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DE1025431B - Verfahren zur Granulierung von feuchten, festen Harnstoff-Formaldehyd-Duengemitteln - Google Patents

Verfahren zur Granulierung von feuchten, festen Harnstoff-Formaldehyd-Duengemitteln

Info

Publication number
DE1025431B
DE1025431B DEP15587A DEP0015587A DE1025431B DE 1025431 B DE1025431 B DE 1025431B DE P15587 A DEP15587 A DE P15587A DE P0015587 A DEP0015587 A DE P0015587A DE 1025431 B DE1025431 B DE 1025431B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
moist
formaldehyde
urea
fine
particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEP15587A
Other languages
English (en)
Inventor
William Edward Cline
Donald Allen Engelbrecht
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
Priority to DEP15587A priority Critical patent/DE1025431B/de
Publication of DE1025431B publication Critical patent/DE1025431B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C9/00Fertilisers containing urea or urea compounds
    • C05C9/005Post-treatment
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/10Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic in stationary drums or troughs, provided with kneading or mixing appliances

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description

  • Verfahren zur Granulierung von feuchten, festen Harnstoff-Formaldehyd-Düngemitteln Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Überführung feuchter, fester Harnstoff-Formaldehyd-Düngemittel in trockene Granulate mit einem für Düngezwecke erforderlichen Korngrößenbereich.
  • Bisher war es bei der Herstellung körniger Feststoffe üblich, die Granulierung durch Regelung der Flüssigkeitsmenge in der Granuliereinrichtung und durch gleichzeitige Regelung anderer Bedingungen, welche während der Körnung herrschen und dabei konstant gehalten werden, zu steuern. Es ist bekannt, daß die Kristall- oder Korngröße auf diese Weise durch eine quantitative Kontrolle der relativen Flüssigkeitsmenge, des Durchrührungsgrades usw. ziemlich gleichmäßig gehalten werden kann. Bei solchen Verfahren wurden Wägeförderbänder zur Regelung der Zuführungsgeschwindigkeit von feuchten Feststoffen zu dem Granulierbehälter verwendet, während gleichzeitig die Zuführungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit ebenfalls geregelt wurde, so daß die Bedingungen verhältnismäßig konstant gehalten und ein ziemlich gleichmäßiges körniges Produkt erhalten wurde. Es wurden bereits Vorrichtungen vorgeschlagen, um die Zuführungsgeschwindigkeit des Materials ändern zu können, so daß zwischen mehreren Zuführungsstellen ein konstantes Verhältnis aufrechterhalten wird.
  • Obwohl die vorstehenden Verfahren zur Herstellung körniger Stoffe vollständig ausreichend waren, wo die Mengen der festen Bestandteile und der flüssigen Bestandteile für die Granulierung verhältnismäßig konstant gehalten werden können, wie dies z. B. bei zu Salzprodukten führenden Verfahren der Fall ist, sind diese Verfahren doch dann nicht geeignet, wenn das zu granulierende Material ein Filterkuchen mit wechselndem Feststoff- und Feuchtigkeitsgehalt und unterschiedlicher Neigung zur Klumpenbildung ist. So sind z. B. bei dem Verfahren zur Herstellung eines Harnstoff-Formaldehyd-Düngemittels unter Verwendung eines feuchten Filterkuchens die bekannten Methoden nicht wirksam, und es entstand das Bedürfnis nach wirksameren Methoden zur Steuerung des Verfahrens.
  • Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung körniger Harnstoff-Formaldehyd-Düngemittel aus einer feste und flüssige Komponenten liefernden Quelle, welche sowohl in bezug auf die Zuführungsgeschwindigkeit der festen Komponente als auch den Mengenanteil der flüssigen Komponente variiert.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kennzeichnet sich dadurch, daß man in einer Granuliervorrichtung feuchte, feste Harnstoff-Formaldehyd-Teilchen unter Granulierung durchrührt, das erhaltene feuchte, körnige-Produkt zur Abtrennung von Granulaten in dem für Düngezwecke erforderlichen Korngrößenbereich vom feuchten Feinst- und Grobgut siebt, das nach dem Sieben erhaltene Feingut kontinuierlich auf einem Wägeförderband einer Trockeneinrichtung zuführt, dort das Feingut trocknet, kontinuierlich das nach dem Sieben erhaltene feuchte Grobgut mittels eines anderen Wägeförderbandes einem Brecher zuführt, weitere feuchte feste Harnstoff-Formaldehyd-Teilchen der Granuliervorrichtung zuführt, während ein Teil des trockenen Feingutes in die Granuliervorrichtung zurückgeführt wird, wobei die Zuführungsgesehwindigkeit dieser trockenen feinen, festen Harnstoff-Formaldehyd-Teilchen unmittelbar durch das Verhältnis des Gewichts pro Zeiteinheit von auf dem Förderband für das feuchte Grobgut gefördertem Material zu dem Gewicht pro Zeiteinheit von auf dem Wägeförderband für das feuchte Feingut gefördertem Material geregelt wird, worauf das getrocknete Feingut zur Gewinnung eines Düngemittels klassiert und das Grobgut ebenfalls dem Brecher zugeführt wird.
