DE1133361B - Process for the autothermal cracking of liquid hydrocarbons, in particular raw oil, with a low Conradson coke test - Google Patents
Process for the autothermal cracking of liquid hydrocarbons, in particular raw oil, with a low Conradson coke testInfo
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Description
Es ist bekannt, flüssige Kohlenwasserstoffe zur Erzeugung gasförmiger Olefine, insbesondere Äthylen, in einer Wirbelschicht körniger Feststoffe zu spalten, indem man einen Teil der zu spaltenden Kohlenwasserstoffe zur Erzeugung der erforderlichen Spaltwärme mit Sauerstoff verbrennt und die restlichen Kohlenwasserstoffe, gegebenenfalls unter Zusatz von Wasserdampf, spaltet. Diese kontinuierliche Spaltung von Kohlenwasserstoffen in Wirbelschichten aus körnigem Feststoff wird im allgemeinen bei Temperaturen über 600° C durchgeführt. Bei den bekannten Verfahren erfolgt die Zufuhr des Sauerstoffs zumeist im Gemisch mit dem Wirbelmittel, z. B. Wasserdampf oder Inertgasen, von unten her durch den Rost. Dabei werden die zu spaltenden Kohlenwasserstoffe getrennt von dem Sauerstoff und dem Wirbelmittel seitlich direkt in die Wirbelschicht eingeführt. Als Wirbelgut dient bei der Spaltung von Erdöl vorteilhaft der während des Verfahrens gebildete Ölkoks. Bei der Verwendung von Ölkoks als Wirbelgut ist es jedoch notwendig, daß das Verfahren so geleitet wird, daß der Verlust durch ständigen Abrieb und durch Verbrennung durch eine äquivalente Neubildung zumindest so weit ausgeglichen wird, daß die Menge des Wirbelgutes konstant bleibt. Bei der Spaltung von Kohlenwasserstoffen mit niedrigem Conradson-Kokstest nimmt die Menge des Wirbelgutes durch Abrieb und Verbrennungsverluste jedoch ständig ab, da die Neubildung an Ölkoks die Verluste nicht zu kompensieren vermag. Die Zufuhr von Fremdkoks ist möglich, bringt jedoch erhebliche Schwierigkeiten mit sich, da dieser Koks eine andere Beschaffenheit hat und dadurch einem vermehrten Abrieb ausgesetzt ist. Eine Erhöhung des Abriebs bedeutet aber eine Vergrößerung der Staubbildung. Darüber hinaus wird der Aschegehalt des Generatorinhalts durch Fremdkoks vergrößert.It is known to use liquid hydrocarbons to produce gaseous olefins, in particular ethylene, to split granular solids in a fluidized bed by removing some of the hydrocarbons to be split burns with oxygen to generate the necessary gap heat and the remaining Hydrocarbons, optionally with the addition of steam, splits. This continuous split of hydrocarbons in fluidized beds of granular solid is generally at temperatures carried out above 600 ° C. In the known processes, the oxygen is usually supplied in admixture with the fluidizing agent, e.g. B. steam or inert gases, from below through the grate. Included the hydrocarbons to be split are separated from the oxygen and the fluidizing agent laterally introduced directly into the fluidized bed. As a fluidized material, it is advantageous for the splitting of petroleum the oil coke formed during the process. When using oil coke as a fluidized material, it is however, it is necessary that the process be conducted so that the loss through constant attrition and through Combustion is compensated by an equivalent new formation at least so far that the amount of Eddy material remains constant. In the cracking of hydrocarbons with a low Conradson coke test however, the amount of fluidized material is constantly decreasing due to abrasion and combustion losses, as the New formation of oil coke is unable to compensate for the losses. The supply of foreign coke is possible, however, it involves considerable difficulties because this coke has a different nature and is thereby exposed to increased abrasion. An increase in abrasion, however, means an increase the formation of dust. In addition, the ash content of the generator contents is caused by foreign coke enlarged.
Es wurde nun gefunden, daß man bei der Spaltung von flüssigen Kohlenwasserstoffen, insbesondere Roherdölen mit einem Conradson-Kokstest unter 2,5%, eine laufende Abnahme des in der Wirbelschicht enthaltenen Ölkokses verhindert und ohne Zuführung von fremdem Koks ausgezeichnete Ausbeuten an gasförmigen Olefinen erhält, wenn man den zur Erzeugung der benötigten Spaltwärme in der Wirbelschicht notwendigen Sauerstoff ganz oder teilweise mit den zu spaltenden Kohlenwasserstoffen innig vermischt und dann zusammen direkt in die Wirbelschicht einführt, während das Wirbelmittel, gegebenenfalls zusammen mit weiterem Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen, von unten her in die Wirbelschicht eingeführt wird.It has now been found that the splitting of liquid hydrocarbons, especially crude oils with a Conradson coke test below 2.5%, a continuous decrease in that contained in the fluidized bed Oil coke prevents excellent gaseous yields without the addition of foreign coke Olefins are obtained when the required heat is generated in the fluidized bed necessary oxygen wholly or partially intimately mixed with the hydrocarbons to be cleaved and then introduced together directly into the fluidized bed, while the fluidizing agent, optionally together with further oxygen or oxygen-containing gases, introduced into the fluidized bed from below will.
