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DE102019213379A1 - Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers - Google Patents

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DE102019213379A1
DE102019213379A1 DE102019213379.7A DE102019213379A DE102019213379A1 DE 102019213379 A1 DE102019213379 A1 DE 102019213379A1 DE 102019213379 A DE102019213379 A DE 102019213379A DE 102019213379 A1 DE102019213379 A1 DE 102019213379A1
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DE
Germany
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honeycomb
raw material
structural body
honeycomb structural
fired
Prior art date
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Application number
DE102019213379.7A
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English (en)
Inventor
Shinnosuke Goto
Masaru Kakinohana
Takeru Yoshida
Hiromasa Suzuki
Takumi TOJO
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ibiden Co Ltd
Toyota Motor Corp
Original Assignee
Ibiden Co Ltd
Toyota Motor Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Abstract

Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers mit ausgezeichneter mechanischer Festigkeit bereit. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers mit einem gebrannten Wabenkörper, in dem eine Vielzahl von Durchgangsöffnungen in Längsrichtung parallel zueinander mit einer Trennwand dazwischen angeordnet ist, wobei das Verfahren umfasst: einen Rohmaterialmischschritt zum Anfertigen einer Rohmaterialpaste, die Ceroxid-Zirkoniumoxid-Verbundoxidpartikel, Aluminiumoxidpartikel, ein anorganisches Bindemittel und Aluminiumoxidfasern enthält; einen Formungsschritt zum Formen der Rohmaterialpaste zu einem Wabenformkörper, in dem eine Vielzahl von Durchgangsöffnungen in Längsrichtung parallel zueinander mit einer Trennwand dazwischen angeordnet ist; einen Trocknungsschritt zum Trocknen des im Formungsschritt erhaltenen Wabenformkörpers; und einen Brennschritt zum Brennen des im Trocknungsschritt getrockneten Wabenformkörpers zu einem gebrannten Wabenkörper, wobei der Rohmaterialmischschritt ein Vormischen des anorganischen Bindemittels und der anorganischen Fasern umfasst.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Wabenstru kturkörpers.
  • STAND DER TECHNIK
  • Aus Verbrennungsmotoren von Kraftfahrzeugen und dergleichen ausgestoßenes Abgas enthält Feinstaub (PM) und schädliche Gase, wie z. B. Kohlenmonoxid (CO), Stickoxide (NOx) und Kohlenwasserstoffe (HC). Ein Abgaskatalysator, der solche schädlichen Gase zersetzt, wird auch als Dreiwegekatalysator bezeichnet. Ein herkömmlicher Dreiwegekatalysator umfasst eine Katalysatorschicht, die durch eine Waschbeschichtung eines wabenförmigen monolithischen Substrats aus Cordierit oder dergleichen mit einem Schlicker gebildet ist, der Edelmetallpartikel mit katalytischer Aktivität enthält.
  • Die Patentliteratur 1 offenbart ein Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers, wobei das Verfahren das Extrudieren einer Rohmaterialpaste, die Ceroxid-Zirkoniumoxid-Verbundoxidpartikel (im Folgenden auch als „CZ-Partikel“ bezeichnet), Aluminiumoxidpartikel, anorganische Fasern (anorganische Fasern) und ein anorganisches Bindemittel zum Erhalten eines Extrudats enthält, und das Trocknen und Brennen des Extrudats umfasst.
  • DOKUMENTENLISTE
  • Patentliteratur
  • Patentliteratur 1: WO 2018/012565
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Technisches Problem
  • Leider weist ein durch das in Patentliteratur 1 offenbarte Verfahren hergestellter Wabenstrukturkörper eine unzureichende mechanische Festigkeit auf.
  • Infolge umfangreicher Studien zum obigen Problem nahmen die Erfinder an, dass die Ursache des Problems eine geringe Bindungsfestigkeit zwischen anorganischen Fasern, die als Verstärkungsmaterial zugesetzt wurden, und anderen Materialien sein könnte, da ein Querschnitt, der durch Brechen eines Wabenstrukturkörpers durch eine Dreipunkt-Biegung erhalten wurde, ein Herausziehen der anorganischen Fasern anzeigte.
  • Die vorliegende Erfindung wurde zum Lösen des obigen Problems geschaffen. Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers mit ausgezeichneter mechanischer Festigkeit bereitzustellen.
  • Lösung des Problems
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers mit einem gebrannten Wabenkörper bereit, in dem eine Vielzahl von Durchgangsöffnungen in Längsrichtung parallel zueinander mit einer Trennwand dazwischen angeordnet ist, wobei das Verfahren umfasst: einen Rohmaterialmischschritt zum Anfertigen einer Rohmaterialpaste, die Ceroxid-Zirkoniumoxid-Verbundoxidpartikel, Aluminiumoxidpartikel, ein anorganisches Bindemittel und anorganische Fasern enthält; einen Formungsschritt zum Formen der Rohmaterialpaste zu einem Wabenformkörper, in dem eine Vielzahl von Durchgangsöffnungen in Längsrichtung parallel zueinander mit einer Trennwand dazwischen angeordnet ist; einen Trocknungsschritt zum Trocknen des im Formungsschritt erhaltenen Wabenformkörpers; und einen Brennschritt zum Brennen des im Trocknungsschritt getrockneten Wabenformkörpers in einen gebrannten Wabenkörper, wobei der Rohmaterialmischschritt dein Vormischen des anorganischen Bindemittels und der anorganischen Fasern umfasst.
