DE1289320B

DE1289320B - Process for the production of aluminum

Info

Publication number: DE1289320B
Application number: DE1965S0095400
Authority: DE
Inventors: Iso Fusao; Marukawa Gohei; Shiba Tadahisa
Original assignee: SHOWA KENKO KK
Current assignee: SHOWA KENKO KK
Priority date: 1964-02-11
Filing date: 1965-02-10
Publication date: 1969-02-13

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Aluminium durch thermische Zersetzung von Alumim,*umoxycarbid.The invention relates to a method for producing aluminum by thermal decomposition of alumim, * umoxycarbide.

Es ist bekannt, Aluminium durch Reduktion von Aluminiumoxyd (Tonerde) mit Kohle oder Carbiden herzustellen (vgl. USA.-Patentschriften 2 829 961 und 2 974 032). Bei dem aus der ersteren Patentschrift bekannten Verfahren wird Aluminiumoxyd zu Aluminium reduziert, indem man eine Mischung von 85 bis 80 Gewichtsteilen Aluminiumoxyd und 15 bis 20 Gewichtsteilen Kohle (oder eine dieser Mischung entsprechende Menge Aluminiumcarbid) auf 1980 bis 2100' C erhitzt. Dabei wird annähernd der Umsetzung eine geschmolzene Masse aus Aluminiumtetraoxycarbid (A1404C) und Aluminiumcarbid (A'4C.) gebildet, worauf diese beiden Verbindungen unter Bildung von Aluminium weiter reagieren. Die dabei stattfindende Umsetzung erfolgt nach einem Reaktionsmechanismus gemäß den nachstehend angegebenen Gleichungen: 1.2 AI,0, i+36C ---> 4 A1403 + 4 AI4C3 + 24 CO t (1) 4 A1203 + 4 A'4C3 --> 3 A1404 C + 3 A14C3 (2) 3 A14O4C + 3 AI4C3 --> 24 Al + 12 CO (3) Bei der aus der letzteren Patentschrift bekannten Arbeitsweise wird eine Mischung aus 75 bis 65 Gewichtsteilen Aluminiumoxyd (Tonerde) und 25 bis 35 Gewichtsteilen Kohle bei 2400 bis 2500' C erhitzt und zur Umsetzung gebracht, wobei Aluminiumoxyd mit dem während des Erhitzens gebildeten Aluminiumearbid nach dem nachstehenden Mechanismus gemäß den Gleichungen (4) und (5) reagiert: 2 Al.,03 + 9 C A14C3 + 6 CO (4) Al#,c#3 + A14C3 6 Al. + 3 CO t (5) Die vorstehend geschilderten zwei Arbeitsweisen zur Herstellung von Aluminium durch direkte Reduktion von Aluminiumoxyd mit kohlenstoffhaltigen Materialien weisen jedoch die nachstehend geschilderten Schwierigkeiten auf. Bei der ersteren Arbeitsweise besitzt das während der Reaktion gebildete Aluminiumtetraoxycarbid eine übermäßig hohe Flüchtigkeit bei erhöhten Temperaturen, insbesondere oberhalb 1.8001 C, so daß auf Grund des durch die Flüchtigkeit bedingten hohen Verlusts während des Verfahrensablaufs die Erzielung einer stabilen technischen Produktion und von guten Produktausbeuten nicht möglich ist. Bei der zweiten Arbeitsweise wird die Verwendung von Aluminiumtetraoxycarbid als Zwischenprodukt unter Steigerung des Kohlenstoffanteils der Ausgangsmischung und Erhöhung der Reaktionstemperatur wesentlich vermindert, wobei jedoch trotzdem die Bildung von etwas Aluminiumtetraoxycarbid nicht völlig ausgeschaltet werden kann. Dabei ist jedoch die Reaktionsgeschwindigkeit von Gleichung (5), d. h. die Bildung, von Aluminium aus Aluminiumoxyd und Aluminiumcarbid, gering. Eine Erhöhung auf praktisch brauchbare Geschwindigkeiten ist mit dem Nachteil verbunden, daß eine ungewöhnlich hohe Temperatur von 2400 bis 2500' C erforderlich ist. Außerdem besteht dabei die Notwendigkeit, zur Vermeidung der Bildung von Aluminiumtetraoxycarbid die Temperatur des Materials auf eine derartig hohe TemperatÜr rasch zu steigern, wobei dadurch die glatte Ausführung der Reaktion und die Erzielung einer stabilen Arbeitsweise erschwert wird, da diese Temperatur der thermischen Zersetzungstemperatur von Aluminiumcarbid (2500' Q sehr nahe kommt bzw. mit dieser identisch ist.It is known to produce aluminum by reduction of aluminum oxide (alumina) with carbon or carbides (see FIG. USA. Patents 2,829,961 and 2,974,032). In the method known from the former patent process aluminum oxide is reduced to aluminum, by heating a mixture of 85-80 parts by weight of alumina and 15 to 20 parts by weight of coal (or this mixture corresponding amount of aluminum carbide) to 1980-2100 "C. During the reaction, a molten mass of aluminum tetraoxycarbide (A1404C) and aluminum carbide (A'4C.) Is formed, whereupon these two compounds react further to form aluminum. The reaction that takes place takes place according to a reaction mechanism according to the equations given below: 1.2 AI, 0, i + 36C ---> 4 A1403 + 4 AI4C3 + 24 CO t (1) 4 A1203 + 4 A'4C3 -> 3 A1404 C + 3 A14C3 (2) 3 A14O4C + 3 AI4C3 -> 24 Al + 12 CO (3) In the procedure known from the latter patent, a mixture of 75 to 65 parts by weight of aluminum oxide (alumina) and 25 to 35 parts by weight of coal is heated at 2400 to 2500 ° C. and reacted, whereby aluminum oxide is mixed with the aluminum arbide formed during heating according to the following Mechanism according to equations (4) and (5) reacts: 2 Al., 03 + 9 C A14C3 + 6 CO (4) Al #, c # 3 + A14C3 6 Al. + 3 CO t (5) However, the above-described two ways of producing aluminum by direct reduction of aluminum oxide with carbon-containing materials have the difficulties described below. In the former procedure, the aluminum tetraoxycarbide formed during the reaction has an excessively high volatility at elevated temperatures, in particular above 1800 ° C., so that, due to the high loss caused by the volatility during the course of the process, it is not possible to achieve stable industrial production and good product yields is. In the second procedure, the use of aluminum tetraoxycarbide as an intermediate product is significantly reduced by increasing the carbon content of the starting mixture and increasing the reaction temperature, although the formation of some aluminum tetraoxycarbide cannot be completely eliminated. However, the reaction rate of equation (5), i.e. H. the formation of aluminum from aluminum oxide and aluminum carbide is low. An increase to practically useful speeds is associated with the disadvantage that an unusually high temperature of 2400 to 2500 ° C is required. In addition, there is a need to rapidly increase the temperature of the material to such a high temperature in order to avoid the formation of aluminum tetraoxycarbide, which makes it difficult to carry out the reaction smoothly and to achieve stable operation, since this temperature corresponds to the thermal decomposition temperature of aluminum carbide ( 2500 'Q comes very close or is identical to it.

