DE1169911B - Centrifuge for the separation of liquid, explosive nitric acid esters from the used nitrating acid - Google Patents
Centrifuge for the separation of liquid, explosive nitric acid esters from the used nitrating acidInfo
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Description
Zentrifuge zur Trennung von flüssigen, explosiven Salpetersäureestern von der verbrauchten Nitriersäure Die Erfindung bezieht sich auf die Trennung von flüssigen, explosiven Salpetersäureestern von der verbrauchten Nitriersäure mittels Zentrifugalkraft und betrifft im besonderen die Abtrennung von Nitroglycerin aus seinen Reaktionsmischungen.Centrifuge for the separation of liquid, explosive nitric acid esters of the spent nitrating acid The invention relates to the separation of liquid, explosive nitric acid esters from the used nitrating acid means Centrifugal force and relates in particular to the separation of nitroglycerin his reaction mixtures.
Nach dem üblichen Verfahren der Abtrennung flüssiger, explosiver Salpetersäureester aus ihren Reaktionsgemischen entweder nach dem Chargenverfahren oder nach dem kontinuierlichen Verfahren wird eine Beschickung einer Mischung des Esters und der verbrauchten Säure in einen Trennbehälter gebracht und stehengelassen, bis verbrauchte Säure und Ester in zwei wohlbestimmte Schichten sich getrennt haben. Die schwere verbrauchte Säure wird dann vom Boden des Behälters abgezogen und Säurewiedergewinnungs- und Konzentrationsverfahren unterworfen, und der flüssige Salpetersäureester wird dann mit Natriumcarbonat od. dgl. vorgewaschen und darauf zu einer Neutralisieranlage geleitet, wo das explosive Öl vor der Verwendung weiter gewaschen und getrocknet wird. Bei dem üblichen bekannten Biazzi-Verfahren wurde es für möglich gefunden, einen kontinuierlichen Schwerkraftseparator zu gebrauchen, in welchem verbrauchte Säure vom Boden und flüssiger Salpetersäureester von der Spitze des Gefäßes in stetiger Weise abgezogen wird. According to the usual method of separating liquid, explosive Nitric acid esters from their reaction mixtures either by the batch process or according to the continuous process, a feed of a mixture of the The ester and the used acid are placed in a separating container and left to stand, until spent acid and ester have separated into two well-defined layers. The heavy spent acid is then drained from the bottom of the container and acid recovery and subjected to concentration processes, and the liquid nitric acid ester is then prewashed with sodium carbonate or the like and then transferred to a neutralization system where the explosive oil is further washed and dried before use will. In the usual known Biazzi process it has been found possible to use a continuous gravity separator in which consumed Acid from the bottom and liquid nitric acid ester from the top of the jar in steady Way is deducted.
Eine neuere Abwandlung des Biazzi-Verfahrens macht es möglich, die Sodavorwäsche zu sparen und unverzüglich zu den abschließenden Sodawäschen und der Emulgierungsstufe zu gelangen. Bei allen bekannten Verfahren ist jedoch eine unerwünscht große Menge des flüssigen, explosiven Salpetersäureesters, z. B. Nitroglycerin, in den Trennbehälter anwesend, so daß beim Auftreten eines Unfalles die Menge an vorhandenem hochempfindlichem flüssigem Sprengstoff unerwünscht groß ist. Bei den älteren Chargenverfahren ist der gesamte in der Charge erzeugte flüssige, explosive Salpetersäureester in dem Trennbehälter zugegen und muß in dieser großen Menge bis zu seinem Unempfindlichmachen durch Emulgierung gehandhabt werden. Sogar bei einem Biazzi-Verfahren, welches zur Befriedigung des normalen Bedarfs einer Dynamitanlage durchgeführt wird (etwa 1200 kg Nitroglycerin pro Stunde) werden immer zwischen 100 und 150 kg Nitroglycerin in dem System zwischen dem Nitrierungs- und dem Emulgierungsbehälter anwesend sein. Die Anwesenheit von sogar dieser Menge flüssiger, explosiver Salpetersäureester in dem System ist sehr unerwünscht. A more recent modification of the Biazzi process makes it possible to use the Save the soda wash and immediately go to the final soda washes and the To reach emulsification stage. In all known methods, however, one is undesirable large amount of the liquid explosive nitric acid ester, e.g. B. nitroglycerin, present in the separation tank, so that in the event of an accident the amount of existing highly sensitive liquid explosive is undesirably large. Both older batch processes, all of the liquid explosive generated in the batch is Nitric acid ester is present in the separation container and must be in this large amount up to be handled to render it insensitive by emulsification. Even with one Biazzi process, which is used to satisfy the normal needs of a dynamite plant is carried out (about 1200 kg nitroglycerin per hour) are always between 100 and 150 kg of nitroglycerin in the system between the nitration and emulsification tanks to be present. The presence of even this amount of liquid, explosive nitric acid ester in the system is very undesirable.
