DE1270943B - Verfahren zur Herstellung von nassfesten, formaldehydfreien Papieren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von nassfesten, formaldehydfreien PapierenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
D21h
Nummer: 1270 943
Aktenzeichen: P 12 70 943.2-45
Anmeldetag: 26. November 1964
Auslegetag: 20. Juni 1968
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von naßfesten Papieren unter Verwendung
eines neuen Leimes.
Es ist bekannt, hoch naßfeste Papiere durch Verleimen der Papierfasermasse mit Melamin- oder Harnstoff-Formaldehydharzen
herzustellen. Versuche, formaldehydfreie Harze herzustellen, die bei einem pH von
über 5,5 angewandt werden können, schlugen lange Zeit fehl. Unter Verwendung von Formaldehyd verleimte
Papiere besitzen den großen Nachteil, daß sie sich z. B. für photographische Papiere nicht oder nur
bedingt eignen, da der in dem Papier anwesende (freie) Formaldehyd die photographische Emulsion schädlich
beeinflussen kann. Papiere, die unter alkalischen Bedingungen verleimt wurden, weisen nicht die gleichen
hohen Naßfestigkeiten auf wie Papiere, welche im sauren pH-Bereich, z. B. mit Melamin-Formaldehydharzen
hergestellt worden sind.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, naßfeste Papiere zu entwickeln, die frei von Formaldehyd
sind und innerhalb eines breiten pH-Bereiches hergestellt werden können. Dabei sollte insbesondere
die Menge der zur Erzielung einer bestimmten Naßfestigkeit erforderlichen Zusätze zur Papiermasse so
klein wie irgend möglich gehalten werden.
Die gestellte Aufgabe wurde im Rahmen eines Verfahrens zur Herstellung von naßfesten Papieren, bei
dem ein wäßriger Brei oder eine wäßrige Suspension papierbildender Fasern, vorzugsweise Holzzellstofffasern,
mit einem wärmehärtbaren Harz verleimt und der Leim enthaltende Brei bzw. die Suspension auf
einer Papiermaschine zu einer Papierbahn verarbeitet wird, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als wärmehärtbares
Harz ein Polyamid-Epichlorhydrinkondensationsprodukt in Kombination mit einem Kohlehydratdialdehydderivat
verwendet wird.
Es wurde gefunden, daß die z. B. in einem Holländer oder einer ähnlichen Vorrichtung erfindungsgemäß
mit einem von Polyamid-Epichlorhydrinkondensationsprodukt und einem Kohlehydratdialdehydderivat verleimten
Papiere Naßfestigkeiten aufweisen, die denjenigen entsprechen, welche für mit Melamin-Formaldehydharzen
geleimte Papiere charakteristisch sind oder sogar noch besser sind.
Die erfindungsgemäß zum Verleimen der Papierfasermasse verwendete Harzkombination übertrifft
hinsichtlich der durch diese dem Papier verliehenen Naßfestigkeit diejenige, die mit den Einzelkomponenten
der Kombination erreichbar ist, d. h., daß ein synergistischer Effekt auftritt, der es ermöglicht, mit verhältnismäßig
geringen Mengen Leim auszukommen.
Für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung
Verfahren zur Herstellung von naßfesten,
formaldehydfreien Papieren
formaldehydfreien Papieren
Anmelder:
Eastman Kodak Company, Rochester, N. Y.
(V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. W. Wolff, H. Bartels
und Dr. J. Brandes, Patentanwälte,,
7000 Stuttgart 1, Lange Str. 51
Als Erfinder benannt:
Leonid Govoruhin Garth, Rochester, N. Y.
(V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 15. Januar 1964 (337 718)
as geeignete Polyamid-Epichlorhydrinharze sind in den
USA.-Patentschriften 2 926154 ,2 926116 beschrieben.
Es sind kationische, wärmehärtbare Harze. Die in Verbindung mit diesen Harzen verwendeten Kohlehydratdialdehydderivate
stellen praktisch Oxydationsprodukte der Stärke oder von Pflanzengummis dar,
die z. B. durch Oxydation mit Perjodsäure erhalten werden können. Geeignete Produkte werden z. B. in
den USA.-Patentschriften 3 057 723, 3 062 652 beschrieben.
Die in den genannten Patentschriften beschriebenen wärmehärtbaren kationischen Polyamid-Epichlorhydrinharze
können der Papiermasse jederzeit vor Aufbringen der Papiermasse auf das Sieb der Papiermaschine
zugesetzt werden. Vorzugsweise werden die Polyamid-Epichlorhydrinharze der Papierbreisuspension
vor Zugabe des Kohlehydratdialdehydderivats zugesetzt. Der Papierfaserbrei wird nach Zusatz der
Leimkomponenten dann in üblicher Weise auf die Siebpartie der Papiermaschine auflaufen gelassen und
zu einer Papierbahn verarbeitet.