Es ist ferner ein Verfahren zur Gewinnung von Aluminium aus aluminiumhaltigen Ausgangsstoffen durch thermische Reduktion mit Kohle bekannt, bei welchem in einer ersten Phase geschmolzene Tonerde mit Kohle reduziert wird, anschließend in einer zweiten Phase die in der ersten Phase erhaltenen gasförmigen Produkte, die im wesentlichen aus AL,0, Al und CO bestehen, über Kohlenstoff geleitet7 werden und anschließend in einer dritten Phase das in der zweiten Phase gebildete Aluminiumcarbid zu Aluminium und Kohlenstoff zersetzt wird. Dabei wird Aluminiumcarbid auf 2000' C unter einem verringerten Druck von 20 bis 50 mm Hg erhitzt.There is also a method for obtaining aluminum from aluminum-containing starting materials by thermal reduction with coal, in which in a first phase molten alumina is reduced with coal, then in a second phase the gaseous products obtained in the first phase, which essentially consist of AL, O, Al and CO consist, are passed over carbon7 and then in a third phase the aluminum carbide formed in the second phase is decomposed into aluminum and carbon. Aluminum carbide is heated to 2000 ° C. under a reduced pressure of 20 to 50 mm Hg.

Es ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von Aluminium bekannt, bei welchem Aluminiumcarbid unter einem Vakuum von 0,5 mm Ha und einer Temperatur von 1650 bis 19000 C thermisch zersetzt wird. Gemäß einer ähnlichen Arbeitsweise wird Aluminiumcarbid unter einem Vakuum von etwa 10-8 Atmosphären thermisch zersetzt, wobei eine Temperatur von etwa 1327 bis 2087' C zur Anwendung gelangt und dadurch das Aluminium im C aasförmigen Zustand extrahiert wird.Furthermore, a process for the production of aluminum is known in which aluminum carbide is thermally decomposed under a vacuum of 0.5 mm Ha and a temperature of 1650 to 19000 C. According to a similar procedure to aluminum carbide is thermally decomposed under a vacuum of about 10-8 atmospheres, a temperature of about 1327 to 2087 'C reaches the application and thus the aluminum in the C aasförmigen condition is extracted.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines neuen und technisch vorteilhaft durchführbaren Verfahrens zur trockenen Aluminiumraffinierung und insbesondere die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Aluminium aus Aluminiumoxyd und Kohlenstoff oder Aluminiumcarbid. Insbesondere bezweckt die Erfindung die Schaffung eines neuen Verfahrens zur Herstellung von Aluminium, das in wirksamer und stabiler Weise durchgeführt werden kann.The object of the invention is to create a new and technical one advantageously feasible process for dry aluminum refining and in particular the creation of a process for the manufacture of aluminum from aluminum oxide and Carbon or aluminum carbide. In particular, the invention aims to provide a new process for the production of aluminum that is more efficient and stable Way can be done.

Es wurden grundsätzliche Untersuchungen ausgeführt und dabei festgestellt, daß man Aluminium in einfacher Weise durch thermische Zersetzung von Aluminiummonoxycarbid herstellen kann.Basic investigations were carried out and it was found that aluminum can be obtained in a simple manner by the thermal decomposition of aluminum monoxycarbide can produce.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischung von Aluminiumoxyd und Kohlenstoff oder Aluminiumcarbid auf eine Temperatur zwischen 1800 und 20501 C in Gegenwart einer geringen Menge eines Nitrids unter Bildung eines Aluminiummonoxycarbids erhitzt und danach das Aluminiummonoxycarbid auf eine Temperatur zwischen 2100 und 2200' C zur thermischen Zersetzung erhitzt.The method according to the invention is characterized in that a mixture of aluminum oxide and carbon or aluminum carbide is heated to a temperature between 1800 and 20501 C in the presence of a small amount of a nitride to form an aluminum monoxy carbide and then the aluminum monoxy carbide is heated to a temperature between 2100 and 2200 ' C heated to thermal decomposition.

Als Verbindungen, bestehend aus den drei Elementen von Aluminium, Sauerstoff und Kohlenstoff, wurden zuerst Aluminiumtetraoxycarbid und Aluminiummonoxycarbid von F o s t e r, L. M. u. a. (vgl. J. A., Ceram. Soc., Bd. 39, S. 1 bis 11 [1956]) festgestellt und nachgewiesen. Die dabei erhaltenen Erkenntnisse mit Bezug auf Aluminiumtetraoxycarbid bildeten vermutlich die Grundlage für das Verfahren zur Herstellung von Aluminium, das von Foster u. a. in der vorstehend genannten USA.-Patentschrift 2 829 961 (1958) beschrieben ist. Andererseits wurde von Foster u. a. die Bildung von Aluminiummonoxycarbid in wahrnehmbarer Menge beim Erhitzen einer Mischung von Aluminiumtetraoxycarbid (A14049 und Aluminiumcarbid (A'4C.) während 10 Stunden bei 1800' C beobachtet. Die Bildung von Aluminiummonoxycarbid war jedoch lediglich auf solche Fälle beschränkt, bei welchen Stickstoff infolge Undichtigkeiten im Ofen vorhanden war. Das Produkt wurde als neue Verbindung der Formel AI.,OC auf der Basis von chemischen Analysen, Röntgenanalysen und optischem Brechungsindex ermittelt und bestätigt. Es besitzt eine hexagonale Kristallform mit sehr starken Reflexionen bei 2,75 A und 1,58 A. Außerdem berichten F o s t e r u. a. über einen Versuch zur Gewinnung von Aluminiummonoxycarbid durch Erhitzen einer Mischung aus Aluminiumoxyd und Aluminiumearbid auf eine Temperatur unmittelbar unter dem Schmelzpunkt der Mischung, welcher jedoch nicht erfolgreich war. Sie führen ferner aus, daß die Anwendung von noch höheren Temperaturen mit einer Verdampfung verbunden war, und somit ebenfalls nicht zum Erfolg führte.As compounds consisting of the three elements of aluminum, oxygen and carbon, aluminum tetraoxycarbide and aluminum monoxycarbide were first established by Foster, LM et al. (Cf. JA, Ceram. Soc., Vol. 39, pp. 1 to 11 [1956]) and proven. The knowledge thus obtained with regard to aluminum tetraoxycarbide presumably formed the basis for the process for the production of aluminum, which is described by Foster et al. In the aforementioned US Pat. No. 2,829,961 (1958) . On the other hand, Foster et al. Observed the formation of aluminum monoxycarbide in a noticeable amount when heating a mixture of aluminum tetraoxycarbide (A14049 and aluminum carbide (A'4C.) For 10 hours at 1800 ° C. However, the formation of aluminum monoxycarbide was only limited to such cases which nitrogen was present in the furnace as a result of leaks. The product was determined and confirmed as a new compound of the formula AI., OC on the basis of chemical analyzes, X-ray analyzes and optical refractive index. It has a hexagonal crystal shape with very strong reflections at 2.75 A. and 1.58 A. In addition, Foster et al. report an attempt to obtain aluminum monoxycarbide by heating a mixture of aluminum oxide and aluminum carbide to a temperature just below the melting point of the mixture, which however was unsuccessful of even higher temperatures with an evaporation g was connected, and thus also did not lead to success.