  • Zweckmäßig wird die Fördergeschwindigkeit sowohl der gesiebten, feuchten, feinen, festen Harnstoff-Formaldehyd-Teilchen als auch des feuchten Grobgutes durch ihre entsprechenden Wägeförderbänder geregelt.
  • Gemäß der Erfindung regeln somit von den Wägeförderbändern ausgehende Impulse die Rückfiihrungsgeschwindigkeit der trockenen feinen Teilchen, wie in der Zeichnung veranschaulicht ist.
  • Die Zeichnung zeigt eine Anlage mit einem Körnungs- und Mischwalzwerlil. welchem Filterkuchen von den Filtern 2 zugeführt wird. Die feuchte Mischung, welche aus dem Walzwerk 1 austritt, durchläuft eine zweite Granuliermühle 3, welche Körner verschiedener Größen erzeugt. Jedes andere iibliche Körnungsmittel kann an Stelle der Vorrichtungen 1 und 3 verwendet werden. Es sind dies unter anderem Schaufelmischer, Mischer vom Kaskadentyp usw. Die so gebildeten Körner werden zu dem Sieb 4 geleitet. welches zweckmäßig eine Maschengröße von 6 Maschen pro 2,5 cm Sieblänge aufweist, jedoch auch eine beliebige andere geeignete Maschengröße besitzen kann.
  • Die durch das Sieb 4 hindurchtretenden feinen Teilchen werden kontinuierlich von dem Wägeförderband 5 aufgenommen, welches die feinen Teilchen zu dem Trockner 6 führt. Das aus dem Trockner 6 kommende trockene Produkt wird mittels eines Aufzugs 7 auf die Siebe 8 und 9 geschüttet, welche zweckmäßig 10 bzw.
  • 20 Maschen pro 2,5 cm Sieblänge enthalten (jedoch gegebenenfalls auch eine andere Maschengröße haben können), wobei die Teilchen mit Über- bzw. Unterkorngröße in dem Schüttgutbehälter 10 gesammelt werden. Trockene Feststoffe von dem Schüttgutbehälter gelangen in die Förderschnecke 11. welche mit geeigneter Steuerung 12 zur Änderung der Geschwindigkeit ausgerüstet ist. Diese Förderschnecke speist den Brecher 13, welcher wiederum das Körnungs- und Mischwalzwerk 1 beschickt. Das grobe Produkt, welches nicht durch das Sieb 4 hindurchgeht. wird auf dem Wägeförderband 14 zu dem Aufzug 15 und von dort in den Brecher 13 gefördert. Die Wägeförderbänder 5 und 14 steuern den elektrischen Schalter 16, welcher wiederum die Geschwindigkeitsregelung 12 so steuert, daß, wenn das aus der Granuliermühle 3 kommende Produkt zu feuchte und daher weitgehend verhältnismäßig große Teilchen enthält. die Zuführung von trockenem Feststoff durch den veränderlichen Geschwindigkeitsregler 12 erhöht wird.
  • Das Endergebnis dieser Operation ist die Steuerung der verschiedenen Zuführungen zu dem Körnungs-und Mischwalzwerk 1 in einer solchen Weise, daß man zwischen den Sieben 8 und 9 eine maximale Menge des Endprodukts mit dem gewünschten Komgrößenbereich erhält.
  • Die Erfindung wird durch folgendes Beispiel näher erläutert.
