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DE102010018830A1 - Flüssigkeitsverdampfer - Google Patents

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DE102010018830A1
DE102010018830A1 DE102010018830A DE102010018830A DE102010018830A1 DE 102010018830 A1 DE102010018830 A1 DE 102010018830A1 DE 102010018830 A DE102010018830 A DE 102010018830A DE 102010018830 A DE102010018830 A DE 102010018830A DE 102010018830 A1 DE102010018830 A1 DE 102010018830A1
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DE
Germany
Prior art keywords
liquid
chamber
opening
channel
evaporation
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE102010018830A
Other languages
English (en)
Inventor
Prof. Dr. Müller Jörg
Winfred Kuipers
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Krohne Messtechnik GmbH and Co KG
Bayer Intellectual Property GmbH
Original Assignee
Krohne Messtechnik GmbH and Co KG
Bayer Technology Services GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Krohne Messtechnik GmbH and Co KG, Bayer Technology Services GmbH filed Critical Krohne Messtechnik GmbH and Co KG
Priority to DE102010018830A priority Critical patent/DE102010018830A1/de
Priority to EP11717251A priority patent/EP2563490A1/de
Priority to US13/643,514 priority patent/US20130077943A1/en
Priority to CN2011800324679A priority patent/CN103108682A/zh
Priority to CA2797608A priority patent/CA2797608A1/en
Priority to JP2013506637A priority patent/JP2013527443A/ja
Priority to PCT/EP2011/056593 priority patent/WO2011134968A1/de
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • F24HEATING; RANGES; VENTILATING
    • F24HFLUID HEATERS, e.g. WATER OR AIR HEATERS, HAVING HEAT-GENERATING MEANS, e.g. HEAT PUMPS, IN GENERAL
    • F24H9/00Details
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01BBOILING; BOILING APPARATUS ; EVAPORATION; EVAPORATION APPARATUS
    • B01B1/00Boiling; Boiling apparatus for physical or chemical purposes ; Evaporation in general
    • B01B1/005Evaporation for physical or chemical purposes; Evaporation apparatus therefor, e.g. evaporation of liquids for gas phase reactions
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/04Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
    • H01J49/0431Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for liquid samples
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    • H05B6/802Apparatus for specific applications for heating fluids
    • H05B6/804Water heaters, water boilers
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Abstract

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Flüssigkeitsverdampfer sowie ein Verfahren zur Verdampfung von Flüssigkeiten.

Description

  • Gegenstand der vorlegenden Erfindung ist ein Flüssigkeitsverdampfer sowie ein Verfahren zur Verdampfung von Flüssigkeiten.
  • Flüssigkeitsverdampfer dienen der Überführung von Flüssigkeiten in die Gasphase und werden in verschiedenen Anwendungen eingesetzt.
  • US 7618027 B2 offenbart beispielsweise einen Flüssigkeitsverdampfer zur Erzeugung eines hochreinen Gases mit niedrigem Dampfdruck, das im Bereich der Mikroelektronik eingesetzt werden kann.
  • WO 05/016512 A1 offenbart beispielsweise einen Flüssigkeitsverdampfer, der in einem Verfahren zur Entfernung einer flüchtigen Verbindung aus einem Stoffgemisch eingesetzt werden kann.
  • Flüssigkeitsverdampfer finden auch eine breite Anwendung in der Analytik, wo eine Probenmenge einer zu analysierenden Flüssigkeit zunächst in die Gasphase überführt wird, um sie für ein Analyseverfahren zugänglich zu machen. US 7309859 B2 offenbart beispielsweise einen Flüssigkeitsverdampfer, der in einer Ionenquelle für Massenspektrometer eingesetzt werden kann.
  • Insbesondere im Bereich der Analytik werden an einen Flüssigkeitsverdampfer besondere Anforderungen gestellt. So ist es beispielsweise bei Stoffgemischen für eine quantitativ zuverlässige Analyse wichtig, dass die Konzentrationen aller Komponenten des Stoffgemisches in der Gasphase identisch zu den Konzentrationen in der Flüssigkeit sind. Dazu ist es erforderlich, die Verdampfung des Probenvolumens vollständig durchzuführen. Die gasförmige Probe ist dann zur Vermeidungen einer Rückkondensation oberhalb der höchsten Verdampfungstemperatur der beteiligten Komponenten beispielsweise dem Analysesystem zuzuführen.
