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DE1114694B - Process for the preparation of a cocoa-containing, readily water-dispersible food in powder form - Google Patents

Process for the preparation of a cocoa-containing, readily water-dispersible food in powder form

Info

Publication number
DE1114694B
DE1114694B DEI11796A DEI0011796A DE1114694B DE 1114694 B DE1114694 B DE 1114694B DE I11796 A DEI11796 A DE I11796A DE I0011796 A DEI0011796 A DE I0011796A DE 1114694 B DE1114694 B DE 1114694B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
powder
cocoa
mixture
product
dry
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEI11796A
Other languages
German (de)
Inventor
Paul D Clary Jun
David D Peebles
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dairy Foods Inc
Original Assignee
Dairy Foods Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dairy Foods Inc filed Critical Dairy Foods Inc
Publication of DE1114694B publication Critical patent/DE1114694B/en
Pending legal-status Critical Current

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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23GCOCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G1/00Cocoa; Cocoa products, e.g. chocolate; Substitutes therefor
    • A23G1/30Cocoa products, e.g. chocolate; Substitutes therefor
    • A23G1/56Liquid products; Solid products in the form of powders, flakes or granules for making liquid products, e.g. for making chocolate milk, drinks and the products for their preparation, pastes for spreading or milk crumb
    • AHUMAN NECESSITIES
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    • A23G1/00Cocoa; Cocoa products, e.g. chocolate; Substitutes therefor
    • A23G1/04Apparatus specially adapted for manufacture or treatment of cocoa or cocoa products
    • A23G1/042Manufacture or treatment of liquids, creams, pastes, granules, shreds or powders
    • A23G1/047Transformation of liquids, pastes, creams, lumps, powders, granules or shreds into powders, granules or shreds; Manufacture or treatment of powders

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Description

Verfahren zur Herstellung eines Kakao enthaltenden, in Wasser leicht dispergierbaren Nahrungsmittels in Pulverform Das übliche Verfahren zur Herstellung von Kakaopulver besteht darin, daß die Bohnen gereinigt und geröstet und danach die Schale und die Keime entfernt werden. Die erhaltenen »Kakaokerne« können zu »Schokoladenbrei« zermahlen werden, der unter Zusatz von Zucker und Trockenmilch zur Herstellung handelsüblicher Schokolade benutzt wird. Derartige Schokoladenbreie können einen Fettgehalt von 50 bis 5811/o aufweisen. Vor dem Mahlen der Kerne können durch Pressen gewisse Mengen Fett entfernt werden. Die gewöhnlichen, handelsüblichen Kakaopulver enthalten Zusätze, wie Süßungsmittel und Vanille oder ähnliche Gewürze. Von den drei Sorten, die im allgemeinen verwandt werden, enthält Frühstückskakao nicht weniger als 2219/0 Fett, gewöhnlicher Kakao 10 bis 22% Fett und Kakao mit niedrigem Fettgehalt weniger als 10% Fett. Schokoladenprodukte können in gleicher Weise in trocken pulverisierter Form, d. h. als pulverisierte Schokolade, hergestellt werden. Besonders, wenn pulverisierte Produkte der Kakaobohne Trockenmilch enthalten, erfolgt die Verteilung in Wasser nicht so schnell oder so glatt, wie gewünscht. Wenn sie mit kaltem Wasser vermischt werden, neigen die Teilchen zur Bildung klebriger Klumpen. Um die Verteilung zu erleichtern, ist es üblich, eine Paste herzustellen, indem das Pulver mit einer geringen Wassermenge angemacht und danach die Paste zur gewünschten Konzentration verdünnt wird. Es wurde nun immer schon ein pulverisiertes Produkt der Kakaobohne als vorteilhaft angesehen, das Süßungsmittel und Trokkenmilch enthält und das in kaltem Wasser ohne kräftiges Rühren oder vorheriges Mischen zur Pastenform leicht dispergiert werden kann.Process for the preparation of a cocoa-containing, water-dispersible foodstuff in powder form The usual process for the preparation of cocoa powder is that the beans are cleaned and roasted and then the husk and the germs are removed. The “cocoa kernels” obtained can be ground into “chocolate pulp” which, with the addition of sugar and dry milk, is used to make commercial chocolate. Such chocolate mashes can have a fat content of 50 to 5811 / o. Before the kernels are ground, certain amounts of fat can be removed by pressing. The common, commercially available cocoa powders contain additives such as sweeteners and vanilla or similar spices. Of the three varieties commonly used, breakfast cocoa contains no less than 2219/0 fat, common cocoa 10-22% fat, and low-fat cocoa less than 10% fat. Chocolate products can likewise be used in dry powdered form, i.e. H. as powdered chocolate. Especially when powdered cocoa bean products contain dry milk, the distribution in water does not take place as quickly or as smoothly as desired. When mixed with cold water, the particles tend to form sticky lumps. To facilitate distribution, it is customary to make a paste by mixing the powder with a small amount of water and then diluting the paste to the desired concentration. It has now always been considered beneficial to have a powdered cocoa bean product that contains sweeteners and dry milk and that can be easily dispersed in cold water into paste form without vigorous stirring or prior mixing.

Das nach dem Verfahren der Erfindung erhältliche Erzeugnis ist nun ein Produkt der vorstehenden Art, das in kaltem Wasser durch einfaches Rühren unter Bildung eines guten Kakao- oder Schokoladengetränks dispergiert werden kann.The product obtainable by the method of the invention is now a product of the above kind which can be mixed in with cold water by simply stirring Can be dispersed to form a good cocoa or chocolate drink.