Nun wurde gemäß der Erfindung eine Vorrichtung zum Abtrennen flüssiger explosiver Salpetersäureester von ihren Reaktionsgemischen gefunden, welche die gewünschte Leistung ergibt, wobei aber nur ein kleiner Bruchteil der Menge flüssigen Sprengstoffs in dem System in schlagempfindlichem Zustand anwesend ist. Die erfindungsgemäße Zentrifuge ist dadurch gekennzeichnet, daß die Trommel oben eine Aufnahmekammer zur Aufnahme der zugeführten Flüssigkeit, eine Mehrzahl von getrennten, sich nach unten und außen durch die Wand der Trommel von einem Punkt am Schnitt des Bodens und der Wand der Aufnahmekammer erstreckenden Kanälen, eine unter der Aufnahmekammer angeordnete und in Verbindung mit der Aufnahmekammer durch die Kanäle stehende Trennkammer, einen am Boden der Wand der Trennkammer angeordneten und sich im wesentlichen waagerecht nach innen, dann im wesentlichen senkrecht nach unten erstreckenden tJberlauf, einen nach außen von der waagerechten Oberfläche des Überlaufs an Punkten, welche sich am Schnitt der Wand der Trennkammer und der waagerechten Oberfläche des Überlaufs befinden, führenden Auslaßring für den schwereren Flüssigkeitsbestandteil und eine Mehrzahl von getrennten Auslaßleitungen für den leichteren Flüssigkeitsbestandteil, welche nach außen von der senkrechten Oberfläche des Überlaufs an Punkten am Boden der Trennkammer führen, besitzt und wobei der Auslaßring und die Auslaßleitungen für die flüssigen Bestandteile in Verbindung mit den Sammlern stehen. Die Wand der Trennkammer kann senkrecht oder in geeigneter Weise geneigt sein. Vorzugsweise wird die Wand der Trennkammer nach unten und außen geneigt sein. Now, in accordance with the invention, there has been an apparatus for separating liquids explosive nitric acid esters found from their reaction mixtures, which the desired Performance yields, but only a small fraction of the amount of liquid explosives is present in the system in a shock sensitive state. The inventive Centrifuge is characterized in that the drum has a receiving chamber at the top for receiving the supplied liquid, a plurality of separate, according to down and out through the wall of the drum from a point at the intersection of the floor and channels extending through the wall of the receiving chamber, one below the receiving chamber Separating chamber arranged and connected to the receiving chamber through the channels, one located at the bottom of the wall of the separation chamber and is essentially horizontal inward, then essentially vertically downwardly extending overflow outwards from the horizontal surface of the overflow at points which are at the intersection of the wall of the separation chamber and the horizontal surface of the overflow are located, leading outlet ring for the heavier liquid component and a Multiple separate outlet lines for the lighter component of the liquid, which outwards from the vertical surface of the overflow at points on the bottom lead the separation chamber, has and wherein the outlet ring and the outlet lines stand for the liquid components in connection with the collectors. The wall of the Separation chamber can be vertical or inclined in a suitable manner. Preferably will the wall of the separation chamber be inclined downwards and outwards.
