DE1284532B - Magnetic elongated single-range particles for permanent magnets and process for their manufacture - Google Patents
Magnetic elongated single-range particles for permanent magnets and process for their manufactureInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf magnetische längliche Einbereichsteilchen aus Eisen, Kobalt, Nickel oder deren Legierungen zur Herstellung von Dauermagneten sowie auf ein Verfahren zur Herstellung solcher Teilchen.The invention relates to magnetic elongated single-domain particles made of iron, cobalt, nickel or their alloys for the production of permanent magnets and a method for making such particles.
Magnetische längliche Einbereichsteilchen sind in der Literatur unter der Bezeichnung »ESD-Teilchen« beschrieben. Bei dieser Bezeichnung handelt es sich um die Abkürzung der englischen Wörter »elongated single domain«-Teilchen, zu deutsch »langgestreckte Einbereichsteilchen«. Derartige Teilchen finden bekanntlich Anwendung zur Herstellung von hochkoerzitiven Dauermagneten, insbesondere solchen, die einen geringen Temperaturkoeffizienten im Bereich um Raumtemperatur aufweisen müssen. Wesentlich ist, daß es sich bei den genannten Teilchen um solche mit langgestreckter Form und sehr geringem Durchmesser handelt. Der Durchmesser muß in der Größenordnung einer Blochwanddicke liegen.Magnetic elongated single-domain particles are included in the literature the term »ESD particles«. This is the name around the abbreviation of the English words »elongated single domain« -Teilchen, in German "Elongated single-domain particles". Such particles are known to be used for the production of high-coercive permanent magnets, especially those that have a must have low temperature coefficients around room temperature. It is essential that the particles mentioned are elongated Shape and very small diameter. The diameter must be of the order of magnitude a Bloch wall thickness.
Damit bei der Herstellung größerer Dauermagnete aus solchen Teilchen, was durch Pressen im magnetischen Richtfeld geschieht, kein Kaltverschweißen der Teilchen untereinander und damit Anwachsen eintritt, ist es erforderlich, die Teilchen durch einen nichtferromagnetischen Werkstoff gegeneinander zu isolieren. Es ist bekannt, sie hierzu mit Blei, Zinn, Antimon oder deren Legierungen zu umgeben. Eine solche Isolation ist außerdem noch erforderlich, um die Teilchen an Luft beständig zu machen. Infolge ihrer großen Feinheit sind die ungeschützten Teilchen nämlich pyrophor.So that in the production of larger permanent magnets from such particles, what happens by pressing in the magnetic field, no cold welding of the Particles among themselves and thus growth occurs, it is necessary to the particles to be isolated from each other by a non-ferromagnetic material. It is known to surround them with lead, tin, antimony or their alloys for this purpose. One such isolation is also necessary to make the particles resistant to air close. Because of their great delicacy, the unprotected particles are pyrophoric.
Nach einem bekannten Verfahren werden Teilchen der genannten Art durch elektrolytisches Abscheiden der Metalle Eisen, Kobalt oder Nickel bzw. deren Legierungen an einer Quecksilberkathode erzeugt. Da die erwähnten Metalle keine Amalgambildner sind, entsteht eine Suspension aus feinverteilten metallischen Teilchen in Quecksilber. Wesentlich ist hierbei, daß die abgeschiedenen Teilchen dendritische Gestalt aufweisen, welche sich durch einfache Wärmebehandlung in die erwünschte längliche Teilchengestalt umwandeln läßt. Als Elektrolyt werden üblicherweise wässerige Lösungen der Salze der genannten Metalle, etwa der Chloride oder Sulfate, verwendet. Die Anode besteht zweckmäßigerweise aus demjenigen Metall oder derjenigen Metalllegierung, welches abgeschieden werden soll. Hierdurch wird eine Verarmung des Elektrolyten an Metallionen und damit eine Änderung der Abscheidungsbedingungen vermieden. Die Spannung des Elektrolysierstromes hängt in bekannter Weise von den Abmessungen der Zelle, der Leitfähigkeit des Elektrolyten und auch von der gewünschten Stromdichte ab. Die Stromdichte ihrerseits beeinflußt wieder die Gestalt und Größe der abgeschiedenen Teilchen. Sie wird üblicherweise auf Werte von etwa 0,005 bis 0,05 Amp./cm2, vorzugsweise 0,025 Amp./cm2, einreguliert, je nach verfügbarer Stromquelle und Abmessungen der elektrolytischen Zelle.According to a known method, particles of the type mentioned are through electrolytic deposition of the metals iron, cobalt or nickel or their alloys generated on a mercury cathode. Since the metals mentioned are not amalgam formers a suspension of finely divided metallic particles in mercury is created. It is essential that the separated particles have a dendritic shape, which is transformed into the desired elongated particle shape by simple heat treatment can convert. Aqueous solutions of the salts are usually used as the electrolyte of the metals mentioned, such as chlorides or sulfates, are used. The anode is made expediently from that metal or that metal alloy which should be deposited. This leads to a depletion of metal ions in the electrolyte and thus a change in the deposition conditions is avoided. The tension of the Electrolyzing current depends in a known manner on the dimensions of the cell, the Conductivity of the electrolyte and also on the desired current density. the Current density in turn influences the shape and size of the deposited Particle. It is usually set to values of about 0.005 to 0.05 amps / cm2, preferably 0.025 Amp./cm2, adjusted, depending on the available power source and the dimensions of the electrolytic cell.