  • Bisher werden Flüssigkeitsverdampfer vorzugsweise als stationär beheizte Systeme ausgeführt, denen Flüssigproben in kleinen Mengen kontinuierlich zugeführt werden. Um die erforderliche vollständige und möglichst gleichzeitige Verdampfung der Komponenten mit unterschiedlichen Verdampfungstemperaturen zu gewährleisten, ist im Allgemeinen eine hohe Wärmekapazität des Verdampfers erforderlich, verbunden mit einer hohen thermischen Masse. Daraus resultieren ein hoher Energiebedarf und – aufgrund des im Allgemeinen räumlich ausgedehnten Aufbaus des Verdampfers – ein entsprechend hoher Leistungsbedarf und damit einhergehend unter Umständen auch lange Totzeiten zwischen Probennahme und Verdampfung.
  • Aufgrund der steigenden Leistungsfähigkeit moderner Analysensysteme ist die für eine Analyse erforderliche Probenmenge im Lauf der Zeit immer weiter gesunken. Es sind beispielsweise Mikromassenspektrometer bekannt (siehe beispielsweise WO 08/101669 A1 ), die mit kleinsten Probenmengen auskommen.
  • Die Reduzierung der erforderlichen Probenmenge ist auf der einen Seite vorteilhaft. Geringere Probenmengen bedeuten beispielsweise eine geringere Zeit zur Verdampfung und damit eine höhere zeitliche Auflösung, mit der Änderungen von Probenzusammensetzung erfasst werden können.
  • Auf der anderen Seite muss der Flüssigkeitsverdampfer an die geringe Probenmenge angepasst werden, um die Vorteile einer geringeren Probenmenge vollständig ausnutzen zu können.
  • Es stellt sich damit ausgehend vom bekannten Stand der Technik die Aufgabe, einen Flüssigkeitsverdampfer und ein Verfahren zur Flüssigkeitsverdampfung bereitzustellen, mit denen kleine Volumina von Flüssigkeiten zuverlässig verdampft werden können. Das zu verdampfende Probenvolumen beträgt dabei bevorzugt weniger als 100 μL, besonders bevorzugt weniger als 10 μL, ganz besonders bevorzugt weniger als 1 μL.
  • Die verdampfte Probenmenge soll repräsentativ für die Flüssigkeit sein, der sie entnommen wird. Der Flüssigkeitsverdampfer soll kostengünstig in der Herstellung und im Betrieb sein, einen geringen Energiebedarf für die Verdampfung aufweisen und eine schnelle Verdampfung gewährleisten. Der Flüssigkeitsverdampfer soll entweder über Selbstreinigungsfähigkeiten verfügen, damit auch Flüssigkeiten mit gelösten Stoffen verdampft werden können, die gegebenenfalls einen Niederschlag zurücklassen, oder als Wegwerfartikel ausgeführt sein.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zur Verdampfung zumindest eines Teils einer Flüssigkeit gemäß Anspruch 1 und durch einen Flüssigkeitsverdampfer gemäß Anspruch 7 gelöst, der zur Durchführung des Verfahrens ausgebildet ist. Bevorzugte Ausführungsformen finden sich in den abhängigen Ansprüchen.
  • Ein erster Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Verdampfung zumindest eines Teils einer Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass eine Flüssigkeit durch einen Kanal an einer Öffnung vorbeigeführt wird, wobei die Öffnung zu einer Dampfkammer führt, die auf eine Temperatur oberhalb der Verdampfungstemperatur der Flüssigkeit gehalten wird, und die Flüssigkeit im Bereich der Öffnung durch elektromagnetische Strahlung erhitzt wird, so dass zumindest ein Teil der Flüssigkeit verdampft und der Dampf in die beheizte Dampfkammer eintritt.