  • Beispiel In einer Anlage von der unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschriebenen Art wird ein 48e/o Wasser und 52 52e/o Harnstoff-Formaldehyd enthaltender Filterkuchen mit einem Gesamtmolverhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd von l, 5 : 1 in eine Mühle (mit zwei Schaufelsätzen, wovon sich der eine im Uhrzeigersinne und der andere entgegen dem Uhrzeigersinne bewegt) zusammen mit trockenem Feststoff, wie vorstehend beschrieben, eingeführt. Die in den Kreislauf zurückgeführten Feststoffe enthalten Material. welches in bezug auf die gewünschte Teilchengröße in dem Endprodukt (etwa 6 bis 20 Maschen pro 2,5 cm Sieblänge) sowohl zu große als auch zu kleine Teilchen und einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 2S/o besitzt.
  • Die Miihle enthält Wellen, welche mit einer Geschwindigkeit von etwa 50 Um-dr.XMin. in entgegengesetzten Richtungen umlaufen, und die Schaufeln darin iiberstreichen einen Durchmesser von- etwa 52,5 cm. Das aus dieser Mühle abgezogene Produkt gelangt in eine zweite ähnliche Mühle. welche zur (firanulierung dient und mit einer Geschwindigkeit voll etwa 100 Umdr. l Min. betrieben wird. Das aus der zweiten AIühle ahgezogene Produkt wird durch ein Sieb von 6 Maschen pro 2,5 cm Sieblänge gesiebt. und das Überkorn wird mittels eines Wägeförderbandes zu dem Brecher geführt, wie vorstehend beschrieben ist. Das durch das Sieb hindurchtretende Produkt wird mittels eines anderen Wägeförderbandes zu einem Trockner mit einer Lufttemperatur am Einlaß von 3000 C und einer Lufttemperatur am Auslaß von 1000 C und von dort zu Sieben von 10 bzw. 20 Maschen pro 2,5 cm Siehlänge gefiihrt. Das gewünschte Produkt ist dasjenige. welches durch das Sieb mit 10 Maschen pro 2,5 cm Sieblänge, jedoch nicht durch das Sieb mit 20 Maschen pro 2,5 cm Sieblänge hindurchgeht. Die bei den Sieben anfallenden Teilchen mit Über- und Unterkorngröße werden zu der in der Zeichnung gezeigten Förderschnecke geführt. und die Fördergeschwindigkeit dieser Förderschnecke wird. wie vorstehend beschriehen. durch von den Wägeförderbändern ausgehende Impulse geregelt. Jedes RVägeförderband reagiert mit einer durch seine Belastung bestimmten Geschwindigkeit. Beim Durchtritt des Produkts durch das Sieb von 6 Maschen pro 2,5 cm Sieblänge werden 10 bis 200/o der gesamten Menge der Körner abgetrennt (andere geeignete Mengenverhältnisse können auch eingestellt werden). Dieser Prozentbereich ändert sich mit der Neigung des Filterkuchens zur Klumpenbildung. Wenn diese Neigung zur Klumpenhildung konstant ist, wird auch dieser Prozentgehalt mittels der Steuerung der Förderschnecke und der von den MTägeförderbändern gesteuerten Regelung der Korngrößenverhältnisse konstant gehalten. In jedem Fall erhält man ein qualitativ und beschaffenheitsmäßig gleichmäßiges Produkt. ohne daß irgendwelche Bestandteile verlorengehen und wobei nur wenig Feststoffe in den Kreislauf zurückgeführt werden.
  • Die Erfindung ist besonders wertvoll bei der Herstellung von Harnstoff-Formaldehyd-Düngemitteln aus den durch Reaktion von Harnstoff mit wäßrigem Formaldehyd erhaltenen Niederschlägen oder Aufschlämmungen. Die feuchte Feststoffmasse oder der Filterkuchen besitzt bei diesen Verfahren ein Molverhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd von 1,4 :1 bis 1,6 :1. In der Mutterlauge, aus welcher der Brei oder Filterkuchen abgetrennt wurde, herrscht zweckmäßig ein etwas höheres Molverhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd. nämlich etwa von 1,7 :1 bis 1,9 :1. Der pH-Wert dieser Mischungen beträgt in der Regel etwa 8 zu;r Zeit der Abtrennung des Filterkuchens oder des Freies.
