DE102009004402A1

DE102009004402A1 - Oberflächen-Behandlungsmaterial für Halbleiter-Herstellungssystem und Verfahren zur Herstellung desselben

Info

Publication number: DE102009004402A1
Application number: DE102009004402A
Authority: DE
Inventors: Takayuki Kobe-shi Tsubota; Jun Kobe-shi Hisamoto; Koji Kobe-shi Wada; Mamoru Kobe-shi Hosokawa
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2008-02-26
Filing date: 2009-01-13
Publication date: 2009-09-03
Also published as: JP2009228132A; SG155111A1; CN101521145A; JP5452034B2; KR20090092228A; TW200942643A

Abstract

Offenbart werden ein Oberflächen-Behandlungsmaterial von einem Halbleiter-Herstellungssystem und ein Verfahren davon. Das Oberflächen-Behandlungsmaterial schließt ein Substrat, hergestellt aus Aluminium oder Aluminium-Legierung, eine über der Oberfläche des Substrats gebildete, anodische Oxidations-Beschichtung, mit darauf aufgetragener Versiegelung, und eine über der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung gebildete, fluorangereicherte Schicht ein, wobei die Fluorkonzentration in der fluorangereicherten Schicht nicht weniger als 1 Masseprozent ist. Das Verfahren schließt einen Schritt zur Bildung einer anodischen Oxidations-Beschichtung zur Erzeugung einer anodischen Oxidations-Beschichtung über der Oberfläche eines Substrats, hergestellt aus Aluminium oder Aluminium-Legierung, einen Versiegelungsschritt zum Auftragen einer Versiegelung auf die anodische Oxidations-Beschichtung, und einen Schritt zur Bildung einer fluorangereicherten Schicht, zur Bildung einer fluorangereicherten Schicht, wobei Fluor zu einer Fluorkonzentration von nicht weniger als 1 Masseprozent angereichert ist, über der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung mit der darauf aufgetragenen Versiegelung ein.

Description

Die Erfindung betrifft ein Oberflächen-Behandlungsmaterial für ein Halbleiter-Herstellungssystem zur Verwendung in einem System (hierin anschließend als ein Halbleiter-Herstellungssystem bezeichnet), worin Filmabscheidung, Ätzen, usw. zum Herstellen eines Halbleiters ausgeführt werden, und eine Flüssigkristallanzeige und ein Verfahren zur Herstellung derselben.
Da ein korrosives Gas, welches Halogen, wie Cl, F, Br, enthält, das als ein reaktives Gas, ein ätzendes Gas bzw. ein reinigendes Gas dient, in eine Vakuumkammer eingeführt wird, die als ein Halbleiter-Herstellungssystem verwendet wird (Vakuum-film-Abscheidungssystem), wie ein CVD-System, ein PVD-System bzw. ein Trockenätz-System, wird Korrosions-Beständigkeit gegen das korrosive Gas (hierin anschließend als Gaskorrosions-Beständigkeit bezeichnet) für die Vakuumkammer gefordert. Da außerdem Halogenplasma häufig innerhalb der Vakuumkammer erzeugt wird, wird Korrosions-Beständigkeit gegen das Plasma (hierin nachstehend als Plasma-Beständigkeit bezeichnet) als wichtig erachtet. Eine aus Aluminium oder Aluminium-Legierung hergestellte Vakuumkammer, die im Gewicht leicht und in der Wärmeleitfähigkeit ausgezeichnet ist, wurde jüngst für solche Anwendungen, wie beschrieben, übernommen.
Da jedoch Aluminium oder Aluminium-Legierung nicht ausreichend Korrosions-Beständigkeit gegen Gas und Korrosions-Beständigkeit gegen Plasma aufweist, wurden seither zahlreiche Oberflächen-Modifizierungstechnologien zur Verstärkung bzw. Verbesserung jener Eigenschaften vorgeschlagen. Zum Beispiel wurden Technologien offenbart, wobei Fluorierung auf ein Aluminium-Substrat oder ein Aluminium-Legierungssubstrat angewendet wird, wie Technologien zum Erreichen der Verstärkung bzw. Verbesserung der Korrosions-Beständigkeit gegen Gas und der Korrosions-Beständigkeit gegen Plasma (siehe Patent-Dokumente 1 bis 8).
Insbesondere wurde in Patent-Dokument 1 ein Verfahren zur Bildung einer korrosionsbeständigen Schutzbeschichtung offenbart, um eine Aluminium-Schutzschicht zu bilden, die 3 bis 18 Masseprozent Fluor enthält. In Patent-Dokument 2 wurde eine korrosionsbeständige Schutzbeschichtung, die 3 bis 18 Masseprozent Fluor enthält, und ein Verfahren zur Herstellung derselben offenbart. In Patent-Dokument 3 wurde ein korrosionsbeständiger Aluminium-Gegenstand mit einem Magnesiumhalogenid, zusammengesetzt aus Magnesiumfluorid, offenbart. In Patent-Dokument 4 wurden ein Verarbeitungssystem, worin die Oberfläche eines auf Aluminium basierenden Materials in Kontakt mit einer Atmosphäre innerhalb einer Verarbeitungskammer vor dem anschließenden Beschichten gegen Fluor ersetzt wurde, und ein Verfahren zum Beschichten des auf Aluminium basierenden Materials offenbart.
In Patent-Dokument 5 werden ein metallisches Material oder eine metallische Beschichtung mit einer Oberfläche, ausgestattet mit einer fluorierten Schicht von nicht weniger als 1 μm Dicke, die darauf gebildet wurde, nachdem die Oberfläche Oxidation unterzogen wurde, und ein Verfahren zur Fluorierung offenbart. In Patent-Dokumenten 6 bzw. 7 wurde eine Aluminium-Legierung zur Verwendung in einem Verfahren zur Bildung einer Beschichtung mit einer durch Fluorierung gebildeten Beschichtung, ein Aluminium-Legierungsmaterial, das in der Korrosions-Beständigkeit ausgezeichnet ist, und ein Verfahren zur Herstellung derselben offenbart.
Weiterhin wurde in Patent-Dokument 8 ein Vakuumkammer-Material, einschließlich einer Schicht, die hauptsächlich aus Aluminiumoxid und Aluminiumfluorid zusammengesetzt ist, und ein Verfahren zur Herstellung derselben offenbart.

