DE10314518A1 - Free-flowing, easily dosed granular preparations containing functional materials, e.g. flame retardants or antimicrobial agents, containing crosslinked polymer and/or block copolymer as binder - Google Patents
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Classifications
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine granulatförmige Funktionsstoffpräparation, ein Verfahren zur Herstellung einer solchen granulatförmigen Funktionsstoffpräparation sowie die besondere Verwendung derselben in verschiedenen technischen Bereichen.The The invention relates to a granular functional substance preparation, a method for producing such a granular functional substance preparation as well as the particular use of the same in various technical Areas.
Funktionsstoffe sind partikuläre Feststoffe, die in Kunststoffe eingearbeitet werden, um bestimmte Eigenschaften und Funktionen, beispielsweise Flammschutz-, Transparenz-, Mattierung-, Antistatik-, Antiblock- und Antimikroben-Wirkung, einzuführen Bei der Einarbeitung von Funktionsstoffen in polymere Materialien stören Agglomerate (größere Teilchen), indem sie zu Fehlstellen in den Endprodukten führen oder aber bei der Herstellung der Produkte Problem verursachen. Bei der Herstellung von Folien stört die Bildung von so genannten Stippen (Fehlstellen) die optische Qualität und erzeugt außerdem unerwünschte Streueffekte. Darüber hinaus kann das Vorliegen von Agglomeraten zur Rissbildung und zum Bruch der Folien führen, was einen Anlagenstillstand zur Folge haben kann. Funktionsstoffagglomerate führen bei der Erzeugung von Polymerfasern zur langsamen Verstopfung der Siebe, die sich in den Extrudern befinden, was Stillstandszeiten, erhöhten Reinigungsbedarf und Verschleiß der Anlagen mit sich bringt. Außerdem führen Agglomerate oft zum Faserbruch, was die Produktivität ebenfalls beeinträchtigt. In Lacken, Farben und Anstrichstoffen sind ähnliche Probleme durch Agglomerate zu beobachten. Es kommt zu Oberflächen- und Verlaufstörungen, der Glanz wird verringert und/oder die Einarbeitung in die Formulierungen dauert lange.functional fabrics are particular Solids that are incorporated into plastics to make certain Properties and functions, e.g. flame protection, transparency, Matting, antistatic, antiblocking and antimicrobial effect, to be introduced at The incorporation of functional substances into polymeric materials disturb agglomerates (larger particles), by causing defects in the end products or in the manufacture of the products cause problem. The formation interferes with the production of foils of so-called specks (defects) the optical quality and generated Moreover undesirable Scattering effects. About that In addition, the presence of agglomerates for crack formation and Break the foils, which can result in a plant downtime. Funktionsstoffagglomerate to lead in the production of polymer fibers for slow constipation of the Sieves that are in the extruders, which means downtimes, increased cleaning needs and wear the Systems. Moreover to lead Agglomerates often break fibers, which also increases productivity impaired. In paints, inks and paints there are similar problems due to agglomerates to observe. There are surface and flow disorders, the gloss is reduced and / or incorporation into the formulations takes a long time.
Zur Einführung der gewünschten Eigenschaften in Kunststoffen, Papieren und Papierbeschichtungen, Anstrichen, Druckfarben, Baumaterialien, Folien, Fasern, Geweben, Dentalmaterialien und/oder Lacken werden üblicherweise Funktionsstoff-Masterbatche oder Präparationen eingesetzt. Funktionsstoff-Masterbatche und Verfahren zu deren Herstellung für die genannten Anwendungen sind dem Stand der Technik zu entnehmen, beispielsweise aus „Aufbereiten von Polyolefinen", VDI-Verlag GmbH, Düsseldorf 1984. Dabei werden die Funktionsstoffpräparationen über Extrusionsprozesse hergestellt und enthalten den entsprechenden Funktionsstoff in Konzentrationen von etwa 20 bis 70 Gew.-%. Außerdem sind polymere Träger und andere Hilfsmittel (Wachse / Netzmittel / Dispergiermittel), die die Dispergierung der Funktionsstoffe unterstützen und für eine möglichst homogene Verteilung sorgen, in hohen Konzentrationen darin enthalten. Diese Verfahren sind zeitaufwendig und teuer.to introduction the desired one Properties in plastics, papers and paper coatings, Paints, printing inks, building materials, foils, fibers, fabrics, Dental materials and / or lacquers are usually functional material masterbatches or preparations used. Functional masterbatches and process for their production for the mentioned applications can be found in the prior art, for example from "Processing of polyolefins ", VDI-Verlag GmbH, Dusseldorf 1984. The functional substance preparations are manufactured using extrusion processes and contain the corresponding functional substance in concentrations from about 20 to 70% by weight. Moreover are polymeric carriers and other auxiliaries (waxes / wetting agents / dispersing agents) which support the dispersion of the functional substances and for the most homogeneous distribution possible worry, contained in high concentrations. This procedure are time consuming and expensive.
Im
festen Zustand kann die Herstellung der Funktionsstoffpräparationen
durch Mischen der Komponenten im trockenen Zustand (Dry Blend) erfolgen.
Im Allgemeinen werden die pulverförmigen organischen oder anorganischen
Funktionsstoffe mit granulat- oder pulverförmigen Polymeren und entsprechenden
Hilfsmitteln miteinander vermischt. Auch die Hilfsmittel können pulverförmig eingesetzt werden.
Ebenso sind Varianten bekannt, in welchen eine oder mehrere Komponenten
geschmolzen oder in Lösungsmitteln
gelöst
und dann gemischt bzw versprüht
werden (siehe hierzu beispielsweise
Ein gemeinsamer Nachteil aller Verfahren ist die Tatsache, dass die Funktionsstoffe erst getrocknet werden, bevor sie in eine entsprechende Präparation umgewandelt werden, obwohl sie bei der Gewinnung oder Herstellung in feuchter Form anfallen.On common disadvantage of all procedures is the fact that the Functional fabrics should only be dried before they are used in a corresponding preparation to be converted, although in the process of extraction or manufacture accumulate in moist form.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine granulatförmige, staubarme, gut rieselfähige, einfach dosierbare und gut dispergierbare Funktionsstoffpräparation mit hohem Schüttgewicht vorzuschlagen. Des weiteren soll ein besonders geeignetes Verfahren zur Herstellung einer solchen granulatförmigen Funktionsstoffpräparation bereitgestellt werden. Schließlich sollen vorteilhafte Verwendungsmöglichkeiten der neuen granulatförmigen Funktionsstoffpräparation vorgeschlagen werden.task The invention is a granular, low-dust, free-flowing, easy dosed and easily dispersible functional substance preparation with high bulk density propose. Furthermore, a particularly suitable method is said for the production of such a granular functional substance preparation to be provided. After all, should advantageous uses the new granular Functional fabric preparation suggested become.
Die obige Aufgabe wird zunächst gelöst durch eine granulatförmige Funktionsstoffpräparation, die gekennzeichnet ist durch einen Gehalt an einem Bindemittel in Form von vernetzten Polymeren mit chemischer oder physikalischer Vernetzung und/oder von Blockcopolymeren mit wasserverträglichen und polymerverträglichen Segmenten.The The above task is first solved by a granular one Push-preparation which is characterized by a content of a binder in Form of cross-linked polymers with chemical or physical Crosslinking and / or block copolymers with water-compatible and polymer compatible Segments.
