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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung einer NMR-Messung gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und eine NMR-Spektrometer-Anordnung gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 5.
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Gemäß dem Stand der Technik werden NMR-Probenröhrchen einzeln in den Probenkopf eines NMR-Spektrometers vom Kopfende des Probenkopfes her eingeführt. Diese Aufgabe wird durch einen Probenkopfautomaten und einen mit Druckluft betriebenen Probenröhrchen-Lift erledigt. Jedes NMR-Probenröhrchen enthält eine in dem NMR-Spektrometer zu messende Probe. Eine gewünschte Messtemperatur dieser Probe wird in dem Messbereich des Probenkopfes des NMR-Spektrometers angepasst. Außerdem werden NMR-Parameter wie Tune- Parameter, Match-Parameter und Shim-Parameter in dem Messbereich angepasst, nachdem das Probenröhrchen in den Probenkopf eingeführt wurde. Die Messung selbst findet üblicherweise mit einer eher unpräzisen Positionierung des Probenröhrchens innerhalb des Probenkopfes statt. Der Auswurf der Probenröhrchen aus dem Probenkopf findet üblicherweise entlang desselben Pfades statt wie das Einführen des Probenröhrchens in den Probenkopf, allerdings in entgegengesetzter Richtung. Bei derartigen Anordnungen befindet sich jeweils nur ein einziges Probenröhrchen in dem NMR-Spektrometer.
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Das Verhältnis von Messzeit zu Probenvorbereitung und Probenzufuhr- und -Auswurfzeit in dem NMR-Spektrometer liegt in derartigen Vorrichtungen des Standes der Technik bei etwa 1 zu 5. Dieses ungünstige Zeitverhältnis ist einer der Hauptgründe dafür, dass es derzeit nicht möglich ist, NMR-Spektrometer für Hochdurchsatzprobenanalysen zu verwenden.
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Es existieren weitere technische Lösungen, die einen schnelleren Probenröhrchentransport durch den Probenkopf von NMR-Spektrometern erlauben. Jedoch wurden diese technischen Lösungen nicht in den Markt eingeführt, vermutlich aufgrund von technischen Schwierigkeiten bei der Implementierung dieser Lösungen.
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Die
US 5,146,166 A beschreibt einen automatischen Flüssigprobenwechsler, bei dem einzelne Probenröhrchen von einer ersten Seite in den Probenkopf eines NMR-Spektrometers eingeführt werden und in der gleichen Richtung auf einer gegenüberliegenden Seite des Probenkopfes des NMR-Spektrometers ausgeworfen werden. Jedoch erlaubt diese Lösung nur das Vorhandensein eines einzigen Probenröhrchens in dem Probenkopf. Somit muss eine Temperaturäquilibrierung des Probenröhrchens innerhalb des Probenkopfes erledigt werden. Dies braucht erheblich Zeit. Außerdem ist die Probenröhrchen-Positionierung innerhalb des Probenkopfes recht unpräzise, da das Probenröhrchen auf einem Luftkissen positioniert wird.
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Die
WO 2004/005952 A1 beschreibt eine ähnliche NMR-Probenkopfanordnung, wobei keine strukturellen Einzelheiten dazu offenbart werden, wie einzelne Probenröhrchen innerhalb des Probenkopfes zu transportieren sind. Diese internationale Patentanmeldung offenbart vielmehr allgemein die Verwendung von Luft für den Probenröhrchentransport.
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Die
US 6,768,305 B1 offenbart einen Probenkopf für ein NMR-Spektrometer, in dem eine Reihe von Probenröhrchen transportiert werden kann. Der Auswurfmechanismus ist unter dem Probenkopf angeordnet, um das unterste Probenröhrchen aus einem Stapel Probenröhrchen auszuwerfen. Diese Anordnung erfordert einen zusätzlichen Mechanismus (nämlich die Auswurfvorrichtung) unter dem Probenkopf. Sie erfordert zusätzlich einen Stapel Probenröhrchen über und unter einer Hochfrequenzspule in dem Probenkopf und macht die Positionierung einzelner Probenröhrchen innerhalb des Messbereichs recht schwierig.