[Patent Dokument 1] JP-B Nr. 2831488
[Patent Dokument 2] JP-A Nr. 4(1992)-263093
[Patent Dokument 3] JP-A Nr. 8(1996)-181048
[Patent Dokument 4] JP-A Nr. 7(1995)-273053
[Patent Dokument 5] JP-A Nr. 11(1999)-92912
[Patent Dokument 6] JP-A Nr. 2003-119539
[Patent Dokument 7] JP-A Nr. 2003-119540
[Patent Dokument 8] JP-A Nr. 11(1999)-61410

Jedoch weist ein herkömmliches Material, das durch Anwenden von Fluorierung auf ein Aluminium-Substrat oder ein Aluminium-Legierungssubstrat erhalten wurde, zur Verwendung in dem Halbleiter-Herstellungssystem, etc., das hierin nachstehend beschriebene Problem auf.
Oberflächen von einer anodischen Oxidations-Beschichtung, usw., die über einem Substrat gebildet werden, unterliegen Fluorierung nach Anwendung eines Fluorierungsverfahrens, jedoch gibt es Zeiträume, in denen durch die Wirkung von Fluor während der Fluorierung elektrische Eigenschaften des Materials während der Anwendung des Halbleiter-Herstellungssystems mit der Zeit einer Veränderung unterliegen, wodurch eine Schwankung der optimale Filmabscheidungsbedingungen verursacht wird. Um das Auftreten eines solchen Problems zu verhindern, ist es wirksam, eine stabile fluorierte Schicht, die Fluor in hoher Konzentration enthält, zu bilden; jedoch hatten herkömmliche Technologien dahingehend ein Problem, dass es schwierig war, die fluorierte Schicht, die Fluor in hoher Konzentration enthält, zu bilden.
Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf die vorstehend beschriebenen Probleme entwickelt, und es ist eine Aufgabe der Erfindung, ein Oberflächen-Behandlungsmaterial zur Verwendung in einem Halbleiter-Herstellungssystem bereitzustellen, das in der Lage ist, die zeitliche Veränderung zu verbessern, die bei den elektrischen Eigenschaften des Materials während der Anwendung des Halbleiter-Herstellungssystems auftritt, sowie ein Verfahren zur Herstellung desselben.
Um jene Aufgaben zu lösen, haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung Studien über die nachstehenden Dinge ausgeführt.
Bei dem Oberflächen-Behandlungsmaterial zur Verwendung in dem Halbleiter-Herstellungssystem gibt es Möglichkeiten, wenn Versiegeln in einem Versuch darauf angewendet wird, die chemische Stabilität einer auf einem Substrat gebildeten anodischen Oxidations-Beschichtung zu steigern, und es wurde in der Vergangenheit angenommen, dass die Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung aufgrund des Auftragens der Versiegelung für Fluorierung unanfällig wird. Jedoch haben die Erfinder im Ergebnis von aufwändigen Untersuchungen herausgefunden, dass die Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung mit der darauf aufgetragenen Versiegelung tatsächlich zur Fluorierung mit größerer Leichtigkeit neigt, und dass eine stabile fluorierte Schicht mit Fluor in hoher Konzentration auf der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung ausgebildet werden kann, wodurch die vorliegende Erfindung geschaffen wurde.
Insbesondere ist ein Oberflächen-Behandlungsmaterial von einem Halbleiter-Herstellungssystem gemäß der Erfindung ein Oberflächen-Behandlungsmaterial von einem Halbleiter-Herstellungssystem zur Verwendung in einem Halbleiter-Herstellungssystem und das Oberflächen-Behandlungsmaterial schließt ein aus Aluminium oder Aluminium-Legierung hergestelltes Substrat, eine anodische Oxidations-Beschichtung, die über der Oberfläche des Substrats gebildet wurde, mit darauf aufgetragener Versiegelung, und eine Fluor-angereicherte Schicht, die über der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung gebildet wurde, ein, wobei die Fluorkonzentration in der Fluor-angereicherten Schicht nicht weniger als 1 Masseprozent ist.
Bei dem Oberflächen-Behandlungsmaterial des Halbleiter-Herstellungssystems wird die Stabilität des Oberflächen-Behandlungsmaterials in den elektrischen Eigenschaften durch die Bildung einer stabilen, mit Fluor angereicherten Schicht mit Fluor in hoher Konzentration über der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung verstärkt bzw. erhöht. Folglich können zeitabhängige Schwankungen der elektrischen Eigenschaften während des Betriebs des Halbleiter-Herstellungssystems gehemmt werden.
Ein Verfahren zur Herstellung eines Oberflächen-Behandlungsmaterials von einem Halbleiter-Herstellungssystem gemäß der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen eines Oberflächen-Behandlungsmaterials von einem Halbleiter-Herstellungssystem zur Verwendung in einem Halbleiter-Herstellungssystem und das Verfahren schließt einen Schritt zur Bildung einer anodischen Oxidations-Beschichtung, einen Versiegelungsschritt und einen Schritt zur Bildung einer Fluor-angereicherten Schicht ein.
Mit dem Verfahren zur Herstellung des Oberflächen-Behandlungsmaterials von dem Halbleiter-Herstellungssystem wird eine anodische Oxidations-Beschichtung über der Oberfläche eines aus Aluminium oder Aluminium-Legierung hergestellten Substrats in dem Schritt zur Bildung einer anodischen Oxidations-Beschichtung gebildet, wobei Versiegelung auf die anodische Oxidations-Beschichtung in dem Versiegelungsschritt aufgetragen bzw. aufgebracht wird, und eine Fluor-angereicherte Schicht, wobei Fluor zu einer Fluorkonzentration von nicht weniger als 1 Masseprozent angereichert ist, wird über der Oberfläche von der anodischen Oxidations-Beschichtung gebildet, wobei Versiegeln darauf in dem Schritt zur Bildung der Fluor-angereicherten Schicht angewendet wird.
Weiterhin wird in dem Schritt zur Bildung einer Fluor-angereicherten Schicht die Fluor-angereicherte Schicht vorzugsweise durch Eintauchen des Substrats mit der darauf gebildeten anodischen Oxidations-Beschichtung, die Versiegeln unterzogen worden ist, in eine wässrige, Fluor-enthaltende Lösung gebildet.
Mit der Übernahme des Verfahrens zur Herstellung des Oberflächen-Behandlungsmaterials von dem Halbleiter-Herstellungssystem kann die mit Fluor angereicherte Schicht mit Leichtigkeit gebildet werden, und die Fluorkonzentration kann mit größerer Leichtigkeit auf nicht weniger als 1 Masseprozent kontrolliert bzw. gesteuert werden.
Mit dem Oberflächen-Behandlungsmaterial von dem Halbleiter-Herstellungssystem gemäß der Erfindung kann die Stabilität in den elektrischen Eigenschaften des Oberflächen-Behandlungsmaterials erhöht werden. Folglich kann die zeitabhängige Schwankung in den elektrischen Eigenschaften während des Betriebs von dem Halbleiter-Herstellungssystem so gehemmt werden, dass die Filmabscheidungsbedingungen, usw., in dem Halbleiter-Herstellungssystem stabilisiert werden. Weiterhin können die Gaskorrosions-Beständigkeit und die Plasma-Beständigkeit verstärkt werden.
Mit dem Verfahren zur Herstellung des Oberflächen-Behandlungsmaterials von dem Halbleiter-Herstellungssystem gemäß der Erfindung kann die stabile, Fluor-angereicherte Schicht mit Fluor in hoher Konzentration über der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung in dem Schritt zur Bildung einer Fluor-angereicherten Schicht durch Auftragen der Versiegelung auf die anodische Oxidations-Beschichtung in dem Versiegelungsschritt gebildet werden. Hierdurch ist es möglich, das Oberflächen-Behandlungsmaterial von dem Halbleiter-Herstellungssystem, das verstärkte Stabilität in den elektrischen Eigenschaften davon aufweist, herzustellen. Weiterhin ist es möglich, das Oberflächen-Behandlungsmaterial von dem Halbleiter-Herstellungssystem, das in der Gaskorrosions-Beständigkeit und Plasma-Beständigkeit ausgezeichnet ist, herzustellen.
Da weiterhin die mit Fluor-angereicherte Schicht gebildet wird, indem man das Substrat mit der darauf gebildeten, anodischen Oxidations-Beschichtung, die Versiegeln unterzogen worden ist, in die wässrige, Fluor-enthaltende Lösung taucht, kann die mit Fluor angereicherte Schicht mit Leichtigkeit gebildet werden, und die Fluorkonzentration kann mit größerer Leichtigkeit gesteuert werden.
Ausführungsform(en) der vorliegenden Erfindung wird / werden, basierend auf den nachstehenden Figuren, im Einzelnen beschrieben, wobei:
1 eine schematische Querschnittsansicht ist, die eine Konfiguration von einem Oberflächen-Behandlungsmaterial von einem Halbleiter-Herstellungssystem zeigt; und
2 eine schematische Querschnittsansicht ist, die eine Struktur von einer anodischen Oxidations-Beschichtung von dem Oberflächen-Behandlungsmaterial des Halbleiter-Herstellungssystems zeigt.
Nun werden ein Oberflächen-Behandlungsmaterial zur Verwendung in einem Halbleiter-Herstellungssystem und ein Verfahren zur Herstellung desselben gemäß der vorliegenden Erfindung genauer, mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen, beschrieben. 1 ist eine schematische Querschnittsansicht, die eine Konfiguration eines Oberflächen-Behandlungsmaterials von einem Halbleiter-Herstellungssystem zeigt, und 2 ist eine schematische Querschnittsansicht, die eine Struktur von einer anodischen Oxidations-Beschichtung von dem Oberflächen-Behandlungsmaterial von dem Halbleiter-Herstellungssystem zeigt.
Zuerst wird hierin anschließend das Oberflächen-Behandlungsmaterial zur Verwendung in dem Halbleiter-Herstellungssystem beschrieben.
<<Oberflächen-Behandlungsmaterial zur Verwendung in einem Halbleiter-Her-stellungssystem>>
Wie in 1 gezeigt, schließt ein Oberflächen-Behandlungsmaterial 1 zur Verwendung in einem Halbleiter-Herstellungssystem (hierin anschließend nur als ein Oberflächen-Behandlungsmaterial 1 bezeichnet, falls geeignet) ein Substrat 2, hergestellt aus Aluminium oder Aluminium-Legierung (hierin anschließend nur als Aluminium-Legierung bezeichnet, falls geeignet), eine anodische Oxidations-Beschichtung 3, die über der Oberfläche des Substrats 2 gebildet wird, mit darauf aufgetragener Versiegelung, und eine mit Fluor angereicherte Schicht 4, die über der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 gebildet wurde, ein. Und eine Fluorkonzentration in der mit Fluor angereicherten Schicht 4 ist nicht weniger als 1 Masseprozent.
In diesem Zusammenhang bezieht sich das Halbleiter-Herstellungssystem gemäß der vorliegenden Erfindung auf ein System, das in dem Schritt zum Herstellen eines Halbleiters, einer Flüssigkristallanzeige usw. (Filmabscheidung, Ätzen usw.) verwendet wird, d. h., ein Filmabscheidungssystem, einschließlich zum Beispiel eines CVD-Systems, PVD-Systems, Trockenätz-Systems, usw.
Nun werden hierin nachstehend entsprechende Bestandteile des Oberflächen-Behandlungsmaterials 1 beschrieben.
<Substrat>
Für das Substrat 2 von dem Oberflächen-Behandlungsmaterial 1 wird eine Aluminium-Legierung (Aluminium oder Aluminium-Legierung) verwendet. Für Aluminium wird zum Beispiel reines Aluminium von der 1000er-Reihe verwendet, während die Aluminium-Legierung zum Beispiel Al-Cu-Mg-Legierung der 2000er-Reihe, Al-Mn-Legierung der 3000er-Reihe, Al-Si-Legierung der 4000er-Reihe, Al-Mg-Legierung der 5000er-Reihe, Al-Mg-Si-Legierung der 6000er-Reihe, Al-Zn-Mg-Legierung der 7000er-Reihe usw. einschließt.
In diesem Zusammenhang ist der Mg-Gehalt, in dem Fall, wenn eine Aluminium-Legierung, die Mg enthält, für das Substrat 2 verwendet wird, vorzugsweise nicht weniger als 0,1 Masseprozent, bevorzugter nicht weniger als 0,3 Masseprozent. Es ist bevorzugt, die Aluminium-Legierung der 5000er-Reihe und die Aluminium-Legierung der 6000er-Reihe, wie zum Beispiel als Wandmaterial einer Kammer, insbesondere unter dem Oberflächen-Behandlungsmaterial 1, zu verwenden, weil jene Legierungen bezüglich der mechanischen Festigkeit, Wärmeleitfähigkeit, elektrischen Leitfähigkeit, Gaskorrosions-Beständigkeit, Plasma-Beständigkeit usw. ausgezeichnet sind. In dem Fall der Aluminium-Legierung der 5000er-Reihe schließt die Legierungs-Zusammensetzung mindestens vorzugsweise nicht mehr als 0,5 Masseprozent Si und 0,5 bis 6,0 Masseprozent Mg ein, während in dem Fall von einer Aluminium-Legierung der 6000er-Reihe die Legierungs-Zusammensetzung mindestens vorzugsweise 0,2 bis 1,2 Masseprozent Si und 0,4 bis 1,5 Masseprozent Mg einschließt. Jedoch gibt es keine besondere Begrenzung für die Aluminium-Legierung zur Verwendung in dem Substrat 2, und jede Aluminium-Legierung, die im Allgemeinen in dem Halbleiter-Herstellungssystem verwendet werden kann, kann eingesetzt werden.