  • Wenn das anorganische Bindemittel und die anorganischen Fasern gleichzeitig mit anderen Materialien gemischt werden, wird das anorganische Bindemittel vorzugsweise an den Oberflächen der CZ-Partikel und der Aluminiumoxidpartikel befestigt, die jeweils eine große spezifische Oberfläche aufweisen, wobei das anorganische Bindemittel an den Oberflächen der anorganischen Fasern weniger befestigbar gemacht werden kann. Somit ist die Bindung zwischen den anorganischen Fasern und dem anorganischen Bindemittel vermutlich unzureichend, wobei sich die Bindungsstärke der anorganischen Fasern reduziert.
  • Im Gegensatz dazu werden beim Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers der vorliegenden Erfindung das anorganische Bindemittel und die anorganischen Fasern im Rohmaterialmischschritt miteinander vorgemischt.
  • Das Vormischen des anorganischen Bindemittels und der anorganischen Fasern kann die Menge des auf den Oberflächen der anorganischen Fasern vorhandenen anorganischen Bindemittels erhöhen, was die Bindungsfestigkeit zwischen den anorganischen Fasern und anderen Materialien vermutlich verbessern kann.
  • Die anorganischen Fasern beziehen sich auf solche mit einem Aspektverhältnis von 5 oder darüber.
  • Beim Verfahren zum Herstellen eines erfindungsgemäßen Wabenstrukturkörpers ist das anorganische Bindemittel vorzugsweise Böhmit.
  • Böhmit ist Aluminiumoxidmonohydrat mit einer Zusammensetzung von AIOOH und weist eine gute Dispergierbarkeit in Medien, wie z. B. Wasser, auf. Daher wird beim Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers der vorliegenden Erfindung vorzugsweise Böhmit als anorganisches Bindemittel verwendet.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers sind die anorganischen Fasern vorzugsweise Aluminiumoxidfasern.
  • Wenn die anorganischen Fasern Aluminiumoxidfasern sind, weist der Wabenstrukturkörper eine höhere Wärmebeständigkeit auf.
  • Beim Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers der vorliegenden Erfindung beträgt im Rohmaterialmischschritt das Gewichtsverhältnis der Ceroxid-Zirkoniumoxid-Verbundoxidpartikel zu den Aluminiumoxidpartikeln (Ceroxid-Zirkoniumoxid-Verbundoxidpartikel/Aluminiumoxidpartikel) vorzugsweise 1,0 bis 3,0.
  • Wenn das Gewichtsverhältnis (Ceroxid-Zirkoniumoxid-Verbundoxidpartikel/Aluminiumoxidpartikel) 1,0 bis 3,0 beträgt, ist der Gehalt an Ceroxid-Zirkoniumoxid-Verbundoxidpartikeln hoch, was die Abgasumwandlungsleistung verbessert, da die Ceroxid-Zirkoniumoxid-Verbundoxidpartikel als Co-Katalysatoren verwendet werden.
  • Das Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers der vorliegenden Erfindung umfasst ferner vorzugsweise einen Schritt des Trägerns, um einem Edelmetall zu ermöglichen, auf dem gebrannten Wabenkörper geträgert zu werden.
  • Der Wabenstrukturkörper kann als Wabenkatalysator zur Abgasumwandlung mit einem auf dem gebrannten Wabenkörper geträgerten Edelmetall verwendet werden.
  • Figurenliste
    • 1 zeigt eine perspektivische Ansicht, die schematisch einen beispielhaften Wabenstrukturkörper veranschaulicht, der durch das Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers der vorliegenden Erfindung erhalten wird.
    • 2 zeigt eine SEM-Aufnahme eines Bruchquerschnitts eines Wabenstrukturkörpers gemäß Beispiel 1.
    • 3 zeigt ein SEM-Bild eines Bruchquerschnitts eines Wabenstrukturkörpers gemäß Vergleichsbeispiel 1.
  • BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSBEISPIELEN
  • [Wabenstrukturkörper]
  • Zunächst wird ein Wabenstrukturkörper beschrieben, der durch das Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers der vorliegenden Erfindung erhalten werden kann.
  • 1 zeigt eine perspektivische Ansicht, die schematisch einen beispielhaften Wabenstrukturkörper veranschaulicht, der durch das Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers der vorliegenden Erfindung erhalten wird.
  • Ein Wabenstrukturkörper 10, der in 1 dargestellt ist, umfasst einen einzelnen gebrannten Wabenkörper 11, in dem eine Vielzahl von Durchgangsöffnungen 12 in Längsrichtung (eine Richtung, die durch einen Doppelpfeil L in 1 gekennzeichnet ist) parallel zueinander mit einer Trennwand 13 dazwischen angeordnet ist. Der gebrannte Wabenkörper 11 umfasst CZ-Partikel und Aluminiumoxidpartikel und liegt in Form eines Extrudats vor.
