DE1196467B - Verfahren zur Erzeugung von Oxalatueberzuegen erhoehter Schichtdicke auf Metallen - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung von Oxalatueberzuegen erhoehter Schichtdicke auf MetallenInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
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C23f
Deutsche Kl.: 48 dl - 7/18
1196467
F33357VIb/48dl
F33357VIb/48dl
7. März 1961
8. Juli 1965
Es ist bekannt, daß man das Schichtgewicht von Phosphatüberzügen bei der Herstellung mit Hilfe von
Lösungen schichtbildender Phosphate, die einen pH-Wert von 1,9 bis 3,5 aufweisen, durch Zusatz von
chelat- oder komplexbildenden organischen Mitteln zu den sauren Phosphatlösungen erhöhen kann. Als derartige
wirksame Stoffe werden insbesondere «-Aminosäuren^ und Polycarboxy-a-Aminosäuren, beispielsweise
Äthylendiamintetraessigsäure, genannt.
Beim Aufbringen von Oxalatüberzügen auf Metall- ">
oberflächen bewirkt die Gegenwart solcher chelat- oder komplexbildender Mittel in den üblichen Oxalierungslösungen
dagegen keine Veränderung des Gewichtes bzw. der Dicke dieser Oxalatschichten.
Es wurde nun ein Verfahren zur Erzeugung von Oxalatüberzügen erhöhter Schichtdicke auf Metallen
gefunden, das mit Lösungen besonderer Zusammensetzung arbeitet. Diese erfindungsgemäßen Lösungen
enthalten in an sich bekannter Weise Oxalsäure, einen oder mehrere oxydierende Beschleuniger, ein Einarbeitungssalz,
beispielsweise Eisensalz oder Trioxalatochrom(III)-Kalium, gegebenenfalls Aktivatoren,
Phosphate und/oder Acetate, sowie zusätzlich erfindungsgemäß Polyvinylphosphonsäure und/oder ein
wasserlösliches Mischpolymerisat einer Alkenphosphonsäure mit einer einfach oder mehrfach ungesättigten
organischen Verbindung.
Es kommen dabei vorzugsweise Mischpolymerisate der Vinylphosphonsäure mit Acrylsäure, Methacrylsäure
oder deren Estern, Amiden und Nitrilen sowie Vinylester, Maleinsäureanhydrid oder Crotonsäure in
Betracht.
Mit Hilfe der erfindungsgemäß vorgeschlagenen
Lösungen. gelingt es,- Schichten, zu erzeugen, deren <.^
Dicke erheblich größer ist als die mit den bekannten Lösungen erzeugten Schichten.
Besonders haben sich Polymerisatkonzentrationen von etwa 0,3 g/l bis etwa 17 g/l, vorzugsweise 0,7 g/l
bis 12 g/l, in den Oxalierungslösungen bewährt.
Die mit dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren aufgebrachten Überzüge können in mannigfacher
Weise verwendet werden. Während beispielsweise auf Eisen- oder Stahldrähten mittels der herkömmlichen
Oxalierungslösungen aufgebrachte Oxalatüberzüge das Metall während der Verformung, vor
allem beim mehrfachen Ziehen durch Düsen, nicht zu schützen vermögen, erweisen sich die erfindungsgemäß
auf den Drähten erzeugten Oxalatschichten selbst für die hohen Anforderungen, wie sie bei den mit wenigen
Zügen erzielten hohen Querschnittsverminderungen gestellt werden, als gut geeignet.
Setzt man den Oxalierungslösungen an Stelle der Verfahren zur Erzeugung von Oxalatüberzügen
erhöhter Schichtdicke auf Metallen
erhöhter Schichtdicke auf Metallen
Anmelder:
Metallgesellschaft Aktiengesellschaft,
Frankfurt/M., Reuterweg 14
Als Erfinder benannt:
Dr. Willy Herbst, Hofheim (Taunus);
Dr. Heinz Ludwig, Frankfurt/M.- Sossenheim - -
Homo- und/oder Mischpolymerisate der Alkenphosphonsäuren
eine oder mehrere monomere Alkenphosphonsäuren, insbesondere Vinylphosphonsäure
und/oder, deren saure Derivate, zu, so läßt sich keine Veränderung der Schichtdicken gegenüber den in
phosphonsäurefreien Lösungen erzeugten Überzügen feststellen.
Die Oxalatschichten gemäß dem Verfahren der Erfindung lassen sich auf entfetteten Metallteilen,
insbesondere auf Eisen-, Stahl- und Aluminiumoberflächen, in üblicher Weise durch Tauchen, Fluten
oder durch Aufspritzen der Lösungen erzeugen. Sie, werden anschließendmit Wasser gespült und getrocknet.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in den folgenden Beispielen im einzelnen erläutert.
Bei spiel 1
Autokarosseriestahlbleche werden in ..bekannter!
Weise mit einem handelsüblichen, alkalischen Entfettungsmittel 10 Minuten bei 95° C behandelt und
anschließend mit kaltem Wasser gespült. Sie werden dann 10 Minuten in eine Lösung folgender Zusammensetzung
getaucht:
15 g/l Oxalsäuredihydrat,
8 g/l Natriumchlorat,
5 g/l Eisen(II)-sulfat-heptahydrat.
8 g/l Natriumchlorat,
5 g/l Eisen(II)-sulfat-heptahydrat.
Die Lösung enthält außerdem so viel an Alkaliphosphat, daß sich ein pH-Wert von 1,9 einstellt. Die
Badtemperatur beträgt etwa 18°C.