  • Ein zweiter Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Flüssigkeitsverdampfer mindestens umfassend
    • – einen Körper, in den ein Kanal und eine Kammer eingebracht sind, die durch eine Öffnung miteinander verbunden sind, wobei der Kanal so gestaltet ist, dass eine Flüssigkeit an der Öffnung vorbeigeführt werden kann und ein an die Öffnung angrenzender, optional die Öffnung miterfassender Verdampfungsbereich mit elektromagnetischer Strahlung bestrahlt werden kann,
    • – Mittel zur Beheizung der Kammer.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren und der erfindungsgemäße Verdampfer nutzen die Energie elektromagnetischer Strahlung, um eine Probenmenge einer Flüssigkeit durch lokales Erhitzen zu verdampfen. Dazu wird eine Flüssigkeit durch einen Kanal geleitet, der an einer Öffnung zu einer Kammer vorbeiführt. Der Bereich der Öffnung ist für elektromagnetische Strahlung zugänglich, d. h. er kann mit elektromagnetischer Strahlung bestrahlt werden. In diesem Bereich – im Folgenden auch Verdampfungsbereich genannt – wird die Flüssigkeit lokal mittels elektromagnetischer Strahlung so stark erhitzt, dass eine Probenmenge verdampft. Die verdampfte Probenmenge gelangt durch die Öffnung in eine Kammer – nachfolgend auch Dampfkammer bezeichnet, die auf eine Temperatur oberhalb der Verdampfungstemperatur der Flüssigkeit beheizt werden kann, damit der Dampf in der Kammer nicht kondensiert.
  • Die elektromagnetische Strahlung wird vorzugsweise von außerhalb des Flüssigkeitsverdampfers der Verdampfungsstelle zugeführt. Daher ist die Verdampfungsstelle vorzugsweise mit einer für die verwendete elektromagnetische Strahlung zumindest teilweise transparenten Abdeckung versehen. Unter einer zumindest teilweisen transparenten Abdeckung ist eine Abdeckung zu verstehen, die einen Großteil der elektromagnetischen Strahlung hindurch lässt und nur einen geringen Teil absorbiert und/oder reflektiert, so dass ein Großteil der eingestrahlten Energie an die Verdampfungsstelle gelangt und hier zur Erhitzung einer Probenmenge zur Verfügung steht. Eine hohe Transparenz und damit geringe Absorption der Abdeckung bewirkt auch, dass sich die Abdeckung nicht selbst erwärmt.
  • Vorzugsweise ist der Verdampfungsbereich so gestaltet, dass er einen hohen Anteil der elektromagnetischen Strahlung absorbiert und in Wärme umwandelt. Beispielsweise können die Kanalinnenwände aus einem Material bestehen, das einen Großteil der eingestrahlten Energie absorbiert und in Wärme umwandelt. Ebenso ist es denkbar, die Kanalinnenwände im Verdampfungsbereich mit einem Material zu beschichten, dass einen für die verwendete Strahlung hohen Absorptionskoeffizienten aufweist. In beiden genannten Fällen ist es möglich, mittels des Verdampfers auch Flüssigkeiten zu verdampfen, die selbst nur einen geringen Absorptionskoeffizienten für die verwendete Strahlung aufweisen; die Erhitzung erfolgt indirekt. Der Verdampfungsbereich, der für eine indirekte Erhitzung der Flüssigkeit hergerichtet ist, wird im Folgenden auch als Absorber bezeichnet.
  • Vorteilhafterweise wird die verwendete Strahlungsquelle jedoch auf die zu verdampfende Flüssigkeit abgestimmt, um eine direkte Erhitzung der Flüssigkeit zu ermöglichen. Die direkte Erhitzung hat den Vorteil, dass die Umgebung der Flüssigkeit nur geringfügig erhitzt wird und so negative Einflüsse einer erhitzten Umgebung auf die Analyse (geringere zeitliche Auflösung, Kontaminationen, Schädigungen, etc.) minimiert werden.
  • Zur Bestrahlung wird vorzugsweise ein Laserstrahl verwendet. Besonders bevorzugt wird ein gepulster, fokussierter Laserstrahl verwendet. Die Laser-Pulslänge ist vorzugsweise so gewählt, dass die thermischen Zeitkonstanten von Absorber und/oder zu verdampfender Flüssigkeit groß gegenüber dieser Pulslänge sind. Das bedeutet, dass schon ein einzelner Puls ausreicht, um eine Probenmenge zu verdampfen.
