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DE1038679B - Highly heat-resistant electrical insulating varnishes, in particular wire varnishes - Google Patents

Highly heat-resistant electrical insulating varnishes, in particular wire varnishes

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Publication number
DE1038679B
DE1038679B DEW19279A DEW0019279A DE1038679B DE 1038679 B DE1038679 B DE 1038679B DE W19279 A DEW19279 A DE W19279A DE W0019279 A DEW0019279 A DE W0019279A DE 1038679 B DE1038679 B DE 1038679B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
electrical insulating
groups
varnishes
parts
phenols
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEW19279A
Other languages
German (de)
Inventor
Dr Alfred Wiegandt
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
WIEDERHOLD FA HERMANN
Original Assignee
WIEDERHOLD FA HERMANN
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by WIEDERHOLD FA HERMANN filed Critical WIEDERHOLD FA HERMANN
Priority to DEW19279A priority Critical patent/DE1038679B/en
Priority to DE19571494536 priority patent/DE1494536B2/en
Publication of DE1038679B publication Critical patent/DE1038679B/en
Pending legal-status Critical Current

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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/18Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
    • H01B3/30Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
    • H01B3/42Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes polyesters; polyethers; polyacetals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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    • C08G63/02Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
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Description

Hochhitzebeständige Elektroisolierlacke, insbesondere Drahtlacke Es ist bekannt, Polykondensate durch Veresterung von aromatischen Dicarbonsäuren oder Umesterung von deren niederen Alkylestern mit mehrwertigen, insbesondere zweiwertigen Alkoholen herzustellen. Die so erhaltenen Polyester haben besondere Bedeutung für die Herstellung von Fasern mit hoher Feuchtigkeitsbeständigkeit. In der Broschüre »Neustoff-Drahtisolation« der Firma Dr. Beck & Co. G. m. b. H., Hamburg (Vortrag 1951, S. 13), wird von Versuchen über den Einsatz von Terephthalsäureestern für Drahtisolationen gesprochen, ohne daß irgendwelche Einzelheiten angegeben sind. Den Polykondensaten fehlt eine Reihe von Eigenschaften für die Anwendung in der Lackindustrie, vor allem macht ihre geringe Löslichkeit hier Schwierigkeiten (vgl. die deutsche Patentanmeldung C 9 298 IVb/39c).Highly heat-resistant electrical insulating varnishes, in particular wire varnishes Es is known, polycondensates by esterification of aromatic dicarboxylic acids or Transesterification of their lower alkyl esters with polyvalent, especially divalent ones Manufacture alcohols. The polyesters obtained in this way are of particular importance for the production of fibers with high moisture resistance. In the brochure "New material wire insulation" from Dr. Beck & Co. G. m. B. H., Hamburg (lecture 1951, p. 13), of experiments on the use of terephthalic acid esters for Wire insulation spoken without any details being given. The polycondensates lack a number of properties for use in the The paint industry, especially its low solubility, creates difficulties here (cf. German patent application C 9 298 IVb / 39c).

Es ist auch bekannt; die Löslichkeit dieser Polyester durch Einführung aliphatischer Dicarbonsäuren zu verbessern (vgl. USA.-Patentschrift 2 683100). Für Drahtlackierungen reichen jedoch die Eigenschaften der auf diesem Wege erhaltenen Produkte nicht aus. Es ist auch schon versucht worden, den zweiwertigen Alkoholglykol durch drei- oder höherwertige Alkohole zu ersetzen, wobei zwar ebenfalls lösliche Produkte erhalten wurden, die jedoch für Drahtlacke viel zu spröde sind. Gewisse Verbesserungen wurden erzielt durch Mischungen von 2 Grammolen eines zweiwertigen und 1 Grammol eines mehrwertigen Alkohols bei der Herstellung der Polyester, wobei die Veresterungskomponenten in solchen Mengen angewendet werden, daß nur ein geringer Überschuß an OH-Gruppen gegenüber den Carboxylgruppen vorliegt.It is also known; the solubility of these polyesters by introduction to improve aliphatic dicarboxylic acids (cf. US Pat. No. 2,683,100). For Wire enamelling, however, suffices the properties of those obtained in this way Products do not look out. Attempts have also been made to use the dihydric alcohol glycol to be replaced by trihydric or higher alcohols, although also soluble Products were obtained which, however, are far too brittle for wire enamels. Certain Improvements have been made by blending 2 gram moles of a divalent one and 1 gramol of a polyhydric alcohol in making the polyesters, wherein the esterification components are used in such amounts that only a small amount Excess of OH groups compared to the carboxyl groups is present.