Die Erfindung wird nachstehend in ihrer bevorzugten Ausführungsform an Hand von Zeichnungen genauer erläutert. Von diesen Zeichnungen ist Fig. 1 ein Fließschema für das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Kakao enthaltenden, in Wasser leicht dispergierbaren Nahrungsmittels in Pulverform, Fig. 2 eine schematische Ansicht einer zur Durchführung der Umwandlung des Pulvers geeigneten Vorrichtung, Fig. 3 ein ausführliches Fließschema des Verfahrens gemäß Erfindung. Nach diesem Verfahren wird ein trockenes Gemisch aus Kakaopulver, Zucker und trockenem Milchpulver, worin ein Gehalt an Zucker etwa 16 bis 27,% der Trockenmischung betragen muß, kontinuierlich im freien Fall kurzzeitig bei etwa 27 bis 49' C auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 8 bis 20 1/a eingefeuchtet und nach kurzer Ruhepause auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 2,0 bis 3,0%. getrocknet.The invention is explained in more detail below in its preferred embodiment with reference to drawings. Of these drawings, Fig. 1 containing a flow chart for the inventive method of producing a cocoa, readily water-dispersible foodstuff in powdered form, Fig. 2 is a schematic view of an apparatus suitable for carrying out the conversion of the powder device, FIG. 3 is a detailed flow diagram of the Method according to the invention. According to this process, a dry mixture of cocoa powder, sugar and dry milk powder, in which a sugar content must be about 16 to 27% of the dry mixture, is continuously in free fall at about 27 to 49 ° C. to a moisture content of 8 to 20 1 / a moistened and after a short rest to a moisture content of about 2.0 to 3.0%. dried.

In Stufe 10 des Hießschemas Fig. 1 wird eine pulverisierte Ausgangsmischung mit Trockenmilchanteilen mechanisch hergestellt. Vorzugsweise wird handelsübliches, im Sprühverfahren getrocknetes Magennilchpulver von gut genießbarer Qualität benutzt, wie es durch übliche Sprühtrocknungsmethoden gewonnen wird. Ein derartiges Milchpulver besitzt in wasserfreier Form einen erheblichen Laktosegehalt und ist relativ hygroskopisch. Es ist relativ schlecht benetzbar und kann in kaltem Wasser nur nach längerem mechanischem Schlagen oder Schütteln dispergiert werden. Die Teilchengröße kann 40 bis 120 #t betragen. Außer Süßungsmitteln, z. B. Rohrzucker, können der Ausgangsmischung noch Gewürze, wie Vanille, und einige feste Milchbestandteile einverleibt oder in pulverisierter Form zugesetzt sein. - Die Mischung aus Stufe 10 wird dann zur Umwandlungsstufe 11 übergeführt, wo die Teilchen der trockenen Mischung miteinander verbunden werden. Dieses Umwandlungsverfahren wird durchgeführt, indem die Mischung durch eine Zone geleitet wird, in der die Teilchen in genügendem Umfang befeuchtet werden, um ihre Oberflächen klebrig zu machen. In der Endstufe 12 wird überschüssige Feuchtigkeit aus dem Produkt entfernt, um ein Produkt mit dem gewünschten Feuchtigkeitsgehalt zu erhalten, ohne dabei jedoch die Bindungen zwischen den Teilchen zu zerstören.In step 10 of the designation scheme Fig. 1 , a powdered starting mixture with dry milk portions is produced mechanically. Preference is given to using commercially available, spray-dried gastric milk powder of easily edible quality, as obtained by conventional spray-drying methods. Such a milk powder has a considerable lactose content in anhydrous form and is relatively hygroscopic. It is relatively difficult to wet and can only be dispersed in cold water after prolonged mechanical beating or shaking. The particle size can be 40 to 120 #t. Except sweeteners, e.g. B. cane sugar, spices such as vanilla and some solid milk components can be incorporated into the starting mixture or added in powdered form. - The mixture of step 10 is then transferred to the conversion stage 11, where the particles of the dry mixture are joined together. This conversion process is carried out by passing the mixture through a zone in which the particles are sufficiently wetted to render their surfaces tacky. In the final stage 12, excess moisture is removed from the product in order to obtain a product with the desired moisture content without, however, destroying the bonds between the particles.

Fig. 2 erläutert eine geeignete Vorrichtung, die zur Umwandlung des Pulvers benutzt werden kann. Sie besteht aus einer senkrechten Kammer 16 mit einer nach unten gerichteten Einlaßleitung 17, die die pulverisierte, durch Druckluft von einem Vorratstrichter beförderte Mischung aufnimmt. Etwas Luft wird aus der Kammer 16 durch die Leitung 18 entfernt, wodurch Luft in die Kammer durch die öffnungen 19 zwischen dem Hauptteil der Kammer und der konischen Auslaßzone 21 eing gesogen wird. Die Seiten der Kammer können durch Umlaufen von wariner Luft durch den Mantel 22 waringehalten werden, wodurch verhindert wird, daß sich Feuchtigkeit an den Innenflächen der Kammer kondensiert. Das frei fallende Pulver gelangt durch die Zone 23, wo es mit feinzerstäubtem Wasser, das aus Düse 24 gedrückt wird, vermengt wird. Ferner kann etwas gesättigter Dampf mit Hilfe der Düsen 26 eingeleitet werden. Die fallende Pulverinischung nimmt Feuchtigkeit auf, wodurch der auf das untere Förderband 17 gelangende Stoff einen (Gesamt)- Feuchtigkeitsgehalt von etwa 8 bis 2011/o erhält, wobei etwa 16,01179 das Optimum darstellen. Diese befeuchtete Pulvermischung wird der endgültigen Trocknung 12 unterworfen, damit ein für ein handelsübliches Produkt geeigneter Gesamtfeuchtigkeitsgehalt von etwa 2,5 bis 3,01/o erhalten wird. Die bevorzugte Temperatur der Behandlungszone beträgt größenordnungsirfäßig 27 bis 49' C. Figure 2 illustrates a suitable apparatus that can be used to convert the powder. It consists of a vertical chamber 16 with a downwardly directed inlet conduit 17 which receives the pulverized mixture conveyed by compressed air from a storage hopper. Some air is removed from the chamber 16 through the conduit 18 , whereby air is drawn into the chamber through the openings 19 between the main part of the chamber and the conical outlet zone 21. The sides of the chamber can be kept warm by circulating warm air through the jacket 22, thereby preventing moisture from condensing on the interior surfaces of the chamber. The freely falling powder passes through zone 23, where it is mixed with finely atomized water that is pressed out of nozzle 24. Furthermore, somewhat saturated steam can be introduced with the aid of the nozzles 26 . The falling powder mixture absorbs moisture, as a result of which the material arriving on the lower conveyor belt 17 receives a (total) moisture content of approximately 8 to 2011 / o, with approximately 16.01179 being the optimum. This moistened powder mixture is subjected to the final drying 12 so that a total moisture content of about 2.5 to 3.01 / o suitable for a commercial product is obtained. The preferred temperature of the treatment zone is on the order of 27 to 49 ° C.

