DE1160633B

DE1160633B - Process for the production of uranium-carbon alloys of high density

Info

Publication number: DE1160633B
Application number: DEU7440A
Authority: DE
Inventors: Jack Williams; Charles Brian Davis
Original assignee: UK Atomic Energy Authority
Current assignee: UK Atomic Energy Authority
Priority date: 1959-09-08
Filing date: 1960-09-06
Publication date: 1964-01-02

Description

Verfahren zur Herstellung von Uran-Kohlenstoff-Legierungen großer Dichte Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Uran-Kohlenstoff-Legierungen mit geringer Porosität.Process for the production of large uranium-carbon alloys Density The invention relates to the manufacture of uranium-carbon alloys with low porosity.

Herstellungsverfahren für Uran-Kohlenstoff-Legierungen sind in der USA.-Patentschrift 2 569 225 und in den britischen Patentschriften 825 041 und 821287 beschrieben.Manufacturing processes for uranium-carbon alloys are in the U.S. Patent 2,569,225 and in British Patent Nos. 825 041 and 821287 described.

Ein bevorzugtes bekanntes Verfahren für die Herstellung solcher Legierungen besteht darin, daß ein kaltgepreßtes Gemisch aus Uran- und Kohlenstoffpulver auf eine Temperatur im Bereich von 800 bis 1125° C erhitzt wird, um eine Reaktion im festen Zustand zwischen dem Uran und dem Kohlenstoff zu bewirken.A preferred known method for making such alloys consists in making a cold-pressed mixture of uranium and carbon powder a temperature in the range of 800 to 1125 ° C is heated to initiate a reaction in the to bring about a solid state between the uranium and the carbon.

Es ist nun festgestellt worden, daß die Dichte solcher Legierungen erhöht und die Porosität verringert werden kann, und zwar durch schnelles Erhitzen des kaltgepreßten Gemisches auf eine Sintertemperatur von 1000 bis 1125° C, so daß die durch die exothermische Reaktion zwischen dem Uran und dem Kohlenstoff erzeugte Hitze bei dem Sintervorgang besser ausgenutzt wird. Es ist festgestellt worden, daß, wenn der Preßling in einen Sinterofen, der bereits auf Sintertemperatur ist, eingebracht wird, dann die Geschwindigkeit der Erwärmung genügend groß ist, um diesen Effekt auszunutzen. Wenn der Preßling in einen kalten Ofen eingeführt wird und der Ofen dann in üblicher Weise aufgeheizt wird, wobei etliche Stunden gebraucht werden, um die Sintertemperatur zu erreichen, dann wird die Reaktionshitze zerstreut. Es hat sich herausgestellt, daß bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Temperatur des Preßlings über diejenige des Sinterofens und tatsächlich bzw. der praktischen Wirkung nach über den Schmelzpunkt des Urans hinausgeht, so daß eine Flüssigkeitsphasenreaktion erfolgt, die zu den erzielten sehr hohen Dichten führt. Die wirkliche Temperatur, welche durch den Preßling erreicht wird, ist abhängig von der Größe des Preßlings, liegt jedoch innerhalb des Bereiches von 1200 bis 1450° C.It has now been found that the density of such alloys can be increased and the porosity decreased by rapid heating of the cold-pressed mixture to a sintering temperature of 1000 to 1125 ° C, so that generated by the exothermic reaction between the uranium and the carbon Heat is better used in the sintering process. It has been found that when the compact is placed in a sintering furnace that is already at sintering temperature, is introduced, then the rate of heating is high enough for this To take advantage of the effect. When the compact is placed in a cold oven and the The furnace is then heated up in the usual way, which takes several hours in order to reach the sintering temperature, the heat of reaction is dissipated. It it has been found that when using the method according to the invention Temperature of the compact over that of the sintering furnace and actually or the practical effect goes beyond the melting point of uranium, so that a Liquid phase reaction takes place, which leads to the very high densities achieved. The actual temperature reached by the compact is dependent on the size of the compact, but is within the range of 1200 to 1450 ° C.

Die Uran-Kohlenstoff-Legierungen, welche auf die erfindungsgemäße Weise hergestellt werden, können auch Plutonium enthalten, welches einen Teil des Urans in dem Ausgangsgemisch ersetzen kann.The uranium-carbon alloys based on the invention Wise produced, may also contain plutonium, which is part of the Can replace uranium in the starting mixture.

Erfindungsgemäß besteht das Verfahren zur Herstellung einer dichten Uran-Kohlenstoff-Legierung, insbesondere einer dem Uranmonocarbid entsprechenden Zusammensetzung, die auch Plutonium enthalten kann, darin, daß ein Gemisch aus Uranpulver und Kohlenstoffpulver sowie, falls erwünscht, Plutoniumpulver kalt gepreßt wird und daß daraufhin dieses Gemisch durch Einbringen in einen auf eine Temperatur von 1000 bis 1125° C erhitzten Ofen erwärmt wird, wobei durch die Reaktionswärme des Gemisches dessen Temperatur über den Schmelzpunkt des Urans hinaus erhöht wird.According to the invention, the method for producing a dense Uranium-carbon alloy, in particular one corresponding to uranium monocarbide Composition, which may also contain plutonium, in that a mixture of uranium powder and carbon powder and, if desired, plutonium powder is cold pressed and that this mixture is then brought to a temperature of 1000 to 1125 ° C heated oven is heated, whereby by the heat of reaction of the Mixture whose temperature is raised above the melting point of uranium.