Danach wurde von Cox u. a. (J. H. Cox u. a., Canadian J. Chem., Bd. 41, S. 671 bis 683, 1963) über Versuche berichtet, bei welchen sie mit Bezug auf die Umsetzung von .#t-Aluminiumoxyd und Kohle bei 1300 bis 18001 C unter Zuhilfenahme der Arbeitsweisen der Partialdruckbestimmung von CO-Gas im Gleichgewicht und der differentiellen Thermoanalyse die Feststellung machten, daß, obgleich die Bildung von Aluminiummonoxycarbid beobachtet wurde, seine Bildungsgeschwindigkeit sehr gering war, während die Bildungsgeschwindigkeit von Aluminiumtetraoxycarbid sehr groß war. Sie geben daher an, daß der Hauptanteil des Produkts demnach vorwiegend aus Aluminiumtetraoxycarbid besteht und daß dieses mit Kohlenstoff bei noch höheren Temperaturen unter Bildung von Aluminiumcarbid reagiert.Thereafter, Cox et al. (J. H. Cox et al., Canadian J. Chem., Vol. 41, pp. 671 to 683, 1963) reported on experiments in which they, with reference to the conversion of. # T -alumina and Coal at 1300 to 18001 C with the aid of the procedures of partial pressure determination of CO gas in equilibrium and differential thermal analysis made the determination that, although the formation of aluminum monoxycarbide was observed, its rate of formation was very slow, while the rate of formation of aluminum tetraoxycarbide was very high . They therefore state that the main part of the product accordingly consists predominantly of aluminum tetraoxycarbide and that this reacts with carbon at even higher temperatures to form aluminum carbide.

Trotz der Tatsache, daß das Vorhandensein von Aluminiummonoxycarbid durch diese Versuchsberichte festgestellt und bestätigt worden ist, ist sein Verhalten jedoch nur bei einer Temperatur von 1800 oder höchstens 1900' C bekannt. Sein Verhalten und seine Eigenschaften oberhalb dieser Temperaturen sind bis jetzt noch nicht bekannt. Es wird außerdem bekräftigt, daß seine Erzeugung ebenfalls sehr schwierig ist.Despite the fact that the presence of aluminum monoxycarbide has been established and confirmed by these test reports, however, its behavior is only known at a temperature of 1800 or 1900 ° C at the most . Its behavior and its properties above these temperatures are not yet known. It is also confirmed that it is also very difficult to produce.

Es wurden nun Versuche über die thermischen Eigenschaften von Aluminiummonoxycarbid bei noch höheren Temperaturen, wie den bisher angegebenen, ausgeführt und dabei festgestellt, daß, obgleich Aluminiumtetraoxycarbid eine ausgeprägte Flüchtigkeit in Nähe von 1800 bis 2000' C zeigt, das Aluminiummonoxycarbid einzigartige Eigenschaften insofern aufwies, als seine Verflüchtigung schwierig war, wobei es viel stabiler war und seine feste Phase beibehielt; es wurde dabei außerdem festgestellt, daß seine thermische Zersetzung plötzlich bei Temperaturen oberhalb 2050' C und insbesondere oberhalb 2100' C unter Bildung von metallischem Aluminium stattfand. Es wird angenommen, daß diese thermische Zersetzung entsprechend der nachstehend angegebenen Gleichung (6) stattfindet: AWC --> 2 Al + CO t (6) Es wurde ferner gefunden, daß ein niedriger Stickstoffpartialdruck hinsichtlich dieser thermischen Zersetzung günstige und vorteilhafte Wirkungen auf diese Reaktion ausübt und insbesondere ein Stickstoffpartialdruck von 10-2 Atmosphären. Ein derartiger Stickstoffpartialdruck erfordert keine besonderen Betriebsmittel oder Arbeitsmethoden, sondern kann dadurch erreicht werden, daß man den Luftstrom von außen eben absperrt oder abschließt. Bei hohem Stickstoffpartialdruck besteht die Neigung zum Auftreten einer Nebenreaktion, bei welcher durch Umsetzung von Aluminiummonoxycarbid mit dem Stickstoff Aluminiumnitrit gebildet wird.Experiments have now been carried out on the thermal properties of aluminum monoxycarbide at even higher temperatures, such as those previously indicated, and it was found that, although aluminum tetraoxycarbide shows a pronounced volatility in the vicinity of 1800 to 2000 ° C , the aluminum monoxycarbide had unique properties in that it was difficult to volatilize, being much more stable and retaining its solid phase; it was also found that its thermal decomposition suddenly took place at temperatures above 2050 ° C. and in particular above 2100 ° C. with the formation of metallic aluminum. It is assumed that this thermal decomposition takes place according to equation (6) given below: AWC -> 2 Al + CO t (6) It has also been found that a low nitrogen partial pressure with respect to this thermal decomposition has beneficial and beneficial effects on this reaction, and in particular a nitrogen partial pressure of 10-2 atmospheres. Such a nitrogen partial pressure does not require any special equipment or working methods, but can be achieved by shutting off or shutting off the air flow from the outside. At a high nitrogen partial pressure, there is a tendency for a side reaction to occur, in which aluminum nitrite is formed by the reaction of aluminum monoxycarbide with the nitrogen.

