DE10348811A1

DE10348811A1 - muffle furnace

Info

Publication number: DE10348811A1
Application number: DE2003148811
Authority: DE
Inventors: Ralf Dr. Mayer; Dorit Dr. Wolf; Uwe Dr. Dingerdissen
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 2003-10-21
Filing date: 2003-10-21
Publication date: 2005-06-02
Also published as: WO2005040705A2; WO2005040705A3

Abstract

Muffelofen, bestehend aus einem Ofen, einer Lochplatte am Boden des Innenraums, einer Konstruktion, die den Ofeninnenraum in Kammern unterteilt; einer weiteren Lochplatte unter dem Deckel des Ofens. Er wird zur thermischen Behandlung von Materialien verwendet, wobei vor, während und/oder nach der thermischen Behandlung ein Gas oder ein Gasgemisch durch die Lochplatte unter dem Deckel in die Kammern und von dort durch die Lochplatte am Boden geführt wird.Muffle furnace, consisting of a furnace, a perforated plate at the bottom of the interior, a construction that divides the furnace interior into chambers; another perforated plate under the lid of the oven. It is used for the thermal treatment of materials, wherein before, during and / or after the thermal treatment, a gas or a gas mixture through the perforated plate under the lid in the chambers and from there through the perforated plate at the bottom.

Description

Die Erfindung betrifft einen Muffelofen.The The invention relates to a muffle furnace.

Bei der Herstellung von anorganischen Materialien, z.B. von heterogenen Katalysatoren, ist oftmals eine thermische Behandlung notwendig. Bekannterweise wird diese thermische Behandlung in einem Ofen, genauer einem sogenannten Muffelofen durchgeführt. Die Substanz wird in einem geeigneten, hitzebeständigen Gefäß (z.B. Keramiktiegel) in den Ofen gestellt, und dieser auf die gewünschte Temperatur erwärmt. Meist findet diese thermische Behandlung an der Luft statt. Es sind aber für Muffelöfen auch Vorrichtungen bekannt, die eine thermische Behandlung in einer Atmosphäre durch Zuführen eines Gases in den eigentlichen Ofenraum ermöglichen. Auf Grund der Bauart der Muffelöfen ist jedoch in der Regel kein vollständiger Austausch der Gasatmosphäre möglich.at the production of inorganic materials, e.g. of heterogeneous Catalysts, a thermal treatment is often necessary. As is known, this thermal treatment in an oven, more precisely performed a so-called muffle furnace. The substance is in one suitable, heat-resistant Vessel (e.g. Ceramic crucible) placed in the oven, and this to the desired temperature heated. Most of this thermal treatment takes place in the air. There are but for Muffle Also known devices that provide a thermal treatment in one the atmosphere by feeding allow a gas in the actual furnace room. Due to the design the muffle furnaces However, as a rule, no complete exchange of the gas atmosphere is possible.

Für die Hochdurchsatz-Präparation von anorganischen Materialien, wie z.B. Katalysatoren, bei der mehrere Substanzen unterschiedlicher Zusammensetzungen gleichzeitig (parallelisiert) in kleinen Mengen hergestellt werden, ist die thermische Behandlung in einem bekannten Muffelofen jedoch nicht möglich. Gemäß dem Stand der Technik ist es zwar möglich, in den Ofenraum eines Muffelofens mehrere Tiegel mit unterschiedlichen Substanzen zu stellen, nachteiligerweise werden jedoch durch die hohen Temperaturen oftmals leicht flüchtige Stoffe (z.B. Metalloxide) freigesetzt, welche sich dann in den anderen Tiegeln beziehungsweise auf den anderen Substanzen abscheiden können. Es kommt somit zu einer Vermischung der Inhaltsstoffe der einzelnen Substanzen. Gerade im Bereich der Katalysatoren, bei denen auch Bestandteile im Promille-Bereich eine entscheidende Wirkung haben können, muß daher diese Vermischung verhindert werden. Durch Abdecken der einzelnen Gefäße wäre dies zwar möglich, jedoch wird dadurch auch der Kontakt zur umgebenden Atmosphäre verhindert, was ebenfalls einen negativen Einfluss auf die Eigenschaften der Katalysatoren haben kann.For the high-throughput preparation of inorganic materials, e.g. Catalysts in which several Substances of different compositions at the same time (parallelized) Made in small quantities, is the thermal treatment but not possible in a known muffle furnace. According to the prior art while it is possible in the furnace chamber of a muffle furnace several crucibles with different However, substances are disadvantageously provided by the high temperatures often volatiles (e.g., metal oxides) released, which then in the other crucibles respectively can separate on the other substances. It comes thus to one Mixing of the ingredients of the individual substances. Especially in the Range of catalysts, in which also components in the per thousand range a crucial Can have effect must therefore this Mixing can be prevented. By covering the individual vessels this would be Although possible, however it also prevents contact with the surrounding atmosphere, which also has a negative impact on the properties of the Catalysts may have.

