DE10210110A1 - Filling electrical component, e.g. electrochemical cell, housings with volatile liquids, sealing involves filling in inert gas atmosphere in evacuated chamber with liquid from tank using repeating pressure cycle - Google Patents
Filling electrical component, e.g. electrochemical cell, housings with volatile liquids, sealing involves filling in inert gas atmosphere in evacuated chamber with liquid from tank using repeating pressure cycleInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Befüllen und Verschließen einer Mehrzahl von Gehäusen elektrischer Bauelemente, insbesondere von passiven elektrischen Bauelementen oder von elektrochemischen Zellen, mit flüchtigen Flüssigkeiten. The invention relates to a method for filling and Closing a plurality of electrical housings Components, in particular passive electrical Components or of electrochemical cells, with volatile liquids.
Derartige Bauelemente sind unter den passiven elektrischen Bauelementen Doppelschichtkondensatoren, Hybridkondensatoren, Pseudokondensatoren oder weitere Bauelemente, die mit einem Elektrolyten als Flüssigkeit befüllt und insbesondere imprägniert werden müssen. Als Imprägnieren ist hier das Tränken bestimmter in dem Gehäuse angeordneter Elemente des Bauelements zu verstehen, die sich quasi vollsaugen müssen. Als elektrochemische Zellen kommen unter anderen Litium- Ionen-Zellen, resp. derartige Batterien oder Thionylchlorid- Zellen in Betracht, die ebenfalls mit einem Elektrolyten befüllt bzw. imprägniert werden. Such components are among the passive electrical Components double layer capacitors, hybrid capacitors, Pseudo capacitors or other components with a Electrolytes filled as a liquid and in particular must be impregnated. As impregnation here is that Soak certain elements of the arranged in the housing Component to understand that have to soak up. As electrochemical cells, lithium Ion cells, respectively such batteries or thionyl chloride Cells are also considered with an electrolyte be filled or impregnated.
Derartige als Elektrolyt verwendete Flüssigkeiten sind in der Regel flüchtig und gesundheitsschädlich, so dass ihre Verarbeitung unter besonderen Schutzvorkehrungen erfolgen muss. Weiterhin müssen die Flüssigkeiten möglichst rein sein, damit das Imprägnieren der Bauelemente zu guten elektrischen Langzeiteigenschaften führt. Als Verunreinigung ist insbesondere Wasser schädlich, da dieses dissoziieren und eine Dissoziationsspannung erzeugen kann. Such liquids used as electrolyte are in the Usually volatile and harmful, so their Processing take place under special protective measures got to. Furthermore, the liquids must be as pure as possible, thus impregnating the components to good electrical Long-term properties leads. As pollution is especially harmful water as it dissociate and can generate a dissociation stress.
Im folgenden wird als repräsentatives Bauelement der eigangs genannten Art von Bauelementen bzw. Gehäusen von Bauelementen ein Doppelschichtkondensator herangezogen und die Erfindung an diesem erläutert. Es versteht sich jedoch von selbst, dass die Beschreibung auch auf andere Bauelemente bzw. Gehäuse von Bauelementen ohne weiteres anwendbar ist. The following is the representative component of the beginning mentioned type of components or housings of components a double layer capacitor is used and the invention explained on this. However, it goes without saying that the description also applies to other components or housings Components is readily applicable.