Verfahren zum autothermen Spalten
von flüssigen Kohlenwasserstoffen,Procedure for autothermal splitting
of liquid hydrocarbons,
insbesondere Roherdöl,
mit niedrigem Conradson-Kokstestespecially crude oil,
with low Conradson coke test
Anmelder:Applicant:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengsellschaft, Ludwigshafen/RheinAniline & Soda Factory in Baden
Stock corporation, Ludwigshafen / Rhine
Dr. Otto Frey, Ludwigshafen/Rhein,
Dr. Otto Jenkner, Mannheim,Dr. Otto Frey, Ludwigshafen / Rhine,
Dr. Otto Jenkner, Mannheim,
und Dr. Karl Schuhmann,and Dr. Karl Schuhmann,
Schriesheim (a. d. Bergstraße),Schriesheim (a. D. Bergstrasse),
sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors
Nach dem Verfahren können flüssige Kohlen-Wasserstoffe mit einem Conradson-Kokstest unter 2,5°/o, z.B. Roherdöl, oder andere Kohlenwasserstoffe dieser Beschaffenheit in der Wirbelschicht an dem bei der Spaltung gebildeten Ölkoks zu Olefinen verarbeitet werden, ohne daß die Zuführung von fremdem Ölkoks erforderlich ist. Es ist im Gegenteil sogar möglich, das Verfahren so zu führen, daß noch zusätzlich Ölkoks gebildet wird. Roherdöle, für deren Verarbeitung die erfindungsgemäße Arbeitsweise von besonderer Bedeutung ist, sind z. B. Bahia- und Sahara-Roherdöle. Die Spaltung in der Wirbelschicht erfolgt im allgemeinen bei Temperaturen von 630 bis 850° C, vorzugsweise bei 680 bis 780° C.According to the procedure, liquid hydrocarbons can be tested using a Conradson coke test 2.5%, e.g. crude oil, or other hydrocarbons of this nature in the fluidized bed the oil coke formed during the cracking can be processed into olefins without the addition of foreign oil coke is required. On the contrary, it is even possible to conduct the proceedings in such a way that still in addition, oil coke is formed. Raw oils, for the processing of which the inventive method of is of particular importance are z. B. Bahia and Sahara raw oils. The split in the fluidized bed generally takes place at temperatures from 630 to 850 ° C., preferably at 680 to 780 ° C.
Die Verteilung des Sauerstoffs bei der Zuführung hängt in starkem Maße von der Beschaffenheit der zu spaltenden Kohlenwasserstoffe, insbesondere von dem Conradson-Kokstest, derselben ab. So ist es z. B. zweckmäßig, den gesamten benötigten Sauerstoff, mit den Kohlenwasserstoffen vermischt, direkt in die Wirbelschicht einzuführen, wenn der Conradson-Kokstest der verwendeten Ausgangsstoffe gegen Null geht. Im allgemeinen werden 20 bis 100% des Sauerstoffs mit den Kohlenwasserstoffen vermischt und direkt in die Wirbelschicht eingeführt, wobei der mit den Kohlenwasserstoffen zu vermischende Anteil des Sauerstoffs um so höher zu bemessen ist, je niedriger der Conradson-Kokstest der eingesetzten Ausgangsstoffe liegt.The distribution of the oxygen during the supply depends to a large extent on the nature of the splitting hydrocarbons, in particular from the Conradson coke test, from the same. So it is z. B. expediently, all the oxygen required, mixed with the hydrocarbons, directly into the Introduce fluidized bed when the Conradson coke test of the raw materials used approaches zero goes. Generally 20 to 100% of the oxygen is mixed with the hydrocarbons and introduced directly into the fluidized bed, the proportion of the to be mixed with the hydrocarbons The higher the oxygen level, the lower the Conradson coke test of the starting materials used lies.