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Die
DE 10 2008 054 152 B3 beschreibt einen NMR-Probenkopf, bei dem die Messung einer Probe in einem MAS-Rotor erfolgt. Vor diesem MAS-Rotor, der den eigentlichen Messbereich darstellt, liegt eine Rotorenschleuse, in der eine Messung bestimmter Rotorparameter durchgeführt wird. So können sich in der Rotorenschleuse insbesondere Lichtschranken zur Bestimmung der Position von Rotoren und Temperatursensoren zur Bestimmung der Temperatur von Rotoren befinden.
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Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Probenkopfanordnung für ein NMR-Spektrometer bereitzustellen, die eine Hochdurchsatzprobenanalyse durch NMR-Spektroskopie ermöglicht, aber die zuvor erwähnten Nachteile des Standes der Technik überwindet.
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Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Durchführung einer NMR-Messung an einer in einem Probenröhrchen enthaltenen Probe unter Verwendung eines NMR-Spektrometers mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
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Dieses Verfahren umfasst den Schritt des Zuführens eines ersten Messprobenröhrchens in eine Führungsrichtung hin zu einem Vormessbereich. Der Vormessbereich befindet sich in der Führungsrichtung vor einem Messbereich des NMR-Spektrometers. Der Vormessbereich dient zum Messen eines Probenparameters einer in dem ersten Messprobenröhrchen enthaltenen Probe, um einen NMR-Parameter zu bestimmen oder zu schätzen.
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Die Begriffe „vor“ und „davor“ bezogen auf die Führungsrichtung sind im Hinblick auf eine Bewegung eines Probenröhrchens zu verstehen, das in der Führungsrichtung transportiert wird. Das Probenröhrchen erreicht zunächst eine erste Vorrichtung/einen ersten Bereich, die/der sich vor einer zweiten Vorrichtung/einem zweiten Bereich befindet, so dass die erste Vorrichtung sich in der Führungsrichtung vor der zweiten Vorrichtung/dem zweiten Bereich befindet. Auf gleiche Weise sind die Begriffe „hinter“ oder „nach“ auszulegen.
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Das Verfahren umfasst weiter den Schritt des Transportierens des ersten Messprobenröhrchens in der Führungsrichtung hin zu dem Messbereich.
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Das Verfahren umfasst weiter den Schritt des Einstellens des zuvor in dem NMR-Spektrometer bestimmten oder geschätzten NMR-Parameters.
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Das Verfahren umfasst weiter den Schritt der Durchführung einer NMR-Messung der in dem ersten Messprobenröhrchen enthaltenen Probe auf Basis des eingestellten NMR-Parameters. Das heißt, die variablen Einstellungen des NMR-Spektrometers werden durch den zuvor bestimmten oder geschätzten NMR-Parameter angepasst.
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Das Besondere an dem vorliegend beanspruchten Verfahren ist, dass der bestimmte oder geschätzte NMR-Parameter ein oder mehr Tune-Parameter, ein oder mehr Match-Parameter und/oder ein oder mehr Shim-Parameter ist.
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Die voranstehend beschriebenen Schritte können in der oben angegebenen Reihenfolge durchgeführt werden oder in jeder beliebigen anderen logisch geeigneten Reihenfolge. Beispielsweise ist es möglich, zunächst den NMR-Parameter einzustellen und dann das erste Messprobenröhrchen in der Führungsrichtung hin zum Messbereich zuzuführen. Es ist jedoch notwendig, zunächst den NMR-Parameter zu bestimmen oder zu schätzen, bevor er in dem NMR-Spektrometer eingestellt werden kann.
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Ein derartiger Vormessbereich ermöglicht die Bestimmung oder Schätzung der genannten NMR-Parameter, die in herkömmlichen NMR-Spektrometer-Anordnungen nur bestimmt oder geschätzt werden können, nachdem das Probenröhrchen in seine endgültige Messposition innerhalb des Probenkopfes des NMR-Spektrometers gebracht wurde. Solch eine Bestimmung oder Schätzung ist häufig ein zeitaufwendiger Verfahrensschritt. Wird dieser erst erledigt, nachdem das Probenröhrchen in seiner endgültigen Messposition positioniert wurde, erhöht sich die Gesamtmesszeit. Wird dieser Verfahrensschritt durchgeführt, während das Probenröhrchen in die Hochfrequenzspule des Probenkopfes eingeführt wird, ergeben sich erhebliche Zeitersparnisse.
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In einer Ausführungsform ist der Vormessbereich die Messzone einer Vormessvorrichtung. Eine derartige Vormessvorrichtung dient zur Messung mindestens eines Probenparameters der in einem vor der Hochfrequenzspule positionierten Probenröhrchen enthaltenen Probe. Eine geeignete Vormessvorrichtung für die genannten NMR-Parameter ist eine Kamera oder ein Sender und Empfänger von Hochfrequenzfeldern.