Jeder elektrochemische Doppelschichtkondensator kann einzeln an der Einfülloffnung mit einem Einfüllstutzen kontaktiert werden. Über diesen Einfüllstutzen wird das Bauelement zunächst bis unter den Dampfdruck des leichtflüchtigen organischen Elektrolyten evakuiert, um dann in den evakuierten elektrochemischen Doppelschichtkondensator di leicht flüchtige Flüssigkeit wie einen leicht flüchtigen organischen Elektrolyten einströmen zu lassen. Bei diesem Verfahren kommt es zur massiven Verdampfung des leicht flüchtigen Lösungsmittels der Flüssigkeit und dadurch bereits nach geringer Stückzahl zur Verstopfung der Zuleitungen durch das nach der Verdampfung des leicht flüchtigen Elektrolyten zurückbleibende Leitsalz. Darüberhinaus entstehen beim Entfernen des Einfüllstutzens von der Einfülloffnung durch Verdampfung des leicht flüchtigen Elektrolyten Kristalle des Leitsalzes. Diese Salzkristalle führen nach dem Verschließen der Einfüllöffnung mit einer Niet zu Undichtigkeiten, was die Ausbeute verschlechtert. Each electrochemical double layer capacitor can be used individually contacted with a filler neck at the filling opening become. The component is placed over this filler neck initially to below the vapor pressure of the volatile organic electrolytes are evacuated and then transferred to the evacuated electrochemical double layer capacitor di volatile liquid like a volatile to let organic electrolytes flow in. With this The process leads to massive evaporation of the easily volatile solvent of the liquid and therefore already after a small number to block the supply lines that after the evaporation of the volatile electrolyte residual salt. In addition, the Remove the filler neck from the fill opening Evaporation of the volatile electrolyte crystals of the Conductive salt. These salt crystals lead after sealing the fill opening with a rivet to leak what the Yield deteriorated.
Wird das Imprägnieren nicht mit Hilfe einer Evakuierung Gehäuses des Bauelements, sondern über ein Hineindrücken des Elektrolyten in den elektrochemischen Doppelschichtkondensator mit Hilfe von Überdruck durchgeführt, so kommt es durch die Verdrängung des Gasinnenvolumens durch den hineingedrückten Elektrolyten zu einer sehr starken Gasblasenbildung. Dies führt schließlich dazu, daß erhebliche Mengen des Elektrolyten durch die Einfüllöffnung aus dem elektrochemischen Doppelschichtkondensator wieder herauslaufen, wobei durch das Verdampfen des leicht flüchtigen organischen Elektrolyten und die Bildung von Kristallen des Leitsalzes am Einfüllstuzen ein Verschließen des Einfüllstuzens mit einer Niet nicht möglich ist. If the impregnation is not done with the help of an evacuation Housing of the component, but by pushing the Electrolytes in the electrochemical Double layer capacitor with the help of positive pressure carried out, it comes through the repression of the Gas volume through the pressed electrolyte a very strong gas bubble formation. This ultimately leads cause significant amounts of the electrolyte by the Filling opening from the electrochemical Double layer capacitor run out again, whereby by Evaporation of the volatile organic electrolyte and the formation of crystals of the conductive salt on the filler neck not closing the filler neck with a rivet is possible.
Eine weitere Möglichkeit zum Befüllen eines eingangs genannten Bauelements kann durch Tauchimprägnieren erfolgen. Dabei wird der gesamte elektrochemische Doppelschichtkondensator in der leicht flüchtigen Flüssigkeit wie dem organischen Elektrolyten untergetaucht. Auch bei diesem Verfahren verbleiben Kristalle des Leitsalzes an der Einfüllöffnung, so daß auch bei diesem Prozeß Undichtigkeiten beim Verschließen des elektrochemischen Doppelschichtkondensators entstehen. Darüberhinaus ist die imprägnierte Menge des leicht flüchtigen organischen Elektrolyten mit diesem Imprägnierverfahren nicht steuerbar, da sich alle Bauelemente unterschiedlich stark vollsaugen. Außerdem kommt es beim Tauchimprägnieren zu einer Benetzung außen an den Kondensatorgehäusen, was eine zusätzliche Nachreinigung unerläßlich macht. Außerdem führt dies zu einem Mehrverbrauch des leichtflüchtigen organischen Elektrolyten. Another way to fill an entrance mentioned component can be done by dip impregnation. The entire electrochemical Double layer capacitor in the volatile liquid like submerged in the organic electrolyte. Also at In this process, crystals of the conductive salt remain on the Filling opening so that leaks also occur during this process when closing the electrochemical Double layer capacitor arise. Furthermore, the impregnated amount of the volatile organic Electrolytes cannot be controlled with this impregnation process, because all components are soaked to different extents. In addition, wetting occurs during immersion impregnation outside of the capacitor cases, which is an additional Post-cleaning is essential. It also leads to one More consumption of the volatile organic electrolyte.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, dass demgegenüber eine Verbesserung bringt und für die Massenproduktion geeignet ist. The invention is based on the object of a method of type mentioned at the outset so that, in contrast brings an improvement and for mass production suitable is.