Wenn die Pulverteilchen mit dem Dampf und zerstäubtem Wasser vermengt werden, verteilt sich die Feuchtigkeit auf den Oberflächen der Teilchen selbst, wobei diese eine genügende Feuchtigkeitsmenge aufnehmen und klebrig werden. Die Teilchen des Magermilchpulvers verbinden sich dabei unmittelbar, wenn die Mischung in die Behandlungszone gelangte mit den anderen Teilchen der Mischung oder haften auf ihnen. Außerdem werden die Teilchen der Mischung in der Behandlungszone auf solche Weise vermengt, daß unregelmäßige Berührungen zwischen den Teilchen in Suspension erfolgen, damit sie in Form von Agglomeraten oder Körnern von unregelmäßiger Form zusammenkleben. Diese sind in Größe Bund Form verschieden.When the powder particles are mixed with the steam and atomized water the moisture spreads on the surfaces of the particles themselves, these absorb a sufficient amount of moisture and become sticky. the Particles of the skimmed milk powder combine immediately when the mixture got into the treatment zone with the other particles of the mixture or adhered on them. In addition, the particles of the mixture in the treatment zone blended in such a way that irregular contacts between the particles in suspension are made so that they are in the form of agglomerates or grains of irregular shape glue together. These are different in size and shape.

Die gesamte Behandlungszeit in der Vorrichtung der Fig. 2 beträgt 5 bis 60 Sekunden. Die, am unteren Ende der Vorrichtung austretenden Agglomerate sind relativ weich und gegenüber mechanischer Behandlung nicht sehr widerstandsfähig. Sie werden ohne weitere Behandlung, z. B. auf einem Förderband, in Ruhe gelassen, bis die Gebilde fest werden. Die Ruhedauer kann mit den Temperatur- und Feuchtigkeitsbedingungen schwanken und etwa 1 bis 2 Minuten betragen. Nach der Ruhezeit ist das Produkt bedeutend weniger klebrig, relativ frei fließend, und die Agglomerate besitzen ausreichende Festigkeit für weitere Behandlung und Trocknung, ohne daß befürchtet werden müßte, daß sie zerbrechen oder zerfallen.The total treatment time in the device of FIG. 2 is 5 to 60 seconds. The agglomerates emerging at the lower end of the device are relatively soft and not very resistant to mechanical treatment. You will be treated without further treatment, e.g. B. on a conveyor belt, left alone until the structures are solid. The duration of rest can vary with temperature and humidity conditions and can be around 1 to 2 minutes. After the rest period the product is significantly less sticky, relatively free flowing, and the agglomerates have sufficient strength for further treatment and drying without fear of breaking or disintegrating.

Die Behandlung in der Vorrichtung der Fig. 2 erfolgt unter solchen Temperatur- und Zeitbedingungen, daß eine wesentliche Erhöhung der Menge an unlöslichem Stoff in dem Pulver vermieden wird. Vorausgesetzt, daß das Magermilchpulver von guter Qualität ist und einen Löslichkeitsindex von etwa 0,10 oder weniger besitzt (nach den Nonnen des American Dried Milk Institute), werden die Temperatur, die Feuchtigkeit und die Zeit der Behandlung in der Vorrichtung der Fig. 2 und beim, endgültigen Trocknen so geregelt, daß eine merkliche Erhöhung des Löslichkeitsindex der in Stufe 10 zugesetzten Trockenmilchbestandteile vermieden wird. Wenn in der Behandlun-szone eine mittlere Temperatur von 38' C vorliegt und der Gesamtfeuchtigkeitsgehalt der Mischung beim Verlassen der Vorrichtung der Fig. 2 etwa 16% beträgt, wird gefunden, daß keine merkliche Erhöhung des Löslichkeitsindex erfolgt, wenn die gesamte Verweildauer (einschließlich der Verweilzeit in der Vorrichtung der Fig. 2 und der überführungszeit zur endgültigen Trocknung) ungefähr 3 Minuten beträgt. Eine anfängliche Verringerung des Feuchtigkeitsgehaltes unter etwa 10% im Anfangsteil der Endtrocknung macht das Pulver in dieser Hinsicht weniger empfindlich, so daß danach die Endtrocknung innerhalb von etwa 10 bis 25 Minuten durchgeführt werden kann.The treatment in the apparatus of Fig. 2 is carried out under conditions of temperature and time such that a substantial increase in the amount of insoluble matter in the powder is avoided. Provided that the skimmed milk powder is of good quality and has a solubility index of about 0.10 or less (according to the American Dried Milk Institute nuns), the temperature, humidity and time of treatment in the apparatus of Figs during the final drying is regulated so that a noticeable increase in the solubility index of the dry milk ingredients added in stage 10 is avoided. If the treatment zone has an average temperature of 38 ° C. and the total moisture content of the mixture on exiting the apparatus of FIG Residence time in the device of FIG. 2 and the transfer time for final drying) is approximately 3 minutes. An initial reduction in the moisture content below about 10% in the initial part of the final drying renders the powder less sensitive in this regard, so that the final drying can then be carried out in about 10 to 25 minutes.