Die dendritische, verästelte Gestalt der abgeschiedenen Teilchen steht ihrer Verwendung als Dauermagnetwerkstoff hinderlich entgegen. Durch eine Wärmebehandlung der entstandenen Suspension der Teilchen in Quecksilber ist es aber möglich, die seitlichen Äste zum Verschwinden zu bringen, wobei die Länge der Teilchen noch anwächst. Der Durchmesser ändert sich bei diesem Verfahren nicht wesentlich.The dendritic, branched shape of the separated particles is in place hinders their use as permanent magnet material. Through a heat treatment the resulting suspension of the particles in mercury, however, it is possible that the to make lateral branches disappear, whereby the length of the particles still increases. The diameter does not change significantly with this method.
Unter der Voraussetzung, daß die elektrolytische Abscheidung unter den oben angegebenen Bedingungen vorgenommen wurde, wird die Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen 150 und 250°C, vorzugsweise 175 bis 200°C, durchgeführt. Die Behandlungsdauer ist von der Temperatur, aber auch von der Größe der Teilchen abhängig. Sie beträgt bei den genannten Temperaturen 5 bis 60 Minuten, vorzugsweise 20 bis 30 Minuten, wobei der niedrigsten genannten Temperatur die längste genannte Zeit zugeordnet wird und der höchsten genannten Temperatur die kürzeste genannte Zeit. Im vorzugsweise angegebenen Bereich bedeutet das, daß bei einer Wärmebehandlungstemperatur von 175°C mit einer Zeit von 30 Minuten und bei einer Wärmebehandlungstemperatur von 200°C mit einer Zeit von 20 Minuten gearbeitet werden muß.Provided that the electrodeposition is under has been carried out under the conditions given above, the heat treatment is carried out at Temperatures between 150 and 250 ° C, preferably 175 to 200 ° C, carried out. the The duration of the treatment depends on the temperature, but also on the size of the particles. At the temperatures mentioned, it is 5 to 60 minutes, preferably 20 to 30 minutes, with the lowest mentioned temperature being the longest mentioned time is assigned and the highest named temperature is assigned the shortest named time. In the preferably specified range, this means that at a heat treatment temperature of 175 ° C with a time of 30 minutes and at a heat treatment temperature of 200 ° C must be worked with a time of 20 minutes.
Um aus den kleinen Teilchen, welche eine Länge von einigen Mikrometern und einen Durchmesser von etwa 10-2 #tm aufweisen, brauchbare Dauermagnete zu erzeugen, ist es erforderlich, die Teilchen durch einen nichtferromagnetischen Werkstoff gegeneinander zu isolieren. Wie bereits gesagt, sind hierzu die Metalle Blei, Zinn, Antimon oder deren Legierungen vorgeschlagen und auch verwendet worden. In der Literatur liegen aber auch bereits Versuchsergebnisse über die Verwendung anderer Metalle, beispielsweise Kadmium, Silber, Chrom, Barium usw., vor. Hingewiesen wird beispielsweise auf das »Journal of Applied Physics«, Vol. 34, Nr.4 vom April 1963, S. 1317, 1318, und die USA.-Patentschrift 2974104.To get out of the small particles which have a length of a few micrometers and have a diameter of about 10-2 #tm to produce useful permanent magnets, it is necessary to hold the particles against each other by a non-ferromagnetic material to isolate. As already said, these are the metals lead, tin, or antimony their alloys have been proposed and also used. Lies in the literature but also already test results on the use of other metals, for example Cadmium, silver, chromium, barium, etc. Reference is made to this, for example "Journal of Applied Physics", Vol. 34, No. 4, April 1963, pp. 1317, 1318, and the U.S. Patent 2974104.