Bei weiteren Untersuchungen über die Möglichkeit der Bildung von Aluminiummonoxycarbid durch eine Umsetzung in fester Phase von Aluminiumoxyd mit Kohlenstoff (oder Aluminiumcarbid) - welche bisher nicht erfolgreich war - wurde festgestellt, daß, wenn die Reaktion unter Zusatz einer geringen Menge eines Nitrids zu der Mischung der vorstehend angegebenen Ausgangsmaterialien ausgeführt wurde, die Bildung von instabilem Aluminiumtetraoxycarbid gehemmt und in überraschender Weise Aluminiummonoxycarbid mühelos und stabil bei einer Temperatur oberhalb 1800' C gebildet werden konnte und daß durch Erhitzen von Aluminiummonoxycarbid auf eine 2050' C übersteigende Temperatur das Auftreten seiner thermischen Zersetzung herbeigeführt werden konnte, um leicht metallisches Aluminium zu ergeben. Nachstehend werden Versuchsergebnisse über das Fortschreiten der Aluminiummonoxycarbidreaktion, welche in Gegenwart des vorstehend beschriebenen Nitrids durchgeführt wurde, im Vergleich mit dem Fall, bei welchem kein Nitrid zugesetzt wurde, beschrieben. Das Fortschreiten der Reaktion wurde an Hand von Röntgenanalysen verfolgt. Wenn eine Mischung aus 74 Teilen -x-Aluminiumoxyd und 26 Teilen Kohlenstoff (Molverhältnis 1 : 3) ohne Zusatz eines Nitrids erhitzt wurde, setzte die Reaktion in Nähe von 1700' C ein, und die Bildung von Al 404C begann. Bei 1800 bis 1850'C wurde die Verflüchtigung von dem gebildeten A14O4C ausgeprägt, und beim Erreichen von 1900 bis 1950' C war die gesamte Menge des A14O4C verflüchtigt, wobei lediglich eine geringe Menge von A14C3 zurückblieb. Die Bildung von Al.OC wurde bei dieser Umsetzung überhaupt nicht beobachtet. Wenn andererseits die vorstehend beschriebene Mischung der Ausgangsmaterialien, welcher 5 Teile Aluminiumnitrid zugesetzt worden waren, erhitzt wurde, änderte sich die Lage völlig, wobei der Beginn der Bildung von Al.OC in Nähe von 1800' C beobachtet wurde. Die Bildung von AI,OC wurde bei 1850 bis 1900' C wirksam, und bei einer Temperatur im Bereich zwischen 1950 und 20501 C betrug die gebildete Menge des Al,OC etwa den theoretischen Wert. Wenn an Stelle von Kohlenstoff Aluminiumcarbid in einer entsprechenden Menge verwendet wurde, wurden im wesentlichen ähnliche Ergebnisse erhalten. Es wird angenommen, daß die Reaktionen entsprechend den nachstehend angegebenen Gleichungen (7) und (8) durch die Zugabe des Nitrids gefördert werden: AI,0 3 1 3 C = AWC 4- 2 CO (7) AI,03 + A14C#l = 3 ALOC (8) Im wesentlichen ähnliche Ergebnisse wurden auch bei Verwendung von Siliciumnitrid an Stelle von Aluminiumnitrid erhalten. Obgleich bekannt ist, daß Siliciumnitrid allein beim Erhitzen auf 19001 C sublimiert, wurde festgestellt, daß, wenn es, wie in diesem Verfahren, in einer Mischung von Aluminiumoxyd und Kohlenstoff vorhanden ist, es seine Stickstoffkomponenten sogar oberhalb 19001 C zurückhält und entsprechende Wirkungen ausübt wie das vorstehend genannte Aluminiunmitrid.Further investigation into the possibility of the formation of aluminum monoxycarbide by a solid phase reaction of aluminum oxide with carbon (or aluminum carbide) - which has so far not been successful - found that when the reaction was carried out with the addition of a small amount of a nitride to the mixture of the The starting materials given above was carried out, the formation of unstable aluminum tetraoxycarbide was inhibited and, surprisingly, aluminum monoxycarbide could easily and stably be formed at a temperature above 1800 ° C. and that thermal decomposition thereof could be brought about by heating aluminum monoxycarbide to a temperature exceeding 2050 ° C. could to give lightweight metallic aluminum. Experimental results on the progress of the aluminum monoxycarbide reaction carried out in the presence of the nitride described above will be described below in comparison with the case where no nitride was added. The progress of the reaction was followed by means of X-ray analyzes. When a mixture of 74 parts of -x-aluminum oxide and 26 parts of carbon (molar ratio 1: 3) was heated without the addition of a nitride, the reaction began in the vicinity of 1700 ° C. and the formation of Al 404C began. At 1800 to 1850'C the volatilization of the formed A14O4C was marked, and when it reaches 1900 to 1950 'C, the entire amount of the A14O4C was volatilized, with only a small amount of A14C3 remained. The formation of Al.OC was not observed at all in this reaction. On the other hand, when the above-described mixture of raw materials to which 5 parts of aluminum nitride had been added was heated, the situation was completely changed, and the start of the formation of Al.OC was observed in the vicinity of 1800 ° C. The formation of Al, OC was effective at 1850 to 1900 ° C , and at a temperature in the range between 1950 and 20501 C, the amount of Al, OC formed was about the theoretical value. When aluminum carbide was used in place of carbon in an equivalent amount, substantially similar results were obtained. It is assumed that the reactions according to equations (7) and (8) given below are promoted by the addition of the nitride: AI, 0 3 1 3 C = AWC 4- 2 CO (7) AI, 03 + A14C # 1 = 3 ALOC (8) Substantially similar results were obtained using silicon nitride in place of aluminum nitride. Although it is known that silicon nitride sublimes on its own when heated to 19001 C , it has been found that when it is present in a mixture of alumina and carbon, as in this process, it retains its nitrogen components even above 19001 C and exerts corresponding effects such as the aforementioned aluminum nitride.