  • Wenn der Wabenstrukturkörper 10, wie in 1 dargestellt, einen einzelnen gebrannten Wabenkörper 11 umfasst, ist der Wabenstrukturkörper 10 der gebrannte Wabenkörper.
  • Im Wabenstrukturkörper umfasst der gebrannte Wabenkörper CZ-Partikel, Aluminiumoxidpartikel, ein anorganisches Bindemittel und anorganische Fasern.
  • Wie später beschrieben, wird der gebrannte Wabenkörper durch Extrudieren einer Rohmaterialpaste, die CZ-Partikel, Aluminiumoxidpartikel, ein anorganisches Bindemittel und anorganische Fasern enthält, und Brennen des resultierenden Extrudats hergestellt.
  • Ob der Wabenstrukturkörper der vorliegenden Erfindung die CZ-Partikel und die Aluminiumoxidpartikel enthält oder nicht, kann durch Röntgenbeugung (XRD) bestätigt werden.
  • Der Wabenstrukturkörper kann einen einzelnen gebrannten Wabenkörper oder eine Vielzahl von gebrannten Wabenkörpern umfassen. Die Vielzahl der gebrannten Wabenkörper kann mittels einer Klebstoffschicht dazwischen miteinander kombiniert werden.
  • Im Wabenstrukturkörper kann eine umlaufende Beschichtungsschicht auf dem Außenumfang des gebrannten Wabenkörpers ausgebildet sein.
  • Im Wabenstrukturkörper der vorliegenden Erfindung weist der gebrannte Wabenkörper vorzugsweise eine Porosität von 45 bis 70 Vol.-% auf.
  • Der gebrannte Wabenkörper mit einer Porosität von 45 bis 70 Vol.-% kann gleichzeitig eine hohe mechanische Festigkeit und Abgasumwandlungsleistung bereitstellen.
  • Wenn der gebrannte Wabenkörper eine Porosität von unter 45 Vol.-% aufweist, ist der Prozentsatz der Poren, die zur Diffusion von Gas in die Trennwände beitragen können, gering, was die Abgasumwandlungsleistung verringern kann. Wenn der gebrannte Wabenkörper eine Porosität über 70 Vol.-% aufweist, ist die Porosität so hoch, dass der Wabenstrukturkörper schlechte mechanische Eigenschaften aufweist und der Wabenstrukturkörper während des Gebrauchs leicht reißt, bricht oder dergleichen.
  • Die Porosität des gebrannten Wabenkörpers kann durch ein nachstehend beschriebenes Wiegeverfahren gemessen werden.
    • (1) Der gebrannte Wabenkörper wird in eine Größe von 10 Zellen x 10 Zellen x 10 mm zum Erhalten einer Messprobe geschnitten. Die Messprobe wird mittels Ultraschall mit entionisiertem Wasser und Aceton gewaschen und in einem Ofen bei 100 °C getrocknet. Die Messprobe mit einer Größe von 10 Zellen x 10 Zellen x 10 mm ist eine Probe, die so ausgeschnitten ist, dass die Probe 10 in Längsrichtung ausgerichtete Durchgangsöffnungen x 10 in Querrichtung ausgerichtete Durchgangsöffnungen umfasst, wobei die äußersten Durchgangsöffnungen und die Trennwände die Durchgangsöffnungen mit einer Länge in Längsrichtung von 10 mm bilden.
    • (2) Unter Verwendung eines Messmikroskops (Messmikroskop MM-40, erhältlich von Nikon, 100-fache Vergrößerung) wird die Querschnittsabmessung der Messprobe gemessen und das Volumen aus einer geometrischen Berechnung ermittelt (wenn das Volumen nicht aus einer geometrischen Berechnung ermittelt werden kann, wird das Volumen durch Messen des wassergesättigten Gewichts und des Gewichts in Wasser gemessen).
    • (3) Das Gewicht der Messprobe basiert auf der Annahme, dass die Messprobe ein vollständig dichter Körper ist, der aus dem berechneten Volumen und der mit einem Pyknometer gemessenen wahren Dichte der Messprobe berechnet wurde. Ein Messverfahren unter Verwendung eines Pyknometers verläuft wie in (4) nachfolgend beschrieben.
    • 4) Der gebrannte Wabenkörper wird zum Herstellen von 23,6 cm3 Pulver pulverisiert. Das Pulver wird 8 Stunden bei 200 °C getrocknet. Anschließend wird die wahre Dichte gemäß JIS R 1620:1995 unter Verwendung des von Micromeritics erhältlichen Auto-Pycnometers 1320 gemessen. Die Evakuierungszeit beträgt 40 Minuten.
    • (5) Das tatsächliche Gewicht der Messprobe wird mit einer elektrischen Waage (HR202i, erhältlich von A & D) gemessen.