Um den Einfluß der verschiedenen Überzugsmetalle auf die Koerzitivfeldstärke zu untersuchen, wird am einfachsten so vorgegangen, daß die Teilchen in einem magnetischen Gleichfeld von mindestens 4000 0e ausgerichtet und die Suspension in diesem Zustand mittels flüssiger Luft eingefroren wird. Hierdurch wird ein fester Magnetkörper erhalten, dessen magnetische Eigenschaften bei der Temperatur der flüssigen Luft gemessen werden können.About the influence of the various coating metals on the coercive field strength The easiest way to study the particles is to keep the particles in a magnetic Equal field of at least 4000 0e aligned and the suspension in this state is frozen by means of liquid air. This creates a solid magnetic body obtained its magnetic properties at the temperature of liquid air can be measured.
Werden beispielsweise ESD-Teilchen aus einer Eisen-Kobalt-Legierung mit etwa 350/, Kobalt abgeschieden und wird als Überzugsmittel Blei verwendet, so ergibt sich bei einer Einfrierfeldstärke von 4000 bis 6000 Oe eine Koerzitivfeldstärke IHCvon etwa 1380 0e. Bei Verwendung von Kupfer als Überzugsmetall ergibt sich unter den gleichen Bedingungen eine Koerzitivfeldstärke von 1530 0e. (Beide Werte sind bei -195°C gemessen.) Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Erhöhung der Koerzitivfeldstärke magnetischer Einbereichsteilchen aus Eisen, Kobalt, Nickel oder deren Legierungen, deren Koerzitivfeldstärke bereits durch Überziehen der Teilchen mit einem Metall um ein bestimmtes Maß erhöht worden ist. Dabei wurde von der bekannten Tatsache ausgegangen, daß die Koerzitivfeldstärke von der Schichtdicke des adsorbierten Metalls abhängt. Mit einem einzigen Überzug auf den Teilchen kann aber die Koerzitivfeldstärke nicht beliebig erhöht werden, weil durch das fehlende Potential nach Erzeugung eines bestimmten einatornigen Überzugs die Herstellung dickerer Schichten verhindert wird.If, for example, ESD particles are deposited from an iron-cobalt alloy with about 350 % cobalt and lead is used as the coating agent, a coercive field strength IHC of about 1380 0e results at a freezing field strength of 4000 to 6000 Oe. When using copper as the coating metal, a coercive field strength of 1530 0e results under the same conditions. (Both values are measured at -195 ° C.) The object of the present invention is to increase the coercive field strength of magnetic single-domain particles made of iron, cobalt, nickel or their alloys, the coercive field strength of which has already been increased by a certain amount by coating the particles with a metal . It was based on the known fact that the coercive field strength depends on the layer thickness of the adsorbed metal. With a single coating on the particles, however, the coercive field strength cannot be increased at will, because the lack of potential prevents the production of thicker layers after a certain single coating has been produced.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß die Koerzitivfeldstärke der ESD-Teilchen beträchtlich erhöht werden kann, wenn die Oberfläche von wenigstens zwei übereinanderliegenden Schichten aus verschiedenen nichtmagnetisierbaren Metallen bedeckt ist. So ergab sich beispielsweise bei einer Einfrierfeldstärke von etwa 8000 0e bei Eisen-Kobalt-Teilchen der obengenannten Art unter Verwendung eines reinen Bleiüberzugs eine Koerzitivfeldstärke von 14100e und bei einer Doppelschicht, bei der die untere aus Blei und die obere aus Kupfer bestand, eine Koerzitivfeldstärke von 1580 0e. Außer den genannten Überzugsmetallen war in den untersuchten Proben natürlich noch das als Matrix dienende eingefrorene Quecksilber vorhanden, welches aber auf die Koerzitivfeldstärke ohne Einfluß ist.Surprisingly, it has now been found that the coercive field strength the ESD particles can be increased considerably if the surface area of at least two superimposed layers of different non-magnetizable metals is covered. For example, with a freezing field strength of about 8000 0e for iron-cobalt particles of the above type using a pure lead coating has a coercive field strength of 14100e and with a double layer, with the lower one made of lead and the upper one made of copper, a coercive force from 1580 0e. In addition to the coating metals mentioned, was in the samples examined of course the frozen mercury serving as a matrix is still present, which but has no influence on the coercive field strength.