Die Temperaturbestimmungen in diesen Versuchen wurden mittels eines optischen Pyrometers ausgeführt. Da jedoch keine besonders große Genauigkeit in der Bestimmung der Ofentemperaturen in diesem erhöhten Temperaturbereich gemäß der derzeitigen Bestimmungstechnik erwartet werden kann, besitzen die angeführten numerischen Werte einen gewissen Spielraum, beispielsweise von ±401 C, wobei ersichtlich ist, daß die angegebenen Temperaturen die unter derartigen Bedingungen erhaltenen Meßwerte darstellen.The temperature determinations in these experiments were carried out using an optical pyrometer. However, since no particularly great accuracy can be expected in the determination of the furnace temperatures in this increased temperature range according to the current determination technology, the numerical values given have a certain margin, for example of ± 401 C, it being evident that the temperatures given are those under such conditions represent the measured values obtained.

Das Verfahren gemäß der Erfindung, welches auf der Basis der vorstehend beschriebenen verschiedenen Versuchsergebnisse entwickelt wurde, ist dadurch gekennzeichnet, daß man Aluminiummonoxycarbid therinisch zur Erzeugung von Aluminium zersetzt. Ferner ist gemäß der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Aluminium vorgesehen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Nitrid einer Mischung von Aluminiumoxyd mit Kohlenstoff oder Aluminiumcarbid zusetzt, worauf diese Mischung auf eine 2050' C nicht überschreitende Temperatur unter Bildung von Aluniiniummonoxycarbid erhitzt und danach das so erhaltene Aluminiummonoxycarbid auf eine 20501 C übersteigende Temperatur erhitzt wird.The method according to the invention, which was developed on the basis of the various test results described above, is characterized in that aluminum monoxycarbide is thermally decomposed to produce aluminum. Furthermore, according to the invention, a process for the production of aluminum is provided, which is characterized in that a nitride is added to a mixture of aluminum oxide with carbon or aluminum carbide, whereupon this mixture is heated to a temperature not exceeding 2050 ° C to form aluminum monoxycarbide and thereafter the aluminum monoxycarbide thus obtained is heated to a temperature exceeding 20501.degree.

Das Verfahren gemäß der Erfindung wird nachstehend näher -erläutert.The method according to the invention is explained in more detail below.

Zur thermischen Zersetzung wird das Aluminiummonoxycarbid auf eine 2050' C übersteigende Temperatur und vorzugsweise auf 2100 bis 22001 C erhitzt. Unterhalb 20500 C findet praktisch keine thermische Zersetzung statt während oberhalb 21001 C die Zersetzungsreaktion ziemlich rasch fortschreitet und innerhalb einer kurzen Zeitdauer, beispielsweise von etwa 30 Minuten, vollständig ist. Wenn andererseits die Temperatur zu hoch ist, ergibt sich daraus nicht nur ein Nachteil im Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit des Wänneaufwands, sondern dies ist auch unzweckmäßig und unerwünscht, da eine Neigung zum Auftreten einer Verflüchtigung des gebildeten Aluminiums vorliegt. Die Verflüchtigung des gebildeten Aluminiums während des Reaktionsablaufs ist überraschend gering, wobei angenommen wird, daß dies auf die Tatsache zurückzuführen ist, daß sein Dampfdruck durch die gemeinsame oder gleichzeitige Anwesenheit des Aluminiummonoxycarbids auf einen niedrigeren Wert herabgesetzt wird, als wenn das Aluminium allein vorhanden ist. Zur Erniedrigung des Verlusts an gebildetem Aluminium auf Grund von Verflüchtigung kann die Reaktion in einem Zustand oder bei einer Stufe abgebrochen werden, wobei die geringe Menge an nicht umgesetztem Monoxycarbid zurückbleibt und das Aluminium zweckmäßig und bequem als geschmolzene Masse, von welcher das Aluminiummonoxycarbid eingeschlossen und mitgeschleppt wird, entnommen werden kann.To thermally decompose the excess Aluminiummonoxycarbid to 2050 'C temperature and is preferably heated to 2100-22001 C. Below 20500 C there is practically no thermal decomposition, while above 21001 C the decomposition reaction proceeds fairly rapidly and is complete within a short period of time, for example of about 30 minutes. On the other hand, if the temperature is too high, there is not only a disadvantage in terms of heat economy, but it is also inconvenient and undesirable because there is a tendency for the aluminum formed to volatilize. The volatilization of the aluminum formed during the course of the reaction is surprisingly low, which is believed to be due to the fact that its vapor pressure is reduced to a lower value by the joint or simultaneous presence of the aluminum monoxycarbide than when the aluminum is present alone. To reduce the loss of aluminum formed due to volatilization, the reaction can be terminated in one state or at a stage, the small amount of unreacted monoxycarbide remaining and the aluminum conveniently and conveniently as a molten mass, from which the aluminum monoxycarbide is entrapped and carried along can be removed.