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Darüber hinaus kann zusätzlich eine weitere Vormessvorrichtung vorgesehen sein, wenn zusätzlich zu den genannten NMR-Parametern andere Probenparameter im Vormessbereich bestimmt werden sollen. Hierfür geeignete Vormessvorrichtungen sind eine Lichtschranke und ein Pyrosensor (auch als passiver Infrarotsensor bezeichnet) Kombinationen dieser Vormessvorrichtungen - auch mit Kamera und/oder einem Sender und Empfänger von Hochfrequenzfeldern - sind möglich.
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Eine Kamera ist gut geeignet, die Trübung, die optische Dichte und die Inhomogenität einer Probe zu messen. Außerdem kann eine Kamera dazu verwendet werden, den Füllstand des NMR-Probenröhrchens zu messen.
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Eine Lichtschranke ist gut geeignet, die Höhe, den Füllstand oder die Länge des NMR-Probenröhrchens und/oder die Transparenz, jedwede Gasblasen (wie etwa Luftblasen) oder jedwede Verunreinigungen der in dem NMR-Probenröhrchen enthaltenen Probe und/oder eine richtig positionierte NMR-Probenröhrchenkappe oder Risse oder Kratzer in dem Material des NMR-Probenröhrchens zu erkennen. Eine Lichtschranke ist für diese Zwecke gut geeignet, da die NMR-Probenröhrchen in einer Ausführungsform langsam mit einer definierten Bewegungsgeschwindigkeit an der Lichtschranke vorbei bewegt werden.
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Ein Pyrosensor kann zur Messung der Probentemperatur verwendet werden.
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In einer weiteren Ausführungsform nutzt das Verfahren Bestimmungs- oder Schätzungsmodule, die in der Lage sind, einen NMR-Parameter anhand des gemessenen Probenparameters bzw. der gemessenen Probenparameter zu bestimmen oder zu schätzen. In einer Ausführungsform wird die NMR-Messung unmittelbar durchgeführt, nachdem das erste Messprobenröhrchen seine beabsichtigte Messposition in dem Messbereich erreicht hat. Dann wird keine Zeit für NMR-Parameter-Anpassungen verschwendet. Solche Anpassungen sind bereits erledigt, wenn das Messprobenröhrchen seine beabsichtigte Messposition erreicht.
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In einer weiteren Ausführungsform wird der Probenparameter ausgewählt aus der Gruppe umfassend Durchlässigkeit der Probe, Suszeptibilität der Probe, optische Dichte der Probe, Trübung der Probe, Inhomogenität der Probe, Füllstand des Probenröhrchens und Hochfrequenzabschirmungseigenschaften der Probe. Es ist möglich, mehr als einen der vorgenannten Probenparameter für die gleiche Probe zu messen.
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Beispielsweise ist die Suszeptibilität der Probe ein ausschlaggebender Parameter bezogen auf Shim-Anpassungen des NMR-Spektrometers. Wird die Suszeptibilität der Probe gemessen, bevor die Probe in den Probenkopf eingeführt wird, können erforderliche Shim-Anpassungen (durch Shim-Parameter ausgedrückt) schon in dem NMR-Spektrometer voreingestellt werden, wenn die Probe in den Probenkopf eintritt, wodurch zeitaufwendige Shim-Anpassungen nach dem Einführen des Probenröhrchens in den Probenkopf unnötig werden.
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Die Hochfrequenzabschirmungseigenschaften der Probe, um ein weiteres Beispiel zu geben, sind ein präzises Maß, den Salzgehalt der Probe zu bestimmen.
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Wie bereits ausgeführt, ist der geschätzte oder bestimmte NMR-Parameter ein oder mehr Tune-Parameter, ein oder mehr Match-Parameter und/oder ein oder mehr Shim-Parameter. Die technischen Auswirkungen dieser Parameter und die Vorteile, die damit verbunden sind, diese Parameter bereits zu bestimmen oder zu schätzen, bevor das NMR-Probenröhrchen die endgültige Messposition erreicht hat, werden im Folgenden erläutert.