Das Substrat 2 variiert in der Form, in Abhängigkeit von einem Anwendungsort des Oberflächen-Behandlungsmaterials 1, wird jedoch vorzugsweise aus gewalztem Material, extrudiertem Material oder geschmiedetem Material gebildet. Folglich wird das Substrat 2 durch das herkömmlich bekannte Verfahren des Walzens, der Extrusion oder des Schmiedens gebildet.
<Anodische Oxidations-Beschichtung>
Wie in 2 gezeigt, ist die anodische Oxidations-Beschichtung 3 eine Zellenanordnung mit einer Grundstruktur, die aus Zellen 8 zusammengesetzt ist, wobei jede die Form von einer hexagonalen Säule aufweist, mit einer Öffnung bzw. Pore 5 in der Mitte davon, die eine Verbundwerkstoff-Beschichtung mit einer porösen Schicht 6 darstellt (ein Teil der anodischen Oxidations-Beschichtung 3, mit darin bereitgestellten Öffnungen 5), gestapelt auf eine Sperrschicht 7 (eine Schicht ohne die Öffnungen 5, benachbart zwischen der porösen Schicht 6 und dem Substrat 2). Weiterhin ist mindestens ein Teil von der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 vorzugsweise Boehmit oder Pseudo-Boehmit. Wenn außerdem die wie vorstehend beschriebene, anodische Oxidations-Beschichtung 3 über einer Oberfläche von dem Substrat 2 gebildet ist, wird dies das erfindungsgemäße Oberflächen-Behandlungs-material 1 mit der Gaskorrosions-Beständigkeit und der Plasma-Beständigkeit bereitstellen. Hierin schließt die Oberfläche des Substrats 2 nicht nur die gesamte Oberfläche von dem Substrat 2 ein, sondern auch nur einen Teil davon, mit der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 darauf. Wenn zum Beispiel die anodische Oxidations-Beschichtung 3 auf mindestens einer Oberfläche von dem Substrat 2 gebildet ist, in Kontakt mit einer Wafer, wird dies ausreichen, wenn das Oberflächen-Behandlungsmaterial 1 als eine untere Elektrode von einem CVD-System verwendet wird. In 2 wird die später zu beschreibende, mit Fluor angereicherte Schicht 4 nicht gezeigt.
Weiterhin gibt es keine besondere Begrenzung hinsichtlich der Filmdicke der anodischen Oxidations-Beschichtung 3; um jedoch der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 zu ermöglichen, befriedigende Gaskorrosions-Beständigkeit und der Plasma-Beständigkeit aufzuweisen, ist es empfehlenswert, dass die Filmdicke davon, in Kombination mit einer Dicke der Fluor-angereicherten Schicht 4, vorzugsweise nicht weniger als 1 μm, bevorzugter nicht weniger als 5 μm und vor allem nicht weniger als 10 μm, ist. Wenn jedoch die Filmdicke der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 zu groß ist, kann diese zu Rissbildung neigen, die in der Beschichtung, aufgrund der Wirkung von innerer Belastung usw., stattfindet, und weiterhin die Beschichtung für Abschälen bzw. Abblättern anfällig machen, sodass die Filmdicke, einschließlich der Dicke der mit Fluor angereicherten Schicht 4, vorzugsweise nicht mehr als 100 μm, bevorzugter nicht mehr als 80 μm und noch bevorzugter nicht mehr als 70 μm, ist. Weiterhin kann die Steuerung der Filmdicke durch Steuern der anodisierenden Bedingung, die später in der vorliegenden Beschreibung beschrieben wird, bewirkt werden.
Die anodische Oxidations-Beschichtung 3 wird, wie später in der vorliegenden Beschreibung beschrieben wird, Versiegeln unterzogen. Das Versiegeln ist bei der Bildung der mit Fluor angereicherten Schicht 4 wirksam, und die mit Fluor angereicherte Schicht 4, mit Fluor in einer hohen Konzentration von nicht weniger als 1 Masseprozent, kann auf der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 durch Fluorierung der anodischen Oxidations-Beschichtung 3, wie später beschrieben, gebildet werden.
<Mit Fluor angereicherte Schicht>
Die mit Fluor angereicherte Schicht 4 ist eine Schicht mit Fluor in hoher Konzentration, die durch Anwenden von Fluorierung, wie später beschrieben, auf das Substrat 2 mit der darauf gebildeten, anodischen Oxidations-Beschichtung 3 (zu der anodischen Oxidations-Beschichtung 3) gebildet wird. Mit der vorliegenden Erfindung wird die Fluorkonzentration in der mit Fluor angereicherten Schicht 4 auf nicht weniger als 1 Masseprozent eingestellt. Die Stabilität der elektrischen Eigenschaften von dem Oberflächen-Behandlungsmaterial 1 wird durch die Bildung der mit Fluor angereicherten Schicht 4, die Fluor in hoher Konzentration von nicht weniger als 1 Masseprozent enthält, verstärkt.
Weiterhin kann eine Messung der Fluorkonzentration zum Beispiel durch EPMA-Analyse der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung 3, einschließlich der mit Fluor angereicherten Schicht 4, durchgeführt werden. In diesem Fall zeigt die ”Fluorkonzentration von 1 Masseprozent” einen Wert an, der durch EPMA-Analyse der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung 3, einschließlich der mit Fluor angereicherten Schicht 4, erhalten wurde.
Hierin bedeutet ”Stabilität in den elektrischen Eigenschaften”, ob ein Leckstrom im Wert niedrig und stabil ist oder nicht. Wenn die elektrischen Eigenschaften stabil sind, kann das Auftreten von anormaler Entladung (Bogenbildung, Ungleichförmigkeit des abgeschiedenen Films) durch ein CVD-Verfahren so gehemmt werden, dass die Abweichung von der Spezifikation, wie das Auftreten von Bogenbildung, und Ungleichförmigkeit des abgeschiedenen Films, im Vorfeld verhindert werden kann. Die anormale Entladung kann durch Erhöhen des Spannungswiderstands von der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 (d. h. durch Absenken des Leckstroms) gehemmt werden. Al₂O₃ ist, als der Hauptbestandteil von der anodischen Oxidations-Beschichtung 3, ein Isolator; jedoch liegt kristallines Wasser in der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 vor, sodass das kristalline Wasser als ein Träger wirkt, wodurch Elektronenübertragung ermöglicht wird. Strom, der durch Elektronenübertragung verursacht wird, ist ein Leckstrom, und wenn der Leckstrom zu groß ist, wird dies das Auftreten von anormaler Entladung verursachen.
Wenn insbesondere die Fluorkonzentration in der mit Fluor angereicherten Schicht 4 nicht weniger als 1 Masseprozent ist, ist es möglich, die zeitabhängige Schwankung in den elektrischen Eigenschaften während des Betriebs des Halbleiter-Herstellungssystems so zu hemmen, dass die Filmabscheidungsbedingung usw. in dem Halbleiter-Herstellungssystem stabilisiert werden.
Wenn die Fluorkonzentration der mit Fluor angereicherten Schicht 4 weniger als 1 Masseprozent ist, ist es nicht möglich, einen vorteilhaften Effekt der Verstärkung bzw. der Verbesserung der Stabilität in den elektrischen Eigenschaften zu erhalten. Folglich wird die Fluorkonzentration auf nicht weniger als 1 Masseprozent eingestellt. Es gibt keine besondere Begrenzung der oberen Grenze der Fluorkonzentration, wenn jedoch die Fluorkonzentration oberhalb etwa 50 Masseprozent liegt, wird dies veranlassen, dass die vorteilhafte Wirkung des Fluorgehalts Sättigung erreicht. Folglich wird die obere Grenze der Fluorkonzentration vorzugsweise auf nicht mehr als etwa 50 Masseprozent eingestellt.
Nun wird hierin anschließend ein Verfahren zum Herstellen eines Oberflächen-Behandlungsmaterials für ein Halbleiter-Herstellungssystem, mit Bezug auf 1, falls geeignet, beschrieben.
<<Verfahren zur Herstellung eines Oberflächen-Behandlungsmaterials für ein Halbleiter-Herstellungssystem>>
Das Verfahren zur Herstellung eines Oberflächen-Behandlungsmaterials 1 für ein Halbleiter-Herstellungssystem schließt einen Schritt zur Bildung einer anodischen Oxidations-Beschichtung, einen Versiegelungsschritt und einen Schritt zur Bildung einer mit Fluor angereicherten Schicht ein.
Die entsprechenden Schritte werden hierin nachstehend beschrieben.
<Schritt zur Bildung einer anodischen Oxidations-Beschichtung>
Der Schritt zur Bildung einer anodischen Oxidations-Beschichtung ist ein Schritt zur Bildung der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 durch Anodisieren über die Oberfläche des Substrats 2, das aus Aluminium oder Aluminium-Legierung hergestellt wurde.
Beim Anodisieren wird eine Aluminium-Legierung in einen Elektrolyten eingetaucht und eine Spannung wird daran angelegt, wodurch ein Aluminiumoxidfilm auf der Oberfläche der Aluminium-Legierung gebildet wird, durch Profitieren von einem Oxidationsphänomen, das dem an der Anode erzeugten Sauerstoff zuzuschreiben ist. Weiterhin werden bei dem Anodisieren eine Vielfalt von Verfahren, einschließlich eines Gleichstromverfahrens, eines Wechselstromverfahrens und eines Wechselstrom-Gleichstrom-Überlappungsverfahrens, als ein Energiezuführungsverfahren zum Anodisieren verwendet.
Es gibt keine besondere Begrenzung hinsichtlich der Art von Lösung zur Verwendung bei einer Elektrolyse bei dem Anodisieren, und es kann jede anorganische Säure eingesetzt werden, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Schwefelsäure, Phosphorsäure, Chromsäure, Borsäure, phosphoriger Säure, schwefliger Säure, usw., und einer beliebigen organischen Säure, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Ameisensäure, Oxalsäure, Sulfaminsäure, Malonsäure, Maleinsäure, Weinsäure, usw. Jedoch ist es vom Standpunkt des möglichen Steuerns der Elektrolysespannung zum Anodisieren in einem breiten Bereich bevorzugt, eine Lösung anzuwenden, die nicht weniger als 1 g/l Oxalsäure oder Phosphorsäure enthält. Wenn weiterhin mindestens eine Art von Element (hierin nachstehend als ein Additionselement bezeichnet), ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus S, N, P, F, B und C, in der Lösung enthalten ist, oder eine Verbindung mit jenen Additionselementen zu der Lösung gegeben wird, wird dies veranlassen, dass die Gaskorrosions-Beständigkeit, Plasma-Beständigkeit usw. verstärkt bzw. erhöht wird, sodass die jeweiligen Elemente bevorzugter in Mengen von nicht weniger als 1 g/l zugegeben werden. Wenn die Additionselemente in dem Elektrolyten enthalten sein sollen, kann ein Verfahren zum Zugeben der anorganischen Säure oder der organischen Säure übernommen werden, und durch Anwendung von zum Beispiel einer vereinigten Lösung (die C und S enthält) von Oxalsäure und Schwefelsäure, einer vereinigten Lösung (die S, P enthält) von Schwefelsäure und Phosphorsäure, und einer vereinigten Lösung (die S, B, C enthält) von Schwefelsäure, Borsäure und Maleinsäure, können jene Elemente in der elektrolytischen Lösung enthalten sein.
Es gibt keine besondere Begrenzung hinsichtlich der Badtemperatur (Flüssigkeitstemperatur) von dem Elektrolyten während des Anodisierens, und die Badtemperatur kann im Fall der Anwendung von zum Beispiel einer Oxalsäurelösung 0°C sein, um jedoch eine ausreichende Beschichtungs-Wachstums-Geschwindigkeit zu erhalten, um dadurch die Anodisierungseffizienz zu erhöhen, wird die Badtemperatur vorzugsweise auf nicht weniger als 10°C eingestellt. Um weiterhin die Beschichtung für das Auflösen nicht anfällig zu machen, damit dadurch die Beschichtung für Defekte nicht anfällig wird, und um eine gewünschte anodische Oxidations-Beschichtung mit größerer Leichtigkeit zu bilden, wird die Badtemperatur vorzugsweise auf nicht höher als 40°C eingestellt und bevorzugter auf nicht höher als 35°C eingestellt.
Es gibt keine besondere Begrenzung hinsichtlich der Elektrolysespannung während des Anodisierens, und sie muss auch nur ausreichend sein, um die Elektrolysespannung, wie geeignet gemäß der Beschichtungs-Wachstums-Geschwindigkeit, der Konzentration von dem Elektrolyten usw., zu steuern. Im Fall der Anwendung von zum Beispiel einer Oxalsäurelösung kann es, wenn die Elektrolysespannung niedrig ist, Gelegenheiten geben, bei denen es schwierig wird, dass eine ausreichende Beschichtungs-Wachstums-Geschwindigkeit vorliegt, wodurch sich die Anodisierungseffizienz verschlechtert. Wenn weiterhin die Elektrolysespannung hoch ist, können Gelegenheiten auftreten, bei denen die Beschichtung zum leichten Auflösen neigt, und ein Defekt der Beschichtung auftritt. Folglich liegt die Elektrolysespannung vorzugsweise in einem Bereich von 10 bis 120 V.