Obwohl verschiedene Verfahren zur Entfernung der überschüssigen Feuchtigkeit der letzten Trocknung 12 benutzt werden können, ist es zweckmäßig, eine mechanische Handhabung zu vermeiden, die ein merkliches Zerreiben bzw. umfangreiches Zerbrökkeln des Produktes verursachen könnte. In gleicher Weise ist es geboten, jede merkliche Erhöhung der Menge an unlöslichen Stoffen in dem Produkt, z. B. an koaguliertem Eiweiß, zu veigneiden. Wenn das Produkt in Berührung mit Luft getroknet wird, kann die Temperatur der Luft etwa 93 bis 1491 C betra-C, , wobei 110 bis 132' C am ceignetsten scheinen. Cen 9 Die Temperaturwerte, und die Trocknungszeiten können im umgekehrten Verhältnis schwanken, sollten aber so geregelt werden, daß die Bildung unzweckmäßiger Mengen an unlöslichen Stoffen und schlechten Geruches durch Überhitzen vermieden wird. Der endgültige Feuchtigkeitsgehalt des Produktes soll insgesamt etwa 2 bis 311/o. betragen.Although various methods can be used to remove the excess moisture from the final drying 12, it is desirable to avoid mechanical handling which could cause significant attrition or extensive crumbling of the product. Likewise, any noticeable increase in the amount of insoluble matter in the product, e.g. B. coagulated protein to avoid. If the product is dried in contact with air, the temperature of the air can be around 93 to 1491 C , with 110 to 132 C being the most suitable. Cen 9 The temperature values and the drying times can fluctuate inversely, but should be regulated in such a way that the formation of inappropriate amounts of insoluble substances and bad smells due to overheating is avoided. The final moisture content of the product should total about 2 to 311 / o. be.

Ein zweckmäßiges Trocknungsverfahren besteht darin, das feuchte Material über ein Sieb zu leiten, das mit kleinen Löchern versehen ist und das vibriert, danuit der Stoff vom Eingangsteil zum Ausgangsteil des Siebes weiterbewegt wird, und es in senkrechter Richtung zu bewegen, damit sich eine lockere Schicht ausbildet. Zusammen mit der Vibrationswirkung wird trockene, warme Luft nach oben durch das Sieb geleitet, damit sie durch die Pulverschicht streicht. Zahl und Größe der öffnungen in diesem Sieb werden in bezug auf die Geschwindigkeit der durchgeleiteten Luft so gewählt, daß das über das Sieb laufende Produkt aufgelockert und leicht aufgewirbelt wird. Bei diesem Verfahren wird das Produkt über dem Sieb zumindest teilweise durch die damit vermischte Luft getragen. Dies ermöglicht eine Trocknung ohne rauhe, mechanische Handhabung, die die Pulveragglomerate zerstören könnte. Eine geringe Menge relativ feinen Pulvers wird vom Trockner mit der Luft fortgeführt. Derartiges Material kann aber in das Verfahren zurückgeführt werden. - Wie oben bemerkt, dient das Umwandlungsverfahren 11 dazu, zwischen den Teilchen des Magermilchpulvers und denen der anderen Mischungsbestandteile Bindungen auszubilden, und außerdem werden dabei Agglomerate von unregelmäßiger Form gebildet, die ein oder mehrere Teilchen des ursprünglichen Produktes enthalten. Obwohl die Laktose des im Sprühverfahren getrockneten Milchpulvers, das der Mischstufe 1,0 zugeführt wird, in wasserfreier oder amorpher Form vorliegt, liegt sie im Endprodukt größtenteils in beständiger, kristallisierter Form vor. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, wenn der Mischstufe 10 nicht nur im Sprühverfahren getrocknetes Magermilchpulver, sondern zusätzlich auch eine geringe Menge pulverisierter, kristallisierter Laktose (a-Laktosemonohydrat) zugeführt wird. Als Quelle für derartige Laktose kann das feine Pulver, das beim endgültigen Trocknen 12, wie beschrieben, gewonnen wird, oder feinteiliges, im Sprühverfahren getrocknetes Magermilchpulver benutzt werden, nachdem seine Laktose in die kristallisierte Form übergeführt worden ist.A convenient drying method is to pass the moist material over a sieve, which is provided with small holes and which vibrates, then the fabric is moved from the entrance part to the exit part of the screen, and move it in a vertical direction so that a loose layer trains. Together with the vibration effect, dry, warm air is directed upwards through the sieve so that it sweeps through the powder layer. The number and size of the openings in this sieve are selected in relation to the speed of the air passed through so that the product flowing over the sieve is loosened and slightly swirled up. In this process, the product is at least partially carried over the sieve by the air mixed with it. This enables drying without rough, mechanical handling that could destroy the powder agglomerates. A small amount of relatively fine powder is carried away by the dryer in the air. Such material can, however, be fed back into the process. - As noted above, the conversion process 11 is used between the particles of skim milk powder and those of the other components of the mixture to form bonds, and also thereby agglomerates are formed of irregular shape, which contain one or more particles of the original product. Although the lactose of the spray-dried milk powder that is fed to the mixing stage 1.0 is in anhydrous or amorphous form, it is largely in a stable, crystallized form in the end product. It has proven to be useful if the mixing stage 10 is supplied not only with spray-dried skimmed milk powder, but also a small amount of powdered, crystallized lactose (α-lactose monohydrate). The fine powder obtained in the final drying 12 as described, or the finely divided, spray-dried skimmed milk powder after its lactose has been converted into the crystallized form can be used as a source of such lactose.

Die relativen Mengen der Mischungsbestandteile der Mischstufe 10 können erheblich schwanken. So können z. B. 29,02 bis 34,47 kg Magermilchpulver auf je 45,35 kg Mischung neben 10,88 bis 16,32 kg der anderen Ausgangsprodukte angewandt werden. 5 bis 2011/a des im Sprühverfahren getrockneten Magermilchpulvers können aus Magermilchpulver bestehen, dessen Laktosegehalt in kristallisierter Form vorliegt.The relative amounts of the mixing components of the mixing stage 10 can vary considerably. So z. B. 29.02 to 34.47 kg of skimmed milk powder can be applied to 45.35 kg of mixture in addition to 10.88 to 16.32 kg of the other starting products. 5 to 2011 / a of the spray-dried skimmed milk powder can consist of skimmed milk powder, the lactose content of which is in crystallized form.