    • (6) Die Porosität des gebrannten Wabenkörpers wird durch die folgende Formel ermittelt.
  • (Porosität des gebrannten Wabenkörpers) = 100 - (tatsächliches Gewicht der Messprobe/Gewicht der Messprobe unter der Annahme, dass die Messprobe ein vollständig dichter Körper ist) × 100 [%]
  • Selbst wenn ein Edelmetall direkt auf dem Wabenstrukturkörper der vorliegenden Erfindung geträgert ist, sind Änderungen der Porosität des gebrannten Wabenkörpers aufgrund des Edelmetalls klein genug, um ignoriert zu werden.
  • Die Aluminiumoxidpartikel, die den Wabenstrukturkörper bilden, sind vorzugsweise θ-Phasen-Aluminiumoxidpartikel.
  • Wenn die Aluminiumoxidpartikel θ-Phasen-Aluminiumoxidpartikel sind, kann der Wabenstrukturkörper, der ein Edelmetall trägert, aufgrund seiner hohen Wärmebeständigkeit, selbst nach längerem Gebrauch, eine hohe Abgasumwandlungsleistung bieten.
  • Der Gehalt an anorganischem Bindemittel beträgt vorzugsweise 0,1 bis 10 Gew -% und der Gehalt an anorganischen Fasern beträgt vorzugsweise 10 bis 40 Gew.-%.
  • Die Form des Wabenstrukturkörpers ist nicht auf eine runde Säulenform beschränkt. Beispiele für die Form umfassen ein Prisma, eine zylindrische Form, eine Säulenform mit einer Endfläche mit einer Rennbahnform, und ein Prisma mit abgerundeten Ecken (wie z. B. eine dreieckige Säulenform mit abgerundeten Ecken).
  • Im Wabenstrukturkörper ist die Form der Durchgangsöffnungen des gebrannten Wabenkörpers nicht auf eine viereckige Säulenform beschränkt. Diese kann z. B. eine dreieckige Säulenform oder eine sechseckige Säulenform sein.
  • Im Wabenstrukturkörper beträgt die Dichte der Durchgangsöffnungen in einem Querschnitt senkrecht zur Längsrichtung des gebrannten Wabenkörpers vorzugsweise 31 bis 155 Stk/cm2.
  • Im Wabenstrukturkörper beträgt die Dicke der Trennwand des gebrannten Wabenkörpers vorzugsweise 0,05 bis 0,50 mm, insbesondere 0,10 bis 0,30 mm.
  • Wenn im Wabenstrukturkörper eine periphere Beschichtungsschicht auf dem Außenumfang des gebrannten Wabenkörpers gebildet wird, beträgt die Dicke der peripheren Beschichtungsschicht vorzugsweise 0,1 bis 2,0 mm.
  • Der Wabenstrukturkörper kann einen einzelnen gebrannten Wabenkörper oder eine Vielzahl von gebrannten Wabenkörpern umfassen. Die Vielzahl von gebrannten Wabenkörpern kann mittels einer Klebstoffschicht dazwischen miteinander kombiniert werden.
  • Im Wabenstrukturkörper ist vorzugsweise ein Edelmetall auf dem gebrannten Wabenkörper geträgert.
  • Der Wabenstrukturkörper, bei dem ein Edelmetall, das als Katalysator fungiert, auf dem gebrannten Wabenkörper geträgert ist, kann als wabenförmiger Katalysator zur Abgasumwandlung verwendet werden.
  • Beispiele des Edelmetalls umfassen Platin, Palladium und Rhodium.
  • Im Wabenstrukturkörper beträgt die Menge des geträgerten Edelmetalls vorzugsweise 0,1 bis 15 g/l, insbesondere 0,5 bis 10 g/l.
  • Der Ausdruck „Menge des geträgerten Edelmetalls“, wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf das Gewicht des Edelmetalls pro scheinbares Volumen des Wabenstrukturkörpers. Das scheinbare Volumen des Wabenstrukturkörpers umfasst die Porenvolumina. Es umfasst das Volumen der peripheren Beschichtungsschicht und/oder das Volumen einer Klebeschicht.
  • [Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers]
  • Als nächstes wird das Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers mit einem gebrannten Wabenkörper bereit, in dem eine Vielzahl von Durchgangsöffnungen in Längsrichtung parallel zueinander mit einer Trennwand dazwischen angeordnet ist, wobei das Verfahren umfasst: einen Rohmaterialmischschritt zum Anfertigen einer Rohmaterialpaste, die Ceroxid-Zirkoniumoxid-Verbundoxidpartikel, Aluminiumoxidpartikel, ein anorganisches Bindemittel und anorganische Fasern enthält; einen Formungsschritt zum Formen der Rohmaterialpaste zu einem Wabenformkörper, in dem eine Vielzahl von Durchgangsöffnungen in Längsrichtung parallel zueinander mit einer Trennwand dazwischen angeordnet ist; einen Trocknungsschritt zum Trocknen des im Formungsschritt erhaltenen Wabenformkörpers; und einen Brennschritt zum Brennen des in dem Trocknungsschritt getrockneten Wabenformkörpers zu einem gebrannten Wabenkörper, wobei der Rohmaterialmischschritt ein Vormischen des anorganischen Bindemittels und der anorganischen Fasern umfasst.