Zu verschiedenen Teilen dieser Stammlösung werden 0,8 bzw. 1 bzw. 3 bzw. 15 g/l Polyvinylphosphonsäure
hinzugefügt. Weiteren Teilen der angegebenen Lösung werden 1 bzw. 4 g/l eines Mischpolymerisates (A) der
Vinylphosphonsäure mit Acrylsäure (Molverhältnis 80: 20) sowie 0,8 g/l bzw. 1,9 g/l eines Mischpoly-
;; ,·■ .; -; . : ... 509 599/396
merisates (B) der Vinylphosphonsäure mit Vinylacetat (Molverhältnis 80: 20) zugesetzt.
Zum Vergleich dienen Teile der Stammlösung, die zusätzlich verschiedene Mengen an Äthylendiamintetraessigsäure,
Tetranatriumäthylendiamintetraacetat, Glycin oder monomerer Vinylphosphonsäure enthalten.
Die mit diesen Lösungen oxalierten Bleche werden mit Wasser gespült und mit Heißluft getrocknet.
Anschließend wird die Schichtdicke der Oxalatüberzüge bestimmt. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse
sind in folgender Tabelle zusammengestellt.
| Zugegebene Substanz | Konzentration s/i |
Schichtdicke μ |
20 |
| 1,5 | |||
| Polyvinylphosphonsäure .. | 0,8 | 2,2 | |
| Polyvinylphosphonsäure .. | 1 | 2,5 | |
| Polyvinylphosphonsäure .. | 3 | 4 | |
| Polyvinylphosphonsäure .. | 15 | 9,9 | 25 |
| Mischpolymerisat A | 1 | 2,2 | |
| Mischpolymerisat A | 4 | 2,9 | |
| Mischpolymerisat B | 0,8 | 2,1 | |
| Mischpolymerisat B | 1,9 | 3,1 | |
| Äthylendiamintetra- | 30 | ||
| essigsäure | 3 | 1,5 | |
| Äthylendiamintetra- | J | ||
| essigsäure | 9 | 1,6 | |
| Tetranatriumäthylen- | |||
| diamintetraacetat | 1 | 1,5 | 35 |
| Tetranatriumäthylen- | |||
| diamintetraacetat | 3 | 1,4 | |
| Tetranatriumäthylen- | |||
| diamintetraacetat | δ | 1,2 | |
| Glycin | 3 | 1,3 | |
| Glycin | 9 | 1,5 | |
| Vinylphosphonsäure | 3 | 1,6 | |
| Vinylphosphansäure ..... | 10 | 1,9 | |
Wie aus der Tabelle hervorgeht, bewirken Zusätze
von monomerer Vinylphosphonsäure oder von Substanzen, die bei der Paosphatierung zu einer Vergrößerung des Schichtgewichtes führen, bei der
Oxalierung ieiae Veränderung der Schichtdicke.
In der im Beispiel 1 angegebenen Weise werden Autokarosseriestahlbleche entfettet, gespült und bei
Zimmertemperatur mit einer festhaftenden Oxalatschicht
versehen. Die hierzu verwendete Oxalierungslösung besitzt folgende Zusammensetzung:
4 g/l Oxalsäuredihydrat,
2 g/l Natriumchlorat,
1 g/l K3[Cr(C2O4),,].
2 g/l Natriumchlorat,
1 g/l K3[Cr(C2O4),,].
Die oxalierten Bleche werden mit Wasser gespült und mit Heißluft getrocknet. Nach einer Tauchzeit
von 8 Minuten beträgt die Schichtdicke 1,4 μ. Setzt man der beschriebenen Oxalierungslösung 1 g/l Polyvinylphosphonsäure
zu, so erhält man bei gleicher Behandlungsdauer Schichten mit einer Dicke von 2,8 μ.
Claims (4)
1. Verfahren zur Erzeugung von Oxalatüberzügen erhöhter Schichtdicke auf Metallen mittels Lösungen,
die Oxalsäure, einen oder mehrere oxydierende Beschleuniger, ein Einarbeitungssalz, gegebenenfalls
Aktivatoren, Phosphate und/oder Acetate enthalten, dadurch gekennzeichnet,
daß man Lösungen verwendet, die zusätzlich Polyvinylphosphonsäure und/oder ein wasserlösliches
Mischpolymerisat einer Alkenphosphonsäure mit einer einfach oder mehrfach ungesättigten
organischen Verbindung enthalten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Lösungen verwendet, die
zusammen mit Polyvinylphosphonsäure oder allein ein wasserlösliches Mischpolymerisat der Vinylphosphonsäure
mit Acrylsäure, Methacrylsäure oder deren Estern, Amiden, Nitrilen oder Vinylestern,
Maleinsäureanhydrid oder Crotonsäure enthalten.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Lösungen verwendet, die
0,3 bis 17 g/l, vorzugsweise 0,7 bis 12 g/l, an Polymerisat enthalten.
4. Lösung zur Erzeugung von Oxalatüberzügen erhöhter Schichtdicke auf Metallen, die Oxalsäure,
einen oder mehrere oxydierende Beschleuniger, ein Einarbeitungssalz, gegebenenfalls Aktivatoren,
Phosphate und/oder Acetate enthält, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt an Polyvinylphosphonsäure
und/oder ein wasserlösliches Mischpolymerisat einer Alkenphosphonsäure mit einer
einfach oder mehrfach ungesättigten organischen Verbindung.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr, 1 174045.
Französische Patentschrift Nr, 1 174045.
509599/396 6.65 © Bundesdruckerei Berlin
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