Das nach dem oben beschriebenen Verfahren hergestellte Produkt besitzt zahlreiche erwünschteEigenschaften. Eine Eigenschaft ist die, daß es relativ gut benetzbar ist. Wenn ein Teelöffel voll des Produktes in einen mit kaltem Wasser gefüllten Becher gegeben wird, schwimmt es nur kurze Zeit auf der Oberfläche, um dann unterzusinken. Nach dem Sinken kann der Inhalt des Bechers durch einfaches Rühren bewegt werden, um eine vollständige Verteilung unter Bildung eines homogenen, flüssigen Getränkes zu erreichen. Beim Rühren oder Schwenken bilden sich keine klebrigen Klumpen. In einem typischen Fall sind etwa 5 Sekunden bei 10 g des Produktes nötig, damit es in 100 cem Wasser bei einer Temperatur von 21' C in einem 600-ccm-Kolben untersinkt. Nach dem Sinken erfolgt durch etwa 10 Sekunden langes Rühren mit einem Löffel eine vollständige Verteilung.The product made by the process described above has numerous desirable properties. One property is that it is relatively easily wettable. If a teaspoonful of the product is put into a mug filled with cold water, it only floats on the surface for a short time and then sinks under. After sinking, the contents of the cup can be agitated by simply stirring to achieve complete distribution to form a homogeneous, liquid beverage. No sticky lumps form when stirring or swirling. In a typical case it takes about 5 seconds with 10 g of the product for it to sink in 100 cem of water at a temperature of 21 ° C in a 600 cc flask. After sinking, stirring with a spoon for about 10 seconds will distribute it completely.

Wie bereits erwähnt, sind die üblichen Kakao- und Schokoladensorten in kaltem Wasser nicht gut benetzbar, und es ist üblich, derartige Produkte vor der Verteilung in heißem Wasser mit einer geringen Wassermenge anzurühren, um eine Paste herzustellen. Solche unerwünschten Eigenschaften werden bei dem vorliegenden Produkt völlig vermieden. So kann man mit dem vorliegenden Produkt durch direktes Mischen mit der gewünschten Menge heißer oder kalter Flüssigkeit schnell ein Getränk herstellen.As mentioned earlier, the most common types of cocoa and chocolate are Not well wettable in cold water, and it is common to use such products before the distribution in hot water with a small amount of water to stir a Making paste. Such undesirable properties are in the present Avoided product entirely. So you can go through direct with the present product Quickly mix a drink with the desired amount of hot or cold liquid produce.

Eine weitere Eigenschaft des vorliegenden Produktes ist die, daß es gute Geschmackseigenschaften besitzt, was darauf zurückzuführen ist, daß die guten Geschmackseigenschaften der Kakaobohne bei der Verarbeitung oder durch das zugesetzte, im Sprühverfahren getrocknete Magermilchpulver nicht beeinträchtigt werden.Another property of the present product is that it has good taste properties, which is due to the fact that the good Taste properties of the cocoa bean during processing or through the added, Skimmed milk powder dried in the spray process are not adversely affected.

Ein weiteres Kennzeichen des Produktes ist, daß es nicht hygroskopisch ist und deswegen nicht in geschlossenen Behältern gelagert werden muß. Der größere Teil des Laktosegehaltes ist hydratisiert und liegt in Form von a-Laktosemonohydrat vor, der das Produkt im Hinblick auf die Luftfeuchtigkeit beständig macht. Ferner ist es frei fließend und kann deswegen in Behältern gelagert werden, die ähnlich wie die üblichen Salzkartons eine Ausgußöffnung besitzen.Another characteristic of the product is that it is not hygroscopic and therefore does not have to be stored in closed containers. The bigger one Part of the lactose content is hydrated and is in the form of α-lactose monohydrate that makes the product resistant to humidity. Further it is free flowing and can therefore be stored in containers that are similar like the usual salt cartons have a pouring opening.

Das Produkt besitzt eine gleichmäßige braune Farbe.The product has an even brown color.

Der Löslichkeitsindex des Endproduktes hängt größtenteils von dem Löslichkeitsindex der in dem benutzten ursprünglichen Produkt vorhandenen Bestandteile ab. Bei typischen Endprodukten kann der Löslichkeitsindex 1.,5 bis 2,0 betragen.The solubility index of the final product depends largely on the solubility index of the ingredients present in the original product used. In typical end products of the solubility index can be 1. 5 to 2.0.

Die Teilchengröße ist von der Zerkleinerung abhängig, die unmittelbar nach dem endgültigen Trockneu erfolgen kann. Folgende Siebanalyse ist für ein Produkt typisch: Auf einem 20-Maschen-Sieb (Öffnungen/2,54 cm, linear) .... Spuren Auf einem 60-Maschen-Sieb .... 60,7,1/0 Auf einem 80-Maschen-Sieb .... 23,20/a Auf einem 100-Maschen-Sieb .... 6,1 0/a Auf einem 140-Maschen-Sieb .- 5,8 Oby Durch ein 140-Maschen-Sieb .... 4,20/0 s5 Das Fließbild nach Fig. 3 erläutert eine besondere Ausführungsform zur Durchführung des Verfahrens. In diesem Fall wird Kakao, d. h. gemahlene Kakaokerne, aus denen etwas Fett entfernt wurde, dem Naßmischverfahren 31 zugeführt, wo er mit nicht fett-4a haltigen Trockenmilchbestandteilen, einem Süßungsmittel, wie Rohrzucker, einem Gewürz, wie Salz, und Wasser gemischt wird. Die nicht fetthaltigen Trockenmilchbestandteile können Magermilch in entweder konzentrierter oder pulverisierter Form sein. Die 45 Mischung kann folgendermaßen zusammengesetzt sein: Mischung la Kakao (15'%. Fettgehalt) ....... 4,08 kg Magermilchbestandteile, (bezogen auf trockenes Produkt) ....... 5,67 kg Rohrzucker ..... ............. 3,62 kg Salz (Na C1) ................... 0,23 kg Leeithin ...................... 0,11 kg Wasser ....................... 20,59 kg Diese Mischung 1 a ist flüssig und enthält etwa 40,% Festkörper. Der Rohrzucker ist ein Teil des Süßungsmittels für das Endprodukt. Das Lecithin dient zur Dispergierung.The particle size depends on the size reduction, which can take place immediately after the final drying. The following sieve analysis is typical for a product: On a 20-mesh sieve (openings / 2.54 cm, linear) .... tracks On a 60-mesh sieve .... 60,7,1 / 0 on a 80-mesh sieve .... 23.20 / a On a 100-mesh sieve .... 6.1 0 / a On a 140-mesh sieve - 5.8 Oby through a 140-mesh sieve Sieve .... 4.20 / 0 s5 The flow diagram according to FIG. 3 explains a particular embodiment for carrying out the method. In this case cocoa, i. H. Ground cocoa kernels from which some fat has been removed are fed to the wet mixing process 31 , where they are mixed with non-fat-4a dry milk ingredients, a sweetener such as cane sugar, a spice such as salt, and water. The non-fat dry milk ingredients can be skimmed milk in either concentrated or powdered form. The 45 mixture can be composed as follows: Mixture la cocoa (15%. Fat content) ....... 4.08 kg skimmed milk components, (based on dry product) ....... 5.67 kg cane sugar . .... ............. 3.62 kg salt (Na C1) ................... 0.23 kg Leeithin ...................... 0.11 kg water ....................... 20.59 kg This mixture 1 a is liquid and contains about 40% solids. The cane sugar is part of the sweetener for the end product. The lecithin is used for dispersion.

