DE102009056638B4

DE102009056638B4 - Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus Silizium mit einem Abschnitt mit gleich bleibendem Durchmesser

Info

Publication number: DE102009056638B4
Application number: DE200910056638
Authority: DE
Inventors: Thomas Schröck; Dr. Ammon Wilfried von; Claus Kropshofer
Original assignee: Siltronic AG
Current assignee: Siltronic AG
Priority date: 2009-12-02
Filing date: 2009-12-02
Publication date: 2013-08-01
Anticipated expiration: 2029-12-03
Also published as: JP2011116643A; KR101340804B1; JP5743511B2; CN102134741B; US8906157B2; TW201120258A; KR20110063287A; DE102009056638A1; TWI473915B; SG171512A1; CN102134741A; US20110126757A1; SG191568A1

Abstract

Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus Silizium mit einem Abschnitt mit gleich bleibendem Durchmesser, umfassend das Bereitstellen einer ersten Heizquelle, die Wärme zum Einkristall und zu einem an den Einkristall angrenzenden Bereich der Schmelze zuführt und die über der Schmelze angeordnet ist; das Bereitstellen einer zweiten Heizquelle, die um einen Tiegel herum angeordnet ist; das Ziehen des Einkristalls mit einer vorgegebenen Soll-Ziehgeschwindigkeit vp mit der Einheit [mm/min], wobei Vorgabekurven bezüglich der Soll-Ziehgeschwindigkeit, der Heizleitung der ersten Heizquelle und der Heizleistung der zweiten Heizquelle derart ausgewählt werden, dass bei einem störungsfreien Verlauf der Quotient v/G der Kristallisationsgeschwindigkeit v und des axialen Temperaturgradienten G einem kritischen Wert entspricht, bei dem weder Leerstellen noch Silizium-Zwischengitteratome im Überschuss gebildet werden; und das Regeln des Durchmessers des Einkristalls im Abschnitt mit gleich bleibendem Durchmesser auf einen vorgegebenen Soll-Durchmesser mittels Regelung der Heizleistung der ersten Heizquelle in der Weise, dass Durchmesserschwankungen mit einer Periodendauer T ausgeregelt werden, die nicht länger als (2·18 mm)/vp ist, wobei die Heizleistung der zweiten Heizquelle als Stellgröße einer nachgeschalteten Regelung zum Zurückführen von länger dauernden Abweichungen der Heizleistung der ersten Heizquelle von der Vorgabekurve herangezogen wird.

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus Silizium mit einem Abschnitt mit gleich bleibendem Durchmesser. Der Einkristall wächst, während ein einkristalliner Impfkristall aus einer Schmelze, die in einem Tiegel enthalten ist, mit einer bestimmten Ziehgeschwindigkeit v_p gehoben wird. Ziel des Verfahrens ist es, einen Einkristall aus Silizium mit einem möglichst langen zylindrischen Abschnitt mit einem vorgegebenen Soll-Durchmesser zu erhalten, der zur Weiterverarbeitung zu Halbleiterscheiben geeignet ist. Temperaturschwankungen in der Schmelze verändern die Kristallisationsgeschwindigkeit v, mit der der Einkristall wächst. Stimmen die Ziehgeschwindigkeit v_p und die Kristallisationsgeschwindigkeit v nicht überein, verändert sich der Durchmesser des Einkristalls. Es ist daher notwendig, durch Temperaturschwankungen in der Schmelze hervorgerufene Abweichungen des Durchmessers vom Soll-Durchmesser durch eine Regelung des Durchmessers zu minimieren.