  • Die Menge an verdampfter Flüssigkeit kann durch Variation der Länge des Laserpulses sowie seiner Leistung variiert werden. Für das Verdampfen größerer Mengen ist auch eine Pulsfolge einsetzbar. Da der Zeitpunkt der Verdampfung sehr genau festgelegt werden kann, sind die Synchronisation der Dampferzeugung mit einer Probennahme in einem Analysegerät und dadurch eine Korrelationsmessung mit erhöhter Messempfindlichkeit möglich. Darüber hinaus erlaubt dieses Verfahren, gezielt Segmente aus einem Probenfluss zu verdampfen und zu analysieren, um insbesondere auch zeitlich stark schwankende Probenzusammensetzungen aber auch z. B. von der Flüssigkeit getragene unvermischte bzw. nicht gelöste Komponenten (Emulsionen, Zellen) definiert bzw. selektiv zu erfassen.
  • Der Laserstrahl wird dem Verdampfungsbereich vorzugsweise durch eine für den Laserstrahl zumindest teilweise transparente Abdeckung über eine Freistrahl- oder auch Faseroptik zugeführt.
  • Der Übergang vom Kanal zur Dampfkammer ist so gestaltet, dass die Flüssigkeit aufgrund der in der Öffnung herrschenden Kapillarkräfte nicht ungehindert in die Kammer fließen kann. Die Unterdrückung des Flüssigkeitsaustritts wird vorzugsweise durch einen ausrechend großen Unterschied zwischen dem Querschnitt der Kammerdimension an der Stelle der Öffnung und der Länge der Schnittstelle zum Kanal und deren Querschnitt gewährleistet. Alternativ oder zusätzlich können die Innenwände von Kanal und Kammer zumindest im Öffnungsbereich mit Schichten unterschiedlicher Oberflächenenergien versehen werden. Ist die zu verdampfende Flüssigkeit beispielsweise eine wässrige Lösung kann der Öffnungsbereich des Kanals hydrophil und der der Kammer hydrophob beschichtet werden.
  • Um eine Probennahme aus der Mitte des Kanals insbesondere bei kleinen Querschnitten und dann turbulenzfreiem, laminarem Strom zu ermöglichen, weist der Kanal im Bereich der Verdampfung vorzugsweise eine Krümmung auf. Die Krümmung bewirkt unterschiedliche Fließgeschwindigkeiten im Bereich der Innen- und der Außenkurve. Es werden Dean-Wirbel erzeugt, die zu einer Strömung senkrecht zur Fließrichtung führen und Flüssigkeitselemente aus der Kanalmitte zum Kanalrand in den Öffnungsbereich führen.
  • Da die kurzzeitig erhitzte Stelle ständig durch die nachfolgende Flüssigkeit umspült wird, kann auch erreicht werden, dass möglicherweise bei der Verdampfung ausgefallene Feststoffe entweder wieder gelöst oder mechanisch vom Flüssigkeitsstrom entfernt und weggetragen werden. Die im Krümmungsbereich des Kanals auftretenden Dean-Wirbel unterstützen diesen Prozess der Selbstreinigung.
  • Die Dampfkammer weist einen Gasauslass auf, durch den der Dampf den erfindungsgemäßen Flüssigkeitsverdampfer verlassen kann. Neben dem Gasauslass kann die Kammer mit weiteren Anschlüssen versehen werden, die insbesondere ein Evakuieren und ggf. auch Spülen der Kammer zwischen den Probennahme-Intervallen erlauben, um ein Verschleppen von Proben von einem Verdampfungsvorgang zum nächsten zu vermeiden.
  • Alternativ kann dies auch jeweils gezielt nach mehreren Verdampfungen geschehen, um die verfügbare Gasmenge und/oder deren Druck für die Injektion zu vergrößern bzw. eine Mittelung über mehrere Probenvolumina direkt vor der Analyse zu ermöglichen.
  • Die Dampfkammer kann über ein Heizelement beheizt werden, das vorzugsweise elektrisch betrieben wird.
  • Die vorzugsweise durch eine flächige Kontaktheizung lokal beheizte Dampfkammer kann, um den Dampf gleichmäßig auf hoher Temperatur zu halten, zusätzlich von vorzugsweise lamellenförmigen Strukturen aus wärmeleitendem Material durchzogen sein, die über Wärmeleitung ebenfalls durch die Heizeinrichtung erwärmt werden.
