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DE1271874B - Korrosionsinhibitor fuer Schmiermittel auf Basis von Polyalkylenglykolen - Google Patents

Korrosionsinhibitor fuer Schmiermittel auf Basis von Polyalkylenglykolen

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Publication number
DE1271874B
DE1271874B DEP1271A DE1271874A DE1271874B DE 1271874 B DE1271874 B DE 1271874B DE P1271 A DEP1271 A DE P1271A DE 1271874 A DE1271874 A DE 1271874A DE 1271874 B DE1271874 B DE 1271874B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
acid
matt
radical
percent
rust
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEP1271A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Herwalt Keil
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huels AG
Original Assignee
Chemische Werke Huels AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chemische Werke Huels AG filed Critical Chemische Werke Huels AG
Priority to DEP1271A priority Critical patent/DE1271874B/de
Publication of DE1271874B publication Critical patent/DE1271874B/de
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Description

  • Korrosionsinhibitor für Schmiermittel auf Basis von Polyalkylenglykolen Polyätheröle, welche als Schmieröle für hohe Temperaturen bekannt sind, zeigen neben einer sehr guten Temperaturstabilität bis etwa 200°C ein sehr gutes Temperatur-Viskositäts-Verhalten bei tiefen Viskositäts-Stockpunkten. Im Gegensatz zu Mineralöl besitzen diese Verbindungen keinerlei rostschützende Eigenschaften. Durch eine geringe Eigenhygroskopizität nehmen diese Verbindungen als Kondensate aus Äthylenoxid, Propylenoxid, 1,2-Butanepoxid, Tetrahydrofuran oder als entsprechende Mischkondensate geringe Mengen Wasserdampf auf, wodurch die Korrosionsneigung der Metalle, insbesondere von Eisen und Stahl, noch erheblich verstärkt wird.
  • Da bei vielen Verwendungsmöglichkeiten stets mit der Anwesenheit von Kondenswasser oder Wasserdampf zu rechnen ist, muß für einen ausreichenden Korrosionsschutz gesorgt werden. Vielfach scheitert der Einsatz dieser Polyäther daran, daß durch Zugabe von Korrosionsschutzmitteln die übrigen erwünschten Eigenschaften, wie Oxydationsstabilität und Beständigkeit gegen Depolymerisation, beeinträchtigt werden. Es ist beispielsweise bekannt, daß durch lösliche Alkali- oder Erdalkalisalze von Alkyl- oder Polyalkylbenzolcarbon- und -sulfonsäuren, Alkylnaphthalinsulfonsäuren, Fettsäuren, Alkylphenolen oder Thiophenolen die Stabilität der Polyätheröle bei Temperaturen über 150"C entscheidend verschlechtert wird, ohne einen befriedigenden Korrosionsschutz zu erhalten. Korrosionsinhibitoren, wie sie für Mineralöle vielfach in Form von Fettaminsalzen von Fettsäuren, Aminsalzen von geschwefelten oder mit P2S5 phosphorgeschwefelten Olefinen, Salzen von Dialkyldithiophosphaten oder Dialkyldithiocarbonaten, Alkylsulfamidoessigsäure, Alkylthioessigsäure, Acoylsarkosinen, beispielsweise Lauroylsarkosin, Verwendung finden, zeigen entweder keine Löslichkeit oder aber nur eine ungenügende Wirkung. Bessere Ergebnisse werden mit Mono- oder Dialkanolamiden oder Mono- oder Dialkylamiden von Alkylthio-, Alkoxy- oder Alkoylaminoessigsäure oder -propionsäure erreicht, obwohl diese Amide den gestellten Anforderungen in keiner Weise genügen.
  • Die Verwendung von tertiären Alkyl- bzw. Arylphosphiten als Zusatzmittel für Schmieröle auf Mineralölbasis ist aus der britischen Patentschrift 778 818 bereits bekannt.