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Um ein NMR-Spektrum zu messen, muss sich die entsprechende Probe in einem homogenen Magnetfeld befinden. Da die Probe selbst das Magnetfeld verfälscht, muss das statische Magnetfeld der NMR-Vorrichtung durch kleine anpassbare magnetische Korrekturfelder überlagert werden. Dieses Vorgehen, das Magnetfeld zu homogenisieren, wird im Allgemeinen als Shimming bezeichnet.
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Wird der Shim-Parameter bereits bestimmt oder geschätzt, während das jeweilige Probenröhrchen in dem Vormessbereich ist, können die erforderlichen Shim-Parameter bei Eintritt des Probenröhrchens in den Probenkopf bzw. den Messbereich voreingestellt werden. Dies reduziert den Zeitbedarf einer einzelnen Messung erheblich.
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Tune- und Match-Parameter werden verwendet, um die Resonanzkreise in dem NMR-Probenkopf derart anzupassen, dass sie auf Resonanz gestimmt sind. Dies ist eine Voraussetzung zum Messen von NMR-Spektren. Ähnlich wie bei den Shim-Parametern ist es auch möglich, die Tune- und Match-Parameter voreinzustellen, wenn das Probenröhrchen mit der zu messenden Probe in den Probenkopf bzw. den Messbereich eintritt, nachdem die Tune- und Match-Parameter zuvor bestimmt oder geschätzt wurden, während das Probenröhrchen in dem Vormessbereich positioniert war.
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Es ist zu bemerken, dass das Tuning eines NMR-Spektrometers gemäß dem Stand der Technik kurz vor dem Beginn der Messung durchgeführt wird, wenn das Probenröhrchen mit der zu messenden Probe bereits in dem endgültigen Messbereich des Probenkopfes positioniert ist. Tuning dauert regelmäßig 20 bis 30 Sekunden. Aus Zeitgründen wird Tuning nicht für jede Probe durchgeführt. In einer Ausführungsform des vorliegend beanspruchten Verfahrens kann Tuning ohne jedwede zusätzliche Zeiterfordernis für jede Probe durchgeführt werden, da die erforderlichen Messungen vorgenommen werden, wenn die Probe „darauf wartet“, durch NMR gemessen zu werden, genauer gesagt, während es sich in dem Vormessbereich befindet.
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Es ist nicht erforderlich, ein Magnetfeld auf eine Probe anzuwenden, um die für ein richtiges Tuning des NMR-Spektrometers erforderlichen Tune-Parameter zu bestimmen. Vielmehr ist es zur Bestimmung der Tune-Parameter ausreichend, die dielektrischen Eigenschaften der Probe zu messen. Demzufolge können die Tune-Parameter bereits bestimmt werden, bevor das die Probe enthaltende Probenröhrchen in den Probenkopf eingeführt wird. Damit ergibt sich eine erhebliche Zeitersparnis, so dass sich die Möglichkeit eröffnet, einen Tuningvorgang für jede Probe durchzuführen. Folglich erhöht sich die Messqualität, wobei sich die Zeit, die für die Durchführung der Messung erforderlich ist, verringert.
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In einer Ausführungsform ist es möglich, die notwendigen Tune-Parameter für einige Proben innerhalb des Probenkopfes zu bestimmen. Diese Tune-Parameter können dann mit den durch eine externe Einheit, die mit dem Probenkopf zusammenhängt oder ein Teil des Probenkopfes ist, bestimmten Tune-Parametern verglichen werden. Dabei kann eine Kalibrierung und eine funktionale Steuerung einer derartigen externen Einheit leicht durchgeführt werden.
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Gemäß aus dem Stand der Technik bekannter NMR-Vorrichtungen werden NMR-Probenröhrchen durch einen sogenannten Spinner in dem Probenkopf zentriert. Allerdings ist die Spinnerführung eher unpräzise und kann nur ein Ende des Probenröhrchens positionieren. Außerdem ist die Positionierung nicht reproduzierbar, so dass sogar für ein identisches Probenröhrchen häufig ein ganz neues Shimming stattfinden muss, nachdem dieses Probenröhrchen entfernt und erneut in den Probenkopf eingeführt wurde.