Nachstehend wird die Arbeitsweise beschrieben, wobei von Aluminiumoxyd und Kohlenstoff (oder Aluminiumcarbid) ausgegangen wird. Da diese Materialien in der ersten Reaktionsstufe zu dem Alnminiummonoxycarbid im wesentlichen in theoretischer Menge umgewandelt werden können, können die Ausgangsmaterialien in einem Mischungsverhältnis verwendet werden, welches dem theoretischen Mischungsverhältnis gemäß den vorstehend angegebenen Reaktionsgleichungen (7) oder (8) entspricht, wobei auch ein leichter überschuß von einem der Materialien zulässig ist. Das theoretische Mischungsverhältnis beträgt für Alurniniumoxyd und Kohlenstoff 74: 26, bezogen auf das Gewicht. Wenn der Anteil an Aluminiumoxyd oberhalb 78 Gewichtsprozent liegt, d. h. der Anteil an Kohlenstoff weniger als 22 Gewichtsprozent beträgt, wird ein Teil der Reaktionsteilnehmer oberhalb etwa 20001 C in den halbgeschmolzenen Zustand übergeführt, und da hierbei die Möglichkeit besteht, daß die Reaktion im Inneren der Masse gehemmt ist, ist dies nicht zweckmäßig. Wenn umgekehrt der Anteil von Kohlenstoff größer wird, steigt der Aluminiumcarbidgehalt in dem Produkt an. In diesem Fall kann jedoch das Aluminiumcarbid nach der Abtrennung des in der thermischen Zersetzungsstufe gebildeten Aluminiums der Beschickung zurückgeführt werden. Bei Verwendung von Aluminiumoxyd und Aluminiumcarbid als Ausgangsmaterial beträgt andererseits das theoretische Mischungsverhältnis von Aluminiumoxyd zu Aluininiumcarbid 41,5: 58,5, bezogen auf Gewicht. Vorzugsweise wird die Umsetzung ausgeführt, indem sichergestellt wird, daß der Anteil des Aluminiumcarbids nicht niedriger als der theoretische Anteil wird. An Stelle der Verwendung von Kohlenstoff oder Aluminiumearbid allein, können diese, wie ersichtlich, auch als Mischung zur Anwendung gelangen. In diesem Fall ist das Verhältnis, in welcher die Mischung mit dem Aluminiumoxyd verwendet wird, in übereinstimmung mit den Ausführungen, welche vorstehend mit Bezug auf diese Substanzen angegeben wurden.The procedure is described below, assuming aluminum oxide and carbon (or aluminum carbide). Since these materials can be converted in the first reaction stage to the Alnminiummonoxycarbid essentially in a theoretical amount, the starting materials can be used in a mixing ratio which corresponds to the theoretical mixing ratio according to the above reaction equations (7) or (8) , with a slight excess of any of the materials is permitted. The theoretical mixing ratio for aluminum oxide and carbon is 74:26 , based on weight. If the proportion of aluminum oxide is above 78 percent by weight, i.e. H. If the proportion of carbon is less than 22 percent by weight, some of the reactants are converted into the semi-molten state above about 20001 C , and since there is the possibility that the reaction inside the mass is inhibited, this is not expedient. Conversely, as the proportion of carbon increases, the aluminum carbide content in the product increases. In this case, however, the aluminum carbide can be returned to the feed after the separation of the aluminum formed in the thermal decomposition step. When using aluminum oxide and aluminum carbide as the starting material, on the other hand, the theoretical mixing ratio of aluminum oxide to aluminum carbide is 41.5: 58.5, based on weight. Preferably, the reaction is carried out by ensuring that the proportion of aluminum carbide does not become less than the theoretical proportion. Instead of using carbon or aluminum carbide alone, these can, as can be seen, also be used as a mixture. In this case, the ratio in which the mixture with the aluminum oxide is used is in accordance with the statements made above with reference to these substances.

Das der Ausgangsmischung zuzusetzende Nitrid ist in seiner Klasse nicht beschränkt; zweckmäßig werden jedoch Aluminiumnitrid und solche Nitride verwendet, welche thermodynamisch instabiler als Aluminiumnitrid sind, sich jedoch bei etwa 1000' C nicht zersetzen. Beispiele für derartige Nitride umfassen Aluminiunmitrid, Siliciumnitrid, Bornitrid, Vanadiumnitrid, Chromnitrid und Calciumnitrid.The nitride to be added to the starting mixture is not restricted in its class; however, aluminum nitride and those nitrides which are thermodynamically more unstable than aluminum nitride but which do not decompose at about 1000 ° C. are expediently used. Examples of such nitrides include aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, vanadium nitride, chromium nitride and calcium nitride.

Obgleich keine besondere Beschränkung hinsichtlich der zugesetzten Menge der vorstehend angegebenen Nitride vorliegt, werden normalerweise 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Ausgangsmaterial, verwendet. Wenn die zugesetzte Menge nicht ausreicht, nimmt die Hemmwirkung auf die Bildung von Aluminiumtetraoxycarbid ab. Andererseits wird, wenn die Menge 10% übersteigt, ein Nebenprodukt einer Zusammensetzung, entsprechend Al.C.N, erhalten (iin Fall, wenn Aluminiumnitrid als Nitrid verwendet wurde). Zur wirksamen Bildung von Aluminiummonoxycarbid allein wird daher die zugesetzte Men-e an Nitrid vorzu-sweise innerhalb mehrerer Prozent gehalten.Although there is no particular restriction on the amount of the above nitrides added, 0.1 to 10 % by weight based on the starting material is normally used. If the amount added is insufficient, the inhibitory effect on the formation of aluminum tetraoxycarbide decreases. On the other hand, when the amount exceeds 10%, a by-product of a composition corresponding to Al.CN is obtained (in the case of using aluminum nitride as the nitride). For the effective formation of aluminum monoxycarbide alone, the added amount of nitride is therefore kept within several percent.

Vorzugsweise wird eine gleichförmige und innige Mischung des Ausgangsmaterials und des Nitrids angewendet. Unter betrieblichen Gesichtspunkten ist es beispielsweise zweckmäßig, diese Materialien gründlich in pulverförmigem Zustand zu vermischen und danach mittels Preßformen oder unter Anwendung eines Bindemittels, z. B. Pech, Preßlinge oder Briketts aus der Mischung zu bilden.Preferably there is a uniform and intimate mixture of the starting material and nitride. For example, from an operational point of view It is advisable to mix these materials thoroughly in powder form and then by means of compression molding or using a binder, e.g. B. bad luck, To form pellets or briquettes from the mixture.

Wie vorstehend angegeben, ist die für die erste Stufe zur Anwendung gelangende Erhitzungstemperatur, bei welcher Aluminiummonoxycarbid gebildet wird, oberhalb 1800' C, d. h. oberhalb der Temperatur, bei welcher es gebildet wird, und unterhalb 20501 C, d. h. der Temperatur, bei welcher es zersetzt wird, wobei eine Temperatur im Bereich von etwa 1900 bis 20001 C bevorzugt wird. Die Reaktion schreitet ziemlich rasch fort, und die Bildung des Monoxycarbids ist in einer kurzen Zeitdauer, nämlich innerhalb 1 bis 2 Stunden, beendet.As indicated above, the heating temperature used for the first stage at which aluminum monoxycarbide is formed is above 1800 ° C; H. above the temperature at which it is formed and below 20501 C, i.e. H. the temperature at which it is decomposed, a temperature in the range of about 1900 to 20001 C being preferred. The reaction proceeds fairly rapidly and the formation of the monoxycarbide is completed in a short period of time, namely within 1 to 2 hours.

Anschließend wird die zweite Stufe der Reaktion ausgeführt, bei welcher das Monoxycarbid thermisch durch Steigerung der Temperatur auf eine Temperatur oberhalb 20501 C zersetzt wird. Diese thermische Zersetzung findet in der vorstehend geschilderten Weise statt.The second stage of the reaction is then carried out, in which the monoxycarbide is thermally decomposed by increasing the temperature to a temperature above 20501 C. This thermal decomposition takes place in the manner described above.