  • Es wurde nun gefunden, daß Schmieröle auf Basis von Polyalkylenglykolen einen ausgezeichneten Korrosionsschutz erhalten, wenn man eine Mischung aus 0,1 bis 5 Gewichtsprozent eines bekannten aschefrelen Säurcamids der allgemeinen Formel R-X---(C112)"CO__y in der R ein Alkylrest mit 6 bis 18 C-Atomen im Gerüst und/oder ein Alkylphenylrest oder Dialkylphenylrest mit maximal 18 C-Atomen in den Seitenketten sein kann, X eine - CH2 --, - NH --, - N - CH-3 --, - NHCO --, - NCHiCO --, -CO-NH--,-S02-NH--,-O--,-S--oder - CO - N - CHa --Gruppe bedeutet und Y NH2 und/oder eine Alkanolamino-, Dialkanolamino-, Alkylalkanolaminogruppe darstellt und n = 1 oder 2 ist, und 0,1 bis 2 Gewichtsprozent eines als Schmierölzusatz bereits bekannten Phosphitesters der allgemeinen Formel in der Ri, R2 und/oder R" einen Alkyl-, Phenyl-, Alkoxyphenyl-, Alkylphenyl- oder Dialkylphenylrest mit mindestens 6 C-Atomen im Gerüst bedeuten, wobei die zur Veresterung notwendige OH-Gruppe mit 2 bis 5 Mol Athylenoxid und/oder Propylenoxid umgesetzt werden kann, gegebenenfalls zusammen mit anderen üblichen Schmierölzusätzen als Zusatzmittel verwendet.
  • Die Zusätze können auch noch 0 bis 1 Gewichtsprozent vorzugsweise 0,02 bis 0,05 Gewichtsprozent, eines Inhibitors für Buntmetalle, falls ein besonderer Schutz für Buntmetalle erforderlich ist, enthalten.
  • Beispiele der erfindungsgemäß zu verwendenden Komponente a sind Säureamide aus Lauryloxyessigs iiure, Laurylthioessigsäure, Lauryloxypropionsäure, Stearinsäure, Oleoylsarkosin, Stearoylsarkosin, Olcoylaminoessigsiiure, Laurylaminoessig- oder -propionsäure, ('ogasinsulftmidocssigsiiure, 1)odecylbenzoesäure, Alkylamidsäuren, die durch Umsetzung von Alkylaminen mit Maleinsäure oder Bernsteinsäureanhydrid oder alkyliertem Bernsteinsäure- oder Maleinsäureanhydrid gewonnen werden, und Diäthanolamin. Solche Säureamide lassen sich nach bekannten Verfahren aus den Carbonsäuren und entsprechenden Aminen durch Erhitzen auf Temperaturen bis zu 200'C und Ausblasen des gebildeten Wassers mittels Stickstoff gewinnen. Es ist ebenfalls möglich, das bei der Kondensation entstehende Wasser mit Hilfe eines Schleppmittels, wie beispielsweise Xylol, zu entfernen.
  • Der Alkylrest oder Alkoylrest der Säurekomponente kann auch eine Mischung aus verschieden langen Ketten darstellen. Solche gemischten Alkyle sind Folgeprodukte aus tierischen oder pflanzlichen Ulen oder Fetten. Derartige Fettsäuren, Fettamine oder Fettalkohole sind unter der Bezeichnung Cocosfettsäure, Palmkernfettsäure, Rübölfettsäure, Talgfettsäure oder Cocosfettalkohol oder Cocosfettamin handelsüblich.
  • Als Aminkomponenten lassen sich an Stelle des schon erwähnten Diäthanolamins auch Diisopropanolamin, Monoäthanolamin, Monoisopropanolamin, Morpholin, alkyliertes Morpholin, beispielsweise 3-Äthylmorpholin, verwenden. GeeigneteAmine sind jedoch auch Alkylalkanolamine, wie beispielsweise Methyl-, Äthyl-, Isopropyl-, Butyl- oder Amyläthanol- bzw. -isopropanolamin. Auch Alkylamine oder Dialkylamine, deren Alkylrest bis zu 6 C-Atome in der Kette enthält, lassen sich zu wirksamen Säureamiden umsetzen. Des weiteren können auch Polyamine wie Oxäthylpropandiamin, Dioxäthylpropandiainin, N-Alkylpropandiarhine, N-Alkyläthylendiamine eingesetzt werden.