Es ist auch bekannt, metallorganische Verbindungen von Elementen der III. oder IV Gruppe des Periodischen Systems als Härtungskatalysatoren für Einbrennlacke einzusetzen (vgl. »Farbe und Lack«, 1954, S. 200, linke Spalte, Absatz 3 von unten ff., sowie »Angewandte Chemie«, 1952, S.538). Der Zusatz dieser metallorganischen Verbindungen erfolgt in erster Linie zur Förderung der Kondensations- bzw. Polymerisationsreaktion, besonders bei Einbrennlacken. Wird Butyltitanat als Härtungsmittel eingesetzt, so ist zwar eine starke Wirkung zu erwarten, jedoch stört häufig die zu schnelle Umsetzung dieser metallorganischen Verbindung mit Polyestern.It is also known to use organometallic compounds of elements of the III. or IV group of the Periodic Table as curing catalysts for stoving enamels to be used (see "Farbe und Lack", 1954, p. 200, left column, paragraph 3 from below ff., as well as "Angewandte Chemie", 1952, p.538). The addition of these organometallic Connections are made primarily to promote the condensation or polymerization reaction, especially with stoving enamels. If butyl titanate is used as a hardening agent, so a strong effect can be expected, but the too rapid implementation is often a problem this organometallic compound with polyesters.

Es hat sich herausgestellt, daß elektrisch isolierende Lacke mit ausreichender Feuchtigkeitsbeständigkeit, Lösungsmittelfestigkeit und Hitzefestigkeit der Überzüge auf der Basis von Polyestern einer ganzen Reihe weiterer Voraussetzungen entsprechen müssen, um völlig befriedigende Ergebnisse zu liefern.It has been found that electrically insulating paints with sufficient Moisture resistance, solvent resistance and heat resistance of the coatings on the basis of polyesters meet a whole series of additional requirements must in order to produce completely satisfactory results.