Die Auslaßleitungen für den schwereren Bestandteil können gewünschtenfalls unmittelbar nach außen entweder waagerecht oder nach unten durch die Schale führen und in die Sammler münden. Jedoch ist, wie noch im besonderen erläutert wird, es gewöhnlich erwünscht, den schwereren Bestandteil anfänglich nach unten und außen und dann nach unten und innen in die Schale hinein unter die Trennkammer zu führen und dann andere Kanäle vorzusehen, welche nach außen durch die Schale an einem Punkt ausreichend weit unter den Überlauf führen, um angemessenen Abstand der Sammler für die flüssigen Bestandteile zu ermöglichen. Es ist jedoch kennzeichnend für alle Ausführungsformen der Erfindung, daß die Zentrifuge sich von selbst entleert und daß, wenn zu beliebiger Zeit die Zentrifuge stillgesetzt wird, jede getrennte oder nicht getrennte in der Zentrifuge verbleibende Flüssigkeit frei entweder in die Sammler oder aus dem Boden der Zentrifuge heraus abläuft. Wie noch im besonderen weiter bei den bevorzugten Ausführungsformen der Zentrifuge erläutert wird, ist der mittlere Teil der Schale offen und leicht zum Waschen zugänglich. The outlet lines for the heavier component can if desired Directly outwards either horizontally or downwards through the bowl and flow into the collectors. However, as will be specifically explained, it is usually desired, the heavier component down and out initially and then down and inside the tray under the separation chamber and then provide other channels leading out through the shell at one point Lead far enough under the overflow to allow a reasonable distance from the collector to allow for the liquid ingredients. However, it is characteristic of all Embodiments of the invention that the centrifuge empties itself and that if at any time the centrifuge is shut down, each separate or not separated liquid remaining in the centrifuge freely into either the Collector or drains out of the bottom of the centrifuge. As in particular is further explained in the preferred embodiments of the centrifuge the middle part of the bowl is open and easily accessible for washing.
Nachdem die erfindungsgemäße Zentrifuge im allgemeinen beschrieben ist, werden besondere bevorzugte Ausführungsformen an den Zeichnungen erläutert, worin gleiche Bezugszeichen gleiche Bauteile bezeichnen und in welchen F i g. 1 eine Seitenansicht teilweise im Aufriß und teilweise im Schnitt einer vollständigen Vorrichtung gemäß der Erfindung, F i g. 2 eine Ansicht teils im Schnitt, teils im Aufriß einer anderen Ausführungsform der Aufnahmekammer gemäß der Erfindung, F i g. 3 eine Ansicht teils im Aufriß, teils im Schnitt einer Aufnahmekammer mit einer bevorzugten Prelleinrichtung, welche das gleichmäßige Fließen begünstigt, und F i g. 4 eine vergrößerte Schnittansicht der Trennabteilung der Vorrichtung nach der Erfindung darstellt. Having described the centrifuge according to the invention in general is, special preferred embodiments are explained on the drawings, wherein the same reference numerals denote the same components and in which F i g. 1 a side view partly in elevation and partly in section of a complete one Device according to the invention, FIG. 2 a view partly in section, partly in Front elevation of another embodiment of the receiving chamber according to the invention, FIG G. 3 is a view partly in elevation, partly in section of a receiving chamber with a preferred bouncing device, which promotes even flow, and F i g. FIG. 4 is an enlarged sectional view of the separation compartment of the device according to FIG Invention represents.
Nach F i g. 1 ist eine Zentrifuge mit Schale 10 von einem Traggestell 11 und einer Welle 12 getragen, welche drehbar in dem Traggestell 11 angeordnet ist. According to FIG. 1 is a centrifuge with bowl 10 from a support frame 11 and a shaft 12 which is rotatably arranged in the support frame 11 is.