  • Es ist grundsätzlich möglich, bei dieser Umsetzung an Stelle von 1 Mol Säure auf 1 Mol Amin auch höhere Anteile an Aminen zu verwenden. So erhält man beispielsweise aus 1 Mol Cocosfettsäure und 2 Mol Diäthanolamin ebenfalls geeignete Produkte. Durch weitere Umsetzung mit geringen Mengen Alkyl- oder Arylglycidäther, beispielsweise 5 bis 250(0 Hexylglycidäther, Laurylglycidäther oder Phenylglycidäther erhält man klar in Polyäther lösliche Produkte, die zur Herstellung der einen Komponente besonders geeignet sind.
  • Der Phosphitester enthält vorzugsweise Acryl- oder Alkylarylgruppen, da reine Alkylester eine geringe Stabilität aufweisen und unter ungünstigen Verhältnissen eine Umlagerung erleiden.
  • Bevorzugte Phosphitester sind beispielsweise Trinonylphenylphosphit, Triphenylphosphit, Diphenylnonylphenylphosphit, Trikresylphosphit, Trixylenylphosphit oder Trilaurylphenylphosphit. Für manche Zwecke ist es vorteilhaft, die zur Umsetzung mit Phosphortrichlorid nach bekannten Verfahren eingesetzten Phenole mit Alkylenoxiden zu kondensieren, wobei pro Mol Phenol maximal 5 Mol Äthylenoxid oder Propylenoxid verwendet werden. Durch Einbau solcher hydrophiler Gruppen kann beispielsweise erreicht werden, daß bei wasserlöslichen Polyalkylenoxiden durch Zugabe von Wasser keine Trübungen auftreten.
  • Die beanspruchte Kombination genügt bereits den Anforderungen, die an einen ausreichenden Korrosionsschutz für Eisen, Guß, Stahl, Blei und Aluminium gestellt werden. Bei Anwesenheit von Wasser können sich jedoch auf Buntmetallen Anlauffarben ergeben. Schon durch Zugabe geringer Mengen eines bekannten Inhibitörs für Buntmetalle läßt sich auch für die Metalle Kupfer, Messing, Bronze oder für Zinklegierungen eine gute Inhibierung erreichen. Bekannte Inhibitoren dieser Art sind beispielsweise Benzotriazol, Methyl-, Äthyl- oder Butylbenzotriazol; 1,2,3-Triazol, Benzimidazol, Indazol und/oder Benzothiazol. Bei Temperaturen von über 150°C neigen aber schwefelhaltige Inhibitoren, insbesondere Benzothiazol, auf Kupfer zur Bildung schwarzer Flecken.
  • Weiter können auch bekannte AlterungsschutzmitteI, vorzugsweise auf Arylaminbasis, in Mengen von 0,1 bis 3, vorzugsweise 0,5 bis 1 Gewichtsprozent vorhanden sein, z. B. Diphenylamin, Alkyl- oder Alkyloxydiphenylamin, Phenyl - a - oder Phenylf-naphthylamin, Phenthiazin oder alkylsubstituierte Phenthiazine.
  • Zusätzlich können auch 0,1 bis 5, vorzugsweise 0,5 bis 1 Gewichtsprozent Alkyl-, Aryl- oder Alkylarylglycidäther der Formel in der R mindestens 5 C-Atome enthält, wie Hexylglycidäther, Laurylglycidäther, Stearylglycidäther, Phenylglycidäther, Nonylphenylglycidäther, zugegeben werden. Darüber hinaus eignen sich auch Tetrapropylenepoxid, Epoxy-Isomerengemische aus Olefinen, beispielsweise aus Dodecen oder-eines Olefinschnittes Cio bis Cis, oder Styroloxid.