  • Diese Strukturen erleichtern auch die Verdampfung von Tröpfchen, die durch den Dampf aus dem Kanal in die Kammer mitgerissen wurden.
  • Die Strukturen sind vorzugsweise so angebracht, dass sie den Durchtritt von Partikeln durch den Gasauslass verhindern (siehe 2), dass heißt, sie schirmen die Öffnung und den Gasauslass vorzugsweise voneinander ab.
  • Da der Energieeintrag zur Verdampfung vorzugsweise optisch, also berührungslos erfolgt und auch die Beheizung der Kammer nicht unmittelbar in diese integriert sein muss, ist das Verdampfungssystem einfach herstellbar und kann prinzipiell bei Verschmutzung auch leicht ausgetauscht werden. In einer bevorzugten Ausführungsform ist der erfindungsgemäße Flüssigkeitsverdampfer als Wegwerfartikel ausgeführt.
  • Der Körper des erfindungsgemäßen Flüssigkeitsverdampfers, in den Kanal und Kammer eingebracht sind, kann einstückig oder mehrstückig ausgeführt sein. Vorzugsweise ist er einstückig ausgeführt.
  • Vorzugsweise handelt es sich bei dem Flüssigkeitsverdampfer um ein Mikrosystem, dessen Strukturen mittels Mikrofertigungstechniken realisiert sind.
  • Die Herstellung von Strukturen in Mikrosystemen ist dem Fachmann der Mikrosystemtechnik bekannt. Mikrofertigungstechniken sind z. B. in dem Buch „Fundamentals of Microfabrication" von Marc Madou, CRC Press Boca Raton FLA 1997 oder in dem Buch „Mikrosystemtechnik für Ingenieure" von W. Menz. J. Mohr und O. Paul, Wiley-VCH, Weinheim 2005, beschrieben und illustriert. Eine nähere Beschreibung zur Silizium-Silizium-Technologie findet sich beispielsweise in Q.-Y. Tong, U. Gösele: Semiconductor Wafer Bonding: Science and Technology; The Electrochemical Society Series, Wiley-Verlag, New York (1999). Bezüglich der Glas-Glas-Technologie sei beispielhaft auf folgende Publikationen verwiesen: J. Wie et al., Low Temperature Glass-to-Glass Wafer Bonding, IEEE Transactions on advanced packaging, Vol. 26, No. 3, 2003, Seiten 289–294; Duck-Jung Lee et al., Glass-to-Glass Anodic Bonding for High Vacuum Packaging of Microelectronics and its Stability, MEMS 2000, The Thirteenth Annual International Conference an Micro Electro Mechanical Systems, 23–27 January 2000, Seiten 253–258.
  • Maßgeblich beruhen die Technologien der Mikrosystemtechnik auf der Strukturierung von Silizium- und/oder Glassubstraten mit hohem Aspektverhältnis (z. B. schmale Gräben (~μm) mit großer Tiefe (~100 μm)) mit Strukturgenauigkeiten im Mikrometerbereich mit nasschemischen, vorzugsweise Plasmaätzprozessen kombiniert mit im thermischen Ausdehnungskoeffizienten angepassten natriumhaltigen Glassubstraten (z. B. Pyrex®), die mit einfachen geätzten Strukturen versehen werden und vorzugsweise mit dem so genannten anodischen Bonden direkt, alternativ mit einer als Lotlegierung (AuSi) fungierenden Au-Dünnschicht hermetisch dicht miteinander verbunden werden.
  • Metallische Strukturen mit hohem Aspektverhältnis lassen sich durch galvanisches Aufwachsen in dicken Photolacken (> 100 μm) mit vergleichbarer Genauigkeit realisieren (UV-LIGA). Unter Einsatz von Dünnschichttechnologien wie Hochvakuumverdampfen und Kathodenzerstäubung (Sputtern), PVD-Prozessen oder der chemischen Abscheidung aus der Gasphase (CVD-Prozesse) vorzugsweise im Plasma in Kombination mit Photolithographie und Ätztechniken lassen sich auf diesen Substraten Funktionsschichten wie Metallisierungen, hydrophobe oder hydrophile Oberflächen und Funktionselemente wie Ventil-Dichtungen und Membranen, Heizelemente, Temperatur-, Druck- und Strömungssensoren in einer vollständig prozesskompatiblen Technologie integrieren.