Eine Scheibe 13 ist an der Wellel2 befestigt und wird durch nicht gezeigte Mittel über einen V-Riemen 14 angetrieben. Die Schale 10 hat eine ringförmige Aufnahmekammer 15, in welche die zu trennende Flüssigkeit durch Einlaßrohr 16 eingeführt wird. Getrennte Kanäle 17 sind in der Wand der Schale 10 ausgebildet und führen nach unten und außen von Löchern 18, welche in dem Schnitt von Wand und Boden der Aufnahmekammer 15 ausgebildet sind. Die Kanäle münden in eine Ringnut 19, welche in der Wand der Schale 10 ausgebildet ist und nach unten und innen in die Trennkammer der Zentrifuge führt. Die Trennkammer hat eine nach außen geneigte Wand 20, welche in einem Überlauf 21 endet, welcher sich waagerecht in die Trennkammer hinein und dann senkrecht nach unten zum Boden der Trennkammer erstreckt. Ein Auslaßring 22 ist in dem Überlauf 21 an dem Schnitt der Wand 20 der Trennkammer und der waagerechten Oberfläche 21 des Überlaufs ausgebildet. Auslaßleitungen 23 für den schweren Flüssigkeitsbestandteil führen nach unten und außen zu einem Punkt kurz vor der äußeren Oberfläche der Schale und münden dann in Verbindungsleitungen 24, welche nach unten und innen in das Innere der Schale hinein unter die Trennkammer führen. Getrennte Auslaßleitungen 25 für den schwereren Bestandteil sind in der Wand der Schale unter dem Ende der Leitungen 24 ausgebildet und münden in einen mit einer Auslaßnut 27 ausgerüsteten Sammler 26. Getrennte Auslaßleitungen 28 für den leichteren Flüssigkeitsbestandteil sind in der senkrechten Oberfläche des Überlaufes 21 ausgebildet und erstrecken sich nach unten und außen durch die Wand der Schale 10 und münden in einen mit einer Auslaßdüse 30 ausgerüsteten Sammler 29. Der Boden der Schale 10 ist mit einem Kunststoffstöpsel 31 abgedichtet, vorzugsweise aus Polyäthylen oder Teflon, welcher leicht zur Besichtigung des Innern der Schale entfernt werden kann. Die Sammler sind auf Stutzen 32 getragen, welche ihrerseits aufeinemTräger33 liegen.A disk 13 is attached to the Wellel2 and is not through The means shown are driven via a V-belt 14. The shell 10 has an annular shape Receiving chamber 15 into which the liquid to be separated is introduced through inlet pipe 16 will. Separate channels 17 are formed in the wall of the shell 10 and lead downwards and outwards of holes 18, which in the section of the wall and floor of the Receiving chamber 15 are formed. The channels open into an annular groove 19, which is formed in the wall of the shell 10 and downwards and inwards into the separation chamber the centrifuge leads. The separation chamber has an outwardly sloping wall 20 which ends in an overflow 21 which extends horizontally into the separation chamber and then extends perpendicularly down to the bottom of the separation chamber. An outlet ring 22 is in the overflow 21 at the intersection of the wall 20 of the separation chamber and the horizontal Surface 21 of the overflow formed. Outlet lines 23 for the heavy liquid component lead down and out to a point just before the outer surface of the shell and then open into connecting lines 24, which downward and inward into the interior the tray under the separation chamber to lead. Separate outlet lines 25 for the heavier components are in the wall of the shell under the end of the pipes 24 and open into a collector equipped with an outlet groove 27 26. Separate outlet lines 28 are for the lighter component of the liquid formed in the vertical surface of the overflow 21 and extend down and out through the wall of the shell 10 and open into one with a Outlet nozzle 30 equipped collector 29. The bottom of the tray 10 is covered with a plastic stopper 31 sealed, preferably made of polyethylene or Teflon, which is easy to view inside the shell can be removed. The collectors are carried on nozzles 32, which in turn lie on a carrier33.
In F i g. 2 ist eine Aufnahmekammer gezeigt, welche mit Kunststofflügeln oder Prallblechen 40 versehen ist, vorzugsweise aus Teflon. Diese Flügel unterstützen die Beschleunigung der zugeführten Flüssigkeit vor ihrem Austritt aus der Aufnahmekammer durch die Löcher 17 und Kanäle 18. In Fig. 2, a receiving chamber is shown, which is provided with plastic wings or baffle plates 40 is provided, preferably made of Teflon. Support these wings the acceleration of the supplied liquid before it emerges from the receiving chamber through holes 17 and channels 18.