  • (Rohmaterialmischschritt)
  • Im Rohmaterialmischschritt wird eine Rohmaterialpaste angefertigt, die CZ-Partikel, Aluminiumoxidpartikel, ein anorganisches Bindemittel und anorganische Fasern enthält. Hierbei werden das anorganische Bindemittel und die anorganischen Fasern miteinander vorgemischt.
  • Es kann ein beliebiges Material zum Bilden der anorganischen Fasern verwendet werden. Beispiele umfassen Aluminiumoxid, Siliziumdioxid, Siliziumcarbid, Siliziumdioxid-Aluminiumoxid, Glas, Kaliumtitanat und Aluminiumborat ein. Zwei oder mehr von diesen können in Kombination verwendet werden, Aluminiumoxid ist bevorzugt.
  • Es kann ein beliebiges anorganisches Bindemittel verwendet werden. Beispiele umfassen Feststoffe, die in Materialien, wie z. B. Aluminiumoxidsol, Kieselsol, Titandioxidsol, Natriumsilikat, Sepiolith, Attapulgit und Böhmit enthalten sind. Zwei oder mehr aus diesen können in Kombination verwendet werden. Von diesen ist Böhmit bevorzugt.
  • Böhmit ist Aluminiumoxidmonohydrat mit einer Zusammensetzung von AIOOH und weist eine gute Dispergierbarkeit in Medien, wie z. B. Wasser, auf. Daher wird beim Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers der vorliegenden Erfindung vorzugsweise Böhmit als Bindemittel verwendet.
  • Das anorganische Bindemittel und die anorganischen Fasern können unter Verwendung eines Mischers, eines Attritors, eines Kneters oder dergleichen vorgemischt werden. Bei Bedarf kann ein Dispersionsmedium zugesetzt werden. Es kann ein beliebiges Dispersionsmedium verwendet werden. Beispiele umfassen Wasser, organische Lösungsmittel, wie z. B. Benzol, und Alkohole, wie z. B. Methanol. Zwei oder mehr aus diesen können in Kombination verwendet werden.
  • Hilfsmittel, wie z. B. ein Tensid, können ebenfalls zugesetzt werden.
  • Das anorganische Bindemittel und die anorganischen Fasern werden zusammen vorgemischt, und die erhaltene Mischung wird mit den CZ-Partikeln und den Aluminiumoxidpartikeln weiter gemischt, wodurch die Rohmaterialpaste erhalten wird.
  • Die Verwendung von Aluminiumoxidpartikeln mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1 bis 30 µm ist bevorzugt.
  • Die Verwendung von CZ-Partikeln mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1 bis 10 µm ist bevorzugt.
  • Ferner ist die durchschnittliche Partikelgröße der zu verwendenden Aluminiumoxidpartikel vorzugsweise größer als die durchschnittliche Partikelgröße der CZ-Partikel.
  • Die durchschnittliche Partikelgröße der CZ-Partikel und der Aluminiumoxidpartikel kann unter Verwendung eines Laserbeugung-Partikelgrößenverteilungsmessers (Mastersizer 2000, erhältlich von Malvern Panalytical) gemessen werden.
  • Das Gewichtsverhältnis der Ceroxid-Zirkoniumoxid-Verbundoxidpartikel zu den Aluminiumoxidpartikeln (Ceroxid-Zirkoniumoxid-Verbundoxidtpartikel/Aluminiumoxidpartikel) zur Verwendung bei der Anfertigung der Rohmaterialpaste beträgt vorzugsweise 1,0 bis 3,0.
  • Wenn das Gewichtsverhältnis (Ceroxid-Zirkoniumoxid-Verbundoxidpartikel/Aluminiumoxidpartikel) 1,0 bis 3,0 beträgt, ist der Gehalt an Ceroxid-Zirkoniumoxid-Verbundoxidpartikeln hoch, was die Abgasumwandlungsleistung verbessert, da die Ceroxid-Zirkoniumoxid-Verbundoxidpartikel als Co-Katalysatoren verwendet werden.
  • Die Aluminiumoxidpartikel zur Verwendung bei der Anfertigung der Rohmaterialpaste sind vorzugsweise θ-Phasen-Aluminiumoxidpartikel.
  • Beispiele für andere Rohmaterialien zur Verwendung bei der Anfertigung der Rohmaterialpaste umfassen organische Bindemittel, Porenbildner, Formhilfsmittel und Dispersionsmedien.
  • Es kann ein beliebiges organisches Bindemittel verwendet werden. Beispiele umfassen Methylcellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Polyethylenglycol, Phenolharz und Epoxidharz. Zwei oder mehr aus diesen können in Kombination verwendet werden.
  • Es kann ein beliebiges Dispersionsmedium verwendet werden. Beispiele umfassen Wasser, organische Lösungsmittel wie z. B. Benzol, und Alkohole, wie z.B. Methanol. Zwei oder mehr aus diesen können in Kombination verwendet werden.