Weiterhin gibt es auch keine besondere Begrenzung hinsichtlich der Anodisierungszeitlänge und es ist nur ausreichend die Verfahrenszeit, durch Berechnung der Zeitlänge der ausreichenden Größenordnung zu ermitteln, um eine gewünschte Beschichtungsdicke zu erhalten.
<Versiegelungsschritt>
Der Versiegelungsschritt ist ein Schritt zum Anwenden des Versiegelns in der anodischen Oxidations-Beschichtung 3.
Bei der vorliegenden Erfindung wird, um eine stabile, mit Fluor angereicherte Schicht 4, mit Fluor in hoher Konzentration, zu bilden, die Versiegelung, wobei die anodische Oxidations-Beschichtung 3 (die poröse Schicht 6) mit Wasser bei hoher Temperatur in Kontakt gebracht wird, nach dem Anodisieren darauf aufgetragen. Das Versiegelungsverfahren schließt ein Verfahren zum Eintauchen der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 (das Substrat 2 mit der darauf gebildeten anodischen Oxidations-Beschichtung 3) in heißes Wasser (hydrothermales Eintauchen), oder ein Verfahren zum Aussetzen der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 dem Dampf, ein. In dem Fall des Versiegelns durch die Aussetzung von Dampf braucht es nur ausreichend zu sein, die Verfahrensbedingungen, falls zweckmäßig, so einzustellen, dass die anodische Oxidations-Beschichtung 3 in einem Versiegelungszustand vorliegt, wie zum Beispiel, Dampf, der bei einer hohen Temperatur (zum Beispiel nicht niedriger als 100°C) gehalten wird, usw. Wenn jedoch zu großes Fortschreiten in der Beschichtungsausdehnung in der Nachbarschaft der Oberfläche der Beschichtung erfolgt, besteht die Möglichkeit des Auftretens von Rissen, die sich durch die gesamte Filmdicke der Beschichtung fortsetzen. Im Ergebnis wird dies zur Verschlechterung in der Gaskorrosions-Beständigkeit, der Plasma-Beständigkeit usw. bezüglich des Oberflächen-Behandlungsmaterials 1 führen. Folglich entstehen Bedarf für eine feine Steuerung bzw. Regelung der Temperatur während der Versiegelungszeit, Verarbeitungszeit, usw. Insbesondere im Fall des Versiegelns durch Aussetzen dem Dampf, ist feinere Steuerung bzw. Regelung erforderlich, sodass das Versiegeln durch heißes Wasser empfohlen wird. Und die Temperatur des heißen Wassers und Verfahrenszeit werden, wie geeignet, gemäß der Art des beim Anodisieren angewendeten Elektrolyten, der Filmdicke der anodischen Oxidations-Beschichtung 3, und den Bedingungen, bei denen ein Riss für die anodische Oxidations-Beschichtung 3 auftritt, entschieden, jedoch sind Bedingungen von (70 bis 100°C) × (5 bis 300 Minuten) bevorzugt.
<Der Schritt zur Bildung der mit Fluor angereicherten Schicht>
Der Schritt zur Bildung der mit Fluor angereicherten Schicht ist ein Schritt (hierin nachstehend auch als ein Schritt zur Fluorierung, falls geeignet, bezeichnet) zur Bildung der mit Fluor angereicherten Schicht 4, wobei Fluor zu einer Fluorkonzentration von nicht weniger als 1 Masseprozent angereichert wird, gebildet über der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 mit der darauf aufgebrachten Versiegelung.
Es gibt keine besondere Begrenzung hinsichtlich des Verfahrens zur Fluorierung, jedoch wird die mit Fluor angereicherte Schicht 4, wobei Fluor zu einer Konzentration von nicht weniger als 1 Masseprozent angereichert wird, vorzugsweise durch Eintauchen des Substrats 2 mit der darauf gebildeten anodischen Oxidations-Beschichtung 3, die der Versiegelung während des Versiegelungsschritts unterzogen worden ist, in eine wässrige, Fluor-enthaltende Lösung gebildet. Das heißt, die anodische Oxidations-Beschichtung 3 wird in die wässrige Lösung, die Fluor enthält, getaucht, wobei dabei die mit Fluor angereicherte Schicht 4 gebildet wird. Mit der Übernahme von einem solchen, wie beschriebenen Verfahren kann die mit Fluor angereicherte Schicht 4 mit Leichtigkeit gebildet werden und die Fluorkonzentration kann auf nicht weniger als 1 Masseprozent mit größerer Leichtigkeit gesteuert werden.
Die wässrige, Fluor-enthaltende Lösung kann zum Beispiel eine wässrige Lösung von 0,5 bis 1,0 Mol/l Fluorwasserstoffsäure bzw. Flusssäure, eine Pufferlösung von Fluorwasserstoffsäure (eine wässrige Lösung von HF, kombiniert mit NH₄F), usw. einschließen. Jedoch gibt es keine besondere Begrenzung hinsichtlich der wässrigen, Fluor-enthaltenden Lösung, und es kann jede wässrige, Fluor-enthaltende Lösung, die die mit Fluor angereicherte Schicht 4 bilden kann, eingesetzt werden.
Bei der Fluorierung wird Kontrolle bzw. Steuerung bzw. Regelung derart ausgeübt, dass die Fluorkonzentration in der mit Fluor angereicherten Schicht 4 erzeugt wird, um nicht weniger als 1 Masseprozent zu werden. Wie vorangehend beschrieben, wird die Stabilität in den elektrischen Eigenschaften des Oberflächen-Behandlungsmaterials 1 durch Veranlassen, dass die Fluorkonzentration nicht weniger als 1 Masseprozent ist, verstärkt. Die Steuerung bzw. Regelung der Fluorkonzentration kann, falls geeignet, durch Einstellen des Zeitraums, in dem das Substrat 2 in die wässrige, Fluor-enthaltende Lösung eingetaucht wird (Fluorierungszeit), und der Temperatur der wässrigen, Fluor-enthaltenden Lösung (Fluorierungstemperatur) bewirkt werden.
In diesem Zusammenhang wird Fluorierung unter Standard-Fluorierungsbedingungen ausgeführt, sodass das Substrat 2 in die wässrige Lösung von 0,5 bis 1,0 Mol/l von Fluorwasserstoffsäure, bei etwa 25°C, für 1 bis 2 Minuten getaucht wird. Durch Anwenden von Fluorierung unter diesen Bedingungen, kann die Fluorkonzentration in der mit Fluor angereicherten Schicht 4 auf nicht weniger als 1 Masseprozent mit Leichtigkeit eingestellt werden.
Weiterhin ist es ebenfalls möglich, als das Verfahren zur Fluorierung eine solche Fluorierung unter Anwendung von Wärmebehandlung auf das Substrat 2 mit der darauf gebildeten anodischen Oxidations-Beschichtung 3, die dem Versiegeln unterzogen wurde (zu der anodischen Oxidations-Beschichtung 3), in einer Atmosphäre von einem Fluor-enthaltenden Gas auszuführen.
Für das Fluor-enthaltende Gas kann mindestens eine Art von Gas, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus F₂, HF, CF₄, C₂F₆, CHF₃, NF₃, usw., verwendet werden. Es braucht nur ausreichend zu sein, jene Gase mit der anodischen Oxidations-Beschichtung 3 in Kontakt zu bringen. Die Wärmebehandlungszeit (Fluorierungszeit) ist vorzugsweise nicht weniger als 1 Minute und bevorzugter nicht weniger als 20 Minuten. Die Wärmebehandlungstemperatur (Fluorierungstemperatur) kann in einem Temperaturbereich von 0 bis 500°C liegen und ist vorzugsweise nicht niedriger als 60°C, bevorzugter nicht niedriger als 100°C. Fluorplasma oder ein Gemisch von Fluor-enthaltendem Gas und Fluorplasma können neben dem Fluor-enthaltenden Gas verwendet werden. Weil außerdem die Bildungsgeschwindigkeit, bei der die mit dem Fluor angereicherte Schicht 4 gebildet wird, und der Zustand von der mit Fluor angereicherten Schicht 4 gemäß einem atmosphärischen Zustand von einer Fluor-enthaltenden Atmosphäre, die aus Gas und Plasma zusammengesetzt ist, schwanken wird, kann die Fluorkonzentration durch Einstellen, falls geeignet, der Fluorierungszeit und der Fluorierungstemperatur veranlasst werden, nicht weniger als 1 Masseprozent zu betragen.
Nachdem die vorliegende Erfindung wie vorstehend beschrieben wurde, wird nun ausgeführt, dass das Verfahren zur Herstellung des Oberflächen-Behandlungsmaterials gemäß der vorliegenden Erfindung andere Schritte zwischen den jeweiligen Schritten oder vor oder nach den jeweiligen Schritten umfassen kann, wenn die jeweiligen Schritte beim Ausführen der Erfindung nicht negativ beeinflusst werden, wobei die anderen Schritte einen Substrat-Herstellungsschritt zum Herstellen des Substrats 2 zur Verwendung in dem Schritt zur Bildung der anodischen Oxidations-Beschichtung durch zum Beispiel Vermindern des anzuwendenden Substrats 2 auf eine vorbestimmte Größe und Polieren der Oberfläche davon, einen Entfernungsschritt zum Entfernen unerwünschter Substanz, wie Ausschuss usw., und ein Trocknungsverfahren zum Veranlassen, dass das Substrat 2 (die anodische Oxidations-Beschichtung 3, die mit Fluor angereicherte Schicht 4) nach den jeweiligen Schritten getrocknet wird, einschließen.
Weiterhin ist das Verfahren zur Herstellung des Oberflächen-Behandlungsmaterials 1, zur Verwendung in dem Halbleiter-Herstellungssystem gemäß der Erfindung, zur Auftragung auf eine Aluminium-Legierung vorgesehen, jedoch kann dieselbe auf Teile, die aus Material gefertigt sind, das von der Aluminium-Legierung verschieden ist, wie ein Magnesium-Legierungsmaterial, ein Edelstahlmaterial, wie ein Eisen-Legierungsmaterial, usw., aufgetragen werden.
Arbeitsbeispiele
Nun werden mit Bezug auf das Oberflächen-Behandlungsmaterial 1 zur Verwendung in dem Halbleiter-Herstellungssystem gemäß der Erfindung und dem Verfahren zur Herstellung desselben entsprechende Arbeitsbeispiele davon, die die Erfordernisse der Erfindung erfüllen, mit jeweiligen Vergleichsbeispielen davon, die die Erfordernisse der Erfindung nicht erfüllen, verglichen, wodurch die Erfindung besonders beschrieben wird.
Zuerst wird ein Aluminium-Legierungssubstrat, hergestellt aus JIS-Beschreibung-6061-Legierung, in einer Anodisierungsflüssigkeit, unter jeweiligen Bedingungen, die in Tabelle 1 gezeigt werden, getaucht, und Anodisieren (das Gleichstromverfahren) wurde auf das Aluminium-Legierungssubstrat angewendet, wodurch eine anodische Oxidations-Beschichtung gebildet wurde. Anschließend wurde das Aluminium-Legierungssubstrat mit der darauf gebildeten anodischen Oxidations-Beschichtung, in reines Wasser bei einer vorbestimmten Temperatur für einen vorbestimmten Zeitraum, wie in Tabelle 1 gezeigt, getaucht, wodurch das Versiegeln darauf angewendet wurde. Dann wurde das dem Versiegeln unterzogene Aluminium-Legierungssubstrat in eine wässrige Lösung von 0,5 Mol/l Fluorwasserstoffsäure bzw. Flusssäure (eine wässrige Lösung von HF) mit einer Flüssigkeitstemperatur bei 25°C für eine Minute getaucht und die Fluorierung wurde darauf angewendet, wobei eine mit Fluor angereicherte Schicht darauf gebildet wurde. Wie in Tabelle 1 bei einigen der Aluminium-Legierungssubstrate gezeigt, wurden das Versiegeln und/oder die Fluorierung nicht angewendet (siehe die Vergleichsbeispiele). Mit Bezug auf die vorstehend hergestellten Teststücke wurde die Fluorkonzentration in der mit Fluor angereicherten Schicht gemessen und die Stabilität in den elektrischen Eigenschaften davon wurde bewertet.
[Messung der Fluorkonzentration]
Die Messung der Fluorkonzentration wurde durch Ausführen von EPMA-(Elektronenstrahl-Sonden-Mikro-Analysator)-Analyse von der Oberfläche von jedem der Teststücke durchgeführt.
EPMA-Analyse wurde durch Verwendung eines Röntgenstrahl-Mikroanalysators, hergestellt von Japan Electron Co., JXA – 8000 RL, unter Bedingungen von einer Beschleunigungsspannung: 15 kV, einem Bestrahlungsstrom: 0,2 μA, und einem Analysenbereich: ⌀ 100 μm, ausgeführt.
[Stabilität in elektrischen Eigenschaften]
Die Stabilität in elektrischen Eigenschaften wurde durch Messen eines Leckstroms bewertet. Zur Messung des Leckstroms wurde ein Quellenmessgerät, hergestellt von Keithley Instruments, Inc., verwendet. Bei einem Verfahren zur Messung des Leckstroms wurde eine Au-Anode, vom ⌀ 2,5 mm und 200 nm in der Dicke, auf einer anodischen Oxidations-Beschichtung durch Sputtering hergestellt. Eine Sonde aus einer Wolframnadel wurde auf der Au-Anode angeordnet, und eine Spannung bis zu 1000 V wurde mit einer Rate von 2 V/s angelegt, wobei dabei der Leckstrom gemessen wurde. Die Messumgebungen von Raumtemperatur bei 25°C und Feuchtigkeit bei 40% wurden übernommen.
Als Bewertungskriterien wurden Teststücke mit einem Leckstrom, nicht mehr als 0,1 nA/cm² pro Einheitsfilmdicke, nach Anlegung von 300 V, als ausgezeichnet (A) in der Stabilität der elektrischen Eigenschaften bestimmt, während Teststücke mit einem Leckstrom, oberhalb 0,1 nA/cm², als schlecht (B) in der Stabilität der elektrischen Eigenschaften bestimmt wurden.