Die Erfindung löst dieses Problem it den Merkmalen des Patentanspruchs 1. The invention solves this problem with the features of Claim 1.
Ausgestaltungen der Erfindung sind in Unteransprüchen gekennzeichnet. Embodiments of the invention are in the subclaims characterized.
Die Erfindung hat den Vorteil, dass das Befüllen und Verschließen der Bauelemente automatisiert erfolgen kann. The invention has the advantage that the filling and The components can be closed automatically.
Ein weiterer Vorteil ist, dass die elektrischen Eigenschaften der Bauelemente und der Verbrauch an flüchtiger Flüssigkeit optimiert werden kann. Durch die Druckstufungen beim Befüllen der Gehäuse kann eine hervorragende Imprägnierung des Bauelements erreicht werden. Gleichzeitig wird die Flüssigkeit ohne größere Verlusten fast vollständig zum Imprägnieren eingesetzt. Another advantage is the electrical properties the components and the consumption of volatile liquid can be optimized. Due to the pressure levels when filling the housing can be an excellent impregnation of the Component can be achieved. At the same time, the Liquid almost completely without major losses Impregnation used.
Die Anzahl der bevorzugt auf einer Palette angeordneten und exakt positionierten Bauelemente kann optimal auf die Anzahl der Befüllschritte und die Größe des Befüllvolumens abgestimmt werden. The number of and preferably arranged on a pallet exactly positioned components can be optimally based on the number the filling steps and the size of the filling volume be coordinated.
Weiterhin kann das Kollektiv der Mehrzahl an Bauelementen bezüglich ihrer Zahl, Größe, Durchlaufzeit optimiert werden. So können beispielsweise eine Palette mit Bauelementen befüllt werden und gleichzeitig eine zweite Palette mit bereits befüllten Bauelementen verschlossen werden. Furthermore, the collective of the plurality of components be optimized in terms of their number, size, lead time. For example, a pallet with components be filled and at the same time with a second pallet already filled components are closed.
Schließlich lässt sich die Erfindung für unterschiedlichste Gehäuseformen der Bauelemente einsetzen; in Frage kommen sowohl runde als auch prismatische Gehäuseformen als auch solche Gehäuse, bei denen die elektrischen Außenanschlüsse radial oder axial angeordenet sind. Finally, the invention can be used for a wide variety of purposes Use housing shapes of the components; come into question both round and prismatic housing shapes as well such housing where the electrical external connections are arranged radially or axially.
Die Imprägnierung des Bauelements kann ohne direkten Kontakt der Abgabevorrichtung der Flüssigkeit zur Einfüllöffung des Gehäuses erfolgen. Dadurch werden mögliche Schäden an der Einfüllöffung, die zu Undichtigkeiten beim Verschließen führen könnten, vermieden. Dies führt zu einer Ausbeuteverbesseerung. The component can be impregnated without direct contact the dispenser of the liquid to fill the Housing. This will prevent possible damage to the Filling opening that leads to leaks when closing avoided. This leads to a Ausbeuteverbesseerung.
Die leicht flüchtige Flüssigkeit bzw. der leicht flüchtige organische Elektrolyt wird in einem Vorratsbehälter vor der Imprägnierung auf einen bestimmten Druck gebracht, wodurch ein Verdampfen des leichtflüchten Elektrolyten minimiert wird. So erfolgt eine Vermeidung einer Gasblasenbildung während des Imprägnierens bzw. Befüllens. The volatile liquid or the volatile organic electrolyte is in a storage container in front of the Impregnation brought to a certain pressure, whereby evaporation of the volatile electrolyte is minimized becomes. This prevents gas bubbles from forming during impregnation or filling.
Die leicht flüchtige Flüssigkeit bzw. der organische Elektrolyt wird bevorzugt bei einem Druck, der über dem Dampfdruck des leichtflüchtigen organischen Lösungsmittels liegt, in die Gehäuse abgefüllt. Dadurch werden die Leitungen nicht verstopft. The volatile liquid or the organic Electrolyte is preferred at a pressure above that Vapor pressure of the volatile organic solvent is filled into the housing. This will make the lines not clogged.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher beschrieben. The invention is described below using one in the drawing illustrated embodiment described in more detail.