Erfindungsgemäß werden derartige hochhitzebeständige Elektroisolierlacke, insbesondere Drahtlacke auf der Grundlage von Polybenzoldicarbonsäureestern, die unter Veresterung von Terephthalsäure oder Umesterung deren niederen Alkylestern mit Mischungen von 2 Grammolen eines zweiwertigen und 1 Grammol eines höherwertigen, z. B. Pentaerythrit, insbesondere eines dreiwertigen Alkohols erhalten worden sind, hergestellt. Hierbei müssen die OH-Gruppen nur in geringem Überschuß gegenüber den C O O H-Gruppen vorliegen, insbesondere sechs bis acht 0 H-Gruppen auf sechs CO O H-Gruppen, und die Veresterung muß langsam und bei erhöhten Temperaturen, zweckmäßig oberhalb 240°C, derart durchgeführt sein, daß die nach Abdestillieren der zu berechnenden Menge Reaktionsflüssigkeit, beispielsweise Methanol, erhaltenen Polyester in einer Lösung von 50 Teilen Ester plus 50 Teilen Kresol plus 20 Teilen Naphtha eine möglichst hohe Viskosität von mindestens etwa 4 Minuten bei 20°C im 4-mm-DIN-Becher und einem Schmelzpunkt von mindestens 70°C aufweisen. Diese Lacke zeichnen sich dadurch aus, daß die Polyester vor dem Auflösen einer Extraktion, vorzugsweise mit aromatischen Kohlenwasserstoffen, unterworfen worden sind und daß ihre Lösungen in mehr als 50 °/o Phenole, beispielsweise Kresol oder Xylenol enthaltenden Lösungsmitteln, 1 bis 15 Gewichtsprozent metallorganische Verbindungen von Elementen der III. oder IV. Gruppe des Periodischen Systems, vorzugsweise Butyltitanat, als Härter enthalten.According to the invention, such highly heat-resistant electrical insulating varnishes, in particular wire enamels based on polybenzenedicarboxylic acid esters, the with esterification of terephthalic acid or transesterification of their lower alkyl esters with mixtures of 2 gramoles of a divalent and 1 gramole of a higher value, z. B. pentaerythritol, in particular a trihydric alcohol, have been obtained, manufactured. Here, the OH groups only have to be in a slight excess compared to the C O O H groups are present, in particular six to eight O H groups for six CO O H groups, and the esterification must be slow and at elevated temperatures, expedient above 240 ° C, be carried out in such a way that after distilling off the to be calculated Amount of reaction liquid such as methanol obtained polyester in one Solution of 50 parts ester plus 50 parts cresol plus 20 parts naphtha one if possible high viscosity of at least about 4 minutes at 20 ° C in a 4 mm DIN cup and a Have a melting point of at least 70 ° C. These paints are characterized by that the polyester prior to dissolving an extraction, preferably with aromatic Hydrocarbons, have been subjected and that their solutions in more than 50 ° / o phenols, for example solvents containing cresol or xylenol, 1 to 15 percent by weight of organometallic compounds of elements of III. or IV. Group of the Periodic Table, preferably butyl titanate, as hardener.

Wie ersichtlich, wird von Terephthalsäurepolyestern ausgegangen, in denen ein gewisses Mischungsverhältnis zwischen dem zweiwertigen Alkohol Glykol und dem drei- oder mehrwertigen Alkohol, vorzugsweise Glycerin, vorliegt. Werden mehr als 2 Grammol an Glykol je Grammol des mehrwertigen Alkohols angewandt, so nimmt die Löslichkeit des erhaltenen Mischesters stark ab. Werden ausschließlich Glycerin oder andere mehrwertige Alkohole als Alkoholkomponenten des Polyesters eingesetzt, so erhält man spröde und wenig alterungsbeständige Erzeugnisse. Von entscheidender Bedeutung für die Güte der neuen Elektroisolierlacke ist es einerseits, daß die Polyester vor dem Auflösen einer Extraktion, vorzugsweise mit aromatischen Kohlenwasserstoffen, unterworfen worden sind und daß andererseits ihre Lösungen in mehr als 50 °/o Phenole enthaltenen Lösungsmitteln einen gewissen Anteil an metallorganischen Verbindungen von Elementen der III. oder IV. Gruppe des Periodischen Systems enthalten.As can be seen, terephthalic acid polyesters are assumed in which a certain mixing ratio between the dihydric alcohol glycol and the trihydric or polyhydric alcohol, preferably glycerin, is present. Will applied more than 2 gramol of glycol per gramol of polyhydric alcohol, so the solubility of the mixed ester obtained decreases sharply. Be exclusively Glycerin or other polyhydric alcohols as alcohol components of the polyester when used, the result is brittle and poorly aging-resistant products. from On the one hand, it is of decisive importance for the quality of the new electrical insulating lacquers that the polyester prior to dissolving an extraction, preferably with aromatic Hydrocarbons, and that on the other hand, their solutions a certain proportion of organometallic solvents contained in more than 50% phenols Compounds of elements of III. or IV. Group of the Periodic Table.