Die Ergebnisse von jenen Bewertungen werden in Tabelle 1 gezeigt. In Tabelle 1 zeigt das Zeichen [-] Teststücke an, worin es nicht möglich war, die Fluorkonzentration zu messen, da die mit Fluor angereicherte Schicht nicht gebildet wurde. Weiterhin zeigt die Filmdicke die Filmdicke von Filmen insgesamt, einschließlich der mit Fluor angereicherten Schicht, an. Tabelle 1

Teststück Nr.	Arbeitsbeispiel /Vergleichsbeispiel	Anodisierungsbedingungen			Filmdicke (μm)
Teststück Nr.	Arbeitsbeispiel /Vergleichsbeispiel	Anodisierende Flüssigkeit	Spannung (V)	Flüssigkeitstemperatur (°C)	Filmdicke (μm)
1	Arbeitsbeispiel	Schwefelsäure 100 g/l	20	10	19,2
2	Arbeitsbeispiel	Schwefelsäure 150 g/l	25	0	19,1
3	Arbeitsbeispiel	Schwefelsäure 200 g/l	15	10	19,9
4	Arbeitsbeispiel	Oxalsäure 10 g/l	60	10	20,8
5	Arbeitsbeispiel	Oxalsäure 30 g/l	40	20	19,9
6	Arbeitsbeispiel	Oxalsäure 60 g/l	40	30	19,6
7	Arbeitsbeispiel	Schwefelsäure 150 g/l Oxalsäure 25 g/l	10	0	19,1
8	Arbeitsbeispiel	Schwefelsäure 200 g/l Oxalsäure 20 g/l	10	10	19,6
9	Arbeitsbeispiel	Oxalsäure 30 g/l Schwefelsäure 2 g/l	60	20	19,2
10	Arbeitsbeispiel	Oxalsäure 40 g/l Schwefelsäure 5 g/l	40	15	20,0
11	Vergleichsbeispiel	Schwefelsäure 100 g/l	20	10	20,9
12	Vergleichsbeispiel	Schwefelsäure 150 g/l	25	0	19,7
13	Vergleichsbeispiel	Schwefelsäure 200 g/l	15	10	19,8
14	Vergleichsbeispiel	Oxalsäure 10 g/l	60	10	19,1
15	Vergleichsbeispiel	Oxalsäure 30 g/l	40	20	20,6
16	Vergleichsbeispiel	Oxalsäure 60 g/l	40	30	19,2
17	Vergleichsbeispiel	Schwefelsäure 150 g/l	10	0	19,8
18	Vergleichsbeispiel	Schwefelsäure 200 g/l Oxalsäure 20 g/l	10	10	20,1
19	Vergleichsbeispiel	Oxalsäure 30 g/l Schwefelsäure 2 g/l	60	20	20,1
20	Vergleichs	Oxalsäure 40 g/l Schwefelsäure 5 g/l	40	15	20,6