Die erfindungsgemäße granulatförmige Funktionsstoffpräparation enthält natürliche, synthetische, organische oder anorganische Funktionsstoffe sowie Gemische davon. Sie können in partikulärer, sphärischer, plättchenförmiger, nadelförmiger und/oder faseriger Struktur vorkommen. Es können außerdem kristalline, teilkristalline und/oder amorphe Formen verwendet werden. Sie können aus kovalent, ionisch und/oder koordinativ gebundenen Atomen bestehen und sowohl als neutrale als auch geladene Spezies auftreten. Die Funktionsstoffe können aus Atomen, Ionen, niedermolekularen, oligomeren und/oder hochmolekularen Verbindungen bestehen. Es kann sich bei den Funktionsstoffen um Metalle, Halbleiter oder Isolatoren han deln. Zu den partikulären Funktionsstoffen, die in Kunststoffe eingearbeitet werden, zählen beispielsweise Flammschutzmittel, Nukleierungsmittel, Mattierungsmittel, antistatisch wirkende Partikel, Säurefänger, Antiblockmittel, antimikrobiell wirkende Mittel und optische Aufheller.The granular functional substance preparation according to the invention contains natural, synthetic, organic or inorganic functional substances and mixtures thereof. They can occur in a particulate, spherical, plate-like, needle-like and / or fibrous structure. Crystalline, semi-crystalline and / or amorphous forms can also be used. You can covalently, exist ionically and / or coordinatively bound atoms and occur both as neutral and charged species. The functional substances can consist of atoms, ions, low molecular weight, oligomeric and / or high molecular weight compounds. The functional materials can be metals, semiconductors or insulators. Particulate functional substances that are incorporated into plastics include, for example, flame retardants, nucleating agents, matting agents, antistatic particles, acid scavengers, antiblocking agents, antimicrobial agents and optical brighteners.
Unter Flammschutzmittel fallen beispielsweise Aluminiumhydroxid, Aluminiumtrihydroxid, Ammoniumpolyphosphate, Antimonoxid, Magnesiumhydroxid, Magnesium- und Kalziumcarbonate, Melamincyanurate, Melaminphosphate, Zinkborate und Roter Phosphor. Unter die Nukleierungsmittel fallen insbesondere Talk, Natriumbenzoat, 4-Biphenylcarboxylsäure, Thymine, Dibenzylidensorbitole, Bis(p-methyl-dibenzylidensorbitol), Bis(p-ethyl-dibenzylidensorbitol), Bis(3,4-dimethyldibenzylidensorbitol), Natrium 2,2'-methylen-bis-(4,6-di-tert-butyl-phenyl)phosphat, Alumminiumhydroxy-bis(4-tert-butylbenzoat), N,N'-dicyclohexyl-2,6-naphthalendicarboxamid und N,N'-dicyclohexyl-2,6-naphthalendicarboxamid und Natrium 2,2'-methylen bis-(4,6-di-tert-butylphenyl)phosphat. Zu den Säurefängern zählen beispielsweise Metallstearate (Na- Stearat, Ca- Stearat, Zn- Stearat), Hydrotalcite, Hydrocalumite, Kalziumlaktat und Zinkoxid. Bei den Antiblockmitteln können natürliche und synthetische Silikate, Zeolite, Talk, Kalzium- und Magnesiumkarbonat eingesetzt werden. Als Mattierungsmittel können natürliche und synthetische Silikate, Zeolite, Talk, Kalzium- und Magnesiumkarbonat eingesetzt werden. Zu den antistatischen wirkenden Partikeln zählen beispielsweise Ruß, Nickel beschichteter Kohlenstoff, Kupfer- oder Aluminiumpulver, metallisierte (versilberte) Glaspartikel und Hohlkugeln und Silber beschichtete Mineralien (z.B. Mica). Zu den antimikrobiel wirkenden Mitteln gehören beispielsweise Mineralien, Gläser und/oder Zeolithe, die Silber-, Kupfer-, und/oder Zink-ionen enthalten und mit Silberchlorid beschichtetes Titandioxid. Zu den optischen Aufhellern zählen insbesondere Bisbenzoxazole, Phenylcoumarine, Bis-(styryl)biphenyle, Stilbene, Triazine, 4-Methyl-7-diethylaminocoumarin, 3-Phenyl-7-(4-methyl-6-butyloxybenzoxazol)coumarin, 4,4'-Bis(benzoxazol-2-yl)stilben, 2,4-Dimethoxy-6-(1'-pyrenyl)-1,3,5-triazin, 1,4-Bis(benzoxazol-2-yl)naphthalen, 3-Phenyl-7-(2H-naphtho-[[1,2-d]]triazol -2yl)coumarin, 4,4'-Bis(2-methoxystyryl)-biphenyl, 4,4'-Bis(2-sulfostyryl)-biphenyl-dinatriumsalz, 2,5-Bis(5-tert-butyl benzoxazol-2-yl)thiophen und Mischungen davon.Under Flame retardants fall, for example, aluminum hydroxide, aluminum trihydroxide, Ammonium polyphosphates, antimony oxide, magnesium hydroxide, magnesium and calcium carbonates, melamine cyanurates, melamine phosphates, zinc borates and red phosphorus. The nucleating agents include in particular Talc, sodium benzoate, 4-biphenylcarboxylic acid, thymine, dibenzylidene sorbitole, Bis (p-methyl-dibenzylidene sorbitol) Bis (p-ethyl-dibenzylidenesorbitol), bis (3,4-dimethyldibenzylidenesorbitol), Sodium 2,2'-methylene-bis- (4,6-di-tert-butylphenyl) phosphate, Aluminum hydroxy bis (4-tert-butyl benzoate), N, N'-dicyclohexyl-2,6-naphthalenedicarboxamide and N, N'-dicyclohexyl-2,6-naphthalenedicarboxamide and sodium 2,2'-methylene bis- (4,6-di-tert-butylphenyl) phosphate. Acid scavengers include, for example Metal stearates (Na stearate, Ca stearate, Zn stearate), hydrotalcites, Hydrocalumite, calcium lactate and zinc oxide. With antiblocking agents can natural and synthetic silicates, zeolites, talc, calcium and magnesium carbonate be used. Natural and synthetic silicates, Zeolite, talc, calcium and magnesium carbonate can be used. The antistatic particles include, for example, carbon black, nickel coated carbon, copper or aluminum powder, metallized (silver-plated) glass particles and hollow spheres and silver coated Minerals (e.g. mica). The antimicrobial agents include, for example Minerals, glasses and / or Zeolites containing silver, copper, and / or zinc ions and Titanium dioxide coated with silver chloride. To the optical brighteners count in particular Bisbenzoxazoles, phenylcoumarins, bis (styryl) biphenyls, stilbenes, Triazines, 4-methyl-7-diethylaminocoumarin, 3-phenyl-7- (4-methyl-6-butyloxybenzoxazole) coumarin, 4,4'-bis (benzoxazol-2-yl) stilbene, 2,4-dimethoxy-6- (1'-pyrenyl) -1,3,5-triazine, 1,4-bis (benzoxazol-2-yl) naphthalene, 3-phenyl-7- (2H-naphtho - [[1,2-d]] triazole -2yl) coumarin, 4,4'-bis (2-methoxystyryl) biphenyl, 4,4'-bis (2-sulfostyryl ) biphenyl disodium salt, 2,5-bis (5-tert-butyl benzoxazol-2-yl) thiophene and mixtures thereof.
Die Funktionsstoffe können in einer Verarbeitungsform als feuchter Presskuchen mit hohen Festkörperanteilen anfallen. In den Präparationen sind diese Funktionsstoffe daher in der Regel in einem Mengenanteil von 5 bis 99,5 Gew.-%, vorzugsweise von 30 bis 98 Gew.-%, insbesondere von 50 bis 95 Gew.-% enthalten.The Functional fabrics can in a processing form as a moist press cake with high solids content attack. In the preparations these functional substances are therefore usually in a proportion from 5 to 99.5% by weight, preferably from 30 to 98% by weight, in particular contain from 50 to 95 wt .-%.
