werden.
Die Umsetzungsprodukte des Propylenoxyds mit aliphatischen Aminen mit drei reaktionsfähigen
Wasserstoffatomen im Molekül werden bevorzugt in Konzentrationen zwischen 0,5 und 3,5% in den festen
Flaschenreinigungsmitteln eingesetzt.
Um den oben angegebenen Trübungsbereich von 10 bis 60 C zu erreichen, muß eine bestimmte Anzahl
von Propylenoxydgruppen an die entsprechenden aliphatischen Amine angelagert werden. Diese Anzahl
richtet sich nach der Art des jeweiligen Amins. Der Trübungspunkt wird im allgemeinen mit zunehmender
Zahl der Propylenoxydgruppen erniedrigt. Die Herstellung dieser Verbindungen ist nicht Gegenstand
des vorliegenden Schutzbegehrens.
Der Trübungspunkt wird jeweils festgestellt durch
die langsame Erwärmung einer I °/oigen Lösung und die Beobachtung der ersten optisch gut erkennbaren
Trübung. Die angegebenen Trübungspunkte beziehen sich auf reine Lösungen der jeweiligen Stoffe. Durch
Zugabe von Fremdstoffen wird der Trübungspunkt verändert. Die erfindungsgemäßen Flaschenreinigungsmittel
können neben feinkörnigem Ätzalkali und den oben beschriebenen Umsetzungsprodukten
des Propylenoxyds die üblichen Bestandteile, wie Orthophosphate, Polymerphosphate, Soda, Pottasche,
Gluconate sowie gegebenenfalls auch Netzmittel, enthalten. Die Mittel werden in den üblichen
Badkonzentrationen von 0,1 bis 2%, vorzugsweise von 0,5 bis 1%, angewendet. Die günstigste Anwendungstemperatur
beträgt 60 bis 803C.
Die erfindungsgemäßen Flaschenreinigungsmittel sind über lange Zeiten völlig lagerstabil. Sie ändern
ihre schaumdrückende Wirkung nicht und sind gegen alle bei der Flaschenreinigung üblicherweise auftretenden
Schäume wirksam.
Die Lagerbeständigkeit der Umsetziingsprodukte
des Propylenoxyds mit aliphatischen Aminen mit mindestens drei reaktionsfähigen Wasserstoffatomen
im Molekül in Gegenwart festen, feinkörnigen Ätzalkalis wurde wie folgt ermittelt: 98% feinpulverisiertes
Natriumhydroxyd wurde in einem hochtourigen elektrischen Mixgerät mit 2% der zu prüfenden Substanz
innig vermischt und bei Raumtemperatur gelagert, über einen Zeitraum von 12 Wochen wurde
in dreiwöchentlichem Abstand von dieser Mischung der Trübungspunkt in 1 %iger Lösung bestimmt. Die
Bestimmung des Trübungspunktes wurde durch langsame Erwärmung der entsprechenden Lösung
und durch Beobachtung der ersten gut erkennbaren Trübung der Lösung vorgenommen. Der Trübungspunkt der Mischung ist hierbei nicht identisch mit
dem Trübungspunkt der reinen Lösung des erfindungsgemäßen Umsetzungsproduktes des Propylenoxyds.
Als lagerstabil sind diejenigen Mischungen anzusehen, deren Trübungspunkt sich nur geringfügig
ändert. Bei einer Zersetzung der untersuchten Substanz trat ein stetiger starker Anstieg des Trübungspunktes
auf. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengefaßt. Als Vergleich wurde ein Umsetzungsprodukt
aus Äthylendiamin mit gleichen Teilen Äthylen- und Propylenoxyd sowie ein Umsetzungsprodukt von
C7H,öCONH — (CHa)3 — NH -(CH2J8 — NH2
mit 20 Mol Äthylenoxydol getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Die gleichen Ergebnisse wurden erzielt, wenn an Stelle von Natriumhydroxyd feinpulverisiertes Kaliumhydroxyd
verwendet wurde.