Die zu befüllenden Bauelemente, z. B. die zu imprägnierenden elektrochemischen Doppelschichtkondensatoren 4 befinden sich auf einer Palette 2. Diese Palette kann durch eine verschließbare Tür 7 auf ein Förderband 2 in die Kammer 1 transportiert werden. Mit Hilfe des Förderbandes 2 kann die Palette 3 in der der Kammer 1 positioniert werden. Die Bauelemente können auf der Palette in n × m Matrixform, also auch in einer Reihe aufgestellt sein. Sie haben definierte Abstände zueinander, so dass ihre Position eindeutig definiert. So genügt gegebenefalls die Messung der Position eines Bauelements, um die Positionen der anderen Bauelements zu kennen. Natürlich kann auch die Position einer Spalte oder einer Reihe oder jedes Bauelements gemessen werden. In der Kammer 1 kann mit Hilfe einer Vakuumpumpe 9 ein frei wählbarer Unterdruck erzeugt werden, der bevorzugt über dem Dampf druck der Flüssigkeit liegt. In der Kammer 1 befindet sich ein oder mehrere in x- und/oder y-Richtung frei bewegliche Abgabevorrichtungen 5 für die Flüssigkeit, z. B. Ventile, welche mit Hilfe eines oder mehrerer nicht separat dargestellter Erkennungssysteme über der oder den Einfüllöffnungen der Bauelemente 4 positioniert werden können. Durch diese Abgabevorrichtung 5 kann aus einem Vorratsbehälter 10 der leichtflüchtige organische Elektrolyt z. B. mit Hilfe eines Massendurchflußreglers 8 dosiert werden. The components to be filled, e.g. B. the electrochemical double-layer capacitors 4 to be impregnated are located on a pallet 2 . This pallet can be transported into the chamber 1 by a lockable door 7 on a conveyor belt 2 . With the help of the conveyor belt 2 , the pallet 3 can be positioned in the chamber 1 . The components can be arranged on the pallet in n × m matrix form, that is to say also in a row. They have defined distances from each other so that their position is clearly defined. It may be sufficient to measure the position of one component in order to know the positions of the other component. Of course, the position of a column or a row or each component can also be measured. In the chamber 1 , a freely selectable negative pressure can be generated with the aid of a vacuum pump 9 , which is preferably above the vapor pressure of the liquid. In the chamber 1 there is one or more dispensing devices 5 for the liquid, e.g. B. valves, which can be positioned with the help of one or more detection systems, not shown separately, over the or the filling openings of the components 4 . By means of this dispensing device 5 of the volatile organic electrolyte may be from a reservoir 10 z. B. with the help of a mass flow controller 8 .
Jedes Bauelement kann ein oder mehrere Einfüllöffnungen aufweisen. Im Extremfall ist dies der ganze Querschnitt des Bauelements, wenn dieses noch kenen Deckel hat, der später aufgeschweißt oder aufgebördelt werden muss. Ansonsten werden die Einfüllöffnungen bevorzugt vernietet. Each component can have one or more filling openings exhibit. In extreme cases, this is the entire cross section of the Component, if this still has no cover, that later welded or flared. Otherwise the filling openings preferably riveted.