Es besteht somit die Aufgabe, einen Muffelofen zu entwickeln, welcher diese Nachteile nicht aufweist.It Thus, the task is to develop a muffle furnace, which does not have these disadvantages.

Gegenstand der Erfindung ist ein Muffelofen, bestehend aus:
einem Ofen, der zu allen Seiten thermisch isoliert ist;
einer Lochplatte, die im Innenraum des Ofens über dem Boden mittels Abstandhalter derart angeordnet ist, daß zwischen dem Boden und der Lochplatte ein Abstandsraum ausgebildet ist;
einer Konstruktion aus hitzebeständigen Platten auf der Oberseite der Lochplatte, die den Ofeninnenraum in Kammer unterteilt;
mindestens einen Kanal, der außerhalb des Ofens angeordnet ist und mit dem Abstandsraum zwischen der Lochplatte und dem Boden des Ofens verbunden ist;
einem Deckel des Ofens, der den Maßen des Ofens entspricht,
wobei an der Unterseite des Deckels eine zweite Lochplatte mittels Abstandshalter derart angeordnet ist, daß zwischen der Unterseite des Deckels und der Lochplatte ein Abstandsraum ausgebildet ist, wobei der Abstandsraum zwischen der Unterseite des Deckels und der Oberseite der Lochplatte mit einer Öffnung nach außen verbunden ist, und
wobei die Lochplatte, die an der Unterseite des Deckels angeordnet ist, mit ihrer Unterseite dichtig schließend mit der Konstruktion in Kontakt ist, wenn der Deckel auf dem Ofen angeordnet ist.The invention relates to a muffle furnace, consisting of:
an oven that is thermally insulated on all sides;
a perforated plate which is disposed in the interior of the furnace above the ground by means of spacers such that a clearance space is formed between the bottom and the perforated plate;
a construction of heat-resistant plates on top of the perforated plate, which divides the furnace interior in chamber;
at least one channel located outside the furnace and connected to the space between the perforated plate and the bottom of the furnace;
a lid of the oven that matches the dimensions of the oven,
wherein on the underside of the cover a second perforated plate is arranged by means of spacers such that between the underside of the lid and the perforated plate, a distance space is formed, wherein the distance space between the underside of the lid and the top of the perforated plate is connected to an opening to the outside, and
wherein the perforated plate, which is arranged on the underside of the lid, with its bottom sealingly in contact with the construction in contact, when the lid is placed on the oven.

Um eine möglichst hohe Dichtigkeit zu erreichen, können die Abstandhalter unterhalb des Deckels federnd angeordnet sein.Around one possible high density can achieve the spacers may be resiliently disposed below the lid.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur thermischen Behandlung von Materialien mittels eines Muffelofens, welches dadurch gekennzeichnet, daß man die Materialien in mehrere, jedoch mindestens zwei Kammern des Ofen einbringt und thermisch behandelt, wobei man vor, während und/oder nach der thermischen Behandlung durch einen Abstandraum zwischen Deckel und einer Lochplatte ein Gas oder ein Gasgemisch zuführt, dieses Gas oder Gasgemisch durch die Lochplatte in die Kammern einführt und unterhalb der Kammern durch eine weitere Lochplatte aus den Kammern in einen Abstandraum zwischen Lochplatte und Boden des Ofens und weiter durch einen Kanal ausführt.One Another object of the invention is a method for thermal Treatment of materials by means of a muffle furnace, which is characterized that he the materials in several, but at least two chambers of the furnace introduces and thermally treated, wherein before, during and / or after the thermal treatment by a gap between Cover and a perforated plate a gas or gas mixture feeds, this Gas or gas mixture through the perforated plate in the chambers introduces and below the chambers through a further perforated plate from the chambers in a space between the perforated plate and the bottom of the oven and continues through a channel.