Nur Lacke, die alle vorstehend im einzelnen erwähnten Elemente enthalten, zeigen beste Eigenschaften hinsichtlich Hitzebeständigkeit, Feuchtigkeitsbeständigkeit und Lösungsmittelfestigkeit der Überzüge. (Diese Lacke erhärten beim Einbrennen so rasch, daß es möglich ist, beispielsweise Kupferdrähte mit Lackierungen nach der Erfindung mit großer Geschwindigkeit durch den Lackierofen zu führen.) Die Extraktion des Polyesters vor dem Auflösen bringt eine Verbesserung der Eigenschaften des Endproduktes, da besonders hochviskose und benzolfeste Überzüge erhalten werden können. Für die Lösung der Polyesterharze haben sich Lösungsmittelmischungen aus aromatischen und/oder chlorierten Kohlenwasserstoffen und Phenolen, in denen mehr als 50 Gewichtsprozent Phenole vorliegen, besonders bewährt.Only paints that contain all of the elements mentioned in detail above, show the best properties in terms of heat resistance, moisture resistance and solvent resistance of the coatings. (These lacquers harden when stoved so quickly that it is possible, for example, copper wires with varnishes of the invention at high speed through the painting oven.) The extraction the polyester before dissolving improves the properties of the end product, since particularly highly viscous and benzene-resistant coatings can be obtained. For the Solution of the polyester resins have solvent mixtures of aromatic and / or chlorinated hydrocarbons and phenols, in which more than 50 percent by weight Phenols are present, particularly proven.

Außer Butyltitanat kommen in erster Linie Aluminiumalkoholate oder organische Siliziumverbindungen als Zusätze zu den Lacklösungen in Frage.In addition to butyl titanate, there are primarily aluminum alcoholates or organic silicon compounds as additives to the paint solutions in question.

Die wertvollen Eigenschaften der Elektroisolierlacke nach der Erfindung gehen aus den nachfolgenden Beispielen hervor.The valuable properties of the electrical insulating varnishes according to the invention can be seen from the following examples.

Es wurden zwei Polyesterharze ähnlicher Zusammensetzung hergestellt.Two polyester resins of similar composition were prepared.

Harz A 528 g Terephthalsäuredimethylester . 2,72 Mol 124 g Glykol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2,0 Mol 92 g Glyzerin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1,0 Mol In diesem Harz liegen auf sechs Carboxylgruppen etwa 7,7 OH-Gruppen vor.Resin A 528 g of dimethyl terephthalate. 2.72 moles 124 grams of glycol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.0 moles 92 g glycerin. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.0 mole In this resin there are about 7.7 for every six carboxyl groups OH groups.

Auf 2 Grammol Glykol, also des zweiwertigen Alkohols, kommt 1 Grammol Glyzerin als dreiwertiger Alkohol. Harz B 582 g Terephthalsäuredimethylester .... 3 Mol 124 g Glykol........................ 2 Mol 92 g Glyzerin....................... 1 Mol In diesem Harz liegen auf sechs Carboxylgruppen etwa 7 OH-Gruppen vor.For every 2 grams of glycol, i.e. dihydric alcohol, there is 1 gram of glycerine as trihydric alcohol. Resin B 582 g dimethyl terephthalate .... 3 mol 124 g glycol ........................ 2 mol 92 g glycerine ....... ................ 1 mole In this resin there are about 7 OH groups for every six carboxyl groups.

Auf 2 Grammol Glykol, also des zweiwertigen Alkohols, kommt 1 Grammol Glyzerin als dreiwertiger Alkohol. Alle Angaben über Teile stellen Gewichtsangaben dar.For every 2 grams of glycol, i.e. dihydric alcohol, there is 1 gram of mol Glycerine as a trihydric alcohol. All information about parts is weight information represent.

Beispiel 1 Zusammensetzung des Lackes 50 Teile Terephthalsäure - Polyester entsprechend Harz A 70 Teile Rohkresol DAB 4 und 30 Teile Solventnaphtha.Example 1 Composition of the lacquer 50 parts of terephthalic acid polyester corresponding to resin A, 70 parts of raw cresol DAB 4 and 30 parts of solvent naphtha.