Der leichtflüchtige organische Elektrolyt im Vorratsbehälter 10 kann mit Hilfe der Vakuumpumpe 9 bei einem Unterdruck, der über dem Dampfdruck des leichtflüchtigen organischen Elektrolyt liegt, entgast werden. Der Vorratsbehälter 10 kann aus einem Faß 11 mit nicht entgastem leicht flüchtigen organischen Elektrolyten gespeist werden. Desweitern befindet sich in der Kammer 1 ein oder mehrere in x- und/oder y- Richtung frei bewegliche Verschließautomaten 6, z. B. ein Vernietungsautomat. Dieser Vernietungsautomat ist mit einer oder mehreren nicht in der Zeichnung dargestellten Erkennungseinheit ausgestattet, mit deren Hilfe es möglich ist, z. B. unmittelbar nach dem Imprägnieren jede der Einfüllöffnungen der elektrochemischen Doppelschichtkondensatoren z. B. passgenau mit einer Niet zu verschließen. Bei einer entsprechend großen Kammer oder bei zwei Kammern ist es möglich, eine große oder auch zwei Paletten parallel gleichzeitig zu bearbeiten, d. h. gleichzeitig zu Befüllen und zu verschließen. The volatile organic electrolyte in the storage container 10 can be degassed with the aid of the vacuum pump 9 at a negative pressure which is above the vapor pressure of the volatile organic electrolyte. The reservoir 10 can be fed from a barrel 11 with non-degassed volatile organic electrolytes. Furthermore, there is one or more automatic sealing machines 6 in the chamber 1 which are freely movable in the x and / or y direction, for. B. a riveting machine. This riveting machine is equipped with one or more detection unit, not shown in the drawing, with the help of which it is possible, for. B. immediately after impregnating each of the filling openings of the electrochemical double layer capacitors z. B. to close with a rivet. With a correspondingly large chamber or with two chambers, it is possible to process a large or two pallets in parallel at the same time, ie to fill and seal them simultaneously.
Inder Kammer 1 wird mit Hilfe der Vakuumpumpe 9 ein Unterdruck erzeugt. Dieser Unterdruck korreliert zum Druck des Vorratsbehälters 10 und liegt, über dem Dampfdruck des leichtflüchtigen organischen Elektrolyten. Dann wird die Abgabevorrichtung 5 mit Hilfe des Erkennungssystemns über der Einfüllöffnung eines elektrochemischen Doppelschichtkondensators 4 positioniert. Bei mehreren Systemen kann dieser Schritt parallel bei mehreren Bauelementen erfolgen. Danach wird durch die Abgabevorrichtung 5 eine über den Massendurchflußregler 8 gesteuerte Menge des leicht flüchtigen Elektrolyten durch die Einfüllöffnung in den oder die elektrochemischen Doppelschichtkondensatoren eindosiert. Die Menge wird dabei so eingestellt, dass der im elektrochemischen Doppelschichtkondesator vorhandene Freiraum definiert mit dem leichtflüchtigen organischem Elektrolyt ausgefüllt wird. A vacuum is generated in the chamber 1 with the aid of the vacuum pump 9 . This negative pressure correlates to the pressure of the storage container 10 and lies above the vapor pressure of the volatile organic electrolyte. Then the dispensing device 5 is positioned with the aid of the detection system above the filling opening of an electrochemical double-layer capacitor 4 . With several systems, this step can take place in parallel with several components. Thereafter, a controlled mass flow controller 8 via the amount of the volatile electrolyte is metered through the fill opening in the or electrochemical double layer capacitors through the dispensing device. 5 The amount is adjusted so that the free space in the electrochemical double-layer capacitor is filled with the volatile organic electrolyte.
Anschließend wird die Abgabevorrichtung 5 über der Einfüllöffnung des nächsten elektrochemischen Doppelschichtkondensators 4 positioniert. Diese Verfahrensschritte werden solange wiederholt bis alle auf der Palette 4 befindlichen Bauelemente 4 einmal befüllt worden sind. Dann wird in der Kammer 1 mit Hilfe der Vakuumpumpe 9 ein höherer, z. B. Atmosphärendruck eingestellt. Dadurch wird der leichtflüchte organische Elektrolyt in die Elektrodenwickel der elektrochemischen Doppelschichtkondensatoren 4 hineingedrückt. The dispensing device 5 is then positioned over the filling opening of the next electrochemical double-layer capacitor 4 . These process steps are repeated until all have been located on the pallet 4 components 4 once filled. Then in the chamber 1 with the help of the vacuum pump 9 a higher, for. B. set atmospheric pressure. As a result, the volatile organic electrolyte is pressed into the electrode winding of the electrochemical double-layer capacitors 4 .