In Fig.3 ist eine Aufnahmekammer gezeigt, in welcher eine Prallplatte 50 benutzt wird, um Herumspritzen der Flüssigkeit zu verhindern, wenn sie durch die rotierende Schale 10 beschleunigt wird. Die Prallplatte 50 besteht aus einem halbkreisförmigen blattartigen Teil, welcher sich 1800 um die Kammer 15 erstreckt. Die Prallplatte nähert sich dem Boden der Kammer 15, ist aber davon durch eine schmale Öffnung 51 getrennt. Der Flüssigkeitseinlaß 16 erstreckt sich durch den oberen Teil der Prallplatte in einem Winkel und leitet die Flüssigkeit gegen die Prallplatte. Wenn die Flüssigkeit mit einer niedrigeren Geschwindigkeit als die der Schale eingeführt wird, bewirkt diese Konstruktion, daß die Flüssigkeit gleichmäßig beschleunigt wird und gleichmäßig durch die Öffnung 51 und zu dem Rand der Schale durch die Löcher 18 und die Kanäle 17 nach unten durchfließt. In Figure 3, a receiving chamber is shown in which a baffle plate 50 is used to prevent the liquid from splashing when it comes through the rotating bowl 10 is accelerated. The baffle plate 50 consists of a semicircular sheet-like part which extends 1800 around the chamber 15. The baffle plate approaches the bottom of the chamber 15, but is narrowed away from it Opening 51 separated. The liquid inlet 16 extends through the upper part the baffle plate at an angle and directs the liquid against the baffle plate. When the liquid is introduced at a speed slower than that of the bowl this construction causes the liquid to be accelerated uniformly and evenly through the opening 51 and to the rim of the tray through the holes 18 and the channels 17 flows through downwards.
Die gezeigte beschriebene Zentrifuge arbeitet bei der Trennung von Nitroglycerin aus seinem Reaktionsgemisch wie folgt: Die Mischung aus Mischsäure und Nitroglycerin wird in die sich drehende Trennkammer 15 durch den Einlaß 16 eingeführt. The shown centrifuge described works in the separation of Nitroglycerin from its reaction mixture as follows: The mixture of mixed acid and nitroglycerin is introduced into the rotating separation chamber 15 through inlet 16.
Die eintretende Mischung wird während ihres Weges über den Boden der Kammer und während ihres Abwärtsweges durch die Kanäle 17 beschleunigt. Die Mischung wird nach unten und innen durch den Ring 19 gedrückt und fließt glatt über den Schnitt der Oberfläche des Ringes 19 und der nach unten und außen geneigten Wand der Trennkammer, wie in Fig.4 gezeigt. Die Bestandteile der Mischung beginnen jetzt sich zu trennen, wenn sie die Wand 20 hinunter weitergehen. Die schwerere, durch dickere Striche dargestellte Mischsäure geht weiter zur Außenseite der Schale, während das leichtere Nitroglycerin eine innere Schicht, durch dünnere Striche dargestellt, bildet. Die Mischsäure tritt durch die Kanäle 23, 24 und 25 in den Sammler 26 hinein und wird durch Auslaß 27 abgezogen und zur Wiedergewinnungs- und Konzentrierungsstufe geschickt.The incoming mixture is during its way over the bottom of the Chamber and accelerated during their downward path through the channels 17. The mixture is pushed down and in through the ring 19 and flows smoothly over the cut the surface of the ring 19 and the downward and outward sloping wall of the separation chamber, as shown in Fig.4. The components of the mixture are now beginning to separate, if they continue down wall 20. The heavier one, through thicker lines The mixed acid shown goes on to the outside of the shell, while the lighter one Nitroglycerin forms an inner layer, represented by thinner lines. the Mixed acid enters the collector 26 through the channels 23, 24 and 25 and becomes withdrawn through outlet 27 and sent to the recovery and concentration stage.
Das leichtere Nitroglycerin wird nach innen über den Überlauf 21 gedrückt und tritt durch Kanäle28 in den Sammler 29 hinein, von welchem es durch Auslaß 30 entfernt wird. Die erzielte Trennung ist sehr wirksam, und das von der Zentrifuge abgezogene Nitroglycerin ist für die abschließende Sodawäsche und Emulgierung fertig.The lighter nitroglycerin is pressed inwards via the overflow 21 and enters the collector 29 through channels 28, from which it passes through outlet 30 Will get removed. The separation achieved is very effective, and that of the centrifuge The withdrawn nitroglycerin is ready for the final soda wash and emulsification.