Als zweckmäßig hat es sich erwiesen, dem Papierfaserbrei zusätzlich eine kleine Menge Carboxymethylcellulose
zuzusetzen, deren Anwesenheit sowohl die Gebrauchseigenschaften des geleimten Papieres weiterverbessert
als auch die Herstellung des Papiers selbst erleichtert. Im übrigen können dem Papierfaserbrei
auch andere bekannte Zusätze, wie z. B. Stearinsäure,
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Alaun, Aluminiumchlorid oder Stärkeäther (amino- 1% eines Polyamid-Epichlorhydrinharzes des in den
alkylierte Stärke), wie in der USA.-Patentschrift USA.-Patentschriften 2 926154, 2 926116 beschrie-2
935 436 beschrieben, oder andere Leime zugesetzt benen Typs und 2% Dialdehydstärke gegeben, worauf
werden. der Brei in einer Fourdrinier-Maschine zu Papier ver-
Die verschiedenen Zusätze werden zweckmäßig in 5 arbeitet wurde, das anschließend einem Glättwerk
den folgenden Mengen verwendet: zugeführt wurde. Das erhaltene Papier besaß eine
Polyamid-Epichlorhydrinharz .... 0,5 bis 2% Naßreißfestigkeit von 34. Dieser Wert entspricht
Kohlehydratdialdehydderivat 0,5 bis 2 % ungefähr dem Wert eines Papiers gleicher Art, welches
Carboxymethylcellulose 0,25 bis 1% ™* emem Melamm-Formaldehyd verleimt wurde. Zu
Stärkeäther 0 bis 3 °/ 10 m zweiten Teil des Faserbreies oder der Faser-
aufschlämmung wurden 1 % eines Polyamid-Epichlor-
Sämtliche obigen Prozentzahlen beziehen sich auf hydrinharzes und 0,75% Dialdehydstärke, bezogen
das Trockengewicht der Cellulosefaser. auf das Cellulosefasergewicht, sowie außerdem 0,5 °/0
Das Verfahren der Erfindung kann in der Weise Carboxymethylcellulose in der angegebenen Reihendurchgeführt
werden, daß ein Holzzellstoff von hohem 15 folge gegeben. Die Naßreißfestigkeit des aus diesem
a-Cellulosegehalt oder gegebenenfalls auch ein anderes Faserbrei hergestellten Papiers war größer als die
für die Herstellung von Papier geeignetes fasriges Naßreißfestigkeit anderer geprüfter Papiere, welche
Material in Wasser zu einem verdünnten Faserbrei mit bekannten für die Naßfestausrüstung verwendeten
zerschlagen wird. Sobald dieser die genügende Rösch- Harzen verleimt wurden,
heit (slowness) erlangt hat, werden die verschiedenen a°
Zusätze zugefügt. Gegebenenfalls kann der Faserbrei Beispiel 2
vorher noch durch eine Jordanmaschine geführt
werden. Jedenfalls werden die Leimkomponenten 1143 kg gereinigte Holzzellstoffasern von hohem
noch vor dem Breiauflauf auf die Siebpartie der a-Cellulosegehalt wurden zu einem Faserbrei verar-Papiermaschine
zugesetzt. Zur Einstellung eines ge- as beitet, worauf dem Brei 0,5 % Carboxymethylcellulose,
eigneten pH-Wertes in der Faseraufsehlämmung kön- 2% aminoalkylierte Stärke (sogenannte kationische
nen Aluminiumsulfat oder Aluminiumchlorid züge- Stärke), Gelatine, Farbstoff, Stearinsäureleim und so
setzt werden. Da die erfindungsgemäß verwendeten viel Aluminiumchlorid zugesetzt wurde, daß ein
Leimkomponenten jedoch innerhalb eines weiteren günstiger pH-Wert erzielt wurde. Zu einem Teil des
pH-Bereiches wirksam sind, können, abgesehen von 3° Breies wurden dann 0,5 °/o Polyamid-Epicblorhydrinden
erwähnten sauren Aluminiumsalzen, gegebenen- harz, sowie 0,75% Dialdehydstärke, bezogen auf das
falls auch Alkalien, wie z. B. Ammoniumhydroxyd, Gewicht der trockenen Faser, zugegeben. Der Brei
zur Faseraufsehlämmung zugefügt werden. wurde anschließend auf einer Papiermaschine zu Pa-
Ein Stearinsäureleim kann z. B. hergestellt werden, pier verarbeitet, das in einem Glättwerk nachbehandelt
indem technische Stearinsäure mit Natronlauge ge- 35 wurde. Die Naßreißfestigkeit der erhaltenen fertigen
mischt wird. Auch kann ein Stearinsäureleim dem Papiers betrug 37. In gleicher Weise wurden andere
Faserbrei in Form einer Emulsion zugesetzt werden. für die Naßfestausrüstung von Papier bekannte Mittel
Die geformte Papierbahn kann gegebenenfalls noch geprüft. Die erhaltenen Naßfestigkeitswerte waren bei
in einer Bütte mit Stoffen, wie z. B. Gelatine, einer diesen Papieren geringer.