  • Beispiele des Porenbildners umfassen Acrylharz, Stärke und Kohlenstoff.
  • Die mittlere Partikelgröße des Porenbildners ist nicht beschränkt, beträgt jedoch vorzugsweise 10 bis 60 µm.
  • Die durchschnittliche Partikelgröße des Porenbildners kann unter Verwendung eines Laserbeugung-Partikelgrößenverteilungsmessers (Mastersizer 2000, erhältlich von Malvern Panalytical) wie im Fall der durchschnittlichen Partikelgröße der Aluminiumoxidpartikel und der CZ-Partikel gemessen werden.
  • Ein beliebiges Formhilfsmittel kann verwendet werden. Beispiele umfassen Ethylenglykol, Dextrine, Fettsäuren, Fettsäureseifen und Polyalkohole. Zwei oder mehr aus diesen können in Kombination verwendet werden.
  • Wenn die CZ-Partikel, Aluminiumoxidpartikel, anorganischen Fasern und das anorganische Bindemittel als Materialien der Rohmaterialpaste verwendet werden, beträgt der Prozentsatz jedes dieser Materialien relativ zu den Gesamtfeststoffen, die in der Rohmaterialpaste nach dem Brennschritt verbleiben, vorzugsweise wie folgt: CZ-Partikel: 40 bis 60 Gew.-%; Aluminiumoxidpartikel: 15 bis 35 Gew.-%; anorganische Fasern: 10 bis 40 Gew.-% und anorganisches Bindemittel: 0,1 bis 10 Gew.-%.
  • Der Prozentsatz des Trockenvolumens des Porenbildners im Trockenvolumen der Rohmaterialpaste beträgt vorzugsweise 45 bis 70 Vol.-%.
  • Das Gewichtsverhältnis der CZ-Partikel zu den Aluminiumoxidpartikeln (CZ-Partikel/Aluminiumoxidpartikel) zur Verwendung bei der Anfertigung der Rohmaterialpaste beträgt vorzugsweise 1,0 bis 3,0.
  • Wenn das Gewichtsverhältnis (CZ-Partikel/Aluminiumoxidpartikel) 1,0 bis 3,0 beträgt, ist der CZ-Partikelgehalt hoch, was die Wirkung eines geträgerten Katalysators verbessern kann und die Abgasumwandlungsleistung des Wabenkatalysators verbessern kann, weil die CZ-Partikel als Co-Katalysatoren verwendet werden.
  • Die Anfertigung der Rohmaterialpaste umfasst vorzugsweise ein Mischen/Kneten der obigen Materialien. Zum Mischen kann eine Vorrichtung, wie z. B. ein Mischer oder ein Attritor, verwendet werden, oder eine Vorrichtung, wie z. B. ein Kneter, kann zum Kneten verwendet werden.
  • (Formungsschritt)
  • Im Formungsschritt wird die im Rohmaterialmischschritt erhaltene Rohmaterialpaste zu einem Wabenformkörper geformt, in dem eine Vielzahl von Durchgangsöffnungen in Längsrichtung parallel zueinander mit einer Trennwand dazwischen angeordnet ist.
  • Die Rohmaterialpaste kann z. B. durch ein Verfahren, wie z. B. Extrusionsformen, geformt werden.
  • Insbesondere wird die Rohmaterialpaste durch eine Düse einer bestimmten Form geführt, um einen durchgehenden Wabenformkörper mit Durchgangsöffnungen einer bestimmten Form zu bilden, und der durchgehende Wabenformkörper wird auf eine bestimmte Länge geschnitten, wodurch ein Wabenformkörper erhalten wird.
  • (Trocknungsschritt)
  • Das Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers der vorliegenden Erfindung umfasst das Trocknen des im Formungsschritt erhaltenen Formkörpers.
  • Hierzu wird vorzugsweise ein Trockner, wie z. B. ein Mikrowellentrockner, Heißlufttrockner, dielektrischer Trockner, Unterdrucktrockner, Vakuumtrockner oder ein Gefriertrockner zum Trocknen des Wabenformkörpers in einen getrockneten Wabenkörper verwendet.
  • Hierin werden der Wabenformkörper und der getrocknete Wabenkörper vor dem Brennschritt gemeinsam auch als „Wabenformkörper“ bezeichnet.
  • (Brennschritt)
  • Im Brennschritt wird der im Trocknungsschritt getrocknete Formkörper zu einem gebrannten Wabenkörper gebrannt. In diesem Schritt wird der Wabenformkörper entfettet und gebrannt. Daher kann der Schritt auch als „Entfettungs-/Brennschritt“ bezeichnet werden, wird jedoch aus Bequemlichkeitsgründen als „Brennschritt“ bezeichnet.
  • Die Temperatur im Brennschritt beträgt vorzugsweise 800 °C bis 1300 °C, insbesondere 900 °C bis 1200 °C. Die Dauer des Brennschritts beträgt vorzugsweise 1 bis 24 Stunden, bevorzugter 3 bis 18 Stunden. Die Atmosphäre des Brennschritts ist nicht beschränkt, aber eine Atmosphäre mit einer Sauerstoffkonzentration von 1 bis 20% ist bevorzugt.