Die Bindemittel im Sinn der vorliegenden Erfindung umfassen die oben bezeichneten vernetzten Polymeren und/oder die angegebenen Blockcopolymeren der beschriebenen Art.The Binders in the sense of the present invention include those above designated crosslinked polymers and / or the specified block copolymers of the type described.
Die Bindemittel im Sinne der Erfindung umfassen demzufolge vernetzte Polymere. Die Vernetzung kann in Form einer chemischen Vernetzung über kovalente Bindungen, die direkt zwischen den Polymerketten oder entsprechende Vernetzer erzeugt wurden, und/oder über eine physikalische Vernetzung in Form von Verschlaufungen (Entanglements), glasartig erstarrten oder kristallinen Bereichen, zustande kommen.The Binders within the meaning of the invention accordingly include crosslinked Polymers. The crosslinking can take the form of chemical crosslinking via covalent Bonds that are directly between the polymer chains or equivalent Crosslinkers were generated, and / or via a physical network in the form of entanglements, solidified like a glass or crystalline areas.
Die Netzwerkdichte der vernetzten Polymeren ist verhältnismäßig gering, während die Molekulargewichte (zahlengemitteltes Molekulargewicht Mn) sehr hoch sind. Beispielsweise liegen sie zwischen etwa 10000 bis mehrere Milionen. Diese Molekuklargewichte sind messtechnisch nur indirekt zugänglich, beispielsweise über vergleichende Viskositätsmessungen. In Frage kommen hierbei insbesondere Acrylnitril-Butadien-Styrole (ABS), Polystyrole (PS), Polyamide (PA), Polyvinylalkohole (PVA), Polyvinylpyridine, Polyvinylpyrrolidone, Polyurethane (TPU), Polyvinylchloride (PVC), Polyvinylacetate (PVAC), Polyethylenterephthalate (PT), Polycarbonate (PC), Polyacrylsäuren, Polyacrylate (PA), und/oder Polyolefine (z.B. Polyethylene, Polypropylene) sowie Derivate und/oder Copolymere (statistische, Block-, oder stark verzweigte Copolymere) der genannten Basispolymere. Besonders bevorzugt sind Acrylsäurepolymere und ihre Derivate, die beispielsweise mit Pentaerythritol, Sucroseallylethern und/oder Divinylglykol ver netzt sind. Weiterhin bevorzugt sind vernetzte Acrylsäurecopolymere, deren Polymerrückrat hydrophob modifiziert ist. Besonders bevorzugt sind Polymere, die im Sinne der vorliegenden Erfindung in Form wässriger Formulierungen als Lösungen, Dispersionen oder Emulsionen bei deren Herstellung eingesetzt werden können. Darunter fallen beispielsweise insbesondere Polyethylene (PE), Polypropylene (PP), Polyacrylate (AC), Polyacrylsäuren, Cellulose und Methylcellulose, Stärken, Alginate, Glykole, Polyvinylpyrrolidone, Gummiarabicum, Polyvinylalkohole, Polyvinylacetate, Polyurethane (TPU) und/oder ihre Copolymere.The Network density of the crosslinked polymers is relatively low, while the Molecular weights (number average molecular weight Mn) very high are. For example, they are between about 10,000 to several Milion. These molecular weights are only indirect in terms of measurement technology accessible, for example via comparative Viscosity measurements. Acrylonitrile-butadiene-styrenes are particularly suitable (ABS), polystyrenes (PS), polyamides (PA), polyvinyl alcohols (PVA), Polyvinyl pyridines, polyvinyl pyrrolidones, polyurethanes (TPU), polyvinyl chlorides (PVC), polyvinyl acetates (PVAC), polyethylene terephthalates (PT), polycarbonates (PC), polyacrylic acids, Polyacrylates (PA) and / or polyolefins (e.g. polyethylenes, polypropylenes) as well as derivatives and / or copolymers (statistical, block, or strong branched copolymers) of the base polymers mentioned. Particularly preferred are acrylic acid polymers and their derivatives, for example with pentaerythritol, sucrose allyl ethers and / or divinyl glycol are cross-linked. Crosslinked acrylic acid copolymers are also preferred, their polymer backbone is modified hydrophobically. Polymers which are particularly preferred in the sense of the present invention in the form of aqueous formulations as Solutions, Dispersions or emulsions are used in their manufacture can. This includes, for example, in particular polyethylene (PE), polypropylene (PP), polyacrylates (AC), polyacrylic acids, cellulose and methyl cellulose, Strengthen, Alginates, glycols, polyvinylpyrrolidones, gum arabic, polyvinyl alcohols, Polyvinyl acetates, polyurethanes (TPU) and / or their copolymers.
Bei der Verwirklichung der vorliegenden Erfindung in Form der granulatförmigen Funktionsstoffpräparation eignen sich besonders Blockcopolymere mit wasserverträglichen und polymerverträglichen Segmenten, d.h. besondere amphiphile Blockcopolymere. Polymerverträgliche Segmente können beispielsweise Polyolefine, Polyethylene, Polypropylene, Polyvinylchloride, Polyacrylate, Polyester, Polyurethane sein. Zu den wasserverträglichen Segementen zählen insbesondere Polyglykole (z.B. Polyethylengykole, Polypropylenglykole), Polyvinylpyridine und ihre Salze, Polyvinylpyrrolidone, Gummiarabicum, Polyvinylalkohole, Polyvinylacetate, Polyacrylate, Polyacrylsäuren und ihre Salze. Der Monomergehalt des wasserverträglichen Segmentes bewegt sich in der Regel zwischen etwa 10% und 80%, vorzugsweise zwischen etwa 20 und 70 % und insbesondere zwischen etwa 40 und 60 %. Die Molekulargewichte (Zahlenmittel Mn) liegen vorzugsweise im Bereich von etwa 400 bis 3.000, insbesondere von etwa 500 bis 2.000. Besonders bevorzugte Blockcopolymere sind Polyethylen-Polyethylenglykol-Blockcopolymere mit einem Monomergehalt des wasserverträglichen Segmentes von etwa 30 bis 70%, vorzugsweise von etwa 40 bis 60%, insbesondere von etwa 50%, und/oder mit einem Molekulargewicht (Mn) von etwa 400 bis 3000, insbesondere von etwa 500 bis 2000 und ganz besonders bevorzugt in der Größenordnung von etwa 900.In the implementation of the present invention in the form of the granular functional substance preparation, block copolymers with water-compatible and polymer-compatible segments are particularly suitable, ie special amphiphilic block copoly mers. Polymer-compatible segments can be, for example, polyolefins, polyethylenes, polypropylenes, polyvinyl chlorides, polyacrylates, polyesters, polyurethanes. The water-compatible segments include in particular polyglycols (for example polyethylene glycols, polypropylene glycols), polyvinylpyridines and their salts, polyvinylpyrrolidones, gum arabic, polyvinyl alcohols, polyvinyl acetates, polyacrylates, polyacrylic acids and their salts. The monomer content of the water-compatible segment generally ranges between approximately 10% and 80%, preferably between approximately 20 and 70% and in particular between approximately 40 and 60%. The molecular weights (number average Mn) are preferably in the range from about 400 to 3,000, in particular from about 500 to 2,000. Particularly preferred block copolymers are polyethylene-polyethylene glycol block copolymers with a monomer content of the water-compatible segment of approximately 30 to 70%, preferably approximately 40 to 60%, in particular approximately 50%, and / or having a molecular weight (Mn) of approximately 400 to 3000 , in particular from about 500 to 2000 and very particularly preferably in the order of about 900.