Teststück Nr.	Versiegelungsbedingung	Fluorierung	Oberflächen-Fluorkonzentration (Masse%)	Leckstrom pro Einheit Filmdicke nach Anlegung von 300 V (nA/cm²)	Stabilität in elektrischen Eigenschaften
1	100°C × 10 min	Ja	2,05	0,07	A
2	100°C × 30 min	Ja	2,51	0,09	A
3	90°C × 45 min	Ja	2,32	0,01	A
4	80°C × 5 min	Ja	1,18	0,08	A
5	85°C × 10 min	Ja	1,82	0,02	A
6	90°C × 10 min	Ja	2,20	0,07	A
7	85°C × 10 min	Ja	1,69	0,04	A
8	100°C × 10 min	Ja	2,08	0,07	A
9	80°C × 5 min	Ja	1,28	0,04	A
10	100°C × 10 min	Ja	2,09	0,05	A
11	100°C × 10 min	Keine	-	8,81	B
12	100°C × 30 min	Keine	-	9,66	B
13	Keine	Ja	0,48	6,13	B
14	80°C × 5 min	Keine	-	8,65	B
15	Keine	Ja	0,59	2,99	B
16	Keine	Ja	0,36	6,06	B
17	Keine	Ja	0,48	4,50	B
18	Keine	Ja	0,84	2,12	B
19	Keine	Ja	0,78	1,83	B
20	Keine	Keine	-	6,81	B