Die Anforderung, zu erreichen, dass der Durchmesser im Abschnitt mit gleich bleibendem Durchmesser möglichst wenig vom Soll-Durchmesser abweicht, lässt sich, isoliert betrachtet, zufriedenstellend erfüllen, indem Abweichungen vom Soll-Durchmesser durch Regelung der Ziehgeschwindigkeit v_p und/oder der Zufuhr von Wärme zur Schmelze durch eine, um den Tiegel herum angeordnete Heizquelle zurückgeführt werden. Bedeutend schwieriger ist es, der Anforderung gerecht zu werden, wenn gleichzeitig verlangt wird, dass der Quotient v/G der Kristallisationsgeschwindigkeit v und des axialen Temperaturgradienten G an der Phasengrenze zwischen dem wachsenden Einkristall und der Schmelze innerhalb eines engen Bereichs gehalten werden muss. Dies wird regelmäßig verlangt, weil v/G maßgeblich ist, ob Leerstellen („vacancies”) oder Silizium-Zwischengitteratome („interstitials”) als intrinsische Punktdefekte im Einkristall dominieren. Bei einer Übersättigung lagern sich Leerstellen, beziehungsweise Silizium-Zwischengitteratome zu größeren Einheiten zusammen und bilden Defekte wie FPDs („flow pattern defects”), beziehungsweise Lpits („large etch pits”). In der Regel muss die Bildung solcher Defekte vermieden werden, was jedoch nur gelingt, wenn v/G während des Ziehens des Abschnitts mit gleich bleibendem Durchmesser in möglichst engen Grenzen bleibt. Das Erfordernis, den Durchmesser im Abschnitt mit gleich bleibendem Durchmesser dem Soll-Durchmesser anzugleichen und das Erfordernis, v/G in engen Grenzen zu halten, führt zu einem Konflikt, weil einerseits eine Anpassung der Ziehgeschwindigkeit v_p an eine durch Temperaturschwankungen in der Schmelze verursachte veränderte Kristallisationsgeschwindigkeit v leicht dazu führt, dass die engen Grenzen für v/G verlassen werden, und andererseits eine Korrektur der veränderten Kristallisationsgeschwindigkeit v durch eine Änderung der Wärmezufuhr zur Schmelze durch eine um den Tiegel herum angeordnete Heizquelle eine Abweichung vom Soll-Durchmesser bewirkt. Es ist also schwierig, den Durchmesser auf einen Soll-Durchmesser zu regeln, ohne die Regelung von v/G vernachlässigen zu müssen und umgekehrt.
In der EP 1 541 721 A1 sind Maßnahmen zur Regelung des Durchmessers und Maßnahmen zur Regelung von v/G beschrieben, die den genannten Konflikt jedoch nicht auflösen können.
Die JP 59 064 592 A beschreibt die Steuerung der Temperaturverteilung in Kristall-Schmelzen-Grenzflächennähe mittels einer um den Einkristall angeordneten Heizquelle, derart, dass die Temperaturverteilung unabhängig von der im Wachstum befindlichen Kristalllänge konstant gehalten wird.
JP 10 101 482 A befasst sich mit der Verringerung des Lösens von Sauerstoff aus dem Tiegelmaterial durch die Schmelze. Eine obere, um den Einkristall angeordnete Heizvorrichtung wird verwendet, um einen um den Tiegel angeordneten Hauptheizer zu entlasten, wodurch auch die, das Lösen von Sauerstoff in der Schmelze bewirkende thermische Belastung des Tiegels sinkt.
JP 2001 019 588 A beschreibt ein Verfahren zur Regelung des Durchmessers des Einkristalls mittels der Heizleistung einer Heizvorrichtung, die um den Tiegel herum angeordnet ist.
Der Übersichtsartikel „Defect engineering of Czochralski single-crystal silicon” befasst sich mit Modellen zur Dynamik intrinsischer Punktdefekte während des Kristallwachstums, die als Werkzeuge zur Vorhersage der Verteilung von Mikrodefekten in Abhängigkeit von Prozessbedingungen genutzt werden können (T. Sinno, E. Dornberger, W. von Ammon, R. A. Brown, F. Dupret In: Materials Science and Engineering: R: Reports, Volume 28, 14 July 2000, Issues 5–6, 149–198. ISSN 0927-796X).
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren anzubieten, das eine effiziente Regelung des Durchmessers beinhaltet und zugleich zuverlässig vermeidet, dass damit die Bildung unerwünschter Defekte wie FPDs oder Lpits in Kauf genommen werden muss.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren gemäß dem Patentanspruch.