Der erfindungsgemäßen Funktionsstoffpräparationen werden vorzugsweise Hilfsstoffe einverleibt, insbesondere in Form von Netz- und/oder Dispergierhilfsmitteln bzw. in Form von Tensiden. Bevorzugt werden folgende Substanzen oder Kombinationen davon in der erfindungsgemäßen granulatförmigen Funktionsstoffpräparation eingesetzt: pulverförmige Wachse, mikronisierte Wachse, in Wasser dispergierbare Wachse, Polyethylenwachse (polar und/oder unpolar), Polypropylenwachse, Paraffinwachse, Ethylenvinylacetatwachse, Säurewachse, Montanwachse, Esterwachse, oxidierte Wachse, Fettsäureester, Metallseifen, Polyacrylate, organomodifizierte Siloxane, Polyether, Polymere und Copolymere von Maleinsäure und/oder Maleinsäureanhydrid.The functional substance preparations according to the invention auxiliary substances are preferably incorporated, in particular in the form of wetting and / or dispersing aids or in the form of surfactants. The following substances or combinations thereof are preferred in the granular functional substance preparation according to the invention used: powder Waxes, micronized waxes, water-dispersible waxes, polyethylene waxes (polar and / or non-polar), polypropylene waxes, paraffin waxes, ethylene vinyl acetate waxes, Acid waxes, Montan waxes, Ester waxes, oxidized waxes, fatty acid esters, metal soaps, polyacrylates, organomodified siloxanes, polyethers, polymers and copolymers of maleic acid and / or maleic anhydride.
Eine besonders vorteilhafte erfindungsgemäße Funktionsstoffpräparation zeichnet sich durch folgende Größen aus: So ist es bevorzugt, wenn die mittlere Teilchengröße der Granulatteilchen (gemessen nach DIN EN ISO 4610) zwischen etwa 50 bis 5.000 μm, insbesondere zwischen etwa 200 und 2.000 μm, liegt. Wird der Wert von etwa 50 μm unterschritten, dann sind die Präparationen staubig, während ein Überschreiten des Wertes von etwa 5.000 μm dazu führt, dass sie sich nur unter Schwierigkeiten homogen dispergieren lassen. Vorzugsweise liegt der Gehalt an den bezeichneten Funktionsstoffen in der erfindungsgemäßen Funktionsstoffpräparation zwischen etwa 5 und 99,5 Gew.-%, insbesondere zwischen etwa 30 und 98 Gew.-%. Werden diese Rahmenbedingungen eingehalten, dann werden staubarme und rieselfähige Produkte mit guter Redispergierbakeit erhalten. Diese Effekte werden insbesondere auch dann erzielt, wenn der Gehalt (bezogen auf den Funktionsstoff) an vernetzten Polymeren in der Funktionsstoffpräparation gemäß der Erfindung zwischen etwa 0,1 und 50 Gew.%, insbesondere zwischen etwa 0,5 und 30 Gew.-% liegt, während der vorteilhafte Gehalt an Blockcopolymeren zwischen etwa 0,1 und 10 Gew.-%, insbesondere zwischen etwa 0,2 und 5 Gew.-%, liegt. Die oben näher bezeichneten Hilfsstoffe liegen vorzugsweise in der Funktionsstoffpräparation gemäß der Erfindung in einer Menge von etwa 0,1 bis 20 Gew.-%, insbesondere in einer Menge von etwa 0,2 bis 10 Gew.-%, vor.A particularly advantageous functional substance preparation according to the invention is characterized by the following sizes: So it is preferred if the average particle size of the granules (measured according to DIN EN ISO 4610) between about 50 to 5,000 μm, in particular between about 200 and 2,000 μm, lies. The value becomes about 50 μm are below the preparations dusty while an exceeding of the value of approximately 5,000 μm leads to that they are difficult to disperse homogeneously. The content of the designated functional substances is preferably in the functional substance preparation according to the invention between about 5 and 99.5% by weight, in particular between about 30 and 98% by weight. If these framework conditions are complied with, then they will be low in dust and pourable Obtain products with good redispersibility. These effects will be in particular also achieved if the content (based on the Functional substance) on cross-linked polymers in the functional substance preparation according to the invention between about 0.1 and 50% by weight, in particular between about 0.5 and 30 wt .-% is during the advantageous block copolymer content between about 0.1 and 10 % By weight, in particular between about 0.2 and 5% by weight. The described above Auxiliaries are preferably in the functional substance preparation according to the invention in an amount of about 0.1 to 20 wt .-%, especially in one Amount of about 0.2 to 10% by weight.
Die erfindungsgemäße Funktionsstoffpräparation zeichnet durch ein besonders günstiges Schüttgewicht aus. Dem hohen Schüttgewicht kommt aufgrund folgender Erwägungen besondere Bedeutung zu: Je höher das Schüttgewicht ist, desto geringer ist das zu transportierende und zu lagernde Volumen. Außerdem lassen sich diese Präparationen nicht so leicht aufwirbeln, wodurch eine Kontamination der Umgebung reduziert wird.The functional substance preparation according to the invention is characterized by a particularly favorable bulk density out. The high bulk density comes based on the following considerations special meaning to: The higher the bulk weight the lower the volume to be transported and stored. Moreover these preparations cannot be whirl up easily, reducing contamination of the environment becomes.
Um dieses Ziel zu erreichen, lässt sich die erfindungsgemäße granulatförmige Funktionsstoffpräparation in rein fachmännischer Weise derartig herstellen, dass sie insbesondere ein Schüttgewicht, gemessen nach DIN EN ISO 60, von etwa 0,3 kg/l bis 3 kg/l, insbesondere von etwa 0,5 kg/l bis 2 kg/l, aufweist. Eine gleichermaßen große Bedeutung hat die Staubarmut. So erweisen sich erfindungsgemäße Funktionsstoffpräparationen als besonders vorteilhaft mit einer Staubarmut von maximal 5% kleiner als 100 μm, insbesondere von maximal 3%, gemessen nach DIN EN ISO 4610.Around to achieve this goal the granular functional substance preparation according to the invention in purely professional In such a way that they have a bulk density, measured according to DIN EN ISO 60, from about 0.3 kg / l to 3 kg / l, in particular from about 0.5 kg / l to 2 kg / l. An equally great importance has low dust levels. This is how functional substance preparations according to the invention prove as particularly advantageous with a dust reduction of at most 5% smaller than 100 μm, in particular of a maximum of 3%, measured according to DIN EN ISO 4610.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist zur Lösung der vorstehend angegebenen Aufgabe ist auch ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen granulatförmigen Funktionsstoffpräparation, wie sie vorstehend detailliert beschrieben wurde. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionsstoffe in Gegenwart von vernetzten Polymeren mit chemischer oder physikalischer Vernetzung und/oder von Blockcopolymeren mit wasserverträglichen und polymerverträglichen Segmenten, gegebenenfalls in Gegenwart von Hilfsstoffen, nassvermahlen werden und das erhaltene wässrige Mahlgut einem granulierenden Trocknen unterzogen wird. Dabei wird dieses Verfahren rein fachmännisch so gesteuert, dass die vorstehend geschilderte granulatförmige Funktionsstoffpräparation gemäß der Erfindung in besonders vorteilhafter Form anfällt.object The present invention is to solve the above Another object is a method for producing the granular functional substance preparation according to the invention, such as it has been described in detail above. This procedure is characterized in that the functional substances in the presence of cross-linked polymers with chemical or physical cross-linking and / or of block copolymers with water-compatible and polymer-compatible ones Segments, if necessary in the presence of auxiliary substances, wet-ground and the resulting aqueous Regrind is subjected to granulating drying. Doing so this procedure is purely professional controlled so that the granular functional substance preparation described above according to the invention is obtained in a particularly advantageous form.