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert und beschrieben:The The invention will be explained and described with reference to the drawing:

Es zeigen 1 eine Aufsicht des erfindungsgemäßen Muffelofens, 2 einen Querschnitt des erfindungsgemäßen Muffelofens und 3 einen Querschnitt des Deckels des erfindungsgemäßen Muffelofens.Show it 1 a plan view of the muffle furnace according to the invention, 2 a cross section of the muffle furnace according to the invention and 3 a cross section of the lid of the muffle furnace according to the invention.

Der Muffelofen kann eine Länge von 5 bis 100 cm, bevorzugt 20 – 60 cm, eine Breite von 5 bis 80 cm, bevorzugt 15 bis 50 cm und eine Höhe von 2 bis 50 cm, bevorzugt 5 bis 30 cm aufweisen.Of the Muffle furnace can be a length from 5 to 100 cm, preferably 20-60 cm, a width of 5 to 80 cm, preferably 15 to 50 cm and a Height of 2 to 50 cm, preferably 5 to 30 cm.

Der erfindungsgemäße Muffelofen ist ein quaderförmiger Ofen, der zu allen Seiten hin mit geeigneten Materialien thermisch isoliert ist und zudem über darin eingebrachte elektrische Heizelemente (z.B. Heizpatronen) und Temperaturfühler verfügt (1, schraffiert). Die Steuerung erfolgt über ein geeignetes Steuergerät, welches die Temperatur mißt und dementsprechend den Heizstrom regelt.The muffle furnace according to the invention is a cuboidal furnace, which is thermally insulated on all sides with suitable materials and also has incorporated therein electrical heating elements (eg cartridge heaters) and temperature sensor ( 1 hatched). The control takes place via a suitable control unit which measures the temperature and accordingly regulates the heating current.

Erfindungsgemäß ist im beheizten Innenraum eine Lochplatte aus hitzebeständigem Material (z.B. Keramik) 2 an dem Boden des Ofens befestigt. Die Befestigung erfolgt derart, daß mittels Abstandhaltern 3 ein bestimmter Abstand zwischen der Lochplatte 2 und dem Boden des Ofenraumes eingehalten und ein Abstandsraum ausgebildet wird. Der Abstand kann 1 mm bis 10 cm, bevorzugt 5 mm bis 3 cm betragen. Die Abstandhalter 3 können dabei jede geometrische Form und Größe haben. Sie sind jedoch bevorzugt rund, und so groß, daß die Lochplatte 2 sicher getragen wird und ein Gasstrom im Zwischenraum 4 zwischen Lochplatte und Boden gewährleistet wird. Die Abstandhalter 3 sind aus einem hitzebeständigen Material gefertigt.According to the invention, in the heated interior, a perforated plate of heat-resistant material (eg ceramic) 2 attached to the bottom of the oven. The attachment is such that by means of spacers 3 a certain distance between the perforated plate 2 and adhered to the bottom of the oven space and a distance space is formed. The distance may be 1 mm to 10 cm, preferably 5 mm to 3 cm. The spacers 3 can have any geometric shape and size. However, they are preferably round, and so large that the perforated plate 2 safely carried and a gas flow in the space 4 between perforated plate and floor is guaranteed. The spacers 3 are made of a heat-resistant material.

Oberhalb der Lochplatte ist eine Konstruktion aus hitzebeständigen Platten 5, bevorzugt Keramikplatten, die den Ofenraum in 2 – 1000, bevorzugt 2 – 100, weiter bevorzugt 2 – 20 Kammern 6 unterteilt, angeordnet. Die geometrische Form der Kammern kann quadratisch, rechteckig, wabenförmig oder beliebig anders sein.Above the perforated plate is a construction of heat-resistant plates 5 , Ceramic plates preferred, the furnace chamber in 2 - 1000, preferably 2 - 100, more preferably 2 - 20 chambers 6 divided, arranged. The geometric shape of the chambers may be square, rectangular, honeycomb or any other way.