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In einer Ausführungsform weist das erste Messprobenröhrchen ein erstes Ende und ein zweites Ende auf. Es ist während einer NMR-Messung der in dem ersten Probenröhrchen enthaltenen Probe an seinem ersten Ende und seinem zweiten Ende in dem Messbereich befestigt. Dies verringert die Positionierungsvariabilität und erhöht die Positionierungsreproduzierbarkeit des ersten Messprobenröhrchens in dem Messbereich. Gemäß dieser Ausführungsform wird eine präzise Fixierung an beiden Enden des Probenröhrchens ermöglicht (z.B. wenn eine Vielzahl von Probenröhrchen einander führen und fixieren oder wenn Führungsstangen verwendet werden). Damit wird eine erheblich präzisere Führung der Probenröhrchen in den Probenkopf und innerhalb des Probenkopfes möglich. Folglich wird die Schwankungsbreite des anzuwendenden Shimmings nach einem Probenröhrchenaustausch erheblich reduziert. Die Shim-Parameter sind im Wesentlichen nur von der Suszeptibilität der in dem Probenröhrchen enthaltenen Probe abhängig und nicht von Positionsschwankungen des Probenröhrchens (da diese Positionsschwankungen auf ein Minimum reduziert werden).
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Dieser Faktor führt zusätzlich zu einer erhöhten Qualität der Linienform der resultierenden NMR-Spektren ohne eine neue Anpassung des Shimmings. Da die Schwankung der Shim-Parameter reduziert wird, reduziert sich auch die für ein neues Shimming erforderliche Zeit. Damit wird auch die Gesamtzeit zur Messung einer Vielzahl an Proben reduziert.
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Aufgrund der unpräzisen Positionierung des Probenröhrchens in NMR-Vorrichtungen aus dem Stand der Technik wie oben kurz dargestellt, müssen häufig neue Anpassungen der Resonanzkreise durch Tune- und Match-Parameter durchgeführt werden, sogar für dasselbe Probenröhrchen, wenn es entfernt und erneut in den Probenkopf eingeführt wurde.
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Wie im Fall von Shim-Parametern wird auch die Schwankung der Tune- und Match-Parameter durch eine präzise Führung, die durch das Fixieren des Messprobenröhrchens an beiden Enden möglich ist, erheblich reduziert. Aufgrund dieser präziseren Führung sind die Tune- und Match-Parameter im Wesentlichen nur von der Durchlässigkeit und der Suszeptibilität der Probe abhängig. Selbst ohne ein neues Tuning oder Matching kann die NMR-Messung präziser als beim Stand der Technik vorgenommen werden. Da die Schwankungsbreite der Tune- und Match-Anpassungen reduziert wird, werden der Zeitbedarf und die mechanische Abnutzung von Trimmkondensatoren und Schrittmotoren reduziert.
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In einer weiteren Ausführungsform nutzt das Verfahren eine Steuervorrichtung, die dazu angeordnet und ausgebildet ist, die zuvor bestimmten oder geschätzten NMR-Parameter in einem NMR-Spektrometer voreinzustellen. Eine derartige Einstellungshandlung könnte auch mit der Hilfe der allgemeinen NMR-Spektrometersteuerung durchgeführt werden. Die relevanten NMR-Parameter einzustellen, wenn das jeweilige die zu messende Probe enthaltende Probenröhrchen in den Probenkopf eingeführt wird, anstatt mit der Bestimmung der relevanten NMR-Parameter zu beginnen, spart viel Zeit für den gesamten Messvorgang. Die Verschiebung zeitaufwendiger Parameter-Bestimmungs- oder Schätzungsvorgänge von dem Zeitraum, in dem das NMR-Probenröhrchen in dem Messbereich neben der Hochfrequenzspule vorhanden ist (und welcher die Gesamtmesszeit bestimmt) in den Zeitintervall, in dem das NMR-Probenröhrchen in dem Probenkopf oder einer vorhergehenden Einheit vor der Hochfrequenzspule vorhanden ist (welcher für die Gesamtmesszeit nicht wichtig ist, wenn eine Vielzahl an NMR-Probenröhrchen gemessen wird), verringert die für die NMR-Messung selbst erforderliche Zeit erheblich. In anderen Worten ausgedrückt kann das NMR-Probenröhrchen mit der zu messenden Probe bezogen auf die Hochfrequenzspule zur Durchführung einer NMR-Messung angeordnet werden, wenn das NMR-Spektrometer bereits speziell an die einzelne zu messende Probe angepasst wurde. Im Stand der Technik war eine derartige individuelle Anpassung nur möglich, nachdem das NMR-Probenröhrchen in der Messposition positioniert wurde. Dies führte zu einer erheblichen Zeitverzögerung für den gesamten Messvorgang.