Es ist festgestellt worden, daß die Temperaturanstiegsgeschwindig(keit des gepreßten Gemisches, wenn es in den Ofen eingebracht wird, sehr hoch ist und von der Größe des Preßlings abhängt. Diese Geschwindigkeit ist mit Sicherheit höher als 100° C pro Minute und kann bis zu 500° C pro Minute bei kleinen Preßlingen betragen.It has been found that the rate of temperature rise of the pressed mixture when placed in the oven is very high and depends on the size of the compact. This speed is certainly higher than 100 ° C per minute and can be up to 500 ° C per minute for small compacts.

Die Erfindung soll nunmehr an Hand der folgenden Beispiele ausführlicher beschrieben werden. Beispiel 1 Uranpulver mit einer solchen Körnung, daß es durch ein britisches Standard-Prüfsieb Nr. 300 (lichte Maschenweite 0,053 mm) hindurchgeht, wurde mit überfeinem Graphit in Gewichtsanteilen von 95,2% Uranpulver zu 4,8 % Graphit gemischt. Das Gemisch aus Uran und Graphit wurde daraufhin mit 9,3 t/cm2 in mit Wolfram ausgekleideten Preßform kalt gepreßt, um Preßlinge von verschiedenen Größen zu bilden. Jeder Preßling wurde in ein Tonerdeschiffchen gelegt und schnell in einen auf 1100° C erhitzten Vakuumofen eingebracht. Jeder Preßling erreichte schätzungsweise eine Maximaltemperatur von 1200 bis l450° C in weniger als 5 Minuten. Sie wurden daraufhin 2 Stunden lang einer Ofentemperatur von 1100° C ausgesetzt. Die Dichten der Produkte, aus der sich die Porositäten ergeben, werden in der nachfolgenden Tabelle veranschaulicht, wobei Produkte gleicher Zusammensetzung, jedoch dadurch gesintert, daß jeder Preßling in einem Tonerdeschiffchen in den kalten Ofen eingeführt und dann der Ofen auf 1100° C mit einer Geschwindigkeit von 300='C pro Stunde mit einer '/-stündigen Entgasungsperiode bei 550° C erhitzt wird, zum Vergleich mitaufgeführt sind. Beispiele 1I und III Gemische ähnlich demjenigen des Beispiels 1 wurden wie vorher kalt gepreßt und gesintert, mit der Abweichung, daß der Anteil von Uranpulver von 95,8 bis. 94,6% und derjenige des Graphits entsprechend von 4,2 bis 5,4% verändert wurde. Die erzielten Ergebnisse sind ebenfalls der nachfolgenden Tabelle zu entnehmen, wobei wiederum Produkte gleicher Zusammensetzung - die jedoch mittels der im Beispiel I beschriebenen Langsamerwärmungsmethode gesintert wurden - zum Vergleich mitaufgeführt sind. Die Tabelle zeigt. daß die Dichte der Produkte, verglichen mit dem Sintern durch langsame Erwärmung, durch das erfindungsgemäße Verfahren erhöht wird.The invention will now be described in more detail with reference to the following examples. Example 1 Uranium powder with a grain size such that it passes through a British standard test sieve No. 300 (clear mesh size 0.053 mm) was mixed with superfine graphite in proportions by weight of 95.2% uranium powder to 4.8% graphite. The mixture of uranium and graphite was then cold-pressed at 9.3 t / cm2 in a tungsten-lined mold to form compacts of various sizes. Each compact was placed in an alumina boat and quickly placed in a vacuum oven heated to 1100 ° C. It is estimated that each compact reached a maximum temperature of 1200 to 1450 ° C in less than 5 minutes. They were then exposed to an oven temperature of 1100 ° C. for 2 hours. The densities of the products, from which the porosities result, are illustrated in the table below, with products of the same composition, but sintered by introducing each compact in an alumina boat into the cold furnace and then bringing the furnace to 1100 ° C. at one speed of 300 = 'C per hour with a' / -hour degassing period at 550 ° C are included for comparison. Examples 1I and III Mixtures similar to that of Example 1 were cold-pressed and sintered as before, with the difference that the proportion of uranium powder from 95.8 to. 94.6% and that of the graphite was changed accordingly from 4.2 to 5.4%. The results obtained can also be seen in the table below, products of the same composition - which, however, were sintered by means of the slow heating method described in Example I - are also listed for comparison. The table shows. that the density of the products, compared to sintering by slow heating, is increased by the method according to the invention.

Claims

Claims: 1. Process for the production of uranium-carbon alloys of high density, in particular a composition corresponding to uranium monocarbide, which may also contain plutonium, by heating the cold-pressed powder mixture to a temperature below the uranium melting point, characterized. that the pressed body is introduced into a furnace which has already been heated to a temperature of 1000 to 1125- = C.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the sintering is carried out in a vacuum. Considered publications: U.S. Patent No. 2,569,225.