Die äußere Umwandung direkt an den Ofenraumwänden soll jedoch bevorzugt die geometrische Form des Ofenraumes aufweisen.The external transformation directly on the furnace room walls However, should preferably have the geometric shape of the furnace chamber.

Erfindungsgemäß befindet sich zwischen den Ofenraumwänden und der äußeren Umwandung der Kammern ein kleiner Spalt 7, welcher Platz für die thermische Ausdehnung der Materialien bietet.According to the invention there is a small gap between the furnace space walls and the outer wall of the chambers 7 , which offers space for the thermal expansion of the materials.

An einer Seite des Ofens befinden sich auf Höhe des Zwischenraumes 4 Kanäle 8, durch die das zirkulierende Gas oder Gasgemisch abgeleitet werden kann und die in eine Abgasleitung münden. Durch ein optionales Gebläse 9, bevorzugt eine Radialgebläse, in der Abgasleitung kann für eine Gaszirkulation im Ofen gesorgt werden. Über ein Ventil 10 kann bei Bedarf in den Abgasstrom kalte Luft zur Kühlung des Abgases eingebracht werden. Die Gaszirkulation am Ofen kann auch anstelle des Gebläses durch einen Überduck am Gaseingang im Deckel erzeugt werden.On one side of the oven are at the height of the gap 4 channels 8th through which the circulating gas or gas mixture can be discharged and which open into an exhaust pipe. By an optional blower 9 , preferably a radial fan, in the exhaust pipe can be provided for a gas circulation in the oven. About a valve 10 If necessary, cold air can be introduced into the exhaust gas flow for cooling the exhaust gas. The gas circulation at the furnace can also be generated instead of the blower by an overpressure at the gas inlet in the lid.

Der Deckel des Ofens gemäß 3 besteht in erster Linie aus einem Quader der in Länge und Breite den Maßen des Ofens (unterer Teil) entspricht und im wesentlichen aus Isolationsmaterial und eventuell weiteren Heizelementen besteht (1, schraffierter Teil).The lid of the oven according to 3 consists primarily of a cuboid which corresponds in length and width to the dimensions of the furnace (lower part) and consists essentially of insulation material and possibly further heating elements ( 1 hatched part).

An der Unterseite des Deckels ist mittels Abstandhalter 12 spiegelbildlich zum Boden des Ofenraumes eine zweite Lochplatte 11 angebracht, die vorzugsweise die Maße der ersten Lochplatte besitzt.At the bottom of the lid is by means of spacers 12 mirror image to the bottom of the oven chamber a second perforated plate 11 attached, which preferably has the dimensions of the first perforated plate.

Der Unterschied zur unteren Lochplatte 2 besteht in der Art der Befestigung. Während bei der unteren Lochplatte 2 auf dem Boden einfache Abstandhalter 3 ausreichend sind, müssen die Abstandhalter 12 der oberen Lochplatte 11 federnd angebracht sein. Die Federn 13 müssen so stark sein, daß bei geschlossenem Deckel die obere Lochplatte 11 dicht mit den Wandelementen des Kammersystems abschließt. Bei Erwärmung des Ofens wird durch den Federmechanismus die bei dem Erwärmen auftretende thermische Ausdehnung der Materialien kompensiert und die Dichtigkeit des Systems gewährleistet. Die Abstandhalter 12 und die Federn 13 können auch aus einem Bauteil bestehen.The difference to the lower perforated plate 2 consists in the type of attachment. While at the bottom perforated plate 2 simple spacers on the floor 3 are sufficient, the spacers need 12 the upper perforated plate 11 be resiliently mounted. The feathers 13 must be so strong that when the lid is closed, the upper perforated plate 11 closes tightly with the wall elements of the chamber system. When heating the furnace is compensated by the spring mechanism occurring during the heating thermal expansion of the materials and ensures the tightness of the system. The spacers 12 and the springs 13 can also consist of one component.