Wie in Tabelle 1 mit Teststücken Nummern 1 bis 10 gezeigt, war jedes davon ein Arbeitsbeispiel, das einen Bereich der Erfordernisse der Erfindung erfüllte, sodass die Stabilität in den elektrischen Eigenschaften davon als ausgezeichnet gefunden wurde.
Andererseits war mit Teststücken Nummern 11 bis 20 jedes davon ein Vergleichsbeispiel, das nicht den Bereich der Erfordernisse der Erfindung erfüllte, sodass Defekte gefunden wurden.
Bei den Teststücken Nummern 11 bzw. 12 wurde Fluorierung nicht darauf angewendet; und eine mit Fluor angereicherte Schicht wurde nicht auf der Oberfläche des Teststücks gebildet, sodass die Stabilität in den elektrischen Eigenschaften davon als schlecht gefunden wurde. Bei dem Teststück Nr. 13 wurde das Versiegeln darauf nicht angewendet, sodass die Fluorkonzentration weniger als 1 Masseprozent war und die Stabilität in den elektrischen Eigenschaften davon als schlecht gefunden wurde. Bei dem Teststück Nr. 14 wurde Fluorierung nicht darauf angewendet, sodass eine mit Fluor angereicherte Schicht nicht auf der Oberfläche des Teststücks gebildet wurde und die Stabilität in den elektrischen Eigenschaften davon als schlecht gefunden wurde. Bei den Teststücken Nummern 15 bzw. 19 wurde das Versiegeln darauf nicht angewendet, sodass die Fluorkonzentration auf der Oberfläche des Teststücks weniger als 1 Masseprozent war und die Stabilität in den elektrischen Eigenschaften davon als schlecht gefunden wurde. Bei dem Teststück Nr. 20 wurde weder Versiegeln, noch Fluorierung darauf angewendet, sodass eine mit Fluor angereicherte Schicht auf der Oberfläche des Teststücks nicht gebildet wurde und die Stabilität in den elektrischen Eigenschaften davon als schlecht gefunden wurde.
Somit werden mit Bezug auf das Oberflächen-Behandlungsmaterial 1 zur Verwendung in dem Halbleiter-Herstellungssystem gemäß der Erfindung und das Verfahren zur Herstellung desselben die bevorzugte Ausführungsform und Arbeitsbeispiele gezeigt und im Einzelnen beschrieben, jedoch ist es verständlich, dass die Erfindung nicht durch beliebige der Einzelheiten der Beschreibung begrenzt ist. Augenscheinlich können viele Modifizierungen, Variationen, usw. in der Erfindung, ohne vom Gedanken und Umfang der Erfindung abzuweichen, ausgeführt werden.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- JP 2831488 B [0006]
- JP 4(1992)-263093 A [0006]
- JP 8(1996)-181048 A [0006]
- JP 7(1995)-273053 A [0006]
- JP 11(1999)-92912 A [0006]
- JP 2003-119539 A [0006]
- JP 2003-119540 A [0006]
- JP 11(1999)-61410 A [0006]