Bei diesem Verfahren ersetzen Hilfsstoffe das Wasser zwischen den Funktionsstoffprimärteilchen, so dass ein Agglomerieren der zerkleinerten Funktionsstoffteilchen im trockenen Zustand vermieden wird. Dabei entstehen durch die Kombination von Trocknung und Granulation kugelförmige, staubarme, gut rieselfähige und sehr gut dispergierbare Funktionsstoffpräpärationen. Diese haben den Vorteil, dass sie in der Regel nicht noch einmal in einem Extruder mit anderen Hilfsstoffen oder Polymeren vordispergiert werden müssen, bevor sie in die endgültige Anwendungsformulierung eingearbeitet werden. Durch den direkten Einsatz der Präparationen lässt sich demnach die Effizienz des Produktionsprozesses steigen und Arbeitsschritte einsparen.In this process, auxiliary substances replace the water between the primary functional substance particles, so that agglomeration of the comminuted functional substance particles in the dry state is avoided. The combination of drying and granulation creates spherical, dustable me, well pourable and very well dispersible functional substance preparations. These have the advantage that, as a rule, they do not have to be predispersed again in an extruder with other auxiliaries or polymers before they are incorporated into the final application formulation. By using the preparations directly, the efficiency of the production process can be increased and work steps saved.
Nachfolgend
wird auf vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens
eingegangen:
Die bezeichneten Bindemittel sind in der Mahlmasse vorzugsweise
molekulardispers oder in feinstteiliger fester oder flüssiger Form
enthalten. Dabei ist insbesondere darauf zu achten, dass die mittlere
Partikel- oder Tröpfchengröße in den
eingesetzten Formulierungen vorzugsweise gleich oder kleiner ist
als die mittlere Partikelgröße der eingesetzten
Funktionsstoffe. Auch die bezeichneten Hilfsstoffe sind vorzugsweise
molekulardispers oder in feinstverteilter fester oder flüssiger Form
in der Mahlmasse enthalten. Auch hier ist es bevorzugt, dass die
mittlere Partikel- und Tröpfchengrößen in den
eingesetzten Formulierungen gleich oder kleiner ist als die mittleren Partikelgröße der eingesetzten
Funktionsstoffe. So können
die Hilfsstoffe in einer Konzentration von etwa 0,1 bis 50 Gew.-%,
vorzugsweise von etwa 0,3 bis 40 Gew.-% und insbesondere in einer
Menge von 0,5 bis 30 Gew.%, bezogen auf die Masse des Funktionsstoffes
eingesetzt werden.Advantageous embodiments of the method according to the invention are discussed below:
The binders referred to are preferably contained in the grinding composition in a molecular dispersion or in very finely divided solid or liquid form. It is particularly important to ensure that the mean particle or droplet size in the formulations used is preferably the same or smaller than the mean particle size of the functional substances used. The auxiliaries described are also preferably present in the grinding composition in a molecularly disperse or in finely divided solid or liquid form. Here, too, it is preferred that the average particle and droplet sizes in the formulations used are equal to or smaller than the average particle size of the functional materials used. The auxiliaries can thus be present in a concentration of approximately 0.1 to 50% by weight, preferably approximately 0.3 to 40% by weight and in particular in an amount of 0.5 to 30% by weight, based on the mass of the functional fabric are used.
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann kontinuierlich oder auch batchweise erfolgen. Bevorzugt wird die kontinuierliche Verfahrensführung. Je nach Anwendungszweck können verschiedene anorgani sche Funktionsstoffe einzeln oder auch in Vermischung eingesetzt werden. Das gleiche gilt für die organischen Funktionsstoffe. Auch ist es in Einzelfällen von Vorteil, ein besonderes Gemisch anorganischer und organischer Funktionsstoffe heranzuziehen. Von besonderem Vorteil ist es, wenn die jeweils erfindungsgemäß herangezogenen Funktionsstoffe in Form feuchter Rohmassen vorliegen, wie beispielsweise in Form von Filterkuchen, Filterpresskuchen, Slurries, Suspensionen, Sedimenten usw. Der feuchten Rohmasse können auch feuchte und/oder getrocknete anorganische und/oder organische pulverige Funktionsstoffe je nach Anwendungsfall zugesetzt werden. Die Funktionsstoffe werden vorzugsweise bis zu einer mittleren Teilchengröße von weniger als etwa 100 μm, insbesondere weniger als 50 μm, nassvermahlen. Besonders bevorzugt ist es, wenn die Funktionsstoffe bis auf eine mittlere Teilchengröße von weniger als etwa 1 μm nassvermahlen werden. Werden die angesprochenen Höchstgrenzen unterschritten, dann führt das zu folgenden Vorteilen: Die Oberfläche der Funktionsstoffpartikel wird vergrößert, wodurch sich ihre Effektivität erhöht. Dadurch kann bei gleich bleibendem Effekt die Einsatzkonzentration erniedrigt werden.The execution of the method according to the invention can be carried out continuously or batchwise. Is preferred the continuous procedure. Depending on the application, different inorganic functional substances used individually or in a mixture become. The same applies the organic functional substances. Also in individual cases it is from Advantage, a special mixture of inorganic and organic functional substances consulted. It is particularly advantageous if the functional substances used in each case according to the invention are in the form of moist raw materials, such as in the form of filter cakes, filter press cakes, slurries, suspensions, sediments etc. The wet raw mass can also moist and / or dried inorganic and / or organic Powdery functional substances are added depending on the application. The functional substances are preferably up to an average particle size of less than about 100 μm, in particular less than 50 μm, wet-milled. It is particularly preferred if the functional substances except for an average particle size of less than about 1 μm be wet ground. Are the maximum limits mentioned undershot, then leads This has the following advantages: The surface of the functional substance particles is enlarged, thereby their effectiveness increases. Thereby can lower the application concentration while maintaining the same effect become.
Die wässerige Mahlsuspension der zu vermahlenden Funktionsstoffe enthält neben den oben als zwingend oder auch als fakultativ bezeichneten Bestandteilen im Einzelfall im Hinblick auf angestrebte Effekte zusätzliche Bestandteile. So kann es von Vorteil sein, wenn der wässerigen Mahlsuspension der zu vermahlenden Funktionsstoffe mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel zugefügt werden, wobei es sich insbesondere um protische und/oder aprotische organische Lösungsmittel handelt. Hierbei werden insbesondere als protische organische Lösungsmittel ein- oder mehrwertige aliphatische Alkohole, wie insbesondere einwertige aliphatische Alkohole in Form von C2- bis C20-Alkohol, wie vorzugsweise Methanol, Ethanol, Propanol und/oder Butanol, sowie mehrwertige Alkohole, insbesondere C2- bis C20-Ethylenglykol und/oder Etheralkohole, wie insbesondere C2- oder C3-Alkylenglykol-C1 bis C4-Alkylether. In Einzelfällen kann es von Vorteil sein, protische organische Lösungsmittel, die mit Wasser nicht mischbar sind, heranzuziehen, beispielsweise zyklische Ether, wie Tetrahydrofuran, Benzolderivate, wie insbesondere Toluol. Anhand der angesprochenen organischen Lösungsmittel können vorteilhafte Effekte auf die gewünschte Feindispergierung der in Mahlgut erhaltenen Substanzen erhalten erzielbar sein.The aqueous Milling suspension of the functional substances to be ground contains in addition the components described above as mandatory or optional in individual cases additional effects Ingredients. So it can be beneficial if the watery Milling suspension of the functional substances to be ground miscible with water organic solvents added be, in particular protic and / or aprotic organic solvents is. Here, in particular, are used as protic organic solvents mono- or polyhydric aliphatic alcohols, such as in particular monohydric aliphatic alcohols in the form of C2 to C20 alcohol, such as preferred Methanol, ethanol, propanol and / or butanol, as well as polyvalent Alcohols, in particular C2 to C20 ethylene glycol and / or ether alcohols, such as in particular C2 or C3 alkylene glycol C1 to C4 alkyl ether. In individual cases It may be beneficial to use protic organic solvents with water are not miscible, for example cyclic ethers, such as tetrahydrofuran, benzene derivatives, such as toluene in particular. Based of the organic solvents mentioned can be beneficial Effects on the desired one Fine dispersion of the substances obtained in regrind is obtained be achievable.