  • Ein geeigneter phenolischer Bestandteil ist beispielsweise 3,3'-Diisobutyl-4,4'-dioxyphenyldimethylmethan.
  • Die Zugabe der erfindungsgemäßen Komponenten des Korrosionsschutzmittels zu dem Polyglykol- oder Polyglykolestergemisch kann in beliebiger Reihenfolge und ohne vorheriges Lösen einzelner Komponenten durchgeführt werden. Es ist jedoch vorteilhaft, ein Konzentrat der Komponenten herzustellen und mit einem solchen Konzentrat zu mischen. Beispiel 1 bis 12 Einer Testapparatur, wie sie zur Ausprüfung von Gefrierschutzglykol in »Schweizer Archiv für angewandte Wissenschaft und Technik«, 22. Jahrgang, 1956, Heft 3, S. 3, beschrieben wird, dient zur Ausprüfung des Korrosionsschutzvermögens verschiedener Inhibitoren. Hierzu 'werden die in dieser Arbeit erwähnten Metalle Stahl, Guß, Messing, Kupfer, Aluminium und Bleilot auf Korrosionen ausgeprüft, .wobei ein Polypropylenglykolmoriobutyläther mit folgenden Eigenschaften als Testsubstanz eingesetzt wird Viskosität bei 20 =' C = 170 cSt, bei 50 - C = 50 cSt, Viskositätsindex = 145, Stockpunkt = -42-C, Flammpunkt =über 240`C, Aschegehalt =unter 0,01%. Der Polyglykoläther wird zuvor durch Ionenaustauscher von dem bei der Herstellung eingesetzten Katalysator-Kaliumhydroxid gereinigt und hatte nach der Reinigung eine Säurezahl von 0,04 mg KOH/g und einen pH-Wert von etwa 5,1. Der Polyglykoläther wird sodann mit folgenden Korrosionsinhibitoren versetzt und bei Zugabe von 5% Wässer bei einer Temperatur von 70°C 50 Stunden ausge.-prüft. Die Auswertung erfolgt durch visuelle Beurteilung der Bleche nach dem Test.
    Korrosionsinhibitor GuB Stahl Bleilot Kupfer Messing
    1 Grundöl ohne Zusatz starker starker blank geringe matt
    Rostbefall Rostbefall Anlauffarbe
    2 111/0 Tetradecylbernsteinsäure- starker geringer matt matt blank
    laurylimid Rostbefall Rostbefall
    3 3t1/0 Tetradecylbernsteinsäure- starker vereinzelte matt blank Anlauffarbe
    oxäthylimid Rostbefall Roststellen
    4 2(1/o Lauroylsarkosin starker vereinzelte matt geringe matt
    Rostbefall Roststellen Anlauffarbe
    5 2(1/0 Lauryldiäthanolamid rostiger vereinzelte blank matt matt
    Anlauf Roststellen
    6 2°/o Lauryloxyessigsäure geringer vereinzelte blank matt matt
    Rostbefall Roststellen
    7 2°/t) Laurylaminopropionsäure geringer geringer blank matt Anlauffarben
    Rostbefall Rostbefall
    8 2(1/o Laurylaminopropionsäure- starker vereinzelte matt blank matt
    diäthanolamid Rostbefall Rostflecken
    9 2°/o Laurylamidobernsteinsäure- starker Rostanflug matt blank Anlauffarben
    diäthanolamid Rostbefall
    10 2% Cocosfettsäuremonoäthanol- schwacher Rostanflug blank matt Anlauffarben
    amid Rostbefall
    11 2°(o Reaktionsprodukt aus 1 Mol schwacher vereinzelte matt matt Anlauffarben
    Cocosfettsäure mit 2 Mol Di- Rostbefall Rostflecken
    äthanolamin, das mit 15(1/o Hexyl-
    glycidäther bei 180C umgesetzt
    ist
    12 1,5°j0 Reaktionsprodukt aus 1 Mol starker Rostflecken matt matt Anlauffarben
    Cocosfettsäure und 1 Mol 0x- Rostbefall
    äthylpropandiamin