Es wurde gefunden, daß im Vergleich mit 100 bis 150 kg empfindlichem Nitroglycerin, wie sie im Biazzi-System anwesend sind, erfindungsgemäß selten mehr als 1 bis 2,5 kg empfindliches Nitroglycerin in Zentrifuge, Sammler oder der zur Sodawäsche führenden Leitung zugegen sind. Es ist daher augenscheinlich, daß die Zentrifuge der Erfindung einen großen Vorteil in bezug auf Sicherheit im Vergleich zu den bekannten Trennverfahren darstellt. Überdies sind die Zentrifugen der Erfindung verhältnismäßig klein gegenüber der massiven Trennanlage, wie sie bis jetzt in der Technik benutzt wird, und stellen daher auch eine viel kleinere Kapitalanlage dar. It has been found to be more sensitive in comparison with 100 to 150 kg According to the invention, nitroglycerin, as it is present in the Biazzi system, seldom more as 1 to 2.5 kg sensitive nitroglycerin in centrifuge, collector or for Soda laundry leading management are present. It is therefore evident that the Centrifuge of the invention has a great advantage in terms of safety in comparison represents to the known separation process. Moreover, the centrifuges are of the invention relatively small compared to the massive separation system, as it has been in the Technology is used, and therefore represent a much smaller capital investment.
Die optimale Drehgeschwindigkeit für jedes zu trennende Flüssigkeitsgemisch wird naturgemäß mit der Mischung selbst und der gewünschten Leistung der Anlage schwanken. The optimal rotation speed for each liquid mixture to be separated is of course with the mixture itself and the desired performance of the system vary.
Das bevorzugte Baumaterial für die Zentrifugen und Sammler ist nichtrostender Stahl, obwohl jeder andere geeignete Werkstoff gewünschtenfalls benutzt werden kann. Es wird auch vorgezogen, nichtrostenden Stahl für die Prallplatten, wie in F i g. 3 gezeigt, zu benutzen, welche gewünschtenfalls gebraucht werden, um Herumspritzen zu verhindern und den gleichmäßigen Zulauf der Flüssigkeit zu der Zentrifuge zu verbessern. Die Beschleunigungsprallplatten der F i g. 2 sind nicht wesentlich und, wenn verwendet, bestehen sie aus einem Kunststoff, wie Teflon oder Polyäthylen. The preferred building material for the centrifuges and collectors is more stainless Steel, although any other suitable material can be used if desired. It is also preferred to use stainless steel for the baffle plates, as shown in FIG. 3 to use whichever is desired to splash around to prevent and the even flow of liquid to the centrifuge to enhance. The acceleration baffle plates of FIG. 2 are not essential and, if used, they are made of a plastic such as Teflon or polyethylene.
Die hohe Leistung der erfindungsgemäßen Zentrifuge bei äußerst scharfer
Trennung geht aus den nachstehenden Versuchsergebnissen hervor, wobei besonders
wesentlich ist, daß nur eine sehr geringe Menge an Nitroglycerin jeweils in der
Zentrifuge anwesend ist.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US1169911XA | 1955-07-06 | 1955-07-06 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1169911B true DE1169911B (en) | 1964-05-14 |
Family
ID=22370440
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEH27055A Pending DE1169911B (en) | 1955-07-06 | 1956-05-15 | Centrifuge for the separation of liquid, explosive nitric acid esters from the used nitrating acid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1169911B (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE129569C (en) * | ||||
| DE316897C (en) * | ||||
| CH56354A (en) * | 1911-06-29 | 1912-11-01 | Held Dr Hans | Milk drum |
| US2598118A (en) * | 1948-10-28 | 1952-05-27 | Jaruza A G Chur Soc | Centrifugal apparatus for segregating constituents of different specific gravities |
-
1956
- 1956-05-15 DE DEH27055A patent/DE1169911B/en active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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