Die in Stufe 31 hergestellte nasse Mischung wird in Stufe. 32 bei einer Temperatur von etwa 77' C eine Zeitlang, z. B. etwa 15 Minuten gekocht. Hierbei bildet sich eine homogene gekochte Masse, die dann getrocknet wird, uni eine pulverige »Vortnischung« zu gewinnen. Der Feuchtigkeitsgehalt dieses Pulvers beträgt etwa 3 ü/o. Die benutzte Trocknungsvorrichtung kann trommel- oder walzenartig sein, oder es kann ein geeigneter Sprühtrockner angewandt werden. Dieses Ausgangspulver bzw. diese Vormischung wird dann in Stufe 34 mit weiteren Bestandteilen, z. B. insbesondere im Sprühverfahren getrocknetem wasserfreiem Magerinilchpulver, wie oben beschrieben, trocken gemischt. Als besonderes Beispiel sei angeführt, daß 13,60kg Vormischung aus Stufe33 mit 19,95 kg im Sprühverfahren getrocknetem Magermilchpulver in Stufe 34 gemischt werden.The wet mix made in step 31 is made in step. 32 at a temperature of about 77 ° C for a while, e.g. B. cooked for about 15 minutes. This creates a homogeneous cooked mass, which is then dried in order to obtain a powdery "pre-mix". The moisture content of this powder is about 3 %. The drying device used can be drum-type or roller-type, or a suitable spray dryer can be used. This starting powder or this premix is then in step 34 with further ingredients, for. B. in particular spray-dried anhydrous skimmed milk powder, as described above, dry mixed. As a special example it should be mentioned that 13.60 kg of premix from stage 33 are mixed with 19.95 kg of skimmed milk powder dried in the spray process in stage 34.

Außer dem Magermilchpulver wird pulverisierte Laktose in Form von a-Laktosemonohydrat zugesetzt, wobei die Menge etwa 2 bis 511/e des zugesetzten Magermilchpulvers beträgt. Weitere Zusätze sind Rohrzucker, Vanillezucker und ein geeigneter Stabilisator. Es können verschiedene Stabilisatoren, z. B. Stärke, Gelatine, benutzt werden. Besonders kann Reisstärke in vorgelatinierter Form mit guten Ergebnissen angewandt werden. Wenn die vorstehende Mischung la für das Vormischungspulver benutzt wird, kann durch Zufügung solcher Zusätze in der Stufe 34 eine Mischung folgender Zusammensetzung bereitet werden: Mischung 11 a Vormischungspulver .......... 13,73 kg Im Sprühverfahren getrocknetes Magermilchpulver ........... 19,95 kg Rohrzucker ................... 12,70 kg Vanillezucker ................. 0,45 kg Vorgelatinierte Reisstärke ...... 0,15 kg Pulverisierte Laktose ........... 1,36 kg Die vorstehenden Mischungen la und Il a ergeben folgende Gesamtzusammensetzung: Mischuna Illa C Kakao ............. « .......... 4,08 kg Feste Magermilchbestandteile ... 25,65 kg Rohrzucker ................... 16,32 kg Salz (Na C1) ................... 0,23 kg Vanillezucker ................. 0,45 kg Vorgelatinierte Reisstärke ...... 0,15 kg Lecithin ...................... 0,11 kg Pulverisierte Laktose ........... 1,36 kg Anstatt den gesamten Kakao in die Vormischung zu geben, kann ein Teil auch der Trockenmischung einverleibt werden. So können z. B. die vorstehenden Mischungen 1 a-, 11 a und 111 a wie folgt verändert werden: Mischung Ib Kakao (1501a Fettgehalt) ....... 4,08 kg CD Magermilchbestandteile (bezogen auf trockenes Produkt) ....... 7,71 kg Rohrzucker ................... 2,72 kg Salz (Na CI) ................... 0,23 kg Lecithin ...................... 0,11 kg Wasser ....................... 21,22 kg Die vorstehende Masse wurde gekocht und, wie oben beschrieben, in eine pulverige Vormischung übergeführt.In addition to the skimmed milk powder, powdered lactose is added in the form of α-lactose monohydrate, the amount being about 2 to 511 / e of the added skimmed milk powder. Other additives are cane sugar, vanilla sugar and a suitable stabilizer. Various stabilizers, e.g. B. starch, gelatin, can be used. In particular, rice starch in pregelatinized form can be used with good results. If the above mixture la is used for the premix powder, a mixture of the following composition can be prepared by adding such additives in step 34: Mixture 11 a premix powder .......... 13.73 kg Spray-dried skimmed milk powder . .......... 19.95 kg cane sugar ................... 12.70 kg vanilla sugar ........... ...... 0.45 kg pre-gelatinized rice starch ...... 0.15 kg powdered lactose ........... 1.36 kg The above mixtures Ia and IIa result in the following overall composition: Mischuna Illa C cocoa ............. «.......... 4.08 kg solid skimmed milk components ... 25.65 kg cane sugar ........ ........... 16.32 kg salt (Na C1) ................... 0.23 kg vanilla sugar ...... ........... 0.45 kg pregelatinized rice starch ...... 0.15 kg lecithin ...................... 0.11 kg Powdered lactose ........... 1.36 kg Instead of adding all of the cocoa to the premix, some of it can also be incorporated into the dry mix will. So z. B. the above mixtures 1 a-, 11 a and 111 a can be changed as follows: Mixture Ib cocoa (1501a fat content) ....... 4.08 kg CD skimmed milk ingredients (based on dry product) ..... .. 7.71 kg cane sugar ................... 2.72 kg salt (Na CI) ............... .... 0.23 kg lecithin ...................... 0.11 kg water .............. ......... 21.22 kg The above mass was boiled and, as described above, converted into a powdery premix.