Durch eine Öffnung 14 im Bereich oberhalb der Lochplatte 11, die sich sowohl seitlich als auch an der Oberseite des Deckels befinden kann, wird für den Zustrom von Gas oder einem Gasgemisch in den Ofen gesorgt. Dabei kann das Gas (auch Luft) oder das Gasgemisch durch einen Überduck in den Ofen eingeblasen werden, wobei der Gasstrom mittels geeigneter Instrumente (z.B. Massenflussregler, Rotameter) regelbar ist, oder das Gas oder Gasgemisch durch ein Gebläse am Ausgang in den Ofen eingesaugt wird.Through an opening 14 in the area above the perforated plate 11 , which can be located both side and at the top of the lid, is provided for the influx of gas or a gas mixture in the oven. In this case, the gas (also air) or the gas mixture can be injected by an overdough in the oven, wherein the gas stream by means of suitable instruments (eg mass flow controller, rotameter) can be controlled, or the gas or gas mixture is sucked through a fan at the output in the oven ,

Die Strömungsgeschwindigkeit kann derart gewählt werden, daß sich das Gas oder Gasgemisch im Abstandsraum von Deckel und oberer Lochplatte 11 erwärmt, und dann von oben in die Kammern in möglichst laminarer Strömung einströmt.The flow rate can be chosen such that the gas or gas mixture in the distance space of the lid and upper perforated plate 11 heated, and then flows from above into the chambers in the most laminar flow possible.

Durch diesen Gasfluß sowie die Trennung der einzelnen thermisch zu behandelnden Substanzen durch die Konstruktion aus hitzebeständigen Platten (Kammersystem) wird ein Wandern von Inhaltsstoffen zwischen den Materialien, die sich in verschiedenen Kammern befinden, vermieden. Zudem kann auch in einer anderen Atmosphäre als Luft erwärmt werden.By this gas flow as well the separation of the individual substances to be thermally treated due to the construction of heat-resistant plates (chamber system) will be a migration of ingredients between the materials that are in different chambers, avoided. In addition, too in a different atmosphere heated as air become.

Durch eine geeignete Mechanik kann der Deckel so am Ofenunterteil befestigt sein, daß beim Öffnen zunächst ein Abheben des Deckels senkrecht zur Ofenöffnung und anschließend ein seitliches Schwenken erfolgt, wodurch die Ofenöffnung freigegeben wird. Das Schließen erfolgt analog im umgekehrten Sinn.By a suitable mechanism, the lid can be attached to the furnace base be that when opening first a Lift off the lid perpendicular to the oven opening and then on lateral pivoting takes place, whereby the oven opening is released. The Shut down takes place analogously in the opposite sense.

Gemäß Erfindung wird die Diffusion von gasförmigen Bestandteilen zwischen den einzelnen Räumen verhindert. Darüber hinaus ist es erfindungsgemäß möglich, die Substanzen in einer anderen Atmosphäre als Luft zu erwärmen.According to the invention becomes the diffusion of gaseous Components between the individual rooms prevented. Furthermore is it possible according to the invention To heat substances in a different atmosphere than air.

Claims

Muffle furnace, consisting of: an oven that thermally insulated on all sides; a perforated plate, the in the interior of the oven above the Floor is arranged by means of spacers such that between the bottom and the perforated plate is formed a clearance space; one Heat resistant construction Plates on the top of the perforated plate, the open space divided into chambers; at least one channel outside of the furnace is arranged and with the distance space between the perforated plate and connected to the bottom of the oven; a lid of the oven, the modest corresponds to the furnace, wherein at the bottom of the lid a second Perforated plate is arranged by means of spacers such that between formed a gap in the underside of the lid and the perforated plate is being the distance between the bottom of the lid and the top of the perforated plate connected to an opening to the outside is and the perforated plate attached to the underside of the lid is arranged, with its bottom tightly closing with The construction is in contact when the lid is placed on the oven is.

Process for the thermal treatment of materials by means of a muffle furnace, characterized in that the Materials in several, but at least two chambers of the furnace introduces and thermally treated, wherein before, during and / or after the thermal treatment by a distance space between Cover and a perforated plate a gas or gas mixture feeds, this Gas or gas mixture through the perforated plate leads into the chambers and below the chambers through a further perforated plate from the chambers in a distance space between perforated plate and bottom of the furnace and continues through a channel.