Obgleich das gebildete Aluminium in Form einer geschmolzenen Masse, welche nicht umgesetzte Substanzen und Nitrid enthält, entnommen wird, kann ein Hauptanteil des gebildeten metallischen Aluminiums in hoher Reinheit erhalten werden, indem man die geschmolzene Masse in ein bekanntes Flußmittel, beispielsweise in eine eutektische Mischung von Kalium- und Natriumchlorid, gießt. Der Rückstand wird in wirksamer Weise verwertet, indem er als Teil der Beschickung im Kreislauf wieder zurückgeführt wird. Es treten hierbei überhaupt keine Ab- fallverluste auf. Die zur Anwendung gelangende Einrichtung kann auch ein gebräuchlicher elektrischer Ofen, welcher in der Technik verwendet wird, sein, welcher diesen Reaktionstemperaturen widerstehen kann. Es ist außerdem möglich, die Einrichtung zweckmäßig für den kontinuierlichen Betrieb auszugestalten.Although the formed aluminum is taken out in the form of a molten mass containing unreacted substances and nitride, a major portion of the formed metallic aluminum can be obtained in high purity by pouring the molten mass into a known flux such as a eutectic mixture of Potassium and sodium chloride, pour. The residue is effectively recycled by recirculating it as part of the feed. There are no waste losses at all. The equipment used can also be a conventional electric furnace used in the art, which can withstand these reaction temperatures. It is also possible to design the device expediently for continuous operation.

Wie vorstehend beschrieben, beruht das Verfahren gemäß der Erfindung auf einer völlig neuen Arbeitsweise, wobei zusammenfassend die folgenden besonderen Merkmale und Vorteile erhalten werden: Die Ausgangsmaterialien und die Zwischenprodukte sind im Vergleich mit denjenigen des gebräuchlichen Kohlenstoffreduktionsverfahrens stabile Verbindungen, wobei die Ausführung des Verfahrens ohne Schwierigkeiten durchgeführt wird. Ferner weist das Verhältnis, in welchem die Ausgangsmaterialien gemischt werden, eine größere Variabilität oder Breite auf. Es besteht keine Notwendigkeit für eine erhöhte Temperatur, wie z. B. von 2400 bis 25001 C, wie dies bei einer der bekannten Arbeitsweisen der Fall ist. Die Ausbeute ist hoch, da praktisch keine Verluste an den Komponenten während des gesamten Reaktionsverlaufs vorhanden sind. Bei Vergleich dieser Vorteile mit den verschiedenen Nachteilen von den gebräuchlichen Arbeitsweisen, wie vorstehend angegeben, sind die besonderen Vorteile der Erfindung klar ersichtlich.As described above, the process according to the invention is based on a completely new procedure, the following special features and advantages being obtained in summary: The starting materials and the intermediates are stable compounds compared with those of the conventional carbon reduction process, the process being carried out without difficulty is carried out. Furthermore, the ratio in which the raw materials are mixed has greater variability or breadth. There is no need for an elevated temperature such as B. from 2400 to 25001 C, as is the case with one of the known working methods. The yield is high, since there are practically no losses of the components during the entire course of the reaction. Comparing these advantages with the various disadvantages of the conventional modes of operation set forth above, the particular advantages of the invention can be clearly seen.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen näher erläutert, in welchen sämtliche Teile und Prozentangaben auf das Gewicht bezogen sind, wenn nichts anderes angegeben ist. Die Beispiele 1 bis 3 betreffen die Bildung von Aluminiummonoxycarbid, während die Beispiele 4 bis 6 die Bildung von Aluminium entweder aus Aluminiummonoxycarbid oder aus Aluminiumoxyd über das Aluminiummonoxycarbid beschreiben.The invention is explained in more detail below with reference to examples in which all parts and percentages are based on weight, unless otherwise stated. Examples 1 to 3 relate to the formation of aluminum monoxycarbide, while Examples 4 to 6 describe the formation of aluminum either from aluminum monoxycarbide or from aluminum oxide via the aluminum monoxycarbide.

Beispiel 1 74 Teile Aluminiumoxyd (Teilchengröße unterhalb 1 Mikron) von 99,9 %iger Reinheit, 26 Teile pulverisierter Holzkohle (wovon alles durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von etwa 0,104 mm geht) und 5 Teile Aluminiumnitrid wurden gemischt, worauf die Mischung zu Tabletten oder Preßlingen mit einem Durchmesser von 10 mm gepreßt wurde. Die Preßlinge wurden dann in einen Graphittiegel gebracht, dessen Innenwandung mit Titancarbid überzogen worden war, um Einflüsse der Ofenwandung auf die Reaktion zu vermeiden. Es wurde dann auf 1800 bis 2000' C während 11/2 Stunden erhitzt, eine weitere 1/2 Stunde bei 2000' C gehalten und danach abgekühlt. Das erhaltene Produkt bestand aus einer grünlich-schwarzen, kristallinen Masse, welche einen Glanz aufwies. Ergebnisse der Röntgenuntersuchung zeigten, daß diese Substanz intensive Beugungslinien bei 2,75 A und 1,58 A aufwies, was in übereinstimmung der von F o s t e r u. a., wie vorstehend erwähnt, bestimmten Verbindung von A120C war. Die Ergebnisse von chemischen Analysen zeigten einen A120c-Gehalt von 9311/o und einen AIN-Gehalt von 6,7%, wobei die Ausbeute von Aluminiummonoxycarbid 971% der theoretischen Menge betrug.Example 1 74 parts of aluminum oxide (particle size below 1 micron) of 99.9% purity, 26 parts of powdered charcoal (all of which passes through a sieve with a mesh size of about 0.104 mm) and 5 parts of aluminum nitride were mixed, whereupon the mixture was added Tablets or pellets with a diameter of 10 mm was compressed. The compacts were then placed in a graphite crucible, the inner wall of which had been coated with titanium carbide in order to prevent the furnace wall from influencing the reaction. It was then heated to 1800 to 2000 ° C. for 11/2 hours, held at 2000 ° C. for a further 1/2 hour and then cooled. The product obtained consisted of a greenish-black, crystalline mass which had a gloss. Results of the X-ray examination showed that this substance had intense diffraction lines at 2.75 Å and 1.58 Å, which was in agreement with the compound of A120C determined by Foster et al. As mentioned above. The results of chemical analyzes showed an A120c content of 9311 / o and an AlN content of 6.7%, the yield of aluminum monoxycarbide being 971% of the theoretical amount.