Mit 14,19 kg dieser Vorinischung wurde unter Trockenvermischen eine folgende Mischung benutzt: Mischung IIb Pulverige Vormischung ......... 14,19 kg Kakao (15% Fettgehalt) ....... 0,68 kg Im Sprühverfahren getrocknetes Magermächpulver ........... 17,93 kg Rohrzucker ................... 13,60 kg Vanillezucker ................. 0,45 kg Vorgelatinierte Reisstärke, ...... 0, 15 kg Pulverisierte Laktose ........... 0,45 kg Die vorstehenden Mischungen lb und Ilb ergeben folgende Gesamtzusammensetzung: Mischung Illb Kakao ........................ 4,08 kg Magermilchbestandteile ........ 25,65 kg Rohrzucker ................... 16,32 kg Salz (Na C1) ................... 0,23 kg Vanillezucker ........ » ........ 0,45 kg Stärke ......................... 0, 15 kg Lecithin ...................... 0,11 kg Pulverisierte Laktose ........... 0,45 kg Die Trockenmischung auf Stufe 34 wird dann der Umwandlungsstufe 35 zugeführt, die in gleicher Weise wie Stufe 11 der Fig. 1 durchgeführt werden kann. Nach der Stufe 35 wird das Produkt in Stufe 36, die der Stufe 12 der Fig. 1 entspricht, endgültig getrocknet, um das Endprodukt zu gewinnen.With 14.19 kg of this premix, the following mixture was used with dry mixing: Mixture IIb Powdery premix ......... 14.19 kg cocoa (15% fat content) ....... 0.68 kg Im Spray method for dried low-fat powder ........... 17.93 kg cane sugar ................... 13.60 kg vanilla sugar ....... .......... 0.45 kg Pregelatinized rice starch, ...... 0, 15 kg Powdered lactose ........... 0.45 kg The above mixtures lb and Ilb result in the following overall composition: Mixture Illb cocoa ........................ 4.08 kg skimmed milk components ........ 25.65 kg cane sugar . .................. 16.32 kg salt (Na C1) ................... 0.23 kg Vanilla sugar ........ »........ 0.45 kg starch ......................... 0, 15 kg lecithin ...................... 0.11 kg powdered lactose ........... 0.45 kg The dry mix on level 34 of the conversion stage 35 is supplied then to 11 of Figure in the same manner as step. 1 can be performed. After step 35 , the product is finally dried in step 36, which corresponds to step 12 in FIG. 1 , in order to obtain the end product.

Die Herstellung einer gekochten Vormischung in der angegebenen Weise erleichtert die Herstellung eines Produktes von großer Einheitlichkeit und mit den gewünschten Farb- und Geschmackseigenschaften. Durch Einstellen der zur Herstellung der Vormischung angewandten Rohrzuckermenge ist es möglich, die Bröckligkeit des fertigen Produktes zu regeln. So kann die Vonnischung aus 16 bis 2711/o Rohrzucker und 33 bis 60%# Trockenmilchbestandteilen bestehen, wenn die Vormischung 27 bis 4111/o der Gesamttrockenmischung darstellt. Rohrzuckermengen über die erwähnten 271% hinaus rufen erhebliche Klebrigkeit in dem Konverter hervor, während bei Werten unter 161/o die im Konverter gebildeten Agglomerate zu bröcklig sind.The preparation of a cooked premix in the manner indicated facilitates the production of a product of great uniformity and with the desired color and taste characteristics. By adjusting the amount of cane sugar used to make the premix it is possible to control the friability of the finished product. For example, the mixture can consist of 16 to 2711 / o cane sugar and 33 to 60% dry milk components if the premix represents 27 to 4111 / o of the total dry mixture. Cane sugar quantities in excess of the 271% mentioned cause considerable stickiness in the converter, while at values below 161 / o the agglomerates formed in the converter are too crumbly.

Natürlich sind viele Veränderungen der Ausführungsformen dieser Erfindung möglich. Obwohl das im vorstehenden beschriebene Produkt hauptsächlich zur Herstellung von heißen oder kalten Getränken benutzt werden soll, kann es natürlich auch zu anderen Zwecken, z. B. als Grundbestandteil für die Herstellung von Pudding' Eiscrememischungen, Eiskuchen oder Gefrorenem, benutzt werden, wo ein schokoladenartiger Geschmack zusammen mit Milchbestandteilen gewünscht wird. Wenn es eine ausreichende Menge vorgelatinierter Stärke oder anderer Stabilisatoren enthält, kann das Produkt zur Herstellung von Pudding mit Schokoladengeschinack benutzt werden. So können z. B. die Mischungen II a und Ilb verändert werden, indem die Menge an vorgelatinierter Stärke von 0,15 auf 0,68 kg erhöht wird. Wie bekannt, kann dieser Bestandteil eine beständige Gallerte in kaltem Wasser bilden. Wenn ein derartiges Produkt in Wasser verteilt wird, bindet die vorgelatinierte Stärke unter Bildung eines Puddings schnell ab.Obviously, many changes are possible in the embodiments of this invention. Although the product described above is to be used mainly for the production of hot or cold beverages, it can of course also be used for other purposes, e.g. B. be used as a basic ingredient for the production of pudding 'ice cream mixes, ice cakes or frozen foods, where a chocolate-like taste is desired along with milk ingredients. If it contains a sufficient amount of pregelatinized starch or other stabilizers, the product can be used to make chocolate puddings. So z. B. the mixtures II a and II b can be changed by increasing the amount of pregelatinized starch from 0.15 to 0.68 kg . As is known, this ingredient can form a persistent gel in cold water. When such a product is dispersed in water, the pregelatinized starch quickly sets to form a pudding.