  • Die Erfindung betrifft das Verfahren zur Weiterverarbeitung des Filterkuchens und nicht die Einzelheiten seiner Herstellung. Tatsache ist, daß die Einzelheiten dieser Herstellung, welche einen wichtigen Einfluß auf den Gehalt an verwertbarem Stickstoff in dem Düngemittel haben, verhältnismäßig wenig Einfluß auf die Granulierung besitzen, welche sowohl für Produkte mit hohem als auch mit niedrigem Stickstoff-Verwertbarkeitsindex dieselbe ist. Die Regelung der Korngröße ist jedoch in der Düngemittelindustrie von großer Wichtigkeit. und zwar sowohl wegen der anzustrebenden Vermeidung unnötiger Düngemittelverluste in Form von Staub als auch deshalb, weil die Lösungsgeschwindigkeit langsam löslicher Bestandteile zum Teil von der Korngröße abhängt.
  • Obwohl in der vorstehenden Darstellung die Betriebsgeschwindigkeiten der Wägeförderbänder 5 und 14 durch das Gewicht des auf den Förderbändern befindlichen Materials bestimmt werden, ist dies doch nicht wesentlich, da die Wägeförderbänder jeweils mit konstanter Geschwindigkeit sich bewegen können und sich ändernde Belastungen tragen, welche lediglich durch die jeweiligen Abgabegeschwindigkeiten von feuchten groben Feststoffen und feuchten feinen Feststoffen zu den Förderbändern bestimmt werden. Obwohl das erfindungsgemäße Verfahren und die zu seiner Durchführung bestimmte Einrichtung unter besonderer Bezugnahme auf feuchtes Harnstoff-Formaldehyd-Material beschrieben wurden, ist die Erfindung natürlich auch auf anderes Beschickungsgut anwendbar, und zwar insbesondere auf Körner, welche ein weiter polymerisierendes Harz enthalten, da solche Körner während des Trocknens nicht zerbrechen.
  • PATENTANSPRCHE: 1. Verfahren zur Überführung von feuchten, festen Harnstoff-Formaldehyd-Düngemitteln in trockene Granalien mit einem für Düngezwecke erforderlichen Korngrößenbereich, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Granuliervorrichtung feuchte. feste Hariistoff-Formaldehyd-Teilchen unter Granulierung durchrührt, das erhaltene feuchte, körnige Produkt zur Abtrennung von Granulaten in dem für Düngezwecke erforderlichen Korngrößenbereich vom feuchten Feinst-und Grobgut siel>t. das nach dem Sieben erhaltene Feingut kontinuierlich auf einem Wägeförderband einer Trockeneinrichtung zuführt, dort das Feingut trocknet, kontinuierlich das nach dem Sieben erhaltene feuchte Grobgut mittels eines anderen Wägeförderbandes einem Brecher zuführt, weitere feuchte, feste Harnstoff-Formaldehyd-Teilchen der Granuliervorrichtung zuführt, während ein Teil des trockenen Feinguts in die Granulierxorrichtung zurückgeführt wird. wohei die Zufüb- rungsgeschwindigkeit dieser trockenen feinen festen Harnstoff-Formaldehyd-Teilchen unmittelbar durch das Verhältnis des Gewichtes pro Zeiteinheit von auf dem Förderband für das feuchte Grobgut gefördertem Material zu dem Gewicht pro Zeiteinheit von auf dem Wägeförderband für das feuchte Feingut gefördertem Material geregelt wird, worauf das getrocknete Feingut zur Gewinnung eines Düngemittels klassiert und das Grobgut ebenfalls dem Brecher zugeführt wird.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fördergeschwindigkeit sowohl der gesiebten. feuchten. feinen. festen Harnstoff-Formaldehyd-Teilchen als auch des feuchten Grobgutes durch ihre entsprechenden Wägeförderbänder geregelt wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückführung der trockenen feinen Harnstoff-Formaldehyd-Teilchen zu dem Granulierbehälter unter Vermischung trockener feiner Harnstoff-Formaldehyd-Teilchen mit dem feuchten Grobgut in dem Brecher erfolgt.
    4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Brecher einen Granulier-Misch-Behälter speist, welcher seinerseits einen zweiten Granulierbehälter beschickt.
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Herstellung des feuchten Harnstoff-Formaldehyd-Düngemittels ein Molverhältnis von Harnstoff zu Formaldehyd von l, 4 : 1 bis 1,6:1 eingehalten wird.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Schweizerische Patentschrift Nr. 179 L79 ; britische Patentschriften Nr. 712 178, 668 269, 689 397, 643 762, 642 069, 625 863, 612 856, 596 788.
    559482.
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