Dieser Lack wurde auf einen Kupferdraht von 1 mm Querschnitt in einem Ofen von 2,5 m Länge eingebrannt. Erforderliche Einbrenntemperatur ... 480'C Fahrgeschwindigkeit . . . . . . . . . . . . . . . 3,8 m/Minute Bei dem Prüfmittel auf Lösungsmittelbeständigkeit entsprechend den VDE-Vorschriften wurden folgende Werte für die Bleistifthärten gefunden Oberflächenhärte.............. H Anlöseteste 1. Benzin.................. H z. Benzol.................. 2 B 3. Alkohol..........:...... F 4. Aceton bei 20°C .. . . . . ... 6 B Die erhaltenen charakteristischen Daten zeigen, daß der Lack des Beispiels 1 in der Qualität etwa einem Öllack entspricht, wobei jedoch die Fahrtemperaturen ungünstiger als beim Öllack liegen.This lacquer was baked onto a copper wire with a 1 mm cross section in an oven 2.5 m in length. Required stoving temperature ... 480'C driving speed. . . . . . . . . . . . . . . 3.8 m / minute The following values were found for the pencil hardness of the test agent for resistance to solvents in accordance with the VDE regulations. Surface hardness .............. H Dissolution tests 1. Petrol ....... ........... H z. Benzene .................. 2 B 3. Alcohol ..........: ...... F 4. Acetone at 20 ° C. .. . . . ... 6 B The characteristic data obtained show that the quality of the paint from Example 1 corresponds approximately to that of an oil paint, but the driving temperatures are less favorable than those of the oil paint.

Mechanische Eigenschaften: Wickellocke, einfacher Querschnitt ....... gut Wickellocke nach Bosch mit 250/, Vordehnung des Drahtes ................. gut Wärmeschock bei 160°C einer Wickellocke: einfacher Querschnitt ............. zerstört doppelter Querschnitt . . . . .. . . . . . .. zerstört dreifacher Querschnitt .. . . . . . . . . . . . zerstört. Beispiel 2 Zusammensetzung des Lackes: 50 Teile Polyesterharz entsprechend Harz A 70 Teile Xylenol 30 Teile Solventnaphtha 1,0 Teil Butyltitanat.Mechanical properties: curl, simple cross-section ....... good Bosch winding lock with 250 /, pre-stretching of the wire ................. good Thermal shock at 160 ° C of a winding lock: simple cross-section ............. destroyed double cross-section. . . . ... . . . . .. destroys triple cross-section .. . . . . . . . . . . . destroyed. Example 2 Composition of the lacquer: 50 parts Polyester resin corresponding to resin A 70 parts xylenol 30 parts solvent naphtha 1.0 part Butyl titanate.

Dieser Lack läßt sich bei gleichem Drahtquerschnitt. und gleicher Ofenlänge, wie im Beispiel 1 angegeben, bei 3,8 m/Min. und 460°C einbrennen.This lacquer can be used with the same wire cross-section. and the same Furnace length, as indicated in Example 1, at 3.8 m / min. and bake in at 460 ° C.

Lösungsmittelbeständigkeit (Bleistifthärte entsprechend VDE-Vorschrift) Oberflächenhärte.............. H Anlöseteste 1. Benzin.................. H z. Benzol .................. B-HB 3. Sprit.................... F 4. Aceton bei 20°C . . . . . . . . . 2 B Der Zusatz von 211/, Butyltitanat, berechnet auf den Polyester, hat eine wesentliche Verbesserung der Lösungsmittelbeständigkeit bewirkt. Gleichzeitig konnte die Ofentemperatur - wie ersichtlich - erniedrigt werden.Solvent resistance (pencil hardness according to VDE regulation) Surface hardness .............. H Dissolution tests 1. Petrol .................. H z. benzene .................. B-HB 3rd fuel .................... F 4th acetone at 20 ° C. . . . . . . . . 2 B The addition of 211 /, butyl titanate, calculated on the polyester, has brought about a significant improvement in solvent resistance. Simultaneously the oven temperature could - as can be seen - be lowered.

Die mechanischen Eigenschaften sowie der Wärmeschock sind unverändert geblieben.The mechanical properties and the thermal shock are unchanged remained.