Im Unterschied zum Verfahren, das in der EP 1 541 721 A1 beschrieben ist, verzichtet das vorliegende Verfahren darauf, die Ziehgeschwindigkeit v_p als Stellgröße zur Regelung des Durchmessers im zylindrischen Abschnitt zu verwenden. Auf diese Weise wird vermieden, dass es wegen der Regelung des Durchmessers zu Abweichungen zwischen der Ziehgeschwindigkeit v_p und der Kristallisationsgeschwindigkeit v kommt. Stattdessen wird der Durchmesser mittels der Heizleistung einer ersten Heizquelle geregelt, die Wärme zum Einkristall und zu einem, an den Einkristall angrenzenden Bereich der Schmelze zuführt und die über der Schmelze angeordnet ist.
Aus der EP 0 866 150 A1 geht hervor, dass die Verwendung einer derartigen Heizquelle bewirkt, dass der axiale Temperaturgradient G entlang der Phasengrenze gleichmäßig ist.
Aus der EP 0 926 270 A1 geht hervor, dass die Verwendung einer derartigen Heizquelle geeignet ist, Durchmesser- und Ziehgeschwindigkeitsschwankungen zu reduzieren.
Berücksichtigt man beide Druckschriften gleichermaßen, liegt die Vermutung nahe, dass es nicht gelingt, den genannten Konflikt zu lösen, indem die Regelung des Durchmessers mittels Regelung der Ziehgeschwindigkeit v_p ersetzt wird durch eine davon abweichende Regelung, die die Heizleistung der über der Schmelze angeordneten Heizquelle als Stellgröße verwendet. Denn der Einsatz einer solchen Heizquelle bewirkt gemäß EP 0 866 150 A1 auch eine Veränderung des axialen Temperaturgradienten G und folglich auch eine Änderung des, die Defekteigenschaften bestimmenden Quotienten v/G.
Wie die Erfinder herausgefunden haben, bleibt der Einfluss auf den Quotienten v/G jedoch ohne nachteilige Konsequenzen, wenn Durchmesserschwankungen mit einer Periodendauer T ausgeregelt werden, die nicht länger als (2·18 mm)/v_p ist. Wird diese Bedingung eingehalten, werden Konzentrationsunterschiede von intrinsischen Punktdefekten durch Diffusion und gegenseitige Auslöschung abgebaut. Ist die Periodendauer länger, erreichen Gebiete mit einem Überschuss an Leerstellen eine solche Länge, dass die Diffusionslänge von Silizium-Zwischengitteratomen, die bei etwa 18 mm liegt, für eine gegenseitige Auslöschung nicht mehr ausreicht.
Die Erfindung wird nachfolgend mit Hilfe von Figuren ausführlicher beschrieben.
1 zeigt die Situation, während der ein Abschnitt mit gleich bleibendem Durchmesser (zylindrischer Abschnitt) eines Einkristalls 1 aus Silizium aus einer Schmelze 2 gezogen wird, die in einem Tiegel 3 enthalten ist. Die gezeigte Ofenkonfiguration („hot zone”) ist zur Durchführung der Erfindung besonders geeignet. Sie umfasst eine, über der Schmelze 2 und um den wachsenden Einkristall 1 herum angeordnete, erste Heizquelle 4, einen den Einkristall 1 vor Wärmestrahlung abschirmenden Hitzeschild 5, der um den Einkristall 1 und um die erste Heizquelle 4 herum angeordnet ist, eine Einrichtung zum Kühlen 6 des Einkristalls 1, die über der ersten Heizquelle 4 und um den Einkristall 1 herum angeordnet ist, eine Einrichtung zum Erzeugen und Aufprägen eines Magnetfelds 7 auf die Schmelze 2, vorzugsweise eines CUSP-Felds, und eine, um den Tiegel 3 herum angeordnete, zweite Heizquelle 8. Der Abstand D zwischen der Bodenfläche der ersten Heizquelle 4 und der Oberfläche der Schmelze 2 ist vorzugsweise 30 bis 70 mm. Der Abstand d zwischen der Seitenfläche des Einkristalls 1 und der Innenfläche der ersten Heizquelle 4 ist vorzugsweise 10 bis 50 mm.