Wie oben beschrieben, kann der Fettgehalt des angewandten Kakaos schwanken. Wenn ein Produkt mit geringem Fettgehalt gewünscht wird, kann der Kakao z. B. 12 bis 220/e Fett enthalten. Der natürlich vorliegende Fettgehalt des Kakaos kann durch zugesetztes Fett, z. B. Butterfett, oder andere pflanzliche oder tierische Fette, z. B. hydriertes Baumwollsaatöl, ergänzt werden. Solches Fett wird der Vormischung vor dem Trocknen zugesetzt. Butterfett kann der Vormischung zugesetzt werden, indem die Magermilchbestandteile in dieser Stufe teilweise oder vollständig durch Vollmilch ersetzt werden.As described above, the fat content of the cocoa used can vary. If a low fat product is desired, can the Cocoa z. B. contain 12 to 220 / e fat. The naturally present fat content of the Cocoa can be replaced by added fat, e.g. B. butterfat, or other vegetable or animal fats, e.g. B. hydrogenated cottonseed oil, can be supplemented. Such fat will added to the premix before drying. Butterfat can be added to the premix be by partially or completely removing the skimmed milk ingredients at this stage be replaced with whole milk.

In der USA.-Patentschrift 1928 135 ist ein Verfahren zur Herstellung von Milchzucker in der Monohydratfonn durch Zerstäuben von anhydrischem, durch Zerstäubungstrocknung von Molke erhaltenem Milchzucker in einen auf etwa 5,30/a des Milchzuckergewichtes feuchtigkeitskonditionierten Raum beschrieben. Hierbei ist jedoch die Trockenmolke längere Zeit erhöhten Temperaturen ausgesetzt, so daß bei Ausübung dieses Verfahrens mit Trockenmilch oder Trockenmagermilch die Proteine zum wesentlichen Teile denaturiert werden. Das hätte aber eine Geschmacksverschlechterung sowie eine herabgesetzte Wasserbenetzbarkeit und verringerte Dispergierbarkeit in Wasser zur Folge.US Pat. No. 1928 135 describes a process for the production of lactose in the monohydrate form by atomizing anhydrous lactose obtained by atomization drying of whey into a room that is moisture-conditioned to about 5.30 / a of the lactose weight. Here, however, the dry whey is exposed to elevated temperatures for a longer period of time, so that when this process is carried out with dry milk or dry skimmed milk, the proteins are largely denatured. However, this would result in a deterioration in taste and reduced wettability and dispersibility in water.

In Food Engineering, 1954, ist auf S. 76 und 77 ein Verfahren zur Behandlung sprühgetrockneter Magermilch beschrieben.In Food Engineering, 1954, on pages 76 and 77, a method for treating spray-dried skimmed milk is described.

Hier wird lediglch darauf hingewiesen, daß gewisse kritische Faktoren zu beachten sind, ohne diese in aller Vollständigkeit zu erläutern. Offenbar ist so aus diesen Schrifttumstellen das erfindungsgemäße Verfahren ohne weiteres nicht nahegelegt. Zudem konnte aber auch nicht vorausgesehen werden, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht nur ein nicht hygroskopisches, sondern auch ein trotz der Anwesenheit von hydrophobem Kakaofett und gegebenenfalls weiteren Fettstoffen in Wasser leicht verteilbares, Kakao enthaltendes Nahrungsmittel in Pulverform von guten Geschmackseigenschaften zu erhalten ist.It is only pointed out here that certain critical factors must be observed without explaining them in full. Apparently it is so the process according to the invention does not readily follow from these scriptures suggested. In addition, it could not be foreseen that according to the invention Procedure not only a non-hygroscopic, but also one in spite of the presence of hydrophobic cocoa fat and possibly other fatty substances in water easily Spreadable food containing cocoa in powder form with good taste properties is to be obtained.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung eines Kakao enthaltenden, in Wasser leicht dispergierbaren Nahrungsmittels in Pulverform, dadurch gekennzeichnet, daß ein trockenes Gemisch aus Kakaopulver, Zucker und Milchpulver, dessen Gehalt an Zucker etwa 16 bis 27,1/o der Trockenmischung beträgt, kontinuierlich im freien Fall kurzzeitig bei etwa 27 bis 491 C auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 8 bis 20,% angefeuchtet und nach Einhaltung einer kurzen Ruhepause auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 2,0 bis 3,00/0 getrocknet wird. PATENT CLAIMS: 1. A process for the production of a cocoa-containing, easily water-dispersible foodstuff in powder form, characterized in that a dry mixture of cocoa powder, sugar and milk powder, the sugar content of which is about 16 to 27.1 / o of the dry mixture, is continuous briefly moistened in free fall at about 27 to 491 C to a moisture content of 8 to 20% and, after observing a short rest, dried to a moisture content of about 2.0 to 3.00 / 0. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein durch Kochen einer Mischung-vonKakaopulver,Trockenmilch, Rohrzucker und gegebenenfalls eines Fettes und Wasser sowie üblichen Gewürzstoffen und nachfolgendes Trocknen erhaltenes Pulver verwendet wird. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine durch Kochen einer Mischung von Kakaopulver, Trockenmilch, Rohrzucker und gegebenenfalls eines Fettes und Wasser und nachfolgendes Trocknen erhaltene Teilmischung nach einem Zusatz von Magermilchpulver und a-Lactosemonohydrat sowie gegebenenfalls Rohrzucker, Leeithin, Gelatine oder Stärke verwendet wird.-In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 1928 135; »Food Engineering«, 1954, S. 76 und 77. 2. The method according to claim 1, characterized in that a powder obtained by boiling a mixture of cocoa powder, dry milk, cane sugar and optionally a fat and water as well as customary spices and subsequent drying is used. 3. The method according to claim 1, characterized in that a partial mixture obtained by boiling a mixture of cocoa powder, dry milk, cane sugar and optionally a fat and water and subsequent drying after an addition of skimmed milk powder and α-lactose monohydrate and optionally cane sugar, Leeithin, or gelatin Starch is used. References considered: U.S. Patent No. 1928 135; "Food Engineering", 1954, pp. 76 and 77.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3472658A (en) * 1966-06-30 1969-10-14 Grace W R & Co Preparing a readily wettable cocoa-sugar composition

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1928135A (en) * 1932-02-15 1933-09-26 David D Peebles Method for manufacture of lactose containing material

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