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Die Voreinstellung von NMR-Parametern wie Tune-Parametern, Match-Parametern und/oder Shim-Parametern beschleunigt somit den gesamten NMR-Messvorgang.
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Die vorliegend beanspruchte Erfindung betrifft in einem Aspekt auch eine NMR-Spektrometer-Anordnung umfassend ein NMR-Spektrometer. Dabei umfasst die NMR-Spektrometer-Anordnung weiter eine Vormessvorrichtung, die einen Vormessbereich definiert, wobei die Vormessvorrichtung dazu dient, einen Probenparameter einer in einem Probenröhrchen enthaltenen Probe zu messen, um einen NMR-Parameter zu bestimmen oder zu schätzen. Der NMR-Parameter ist dabei ein oder mehr Tune-Parameter, ein oder mehr Match-Parameter und/oder ein oder mehr Shim-Parameter. Dabei befindet sich der Vormessbereich in einer Führungsrichtung, in der Probenröhrchen durch die NMR-Spektrometer-Anordnung geführt werden, vor einem Messbereich des NMR-Spektrometers.
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In einer Ausführungsform ist die Vormessvorrichtung eine Kamera und/oder eine Kombination eines Senders und eines Empfängers von Hochfrequenzfeldern.
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In einigen Fällen mag eine Feinabstimmung der NMR-Parameter noch notwendig sein, nachdem die geschätzten NMR-Parameter eingestellt wurden. Diese Feinabstimmung nimmt jedoch viel weniger Zeit in Anspruch als allgemeine Anpassungen der jeweiligen NMR-Parameter, da die Schwankungsbreite, in der diese Feinabstimmung durchgeführt werden muss, viel geringer ist als in dem Fall, dass gar keine NMR-Parameter für ein spezifisches Probenröhrchen voreingestellt werden. Die bestimmten oder geschätzten NMR-Parameter können durch eine Steuervorrichtung von der verwendeten Probenkopfanordnung zum NMR-Spektrometer (oder einer Steuervorrichtung des NMR-Spektrometers) übertragen werden. Außerdem ist es möglich, dass die Steuervorrichtung der Probenkopfanordnung die gleiche Vorrichtung wie die Steuervorrichtung für das NMR-Spektrometer ist. In solch einem Fall können die beschriebenen Einstellungsvorgänge oder Voreinstellungsvorgänge besonders leicht ausgeführt werden.
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In einer weiteren Ausführungsform werden Tune-Parameter (als spezifisches Beispiel für NMR-Parameter) durch Anpassung eines magnetisches Feldes und einer Offset-Frequenz des NMR-Spektrometers eingestellt, ohne einen Kondensator mechanisch zu betreiben. Solch eine rein magnetische Anpassung, um ein ordentliches Tuning des NMR-Spektrometers zu erreichen, ist viel günstiger als eine mechanische Anpassung, wie sie gemäß NMR-Spektrometern aus dem Stand der Technik durchgeführt wird.
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In derartigen NMR-Spektrometern aus dem Stand der Technik wird das Tuning durchgeführt, indem ein Trimmkondensator mechanisch angepasst wird. Diese Anpassung wird regelmäßig durch händisches oder motorbetriebenes Drehen eines Trimmkondensators vorgenommen. Sowohl die verwendeten Motoren als auch insbesondere der Trimmkondensator haben nur eine begrenzte Anzahl von Dreh- oder Bewegungszyklen. Damit ist die Lebensdauer dieser Komponenten begrenzt. Außerdem ist die mechanische Anpassung zum Erreichen eines ordentlichen Tunings langsam und nur schlecht reproduzierbar.
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Im Gegensatz dazu ist die magnetische Anpassung gemäß der erläuterten Variante des beanspruchten Verfahrens sehr schnell und höchst reproduzierbar. Es gibt keine Abnutzung irgendwelcher mechanischen Teile. Folglich wird die Lebensdauer des NMR-Spektrometers erhöht, während die Gesamtmesszeit für ein einzelnes Probenröhrchen verringert wird.
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Diese magnetische Anpassung der Tune-Parameter kann nicht nur als Teil des beanspruchten Verfahrens durchgeführt werden. Sie kann vielmehr als ein separates, auf alle NMR-Spektrometer anwendbares Tuningverfahren angesehen werden, das eine Vielzahl an günstigen technischen Auswirkungen im Hinblick auf Tuningverfahren aus dem Stand der Technik aufweist. Damit ist ein Verfahren zum Tunen des magnetischen Felds eines NMR-Spektrometers durch Anpassung eines magnetischen Felds und einer Offset-Frequenz des NMR-Spektrometers, ohne einen Kondensator mechanisch zu betreiben, insbesondere ohne einen Trimmkondensator mechanisch zu betreiben, hiermit auch separat offenbart.