Das Regelungssytem, das nicht dargestellt ist, umfasst eine Einheit mit Kamera und Bildverarbeitung zur optischen Messung des Durchmessers, PID-Regler zur Regelung der Heizleistung der ersten Heizquelle 4 bei festgestellten Abweichungen des Durchmessers von einem Soll-Durchmesser und PID-Regler zur Regelung der Heizleistung der zweiten Heizquelle 8 bei festgestellten Abweichungen der Heizleistung der ersten Heizquelle 4 von einer Vorgabekurve.
2 zeigt typische Vorgabekurven für die Ziehgeschwindigkeit v_p, für die Heizleistung LstR der ersten Heizquelle, die über der Schmelze angeordnet ist und für die Heizleistung LstF der zweiten Heizquelle, die um den Tiegel herum angeordnet ist. Die Vorgabekurven werden so ausgewählt, dass der Quotient v/G während des Ziehens des zylindrischen Abschnitts des Einkristalls bei einem störungsfreien Verlauf möglichst konstant bleibt und vorzugsweise einen Wert hat, der keine Ansammlungen intrinsischer Punktdefekte zur Folge hat. Mit Unterstützung eines kommerziellen Simulationsprogramms kann bei einer vorgegebenen Ofenkonfiguration die zeitliche Entwicklung des axialen Temperaturgradienten G bestimmt werden. Ebenso durch die Auswertung von Defektverteilungen in Längsschnitten von versuchsweise gezogenen Einkristallen.
Temperaturschwankungen in der Schmelze, die insbesondere zu Beginn des Ziehens des Abschnitts des Einkristalls mit gleich bleibendem Durchmesser auftreten und deren Ursache meistens Konvektionsströme sind, sind thermische Störungen, die die Kristallisationsgeschwindigkeit v ändern und ohne korrigierenden Eingriff auch eine Änderung des Durchmessers des Einkristalls zur Folge haben. Die Regelung des Durchmessers auf den Soll-Durchmesser bewirkt im Gegenzug auch eine Korrektur der durch die thermische Störung hervorgerufenen Abweichung der Kristallisationsgeschwindigkeit v von der vorgegebenen Kristallisationsgeschwindigkeit. Erfindungsgemäß wird beim Auftreten derartiger Störungen korrigierend eingegriffen, indem die Heizleistung der ersten Heizquelle als Stellgröße eines Reglers zur Regelung des Durchmessers verändert wird, und zwar in der Wiese, dass Durchmesserschwankungen innerhalb einer Periodendauer T ausgeregelt werden, die nicht länger als (2·18 mm)/v_p ist. Zur Regelung des Durchmessers reicht ein Leistungsband mit einer Breite von durchschnittlich ±1 kW üblicherweise aus. Die erste Heizquelle ist vorzugsweise so dimensioniert, dass sie Wärme mit einer Spitzenleistung von bis zu 25 kW abgeben kann.