Tabelle 98% NaOH mit 2% Zusatz
Zusatz
Umsetzungsprodukt von Äthylendiamin mit
Äthylen- und Propylenoxyd (1C)
Äthylen- und Propylenoxyd (1C)
Umsetzungsprodukt von Triethanolamin
mit 15 Mol Propylenoxyd ("C)
mit 15 Mol Propylenoxyd ("C)
Umsetzungsprodukt von Triäthanolamin
mit 20 Mol Propylenoxyd ( 'C)
mit 20 Mol Propylenoxyd ( 'C)
Umsetzungsprodukt von Triäthylentetramin
mit 30 MoI Propylenoxyd (' C)
mit 30 MoI Propylenoxyd (' C)
Umsetzungsprodukt von
CtHi5CONH-(CHs)3 — NH — (CH2):, — NH2
mit 20 Mol Äthylenoxyd ("C)
mit 20 Mol Äthylenoxyd ("C)
Trübungspunkte nach
6
Wochen
Wochen
| 31 | 5a | 55 |
| 88 | 89 | 91 |
| 62 | 71 | 75 |
| 43 | 44 | 47 |
| 51 | 58 | 75 |
> 95
91
77
49
91
77
49
94
12
> 95
79
51
51
> 95
Die Reduktion des Schaumvolumens von Reinigungslaugen durch die erfindungsgemäßen Mischungen
wurde wie folgt ermittelt. Die verwendeten Laugen wurden durch lOstündiges Kochen am Rückfluß
von 3"/oigen Ätznatronlösungen mit verschiedenen Zusätzen hergestellt. Als Zusätze wurden verwendet:
3% eines handelsüblichen Dextrinleims, 3% eines handelsüblichen Caseinleims, 3% Milch, 0,075%
Tetrapropylenbenzolsulfonat (100%ig) bzw. 0,1% Kernseife. Je 100 ml dieser Laugen wurden in einem
Schüttelmeßzylinder auf 60 bzw. 8O0C erwärmt und dann 20mal kräftig geschüttelt. Das entstandene
Schaumvolumen in Milliliter wurde sofort nach dem Schütteln abgelesen. Zur Bestimmung der Schaum-Stabilität
wurde nach 30 und 60 Sekunden nochmals das Schaumvolumen festgestellt. Die Ergebnisse sind
in Tabelle 2 zusammengefaßt.
Die gleichen Versuche wurden mit dem Unterschied durchgeführt, daß den jeweiligen Laugen vor
dem Kochen 0,045 Volumprozent der folgenden Stoffe zugesetzt wurden:
Umsetzungsprodukt von Triethanolamin
mit 17,5 Mol Propylenoxyd
(Trübungspunkt 41,5° C)
(Trübungspunkt 41,5° C)
Umsetzungsprodukt von Triäthanolamin
mit 27 Mol Propylenoxyd
(Trübungspunkt 30,5° C)
Umsetzungsprodukt von Triisopropanolamin mit 20 Mol Propylenoxyd (Trübungspunkt 380C)
Umsetzungsprodukt von Triäthylentetramin
mit 30 Mol Propylenoxyd
(Trübungspunkt 31,5 0C)
mit 30 Mol Propylenoxyd
(Trübungspunkt 31,5 0C)
Die ermittelten Schaumvolumen sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Tabelle 2
Schaumvolumen nach 20maligem Schütteln
Schaumvolumen nach 20maligem Schütteln
Die Laugen enthalten 3% NaOH mit folgenden Zusätzen: Laugel = 3% Dextrinleim, Lauge 2 = 3% Caseinleim,
Lauge 3 = 3% Milch, Lauge 4 = 0,075% Tetrapropylenbenzolsulfonat (100%ig), Lauge 5 = 0,1% Kernseife.
| Temperatur | Lauge 1 | Ohne Zusatz | 0 | 30 | 60 | Sekunden | 100 | 70 | 50 | Triäthanolamin + 17,5PO (TP 41,5 C) |
0 | 30 | 60 | Sekunden | 10 | 5 | 0 | Triäthanolamin + 27PO (TP 30,5'C) |
30 | 60 | Sekunden | 10 | 5 | Triisopropanol amin +20PO (TP 38° C) |
30 | 60 | Sekunden | 0 | 0 | Triäthylen tetramin + 30PO (TP 31,5° C) |
30 | 60 | 5 | 0 |
| Lauge 2 | 250 | 50 | 25 | 20 | 20 | 15 | 0 | 15 | 15 | 5 | 0 | 5 | 15 | 10 | 0 | Sekunden | 10 | 10 | ||||||||||||||||
| Lauge 3 | 400 | 280 | 250 | 15 | 5 | 5 | 20 | 45 | 40 | 15 | 0 | 0 | 10 | 10 | 10 | |||||||||||||||||||
| 600C | Lauge 4 | 250 | 200 | 180, | 210 | 120 | 110 | 45 | 10 | 10 | 0 | 20 | 20 | 10 | 10 | 10 | ||||||||||||||||||
| Lauge 5 | 250 | 150 | 100 | 160 | 65 | 55 | 15 | 30 | 25 | 25 | 30 | 25 | 20 | 20 | 15 | |||||||||||||||||||
| Lauge 1 | 50 | 45 | 45 | 5 | 0 | 0 | 100 | 10 | 10 | 145 | 0 | 0 | 15 | — | — | |||||||||||||||||||
| Lauge 2 | 295 | 195 | 100 | 5 | 5 | 5 | 15 | 10 | 5 | 5 | 15 | 10 | 80 | — | — | |||||||||||||||||||
| Lauge 3 | 400 | 350 | 225 | 10 | 5 | 5. | 10 | 30 | 30 | 20 | 0 | 0 | — | — | — | |||||||||||||||||||
| 80° C | Lauge 4 | 155 | 125 | 100 | 35 | 35 | 30 | 30 | 25 | 20 | 0 | 25 | 25 | — | — | — | ||||||||||||||||||
| Lauge 5 | 300 | 200 | 150 | 25 | 20 | 15 | 25 | 30 | 20 | 30 | 25 | 20 | — | — | — | |||||||||||||||||||
| 50 | 25 | — | ||||||||||||||||||||||||||||||||
| — | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
PO = Mol Propylenoxyd; TP = Trübungspunkt.