Claims

Oberflächen-Behandlungsmaterial von einem Halbleiter-Herstellungssystem zur Verwendung in einem Halbleiter-Herstellungssystem, wobei das Oberflächen-Behandlungsmaterial umfasst: ein Substrat, hergestellt aus Aluminium oder Aluminium-Legierung; eine anodische Oxidations-Beschichtung, die über der Oberfläche des Sub-strats gebildet ist, mit darauf aufgetragener Versiegelung; und eine Fluor-angereicherte Schicht, die über der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung gebildet ist, wobei die Fluorkonzentration in der Fluor-angereicherten Schicht nicht weniger als 1 Masseprozent ist.
Verfahren zur Herstellung eines Oberflächen-Behandlungsmaterials von einem Halbleiter-Herstellungssystem zur Verwendung in einem Halbleiter-Herstellungssystem, wobei das Verfahren umfasst: einen Schritt zur Bildung einer anodischen Oxidations-Beschichtung zur Erzeugung einer anodischen Oxidations-Beschichtung über der Oberfläche von einem aus Aluminium oder Aluminium-Legierung hergestellten Substrat; einen Versiegelungsschritt zum Auftragen einer Versiegelung auf die anodische Oxidations-Beschichtung; und einen Schritt zur Bildung einer Fluor-angereicherten Schicht zur Erzeugung einer Fluor-angereicherten Schicht, wobei Fluor zu einer Fluorkonzentration von nicht weniger als 1 Masseprozent angereichert ist, über der Oberfläche der anodischen Oxidations-Beschichtung mit der darauf aufgetragenen Versiegelung.
Verfahren zur Herstellung eines Oberflächen-Behandlungsmaterials von einem Halbleiter-Herstellungssystem nach Anspruch 2, wobei in dem Schritt zur Bildung der Fluor-angereicherten Schicht die Fluor-angereicherte Schicht durch Eintauchen des Substrats mit der darauf gebildeten anodischen Oxidations-Beschichtung, welche während des Versiegelungsschritts dem Versiegeln unterzogen worden ist, in eine wässrige, Fluor-enthaltende Lösung gebildet wird.