  • Die Strukturen des erfindungsgemäßen Flüssigkeitsverdampfers werden vorzugsweise in einer Silizium-Glas-Technologie hergestellt, wobei Silizium für den Körper und Glas für die transparente Abdeckung verwendet werden. Diese Kombination, vorzugsweise hermetisch verbunden durch anodisches Bonden, ermöglicht eine hochgenaue Strukturierung der unterschiedlichen Komponenten des Systems insbesondere im Silizium (Photoätztechnik, DRIE, Beschichtung). Silizium ist wie Glas chemisch und thermisch stabil, und im Gegensatz zum Glas ein guter Wärmeleiter mit geringer Wärmekapazität (beheizte Kammer mit gleichförmiger Temperatur) und ein guter optischer Absorber für übliche Laserwellenlängen. Die Wärmeverluste durch Ableitung über das Glassubstrat sind gering.
  • Durch die Kombination von Silizium und Glas lassen sich ein lokaler Eintrag der optischen Energie in den Kanalrand sowie eine thermische Entkopplung von Kanal und Dampfkammer erreichen. Zur thermischen Entkopplung werden Dampfkammer und Flüssigprobenkanal vorzugsweise durch horizontale und vertikale Einschnitte im gut wärmeleitenden Körper getrennt. Die mechanische Stabilität bei geringem Wärmeübertrag wird durch eine transparente Abdeckung z. B. aus Glas oder einem Polymer gewährleistet.
  • Es ist auch denkbar, den erfindungsgemäßen Flüssigkeitsverdampfer aus Polymermaterialien z. B. mittels Spritzgusstechniken zu realisieren. Für den Körper wird vorzugsweise ein Verbundmaterial verwendet, z. B. ein Polymer, in dem Kohlenstoff (Ruß, Kohlenstoffnanoröhrchen) dispergiert ist, um die Absorption elektromagnetischer Strahlung und die Wärmeleitfähigkeit zu erhöhen.
  • Aufgrund der in der Mikrosystemtechnologie üblichen Dimensionen im Bereich von einigen 10 bis 100 μm ist ein so realisiertes System besonders auch für die Analyse bzw. Erzeugung kleiner Probenvolumina (nL Flüssigkeit, μL in der Gasphase) geeignet.
  • Zur Verdampfung solcher kleinen Probenmengen werden selbst für Flüssigkeiten mit hoher Verdampfungsenthalpie wie z. B. Wasser nur geringe Laserenergien im mWs-Bereich benötigt, die vorzugsweise Standard-Halbleiterlaser, angekoppelt über Fasern oder Linsen, im Wellenlängenbereich von z. B. 400 nm bis 980 nm auch bei den geforderten kurzen Pulsdauern (z. B. 1 W für 1 ms, 100 mW für 10 ms) liefern.
  • Das zu verdampfende Probenvolumen beträgt bevorzugt weniger als 100 μL, besonders bevorzugt weniger als 10 μL, ganz besonders bevorzugt weniger als 1 μL.
  • Der erfindungsgemäße Flüssigkeitsverdampfer eignet sich vorzugsweise als Probenverdampfer in einem Mikroanalysensystem. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach auch die Verwendung des erfindungsgemäßen Flüssigkeitsverdampfers in einem Mikroanalysensystem, beispielsweise in einem Mikrogaschromatographen oder einem Mikromassenspektrometer, wie es z. B. in dem Artikel „Complex MEMS: A fully integrated TOF micro mass spectrometer" veröffentlicht in Sensors and Actuators A: Physical, 138 (1) (2007), Seiten 22–27 beschrieben ist.