    Werden den Beispielen 2, 3, 5, 8, 9, 10 und 11 in Mengen von 0,3 bis 0,5 Gewichtsprozent Trinonylphenylphosphit oder Trikresylphosphit zugegeben, so werden an Guß und Stahl keine Korrosionen beobachtet. Fügt man noch zusätzlich 0,02 bis 0,05 Gewichtsprozent Benztriazol zu, so lassen sich an Bleilot, Kupfer und Messing keine Veränderungen erkennen. Nach Beendigung der Versuche zeigen diese Testmetalle weder Anlauffarben noch mattierte Oberflächen. Beispiel 13 bis 18 Nach den Testbedingungen ASTM-D 665 A wird ein Polypropylenglykolmonobutyläther ausgeprüft, der folgende physikalische Daten aufweist: Dichte d w = 0,995, Viskosität bei 20 C = 110 cSt, Viskosität bei 50 C = 30 cSt, Viskositätsindex = 145, Stockpunkt = -45-C, Flammpunkt = über 240-C. Er wird durch Neutralisation mit Essigsäure, anschließendem Erhitzen auf 150"C und Filtration gereinigt und besitzt einen Aschegehalt von 0,0150/0. Diesem Schmiermittel werden folgende Zusätze zuge-
    Beispiel 15 Gewichtsprozent
    Phenthiazin ....................... 0,5
    Trikresylphosphit .................. 0,5
    1,2,3-Triazin ...................... 0,05
    Lauryloxyessigsäure-N-butyläthänol-
    amid ........................... 2,0
    Beispiel 16 Gewichtsprozent
    4,4'-Dibutoxydiphenylatnin ......... 0,5
    Triphenylphosphit ................. 0,3
    1,2,3-Triazin ...................... 0,05
    Nonylphenoxyessigsäurediisopropanol-
    amid ........................... 2,0
    Beispiel 17 Gewichtsprozent
    Phenyl-ji-naphthylamin ............. 0,5
    Trioctylphosphit ................ . . . 0,3
    Benzothiazol ...................... 0,05
    Nonylphenoxypropionsäurediäthanol-
    amid ........................... 2,0
    Beispiel 18 Gewichtsprozent
    Phenyl-fl-naphthylarnin ............. 0,5
    Trinonylphenylphosphit ............ 0,3
    Benzotriazol ...................... 0,005
    Ein Kondensationsprodukt aus
    1 Mol Cocosfettsäure und- 2 Mol
    Diäthanolamin .................. 1,5
    Laurylglycidäther .................. 1,0
    Gemäß diesem Test bleiben die nach Beispiel 13, 14, 15, 17 und 18 geschützten Polyätheröle ohne Angriff auf den Metallprüfstab. Ein nach Beispiel 16 inhibierter Polypropylenglykolmonobutyläther hinterläßt einen geringen. Rostbefall. Wird ein ungeschütztes Produkt verwendet, so zeigt der Prüfstab tief eingefressene Rostnarben.
  • Beispiel 19 Die nach Beispiel 13 bis 18 geschützten Polyätheröle werden nun folgendem Wärmetest unterworfen: Ein 400 ml Becherglas wird mit 250 ml des zu prüfenden üls gefüllt und in die Flüssigkeit ein Block aus folgenden Metallen eingetaucht: Kupfer SAE 71, Messing SAE 70 c, Aluminium SAE 24, Gußeisen SAE 111, Stahlblech SAE 1010, Kupfer SAE 71. Die zu dieser Prüfung verwendeten Metalle sind in 0 Streifen von etwa 80 - 15 mm geschnitten. Sie tragen, etwa 5 mm von einer Schmalseite entfernt, eine 4 mm Bohrung. Zur Ausführung des Testes werden die Bleche durch eine Messingschraube und durch Einfügen von Messingunterlagescheiben so verschraubt, daß zwischen den Blechen ein Abstand von etwa 5 mm entsteht, die Streifen aber durch die Verschraubung elektrolytisch verbunden sind. Die Testbleche werden vorher mit Sandpapier geschmirgelt, mit feiner Stahlwolle poliert und mit Aceton sorgfältig von Abrieb gereinigt.