Beispiel 3 Zusammensetzung des Lackes: 50 Teile Terephthalsäure - Polyester entsprechend Harz A 70 Teile Rohkresol DAB 4 30 Teile Xylol 2,0 Teile Butyltitanatpolymer.Example 3 Composition of the paint: 50 parts of terephthalic acid - Polyester corresponding to resin A 70 parts raw cresol DAB 4 30 parts xylene 2.0 parts Butyl titanate polymer.

Bei diesem Lack betrug die Fahrgeschwindigkeit unter den sonst gleichen Bedingungen wie in den Beispielen 1 und 2 3,8 m/Min., die Ofentemperatur konnte auf 440°C gesenkt werden. Die Lösungsmittelbeständigkeit ergibt sich aus folgenden Daten (Bleistifthärte VDE-Vorschrift) Oberflächenhärte. . . . . . . . . . . . . . . 2 H Anlöseteste 1. Benzin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 H z. Benzol .. .. ........ . . ..... F 3. Sprit..................... H 4. Aceton bei 20°C . . . . . . . . . . HB Die mechanischen Eigenschaften dieses Elektroisolierlackes sowie der Wärmeschock blieben praktisch unverändert.With this paint, the driving speed was below the otherwise the same Conditions as in Examples 1 and 2 3.8 m / min., The oven temperature could can be lowered to 440 ° C. The solvent resistance gives from the following data (pencil hardness VDE regulation) surface hardness. . . . . . . . . . . . . . . 2 H loosening tests 1. Gasoline. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 H z. Benzene .. .. ......... . ..... F 3. Fuel ..................... H 4. Acetone at 20 ° C. . . . . . . . . . HB The mechanical properties of this electrical insulating varnish as well as the thermal shock remained practically unchanged.

Beispiel 4 Beispiel 4 zeigt die Wirkung der Extraktion der fertigen Harzschmelze mit einem aromatischen Kohlenwasserstoff, z. B. Xylol oder Solventnaphtha. Nach Erreichung eines Erweichungspunktes von etwa 65 bis 70°C wurde die heiße Harzschmelze mit warmem Solventnaphtha versetzt und unter gutem Rühren 4 bis 6 Stunden am Rückflußkühler erhitzt. Beim Erkalten bilden sich zwei Schichten, und die Solventnaphthaschicht läßt sich mühelos abtrennen. Das verbleibende Harz wird sodann, wie oben beschrieben, in Kresol gelöst und zum fertigen Lack weiter verdünnt.Example 4 Example 4 shows the effect of extracting the finished ones Resin melt with an aromatic hydrocarbon, e.g. B. xylene or solvent naphtha. After reaching a softening point of about 65 to 70 ° C, the hot resin melt mixed with warm solvent naphtha and with good stirring for 4 to 6 hours on the reflux condenser heated. When it cools down, two layers form, and the solvent naphtha layer can be separated easily. The remaining resin is then, as described above, dissolved in cresol and further diluted to the finished paint.

Zusammensetzung des Lackes 50 Teile Terephthalsäure - Polyester entsprechend Harz A 70 Teile Rohkresol DAB 4 30 Teile Solventnaphtha 4,0 Teile Butyltitanat.Composition of the paint 50 parts of terephthalic acid - polyester accordingly Resin A 70 parts of raw cresol DAB 4 30 parts of solvent naphtha 4.0 parts of butyl titanate.

Die Fahrgeschwindigkeit beim Durchgang durch den Ofen entsprechend Beispiel 1 konnte auf 4,5 m/Min. gesteigert werden. Gleichzeitig ließ sich eine Senkung der Ofentemperatur auf 430°C erreichen.The driving speed when passing through the furnace accordingly Example 1 could run at 4.5 m / min. can be increased. At the same time a Achieve lowering of the oven temperature to 430 ° C.