  • Der erfindungsgemäße Flüssigkeitsverdampfer und das erfindungsgemäße Verfahren gewährleisten die folgenden Punkte:
    • • simultanes Verdampfen von Flüssigkeiten und Flüssigkeitsgemischen
    • • zuverlässiges Verdampfen kleiner Volumina (vorzugsweise auch < 1 μl)
    • • geringe Totzeit zwischen der Verdampfung zweier Proben
    • • schnelle Verdampfung, so dass bei der Analyse eine hohe zeitliche Auflösung erreicht werden kann
    • • Verdampfen repräsentativer Proben
    • • geringer Energiebedarf für die Verdampfung
    • • geringer apparativer Aufwand
    • • auch geeignet für Medien mit hoher Verdampfungs-Enthalpie
    • • auch geeignet für Medien mit gelösten Feststoffen (Niederschlag)
    • • kostengünstiger Betrieb (Herstellung und Austausch)
    • • geringer Aufwand für Peripherie
    • • mit der Analyse der Probe synchronisierbare Probennahme (Lock-In-Prinzip)
    • • Dosierbarkeit des Gasvolumens
    • • Einstellbarkeit des Injektions-Gasdrucks
    • • Mittelung über Synchronisation und Mehrfachimpulse
    • • statistische Auswahl (Zeitfenster) der zu mittelnden Proben
    • • Mittelwertbildung im Gasraum
    • • Selbstreinigung
  • Die Erfindung wird nachstehend anhand von Figuren näher erläutert, ohne sie jedoch hierauf zu beschränken.
  • In allen Figuren wurden die folgenden Bezugszeichen verwendet:
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    elektromagnetische Strahlung
    2
    transparente Abdeckung
    3
    Flüssigkeit
    4
    Öffnung
    5
    Kanal
    6
    Körper
    7
    Dampfstrahl
    8
    Heizelement
    9
    Dampfkammer
    10
    Krümmung
    11
    Querstrom
    12
    lamellenförmige Strukturen
    13
    Gasauslass
    14
    Einschnitt
    16
    Anschluss
  • 1 zeigt eine perspektivische Darstellung eines erfindungsgemäßen Flüssigkeitsverdampfers von oben. Der Flüssigkeitsverdampfer umfasst einen Körper 6, in den ein Kanal 5 und eine Kammer 9 eingebracht sind. Kanal 5 und Kammer 9 sind über eine Öffnung 4 miteinander verbunden. Der Kanal 5 weist im Bereich der Öffnung 4 eine Krümmung 10 auf. Eine Flüssigkeit wird durch den Kanal 5 an der Öffnung 4 vorbeigeführt.
  • Der Übergang von der Öffnung 4 zur Kammer 9 ist so ausgeführt, dass die Flüssigkeit aufgrund der in der Öffnung herrschenden Kapillarkräfte nicht in den direkt angrenzenden Bereich 9 fließen kann.
  • Im Bereich der Öffnung wird die Flüssigkeit mittels elektromagnetischer Strahlung bestrahlt und damit erhitzt. Die Bestrahlung erfolgt im vorliegenden Fall aus der Richtung des Betrachters (von oben).
  • Durch die Bestrahlung wird die Flüssigkeit erhitzt und es verdampft ein Teil, der als Dampfstrahl durch die Öffnung 4 in die Kammer 9 gelangt. Unterhalb der Kammer 9 befindet sich ein Heizelement, mit dem die Kammer beheizt werden kann (in 1 nicht gezeigt; siehe 3).
  • Thermisch entkoppelt werden Dampfkammer 9 und Flüssigprobenkanal 5 durch horizontale Einschnitte 14 im gut wärmeleitenden Körper 6.
  • 2 zeigt den Flüssigkeitsverdampfer aus 1, in dessen Kammer 9 lamellenförmige Strukturen 12 eingebracht sind. Die lamellenförmigen Strukturen werden vorzugsweise über Wärmeleitung durch das Heizelement unterhalb der Kammer 9 (in 2 nicht gezeigt, siehe 3) beheizt.