Allgemein ist auszuführen, dass die bezeichneten Funktionsstoffe insbesondere in Mühlen, Rührern und/oder Dispergierern bis zur gewünschten Teilchengröße nassvermahlen werden und eine erhaltene pump- und sprühfähige Suspension einem granulierenden Trocknen unterzogen wird. Das erfindungsgemäße Verfahren kann insgesamt kontinuierlich geführt werden, was von Vorteil ist. Das Nassvermahlen und/oder das Trocknen erfolgen vorzugsweise kontinuierlich, wobei jedoch auch das Nassvermahlen und/oder das Granulieren oder Trocknen nicht insgesamt kontinuierlich durchgeführt werden müssen. In Einzelfällen kann es vorteilhaft sein, das Nassvermahlen chargenweise und das Trocknen kontinuierlich durchzuführen bzw. umgekehrt.Generally is to be carried out that the designated functional substances in particular in mills, stirrers and / or Wet grind dispersers to the desired particle size and a granulated pumpable and sprayable suspension Is subjected to drying. The method according to the invention can overall continuously managed become what is beneficial. Wet grinding and / or drying are preferably carried out continuously, but also wet grinding and / or the granulation or drying is not overall continuous carried out Need to become. In individual cases it may be advantageous to batch wet-mill and Perform drying continuously or vice versa.
In Einzelfällen ist es von Vorteil, wenn während des Trocknens der wässerigen Funktionsstoffsuspension trockene Funktionsstoffpulver zugeführt werden, entweder als Vorlage oder durch kontinuierliche Zugabe. Dies ist insbesondere dann von Vorteil, wenn sich die Funktionsstoffe nur in geringen Mengen in Suspensionen einbringen lassen.In individual cases it is an advantage if during drying the watery Functional substance suspension dry functional substance powder are fed, either as a template or by continuous addition. This is This is particularly advantageous if the functional substances are only have it introduced in small quantities in suspensions.
Zu dem erfindungsgemäßen Verfahren lässt sich noch folgendes ergänzend vortragen: Erfindungsgemäß werden vorzugsweise die feuchten Funktionsstoff-Presskuchen mit Wasser und den Hilfsstoffen der bezeichneten Art in den jeweils dem Anwendungszweck des Verfahrensprodukts entsprechenden Mengen eingesetzt. Mit den angesprochenen Rühraggregaten wird eine pump- und sprühfähige Suspension erhalten. Diese wird dem granulierenden Trocknen unterzogen.In addition to the method according to the invention, the following can also be presented: According to the invention, the moist functional presscakes are preferably mixed with water and the auxiliaries of the type described in each case Appropriate amounts of the process product used. A pumpable and sprayable suspension is obtained with the stirring units mentioned. This is subjected to granulating drying.
Zum Mahlen sind in der Regel alle Nassmahlverfahren geeignet, so solche, bei denen Rührwerksmühlen, Perlmühlen, Ringspaltmühlen, Kolloidmühlen, Sandmühlen, Scheibenmühlen eingesetzt werden. Auch sind andere Technologien anwendbar, wie beispielsweise die auf Microfluidizer Technologie. Beim Nassmahlen werden möglichst kleine Partikelgrößen angestrebt, so vorzugsweise von weniger als 10 μm, insbesondere weniger als 5 μm und ganz besonders bevorzugt weniger als 1 μm.To the As a rule, all wet grinding methods are suitable, such as those in which agitator mills, bead mills, annular gap mills, colloid mills, sand mills, disk mills are used. Other technologies are also applicable, such as on microfluidizer technology. When wet grinding are as possible aimed at small particle sizes, so preferably less than 10 μm, in particular less than 5 μm and very particularly preferably less than 1 μm.
Bei der Maßnahme des granulierenden Trocknens unterliegt die Erfindung keiner wesentlichen Einschränkung. Es sind dem Fachmann vielfältige Technologien bekannt, mit denen das granulierende Trocknen erfolgen kann.at the measure the invention is not essentially subject to granular drying Restriction. The person skilled in the art has many Technologies known with which the granular drying takes place can.
Geeignete Trocknungsverfahren sind beispielsweise in "Trockner und Trocknungsverfahren" Trocknungstechnik Zweiter Band, Krischer / Kröll, erschienen im Springer-Verlag 1959 oder in "Trocknen und Trockner in der Produktion" Trocknungstechnik Dritter Band von K. Kröll, W. Kast, erschienen im Springer-Verlag 1989 beschrieben. Zu den geeigneten Trocknungsverfahren zählen beispielsweise die Sprühtrocknung, die Wirbelschichttrocknung, die Wirbelschichtgranulation, die Flugschichttrocknung, die Vakuumtrocknung, die Stromtrocknung, die Mahltrocknung, die Gefriertrocknung, die Filtertrocknung, die Dünnschichttrocknung, die Walzentrocknung, die Rotationsgranulation, spezielle, trocknende Intensiv- bzw. Schnellmischer (Ausführungsformen z.B. nach Eirich, Ekato, Lödige, etc.). Bevorzugt erfolgt das granulierende Trocknen in einer Wirbelschicht.suitable Drying processes are, for example, drying technology in "dryers and drying processes" Second volume, Krischer / Kröll, published by Springer-Verlag in 1959 or in "drying and drying in production" drying technology of third parties Band by K. Kröll, W. Kast, published by Springer-Verlag in 1989. To the suitable drying processes count for example spray drying, the fluidized bed drying, the fluidized bed granulation, the flying bed drying, the Vacuum drying, current drying, milling drying, freeze drying, filter drying, thin film drying, roller drying, rotary granulation, special drying Intensive or high-speed mixer (e.g. Eirich, Ekato, Lödige, Etc.). Granulating drying is preferably carried out in a fluidized bed.
Das entstehende erfindungsgemäße granulatförmige Funktionsstoffpräparation wird aus dem Verfahrensprozess ausgetragen und bei Bedarf gekühlt. Sie kann, falls vorteilhaft, mittels verschiedener Methoden, wie Sieben, Zentrifugieren und dergleichen, noch klassiert werden. Diese Vorgänge sind variierbar und können den speziellen Produktanforderungen individuell angepasst werden.The resulting granular functional substance preparation according to the invention is removed from the process and cooled if necessary. she can, if advantageous, be carried out using various methods, such as sieving, Centrifugation and the like are still classified. These processes can be varied and can individually adapted to the special product requirements.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind besondere Verwendungsmöglichkeiten, so die Verwendung in Papieren und Papierbeschichtungen, Dentalmaterialien, Anstrichen, Lacken, Druckfarben, Baumaterialien, Folien, Fasern, Geweben, Kunststoffen sowie in Verbundstoffen, die Polymere enthalten. Unter Baumaterialien sind insbesondere Mörtel, Gipse, Zemente, Verputze, Bodenbeläge und Bodenanstriche, Kitte und Estriche zu verstehen. Materialien, die Kunststoffe enthalten, sind insbesondere so genannte Composites, in denen entweder in einer Polymermatrix andere Materialien wie beispielsweise Gläser oder Metalle enthalten sind, oder in denen Polymere in eine Matrix aus anorganischen Materialien (beispielsweise Beton) eingebettet sind.On the invention furthermore relates to particular possible uses, so the use in papers and paper coatings, dental materials, Paints, varnishes, printing inks, building materials, foils, fibers, Fabrics, plastics and in composites that contain polymers. Under Building materials are in particular mortar, plaster, cement, plaster, Flooring and to understand floor paints, putties and screeds. Materials that Contain plastics, in particular so-called composites, in which other materials such as in a polymer matrix for example glasses or metals are contained, or in which polymers in a matrix embedded from inorganic materials (e.g. concrete) are.