Lösungsmittelbeständigkeit (Bleistifthärte entsprechend VDE-Vorschrift) Oberflächenhärte. . . . . . . . . . . . . . 2 H Anlöseteste 1. Benzin.................. 2 H z. Benzol . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 H 3. Sprit.................... 2 H 4. Aceton bei 20°C . . . . . . . . . H Mechanische Eigenschaften Wickellocke, einfacher Querschnitt........ gut Wickellocke nach Bosch . . . . . . . . . . . . . . . . gut Wickellocke nach Bosch mit 15°/o Vordehnung............................. gut Wärmeschock bei 180°C und einer Wickellocke: einfacher Querschnitt ................. zerstört zweifacher Querschnitt . . . . . . . . . . . . . . . . gut dreifacher Querschnitt............ ... gut Das Beispiel 4 belegt, daß eine wesentliche Steigerung der Fahrgeschwindigkeit und eine Erniedrigung der Ofentemperatur erzielt wurde. Außerdem ist eine Verbesserung des Wärmeschocks und der Haftfestigkeit bei gleichbleibenden mechanischen Eigenschaften zu ersehen. Die dielektrischen Werte des Lackes, gemessen bei höheren Temperaturen (bis zu 160°C), werden ferner erhöht. Auch bei Beispiel 1 konnte eine wesentliche Verbesserung der gesamten Eigenschaften des dort beschriebenen Lackes erreicht werden, wenn man das Harz dieser Extraktion unterworfen hatte. Der Benzolwert stieg hierbei auf H an und in entsprechender Weise die anderen Werte.Solvent resistance (pencil hardness according to VDE regulation) Surface hardness. . . . . . . . . . . . . . 2 H loosening tests 1. Petrol .................. 2 H z. Benzene. . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 H 3rd fuel .................... 2 H 4. Acetone at 20 ° C. . . . . . . . . H Mechanical properties of curling, simple cross-section ........ good Bosch winding lock. . . . . . . . . . . . . . . . good Bosch curl with 15 ° / o pre-stretching ............................. good thermal shock at 180 ° C and a curl: simple cross-section ................. destroys double cross-section. . . . . . . . . . . . . . . . good triple cross-section ............ ... good Example 4 shows that there is a significant increase in driving speed and a lowering of the furnace temperature was achieved. Also, there is an improvement the thermal shock and the adhesive strength with constant mechanical properties to see. The dielectric values of the paint, measured at higher temperatures (up to 160 ° C), are also increased. In example 1, too, an essential Improvement of the overall properties of the paint described there can be achieved, when the resin had been subjected to this extraction. The benzene value rose during this on H and the other values in a corresponding manner.

Alle nach den Beispielen 1 bis 4 hergestellten Lacke auf der Basis Terephthalsäure-Polyester sind; für die Drahtdimensionen zwischen 0,05 und 3 mm Querschnitt geeignet.All paints produced according to Examples 1 to 4 based on Are terephthalic acid polyesters; for wire dimensions between 0.05 and 3 mm Cross-section suitable.

Der Fortschritt, der durch die Extraktion der Terephthalsäure-Polyesterharze mit aromatischen Kohlenwasserstoffen und/oder durch den Zusatz von Butyltitanat zu Lacken auf der Basis solcher Harze erzielt wird, beruht auf der Verbesserung der Lösungsmittelbeständigkeit, der Oberflächenhärte, der Abriebfestigkeit, der Fahreigenschaften und damit der Wirtschaftlichkeit. Es konnte auch festgestellt werden, daß die Wärmedruckfestigkeit, die Kurzschlußfestigkeit und die Lebensdauer bei hohen Alterungstemperaturen wesentlich verbessert waren.The progress made by the extraction of the terephthalic acid polyester resins with aromatic hydrocarbons and / or by adding butyl titanate to paints based on such resins is achieved based on the improvement the solvent resistance, the surface hardness, the abrasion resistance, the Driving characteristics and thus profitability. It could also be established that the thermal compressive strength, the short-circuit strength and the service life were significantly improved at high aging temperatures.