Beispiel 2 Aluminiummonoxycarbid wurde gemäß der im Beispiell beschriebenen Arbeitsweise mit der Ab- änderung hergestellt, daß als Nitridzusatz 5Teile Siliciumnitrid (Si.N4 einer Reinheit von 9511/e, erhalten durch Nitridbildung von Silicium bei unterhalb 15001 Q zur Anwendung gelangten.Example 2 Aluminiummonoxycarbid was prepared according to the procedure described in Beispiell with the ex change, that a purity of 9511 / e, obtained by nitridation of silicon at arrived as Nitridzusatz 5 parts silicon nitride (Si.N4 below 15001 Q applied.

Beispiel 3 Aluminiummonoxycarbid wurde unter Anwendung der im Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise mit der Abänderung hergestellt, daß die verwendete Ausgangsmaterialmischung aus 42 Teilen Aluminiumoxyd (Reinheit 99,9 %), 58 Teilen Aluminiumcarbid (A'4C", Reinheit 98%, erhalten durch Erhitzen von Aluminium und pulverisierter Holzkohle auf 1900' Q und 5 Teilen Aluminiumnitrid bestand.Example 3 Aluminum monoxycarbide was prepared using the procedure described in Example 1 with the modification that the starting material mixture used was 42 parts of aluminum oxide (purity 99.9 %), 58 parts of aluminum carbide (A'4C ", purity 98%, obtained by heating Aluminum and powdered charcoal consisted of 1900 'Q and 5 parts of aluminum nitride.

Beispiel 4 Pulverisiertes Aluminiummonoxycarbid einer Reinheit von 9311/o wurde mit einer geringen Menge einer wäßrigen Dextrinlösung geknetet und zu Preßlingen (Briketts) von einem Durchmesser von 20mm geformt. Diese Preßlinge wurden in ein mit Deckel versehenes Graphitgefäß, welches im voraus auf 2150' C erhitzt worden war, eingebracht und nach 30 Minuten entnommen. Das erhaltene Produkt bestand aus 68 Teilen einer gelbgrünlich gefärbten Schmelze, welche sich bei Abkühlung verfestigte. Die chemische Analyse zeigte, daß die Masse dieses Produkts aus 87 D/o Al mit einem Rest aus 5 % A14C33 6 % AIN und 2% anderer Komponenten bestand.Example 4 Powdered aluminum monoxycarbide having a purity of 9311 / o was kneaded with a small amount of an aqueous dextrin solution and shaped into briquettes with a diameter of 20 mm. These compacts were placed in a graphite vessel provided with a lid, which had been heated to 2150 ° C. in advance, and removed after 30 minutes. The product obtained consisted of 68 parts of a yellow-greenish colored melt which solidified on cooling. The chemical analysis showed that the mass of this product consisted of 87 D / o Al with a balance of 5 % A14C33 6 % AlN and 2% other components.

Beispiel 5 In 73 Teile eines feinteiligen Aluminiumoxyds (Reinheit 99,904) wurden gründlich 27Teile einer gereinigten pulverisierten Kohle einer Größe, entsprechend einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von etwa 0,104mm und 4Teile Aluminiumnitrid einer Größe, entsprechend einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von etwa 0,147 mm eingemischt, worauf die Mischung zu Preßkörpem (Briketts) mit einem Durchmesser von 10 bis 20 mm preßgeformt wurde.Example 5 Into 73 parts of a finely divided aluminum oxide (purity 99.904) were thoroughly 27 parts of a purified pulverized coal of a size corresponding to a sieve with a mesh size of about 0.104 mm and 4 parts of aluminum nitride of a size corresponding to a sieve with a mesh size of about 0.147 mm mixed in, whereupon the mixture into pressed bodies (briquettes) with a diameter of 10 to 20 mm was compression molded.

Diese Preßkörper wurden während einer Stunde bei 1850 bis 20001 C mit einem elektrischen Widerstandsofen in einem mit Titancarbid ausgekleideten Graphittiegel, um die Einwirkung der Gefäßwand auf die Reaktion zu vermeiden, erhitzt. Die Temperatur wurde dann weiter auf 2100 bis 2200' C erhöht, und nach Erhitzen Während einiger Zeit bei dieser Temperatur wurde die geschmolzene Masse herausgenommen. Die Masse besaß die folgende Zusammensetzung: 75% Al und als Rest 19% A120C und 6"/o AIN.These pressed bodies were heated for one hour at 1850 to 20001 C with an electric resistance furnace in a graphite crucible lined with titanium carbide in order to avoid the action of the vessel wall on the reaction. The temperature was then further increased to 2100 to 2200 ° C , and after heating for some time at this temperature, the molten mass was taken out. The composition had the following composition: 75% Al and the remainder 19% Al20C and 6 "/ o AlN.

Unter Anwendung einer eutektischen Mischung von KCI und NaC1 als Flußmittel und Eingießen der vorstehend beschriebenen geschmolzenen Masse zur Abscheidung und Sammlung des metallischen Aluminiums, war es außerdem möglich, etwa 90% des gebildeten Aluminiums zu sammeln, welches eine Reinheit von 99,7% besaß.Using a eutectic mixture of KCI and NaC1 as a flux and pouring the above-described molten mass for deposition and By collecting the metallic aluminum, it was also possible to make about 90% of that Collect aluminum which was 99.7% pure.

Beispiel 6 Das Flußmittel, mit welchem Al gemäß der im Beispiel 5 beschriebenen Arbeitsweise abgetrennt wurde, wurde mit Wasser gewaschen, worauf 30 Teile einer gesammelten Masse, bestehend aus metalhschem Al, Al.OC und AIN, welche in dem Flußmittel zurückblieb, mit weiteren 50 Teilen A120.. 70 Teilen Aluminiumearbid als Reduktionsmittel und 5 Teilen Si.N4 als Zusatz gemischt wurden. Bei Behandlung entsprechend der im Beispiel 5 beschriebenen Arbeitsweise wurde metallisches Aluminium erhalten.Example 6 The flux with which Al was separated according to the procedure described in Example 5 was washed with water, whereupon 30 parts of a collected mass consisting of metallic Al, Al.OC and AlN, which remained in the flux, were mixed with another 50 parts Parts A120 .. 70 parts of aluminum carbide as a reducing agent and 5 parts of Si.N4 as an additive were mixed. On treatment according to the procedure described in Example 5 , metallic aluminum was obtained.

Claims

Claim: A process for the production of aluminum, characterized in that a mixture of aluminum oxide and carbon or aluminum carbide is heated to a temperature between 1800 and 20501 C in the presence of a small amount of a nitride to form an aluminum monoxycarbide and then the aluminum monoxycarbide is heated to a temperature between 2100 and heated to 22000 C for thermal decomposition.