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Bei der Durchführung des Verfahrens wird zweckmäßig zumeist ein Teil des bei der Spaltung anfallenden hochsiedenden und z. B. über 50 Gewichtsprozent Asphalte enthaltenden Öles in die Wirbelschicht zurückgeführt. Da der Ölkoks vornehmlich aus diesem Asphalt bei der Verkokung desselben gebildet wird, kann man auch den Sauerstoff mit den rückgeführten asphalthaltigen Fraktionen des bei der Spaltung entstehenden Öles, z. B. eine über 250° C siedende Fraktion, vermischen und direkt in die Wirbelschicht einführen. .. .: .When carrying out the procedure will be expedient mostly part of the high-boiling point and z. B. over 50 percent by weight Oil containing asphalt returned to the fluidized bed. Since the oil coke mainly is formed from this asphalt during the coking of the same, you can also use the oxygen with the recirculated asphalt-containing fractions of the oil resulting from the cleavage, e.g. B. one over 250 ° C boiling fraction, mix and introduce directly into the fluidized bed. ...:.
Gleichzeitig mit dem Sauerstoff kann man auch Wasserdampf oder Inertgase den zu spaltenden Kohlenwasserstoffen oder den rückgeführten hochsiedenden Fraktionen zumischen, es ist jedoch auch möglich, die rückgeführten hochsiedenden Fraktionen der asphalthaltigen Kohlenwasserstoffe getrennt von den Ausgangsstoffen in die Wirbelschicht einzuführen.Simultaneously with the oxygen one can also use water vapor or inert gases to be split Mix hydrocarbons or the recycled high-boiling fractions, but it is too possible to separate the recycled high-boiling fractions of the asphalt-containing hydrocarbons from to introduce the starting materials into the fluidized bed.
Die Voraussetzung für die störungsfreie Durchführung des Verfahrens ist eine innige Mischung der Kohlenwasserstoffe mit dem Sauerstoff vor oder unmittelbar bei der Einführung in die Wirbelschicht. Durch diese Mischung kann durch mehrere Anordnungen oder Vorrichtungen praktisch gleiche Wirksamkeit erzielt werden. Man kann beispielsweise den Sauerstoff oder einen Sauerstoffteilstrom vor dem Eintritt in die Wirbelschicht gemeinsam mit den Kohlenwasserstoffen durch eine Brennermischstrecke führen, vorteilhafter ist es jedoch, die Durchmischung unmittelbar beim Eintritt in die Wirbelschicht, d.h. unmittelbar nach dem Austritt aus einer Düse, vorzunehmen, da hierdurch ein möglicher Flammenrückschlag ausgeschlossen wird. Die Durchmischung des Sauerstoffs mit den Kohlenwasserstoffen kann beispielsweise durch einen geeigneten Drallkörper erfolgen. Gegebenenfalls können Wasserdampf und/ oder Inertgase zugemischt werden.The prerequisite for trouble-free implementation of the process is an intimate mixture of the Hydrocarbons with the oxygen before or immediately upon introduction into the fluidized bed. As a result of this mixture, practically the same effectiveness can be achieved through several arrangements or devices be achieved. You can, for example, the oxygen or a partial stream of oxygen before Entry into the fluidized bed together with the hydrocarbons through a burner mixing section lead, but it is more advantageous to mix immediately upon entry into the fluidized bed, i.e. immediately after exiting a nozzle, as this causes a possible flashback is excluded. The mixing of the oxygen with the hydrocarbons can, for example by means of a suitable swirl body. If necessary, water vapor and / or inert gases are added.
Die Mischung und Einführung des Sauerstoffs mit den Kohlenwasserstoffen kann durch eine oder mehrere Düsen in gleicher oder verschiedener Höhe der Wirbelschicht erfolgen. Bei der Durchführung der Spaltung in einem mit einem Rost ausgestatteten Generator kann man die Düsen z. B. in Höhen von 20 cm über dem Rost bis etwa 1 m unter der oberen Wirbelschichtgrenze anordnen.The mixing and introduction of the oxygen with the hydrocarbons can be carried out by one or more Nozzles take place at the same or different heights of the fluidized bed. When performing the Cleavage in a generator equipped with a grate can be the nozzles z. B. at heights of Arrange 20 cm above the grate to about 1 m below the upper boundary of the fluidized bed.