In einer analogen Versuchsreihe mit einem Ausgangsharz der Zusammensetzung B wurden in allen Fällen die gleichen günstigen Ergebnisse erhalten.In an analogous series of experiments with a starting resin of the composition B, the same favorable results were obtained in all cases.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Hochhitzebeständige Elektroisolierlacke, insbesondere Drahtlacke auf der Grundlage von Polybenzoldicarbonsäureestern, die unter Veresterung von Terephthalsäure oder Umesterung deren niederer Alkylester mit Mischungen von 2 Grammol eines zweiwertigen und 1 Grammol eines mehrwertigen, insbesondere eines dreiwertigen Alkohols erhalten worden sind, wobei die OH-Gruppen nur im geringen Überschuß gegenüber den C O 0 H-Gruppen vorliegen, insbesondere sechs bis acht OH-Gruppen auf sechs C O 0 H-Gruppen, und wobei die Veresterung langsam und bei erhöhten Temperaturen, zweckmäßig oberhalb 240°C, derart durchgeführt ist, daß die erhaltenen Polyester in einer Lösung von 50 Teilen Ester plus 50 Teilen Kresol plus 20 Teilen Naphtha eine möglichst hohe Viskosität von mindestens etwa 4 Minuten bei 20°C im 4-mm-DIN-Becher besitzen und einen Schmelzpunkt von mindestens 70°C aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyester vor dem Auflösen einer Extraktion, vorzugsweise mit aromatischen Kohlenwasserstoffen, unterworfen worden sind und daß ihre Lösungen in mehr als 50 % Phenole, beispielsweise Kresol oder Xylenol enthaltenden Lösungsmitteln, 1 bis 15 Gewichtsprozent metallorganische Verbindungen von Elementen der III. oder IV. Gruppe des Periodischen Systems, vorzugsweise Butyltitanat, als Härter enthalten. PATENT CLAIMS: 1. Highly heat-resistant electrical insulating varnishes, in particular wire enamels based on polybenzenedicarboxylic acid esters, which have been obtained with esterification of terephthalic acid or transesterification of their lower alkyl esters with mixtures of 2 gramol of a dihydric and 1 gramol of a polyhydric, especially a trihydric alcohol, with the OH- Groups are only present in a slight excess over the CO 0 H groups, in particular six to eight OH groups for six CO 0 H groups, and the esterification is carried out slowly and at elevated temperatures, expediently above 240 ° C., in such a way that the polyesters obtained in a solution of 50 parts ester plus 50 parts cresol plus 20 parts naphtha have the highest possible viscosity of at least about 4 minutes at 20 ° C in a 4 mm DIN beaker and have a melting point of at least 70 ° C, characterized in that the polyester prior to dissolving an extraction, preferably with aromatis chen hydrocarbons, and that their solutions in more than 50 % phenols, for example cresol or xylenol-containing solvents, 1 to 15 percent by weight organometallic compounds of elements of III. or IV. Group of the Periodic Table, preferably butyl titanate, as hardener. 2. Elektroisolierlack nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Lösung der Polyesterharze in Lösungsmittelmischungen aus aromatischen und/oder chlorierten Kohlenwasserstoffen und Phenolen, in denen mehr als 50 Gewichtsprozent Phenole vorliegen. 2. Electrical insulating varnish according to claim 1, characterized by a solution of the polyester resins in solvent mixtures of aromatic and / or chlorinated hydrocarbons and phenols, in which more than 50 percent by weight Phenols are present. 3. Elektroisolierlack nach Anspruch 1 bis 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Aluminiumalkoholaten oder organischen Siliziumverbindungen in den Lacklösungen. In Betracht gezogene Druckschriften: Farbe und Lack, 1954, S.200; Angewandte Chemie, 1952, S. 538.3. Electrical insulating varnish according to claim 1 to 2, characterized by a content of aluminum alcoholates or organic silicon compounds in the Paint solutions. Considered publications: Farbe und Lack, 1954, p.200; Angewandte Chemie, 1952, p. 538.
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