Oberflächenverleimung unterworfen werden, um dem 4<>
Die Menge der für die Naßfestausrüstung von Pa-Papier, abgesehen von einer hohen Naßreißfestigkeit pier nach dem Verfahren der Erfindung zu verwendennoch
bestimmte weitere Eigenschaften zu verleihen. den Zusätze richtet sich in gewissem Grad nach dem
ImübrigenkanndiegetrocknetePapierbahnnochdurch Gewicht des herzustellenden Papiers. Für ein dickeres
ein Glättwerk geführt werden oder anderweitig nach- Papier von etwa Kartonstärke reichen größenordbehandelt
werden, um die Oberfläche zu verbessern. 45 nungsmäßig etwa 0,3 % kationische Stärke, 1 %
Das nach dem Verfahren der Erfindung hergestellte Polyamid-Epichlorhydrinharz und 0,75 % Dialdehydhoch
naßfeste Papier ist besonders für photographische stärke gut aus. Zur Herstellung von Papier normaler
Zwecke, z. B. als Papierträger für lichtempfindliche Stärke sind zur Erzielung optimaler Naßfestigkeiten
Schichten, wie photographische Silberhalogenidemul- größere Mengen des Polyamid-Epichlorhydrinharzes
sionsschichten, geeignet. Gegebenenfalls kann es 5° und des Kohlenhydratdialdehydderivates notwendig,
zweckmäßig sein, eine Barytschicht zwischen Träger Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung
und Emulsionsschicht anzuordnen. Darüber hinaus geeignete Kohlenhydratdialdehydderivate sind außer
kann das erfindungsgemäß hergestellte naßfeste Papier der beschriebenen Dialdehydstärke beispielsweise mit
für zahlreiche andere Zwecke Verwendung finden, Perjodsäure zu den entsprechenden »Dialdehyden«
z. B. als Handtücher, für Papierbeutel, Papiergewebe, 55 oxydierter Akaziengummi, Gummi Traganth, Guar-Landkartenpapier
u. dgl. harz, Mesquito Gummi, Alginsäure, Gummi aus der
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher Rinde von Prunus Institia und Hemicellulosen, wie
veranschaulichen. z. B. Pectine oder Xylane (sämtlich mit Perjodsäure
Beispiel 1 oxydiert). Alle diese Verbindungen gehören zur Gruppe
6o der Polyuronide, welche sekundäre Alkoholgruppen
Aus 1361 kg Sulfitzellstoff mit hohem «-Cellulose- aufweisen, die bei einer gemäßigten Oxydation in
gehalt wurde ein wäßriger Holzfaserbrei hergestellt. Aldehydgruppen übergeführt werden.
Dem Brei wurden dann ein Farbstoff, Stearinsäure- Ein wie im Beispiel 2 beschrieben hergestelltes
leim sowie 22,7 kg aminoalkylierte Stärke und so viel Papier wurde bei der Herstellung eines photographi-Aluminiumchlorid
zugesetzt, daß der gewünschte 65 sehen Materials als Schichtträger verwendet. Auf den
pH-Wert erhalten wurde. Die Aufschlämmung wurde Träger wurde eine Barytschicht aufgetragen, auf die
dann in zwei gleiche Teile unterteilt. Zu dem einen nach der Trocknung eine Gelatine-Silberhalogenid-Teil
wurde, bezogen auf das Fasertrockengewicht, emulsionsschicht aufgebracht wurde. Es wurde ein
photographisches Papier guter Qualität erhalten, welches gegenüber der Einwirkung von Wasser ungewöhnlich
widerstandsfähig war.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von naßfesten f ormaldehydfreien
Papieren, bei dem ein wäßriger Brei Papier bildender Fasern, vorzugsweise Holzzellstoffasern,
mit einem wärmehärtbaren Harz verleimt und der Leim enthaltende Brei auf einer Papiermaschine zu einer Papierbahn verarbeitet
wird, dadurch gekennzeichnet, daß als wärmehärtbares Harz ein Polyamid-Epichlorhydrinkondensationsprodukt
in Kombination mit einemKohlehydratdialdehydderivatverwendetwird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Brei zusätzlich Carboxymethylcellulose
sowie gegebenenfalls ein kationisches Stärkeprodukt zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kohlehydratdialdehydderivat Dialdehydstärke
oder ein Dialdehydpflanzengummi zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyamid-Epichlorhydrinkondensationsprodukt
vor dem Kohlehydratdialdehydderivat und die gegebenenfalls verwendete Carboxymethylcellulose vor dem Polyamid-Epichlorhydrinkondensationsprodukt
zum Brei zugesetzt werden.
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