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In einem Schachtofen mit einem Querschnitt von 1 m2 befindet sich über einem mit feinen Schlitzen versehenen Metallrost eine Wirbelschicht aus Ölkoks. Durch den Rost leitet man stündlich ein Gemisch aus 170Nm3 Sauerstoff und 300 kg Wasserdampf von unten her in die Wirbelschicht. In einer Höhe von cm oberhalb des Rostes werden stündlich 695 kg Bahia-Rohöl mit einem Conradson-Kokstest von 1,7%, das auf 300° C vorgeheizt ist, gemeinsam mit kg Wasserdampf und 104Nm3 Sauerstoff über eine Düse der in der Abbildung beschriebenen Art in die Wirbelschicht eingeführt. Getrennt vom Rohöl werden unmittelbar über dem Rost zusätzlich noch kg einer aus der Spaltung erhaltenen, über 250° C siedenden Ölfraktion eingedüst. Bei der kontinuierlichen Durchführung der Spaltung bei einer Temperatur von 730° C in der Wirbelschicht erhält man je Tonne Rohöl 217 kg Äthylen und 144 kg Propylen neben 660 Nm3 eines kohlenoxyd- und wasserstoffhaltigen Gases mit einem Heizwert von 7500 kcal je Nm3 sowie eine aromatenreiche Benzinfraktion. Zusätzlich werden je Tonne Rohöl stündlich 6,5 kg Ölkoks aus der Wirbelschicht abgezogen. Für die Erzielung dieses Überschusses an ölkoks ist also die Durchmischung einer Teilmenge von 38°/o der insgesamt in die Wirbelschicht geführten Sauerstoffmenge mit dem Rohöl erforderlich.In a shaft furnace with a cross section of 1 m 2 there is a fluidized bed of oil coke above a metal grate provided with fine slits. An hourly mixture of 170 Nm 3 oxygen and 300 kg water vapor is passed through the grate from below into the fluidized bed. At a height of cm above the grate, 695 kg of Bahia crude oil per hour with a Conradson coke test of 1.7%, which is preheated to 300 ° C, together with kg of steam and 104 Nm 3 of oxygen via a nozzle as described in the figure Kind of introduced into the fluidized bed. Separately from the crude oil, kg of an oil fraction obtained from the cracking and boiling above 250 ° C. are injected directly above the grate. If the cleavage is carried out continuously at a temperature of 730 ° C in the fluidized bed, 217 kg of ethylene and 144 kg of propylene are obtained per tonne of crude oil, in addition to 660 Nm 3 of a gas containing carbon oxide and hydrogen with a calorific value of 7500 kcal per Nm 3 and an aromatic-rich gas Gasoline fraction. In addition, 6.5 kg of oil coke per metric ton of crude oil are withdrawn from the fluidized bed. In order to achieve this excess of oil coke, it is necessary to mix a portion of 38% of the total amount of oxygen fed into the fluidized bed with the crude oil.
In einem Schachtofen mit einem Querschnitt von 1 m2 befindet sich über einem mit feinen Schlitzen versehenen Metallrost eine Wirbelschicht aus Ölkoks. Von unten her wird durch den Rost stündlich ein Gemisch aus 177 Nm3 Sauerstoff und 300 kg überhitztem Wasserdampf eingeblasen. Oberhalb des Rostes werden stündlich 695 kg Sahara-Rohöl mit einem Conradson-Kokstest von 0,9 Vo, das auf 3000C vorgeheizt ist, 50 kg Wasserdampf und 129Nm3 Sauerstoff durch zwei Düsen gleicher Höhe in der Wirbelschicht, 40 cm über dem Rost, zerstäubt. Getrennt vom Rohöl werden über dem Rost zusätzlich noch 400 kg einer bei der Spaltung erhaltenen und über 250° C siedenden, asphalthaltigen Ölfraktion eingedüst. Bei einer Temperatur von 730° C in der Wirbelschicht erhält man durch die Spaltung je Tonne Sahara-Rohöl 205 kg Äthylen und 110 kg Propylen neben 610Nm3 eines kohlenoxyd- und wasserstoffhaltigen Gases mit einem Heizwert von 7200 kcal je Nm3. Zusätzlich werden 7 kg Ölkoks je Tonne Rohöl gewonnen. Von dem insgesamt in die Wirbelschicht eingeführten Sauerstoff werden in diesem Falle 420/o bei der Einführung mit dem Sahara-Rohöl vermischt.In a shaft furnace with a cross section of 1 m 2 there is a fluidized bed of oil coke above a metal grate provided with fine slits. An hourly mixture of 177 Nm 3 of oxygen and 300 kg of superheated steam is blown in through the grate from below. Above the grate hourly 695 Sahara crude kg with a Conradson Kokstest of 0.9 Vo, which is preheated to 300 0 C, 50 kg water vapor and 129Nm 3 oxygen through two nozzles of the same height in the fluid bed, 40 cm above the grate , atomized. Separately from the crude oil, an additional 400 kg of an asphalt-containing oil fraction obtained during the cleavage and boiling above 250 ° C. are injected over the grate. At a temperature of 730 ° C in the fluidized bed, per tonne of Saharan crude oil, 205 kg of ethylene and 110 kg of propylene are obtained in addition to 610Nm 3 of a gas containing carbon oxide and hydrogen with a calorific value of 7200 kcal per Nm 3 . In addition, 7 kg of oil coke are obtained per ton of crude oil. Of the total introduced into the fluidized bed oxygen are 0 / o mixed in this case, 42 in the introduction with the Sahara crude oil.
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