  • Nach einer Beobachtungszeit von 120 Stunden bei 180°C in einem Trockenschrank, wobei die Bechergläser nicht abgedeckt sind, werden Flüssigkeit und Testmetalle visuell beurteilt. Inhibitorkombination gemäß Beispiel 13 bis 18
    13 14 15 16 17 18 Kein Inbibitor
    Aussehen
    der Flüssigkeit klar, klar, klar, klar, klar, klar, trübe,
    dunkel- braun braun, dunkel- braun, braun Niederschlag
    braun geringer braun, geringer
    Boden- starker Boden-
    satz Boden- Satz
    satz
    Aussehen
    der Metalle:
    Kupfer ...... blank matt blank matt matt, blank matt, Belag
    rauh
    Messing ..... blank rötlicher matt rötlicher rötlicher blank starker Belag
    Anlauf Anlauf Anlauf
    Aluminium .. matt matt matt blank blank blank matt
    Stahl . . . . . . . . blank blank blank blank blank blank roter Belag
    Guß ........ blank blank blank blank blank blank schwarzer
    Belag
    Vergleicht man die Ergebnisse dieser Prüfung mit einem Wärmetest, der nur mit einem gegen Oxydation und Depolymerisation geschützten Polyätheröl ausgeführt wurde; beispielsweise bei Zugabe von 0,5('/() Phenyl-f-naphthylamin oder Phenyl-a-naphthylamin, so läßt sich keine Beeinträchtigung der Stabilität durch Zugabe von Korrösionsinhibitoren gemäß vorliegender Erfindung erkennen. Ähnliche Versuchsergebnisse werden auch erhalten, wenn solche Vergleichsprüfungen gemäß den Bedingungen des Oxydationstestes nach ASTM-D 963 bzw. DIN 51587 durchgeführt werden.

Claims (1)

  1. Patentanspruch: Verwendung einer Mischung aus 0,1 bis 5 Gewichtsprozent eines als Schmierölzusatz bekannten aschefreien Säureamids der allgemeinen Formel R-X-(CH,2).-CO-Y in der R ein Alkylrest mit 6 bis 18 C-Atomen und/oder ein Alkylphenylrest oder Dialkylphenylrest mit maximal 18 C-Atomen in den Seitenketten sein kann, X eine - CHs --, - NH --, - N - CHs --, - NHCO -- - NCH3C0 --, -CO-NH--, -SO2-NH--, -0--, - S -- oder - CO - N - CH3 --Gruppe bedeutet und Y = NHz und/oder eine Alkanolamino-, Dialkanolamino-, Alkylalkanolaminogruppe darstellt und n = 1 oder 2 ist und 0,1 bis 2 Gewichtsprozent eines als Schmierölzusatz bekannten Phosphitesters der allgemeinen Formel in der Ri, R. und/oder R einen Alkyl-, Phenyl-, Alkoxyphenyl-, Alkylphenyl- oder Dialkylphenylrest mit mindestens 6 C-Atomen bedeuten, wobei die zur Veresterung notwendige OH-Gruppe mit 2 bis 5 Mol Äthylenoxid und/oder Propylenoxid umgesetzt werden kann, gegebenenfalls zusammen mit anderen üblichen Schmierölzusätzen als Zusatzmittel für Schmieröle auf der Basis von Polyalkylenglykolen. In Betracht gezogene Druckschriften: Britische Patentschrift Nr. 778 818.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US6074992A (en) * 1999-02-02 2000-06-13 Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation Functional fluid compositions

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB778818A (en) * 1955-02-15 1957-07-10 Exxon Research Engineering Co Improved lubricating compositions

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