  • 3 zeigt den erfindungsgemäßen Flüssigkeitsverdampfer aus 1 im Querschnitt entlang einer Geraden von A zu B. Neben den bereits oben zu 1 beschriebenen Elementen ist in 3 eine transparente Abdeckung 2 zu erkennen, die sich über den gesamten Körper 6 erstreckt. Daneben ist unterhalb der Dampfkammer ein Heizelement 8 angebracht. Die Bestrahlung der Flüssigkeit erfolgt durch die transparente Abdeckung vorzugsweise mittels eines fokussierten Laserstrahls 1.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • US 7618027 B2 [0003]
    • WO 05/016512 A1 [0004]
    • US 7309859 B2 [0005]
    • WO 08/101669 A1 [0008]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • „Fundamentals of Microfabrication” von Marc Madou, CRC Press Boca Raton FLA 1997 [0035]
    • „Mikrosystemtechnik für Ingenieure” von W. Menz. J. Mohr und O. Paul, Wiley-VCH, Weinheim 2005 [0035]
    • Q.-Y. Tong, U. Gösele: Semiconductor Wafer Bonding: Science and Technology; The Electrochemical Society Series, Wiley-Verlag, New York (1999) [0035]
    • J. Wie et al., Low Temperature Glass-to-Glass Wafer Bonding, IEEE Transactions on advanced packaging, Vol. 26, No. 3, 2003, Seiten 289–294 [0035]
    • Duck-Jung Lee et al., Glass-to-Glass Anodic Bonding for High Vacuum Packaging of Microelectronics and its Stability, MEMS 2000, The Thirteenth Annual International Conference an Micro Electro Mechanical Systems, 23–27 January 2000, Seiten 253–258 [0035]
    • „Complex MEMS: A fully integrated TOF micro mass spectrometer” veröffentlicht in Sensors and Actuators A: Physical, 138 (1) (2007), Seiten 22–27 [0044]

Claims (10)

  1. Verfahren zur Verdampfung zumindest eines Teils einer Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass eine Flüssigkeit durch einen Kanal an einer Öffnung vorbeigeführt wird, wobei die Öffnung zu einer Dampfkammer führt, die auf eine Temperatur oberhalb der Verdampfungstemperatur der Flüssigkeit gehalten wird, und die Flüssigkeit im Bereich der Öffnung durch elektromagnetische Strahlung erhitzt wird, so dass zumindest ein Teil der Flüssigkeit verdampft und der Dampf in die beheizte Dampfkammer eintritt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Erhitzung mittels eines fokussierten und gepulsten Laserstrahls erfolgt.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit ein Gemisch ist.
  4. Flüssigkeitsverdampfer mindestens umfassend – einen Körper, in den ein Kanal und eine Kammer eingebracht sind, die durch eine Öffnung miteinander verbunden sind, wobei der Kanal so gestaltet ist, dass eine Flüssigkeit an der Öffnung vorbeigeführt werden kann und ein an die Öffnung angrenzender, optional die Öffnung miterfassender Verdampfungsbereich mit elektromagnetischer Strahlung bestrahlt werden kann, – Mittel zur Beheizung der Kammer.
  5. Flüssigkeitsverdampfer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampfungsbereich über eine Abdeckung verfügt, die für die verwendete elektromagnetische Strahlung zumindest teilweise transparent ist.
  6. Flüssigkeitsverdampfer nach einem der Ansprüche 4 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass Kanal, Öffnung und Kammer so gestaltet sind, dass eine durch den Kanal strömende Flüssigkeit aufgrund von Kapillarkräften und/oder Grenzflächenenergien in dem Kanal verbleibt und nicht ungehindert in die Kammer fließt.
  7. Flüssigkeitsverdampfer nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Kanal im Bereich der Öffnung eine Krümmung aufweist, die in einer strömenden Flüssigkeit Dean-Wirbel erzeugt.
  8. Flüssigkeitsverdampfer nach einem der Ansprüche 4 bis 7, weiterhin umfassend einen Gasauslass in der Kammer, Anschlüsse in der Kammer zum Evakuieren und/oder Spülen der Dampfkammer und lamellenförmige Strukturen in der Kammer, die wärmeleitend mit den Mitteln zur Beheizung der Kammer verbunden sind und vorzugsweise so angeordnet sind, dass sie den Gasauslass von der Öffnung abschirmen.
  9. Flüssigkeitsverdampfer einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass er als Mikrosystem in einer Silizium-Glas-Technik hergestellt ist, wobei Silizium für den Körper und Glas für die transparente Abdeckung verwendet werden.
  10. Verwendung des Flüssigkeitsverdampfers nach einem der Ansprüche 4 bis 9 in einem Mikroanalysensystem, insbesondere in einem Mikromassenspektrometer oder einem Mikrogaschromatographen.
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