Ein Flaschenreinigungsmittel der folgenden Zusammensetzung :
85% NaOH (Korngröße geringer als 2 mm), 10% Polymerphosphat,
4% Natriumsilicat (Na2O zu SiO2 = 3,30), 1% Umsetzungsprodukt von Triäthanolamin mit 17,5 Mol Propylenoxyd (Trübungspunkt 41,5° C)
4% Natriumsilicat (Na2O zu SiO2 = 3,30), 1% Umsetzungsprodukt von Triäthanolamin mit 17,5 Mol Propylenoxyd (Trübungspunkt 41,5° C)
wurde in einem Mischer hergestellt und 6 Monate gelagert. Bei der anschließenden Verwendung in
einer mechanischen Flaschenreinigungsmaschine bei 65° C besaß das Reinigungsmittel eine ausgezeichnete
Reinigungswirkung bei sehr geringer Schaumentwicklung. Es konnten Bier-, Milch- und Limonadenflaschen,
die teilweise mit Etiketten versehen waren, einwandfrei gereinigt und die abgelösten Etiketten
entfernt werden.
Ein Flaschenreinigungsmittel der folgenden Zusammensetzung:
60% feinkörniges KOH (Korngröße geringer als 1,5 mm),
15% Polymerphosphat,
10% Natriumsilicat (Na2O zu SiO2 = 3,35),
13% Füllmittel (Na2SO4),
2% Umsetzungsprodukt von Triäthylentetramin mit 30 Mol Propylenoxyd (Trübungspunkt 31,5 C)
60 wurde durch gutes Mischen hergestellt und 6 Monate gelagert. In einer mechanischen Flaschenreinigungsmaschine
konnten bei einer Behandlungstemperatur von 80 C Bier-, Limonaden- und Milchflaschen, die
teilweise mit Etiketten versehen waren, einwandfrei bei einer sehr geringen Schaumentwicklung gereinigt
werden, und die abgelösten Etiketten konnten gut entfernt werden.
Ein Flaschenreinigungsmittel der folgenden Zusammensetzung:
70% NaOH (Korngröße geringer als 2 mm),
10% Polymerphosphat,
10% Natriumsilicat (Na2O zu SiO-. = 3,35),
7% Füllmittel (Na2SO4),
3% Umsetzungsprodukt von Triisopropanolamin mit 20 Mol Propylenoxyd (Trübungspunkt 38 C)
10% Polymerphosphat,
10% Natriumsilicat (Na2O zu SiO-. = 3,35),
7% Füllmittel (Na2SO4),
3% Umsetzungsprodukt von Triisopropanolamin mit 20 Mol Propylenoxyd (Trübungspunkt 38 C)
wurde durch gutes Mischen hergestellt und 6 Monate gelagert. In einer mechanischen Flaschenreinigungsmaschine
konnten bei einer Behandlungstemperatur von 80 C Bier-, Limonaden- und Milchflaschen, die
teilweise mit Etiketten versehen waren, einwandfrei bei einer sehr geringen Schaumentwicklung gereinigt
werden, und die abgelösten Etiketten konnten gut entfernt werden.
Claims (4)
1. Hochalkalische. lagerstabile und schauinarme
Flaschenreinigungsmittel, enthaltend Ätzalkalien und Umsetzungsprodukte des Propylenoxyds.
dadurch gekennzeichnet, daß
sie in fester, feinkörniger Form vorliegen, wobei die Korngröße der Ätzalkalien kleiner als 3 mm
ist, und Umsetzungsprodukte des Propylenoxyds mit aliphatischen Aminen mit mindestens drei
reaktionsfähigen Wasserstoffatomen im Molekül, deren Trübungspunkt zwischen 10 und 60 C, vorzugsweise
15 bis 40 C, liegt, enthalten.
2. Mittel nach Anspruch I, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Umsetzungsprodukten des
Propylenoxyds mit aliphatischen Polyaminen.
3. Mittel nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Unisetzungsprodiikten
des Propylenoxyds mit durch Anlagerung von Äthylenimin an Ammoniak hergestellten Polyaminen.
4. Mittel nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Umsetzungsprociukten
des Propylenoxyds mit Hydroxygruppen enthaftenden aliphatischen Aminen und Polyaminen.
909 SOB/1 SOl
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