3 zeigt, wie sich eine, durch eine thermische Störung ausgelöste Änderung der Kristallisationsgeschwindigkeit v und eine darauf reagierende Korrektur mittels Regelung der Heizleistung der ersten Heizquelle auf die Bildung von intrinsischen Punktdefekten auswirkt, wenn die Vorgabekurven für die Ziehgeschwindigkeit v_p, für die Heizleistung LstR der ersten Heizquelle, und für die Heizleistung LstF der zweiten Heizquelle für den störungsfreien Fall so gewählt wurden, dass der Quotient v/G einem kritischen Wert entspricht, bei dem weder Leerstellen noch Silizium-Zwischengitteratome im Überschuss gebildet werden. Die Regelung bewirkt dann ein periodisches Schwanken der Kristallisationsgeschwindigkeit v und damit auch des Quotienten v/G. Die Schwankungen der Kristallisationsgeschwindigkeit v haben zur Folge, dass Kristallgebiete V mit einem Überschuss an Leerstellen und Kristallgebiete I mit einem Überschuss an Silizium-Zwischengitteratomen gebildet werden, die sich abwechseln. Die Länge der Kristallgebiete in Wachstumsrichtung des Einkristalls entspricht ungefähr der Kristalllänge, die während einer halben Periode der Schwankungen wächst. Damit die, in 3 durch Doppelpfeile angedeutete Diffusion von Punktdefekten, zu einem Abbau des Überschusses durch gegenseitige Auslöschung in vollem Umfang wirksam werden kann, sollte die Länge eines der Kristallgebiete nicht größer sein, als eine Diffusionslänge oder 18 mm. Um dieses zu gewährleisten, muss die Regelung des Durchmessers mittels Regelung der Heizleistung der ersten Heizquelle mit einer Zeitkonstante erfolgen, die ausreichend kurz ist, damit bei vorgegebener Ziehgeschwindigkeit v_p eine Periodendauer resultiert, während derer ein Kristallgebiet keine Länge von mehr als 18 mm erreichen kann. Dies ist der Fall, wenn die Periodendauer T nicht länger als (2·18 mm)/v_p [min] ist. Der Einfluss der erfindungsgemäß durchgeführten Durchmesser-Regelung auf den axialen Temperaturgradienten G ist kurzfristig gering, insbesondere der Einfluss auf den axialen Temperaturgradienten G im Zentrum des wachsenden Einkristalls. Änderungen des axialen Temperaturgradienten in Randnähe des Einkristalls, die die Bildung eines Typs von intrinsischen Punktdefekten begünstigen, wirken sich nicht nachteilig aus, weil ein Überschuss an solchen Punktdefekten durch radiale Diffusion zum Rand des Einkristalls abgebaut wird.
4 zeigt die Schwankungen der Kristallisationsgeschwindigkeit v über die Länge des Einkristalls im Abschnitt mit gleich bleibendem Durchmesser in Folge der Regelung der Heizleistung der ersten Heizquelle als Reaktion auf eine erfolgte thermische Störung. Die Kristallisationsgeschwindigkeit v schwankt mit einer bestimmten Amplitude und Frequenz um eine vorgegebene und zum Soll-Durchmesser proportionale Kristallisationsgeschwindigkeit, bei der kein Überschuss von intrinsischen Punktdefekten gebildet wird. Eine Abweichung zu einer höheren Kristallisationsgeschwindigkeit erzeugt ein Kristallgebiet V, in dem Leerstellen dominieren, eine Abweichung zu einer niedrigeren Kristallisationsgeschwindigkeit ein Kristallgebiet I, in dem Silizium-Zwischengitteratome dominieren. Erfindungsgemäß erfolgt die Regelung des Durchmessers und damit die Regelung der Kristallisationsgeschwindigkeit v derart, dass die Periodendauer T nicht länger als (2·18 mm)/v_p [min] ist. Die Regelung erfolgt also mit einer Zeitkonstante, die ausreichend kurz ist, damit ein Kristallgebiet, in dem ein Typ von intrinsischen Punktdefekten dominiert und das eine Länge von mehr als 18 mm hat, nicht wachsen kann.
Eine Regelung des Durchmessers des Einkristalls im Abschnitt mit gleichbleibendem Durchmesser mittels Regelung der Heizleistung LstF der zweiten Heizquelle, die um den Tiegel herum angeordnet ist, kommt als Alternative nicht in Betracht. Die vom Tiegel und der Schmelze gebildete thermische Masse verhindert eine ausreichend schnelle Reaktion auf eine thermische Störung. Es ist jedoch vorgesehen, die Heizleistung LstF der zweiten Heizquelle als Stellgröße einer nachgeschalteten Regelung von Abweichungen der Heizleistung LstR der ersten Heizquelle von der Vorgabekurve heranzuziehen, wenn die Abweichungen über einen längeren Zeitraum bestehen bleiben. Dann manifestieren sie sich auch als Störung des Quotienten v/G im Zentrum des Einkristalls. Eine solche Störung kann trotz radialer Diffusion von intrinsischen Punktdefekten nicht beseitigt werden. Die nachgeschaltete Regelung erfolgt in der Weise, dass Abweichungen der Heizleistung der ersten Heizquelle von der Vorgabekurve durch eine Änderung der Heizleistung der zweiten Heizquelle zurückgeführt werden, beispielsweise wenn sie im Durchschnitt länger als (2·18 mm)/v_p [min] bestehen.