Sämtliche bis hierhin beschriebenen Verfahrensschritte können bei Bedarf solange wiederholt werden, bis die erforderliche Menge des leicht flüchtigen Elektrolyten in jeden der elektrochemischen Doppelschichtkondensatoren 4 imprägniert worden ist. Anschließend werden bei Atmosphärendruck mit dem freibeweglichen Verschließungsautomaten 6 die Einfüllöffnungen der imprägnierten elektrochemischen Doppelschichtkondensatoren z. B. mit einer Niet verschlossen. Danach wird die Tür 7 geöffnet und die Palette 3 mit den verschlossenen elektrochemischen Doppelschichtkondensatoren 4 z. B. über das Förderband 2 aus der Kammer 1 entfernt. Bei zwei Türen ist es möglich, die Palette auf der der Einfuhrseite gegenüber liegenden Seite aus der kammer auszutransportieren, zum Beispiel in eine zweite Kammer oder in einen Trocknungsofen. All of the process steps described so far can be repeated if necessary until the required amount of the volatile electrolyte has been impregnated into each of the electrochemical double-layer capacitors 4 . The filling openings of the impregnated electrochemical double layer capacitors are then z at atmospheric pressure with the freely movable Verschließungsautomaten. 6 B. closed with a rivet. Then the door 7 is opened and the pallet 3 with the closed electrochemical double-layer capacitors 4 z. B. removed from the chamber 1 via the conveyor belt 2 . With two doors, it is possible to transport the pallet out of the chamber on the side opposite the import side, for example into a second chamber or into a drying oven.
Das Befüllen und das Verschließen der Bauelemente refolgt unter Inertgasatmosphäre. Als Inertgas wird ein Element der achten Hauptgruppe des Periodensystems, insbesondere Argon, Stickstoff, Kohlendioxid oder Helium verwendet. Bevorzugt wird das Inertgas gekühlt. Der Wassergehalt und der Sauerstoffgehalt der Inertgasatmosphäre soll unterhalb 100 ppm liegen. The filling and closing of the components follows under an inert gas atmosphere. An element of eighth main group of the periodic table, especially argon, Nitrogen, carbon dioxide or helium are used. The inert gas is preferably cooled. The water content and the Oxygen content of the inert gas atmosphere should be below 100 ppm lie.
Die Flüssigkeit wird bevorzugt auf eine Temperatur gekühlt, die über der Kristallisationstemperatur liegt. Dadurch verringert sich das Einfüllvolumen und der Dampfdruck. Tiefere Drücke bedeuten aber eine geringere Gasung. The liquid is preferably cooled to a temperature which is above the crystallization temperature. Thereby the filling volume and the vapor pressure decrease. However, lower pressures mean less gassing.
Als Flüssigkeiten können nach dem Einfüllen gelifizierbare oder polymerisierbare Flüssigkeit verwendet werden. Weiterhin können Nitril wie Acetonitril, ein Glykol, ein Lakton, ein Sulfon, ein Karbonsäureester, ein Keton, ein Aldehyd oder ein Karbonat oder deren Mischungen, in denen ein oder mehrere Leitsalze gelöst sind, eingefüllt werden. Schließlich können als Flüssigkeit Salze eingefüllt werden, die bei Raumtemperatur geschmolzen sind. After filling, liquids can be verified or polymerizable liquid can be used. Farther can be a nitrile such as acetonitrile, a glycol, a lactone Sulfone, a carboxylic acid ester, a ketone, an aldehyde or a Carbonate or mixtures thereof, in which one or more Conductive salts are dissolved, can be filled. Finally, you can as a liquid salts are filled in Have melted at room temperature.
Als Bauelemente können Litium-Ionen-Zellen, Litium- Thionylchlorid-Zellen oder Litium-Schwefeldioxid-Zellen, elektrochemische Doppelschichtkondensatoren, Aluminum- Elektrolyt-Kondensatoren, Hybridkondensatoren oder Pseudokondensatoren befüllt und verschlossen werden. As components, lithium-ion cells, lithium Thionyl chloride cells or lithium sulfur dioxide cells, electrochemical double layer capacitors, aluminum Electrolytic capacitors, hybrid capacitors or Pseudo capacitors are filled and closed.
Vor dem Einfahren in die Kammer können die Bauelemente getrocknet und anschließend gekühlt werden. Before entering the chamber, the components can dried and then cooled.
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