  • Der Wabenstrukturkörper der vorliegenden Erfindung kann durch die obigen Schritte hergestellt werden.
  • (Weitere Schritte)
  • Das Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers der vorliegenden Erfindung kann ferner einen Schritt des Trägerns umfassen, bei dem ein Edelmetall auf dem gebrannten Wabenkörper, falls erforderlich, geträgert werden kann.
  • Beispiele für das Verfahren, mit dem ein Edelmetall auf dem Wabenbrennkörper geträgert werden kann, umfassen ein Verfahren, bei dem der gebrannte Wabenkörper oder der Wabenstrukturkörper in eine Lösung eingetaucht wird, die Edelmetallpartikel oder einen Edelmetallkomplex enthält, und der gebrannte Wabenkörper oder der Wabenstrukturkörper danach entfernt und erhitzt wird.
  • Wenn der Wabenstrukturkörper eine periphere Beschichtungsschicht umfasst, kann ein Edelmetall auf dem gebrannten Wabenkörper geträgert werden, bevor die periphere Beschichtungsschicht gebildet wird, oder ein Edelmetall kann auf dem gebrannten Wabenkörper oder dem Wabenstrukturkörper geträgert werden, nachdem die periphere Beschichtungsschicht gebildet wird.
  • Beim Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers der vorliegenden Erfindung beträgt die Menge des Edelmetalls, das im Schritt des Trägerns geträgert wird, vorzugsweise 0,1 bis 15 g/l, insbesondere 0,5 bis 10 g/l.
  • Wenn das Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers der vorliegenden Erfindung das Bilden einer peripheren Beschichtungsschicht auf dem Außenumfang des gebrannten Wabenkörpers umfasst, kann die periphere Beschichtungsschicht durch Aufbringen einer peripheren Beschichtungsschichtpaste auf den Außenumfang des gebrannten Wabenkörpers mit Ausnahme seiner beiden Stirnflächen und anschließendes Verfestigen der peripheren Beschichtungsschichtpate durch Trocknen gebildet werden. Eine Paste mit der gleichen Zusammensetzung wie die Rohmaterialpaste kann als periphere Beschichtungsschichtpaste verwendet werden.
  • BEISPIELE
  • Beispiele, welche die vorliegende Erfindung genauer offenbaren, werden nachstehend beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist auf diese Beispiele nicht beschränkt.
  • [Anfertigung einer Evaluierungsprobe]
  • (Beispiel 1)
  • Zuerst wurden Aluminiumoxidfasern (durchschnittlicher Faserdurchmesser: 3 µm; durchschnittliche Faserlänge: 60 µm) (10,6 Gew.-%), Böhmit als anorganisches Bindemittel (2,8 Gew.-%) und ionenausgetauschtes Wasser (10,0 Gew.-%) zusammen 10 Minuten lang vorgemischt.
  • Anschließend wurden die folgenden Materialien zu einer Rohmaterialpaste gemischt/geknetet: CZ-Partikel (durchschnittliche Partikelgröße: 2 µm) (16,9 Gew.-%); γ-Aluminiumoxidpartikel (durchschnittliche Partikelgröße: 2 µm) (8,5 Gew.-%); Methylcellulose als organisches Bindemittel (3,9 Gew.-%); ein Acrylharz (durchschnittliche Partikelgröße: 32 µm) (28,1 Gew.-%); Polyoxyethylenoleylether (Tensid) als Formhilfsmittel (2,9 Gew.-%); und entionisiertes Wasser (16,2 Gew.-%).
  • Die durchschnittliche Partikelgröße der γ-Aluminiumoxidpartikel, der CZ-Partikel und des Porenbildners wurden unter Verwendung eines Laserbeugung-Partikelgrößenverteilungsmessers (Mastersizer 2000, erhältlich von Malvern Panalytical) gemessen.
  • Die Rohmaterialpaste wurde unter Verwendung eines Extruders zu einem runden säulenförmigen Wabenformkörper extrudiert. Danach wurde unter Verwendung eines Mikrowellentrockners mit vermindertem Druck der Wabenformkörper bei einer Leistung von 1,74 kW unter vermindertem Druck von 6,7 kPa 12 Minuten lang getrocknet und anschließend 10 Stunden lang bei 1100 ºC entfettet/gebrannt, wodurch ein gebrannter Wabenkörper hergestellt wurde. Der gebrannte Wabenkörper wies eine runde Säulenform mit einem Durchmesser von 103 mm und einer Länge von 80 mm auf, bei der die Dichte der Durchgangsöffnungen 77,5 Stk/cm2 (500 cpsi) und die Dicke der Trennwand 0,127 mm (5 mil) betrug.
  • (Vergleichsbeispiel 1)
  • Ein Wabenstrukturkörper gemäß Vergleichsbeispiel 1 wurde durch dasselbe Verfahren wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme hergestellt, dass alle Rohmaterialien der Rohmaterialpaste auf einmal gemischt wurden.