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Spezifische bezüglich des Verfahrens zur Durchführung einer NMR-Messung beschriebene Ausführungsformen können in äquivalenter Weise angewendet werden auf die beschriebene NMR-Spektrometer-Anordnung, und umgekehrt. Dabei sind alle beliebigen gewünschten Kombinationen einer der erläuterten spezifischen Ausführungsformen als Bestandteil der vorliegenden Offenbarung zu betrachten.
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Die Erfindung wird im Folgenden mit Bezug auf Figuren und Ausführungsbeispiele genauer erläutert werden. Es zeigt:
- 1 einen Betriebsmodus eines Ausführungsbeispiels einer Probenkopfanordnung für ein NMR-Spektrometer.
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Die 1 ist eine schematische Darstellung einer Probenkopfanordnung 1 umfassend einen Probenkopf 2 für ein NMR-Spektrometer. Entlang der vertikalen Achse des Probenkopfes 2 ist eine zentral ausgerichtete Bohrung 3 in dem Probenkopf 2 vorgesehen. Diese Bohrung 3 definiert einen Pfad für NMR-Probenröhrchen.
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Etwa im Zentrum der Bohrung 3 ist eine Hochfrequenzspule 4 angeordnet, die in der Lage ist, hochfrequente magnetische Impulse zu erzeugen, die für eine NMR-Messung benötigt werden.
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Die Hochfrequenzspule 4 definiert eine Messzone 40, die sich in einem von der Hochfrequenzspule 4 umgebenen Raum befindet. Die Messzone 40 dient als Messbereich. Um das erste Messprobenröhrchen 5 einer NMR-Messung auszusetzen, wird dieses erste Messprobenröhrchen 5 in einer Führungsrichtung GD hin zur Messzone 40 eingeführt.
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Bevor eine in dem ersten Messprobenröhrchen 5 enthaltene Probe einer NMR-Messung in der Messzone 40 ausgesetzt wird, sind spezifische Probeneigenschaften der in dem ersten Messprobenröhrchen 5 enthaltenen Probe durch einen Sender und Empfänger von Hochfrequenzimpulsen 6 bestimmt worden, der als Vormessvorrichtung dient. Der Sender und Empfänger 6 definiert eine Vormesszone 60, die als Vormessbereich dient und sich in der Führungsrichtung GD vor der Messzone 40 befindet.
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Durch den Sender und Empfänger 6 sind die Durchlässigkeit und die Probensuszeptibilität der in dem ersten Messprobenröhrchen 5 enthaltenen Probe bereits bestimmt worden. Außerdem werden in dem in der 1 dargestellten Betriebsmodus die Durchlässigkeit und die Suszeptibilität einer in dem ersten weiteren Probenröhrchen 7 enthaltenen Probe derzeit bestimmt.
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Die Bestimmung der Durchlässigkeit und der Suszeptibilität der in dem ersten Messprobenröhrchen 5 enthaltenen Probe dient der Anpassung von Shim- und Match-Parametern der Probenkopfanordnung 1. Somit sind die relevanten Match- und Shim-Parameter, wenn das erste Messprobenröhrchen 5 in die Bohrung 3 der Probenkopfanordnung 1 eintritt und sich in der Messzone 40 befindet, bereits auf die für eine präzise NMR-Messung der in dem ersten Messprobenröhrchen 5 enthaltenen Probe geeigneten Werte eingestellt.
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Es ist möglich, verschiedene Vormessvorrichtungen 6 zu verwenden, die aufeinanderfolgend in der Führungsrichtung GD vor der Hochfrequenzspule 4 angeordnet sein können, und somit verschiedene Vormesszonen 60 definieren. Es ist auch möglich, verschiedene Vormessvorrichtungen 6 in etwa derselben Position bezogen auf die Hochfrequenzspule 4 vor der Hochfrequenzspule 4 anzuordnen, so dass verschiedene Vormessvorrichtungen 6 dieselbe Vormesszone 60 verwenden, insbesondere zu unterschiedlichen Zeitpunkten.