Bevor
auf besondere Beispiele, die die Erfindung näher erläutern, eingegangen wird, soll
eine Methode behandelt werden, die für die Bestimmung der Dispergierbarkeit
herangezogen wurde:
Redispergieren in Wasser: Dazu wird aus
dem getrockneten Präparat
eine 1%ige wässrige
Suspension hergestellt und homogenisiert. Anschließend wird mittels
Laser-Streu-Messung (Quantachrom Cilas 1180) die Partikelgrößenverteilung
bestimmt und in Form der dxx Werte angegeben.
Ein d50 von 0,5 μm bedeutet dabei, dass 50% der
Teilchen einen Durchmesser kleiner 0,5 μm aufweisen. Ein Vergleich der Größenverteilung
der eingesetzten feuchten Rohmassen mit derjenigen der Präparationen
erlaubt die Beurteilung der Redispergierung. Sind die Werte der Präparation
niedriger oder gleich wie die der feuchten Rohmasse, dann liegt
eine gute Dispergierbarkeit vor. Sind die Werte dagegen höher, ist
die Dispergierbarkeit schlecht und eine Redispergierung nicht mehr vollständig möglich.Before going into particular examples which explain the invention in more detail, a method is to be dealt with which was used for determining the dispersibility:
Redispersion in water: For this purpose, a 1% aqueous suspension is prepared from the dried preparation and homogenized. The particle size distribution is then determined using laser scatter measurement (Quantachrom Cilas 1180) and given in the form of the d xx values. Ad 50 of 0.5 μm means that 50% of the particles have a diameter of less than 0.5 μm. A comparison of the size distribution of the moist raw materials used with that of the preparations allows the redispersion to be assessed. If the values of the preparation are lower than or equal to those of the moist raw mass, then there is good dispersibility. On the other hand, if the values are higher, the dispersibility is poor and redispersion is no longer completely possible.
Beispiel 1example 1
Zur
Herstellung einer Funktionsstoffpräparationen werden folgende
Stoffe eingesetzt:
Feuchtes Melamincyanurat-Rohprodukt mit
einem Trockengehalt von etwa 80% und einer Partikelgrößenverteilung
wie folgt: d10: etwa 0,3 μm
d50: etwa 0,6 μm
d90: etwa 1,0 μm
und eine vernetzte Polyacrylsäure,
deren 0,5%ige wässrige
Lösung
bei pH 7.5 eine Viskosität
von 4000 bis 11000 cps aufweist. Daraus wird eine wässrige Suspension
hergestellt, die 40% Melamincyanurat und 0,5% der vernetzten Polyacrylsäure (bezogen
auf den Gehalt an Melamincyanurat) enthält. Alle Komponenten werden
zunächst mit
einem Propellerrüher
vermischt und anschließend
mit einem Dispergator (Ystral Dispergator X40/38E2) so lange bei
einer Drehzahl von 7.000 – 20.000
UPM gemahlen und dispergiert , bis der für das Melamincyanurat mittels
Laser-Streu-Messung (Quantachrom Cilas 1180) festgestellte d50-Wert ein Minimum erreicht.The following substances are used to produce functional substance preparations:
Wet melamine cyanurate crude product with a dry content of approximately 80% and a particle size distribution as follows: d10: approximately 0.3 μm d50: approximately 0.6 μm d90: approximately 1.0 μm and a crosslinked polyacrylic acid, the 0.5% aqueous solution of which Solution at pH 7.5 has a viscosity of 4000 to 11000 cps. An aqueous suspension is produced from this, which contains 40% melamine cyanurate and 0.5% of the crosslinked polyacrylic acid (based on the content of melamine cyanurate). All components are first mixed with a propeller stirrer and then ground and dispersed with a disperser (Ystral Dispergator X40 / 38E2) at a speed of 7,000 - 20,000 rpm until the one for the melamine cyanurate by means of laser scatter measurement (Quantachrom Cilas 1180) determined d 50 value reached a minimum.
Die niedrig-viskose, gut sprühbare Suspension wird unter ständigem Rühren mit einem Propellerrüher über eine Schlauchquetschpumpe (Watson Marlow 505S) bei einem Sprühluftdruck von 1 bar in einen Sprühgranulator (Glatt GPCG3) gesprüht. Die Zulufttemperatur wird auf 125 bis 140°C eingestellt und mit einer Luftmenge von 55 m3/h gearbeitet, so dass eine Produkttemperatur von etwa 90°C gehalten wird. Die erhaltenen Partikel sind mechanisch stabil, sphärisch und weisen eine Größe von 200 bis 2000 μm auf.The low-viscosity, easily sprayable suspension is sprayed into a spray granulator (Glatt GPCG3) with a propeller stirrer using a peristaltic pump (Watson Marlow 505S) at a spray air pressure of 1 bar. The supply air temperature is set to 125 to 140 ° C and the air volume is 55 m 3 / h, so that a product temperature of around 90 ° C is maintained. The particles obtained are mechanical stable, spherical and have a size of 200 to 2000 μm.
Die erhaltene Funktionsstoffpräparation ist staubarm (der Gehalt an Teilchen kleiner 63 μm ist unter 1%), rieselfähig und gut dosierbar. Das Schüttgewicht der Funktionsstoffpräparation beträgt Ca. 620 g/l und ist damit deutlich höher als das des getrockneten Pulvers 300 g/l). Sie besteht aus weißen Partikeln, die unter dem Mikroskop eine sphärische Struktur mit annähernd glatter Oberfläche aufwiesen. Die Dispergierbarkeit wird bestimmt, indem etwa 1 % der Präparation in Wasser dispergiert und gerührt wird und anschließend mittels Laser-Streu-Messung die Partikelgröße bestimmt wird. Die ermittelte Partikelgrößenverteilung ergibt fol gende Werte: d10: etwa 0,3 μm d50: etwa 0,7 μm d90: etwa 0,1 μm und belegt die hervorragende Dispergierbarkeit der Präparation.The functional substance preparation obtained is low in dust (the content of particles smaller than 63 μm is less than 1%), free-flowing and easy to dose. The bulk weight of the functional substance preparation is approx. 620 g / l and is therefore significantly higher than that of the dried powder 300 g / l). It consists of white particles, which under the microscope had a spherical structure with an almost smooth surface. The dispersibility is determined by dispersing and stirring about 1% of the preparation in water and then determining the particle size by means of laser scatter measurement. The determined particle size distribution gives the following values: d 10 : about 0.3 μm d 50 : about 0.7 μm d 90 : about 0.1 μm and proves the excellent dispersibility of the preparation.
Beispiel 2:Example 2:
Zur
Herstellung einer Funktionsstoffpräparationen werden folgende
Stoffe eingesetzt:
(1,3:2,4) Dibenzylidenesorbitol-Rohprodukt
und eine vernetzte Polyacrylsäure,
deren 0,5%ige wässrige Lösung bei
pH 7.5 eine Viskosität
von 4000 bis 11000 cps aufweist. Daraus wird eine wässrige Suspension hergestellt,
die 33% Dibenzylidenesorbitol, 2% Polyoxyethylenmonolaurylether
(bezogen auf den Gehalt an Dibenzylidenesorbitol) und 0,5% der vernetzten Polyacrylsäure (bezogen
auf den Gehalt an Dibenzylidenesorbitol) enthält. Alle Komponenten werden
zunächst
mit einem Propellerrüher
vermischt und anschließend
mit einem Dispergator (Ystral Dispergator X40/38E2) so lange bei
einer Drehzahl von 7.000 bis 20.000 UPM gemahlen und dispergiert,
bis der für das
Dibenzylidenesorbitol mittels Laser-Streu-Messung (Quantachrom Cilas 1180)
festgestellte d50-Wert ein Minimum erreicht.The following substances are used to produce functional substance preparations:
(1.3: 2.4) crude dibenzylidene sorbitol and a crosslinked polyacrylic acid, the 0.5% aqueous solution of which has a viscosity of 4000 to 11000 cps at pH 7.5. From this, an aqueous suspension is produced which contains 33% dibenzylidene sorbitol, 2% polyoxyethylene monolauryl ether (based on the content of dibenzylidene sorbitol) and 0.5% of the crosslinked polyacrylic acid (based on the content of dibenzylidene sorbitol). All components are first mixed with a propeller stirrer and then ground and dispersed with a disperser (Ystral Dispergator X40 / 38E2) at a speed of 7,000 to 20,000 rpm until the one for the dibenzylidene sorbitol is measured by laser scatter (Quantachrom Cilas 1180) determined d 50 value reached a minimum.