  • [Messung der Dreipunktbiegefestigkeit und Betrachtung des Bruchquerschnitts]
  • Zum Erhalt einer Probe zur Messung der Dreipunktbiegefestigkeit wurden zuerst Rohmaterialpasten, die durch Mischen und Kneten unter Verwendung der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 erhalten wurden, zu Quadern geformt, und die Quader wurden unter den gleichen Bedingungen entfettet und gebrannt und in Stücke mit einer Größe von 6 mm x 6 mm x 40 mm geschnitten.
  • Für jedes Beispiel wurden zehn solcher Stücke als Proben zum Messen der Dreipunktbiegefestigkeit (im Folgenden als „Proben“ bezeichnet) hergestellt. Eine Last wurde vertikal auf eine Hauptoberfläche jeder Probe (eine größere Oberfläche des Außenumfangs der Probe) aufgebracht, und die Bruchlast (Last, bei der die Probe zerbrach) wurde gemessen. Die Bruchlast wurde zum Messen der Dreipunktbiegefestigkeit für zehn Proben in jedem Beispiel gemessen, und der Durchschnittswert galt als Biegefestigkeit. Der Dreipunktbiegefestigkeitstest wurde mit Bezug auf JIS R 1601 unter Verwendung von Instron 5582 mit einer Spannweite von 30 mm bei einer Geschwindigkeit von 1 mm/min durchgeführt. Die Dreipunktbiegefestigkeit betrug 6,9 MPa in Beispiel 1 und 5,2 MPa im Vergleichsbeispiel 1.
  • Ferner wurde die durch den Bruch freigelegte Oberfläche (Bruchquerschnitt) durch SEM betrachtet. 2 und 3 zeigen die Ergebnisse. 2 zeigt ein SEM-Bild eines Bruchquerschnitts des Wabenstrukturkörpers gemäß Beispiel 1. 3 zeigt ein SEM-Bild eines Bruchquerschnitts des Wabenstrukturkörpers gemäß dem Vergleichsbeispiel 1.
  • Die Ergebnisse in 2 und 3 zeigen, dass die Aluminiumoxidfasern im Bruchquerschnitt der Probe gemäß dem Beispiel 1 nicht aus dem Basismaterial herausgezogen wurden, während die Aluminiumoxidfasern im Bruchquerschnitt der Probe gemäß dem Vergleichsbeispiel 1 herausgezogen wurden. Diese Ergebnisse veranschaulichen dass der durch das Verfahren zum Herstellen eines erfindungsgemäßen Wabenstrukturkörpers hergestellte Wabenstrukturkörper eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit mit guten Bindungseigenschaften zwischen den Aluminiumoxidfasern und anderen Materialien aufweist.
  • Bezugszeichenliste
    • 10
    Wabenstrukturkörper
    11
    gebrannter Wabenkörper
    12
    Durchgangsöffnung
    13
    Trennwand
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • WO 2018/012565 [0004]

Claims (5)

  1. Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers mit einem gebrannten Wabenkörper, in dem eine Vielzahl von Durchgangsöffnungen mit einer Trennwand dazwischen in Längsrichtung parallel zueinander angeordnet ist, wobei das Verfahren umfasst: einen Rohmaterialmischschritt zum Anfertigen einer Rohmaterialpaste, die Ceroxid-Zirkoniumoxid-Verbundoxidpartikel, Aluminiumoxidpartikel, ein anorganisches Bindemittel und anorganische Fasern enthält; einen Formungsschritt zum Formen der Rohmaterialpaste zu einem Wabenformkörper, in dem eine Vielzahl von Durchgangsöffnungen in Längsrichtung parallel zueinander mit einer Trennwand dazwischen angeordnet ist; einen Trocknungsschritt zum Trocknen des im Formungsschritt erhaltenen Wabenformkörpers; und einen Brennschritt zum Brennen des im Trocknungsschritt getrockneten Wabenformkörpers in einen gebrannten Wabenkörper, wobei der Rohmaterialmischschritt ein Vormischen des anorganischen Bindemittels und der anorganischen Fasern umfasst.
  2. Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers nach Anspruch 1, wobei das anorganische Bindemittel Böhmit ist.
  3. Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers nach Anspruch 1 oder 2, wobei die anorganischen Fasern Aluminiumoxidfasern sind.
  4. Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei in dem Rohmaterialmischschritt das Gewichtsverhältnis der Ceroxid-Zirkoniumoxid-Verbundoxidpartikel zu den Aluminiumoxidpartikeln (Ceroxid-Zirkoniumoxid-Verbundoxidpartikel/Aluminiumoxidpartikel) 1,0 bis 3,0 beträgt.
  5. Verfahren zum Herstellen eines Wabenstrukturkörpers nach einem der Ansprüche 1 bis 4, ferner umfassend einen Schritt des Trägerns, um einem Edelmetall zu ermöglichen, auf dem gebrannten Wabenkörper geträgert zu werden.
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