Der an sich naheliegend erscheinende Gedanke, statt zweier Überzugsschichten nur eine zu erzeugen, deren Dicke der Gesamtdicke der zwei Gberzugsschichten entspricht, ist praktisch nicht durchführbar, weil sich die auf den magnetischen Einbereichsteilchen adsorbierte Metallschicht nämlich nur monomolekular erzeugen läßt, d. h., der Vorgang des Überziehens der Einbereichsteilchen ist in dem Moment abgeschlossen, in dem die Schicht eine der Größe eines ihrer Moleküle entsprechende Dicke erreicht hat. Dickere Schichten lassen sich dann nicht mehr herstellen.The idea that seems obvious in itself, instead of two layers of coating to produce only one, the thickness of which corresponds to the total thickness of the two coating layers, is impractical because it relies on the magnetic single-domain particles that is, adsorbed metal layer can only be produced monomolecularly, d. i.e., the process of coating the single-domain particles is completed the moment the layer has reached a thickness corresponding to the size of one of its molecules. Thicker layers can then no longer be produced.
Wie sich aus den Zeichnungen eindeutig ergibt, konnte durch die erfindungsgemäße Maßnahme eine Verbesserung gegenüber mit nur einer Metallschicht überzogenen Einbereichsteilchen, wie es bekannt war, in bezug auf ihre Koerzitivfeldstärke erzielt werden.As can be clearly seen from the drawings, the inventive Measure an improvement compared to single-area particles coated with only one metal layer, as has been known, in terms of their coercive force.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Einbereichsteilchen mit zwei
Schichten bedeckt sind, wovon die untere Schicht aus einer Blei-Zinn- oder Blei-Antimon-Legierung
und die obere Schicht aus Kupfer, Silber oder Gold besteht. Auf diese Weise ergibt
sich eine Erhöhung um jeweils fast 100 0e, wie aus der nachfolgenden Tabelle zu
ersehen ist.
Wird in der angegebenen Weise verfahren, so bilden sich die gewünschten Schichten auf den Einbereichsteilchen in etwa einatomarer Lage aus. Beim Zusatz einer Blei-Zinn- oder Blei-Antimon-Legierung tritt ebenfalls eine Abscheidung in etwa einatomarer Lage ein. Es ist noch ungeklärt, ob sich hierbei eine Legierung oder ein reines Metall abscheidet.If the procedure is followed, the desired ones are formed Layers on the single-domain particles in an approximately one-atomic position. With the addition A lead-tin or lead-antimony alloy also deposits about an atomic position. It is still unclear whether this is an alloy or deposits a pure metal.
Vorteilhafterweise soll die Gewichtsmenge jedes der zuzusetzenden Überzugsmetalle 10 bis 100 °/o des Gewichts der zu überziehenden Teilchen betragen.Advantageously, the amount by weight of each of the to be added Coating metals are 10 to 100% of the weight of the particles to be coated.
Um den Effekt der verschiedenen Zusätze näher zu erläutern, wird auf die Zeichnungen verwiesen.To explain the effect of the various additives in more detail, click on referenced the drawings.
A b b. 1 zeigt die Abhängigkeit der Koerzitivfeldstärke IHc in 0e von der Einfrierfeldstärke bei ESD-Teilchen aus Eisen-Kobalt-Legierungen mit verschiedenen Überzugsmetallen. Die Werte stimmen überein mit den in der vorstehenden Tabelle genannten.A b b. 1 shows the dependence of the coercive field strength IHc in 0e on the freezing field strength of ESD particles made of iron-cobalt alloys with different Coating metals. The values agree with those in the table above mentioned.
A b b. 2 zeigt die Abhängigkeit des Remanenzverhältnisses IrlIs von der Einfrierfeldstärke, ebenfalls bei Eisen-Kobalt-Teilchen mit verschiedenen Überzugsmetallen.A b b. 2 shows the dependence of the remanence ratio IrlIs on the freezing field strength, also in the case of iron-cobalt particles with various coating metals.
Aus den wiedergegebenen Kurvenbildern ist zu erkennen, daß die magnetischen Werte, insbesondere die Koerzitivfeldstärke, durch die erfindungsgemäß angegebene Zwei-Schichten-Bedeckung der Teilchen wesentlich angehoben werden kann.From the graphs shown it can be seen that the magnetic Values, in particular the coercive field strength, by those specified according to the invention Two-layer coverage of the particles can be increased significantly.
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| DE3102155A1 (en) * | 1980-01-24 | 1981-12-17 | Nippon Gakki Seizo K.K., Hamamatsu, Shizuoka | METHOD FOR PRODUCING HARD MAGNETIC MATERIALS |
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1963
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Non-Patent Citations (1)
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