Die niedrig-viskose, gut sprühbare Suspension wird unter ständigem Rühren mit einem Propellerrüher über eine Schlauchquetschpumpe (Watson Marlow 505S) bei einem Sprühluftdruck von 1 bar in einen Sprühgranulator (Glatt GPCG3) gesprüht. Die Zulufttemperatur wird auf 125 bis 140°C eingestellt und mit einer Luftmenge von 55 m3/h gearbeitet, so dass eine Produkttemperatur von etwa 100°C gehalten wird. Die erhaltenen Partikel sind mechanisch stabil, sphärisch und weisen eine Größe von 200 bis 2000 μm auf.The low-viscosity, easily sprayable suspension is sprayed into a spray granulator (Glatt GPCG3) with a propeller stirrer using a peristaltic pump (Watson Marlow 505S) at a spray air pressure of 1 bar. The supply air temperature is set to 125 to 140 ° C and the air volume is 55 m 3 / h, so that a product temperature of about 100 ° C is maintained. The particles obtained are mechanically stable, spherical and have a size of 200 to 2000 μm.
Die erhaltene Funktionsstoffpräparation ist staubarm (der Gehalt an Teilchen kleiner 63 μm ist unter 1%), rieselfähig und gut dosierbar. Das Schüttgewicht der Funktionsstoffpräparationen beträgt etwa 350 g/l und ist damit deutlich höher als das des getrockneten Pulvers 240 g/l). Sie besteht aus weißen Partikeln, die unter dem Mikroskop traubenartige Struktur mit annähernd glatter Oberfläche aufwiesen.The preserved functional fabric preparation is low in dust (the content of particles smaller than 63 μm is less than 1%), free-flowing and easy to dose. The bulk weight of functional substance preparations is about 350 g / l and is therefore significantly higher than that of the dried powder 240 g / l). It consists of white particles, the grape-like structure under the microscope with almost smooth surface exhibited.
Beispiel 3:Example 3:
Zur
Herstellung einer Funktionsstoffpräparationen werden folgende
Stoffe eingesetzt:
(1,3:2,4) Dibenzylidenesorbitol-Rohprodukt
und ein Polyethylen-Polyethylenglykol Blockcopolymer mit einem Schmelzpunkt
(DSC) von 105°C,
einem mittleren Molekulargewicht Mn von
etwa 920. Daraus wird bei 50°C
eine wässrige
Suspension hergestellt, die etwa 30% Dibenzylidenesorbitol und 4%
des Blockcopolymers (bezogen auf den Gehalt an Dibenzylidenesorbitol)
enthält.
Alle Komponenten werden zunächst
mit einem Propellerrüher
vermischt und anschließend
mit einem Dispergator (Ystral Dispergator X40/38E2) so lange bei
einer Drehzahl von 7.000 – 20.000
UPM gemahlen und dispergiert, bis der für den Funktionsstoff mittels
Laser-Streu-Messung (Quantachrom Cilas 1180) festgestellte d50-Wert ein Minimum erreicht.The following substances are used to produce functional substance preparations:
(1.3: 2.4) Dibenzylidenesorbitol crude product and a polyethylene-polyethylene glycol block copolymer with a melting point (DSC) of 105 ° C, an average molecular weight M n of about 920. An aqueous suspension is prepared at 50 ° C, the contains about 30% dibenzylidene sorbitol and 4% of the block copolymer (based on the content of dibenzylidene sorbitol). All components are first mixed with a propeller stirrer and then ground and dispersed with a disperser (Ystral Dispergator X40 / 38E2) at a speed of 7,000 - 20,000 rpm until the one for the functional substance by means of laser scatter measurement (Quantachrom Cilas 1180) determined d 50 value reached a minimum.
Die gut sprühbare Suspension wird unter ständigem Rühren mit einem Propellerrüher über eine Schlauchquetschpumpe (Watson Marlow 505S) bei 50°C und einem Sprühluftdruck von 0,8 bar in einen Sprühgranulator (Glatt GPCG3) gesprüht. Die Zulufttemperatur wird auf 125 bis 140°C eingestellt und mit einer Luftmenge von 45 m3/h gearbeitet, so dass eine Produkttemperatur von etwa 70°C gehalten wird. Die erhaltenen Partikel sind mechanisch stabil, spährisch und weisen eine Größe von 200 bis 1000 μm auf.The readily sprayable suspension is sprayed into a spray granulator (Glatt GPCG3) with a propeller stirrer using a peristaltic pump (Watson Marlow 505S) at 50 ° C and a spray air pressure of 0.8 bar. The supply air temperature is set to 125 to 140 ° C and the air volume is 45 m 3 / h, so that a product temperature of about 70 ° C is maintained. The particles obtained are mechanically stable, spherical and have a size of 200 to 1000 μm.
Die erhaltene Funktionsstoffpräparationen ist staubarm (der Gehalt an Teilchen kleiner 63 μm ist unter 1%), rieselfähig und gut dosierbar. Das Schüttgewicht der Funktionsstoffpräparationen beträgt etwa 350 g/l und ist damit deutlich höher als das des getrockneten Pulvers 240 g/l). Sie besteht aus weißen Partikeln, die unter dem Mikroskop traubenartige Struktur mit annähernd glatter Oberfläche aufwiesen.The preserved functional substance preparations low in dust (the content of particles smaller than 63 μm is less than 1%), free-flowing and easy to dose. The bulk weight of functional substance preparations is about 350 g / l and is therefore significantly higher than that of the dried powder 240 g / l). It consists of white particles, the grape-like structure under the microscope with almost smooth surface exhibited.
Claims (27)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2003114518 DE10314518A1 (en) | 2003-03-31 | 2003-03-31 | Free-flowing, easily dosed granular preparations containing functional materials, e.g. flame retardants or antimicrobial agents, containing crosslinked polymer and/or block copolymer as binder |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2003114518 DE10314518A1 (en) | 2003-03-31 | 2003-03-31 | Free-flowing, easily dosed granular preparations containing functional materials, e.g. flame retardants or antimicrobial agents, containing crosslinked polymer and/or block copolymer as binder |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE10314518A1 true DE10314518A1 (en) | 2004-10-14 |
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| DE2003114518 Withdrawn DE10314518A1 (en) | 2003-03-31 | 2003-03-31 | Free-flowing, easily dosed granular preparations containing functional materials, e.g. flame retardants or antimicrobial agents, containing crosslinked polymer and/or block copolymer as binder |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109535584A (en) * | 2017-09-21 | 2019-03-29 | 博富科技股份有限公司 | Antibacterial and mouldproof PVC flexible glue grain and preparation method thereof |
-
2003
- 2003-03-31 DE DE2003114518 patent/DE10314518A1/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109535584A (en) * | 2017-09-21 | 2019-03-29 | 博富科技股份有限公司 | Antibacterial and mouldproof PVC flexible glue grain and preparation method thereof |
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