Beispiel:
Es wurden Einkristalle aus Silizium mit einem Soll-Durchmesser von 305 mm gezogen, mit Vorgabekurven für die Ziehgeschwindigkeit v_p, die Heizleistung LstR der ersten Heizquelle und die Heizleistung LstF der zweiten Heizquelle, die derart ausgewählt worden waren, dass sich bei einem störungsfreien Verlauf keine Ansammlungen intrinsischer Punktdefekte in Form von FPDs oder Lpits bildeten. Der Abstand D zwischen der Bodenfläche der ersten Heizquelle 4 und der Oberfläche der Schmelze 2 war 50 mm, und der Abstand d zwischen der Seitenfläche des Einkristalls 1 und der Innenfläche der ersten Heizquelle 4 war 30 mm (1). Zu verschiedenen Zeitpunkten des Kristallwachstums, die einer bestimmten gewachsenen Länge L des Abschnitts mit gleich bleibendem Durchmesser entsprachen, wurde in der Schmelze eine thermische Störung hervorgerufen, indem die Heizleistung LstF der zweiten Heizquelle bei den Längen 150 mm und 400 mm um 1 kW sprunghaft abgesenkt (Störungen 1 und 2), beziehungsweise bei den Längen 650 mm und 900 mm um 1 kW sprunghaft angehoben (Störungen 1 und 2) wurde (5).
Auf diese thermischen Störungen, die eine Änderung des Durchmessers bewirkten, wurde im Fall der Störungen 1 und 3 bei den Längen 150 mm und 650 mm mit einer Regelung der Ziehgeschwindigkeit v_p und im Fall der Störungen 2 und 4 bei den Längen 400 mm und 900 mm mit einer Regelung der Heizleistung LstR der ersten Heizquelle reagiert, wobei Durchmesserschwankungen bei der Regelung mittels LstR mit einer Periodendauer T ausgeregelt wurden, die kleiner als (2·18 mm)/v_p war.
Im Ergebnis, das in 5 dargestellt ist, bildeten sich unerwünschte Ansammlungen intrinsischer Punktdefekte in Form von FPDs und Lpits nur im Fall der Reaktion auf die Störungen 1 und 3, als die Regelung des Durchmessers mittels der Regelung der Ziehgeschwindigkeit v_p erfolgte.

Claims

Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus Silizium mit einem Abschnitt mit gleich bleibendem Durchmesser, umfassend das Bereitstellen einer ersten Heizquelle, die Wärme zum Einkristall und zu einem an den Einkristall angrenzenden Bereich der Schmelze zuführt und die über der Schmelze angeordnet ist; das Bereitstellen einer zweiten Heizquelle, die um einen Tiegel herum angeordnet ist; das Ziehen des Einkristalls mit einer vorgegebenen Soll-Ziehgeschwindigkeit v_p mit der Einheit [mm/min], wobei Vorgabekurven bezüglich der Soll-Ziehgeschwindigkeit, der Heizleitung der ersten Heizquelle und der Heizleistung der zweiten Heizquelle derart ausgewählt werden, dass bei einem störungsfreien Verlauf der Quotient v/G der Kristallisationsgeschwindigkeit v und des axialen Temperaturgradienten G einem kritischen Wert entspricht, bei dem weder Leerstellen noch Silizium-Zwischengitteratome im Überschuss gebildet werden; und das Regeln des Durchmessers des Einkristalls im Abschnitt mit gleich bleibendem Durchmesser auf einen vorgegebenen Soll-Durchmesser mittels Regelung der Heizleistung der ersten Heizquelle in der Weise, dass Durchmesserschwankungen mit einer Periodendauer T ausgeregelt werden, die nicht länger als (2·18 mm)/v_p ist, wobei die Heizleistung der zweiten Heizquelle als Stellgröße einer nachgeschalteten Regelung zum Zurückführen von länger dauernden Abweichungen der Heizleistung der ersten Heizquelle von der Vorgabekurve herangezogen wird.